Topik: penetapan kadar CuSO4 menggunakan ICPS

A. Pustaka
B. Alat dan Bahan
a. Alat
- Alat ICPS varian 715-ES
- Heavy metal digester
- Labu ukur
- Beaker glass
- Corong kaca
- Timbangan analitik
- Botol timbang
- Pipet volume
- Membran filter 0,45 mikron
- Filter holder
- Pipet tetes
b. Bahan
- Sampel CuSO4
- Baku Cu2+
- HNO3 1% X (aquadem)
- Gas Argon

C. Cara kerja
a. Pembuatan baku induk
1. Dibuat konsentrasi baku induk dengan 1000 bpj (1000 mg/L)
b. Pembuatan baku antara
 1. Dipipet larutan baku induk 1,0 ml menggunakan pipet volume lalu dimasukkan ke
dalam labu ukur 100,0 ml
2. Tambahkan HNO3 ke dalam labu ukur ad tanda
3. Tutup dan dikocok ad homogen
c. Pembuatan larutan baku kerja Cu2+
1. Tuang larutan baku antara ke dalam beaker glass dan dipipet sejumlah tertentu (ml)
menggunakan pipet volume
2. Dimasukkan kedalam labu ukur 100,0 ml
3. Tutup dan dikocok ad homogen
4. Mengukur intensitas larutan dengan ICPS
5. Tuang larutan baku induk ke dalam beaker glass dan dipipet sejumlah tertentu (ml)
menggunakan pipet volume
6. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml
7. Ditambahkan HNO3 ke dalam labu ukur ad tanda
8. Tutup dan dikocok ad homogen
9. Mengukur intensitas larutan dengan ICPS
d. Penetapan kadar sampel CuSO4
1. Dipipet sampel yang mengandung CuSO4 sebanyak 1,0 ml menggunakan pipet
volume, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50,0 ml
2. Ditambahkan HNO3 ke dalam labu ukur ad tanda secara kuantitatif
3. Tutup dan dikocok ad homogen
4. Disaring menggunakan membran filter 0,22 mikron dan ditampung di vial
5. Mengukur intensitas larutan 3 kali replikasi dengan ICPS

D. Perhitungan
a. Pembuatan baku induk
Baku induk = 1000 bpj x 1000 = 1 000 000 ppb
b. Pembuaatan baku antara
(1,0 ml / 100,0 ml) x 1 000 000 ppb = 10 000 ppb
c. Pembuatan baku kerja Cu2+

ppb Intensitas
(1,5 ml / 100,0 ml) x 10 000 ppb = 150 ppb 2,404
(4,0 ml / 100,0 ml) x 10 000 ppb = 400 ppb 4,623
(5,0 ml / 100,0 ml) x 10 000 ppb = 500 ppb 6,002
 (8,0 ml / 100,0 ml) x 10 000 ppb = 800 ppb 18,102
(10,0 ml / 100,0 ml) x 10 000 ppb = 1000 ppb 23,004
Persamaan regresi ppb vs intensitas
a = - 4,2366
b = 0,0264
r = 0.967987889
y = a + bx
y = - 4,2366 + 0,0264x
d. Penetapan kadar sampel

Replikasi Intensitas
I 11,211
II 11,191
III 11,140
Mr CuSO4 = 159,61
Ar Cu = 63,55

Replikasi I (I = 11,211)
y = - 4,2366 + 0,0264x
11,211 = - 4,2366 + 0,0264x
50,0 ml
x = 585,1363636 ppb x
1,0 ml
= 29256,81818 ppb : 1000
= 29,25681818 ppm (mg/1000 ml) : 10
= 2,925681818 mg% (mg/100 ml)  kadar Cu2+
Mr CuSO 4
Kadar CuSO4 = x kadar Cu
Ar Cu
159,61
= x 2,925681818
63,55
= 7,348042093 mg%  7,35 mg%

Replikasi II (I = 11,191)
y = - 4,2366 + 0,0264x
11,191 = - 4,2366 + 0,0264x
50,0 ml
x = 584,2651515 ppb x
1,0 ml
= 29213,25758 ppb : 1000
 = 29,21325758 ppm (mg/1000 ml) : 10
= 2,921325758 mg% (mg/100 ml)  kadar Cu2+
Mr CuSO 4
Kadar CuSO4 = x kadar Cu
Ar Cu
159,61
= x 2,921325758
63,55
= 7,337101562 mg%  7,34 mg%

Replikasi III (I = 11,140)

y = - 4,2366 + 0,0264x
11,140 = - 4,2366 + 0,0264x
50,0 ml
x = 582,4469697 ppb x
1,0 ml
= 29122,34848 ppb : 1000
= 29,12234848 ppm (mg/1000 ml) : 10
= 2,912234848 mg% (mg/100 ml)  kadar Cu2+
Mr CuSO 4
Kadar CuSO4 = x kadar Cu
Ar Cu
159,61
= x 2,912234848
63,55
= 7,314269144 mg%  7,31 mg%

Rata – rata = 7,33 mg%

SD = 0,020817
Rentang = rata-rata ± SD
= 7,3092 – 7,3508 (replikasi I, II, III)
KV = (SD / rata-rata) x 100%
= (0,020817 / 7,33) x 100%
= 0,283997271%
= 0,28%