Metode Luff-Schoorl
B-6
Vinka Anjani Irnanda 110118073
Vieri Lionard 110118079
Muhammad Iqbal Ramadhan 110118083
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SURABAYA
Nomor Kelompok :B6
Nama anggota/NRP/No Presensi
-Vinka Anjani Irnanda /110118073/ 18
-Vieri Lionard /110118079/ 19
-Muhammad Iqbal Ramadhan /110118083/ 20
Tanggal praktikum/praktikum ke: 22 April 2021/ Praktikum ke-4
Judul Tugas: Penetapan Kadar Glukosa Dalam Larutan ABC Dengan Metode Luff-
Schoorl
Bentuk Sediaan : Larutan
Pustaka Acuan : Sudarmadji, slamet, Bambang Haryoko, Suhardi. 2010. Prosedur
Analisa untuk Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty hal 37-38
I. Prosedur Asli
2.3. Penentuan Gula Reduksi. (Luff Schoorl)
- Timbang bahan padat yang sudah dihaluskan atau bahan cair sebanyak 2,5 - 25 g
tergantung kadar gula reduksinya, dan pindahkan ke dalam labu takar 100 ml.
tambahkan 50 ml aquades. Tambahkan bubur A1 (OH), (lampiran 46) atau larutan Pb-
asetat (lampiran 47). Penambahan bahan penjernih ini diberikan tetes demi tetes
sampai penetesan dari reagensia tidak menimbulkan pengeruhan lagi. Kemudian
tambahkan aquades sampai tanda dan disaring.
- Filtrat ditampung dalam labu takar 200 ml. Untuk menghilangkan kelebihan Pb
tambahkan Na2CO3 anhidrat atau K atau Na-oksalat anhidrat atau larutan Na-fosfat
8% secukupnya, kemudian ditambah aquades sampai tanda, digojog dan disaring.
Filtrat bebas Pb bila ditambah K atau Na oksalat atau Na-fosfat atau Na2CO3 tetap
jernih.
- Ambil 25 ml filtrat bebas Pb yang diperkirakan mengandung 15 - 60 mg gula
reduksi dan tambahkan 25 ml larutan Luff-Schoorl (lampiran 48) dalam Erlenmeyer.
-Dibuat pula perlakuan blanko yaitu 25 ml larutan Luff-Schoorl dengan 25 ml
aquades.
-Setelah ditambah beberapa butir batu didih, Erlenmeyer dihubungkan dengan
pendingin balik, kemudian di didihkan. Diusahakan 2 menit sudah mendidih.
Pendidihan larutan dipertahankan selama 10 menit.
- Selanjutnya cepat-cepat didinginkan dan tambahkan 15 ml KI 20% dan dengan hati-
hati tambahkan 25 ml H2SO4 26,5%.
- Yodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na-tiosulfat 0,1 N (lampiran 13)
memakai indikator pati sebanyak 2 - 3 ml (lampiran 5). Untuk memperjelas
perubahan warna pada akhir titrasi maka sebaiknya pati diberikan pada saat titrasi
hampir berakhir.
Perhitungan :
Dengan mengetahui selisih antara titrasi blanko dan titrasi contoh kadar gula reduksi
dalam bahan dapat dicari dengan menggunakan tabel 4
II. Prinsip Reaksi
-------------------------------------------------------- +
ekiv KIO3 = 6
ekiv Na2S2O3 = 1
R-COH + 2Cu2+ CuSO4 → Cu2O (merah bata) + R-COOH + sisa CuSO4 (biru)
H2SO4 +Cu2O → Cu2SO4
I2 + amilum → biru
Titrasi blanko
Sebuah larutan ABC mengandung glukosa. Tertera dalam label tertulis mengandung glukosa
± 68%. b/b
Praktikan mencoba menetapkan kadar glukosa dalam larutan tersebut menggunakan metode
Luff Schoorl. Titran yang digunakan adalah Na-thiosulfat. Pada awal nya praktikan tersebut
melakukan pembakuan Na-thiosulfat dg KIO3 dan didapatkan hasil N Na-thiosulfat adalah
0,09213N
Sampel larutan ditimbang sejumlah tertentu dan ditambahkan air bebas mineral hingga
100,0 mL, selanjutnya dipipet 25,0 mL dari larutan awal ditambah 25,0 ml larutan L.S.,
dipanaskan 10 menit, didinginkan, + larutan H2SO4 26,5% sebanyak 25,0 ml dan ditambah
15 ml larutan KI 20%. Pada saat yang sama dilakukan titrasi blanko
1 24,55 17,40
2 24,53 17,43
3 24,51 17,42
4 24,56 17,38
5 24,52 17,39
b. Prinsip Kerja
- Pembuatan larutan baku primer KIO3
- Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan larutan baku
primer KIO3
- Penetapan kadar glukosa dalam larutan ABC dengan metode luff-
schoorl
Rata-rata 0,09213
SD 1,351495468 x 10-4
KV 0,15%
e. Rencana penimbangan sampel
Berdasarkan perencanaan
Baku sekunder Na2S2O3 0,1 N
Replikasi 1 Volume blanko 24,55 ml
Volume titran 17,40 ml
V Na2S2O3 = 24,55-17,40= 7,15 ml
Mgrek Na2S2O3 = Mgrek Na2S2O3 Tabel
V1 x N1 = V2 x N2
7,15 ml x 0,1 N = V2 x 0,1
V2 = 7,15ml
7ml → 17,2 mg
7,15 ml → x mg
8ml → 19,8 mg
70,36 mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 103,4705882 mg
7ml → 17,2 mg
7,1 ml → x mg
8ml → 19,8 mg
7,1ml−7 ml x−17,2 mg
=
8 ml−7 ml 19,8 mg−17,2mg
x = 17,46 mg / 25,0 ml
↓ x4
69,84 mg/ 100,0 ml
69,84 mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 102,7058824 mg
7ml → 17,2 mg
7,09 ml → x mg
8ml → 19,8 mg
7,09ml−7 ml x−17,2 mg
=
8 ml−7 ml 19,8 mg−17,2mg
x = 17,434 mg / 25,0 ml
↓ x4
69,736mg/ 100,0 ml
69,736 mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 102,5529412 mg
70,672mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 103,9294118 mg
7ml → 17,2 mg
7,13 ml → x mg
8ml → 19,8 mg
70,152mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 103,1647059 mg
Rata rata sampel yang ditimbang 103,1647059
SD = 0,5619417557
KV = 0,54%
6ml → 14,7 mg
6,587295ml → x mg
7ml → 17,2 mg
64,67295 mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 95,10727941 mg
64,2123 mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 94,42985294 mg
6ml → 14,7 mg
6,532017 ml → x mg
7ml → 17,2 mg
6,532017−6 ml x−14,7 mg
=
7 ml−6 ml 17,2mg−14,7 mg
x = 16,0300425 mg / 25,0 ml
↓ x4
64,12017 mg/ 100,0 ml
64,12017 mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 94,29436765 mg
6 ml → 14,7 mg
6,614934 ml → x mg
7 ml → 17,2 mg
6,614934−6 ml x−14,7 mg
=
7 ml−6 ml 17,2mg−14,7 mg
x = 16,237335mg / 25,0 ml
↓ x4
64,94934 mg/ 100,0 ml
64,94934 mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 95,51373529 mg
6 ml → 14,7 mg
6,568869 ml → x mg
7 ml → 17,2 mg
6,568869−6 ml x−14,7 mg
=
7 ml−6 ml 17,2 mg−14,7 mg
x = 16,1221725mg / 25,0 ml
↓ x4
64,48869 mg/ 100,0 ml
64,48869 mg
68 % = x 100 %
y mg
y = 94,83630882 mg
Rata rata sampel yang ditimbang 94,83630882 mg~ 95 mg
SD = 0,4978047552
KV = 0,52%
Timbangan analitik 1
Sendok tanduk 1
Erlenmeyer 8
Botol timbang 1
Corong 1
Batang pengaduk 1
Buret 25,0 mL 2
Statif 1
Klem holder 1
Pipet 1
Pendingin liebig 1
Termometer 1
Bahan
Bahan Jumlah
KIO3 350 mg untuk baku primer
Cara Kerja :
● Pembuatan larutan baku primer KIO3
a. Ditimbang serbuk KIO3 sebanyak 350. mg ditimbangan mg, lalu ditimbang
ditimbangan analitik dengan menggunakan botol timbang
b. Dilarutkan serbuk KIO3 dengan air bebas mineral secara kuantitatif ke dalam
labu ukur 100,0 ml dengan bantuan corong dan batang pengaduk
c. Dikocok sampai homogen
● Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan larutan baku primer KIO3
a. Disiapkan buret 25,00 ml yang telah bersih dan kering
b. Diisi buret dengan larutan Na2S2O3 dengan bantuan corong dan batang
pengaduk sampai batas tanda pada buret 0,00
c. Dipipet larutan KIO3 sebanyak 10,0 ml lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer
d. Ditambahkan larutan H2S2O4 4 N sebanyak 5,0 ml dengan menggunakan
pipet volume lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer
e. Ditambahkan KI 10% sebanyak 10 ml dengan gelas ukur lalu dimasukkan
kedalam erlenmeyer
f. Campuran larutan yang berada di erlenmeyer kemudian dititrasi cepat dengan
larutan baku sekunder Na2S2O3 sambil dikocok pelan hingga terjadi
perubahan warna dari warna coklat menjadi kuning pucat
g. Setelah warna kuning pucat ditambahkan indikator amilum 2 ml dengan gelas
ukur sampai terbentuk warna biru
h. Dititrasi kembali dengan larutan baku sekunder Na2S2O3 tetes demi tetes
sambil dikocok kuat hingga warna biru hilang menjadi tidak berwarna
i. Dicatat volume titran dan dilakukan sebanyak 4 kali replikasi.
Baku sekunder :
Replikasi Volume Normalitas Volume Na- Normalitas Na-
KIO3 (mL) KIO3 (N) tiosulfat (mL) tiosulfat (N)
Rata-rata 0,09213
SD 1,351495468 x 10-4
KV 0,15%
6ml → 14,7 mg
6,587295ml → x mg
7ml → 17,2 mg
64,67295 mg
% Kadar = x 100 %
95 mg
% Kadar = 68,08 %
6ml → 14,7 mg
6,54123ml → x mg
7ml → 17,2 mg
% Kadar = 67,59%
6ml → 14,7 mg
6,532017 ml → x mg
7ml → 17,2 mg
6,532017−6 ml x−14,7 mg
=
7 ml−6 ml 17,2mg−14,7 mg
x = 16,0300425 mg / 25,0 ml
↓ x4
64,12017 mg/ 100,0 ml
64,12017 mg
% Kadar = x 100 %
95 mg
% Kadar = 67,49%
6 ml → 14,7 mg
6,614934 ml → x mg
7 ml → 17,2 mg
6,614934−6 ml x−14,7 mg
=
7 ml−6 ml 17,2mg−14,7 mg
x = 16,237335mg / 25,0 ml
↓ x4
64,94934 mg/ 100,0 ml
64,94934 mg
% Kadar = x 100 %
95 mg
% Kadar = 68,37%
6 ml → 14,7 mg
6,568869 ml → x mg
7 ml → 17,2 mg
6,568869−6 ml x−14,7 mg
=
7 ml−6 ml 17,2 mg−14,7 mg
x = 16,1221725mg / 25,0 ml
↓ x4
64,48869 mg/ 100,0 ml
64,48869 mg
% Kadar = x 100 %
95 mg
% Kadar = 67,88%
V. Pembahasan
Glukosa (dekstrosa, corn syrup, grape syrup)adalah salah satu jenis gula
sederhana yang tergolong monosakarida dan paling umum ditemukan. Monosakarida
termasuk karbohidrat yang merupakan suatu senyawa polihidroksi aldehid atau
polihidroksi keton yang memiliki rumus empiris CnH2nOn
Gula reduksi adalah gula dengan kemampuan untuk mereduksi akibat adanya
gugus hidroksi yang bebas dan reaktif. Gula pereduksi terdapat di semua jenis
monosakarida kecuali fruktosa dan beberapa disakarida seperti laktosa dan maltosa.
Metode Luff Schoorl digunakan untuk penelitian bahan makanan atau
minuman yang mengandung gula dengan bobot molekuler yang rendah dan pati alami
atau modifikasi. Prinsip analisis karbohidrat menggunakan metode ini adalah reduksi
Cu2+ menjadi Cu+ oleh monosakarida yang mereduksi larutan basa dari garam logam
ke bentuk oksida atau bentuk bebas.
CuO dalam luff schoorl akan membebaskan iodida dari garam KI. Banyaknya
iodida dapat diketahui dengan titrasi menggunakan Na-tiosulfat dan untuk mengetahui
jika titrasi sudah cukup maka diperlukan indikator berupa amilum. Jika, larutan
berwarna putih susu maka titrasi sudah selesai.
Proses pemanasan digunakan untuk mempercepat reaksi reduksi dari
monosakarida pada gula terhadap CuO dan akan menjadi Cu2O. Penambahan H2SO4
ke dalam larutan bersifat eksotermik sehingga akan menghasilkan panas dan bertujuan
untuk mengikatkan ion tembaga yang terbentuk dari reduksi monosakarida dengan
pereaksi luff schoorl. Larutan KI yang ditambahkan ke dalam sampel akan bereaksi
dengan CuSO4 membentuk buih coklat kehitaman dan dititrasi dengan Na-tiosulfat
sampai menjadi kuning pucat dan ditambahkan amilum 1% sebagai indikator yang
menunjukkan larutan membentuk kompleks iod-amilum yang tidak larut air. Jika,
indikator amilum menyebabkan warna larutan menjadi biru maka proses titrasi belum
selesai dan warna putih susu jika titrasi sudah selesai karena telah menunjukkan hasil
kadar gula pereduksi.
penggunaan NH4CNS 10% ditambahkan karena dapat melepaskan I2 yang
diadsorpsi endapan Cu2I2,karena efek ion yang sama sehingga akan muncul warna
biru karena berikatan dengan amilum. Pada titrasi ini, penting untuk melakukan
langkah-langkah pengerjaan dengan tepat terutama titrasi dengan cepat untuk
menghindari penguapan KI.
VI. Kesimpulan
Rata-rata kadar yang didapatkan itu 67,88% dalam larutan ABC dimana pada
kemasan Larutan ABC mengandung glukosa ± 68%. b/b. Jadi dapat disimpulkan
bahwa kadar glukosa dalam Larutan ABC memenuhi dan sesuai dengan klaim label
yang diberikan atau tertera pada Larutan ABC tersebut.
Surabaya, 22 April 2021
Vinka Anjani Irnanda/110118073/ No Presensi 18