LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS INSTRUMEN 1

PERCOBAAN III

“PENENTUAN KADAR Fe DALAM SAMPEL AIR SUMUR MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETRI AAS”

NAMA : ANTONIA ARCHILVES UNER

NIM 1906070022

TANGGAL PRAKTIKUM : 26 FEBRUARI 2021

NAMA ASISTEN : ELISA BERTILLA INDRIANI LEHOT

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNIK

UNIVERSITAS NUSA CENDANA

KUPANG

2021
I. TUJUAN
1. Mengetahui prinsip kerja spektrofotometri AAS
2. menentukan konsentrasi Fe dalam sampel Air sumur
II. DASAR TEORI
Spektroskopi serapan atom (bahasa Inggris: atomic absorption
spectroscopy) merupakan prosedur dalam kimia analisis yang menggunakan
prinsip energy yang diserap atom. Atom yang menyerap radiasi akan menimbulkan
keadaan energi elektronik terekesitasi. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk
menganalisis konsentrasi analit dalam sampel. Elektron pada atom akan tereksitasi
pada orbital yang lebih tinggi dalam waktu singkat dengan menyerap energi (radiasi
pada panjang gelombang tertentu). Secara umum, setiap panjang gelombang akan
bereaksi pada satu jenis elemen sehingga inilah yang menjadi kelemahan penggunaan
alat ini. Selisih nilai absorbansi blanko (tanpa sampel yang ditargetkan) dibandingkan
dengan sampel uji merupakan nilai konsentrasi zat target yang diinginkan. Ketika
nilai konsentrasi sudah diketahui, maka dapat diketahui satuan massa yang
lain.Dalam pengukurannya dibutuhkan sebuah kurva standar yang elemennya adalah
konsentrasi analit dibandingkan dengan nilai absorbansi (serapan). Kurva standar
dibuat menggunakan larutan yang telah diketahui konsentrasi zat yang ingin diuji
dengan berbagai perbedaan konsentrasi.
Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan
dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra pita,
maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode
pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya
dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk
analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Absorbsi (serapan) atom
adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh atom-atom bebas pada panjang
gelombang (λ) tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi suatu logam dapat
ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu analit, maka
metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis kuantitatif.
Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan
sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi unsue logam tertentu dalam suatu
cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi
lebih dari 62 jenis unsur logam. Teknik Spektrometri Serapan Atom Universitas
Sumatera Utara (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia Australia pada
tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth Science
and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne, Australia.
Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan sensitivitas dan limit deteksi pada
teknik pengukuran ini dapat mencapai < 1 mg/L (1 ppm) bila menggunakan lampu
nyala biasa dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan menggunakan prosedur SSA
yang lebih canggih. . Dalam spektroskopi atomik, faktor-faktor yang dapat
menyebabkan pelebaran garis spektra merupakan suatu problem dalam sistem analisis
metode ini. Dua hal yang paling sering menimbulkan problem ini adalah pelebaran
efek Doppler (Doppler Boardening) dan pelebaran tekanan (Pressure Boardening). a.
Pelebaran Efek Doppler (Doppler Boardening)
Selama proses atomisasi atau ionisasi, suatu spesies yang sedang diukur
dapat bergerak menjauhi atau melalui detektor. Hal ini dapat menimbulkan loncatan
Doppler pada spektra garis yang dihasilkan, sehingga garis spektra yang seharusnya
berkisar antara 1-15 nm menjadi kira-kira 100 kali lebih lebar. Tidak banyak hal yang
dapat dilakukan untuk menghindari efek Doppler ini kecuali hanya mengenali
mengapa hal tersebut terjadi. b. Pelebaran Tekanan (Pressure Boardening) Universitas
Sumatera Utara Efek ini dapat timbul bila suatu analit bertabrakan dengan spesies lain
karena perubahan energi. Efek ini semakin besar pengaruhnya sejalan dengan
kenaikan suhu.
Prinsip Dasar SSA : 1. Cuplikan atau larutan cuplikan dibakar dalam suatu nyala atau
dipanaskan dalam suatu tabung khusus (misal tungku api). 2. Dalam setiap atom
tersebut ada sejumlah tingkat energi diskrit yang ditempati oleh elektron.
III. ALAT DAN BAHAN
Alat
1. Labu ukur
2. Pipet ukur
3. Pipet tetes
4. Botol semprot
5. Bulp
6. Gelas beaker
7. Corong gelas
8. Hot plate
9. Spektrofotometri serapan atom(AAS)
10. Computer
11. Printer

Bahan

1. Larutan standar Fe
2. HNO3
3. Sampel air sumur
4. Aquades
IV. PROSEDUR KERJA

A. Pembuatan larutan Pengencer HNO3 2%

1. Dipipet 83,9 ml HNO3 Pekat

2. Dimasukkan kedalam labu ukur 2000 ml yang telah diberi sedikit aquades
3. Ditambahkan aquades sampai tanda tera
4. Di gojog dan homogenkan

B. Pembuatan larutan standar Fe 100 ppm

1. Dipipet 10 mL larutan induk logam besi, Fe 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100
mL.
2. Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

C. Pembuatan larutan standar Fe 10 ppm

1. diPipet 50 mL larutan standar besi, Fe 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.
2. diTepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

D. Pembuatan deret standar Fe

1. dihitung berapa ml larutan stock (10 ppm) yang dibutuhkan untuk setiap setiap
larutan standart dan isi pada kolom pengamatan
Persiapan contoh uji Fe

1. contoh uji dihomogenkan, dipipet 50 mL contoh uji ke dalam gelas piala 100 ml
atau erlenmeyer 100 ml
2. ditambahkan 5 mL asam nitrat pekat, bila menggunakna gelas piala, tutup dengan
kaca arloji
3. dipanaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 12 ml – 20 ml
4. dibilas kaca arloji dan masukkan air bilasnya ke dalam gelas piala
5. dipindahkan contoh uji masing masing ke dalam labu ukur 50 ml (saring bila perlu)
dan tambahkan ari bebas mineral sampai tepat tanda tera dan homogenkan

Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi Fe

1. Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.

2. Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,3
nm.
3. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
4. Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

Pengoperasian AAS-280

1. Nyalakan atau tekan tombol power stabilizer atau UPS, tunggu 3 menit agar
stabil.
2. Nyalakan Blower dan Air Compressor.
3. Buka gas acetylene dan Air Compressor
Gas Acetylene = 10 s/d 15 Psi (Rekomendasi)
Gas Air = 50 Psi (Rekomendasi)
4. Nyalakan komputer sampai munFel tampilan windows.
5. Nyalakan instrument AA240.
6. Double Klik software SpectrAA.
7. Setelah diklik software spectraa, klik worksheet.
8. Setelah diklik worksheet, klik New.
9. Setelah diklik New, klik Ok, tapi terlebih dahulu isikan label name, contoh
nama sample atau element yang ingin dianalis, pada label analyst isikan nama
operatornya, pada label comment isikan komentarnya jika ada.
10. Setelah diklik OK. MunFel halaman berikut, klik addmethods.
11. Setelah diklik addmethods muncul halaman berikut, klik OK, tapi sebelum
diklik OK pada Load From pilih Cookbook, pada search ketik element yang
ingin dianalisa, pada method type pilih flame. Untuk memilih element lebih
dari satu caranya tekan Ctrl + klik element yang diinginkan.
Setelah dipilih element yang diinginkan, klik OK, kemudian klik Edit Methods.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dengan tujuan mengetehaui prinsip kerja
spektrofotometri AAS dan menentukan kadar Fe dalam sampel air sumur diketahui
bahwa Spektroskopi serapan atom (bahasa Inggris: atomic absorption spectroscopy)
merupakan prosedur dalam kimia analisis yang menggunakan prinsip energy yang
diserap atom. Atom yang menyerap radiasi akan menimbulkan keadaan energi
elektronik terekesitasi.
Berdasarkan percobaan, hal pertama yang dilakukan adalah pembuatan
larutan standar Fe 10 ppm. Hal ini dilakukan karena larutan Fe tersebut akan
dijadikan sebagai larutan induk untuk berbagai variasi konsentrasi, yaitu 50 ml FeCl3
100 ppm dimasukkan dalam ukur yang telah diberi label 10 ppm, kemudian
ditambahkan aquades hingga tanda batas lalu dikocok. Tujuan pengocokkan adalah
agar larutan menjadi lebih homogen.
Selanjutnya adalah pembuatan berbagai variasi konsentrasi larutan FeCl3, yaitu yang
pertama konsentras 0 ppm, artinya tidak ada FeCl3, larutan tersebut sebagai
pengontrol. Yang berikut adalah larutan denga konsentrasi 1 ppm, yaitu 5 ml larutan
FeCl3 10 ppm dimasukkan dalam labu ukur berlabel 1 ppm, llu ditambahkan aquades
hingga tanda batas dan dikocok agar homogen. Hal yang sama dilakukan pada larutan
dengan variasi konsentrasi 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5 ppm.
Yang berikut adalah preparasi sampel (air sumur) yaitu 50 ml air sumur
dicampurkan dengan 5 ml HNO3. Tujuan penambahan HNO3 adalah agar
penggabungannya dapat mengubah kandungan Fe menjadi Fe2+ yang larut dalam
larutan. Campuran tersebut dimasukkan dalam penangas pada hot plate air agar
panas dari hot plate tidak terkena langsung pada gelas campuran. Pemanansan
dilakukan hingga volume berubah menjadi ¼ volume sebelumnya. Tujuan
pemanasan adalah agar reaksi berlangsung baik dan cepat.
Setelah dilakukan preparasi kedua larutan (FeCl3 dengan varisi konsentrasi
dan sampel air sumur) diukur absorbansinya agar mengetahui kadar Fe yang terdapat
dalam larutan. Untuk absor bansi dari variasi konsentrasi FeCl3 terukur yaituuntuk 0
ppm= 0,0004, 1 ppm=0,0619, 2 ppm = 0,1211, 3 ppm =0,1757, 4 ppm = 0,2335.
Hasil absorbansi larutan standar besi menunjukkan baha absorbansi berbanding lurus
dengan konsentrasi. Artinya semakin besar konsentrasi larutan maka warna yang
dihasilkan semakin tajam dan intesitas cahaya yang diserp oleh larutan berwarna akan
semakin besar juga sehingga nilai serapan (absorbansinya) menjadi bertambah besar.
Maka dari perbandingan konsentrasi dan absorbansi tersebut diperoleh persamaan
regresi linier yaitu y = 0,058x + 0,0025. Sedangkan absorbansi terukur dari sampel air
umur yaitu 0,0021. Maka dengan demikian kadar Fe dalam sampel dapat ditentukan
dan diperoleh hasil 0,0068 ppm. Jika dibandingkan dengan standar baku mutu Fe
dalam air yang hanya diperbolehkan maksimal 0,3 maka air sumur(sampel) tersebuy
masih layak minum karena kadar Fe nya masih dibawah kadar maksimalnya.
VI. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan maka dapat disimpulkan bahwa :

1.prinsip kerja AAS adalah Cuplikan atau larutan cuplikan dibakar dalam suatu nyala
atau dipanaskan dalam suatu tabung khusus (misal tungku api) dan dalam setiap atom
tersebut ada sejumlah tingkat energi diskrit yang ditempati oleh elektron.

2. kadar Fe dalam sampel air sumur adalah 0,0068 , jika dibandingkan dengan baku
mutu air yang diperbolehkan sebanyak 0,3(maksimal) untuk kadar besi, maka air
sumur tersebut layak minum, karena masih dibawah kadar maksimal.
 DAFTAR PUSTAKA

Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro.
Bagian I. Edisi Kelima. Jakarta : PT Kalman Media Pusaka
Syahputra, R. 2004. Modul Pelatihan Instrumental AAS. Universitas Islam Indonesia
: Jakarta. Laboratorium Instrumentasi Terpadu
https://media.neliti.com/media/publications/129733-ID-penentuan-kadar-besi-fe-air-
sumur-dan-ai.pdf

http://repositori.usu.ac.id/bitstream/handle/123456789/4455/142401051.pdf?sequence
=1&isAllowed=y
 LAMPIRAN

KURVA KALIBRASI

absorbansi
0,25
y = 0,058x + 0,0025
ABSORBANSI

R² = 0,9996
0,2

0,15

0,1

0,05

0
0 1 2 3 4 5
KONSENTRASI (ppm)