Ekstrak buah purnajiwa (kopsoa arborea Blume)

1. Standarisasi dari ekstrak

2. Kajian praformulasi sifat fisika kimia dari ekstrak serta eksipien (informasi sifat fisika
kimia)
3. TPP
4. Prosedur pembuatan/produksinya (uraikan secara rinci)
5. Kajian CMA dalam proses pembuatan
6. Peralatan yang digunakan dan parameter yang kritis dalam operasionalnya (CPP)
7. Rancangan pengemas dan dasar pemilihan bahan pengemas (pertimbangkan
kompatibilitas dan stabilitas
8. Protocol uji stabilitas

1. Standarisasi dari ekstrak

Persyaratan mutu ekstrak terdiri dari berbagai parameter non spesifik dan spesifik. Parameter
non spesifik meliputi susut pengeringan, kadar abu, kadar air, sisa pelarut, cemaran logam
berat dan sebagainya. Sedangkan parameter spesifik meliputi identitas ekstrak, organoleptik
ekstrak dan senyawa terlarut dalam pelarut tertentu.
1.1. Adapun parameter spesifik yaitu
a. identitas tanaman Purnajiwa (Kopsia arborea Blume) sebagai berikut:

Spesies : Kopsia arborea Blume

Nama Lain : Buah Purnajiwa
Famili : Apocynaceae
Ordo : Gentianales
Genus : Kopsia
Kingom : Plantae
Gambar :

b. Organoleptik dari ekstrak dilakukan dengan menggunakan panca indra untuk

mendeskripsikan bentuk, warna, bau dan rasa.
c. Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu, dilakukan dengan cara melarutkan ekstrak
dengan pelarut (alcohol atau air) untuk menentukan jumlah solute yang identik dengan
jumlah senyawa kandungan secara gravimetric. Parameter ini bertujuan untuk
memberikan gambaran awal jumlah senyawa kandungan.
1.2. Parameter non spesifik :
a. Susut pengeringan : pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada temperature 105°C
selama 30 menit atau sampai berat konstan, yang dinyatakan dalam prosen.
b. Bobot jenis: massa per satuan volume pada suhu kamar tertentu (25°C) yang ditentukan
dengan alat khusus piknometer atau alat lainnya.
c. Kadar air : pengukuran kadar air yang berada dalam bahan, dilakukan dengan cara yang
tepat diantara cara destilasi, titrasi atau gravimetric. Parameter ini bertujuan untuk
memberikan batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air didalam
bahan.
d. Kadar abu : bahan dipanaskan pada temperature dimana senyawa organic dan turunannya
terdestruksi dan menguap, sehingga tinggal unsure mineral dan anorganik.
e. Sisa pelarut : dilakukan dengan menentukan kandungan sisa pelarut tertentu yang
ditambahkan secara umum dengan kromatografi gas.
1.3. Cara kerja :
1.3.1. Pengolahan Buah Purnajiwa
Buah purnajiwa yang diperoleh dipisahkan dari bijinya, kemudian diiris tipis-tipis dan
dikering anginkan. Setelah kering, buah purnajiwa yang telah di iris-iris dihaluskan
menggunakan blender dan di ayak dengan ayakan 60 mesh, tepung kemudian disimpan untuk
digunakan pada prosedur selanjutnya.
1.3.2. Ekstraksi Tepung Buah Purnajiwa dengan Berbagai Pelarut
Tepung buah purnajiwa sebanyak 50 gram ditambahkan 500 ml pelarut n-heksan,
kemudian dibiarkan selama 48 jam. Setelah itu filtratnya dipisahkan. Perlakuan ini
dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan. Kemudian residu dikeringkan dan diekstrak
kembali dengan 500 ml pelarut etil asetat dan dibiarkan selama 48 jam, selanjutnya filtrat
dipisahkan. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan. Residu kembali
dikeringkan dan diekstrak dengan 500 ml pelarut etanol dan dibiarkan selama 48 jam,
lalu filtrat dipisahkan. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan.Masing-
masing filtrat yang diperoleh kemudian dipekatkan dengan menggunakan rotary vakum
evaporator.
1.3.3. Uji Flavonoid (Harborne, 1987)
Sebanyak 1 ml sampel ditambahkan 0,5 gram serbuk magnesium dan 10 tetes HCl pekat
(pereaksi shinoda), bila bereaksi positif akan menghasilkan larutan berwarna jingga, merah
muda atau merah.
1.3.4. Uji Saponin (Depkes RI, 1995)
Memasukan 1 mL sampel kedalam tabung reaksi tambahkan dengan 10 mL air lalu panaskan
selama 2-3 menit. Kemudian dinginkan, setelah dingin kocok dengan kuat selama 10 detik.
Adanya saponin ditunjukkan dengan terbentuknya buih yang mantap selama tidak kurang 10
menit setinggi 1-10 cm dan pada penambahan HCl 2 N buih akan hilang.
1.3.5. Uji Tannin (Harborne, 1987)
Untuk uji tanin, sebanyak 1 ml sampel ditambahkan beberapa larutan FeCl3 5% bila bereaksi
positif akan menghasilkan warna hijau, merah, ungu, biru atau hitam yang kuat.
1.3.6. Uji Alkaloid (Harborne, 1987)
Memasukan 1,0 mL sampel kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan 2-3 tetes pereaksi
dragendorf, bila bereaksi positif akan menghasilkan endapan merah jingga.
1.3.7. Uji Steroid dan Triterpenoid
Masukan 1 mL sampel ke dalam tabung reaksi lalu tambahkan 2 mL kloroform ditambahkan
10 tetes anhidra asetat dan 3 tetes asam sulfat pekat (reaksi Lieberman-Burchad). Reaksi
positif adanya steroid ditunjukkan dengan terbentuknya larutan berwarna biru dan
terbentuknya warna merah jingga atau ungu untuk positif adanya terpenoid.
1.3.8. Susut pengeringan
Ekstrak ditimbang seksama sebanyak 1-2 g dan dimasukkan kedalam botol timbang dangkal
tertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 105°C selama 30 menit dan telah
ditara. Sebelum ditimbang, ekstrak diratakan dalam botol timbang dengan menggoyangkan
botol hingga merupakan lapisan tebal lebih kurang 5 mm sampai 10 mm.
1.3.9. Kadar air
Lebih kurang 10 g ekstrak ditimbang seksama dalam wadah yang telah ditara lalu
dikeringkan pada suhu 105°C selama 5 jm dan ditimbang. Pengeringan dilanjutkan dan
ditimbang pada jarak 1 jam sampai perbedaan antara dua penimbangan berturut-turut tidak
lebih dari 0,25%.
1.3.10. Kadar abu total
Lebih kurang 2 – 3 g ekstrak ditimbang seksama, dimasukkan kedalam kurs silikat yang telah
dipijarkan dan ditara lalu diratakan. Ekstrak dipijarkan perlahan-lahan hingga arang habis,
didinginkan dan ditimbang. Jika arang tidak dapat dihilangkan, maka ditambahkan air panas
kemudian disaring melalui kertas saring bebas abu. Sisa pemijaran dan kertas saring dipijar
dalam kurs silikat yang sama. Filtrate dimasukkan ke dalam kurs silikat, diupkan dan dipijar
hingga bobot tetap kemudian ditimbang. Kadar abu dihitung terhadap bobot ekstrak awal.
1.3.11. Penetapan kadar abu tidak larut asam
Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu, dididihkan dengan 25 ml asam sulfat encer P
selama 5 menit. bagian yang tidak larut dalam asam dikumpulkan, disaring melalui kertas
saring bebas abu lalu dicuci dengan air panas dan dipijarkan hingga bobot tetap kemudian
ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam dihitung terhadap bobot ekstrak awal.

2. Kajian praformulasi sifat fisika kimia dari ekstrak serta eksipien (informasi sifat fisika kimia)

Nama resmi : Kopsia arborea Blume

Nama lain : Buah Purnajiwa
Kelas Fungsional : Zat aktif
Kandungan senyawa : Flavonoid, saponin, tannin, alkaloid
metabolit sekunder
Kegunaan : Sebagai krim antioksidan
Purnajiwa adalah salah satu jenis tumbuhan yang cukup berpotensi mengandung senyawa
antioksidan. Berdasarkan penelitian Didit et al., 2017 kandungan senyawa metabolit
sekunder yang terdapat dalam buah purnajiwa (Kopsia arborea Blume.) berdasarkan uji
fitokimia adalah senyawa sebagai berikut
a. Flavonoid
Flavonoid merupakan salah satu metabolit sekunder, kemungkinan keberadaannya
dalam daun dipengaruhi oleh adanya proses fotosintesis sehingga daun muda belum
terlalu banyak mengandung flavonoid.

Gambar 1. Struktur Umum Flavonoid

Dalam tumbuhan flavonoid terikat pada gula sebagai glikosida dan aglikon flavonoid
yang mungkin terdapat dalam satu tumbuhan dalam bentuk kombinasi glikosida.
Flavonoid merupakan senyawa pereduksi yang baik, menghambat banyak reaksi
oksidasi, baik secara enzim maupun non enzim. Flavonoid bertindak sebagai penampung
yang baik radikal hidroksi dan superoksida dengan demikian melindungi lipid membran
terhadap reaksi yang merusak. Aktivitas antioksidannya dapat menjelaskan mengapa
flavonoid tertentu merupakan komponen aktif tumbuhan yang digunakan secara
tradisional untuk mengobati gangguan fungsi hati.

Sifat fisika kimia ekstrak Buah Purnajiwa (Kopsia arborea Blume)

Bentuk : Ekstrak kental

Warna : Ungu gelap
Senyawa aktif : Flavonoid
Kegunaan : Antioksidan
Kelarutan :
Titik leleh :
Stabilitas :

Formulasi Krim ekstrak buah purnajiwa

Bahan Fungsi Penggunaan (%)

Fase Cetostearil alcohol Emollient 2–5
minyak Asam stearate Emulsifying agent 1–20
 Cetyl alcohol Emollient 2–5
Propyl paraben Pengawet 0,01 – 0,6
Methyl paraben Pengawet 0,02 – 0,3
Polysorbat 80 Pengemulsi 1 – 10
Fase air Ekstrak Buah
Zat aktif 0,01
Purnajiwa
Air Pelarut ad 100

Sifat fisika kimia bahan tambahan sediaan :

a. Cetostearyl alcohol

Struktur kimia :

Rumus molekul : C34H72O2

Berat molekul : 180,2 g/mol
Titik leleh : 48 – 55°C
Kelarutan : larut dalam etanol (95%), eter dan minyak, praktis
tidak larut dalam air
Incompatibilities : Inkom dengan zat pengoksidasi kuat dan garam
logam.
Penyimpanan : disimpan dalam wadah tertutup baik, suhu sejuk,
tempat kering

b. Asam Stearate

Struktur kimia :

Rumus molekul : C18H36O2

Berat molekul : 284.5 g/mol
Pemerian : zat padat yang keras, berwarna putih atau agak
kuning, agak mengkilap, berbentuk kristal atau bubuk
putih atau putih kekuningan. Ini memiliki sedikit bau
(dengan ambang bau 20 ppm) dan rasa seperti lemak.
Titik leleh : 69–70°C
Kelarutan : Mudah larut dalam benzena, karbon tetraklorida,
kloroform, dan eter; larut dalam etanol (95%),
heksana, dan propilen glikol; praktis tidak larut dalam
 air
Stabilitas : Asam stearat adalah bahan yang stabil; antioksidan
juga dapat ditambahkan ke dalamnya.
Incompatibilities : Asam stearat tidak cocok dengan sebagian besar
logam hidroksida dan mungkin tidak cocok dengan
basa, zat pereduksi, dan zat pengoksidasi.
Penyimpanan : Disimpan di wadah tertutup baik dan di tempat yang
sejuk dan kering.

c. Cetyl alcohol

Struktur kimia :

Rumus molekul : C16H34O

Berat molekul : 242,44 g/mol
Pemerian : Setil alkohol terjadi sebagai lilin, serpihan putih,
butiran, kubus, atau coran.
Titik leleh : 45–52°C
Kelarutan : Mudah larut dalam etanol (95%) dan eter, kelarutan
meningkat dengan meningkatnya suhu; praktis tidak
larut dalam air.
Incompatibilities : Incompatible dengan oksidator kuat
Penyimpanan : Simpan paa wadah tertutup baik, ditempat sejuk dan
kering.

d. Methyl Paraben

Struktur kimia :

Rumus molekul : C8H8O3

Berat molekul : 152,15 g/mol
Pemerian : serbuk putih atau hablur kecil, tidak berwarna
Jarak lebur : 96-99°C (PE), 95-98°C (FI)
Titik leleh : 125 – 128°C
 Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, sukar larut dalam air
mendidih, mudah larut dalam etanol dan eter
Identifikasi : spectrum serapan infra merah zat menunjukkan
maksimum hanya pada panjang gelombang yang
sama seperti standar
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

e. Propyl paraben (Farmakope Indonesia Edisi VI, 2020)

O
Struktur kimia :

HO

Rumus molekul : C10H12O3

Berat molekul : 180,20 g/mol
Pemerian : Serbuk putih, kristal, tidak berbau, dan tidak berasa.
Jarak lebur : Antara 95º dan 98º.
Identifikasi : Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral
P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Propilparaben
BPFI.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air; sukar larut dalam air
mendidih; mudah larut dalam etanol dan dalam eter.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

f. Polysorbat 80

Struktur kimia :

Rumus molekul : C64H124O26

 Berat molekul : 1310 g/mol
Pemerian : Bau khas dan rasa hangat, agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam etanol, etil asetat, metanol, toluena

3. TPP

Rute pemberian : Topikal

Bentuk sediaan : Krim
Bahan aktif per satuan : Tiap gram mengandung ekstrak Kopsia arborea
dosis Blume 0,01%
Homogenitas : Homogen
Indikasi : Antioksidan
:
Penyimpanan : Simpan di bawah suhu 300C, kering dan terlindung
dari cahaya.
4. Prosedur pembuatan/produksinya (uraikan secara rinci)
1. Timbang masing-masing bahan.
2. Dalam cawan porseline : cetostearil alcohol +cetyl steril  panaskan di atas waterbath
sampai meleleh. Cek suhu.
3. Setelah meleleh, turunkan, aduk homogeny. Tambahkan asam stearat + propil paraben 
aduk ad homogen dan aduk hingga suhu 50-55°C. Cek suhu.
4. Tambahankan tween 80 dan metil paraben  aduk ad homogen
5. Tambahkan air sedikit demi sedikit ke No.4  aduk ad homogen, dingin dan terbentuk
basis krim
6. Tambahkan ekstrak Buah Purnajiwa (Kopsia arborea Blume) ke No.5  aduk ad
homogeny
7. Masukkan dalam tube yang terlindung dari cahaya dan simpan pada suhu ruangan.

5. Kajian CMA dalam proses pembuatan (Rowe et al. 2009)

Bahan CMA
Cetostearil alcohol - Tidak larut dalam air
- Memiliki titik lebur tinggi yaitu 48 – 55°C
Asam stearate
Cetyl alcohol - Kelarutan meningkat dengan adanya peningkatan suhu
- Memiliki titik lebur tinggi yaitu 45 – 52°C
- Dapat meningkatkan stabilitas
- Dapat menyerap air dalam emulsi air dalam minyak.
Pada campuran petrolatum dan setil alkohol (19: 1) akan
menyerap 40-50% berat airnya.
Propyl paraben - Sangat sukar larut dalam air
- Memiliki jarak lebur antara 95º dan 98º
Methyl paraben - Memiliki kelarutan dalam air yaitu 1 dalam 50 pada
 50oC.
Polysorbat 80
Air - Berpengaruh pada viskositas sediaan

6. Peralatan yang digunakan dan parameter yang kritis dalam operasionalnya (CPP)
Alat yang digunakan :
Timbangan analitik, Thermo scientific, Mortir, Stampher, Sudip, Sendok tanduk, Sendok
stainlesstell, Beaker glass, batang pengaduk, Gelas ukur, Blander, Pisau, beaker glass, Oven,
Alat evaporator.

a. Parameter Kritis Proses (Critical Process Parameters)

Process Steps
Critical Quality
Attributes Penimbangan Pencampuran Pengisian

Appearance low High Medium

Assay High High Medium
Blend
low High Low
uniformity
Justifikasi untuk Akurasi Pencampuran (fase pelelehan Pengemasan primer
resiko tinggi penimbangan dapat dan fase cair) merupakan berpengaruh pada
mempengaruhi faktor kritis dalam stabilitas produk
penetapan kadar pembuatan cream.
produk jadi. Pencampuran dapat
mempengaruhi pemerian,
pH, penetapan kadar,
keseragaman isi dan
kestabilan produk.

7. Rancangan pengemas dan dasar pemilihan bahan pengemas (pertimbangkan kompatibilitas

dan stabilitas
Karakter Kritis BahanKemas (Packaging Material Quality Attributes)

No Karakter Bahan Kemas Resiko terhadap Product CQA

1. Ketebalan lapisan Perlindungan dari kelembaban, saat distribusi dan

aluminium kandungan zat aktif
Semakin tipis lapisan alumunium, semakin rentan dari
rusak dan bocor( innercoat : Epoxy Phendic )
 2. Kerapatan wadah kemas
(aluminium)
3 Bahan dari wadah kemas
4 Jenis wadah pengemas
Wadah kemas yang tidak rapat akan mempengaruhi
masa stabil dari sediaan
Bahan pengemas tablet tidak boleh mengandung toxic
dan tidak mengontaminasi sediaan
Harus tahan terhadap kelembaban dan cahaya untuk
menjaga stabilitas produk

Uji freeze and thaw. Penyimpanan pada siklus freeze&thaw dilakukan untuk melihat stabilitas
fisik krim setelah disimpan pada satu siklus yaitu suhu 4ºC selama 48 jam dan 40ºC selama 48
jam. Penyimpanan dilakukan sebanyak tiga siklus. Krim ditimbang ± 2 gram, dimasukkan ke
dalam beberapa vial dan disimpan dalam lemari es (suhu 4ºC) selama 48 jam, kemudian
dilanjutkan dengan menyimpan sediaan di dalam oven (suhu 40ºC) selama 48 jam. Kemudian
diamati keterpisahan fasenya.
 Daftar Pustaka

Anonim, 2020, Farmakope Indonesia VI.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depertemen Kesehatan RI.
Harborne J. B. 1987. Metode Fitokimia : Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan,
Bandung: Institut Teknologi Bandung, (diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata dan
Iwang Soediro).
Kometami, T., Y. Terada, T. Nishimura, T. Nakae, H.Takii and Okada.1996.Acceptor specificity
of cyclodextrin glucanotransferase from an alkalophilic Bacillus species and synthesis of
glycosyl rhamnose.Bioscience, Biotechnology, anf Biochemistry 60 (7): 1176-1178.

Rowe, Raymond C et al. 2009. Handbook

of Pharmaceutical Excipients.
Pharmaceutical Press: London