BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil dan Pengamatan

1. Perubahan warna

Larutan Cu ditambahkan larutan CH3COONa : Biru muda

dan CH3COOH

Ditambahkan pereaksi oksin : Hijau kekuningan

Warna endapan yang terbentuk : Kuning kehijauan

Endapan ditambahkan dengan larutan HCl panas : Kuning muda

Ditambahkan KBr : Kuning muda

Ditambahkan KBr dan indikator Metil Orange : Merah jingga

Dititrasi dengan KBrO3 : Hijau

Ditambahkan larutan HCl : Kuning

Ditambahkan larutan KI 10 % : Cokelat

Ditambahkan amilum : Kuning

Dititrasi Na2S2O3 : Kuning muda

2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH :6

3. KBrO3 0,1 N yang digunakan sebanyak : 3,4 mL = 0,0034 L

4. Na2S2O3 0,1 N yang digunakan sebanyak : 8,5 mL = 0,0085 L

4.2 Reaksi

4.2.1 Reaksi Cu2+ dengan 8-Hidroksikuinolin

N O
Cu 2+
+ Cu + 2H+
N
O N
OH
4.2.2 Reaksi Pelarutan Kompleks Cu(8-Hidroksikuinolin)2 dengan HCl

+ HCl 2 CuCl2 2
+ CuCl
N O
Cu
N
O N
OH

4.2.3 Reaksi KBrO3 dengan KBr dalam HCl (Titrasi Bromatometri)

KBrO3 + 5KBr + 6HCl 6KCl + 3Br2 + 3H2O

4.2.4 Reaksi Brominasi terhadap 8-Hidroksikuinolin

Br

2Br2 2HBr

N Br N
OH OH

4.2.5 Reaksi kompleks Bromida(8-Hidroksikuinolin) dengan HCl

Br

2HCl 2Cl- Br2

Br N N
OH OH

4.2.6 Reaksi Bromin dengan Kalium Iodida

Br2 + 2KI I2 + 2KBr

4.2.7 Reaksi Iodin dengan Natrium Tiosulfat (Titrasi Iodometri)

I2 + 2Na2S2O3 2I- + S4O62- + 4Na+

4.3 Perhitungan

4.3.1 Pembuatan Larutan Buffer pH 6

pH = - log [H+]

6 = - log [10-6]
 [CH3COOH]
[H+] = Ka
[CH3COONa]

10-6
[CH3COOH] 10-6
=
[CH3COONa] 1,76.10 -5
1,75.10-5

[CH3COOH] 1
[CH3COONa] = 17,5

Jadi, perbandingan volume CH3COOH dan CH3COONa adalah 1:17,5.

4.3.2 Pembuatan Oksin 2% dalam 25 mL Etanol

b g zat terlarut
% = x 100%
v volume larutan

x
2% = x 100%
25 mL

x = 0,5 gram

4.3.3 Pembuatan KI 10% dalam 50 mL akuades

b g zat terlarut
% = x 100%
v volume larutan

x
10% = x 100%
50 mL

x = 5 gram

4.3.4 Pembuatan Amilum 1% dalam 25 mL akuades

b g zat terlarut
% = x 100%
v volume larutan

x
1% = x 100%
25 mL

x = 0,25 gram
4.3.5 Standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3

V Na2S2O3 = 24,7 mL

V KIO3 x N KIO3 = V Na2S2O3 x N Na2S2O3

10 mL x 0,1 N = 8,5 mL x N Na2S2O3

10 mL x 0,1 N
N Na2S2O3 =
8,5 mL

N Na2S2O3 = 0,1176 N

4.3.6 Perhitungan Kadar Cu dalam Sampel CuSO4.5H2O

4.3.6.1 Massa KBrO3

V = 100 mL = 0,1 L

N = 0,1 N

m (gram) = BE x V x N

Mr
= xVxN
Valensi

167 g/mol
= x 0,1 L x 0,1 N
6

= 0,28 gram

4.3.6.2 Massa Na2S2O3

V = 500 mL = 0,5 L

N = 0,1 N

m (gram) = BE x V x N

Mr
= xVxN
Valensi

158 g/mol
= x 0,5 L x 0,1 N
2

= 3,95 gram
4.3.6.3 Penentuan Kadar Cu

Massa Cu dari pembuatan CuSO4.5H2O 0,1 N dalam 250 mL

g = N x V x BE

249,5
g = 0,1 x 0,1 x
2

= 1,2475 gram

Faktor pengenceran CuSO4.5H2O

Vt otal
Fp =
Vpipet

25 0 mL
Fp =
25 mL

= 10

Fp \{ ( V KBrO3 × N KBrO3 )–(V Na2 S2 O 3 × N Na2 S2 O 3 ) \} x BE Cu

% Cu = x
massa sampel

100%

10 \{ ( 0,0 034 L × 0,1 N) – ( 0,0 085 L × 0,1176 N ) \} x 31,75 g /mol

= x
1,2475 gram

100%

= 20,27 %

4.4 Pembahasan

Pada percobaan reaksi kation dengan oksin dilakukan dengan tujuan untuk

menentukan kadar logam Cu dengan pereaksi oksin. Ada beberapa hal yang perlu

dilakukan sebelum menentukan kadar logam Cu. Hal pertama yang mesti

dilakukan adalah pembuatan pereaksi amilum 2% dan KI 10%. Pereaksi haruslah

dikerjakan dalam keadaan segar, agar hasil yang didapatkan dapat lebih maksimal.
Langkah selanjutnya, adalah pembuatan buffer asetat. Buffer asetat dibuat dengan

mencampurkan 1 mL CH3COOH 0,1 M dan 17,5 mL CH 3COONa 0,1 M. Buffer

asam asetat berfungsi untuk membuat larutan mendekati pH netral. Selanjutnya,

ditambahkan pada larutan CuSO4.5H2O sehingga pH menjadi 6. Hal ini berguna

untuk mendapatkan endapan yang lebih maksimal. Pada keadaan ini, titrasi baik

untuk dilakukan karena perubahan warna yang terjadi akan sangat jelas. Ketika

pH menjadi 6, maka ditambahkan tetes demi tetes larutan oksin 2% dalam etanol

sambil diaduk hingga terbentuk endapan berwarna kuning kehijauan. Endapan

yang terbentuk terjadi reaksi senyawa kompleks antara logam Cu dengan oksin.

Oksin berfungsi untuk mengendapkan larutan logam, pengadukan juga merupakan

salah satu faktor yang mempercepat terbentuknya endapan. Selanjutnya,

dipanaskan beberapa menit hingga mencapai suhu 60-70 oC. Pemanasan berfungsi

untuk menguapkan etanol pada oksin dan untuk menghilangkan zat yang mudah

menguap yang terdapat pada endapan. Larutan dinetralkan pada pH 6 bertujuan

untuk mengendapkan senyawa kompleks dalam larutan.

Endapan dan larutan yang telah dipanaskan kemudian disaring dengan

kertas saring untuk memisahkan endapan dari filtratnya. Endapan yang telah

didapatkan kemudian dicuci menggunakan air panas untuk menghilangkan sisa-

sisa cairan induk dan komponen-komponen pengotor endapan. Selanjutnya,

endapan dilarutkan dengan HCl 4 N dan air panas. Endapan tersebut dapat larut

karena kompleks oksin-logam terurai akibat penambahan asam kuat dan pH

larutan akan menurun. Endapan yang telah dilarutkan ditambahkan dengan KBr

0,5 g dan indikator MO. Penambahan indikator MO berfungsi untuk menandai

larutan pada titik akhir akhir tercapai dengan perubahan warna pada larutan dari

merah menjadi kuning muda. Penambahan KBr untuk membantu agar reaksi

dapat berjalan cepat ketika dititrasi dengan KBrO3 0,1 N. Titrasi yang dilakukan

pada tahap ini adalah titrasi bromatometri. Salah satu produk yang dihasilkan

ketika titrasi berakhir yaitu bromida. Bromida yang dihasilkan berperan dalam

proses brominasi oksin. Pada titik akhir titrasi, terbentuk kembali endapan.

Setelah dititrasi, larutan kembali diencerkan dengan menambahkan HCl 2

N agar larutan kembali ke suasana asam. Penambahan asam ini bertujuan agar

larutan tetap dalam suasana asam sehingga pada saat dititrasi dengan larutan

tiosulfat, ion tiosulfat tidak teroksidasi menjadi ion sulfat. Setelah itu, larutan

dibiarkan dalam keadaan tertutup selama kurang lebih 2 menit agar larutan tidak

terkontaminasi dengan zat dan udara luar. Kemudian ditambahkan larutan KI

10%. Penambahan KI secara berlebihan pada larutan bertujuan mereduksi analit

dan melarutkan I2 hasil reaksi. Kemudian, dititrasi kembali dengan larutan baku

Na2S2O3 dengan indikator amilum. Titrasi yang berlangsung pada tahap ini adalah

titrasi iodometri. Pada titrasi iodometri menggunakan amilum sebagai indikator

yang berfungsi untuk menunjukan titik akhir titrasi yang ditandai dengan

perubahan warna dari kuning menjadi warna larutan semula. Setelah itu, dititrasi

kembali dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N hingga berubah warna menjadi

kuning bening. Pada percobaan ini titrasi dilakukan sebanyak dua kali yang

pertama dengan menggunakan KBrO3 0,1 N dan Na2S2O3 0,1 N. Hasil yang

didapatkan kedua titrasi tersebut dengan volume KBrO3 3,4 mL dan volume

Na2S2O3 8,5 mL. Na2S2O3 yang digunakan tepatnya 0, 1176 N. Berdasarkan

volume KBrO3 dan Na2S2O3 yang digunakan pada saat titrasi penentuan kadar Cu

dalam sampel, maka didapatkan kadar Cu sebesar 20,27 %.

 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa

kadar logam Cu dalam larutan menggunakan oksin adalah 20,27 %.