Bakteriologi
TABEL 1
TABEL 2
TUGAS:
Pada table 1, lengkapilah metode analisis untuk parameter kimia analisis air, tuliskan nama pendek
dalam tanda kurung di belakang metode (sebagai penanda siswa yang mengisi bagian tersebut, siapa
yang tercepat bisa memilih). Metode bisa kalian sesuaikan dengan SNI di table 2.
Selanjutnya dari Kalsium sampai PBC (Poli bifenil klorida), tuliskan setiap prosedur sesuai prosedur SNI
pada table 2 ( Prosedur silakan dicari) dengan format:
JUDUL :
METODE :
No Bahan Alat
1. Air bebas logam SSA
2. HCL Lampu holow katoda Pb
3. Larutan LaCL3 Gelas piala 100 mL
4. Gas asetilen (C2H2) Pipet ukur 1 ml ; 2 ml ; 3 ml
dan 4 ml
5. Larutan standar induk Ca Labu ukur 100 ml dan 1000
1000 mL mL
6. HNO3 Corong gelas
7. Hot plate
8. Kertas saring whatman
9. Botol semprot
10 Kaca arloji
.
11 Pipet ukur 5 ml dan 10 ml
.
PROSEDUR :
1) Pipet 10 ml larutan induk kalsium 1000 Mg/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml
logam timbal 0,0 mg/L; 1,0 mgLl; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L
2) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 422,7 nm.
No Alat Bahan
1. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Air bebas logam;
2. Alat pemanas Asam nitrat (HNO3) pekat.
3. Corong gelas Udara
4. Labu ukur 100 mL dan 1000 mL Gas asetilin (C2H2)
5. Gelas ukur 100 mL Larutan standar induk magnesium
1000 mg/L
6. Gelas piala 100 mL Lantan klorida (LaCl3) (50 g/L)
7. Pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL Asam klorida (HCl) (1+1)
dan 4,0 mL
8. Pipet ukur 5 mL dan 10 mL;
9. Kaca arloji berdiameter 5 cm;
10. Labu semprot
11. Alat penyaring dengan ukuran pori 0,45 µm,
dilengkapi dengan filter holder dan pompa
12 Kertas saring
13. Tabung reaksi 50 mL;
PROSEDUR :
Perhitungan
Kadar magnesium (mg/L) = C X fp
dengan pengertian:
C : kadar yang didapat hasil pengukuran (mg/L);
fp : faktor pengenceran.
NO ALAT BAHAN
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala Air bebas minera
2 Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Asam nitrat (HNO3) pekat p.a
Lamp, HCL) besi
3 Gelas piala 100 mL dan 250 mL Larutan standar logam besi (Fe)
4 Ppipet volumetrik 10,0 mL dan 50,0 mL Gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan
minimum 100 psi
5 Labu ukur 50,0 mL; 100,0 dan 1000,0 mL Larutan pengencer HNO3 0,05 M
6 Erlenmeyer 100 mL Larutan pencuci HNO3 5%
Corong gelas Larutan kalsium
7
8 kaca arloji udara tekan
9 Pemanas listrik
10 Seperangkat alat saring vakum
11 Saringan membran dengan ukuran pori 0,45
µm
12 Timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g
13 Labu semprot
PROSEDUR:
Siapkan contoh uji yang telah disaring dengan saringan membran berpori 0,45 μm dan diawetkan.
Contoh uji siap diukur.
CATATAN Tambahkan matrix modifier (larutan kalsium) dan atau atasi gangguan pengukuran sesuai
dengan SSA yang digunakan.
CATATAN Larutan ini dapat dibuat dari larutan standar 1000 mg Fe/L siap pakai.
Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda secara
proporsional dan berada pada rentang pengukuran.
a) aoperasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran
besi;
CATATAN 1 Salah satu cara optimasi alat dengan uji sensitifitas.
CATATAN 2 Tambahkan matrix modifier (larutan kalsium) dan atau atasi gangguan pengukuran sesuai
dengan SSA yang digunakan.
b) aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA-nyala kemudian atur serapan hingga nol;
c) aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA-nyala, lalu ukur serapannya pada panjang
gelombang 248,3 nm, kemudian catat;
d) lakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan pengencer;
e) buat kurva kalibrasi dari data pada butir 3.6.1.c) di atas, dan tentukan persamaan garis lurusnya;
f) jika koefisien korelasi regresi linier (r) < dari 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah pada
langah ke 6 b) sampai dengan c) hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995.
a) aspirasikan contoh uji ke dalam SSA-nyala lalu ukur serapannya pada panjang gelombang 248,3
nm. Bila diperlukan, lakukan pengenceran;
CATATAN 1 Bila hasil pengukuran untuk besi terlarut diluar kisaran pengukuran, maka lakukan
pengenceran dan ulangi langkah 1
CATATAN 2 Bila hasil pengukuran untuk besi total diluar kisaran pengukuran, maka lakukan
pengenceran dan ulangi langkah 2
8. Perhitungan
Fe (mg/L) = C x fp
Keterangan:
PROSEDUR =
Pengolahan Sampel
Sampel dihaluskan, timbang 5 gram sampel kemudian di furnance temperature 500°C (hingga menjadi
abu putih). Dinginkan, kemudian lakukan destruksi basah dengan penambahan aquadest 50 ml dan
asam nitrat 5% 5 ml. Panaskan di hotplate (±15-20 ml). Dinginkan kemudian saring. Lalu dibaca
filtratenya di SSA pada panjang gelombang 324,8 nm.
1. Membuat larutan standar Cu 1000 ppm yang diencerkan sampai 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 mg/l
2. Pembuatan larutan standart Cu 100 ppm Larutan 1000 ppm diambil sebanyak 10 ml, di addkan
dengan 100 ml aquades maka menjadi 100 ppm
3. Pembuatan larutan standart Cu 0,5 ppm Larutan 100 ppm diambil sebanyak 0,5 ml, di addkan dengan
100 ml aquades maka menjadi 0,5 ppm
4. Pembuatan larutan standart Cu 1,0 ppm Larutan 100 ppm diambil sebanyak 1 ml, di addkan dengan
100 ml aquades maka menjadi 1,0 ppm
5. Pembuatan larutan standart Cu 2,0 ppm Larutan 100 ppm diambil sebanyak 2 ml, di addkan dengan
100 ml aquades maka menjadi 2,0 ppm
6. Pembuatan larutan standart Cu 100 ppm Larutan 100 ppm diambil sebanyak 4 ml, di addkan dengan
100 ml aquades maka menjadi 4,0 ppm
d. Perhitungan
Keterangan :
NO ALAT BAHAN
1 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) air bebas mineral
2 Lampu katoda berongga seng asam nitrat (HNO3) pekat p.a
3 Gelas piala 100 ml dan 250 ml logam seng (Zn) dengan
kemurnian 99,9%;
4 Pipet volumetrik 10 ml dan 50 ml gas asetilen (C2H2) HP dengan
tekanan minimum 100 psi
5 labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL dan 1000,0 mL larutan pengencer HNO3 0,05
M, Larutkan 3,5 mL HNO3 pekat
ke dalam 1000 mL air bebas
mineral dalam gelas piala
6 Erlenmeyer 100 mL larutan pencuci HNO3 5% (v/v).
Tambahkan 50 mL asam nitrat
pekat ke dalam 800 mL air
bebas mineral dalam gelas piala
1000 mL, lalu tambahkan air
bebas mineral hingga 1000 mL
dan homogenkan
7 corong gelas Larutan kalsium
Larutkan 630 mg kalsium
karbonat (CaCO3) dalam 50 mL
HCl (1+5). Bila perlu larutan
dididihkan untuk
menyempurnakan larutan.
Dinginkan dan encerkan dengan
air bebas mineral hingga 1 liter.
PROSEDUR :
Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai petunjuk di bawah ini:
2. PERSIAPAN PENGUJIAN
A. Persipan contoh uji seng terlarut
Siapkan contoh uji yang telah disaring dengan saringan membran berpori 0,45 m dan diawetkan.
Contoh uji siap diukur.
Siapkan contoh uji untuk pengujian seng total, dengan tahapan sebagai berikut:
a. homogenkan contoh uji, pipet 50,0 mL contoh uji dan masukkan ke dalam gelas piala 100 mL
atau Erlenmeyer 100 mL;
b. tambahkan 5 mL HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, tutup dengan kaca arloji dan bila
dengan Erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup;
c. panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 mL - 20 mL;
d. jika destruksi belum sempurna (tidak jernih), maka tambahkan lagi 5 mL HNO 3 pekat, kemudian
tutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup Erlenmeyer dengan corong dan panaskan lagi
(tidak mendidih). Lakukan proses ini secara berulang sampai semua logam larut, yang terlihat
dari warna endapan dalam contoh uji menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih;
CATATAN Jika destruksi tidak sempurna, lihat Lampiran B.
e. bilas kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala;
f. pindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 50,0 mL (saring bila perlu) dan tambahkan air bebas
mineral sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan;
g. contoh uji siap diukur serapannya.
Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda secara
proporsional dan berada pada rentang pengukuran.
a. operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran
seng;
CATATAN 1 Salah satu cara optimasi alat dengan uji sensitifitas.
CATATAN 2 Tambahkan matrix modifier dan atau atasi gangguan pengukuran sesuai dengan SSA yang
digunakan.
b. aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA-nyala kemudian atur serapan hingga nol;
c. aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA-nyala, lalu ukur serapannya pada panjang
gelombang 213,9 nm, kemudian catat;
d. lakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan pengencer;
e. buat kurva kalibrasi dari data pada butir 3.6.1.c) di atas, dan tentukan persamaan garis lurusnya;
jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah pada butir 3.6.1 b)
sampai dengan c) hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995
CATATAN 2 Bila hasil pengukuran untuk seng total diluar kisaran pengukuran, maka lakukan pengenceran dan
ulangi langkah 3.5.2.
3. Perhitungan
Zn (mg/L) = C x fp
Keterangan:
C adalah kadar yang didapat hasil pengukuran (mg/L); fp adalah faktor pengenceran.
NO ALAT NO BAHAN
a. Persiapan pengujian
i. Persiapan contoh uji mangan terlarut
Siapkan contoh uji yang telah disaring dengan saringan membran berpori 0,45 m dan
diawetkan. Contoh uji siap diukur.
CATATAN Jika destruksi tidak sempurna, lihat Lampiran B.bilas kaca arloji dan masukkan
air bilasannya ke dalam gelas piala;
f) pindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 50,0 mL (saring bila perlu) dan
tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan;
CATATAN Tambahkan matrix modifier (larutan kalsium) dan atau atasi gangguan pengukuran sesuai
dengan SSA yang digunakan.
CATATAN Larutan ini dapat dibuat dari larutan standar 1000 mg Mn/L siap pakai.
CATATAN 2 Tambahkan matrix modifier (larutan kalsium) dan atau atasi gangguan
pengukuran sesuai dengan SSA yang digunakan.
(c) aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA-nyala kemudian atur serapan hingga
nol;
(d) aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA-nyala, lalu ukur serapannya
pada panjang gelombang 279,5 nm, kemudian catat;
(e) lakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan pengencer;
(f) buat kurva kalibrasi dari data pada butir 4.6.1.c) di atas, dan tentukan persamaan
garis lurusnya;
(g) jika koefisien korelasi regresi linier (r) < dari 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi
langkah pada butir 4.6.1 b) sampai dengan c) hingga diperoleh nilai koefisien r ≥
0,995.
a) aspirasikan contoh uji ke dalam SSA-nyala lalu ukur serapannya pada panjang
gelombang 279,5 nm. Bila diperlukan, lakukan pengenceran;
CATATAN 1 Bila hasil pengukuran untuk mangan terlarut diluar kisaran pengukuran, maka lakukan
pengenceran dan ulangi langkah 3.5.1
CATATAN 2 Bila hasil pengukuran untuk mangan total diluar kisaran pengukuran, maka lakukan
pengenceran dan ulangi langkah 3.5.2
Perhitungan
Mn (mg/L) = C x fp (1)
Keterangan:
N
o ALAT BAHAN
.
Spektrofoto
1 meter Air bebas
. Serapan mineral
Atom (SSA)
Pipet
volumetrik Larutan
2 1,0 mL; 2,0 induk krom
. mL; 5,0 mL; heksavalen
dan 10,0 1000 mg/L
mL
Larutan
3 Pipet ukur
asam nitrat
. 10 mL
HNO3 1 N
Labu ukur
100,0 mL;
Larutan
4 200,0 mL;
asam nitrat
. 500,0 mL
(HNO3) (1+1)
dan 1000,0
mL
Larutan
Amonium
Gelas piala
5 Pirolidin
100 mL dan
. Ditiokarbam
250 mL
at (APDC) 4
%
Larutan
6 Gelas ukur natrium
. 100 mL hidroksida
(NaOH) 1 N
Kertas
saring Larutan
7
dengan asam klorida
.
ukuran pori (HCl) 1 N
0,45 mm
Metil Iso
8
Desikator Butil Keton
.
(MIBK)
Serbuk
natrium
9 Kompresor
sulfat
. udara
anhidrat
(Na2SO4)
1 Gas
0 asetilena
1 Udara tekan
1
.
PROSEDUR:
Persiapan pengujian
PERHITUNGAN :
Cd (mg/L) = C x fp
Keterangan :
fp : faktor pengenceran.
NO ALAT BAHAN
1. Spektofotometer Serapan Air suling
Atom (SSA)
2. Lampu holow katoda Cd Asam Nitrat ( HNO3)
3. Gelas piala 250 ml Larutan standar kadmium (Cd)
4. Labu ukur 100 ml Gas Asetilen ( C2H2)
5. Pipet ukur 5 ml, 10 ml, 20
ml
6. Labu ukur 100 ml
7. Corong gelas
8. Pemanas listrik
9. Labu semprot
10. kertas saring whatman 40,
dengan ukuran pori θ 0.42
µm
PROSEDUR :
I. Persiapan pengujian
fp : faktor pengenceran.
PROSEDUR :
I. Persiapan pengujian
A. Pembuatan larutan baku logam raksa 10 mg Hg /L
1. pipet 10 mL larutan baku raksa 100 mg Hg /L ke dalam labu ukur 100 mL;
2. tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
III. Perhitungan
NO ALAT BAHAN
1. SSA Air suling
2. Lampu hallow katoda Pb HNO3
3. Gelas piala 250 mL Larutan standar logam timbal
4. Pipet ukur 1 mL; 5 mL; 10 mL; 15 Gas asetilen (C2H2)
mL dan 20 mL
5. Labu ukur 100 mL
6. Corong gelas
7. Hot plate
8. Kertas saring whatman
9. Botol semprot
PROSEDUR =
Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan
penambahan HNO3 p sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan maksimal 6 bulan.
b. Persiapan contoh uji
1. Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas piala.
2. Tambahkan 5 mL asam nitrat.
3. Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
4. Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas
saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
Pb (mg/L) = C x Fp
h
Dengan pengertian:
C = konsentrasi yang didapat hasil pengukuran(mg/L)
Fp = faktor pengenceran
No Alat Bahan
1. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Larutan induk arsen 100 mg/l
tungku karbon
2. Alat pemanas HNO3 pekat
3. Labu ukur 50 ml; 100 ml dan 1000 ml Air bebas logam
4. gelas piala 100 ml dan 400 ml Gas argon
5. pipet volumetrik 1,0 ml; 2,0 ml; 5,0 ml
dan 10,0 ml
6. kaca arloji berdiameter 5 cm
7. gelas ukur 25 ml
8. pipet ukur 10 ml
9. alat penyaring dengan ukuran pori 0,45
µm dilengkapi dengan filter holder dan
pompa
10. kertas saring
PROSEDUR :
1. homogenkan contoh uji, masukkan 50 ml contoh uji ke dalam gelas piala 100 ml
2. tambahkan 5 ml HNO 3 pekat dan panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 ml sampai
dengan 20 ml
3. tambahkan lagi 5 ml HNO 3 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji dan panaskan lagi
4. lanjutkan penambahan asam dan pemanasan sampai semua logam larut, yang terlihat dari warna
endapan dalam contoh uji menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih
6. bilas kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala
7. pindahkan contoh uji masing-masing ke dalam labu ukur 50 ml dan tambahkan air suling sampai tepat
pada tanda tera
1. Pipet 10 ml larutan induk arsen 100 mg/l dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml
1. Pipet 0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 5,0 ml dan 10,0 ml larutan baku arsen 1 mg/l dan masukkan masing-masing
ke dalam labu ukur 100 ml.
2. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh
kadar arsen 0,0 µg/l, 10,0 µg/l; 20,0 µg/l; 50 µg/l dan 100,0 µg/l.
1. atur alat SSA dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran arsen
2. suntikkan larutan kerja ke dalam tungku karbon dan panaskan tungku karbon, kemudian catat
serapannya. Ulangi hal yang sama untuk larutan kerja lainnya
3. buat kurva kalibrasi dari data b) di atas, dan atau tentukan persamaan garis lurusnya.
(µg/l) = C x fp
dengan pengertian :
PROSEDUR :
Persiapan benda uji (Selenium terlarut) antara lain :
1. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode pengambilan contoh uji
khualitas air.
2. Saring 100 mL contoh uji secara duplo dengan saringan membran berpori, air saringan
merupakan benda uji.
3. Masukkan benda uji kedalam tabung reaksi
4. Benda uji siap di uji
Cara uji kadar Selenium antara lain :
1. Suntikkan benda uji kedalam tungku karbon dan panaskan tungku karbonnya
2. Baca dan catat serapan-masuknya
PROSEDUR :
METODE : Spektrofotometri
ALAT BAHAN
1. Spektrofotometer Air suling dngan daya hantar
listrik kurang dari 2 mhos/cm
2. Neraca Analitik Natrium Florida bebas air (NaF)
3. Pipet volumetrik 2 ml; 5 SPADNS, natrium 2-(para
ml; 10 ml; 15 ml sulfofenilazo) 1,8 -dihidroksi-3-
4. Pipet ukur (parasulfofenilazo)-2,7-naftalen
5. Labu ukur 100 ml; 500 disulfonat
ml; 1000 ml Asam zirkonil atau zirkonil
klorida oktahidrat
HCL pekat
Natrium Asenit
PROSEDUR :
Persiapan pengujian
a. larutkan 221,0 mg natrium fluorida anhidrat (NaF) dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL,
kemudian tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan (1,0 mL = 100 g F-);
atau
b. pipet 100 mL larutan induk fluorida 1000 mg F-/L yang tertelusur ke Standard Reference
Material, masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tambahkan air suling sampai tepat pada
tanda tera dan dihomogenkan.
a. pipet 50 mL larutan induk 100 mg F-/L dan masukkan ke dalam labu ukur 500 mL; b) tambahkan
air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan (1,0 mL larutan =0,01 mg F-). 3.4.3 Larutan
kerja fluorida a) pipet 0 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL larutan baku fluorida yang mengandung 10 mg
F-/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL
b. tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh
kadar fluorida 0,0 mg F-/L; 0,2 mg F-/L; 0,5 mg F-/L; 1,0 mg F-/L dan 1,5 mg F-/L.
Larutan SPADNS
a. Larutkan 958 mg SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat
atau disebut juga 4,5-dihydroxy-3-(parasulfophenylazo)-2,7-naphtalenedisulfonic acid trinatrium salt,
dalam air suling
b. encerkan larutan diatas dengan air suling menjadi 500 mL. Larutan ini stabil selama 1 tahun
apabila terhindar dari sinar matahari langsung.
a. larutkan 133 mg zirkonil klorida oktahidrat, ZrOCl2.8H2O dalam sekitar 25 mL air suling;
b. tambahkan 350 mL HCl pekat dan diencerkan menjadi 500 mL dengan air suling.
SNI 06-6989.29-2005
Campurkan larutan asam zirkonil dan larutan SPADNS dengan volume yang sama. CATATAN Larutan ini
stabil selama 2 tahun.
Larutkan 0,5 g NaAsO2 dengan air suling pada labu ukur 100 mL, tepatkan hingga tanda tera kemudian
dihomogenkan.
a. Pipet 10 mL larutan SPADNS ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan hingga tanda batas dengan air
suling.
b. Encerkan 7 mL HCl pekat dengan air suling hingga 10 mL dan campurkan dengan larutan SPADNS
tersebut di atas. CATATAN 1 Campuran ini digunakan untuk mengatur nilai serapan spektrofotometer
menjadi nol. CATATAN 2 Larutan ini stabil selama 1 tahun. CATATAN 3 Alternatif lain dapat
menggunakan larutan kerja 0 mg F-/L sebagai larutan blanko.
a) Contoh uji yang keruh harus disaring menggunakan saringan membran berpori 0.45 m.
b) Contoh uji tidak boleh mengandung ion klorida lebih besar atau sama dengan 7000 mg Cl-/L, karena
dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan positif.
c) Contoh uji tidak boleh mengandung besi lebih besar atau sama dengan 10 mg Fe/L,karena dapat
mengganggu analisis dan memberikan kesalahan negatif.
d) Contoh uji tidak boleh mengandung ion sulfat lebih besar atau sama dengan 200 mgSO42-/L, karena
dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan negatif.
e) Contoh uji tidak boleh mengandung ion fosfat lebih besar atau sama dengan 16 mgPO43-/L, karena
dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan positif.
f) Apabila contoh uji mengandung ion-ion pengganggu pada 3.5 butir c) sampai hilangkan gangguan
tersebut dengan cara destilasi.
g) Apabila contoh uji mengandung sisa klorin, hilangkan klorin dengan penambahan 0,05 mL larutan
NaAsO2, untuk setiap 0,1 mg sisa klorin.
a. optimalkan spektrofotometer untuk pengujian kadar fluorida sesuai dengan pengoperasian alat;
b. ke dalam masing-masing larutan kerja pada langkah 3.4.3, tambahkan 10,0 mL larutan campuran
SPADNS dan asam zirkonil, aduk hingga homogen;
e. buat kurva kalibrasi yang menunjukkan hubungan antara kadar fluorida dengan pembacaan
serapannya dan tentukan persamaan garis lurusnya (regresi liniernya).
a) pipet 50,0 mL contoh uji atau yang telah diencerkan menjadi 50,0 mL dengan air suling;
d) apabila serapan contoh uji berada di luar serapan kurva kalibrasi standar, ulangi pengujian dengan
menggunakan contoh uji yang telah diencerkan.
SNI 06-6989.29-2005
Perhitungan
Kadar flourida (mg/L) = C x fp dengan pengertian: C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran
(mg/L); fp adalah faktor pengenceran. 4 Jaminan mutu dan pengendalian m Hglu
Jaminan mutu
d) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan maksimum.
PROSEDUR:
A) Apabila contoh uji berwarna pekat, tambahkan 3 mL suspensi (Al(OH) 3) setiap 100 mL contoh uji,
aduk, biarkan mengendap, dan saring.
B) Apabila contoh uji mengandung sulfida, sulfit atau tiosulfat, tambahkan 1 mL H 2O2 setiap 100 mL
contoh uji dan aduk selama 1 menit.
C) Atur pH contoh uji pada kisaran 7 sampai dengan 10 dengan larutan H 2SO4 1 N atau larutan NaOH 1
N.
Ø Persiapan Pengujian
A) Pipet 25 mL larutan baku NaCl 0,0141 N, Masukkan ke dalam labu Elenmeyer 250 mL, tambahkan air
bebas mineral hingga menjadi 100 mL;
C) Titar dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk warna kuning kemerahan sebagai titik akhir, catat
kebutuhan larutan AgNO3 (A mL);
D) Lakukan langkah persiapan pengujian dari A sampai C dengan menggunakan air bebas mineral saiga
larutan blanko, catat kebutuhan larutan AgNO3 (B mL);
Keterangan:
A: Volume larutan AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi larutan NaCl, dinyatakan dalam 1
mililiter (mL);
B: Volume larutan AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi larutan blanko, dinyatakan dalam
mililiter (mL);
PROSEDUR:
A) Pipet 100 mL contoh uji atau sejumlah volume contoh uji yang telah diencerkan menjadi
C) Titar dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk warna kuning kemerahan sebagai titik
D) Lakukan langkah prosedur dari A sampai C dengan menggunakan air bebas mineral sebagai blanko,
catat kebutuhan larutan AgNO3 (B mL).
PERHITUNGAN:
Keterangan:
A adalah volume larutan AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi contoh uji, dinyatakan dalam mililiter
(mL);
B adalah volume larutan AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi larutan blanko, dinyatakan dalam mililiter
(mL);
Apabila contoh uji keruh, saring dengan saringan membran berukuran pori 0,45 µm.
Apabila contoh uji tidak segera dianalisis, awetkan dengan mendinginkan pada
temperatur 4oC.
PROSEDUR :
Ukur 250 ml contoh uji dan masukkan kedalam gelas piala 500 ml.
Atur pH 4,5–5,5 dengan menambahkan HCl menggunakan pH meter atau indikator metil
merah sampai berwarna oranye.
Tambahkan 1 ml -2 ml HCl.
Sambil dikocok, tambahkan secara perlahan larutan BaCl 2 hangat sampai proses
pengendapan BaSO4 sempurna, diamkan beberapa saat.
Tambahkan larutan BaCl2 sampai berlebih dan tidak terbentuk endapan lagi.
Panaskan endapan BaSO4 bersama larutan yang tersisa, pada temperatur 80ºC –90ºC
selama paling sedikit 2 jam, tetapi lebih baik selama 24 jam.
Timbang kemudian panaskan cawan porselin pada temperatur 105oC selama 2 jam
sampai bebas air, kemudian dinginkan dalam desikator.
Timbang dan panaskan cawan porselin sampai bobot tetap.
Dinginkan endapan BaSO4 yang didapatkan dari langkah 3.5 a) sampai 3.5 g) hingga
temperatur kamar.
Saring endapan BaSO4 dengan kertas saring bebas abu ( Whatman no.42).
Cuci endapan BaSO4 dengan air suling hangat sampai air cucian tidak mengandung
klorida melalui tes dengan pereaksi AgNO3-HNO3.
Letakkan kertas saring bersama endapan BaSO 4 dalam cawan porselin yang sudah
diketahui bobotnya.
Bakar dalam tanur pada temperatur 800oC ± 5oC selama 1 jam.
Dinginkan dalam desikator, kemudian timbang sampai bobot tetap.
Lakukan analisis blanko: 250 ml air suling, lakukan langkah 3.5 b) – 3.5 o).
PERHITUNGAN
mg SO = / L
% R = A-B x 100
dengan pengertian:
= A-B
C
Keterangan :
Y = volume standar yang akan ditambahkan (ml);
Z = kadar SO4= yang ditambahakan
(mg SO =/l);
C = volume akhir (ml)
(Absen 20)
Metode : spektrofotometri
No Alat bahan
1 Spektrofotometer uv vis HNO3
2 Labu takar HCl
3 Pipet seukuran KH2PO4
4 Kaki tiga Ammonium molibdat
5 Batang pengaduk Asam sulfat
6 Pembakar spritus aquadest
7 Shaker tabung Larutan potassium
8 Pipet tetes dan kertas hisap Antimon
9 Gelas kimia dan botol semprot Larutan standar fosfor
10 Tabung reaksi Tatra asam askorbat
11 kuvet
12 Neraca analitik
PROSEDUR PRKATIKUM
Persiapan Sampel
Ditimbang 0,2gr sample Phosfat
Phosfat = 0,2016 gr
Sample = Padatan Putih
Dimasukan kedalam gelas kimia atau tabung HCl = Lar tidak berwarna
reaksi + HCl = larut tak berwarna
Dipanaskan = Menguap
Alat Bahan
Spektrometer uv- vis Standar NH4 10 ppm
Labu takar Fenol 10%
Gelas beaker Larutan natrium nitropussida
Pipet ukur Larutan oksidator
Pipet tetes aquades
Pipet pump Sampel 1(amonia)
Wadah sampel Sampel 2(amonia+Cr(VI))
kuvet Sampel 3 (amonia+nitrit)
tisu
Prosedur :
1.Pembuatan larutan standar
a.kedalam 7 buah labu takar 25 mL dimasukkan berturut-turut 0;0,1;0,2;0,3;0,4;0,5 dan
0,6 mL larutan standar NH4 10 ppm
b.ditambahkan tiap labu takar 2 mL larutan fenol 10% dan dikocok sampai sempurna
c.ditambahkan tiap labu takar 1 mL natrium nitropussida dan 2 mL oksidator, diaduk
sampai homogen dan diencerkan tiap labu takar dengan aquades sampai batas
d.larutan lalu dituang ke wadah sampel dan ditutup dan dibiarkan pada suhu ruang salama
kira-kira 1 jam
2.Penentuan panjang gelombang
a.Digunakan larutan yang mengandung 0,3 mL larutan standar NH4 10 ppm sebagai
pengukuran dan larutan yang mengandung 0 mL larutan standar NH4 10 ppm sebagai
blangko.
b.Pengukuran absorbansi dilakukan untuk panjang gelombang antara 580-680 nm dengan
interval 10 nm
c. Pengukuran larutan standar digunakan larutan yang mengandung 0 ml larutan standar
NH4 10 ppm sebagai blangko.
d. Kemudian diukur semua larutan standar yang telah dibuatsebelumnya menggunakan
panjang gelombang maksimum. Lalu dibuat kurva kalibrasinya
3.Penentuan Kandungan amonia dalam sampel
a.ke dalam 3 buah labu takar 25 mldimasukkan 0,3 ml larutan sampel 1, 2, dan 3, serta
ditambahkan tiap labu takar dengan 2 ml larutan fenol 10% dan dikocok sampai
sempurna
b. Selanjutnya ditambahkan ke tiap labu takar 1ml natrium nitroprussida dan 2 ml
oksidator, diaduk sampai homogen dan diencerkan tiap labutakar dengan akuades sampai
batas.
c. Larutan lalu dituang ke wadah sampel dan ditutup. Setiap jenis sampel dibuat 3 kali.
Kemudian larutan dibiarkan pada suhu ruang selama kira-kira 1 jam.Setelah itu, diukur
absorbansinya dengan menggunakan panjang gelombang maksimumnya.
Muhammad Taufik Wijaya
Bahan Alat
Sampel air Spektrofotometer
Hgl2 Labu ukur
NH4Cl Pipet gondok
KI Gelas piala
NaNO2 Gelas ukur
NaOH Batang pengaduk
KNO3 Erlenmeyer
Cloform Neraca analitik
Asam sulfanilat Corong
Asam asetat glasial
Brusin Sulfat
HCl pekat
PROSEDUR :
1. Dipipet 5 mL masing-masing larutan standar Nitrit 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 mg/L dimasukkan ke botol vial.
C. Penyiapan sampel
1. Diambil 1,0 mL sampel air limbah bilasan pertama, dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL, ditambahkan akuadestilata sampai tanda, dan digojog sampai homogen, sellanjutnya
disebut sampel I.
2. Selanjutnya diambil 1,0 mL sampel air limbah bilasan kedua (sampel II), dimasukkan ke
dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan akuadestilata sampai tanda, dan digojog sampai
homogen, selanjutnya disebut sampel II.
3. Diambil 25 mL sampel I, dimasukkan ke dalam corong pisah, kemudian ditambahkan 5
mL larutan biru metilen, dan 10 mL kloroform pa, dikocok kuat-kuat selama 1 menit,
kemudian diamkan sebentar sampai terjadi 2 lapisan.
4. Lapisan bawah diambil dan dimasukkan ke dalam corong pisah yang lain, selanjutnya
ditambah 10 mL dan dikocok kuatkuat selama 1 menit.
5. Ditunggu sampai terjadi 2 lapisan, selanjutnya diambil lapisan yang bawah dan
dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
6. Selanjutnya diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer.
7. Dilakukan perlakuan yang sama seperti sampel I terhadap sampel II.
D. Pengukuran absorbansi
1. Spektrofotometer dihidupkan powernya, diatur panjang gelombang pada 652 nm.
2. Ditunggu 15 menit untuk kondisioning spektrofotometer.
3. Secara berurutan larutan baku DBS dengan seri konsentrasi, larutan sampel I, larutan
sampel II diukur absorbansinya menggunakan kuvet visibel.
4. Dicatat absorbansi yang terbaca.
TUGAS 2 Renety Oktaviani (Absen 26)
Judul : Cara Uji Kadar Fenol
Metode : Spektrofotometri UV-Vis
Alat dan Bahan :
No. Bahan-Bahan yang Digunakan No. Alat Alat yang Digunakan
1. Natrium Sulfat Anhidrat, Na2SO4 1. Spektrofotometer UV-Vis
Prosedur :
Apabila contoh uji tidak dapat segera dianalisis, contoh uji dapat diawetkan dengan cara
penambahan asam sulfat, H2SO4 sampai pH lebih kecil sama dengan 2 dan simpan pada
temperatur 4oC. Waktu simpan maksimum 28 hari
B. Persiapan contoh uji
a). Ukur 500 mL contoh uji secara duplo dan masukkan ke dalam labu didih, tambahkan batu
didih dan beberapa indikator metil jingga sampai terjadi warna kuning.
b). Tambahkan 2 sampai dengan 3 tetes larutan asam fosfat 1:9 sampai warna merah jingga (pH
± 4,0) dan bila timbul gas H2S atau SO4 kocok pelan-pelan labu didih hingga bau gas hilang.
c). Tambahkan lagi asam fosfat bila warna larutan contoh uji menjadi kuning kembali.
d). Operasikan destilator dan tampung destilat pada gelas ukur sampai volume menjadi 450mL.
e). Matikan alat pemanas dan tambahkan air suling sebanyak 50 mL ke dalam labu
didih,teruskan penyulingan hingga volume destilat menjadi 500 mL.
g). Bila destilat yang dihasilkan keruh, tambahkan asam fosfat sampai warna merah jingga dan
ulang destilasi mulai dari butir d) sampai f).
h). Bila destilat ulang pada langkah g) masih keruh, ekstraksi terhadap contoh uji dengantahapan
sebagai berikut:
1) Ukur 500 mL contoh uji secara duplo dan masukkan ke dalam corong pisah.
4) Pindahkan lapisan kloroform ke dalam corong pemisah lainnya dan ulangi ekstraksidiatas
sebanyak 4 kali masing-masing dengan penambahan 25 mL kloroform.
5) Tambahkan 4,0 mL larutan NaOH 2,5 N ke dalam lapisan kloroform yang telahdipisahkan,
kemudian kocok dan pindahkan ekstrak alkalis ke dalam gelas piala.
Larutkan 1,00 g fenol (C6H5OH) bebas air dengan 100 mL air suling di dalam labu ukur
1000mL dan tepatkan sampai tanda tera. Penetapan kadar Fenol dalam larutan induk dengan
tahapan:
a). Pipet 50 mL larutan induk dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL dan tambahkan
100 mL.
b). Tambahkan 10 mL bromat-bromida 0,1 N dan 5 mL HCl pekat, kemudian dikocok. Bila
warna coklat dari Br2 tidak nampak, tambahkan secara bertahap 10 mL larutan bromat-
bromida 0,1 N sampai terjadi warna coklat dan biarkan selama 10 menit.
e). Titrasi blanko dan larutan induk fenol dengan larutan natrium tiosulfat 0,025 N dangunakan
larutan kanji sebagai indikator.
f). Catat pemakaian larutan natrium tiosulfat yang digunakan.g) Hitung kadar fenol dalam larutan
induk dengan menggunakan rumus:konsentrasi fenol (mg/L) = 7,842 ((A x B) – C)
Pipet 10,0 mL larutan induk fenol 1000 mg/L kedalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air
suling sampai tepat tanda tera.
E.Pembuatan larutan baku fenol (C6H5OH) 1 mg/L
Pipet 1,0 mL larutan baku fenol 100 mg/L kedalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling
sampai tanda tera
a) Pembuatan larutan kerja fenol antara 0,005 mg/L sampai dengan 0,100 mg/L dengan
tahapan sebagai berikut:
1) Pipet 5,0 mL larutan induk fenol dan masukkan ke dalam labu ukur 500 mL dan tambahkan
air suling sampai tepat tanda tera.
2) Pipet 0,0 mL; 3,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL; 20,0 mL dan 50,0 mL larutan keja fenol 1mg/L,
masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 500 mL.
3) Tambahkan air suling sampai tepat pada tera hingga diperoleh 0,000 mg/L; 0,006mg/L; 0,010
mg/L; 0,020 mg/L; 0,040 mg/L dan 0,100 mg/L fenol.
b) Pembuatan larutan kerja fenol antara 0,200 mg/L sampai dengan 5,000 mg/L dengan
tahapan sebagai berikut:
1) Pipet 0,0 mL; 1,0 mL; 4,0 mL; 8,0 mL; 15,0 mL ;20,0 mL dan 25,0 mL larutan baku fenol 100
mg/L, masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 500 mL.
2) Tambahkan air suling sampai tepat pada tera hingga diperoleh 0,000 mg/L; 0,200mg/L; 0,800
mg/L; 1,600 mg/L; 3,000 mg/L; 4,000 mg/L dan 5,000 mg/L fenol.
a) Apabila kadar fenol antara 0,005 mg/L sampai dengan 0,1 mg/L buat kurva kalibrasi
dengan tahapan sebagai berikut:
1) Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian
fenol kadar rendah.
2) Ukur 500 mL larutan baku secara duplo dan masukkan ke dalam gelas piala 1000mL.
3) Tambahkan 12 mL larutan NH4OH 0,5 N dan atur pH menjadi 7,9 ± 0,1 dengan penambahan
larutan penyangga fosfat.
5) Tambahkan 3,0 mL larutan kalium ferisianida sambil diaduk, diamkan selama 3menit sampai
timbul warna kuning jernih.
6) Ekstraksi dengan 25 mL kloroform dan kocok corong pemisah paling sedikit 10 kali, diamkan
sampai lapisan kloroform terpisah.
7) Keluarkan lapisan kloroform melalui kertas saring yang telah dilapisi dengan 5 gnatrium
sulfat bebas air.
8) Masukkan ke dalam cuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapan padapanjang
gelombang 460 nm.
9) Apabila perbedaan hasil pengukuran secara duplo lebih besar dari 2%, periksakeadaan alat
dan ulangi pekerjaan mulai tahap 1), apabila lebih kecil atau samadengan 2% rata-ratakan
hasilnya.
b) Apabila kadar fenol antara 0,200 mg/L sampai dengan 5,000 mg/L buat kurva kalibrasi
dengan tahapan sebagai berikut:
1) Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian
fenol kadar tinggi.
2) Ukur 100 mL larutan baku secara duplo dan masukkan ke dalam gelas piala 250mL.
3) Tambahkan 2,5 mL larutan NH4OH 0,5 N dan atur pH menjadi 7,9 ± 0,1 dengan penambahan
larutan penyangga fosfat
.4) Pindahkan larutan ke dalam corong pemisah tambahkan 1,0 mL larutan amino antipirin
sambil diaduk.
5) Tambahkan 1,0 mL larutan kalium ferisianida sambil diaduk, diamkan selama 15menit.
6) Masukkan ke dalam cuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat absorbansinya pada
panjang gelombang 500 nm.
7) Apabila perbedaan hasil pengukuran secara duplo lebih besar dari 2%, periksa keadaan alat
dan ulangi pekerjaan mulai tahap 1), apabila lebih kecil atau sama dengan 2% rata-ratakan
hasilnya.
H. Prosedur
a) Pengujian kadar fenol dalam air dan air limbah antara 0,005 mg/L sampai dengan
0,1mg/L dengan tahapan sebagai berikut:
1) Ukur 500 mL contoh uji secara duplo dan masukkan ke dalam gelas piala 1000 mL.
2) Tambahkan 12 mL larutan NH4OH 0,5 N dan atur pH menjadi 7,9 ± 0,1 dengan penambahan
larutan penyangga fosfat.
3) Pindahkan larutan ke dalam corong pemisah tambahkan 3 mL larutan amino antipirin sambil
diaduk.
5) Ekstraksi dengan 25,0 mL kloroform dan kocok corong pemisah paling sedikit 10 kali,
diamkan sampai lapisan kloroform terpisah.
6) Keluarkan lapisan kloroform melalui kertas saring yang telah dilapisi dengan 5 gnatrium
sulfat anhidrat.
7) Masukkan ke dalam cuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catatabsorbansinya pada
panjang gelombang 460 nm.
b) Pengujian kadar fenol dalam air dan air limbah antara 0,200 mg/L sampai dengan
5,000mg/L dengan tahapan sebagai berikut:
1) Ukur 100 mL contoh uji secara duplo dan masukkan ke dalam gelas piala 250 mL.
2) Tambahkan 2,5 mL larutan NH4OH 0,5 N dan atur pH menjadi 7,9 ± 0,1 denganpenambahan
larutan penyangga fosfat.
5) Masukkan ke dalam cuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat absorbansi pada panjang
gelombang 500 nm
Bahan Alat
H2SO4 8 N yang bebas zat organik Erlenmeyer 300 mL300 mL
Kalium Permanganat, KMnO4 0,1 N Labu ukur 1000 mL dan 100 mL
Kalium Permanganat, KMnO4 0,01 N Stop watch
Asam Oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1 N Pemanas listrik
Asam Oksalat 0,01 N Gelas ukur 5 mL
Natrium Oksalat (COONa)22H2O Pipet ukur 10 mL dan 100 mL
Pipet volume 10 mL
Gelas piala 1000 mL
Buret 25 mL
Termometer
Prosedur :
Persiapan Pengujian
Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan tahapan sebagai berikut:
1. Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 mL,
panaskan hingga 700C.
2. Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
3. Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume.
4. Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna merah muda dan catat
volume pemakaian.
5. Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan menggunakan rumus sebagai
berikut:
N2 = V1 x N1
V2
dengan pengertian:
V1 adalah mL larutan baku asam oksalat;
N1 adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk titrasi;
V2 adalah mL larutan baku kalium permanganat; dan
N2 adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari.
Prosedur Kerja:
Uji nilai permanganat dengan tahapan sebagai berikut:
B. Pipet 100 mL contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL dan tambahkan 3 butir
batu didih.
C. Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga terjadi warna
merah muda.
D. Tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik.
E. Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105 oC ± 2OC, bila terdapat bau H2S,
pendidihan diteruskan beberapa menit.
F. Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N.
G. Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.
H. Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N.
I. Titrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah muda.
J. Catat volume pemakaian KMnO4.
K. Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01 N lebih dari 7 mL, ulangi
pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.
Tugas 2 Fitrah ramadhani ( absen 16)
Judul : Analisa Kadar Sulfida
Metode : Iodometri
Alat Bahan
Batang pengaduk Aquadest
Botol semprot Amilum
Buret Asam asetat glasial
Corong glass Asam phosfat
Gelas kimia Aquadest bebas CO2
Gelas ukur Cadmium asetat
Hot plate Larutan iodium
Iodin flash (triplo) Larutan natrium thisulfat
Klem statif Sampel air ( selokan, sungai, sumur bor)
Karet penghisap
Labu tentu ukur
Pipet ukur
Pipet volume
Sendok dan tanduk
Timbangan analitik
Timbangan digital
Prosedur kerja :
a. Standarisasi larutan Na. Thiosulfat (Na2S2O3. 5H2O)
- Dipipet 10 Ml
- Ditambahkan Amilum 2 mL
- Dihitung N. Na2S2O3.5H2O
- Dimasukkan ke dalam iodin flash sampai penuh ( tidak ada gelembung udara
4. Dicukupkan volumenya sampai tanda batas dengan menggunakan aquadest bebas CO2.
1. Ditimbang I2 sebanyak 1,27 gram dan KI sebanyak 1,8 gram pada kaca arloji.
4. Dipindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL dan dicukupkan volumenya dengan aquadest
sampai tanda batas.
Prosedur Kerja :
A. Persiapan contoh uji
1. Saring air suling dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45 μm,
tampung hasil saringan. Larutan ini digunakan sebagai blanko penyaringan.
2. Saring contoh uji dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45 μm.
3. Masukkan contoh uji ke dalam botol gelas berwarna gelap bebas dari kontaminasi.
nitrit.
B. Pengawetan contoh uji
Contoh uji disimpan pada pendingin 4°C dengan waktu simpan tidak lebih dari 48 jam.
C. Persiapan pengujian
1. Pembakuan larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N
Bakukan larutan induk nitrit sebagai berikut:
a) Pipet 50 mL larutan KMnO4 0,05 N, masukkan kedalam erlenmeyer 250 mL.
b) Tambahkan 5 mL H2SO4 pekat.
c) Pipet 50 mL larutan induk nitrit, masukkan kedalam larutan KMnO4 dengan cara
ujung pipet berada dibawah permukaan larutan KMnO4.
d) Homogenkan/goyangkan dan panaskan pada temperatur 700°C sampai dengan
800°C di atas pemanas.
e) Hilangkan warna permanganat dengan penambahan larutan natrium oksalat 0,05 N
dengan penambahan secara bertahap sebanyak 10 mL.
f) Titar kelebihan Na2C2O4 dengan larutan KMnO4 0,05 N sampai sedikit warna
merah muda sebagai titik akhir.
CATATAN Jika digunakan larutan FAS sebagai pengganti Na2C2O4, tidak perlu dilakukan
pemanasan tetapi memerlukan waktu reaksi selama 5 menit sebelum titrasi akhir dengan
KMnO4.
g) Hitung kandungan NO2-N dari larutan induk dengan rumus berikut:
C = [(V1 x N1) – (V2 x N2) x7 / V3
dengan pengertian:
C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk, mg /mL NO2-N;
V1 adalah jumlah mL total larutan KMnO4 yang digunakan;
N1 adalah normalitas larutan KMnO4;
V2 adalah jumlah mL total larutan Na2C2O4 atau jumlah mL total larutan FAS;
N2 adalah normalitas larutan Na2C2O4 (atau jumlah mL total larutan FAS);
V3 adalah jumLah mL larutan induk NO2-N yang diambil (dititar).
Alat Bahan
Saringan CHCl3
Penjepit CaSO4
Corong
Heat mantle
Oven
Neraca analitik
Botol timbang
Prosedur Kerja :
A. Persiapan Sampel
L. 70 gr karbon aktif diletakkan ke dalam kolom karbon.
M. Kolom karbon dipasang ke rangkaian alat penangkap zat organic.
N. Listrik dihidupkan dank ran aliran contoh uji dibuka penuh sampai contoh uji keluar dari
kolom. Lalu dibiarkan selama 1 menit. Kecepatan aliran contoh uji diatur sampai 20
mL/menit.
O. Setiap 30 menit dilakukan pembilasan.
P. Kecepatan aliran contoh uji diatur kembali setiap 1 jam.
Q. Pada saat contoh uji yang mengalir +/- 60 L, kran aliran contoh uji dan aliran listrik
dimatikan.
R. Kolom karbon yang berisi karbon aktif diambil
S. Serbuk karbon aktif dari kolom karbon dan penutup PVC dikeluarkan dengan cara
mengeruk dan diletakkan di baki pengering.
T. Kolom karbon dibilas dengan air suling untuk melepaskan karbon aktif yang melekat
pada permukaan kolom, satukan dengan karbon aktif yang ada pada baki.
U. Kelebihan air dibuang melalui sudut baki
V. Karbon aktif dikeringkan melalui saringan, kemudian dipindahkan ke baki yang kering.
W. Karbon aktif dikeringkan dalam oven pada suhu +/- 400C minimal 24 jam.