2020 (I) - Panduan Praktikum Dasar Anorganik
2020 (I) - Panduan Praktikum Dasar Anorganik
212
ACARA 1
PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT
MAKSUD PERCOBAAN
Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya.
I. PENDAHULUAN
Asam tiosulfat kurang stabil pada temperatur kamar. Asam ini dapat dipisahkan
pada temperatur -78C dari persamaan reaksi:
SO3 + H2S H2S2O3
Atau dari reaksi
HO3SCl + H2S H2S2O3 + HCl
Molekul gas sulfurtrioksida, SO3, mamiliki struktur segitiga datar yang dapat
mengalami resonansi dengan melibatkan ikatan p - p dari S – O.
O O O
S S S
O O O O O O
Adanya orbital p untuk ikatan dan orbital d kosong dari atom S meyebabkan
penjang ikatan S – O sangat pendek yaitu 1,43 A.
Ion tiosulfat dapat diperoleh secara tepat dengan cara mendidihkan belerang
dengan ion sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit sesuai dengan persamaan
rekasi:
S8 + 8 SO3- 8 S2O3-
dan
S2O4- + H2O S2O3- + HSO3
Ion tiosulfat memiliki struktur [S-SO3]- dengan panjang ikatan S-S dan S-O
menunjukkan bahwa dalam ikatan S-S juga terlibat adanya ikatan phi.
Garam alkali tiosulfat banyak diproduksi terutama untuk kebutuhan dibidang
fotografi, dimana garam ini digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak
bereaksi dalam suatu emolsi. Ion tiosulfat dengan ion perak dapat membentuk komplek
Ag(S2O3)- dan Ag(S2O3)23-. Ion tiosulfat juga dapat membentuk kompleks dengan ion-
ion
–ion logam yang lain.
Dalam percobaan ini akan dipelajari cara pembuatan garam natrium tiosulfat dari
reaksi antara sulfur dengan natrium sulfit. Struktur molekul sulfur ada 2 jenis, yaitu
berbentuk rombik dan monoklin. Pada temperatur dibawah 96C stabil pada bentuk
rombik dan diatas temperatur stabil dalam bentuk monoklin. Dalam 2 struktur tersebut
molekul sulfur membentuk cincin yang mengandung 8 atom. Agara sulfur dapat
bereaksi, maka harus dilakukan pemutusan cincin yang ada terlebih dahulu. Oleh karena
itu mekanisme reaksi yang melibatkan sulfur sangat rumit.
II. Alat dan Bahan
a. Alat-alat yang diperlukan
1. 1 set alat refluks
2. 1 buah pengaduk
3. 5 buah tabung reaksi
4. 1 set pembakar bunsen
5. 1 set timbangan
6. 1 buah cawan penguapan
b. Bahan kimia yang dibutuhkan
1. Natrium sulfit anhidrous
2. Serbuk belerang
3. Natrium sulfat
4. Larutan iodium dalam kalium iodida
5. Larutan asam klorida encer
6. Barium klorida
III. Cara kerja
A. Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat
1. Siapkan alat refluks dan kemudian masukkan seberat 100 gram natrim sulfit
kedalam labu refluks.
2. Tambahkan 50 mL akuades dan 1,5 gram serbuk belerang, kemudian refluks
selama 1-2 jam.
3. Setelah itu larutan didinginkan dan larutan disaring. Pindahkan filtrat kedalam
cawan penguapan dan uapkan sampai volume larutan menjadi 10 mL.
4. Biarkan larutan menjadi dingin dan keringkan kristal yang terbentuk dengan
menekan kristal diantara 2 kertas saring, dan kemudian kristal ditimbang.
B. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat
1. Pengaruh pemanasan
Panaskan beberapa kristal natrium tiosulfat-5-hidrat dalam tabung reaksi.
Lakukan juga terhadap kristal natrium sulfat-10-hidrat. Bandingkan stabilitas
termal dari kedua kristal tersebut.
2. Reaksi dengan iod
Larutkan 2 gram kristal natrium tiosulfat dalam 20 mL air, dan reaksikan 2-3 mL
larutan iod dengan larutan natrium tiosulfat secara berlebihan.
3. Reaksi dengan klor
Reaksikan 2-3 larutan natrium tiosulfat dengan air klor berlebihan. Amati reaksi
yang terjadi. Kemudian tambahkan asam klorida encer dan tambahkan lagi
larutan barium klorida.
4. Pengaruh asam encer
Reaksikan 3 mL larutan natrium tiosulfat dengan asam klorida encer dengan
volume yang sama. Setelah beberapa menit, amati isi tabung reaksi dan bau yang
ditimbulkan.
ACARA 2 & 3
KOVALEN SINTESIS
SINTESA DAN ANALISA SENYAWA CU (II)
A. PENDAHULUAN
Pada praktikum ini akan dibuat senyawa kovalen antara Cu (II), NH4+ dan hasil
sintesanya dengan formula Cux (NH3)y(SO4)z. a H2O. Anda harus mencari rasio antara
x,y dan z. Berdasarkan formula tersebut maka diassumkan bahwa ammonia dan sulfat
bertindak sebagai ligan dan konter ion sedang kandungan molekul air sebagai hidrasinya.
Sehingga akan terbentuk suatu senyawa yang berwarna yang berupa solid yang
merupakan ikatan non kovalen yang akan dihubungkan dengan hydrogen menjadi
senyawa yang memiliki ikatan kovalen sehingga dapat di cari dari stokiometri.
Sintesa
Untuk mempersiapkan sintesa senyawa kovalen koordinasi, dipersiapkan padatan
Kupri Sulfat pentahidrat. Ketika larut dalam air, garam tersebut akan mengambil molekul
air sehingga menjadi ligan netral. Ion kupri membentuk senyawa komplek
heksaakuakupri
(II) ion dalam larutan. Setelah penambahan ammonia pekat, NH 3 ligan meenggantikan
molekul air membentuk ikatan molekul kovalen dalam senyawa komplek mula-mula dan
warna menjadi berubah. Hal ini dapat diterangkan dengan teori medan Kristal dan energi
relative dari orbital d dari kupri dalam dua senyawa komplek.
Senyawa komplek yang terbentuk bersifat larut dalam air sehingga untuk
mengkritalkannya dan mengisolasi hasil akhir yang merupakan senyawa ionic diperlukan
penuruan derajad kelarutannya dengan menambahkan etanol yang bersifat larut dalam air
(miscible) namun masih bersifat sedikit polar dan kadar etanol akan meningkat yang
menyebabkan tingkat kelarutan menurun. Setelah penambahan etanol maka senyawa
koordinasi akan tampak dan menjadi Kristal yang dapat dipisahkan dengan penyaringan,
pembilasan dan pengeringan. Serangkaian uji laboratorium dilakukan untuk menguji
rumus empirisnya.
B. ANALISA SULFAT SECARA GRAVIMETRI
Jumlah sulfate didalam produk dapat ditentukan secara sederhana dengan analisa
gravimetri. Metode ini tergantung dari keakuratan penimbangan dari sampel yang
terbentuk. Untuk reaksinya diperlukan senyawa Pb II asetat yang bertindak sebagai
presipitator terhadap sulfat dalam sennyawa komplek. Setelah terjadi pengendapan
kemudian dikeringkan sehingga dengan mengetahui massa PbSO4 maka jumlah sulfat
dalam senyawa komplek kupri tersebut dapat diketahui.
E. PROSEDUR
1. Timbang 10 gram CuSO4.5 H2O, masukkan ke dalam beaker 250 ml
2. Tambahkan 10-15 ml dan aduk hingga larut
3. Tambahkan 20 ml ammonia pekat, aduk pelan-pelan hingga terlarut semua
4. Biarkan satu menit, kemudian tambahkan secara perlahan-lahan 20 ml Etanol 95%,
aduk dan biarkan pada suhu ruang.
5. Dalam beaker lain tuangkan sebanyak 30 ml larutan yang terdiri dari 15 ml NH4OH
pekat (15M) dan 15 etanol 95%, campur dengan baik.
6. Saring dengan kertas saring, kemudian gunakan vacuum untuk mempercepat filtrasi.
7. Bilas dengan campuran etanol-amonia (1:1) sebanyak 10 ml
8. Bilas dengan etanol 95%, setelah itu dengan aseton beberapa kali
9. Biarkan kristal mengering, biarkan semalam, timbang residu Kristal.
MAKSUD PERCOBAAN :
Mempelajari pembuatan garam kalium nitrat hasil reaksi antara natrium
nitrat dengan kalium klorida dan mempelajari pemisahan garam tersebut dari hasil
samping natrium klorida berdasarkan perbedaan kelarutan.
PENDAHULUAN
Asam nitrat dan garamnya merupakan senyawa okso dari nitrogen yang sangat
penting. Asam nitrat, sampai sekarang, sebagian besar dibuat dari merubah nitrogen dalam
atmosfir menjadi amonia, kemudian amonia dioksidasi menjadi NO dengan adanya
katalisator, dan kemudian NO diserap ke dalam air yang mengandung oksigen.
molekul gas asam nitrat memiliki struktur sebagai berikut:
Pada temperatur kamar, asam nitrat ada dadam bentuk fasa cair dan mendidih pada
84,1oC dan membeku menjadi kristal pada 41,59oC. Asam murni dapat mengalami ionisasi:
Larutan asan dengan konsentrasi 0,1 M dapat terionisasi hampir sempurnan (93%).
Proses ionisasi tersebut banyak digunakan dalam reaksi nitrasi pada beberapa senyawa
organik Untuk mempercepat proses itu, pada umumnya asam tersebut dicampur dengan asam
sulfat. Larutan asam nitrat pekat normal (70% berat) tidak berwarna, dan kemudian lama-
kelamaan berubah menjadi kuning karena adanya fotokimia yang menghasilkan NO2:
Asam nitrat jenuh memiliki sifat oksidator sangat kuat terhadap unsur-unsur logam.
Untuk reaksi dengan logam-logam tertentu seperti emas danplatina, asam nitrat dicampur
dengan asam klorida menjadi akuaregia (3 bagian HCI pekat + 1 bagian HNO3 jenuh).
Adanya kompleksasi dari ion klorida juga penting untuk meningkatkan Efektivitas kuaregia
dibandingkan asam nitrat. Unsur-unsur non logam biasanya dioksidasi oleh asam nitrat pekat
menjadi oksida atau asam okso. Kekuatan oksidator asam nitrat sangat bergantung pada
esarnya konsentrasi. Larutan yang konsentrasinya kurang dari 2 praktis tidak bersifat sebagai
oksidator.
Garam nitrat dari hampir semua logam telah dikenal. Di alam garam nitrat banyak
dijumpai di Chili terutama dalam bentuk natrium nitrat. Mungkin oleh karena itu nama umum
garam natrium nitrat adalah sendawa Chili, sedangkan istilah sendawa digunakan untuk nama
umum garam kalium nitrat. Sebagran besar garam-garam nitrat bersifat higroskopis dan
mudah larut dalam air. Beberapa garam nitrat dapat diperoleh dalam bentuk anhidrat dan
tidak mengalami dekomposisi pada pemanssan yang cukup tinggi. Ion nitrat memiliki
struktur sebagai berikut:
Struktur ini daiam teori ikatan valensi dijelaskan sebagai hibrida resonansi sebagai berikut:
sedangkan dalam teori orbital molekul dijelaskan bahwa nitrogen membentuk tiga ikatan
menggunakan orbital hibrida sp3 dan orbital pz, nitrogen dan tiga orbital atom oksigen
bergabung membentuk orbital molekul yang ditempati oleh 2 elektron π.
Meskipun dalam beberapa literatur lama jarang dijumpai bahwa ion nitrat dapat
digunakan sebagai ligan tetapi akhir-akhir ini banyak dijumpai senyawa-senyawa kompleks
nitrat yang stabil. Salah satu contoh adalah senyawa [(C6H5]PO2M6(NO3)2, M = Co dan Ni.
Senyawa ini tidak terdekomposisi sampai temperature 270 °C.
Dalam percobaan ini akan dipelajari pembuatan dan pemisahan garam kalium nitrat.
Gararn ini dapat dibuat dengaan cara mereaksikan larutan jenuh KCI dengan larutan jenuh
NaNO3, sesuai dengan persamaan reaksi:
Dalam skala industri, kaliurn klorida diambil dari mineral silvit. Garam kalium nitrat
digunakan untuk pembuatan mesin dan sebagian kecil digunakan dalam pengolahan
daging. Kedua hasil reaksi tersebut di atas dapat dipisahkan berdasarkan sifat kelarutan
yang jauh berbada dari kedua garam tersebut pada kondisi temperature tertentu.
B. Sasaran hasil:
Didalam laboratorium anda harus mampu:
1. Menimbang dengan akurat menggunakan neraca analitik dan
memperkirakan kesalahan acak dalam membaca penimbangan
2. Menyiapkan larutan standar
3. Memilih indikator yang tepat untuk titrasi asam basa
4. Menentukan konsentrasi asam yang tidak diketahui menggunakan larutan standard
5. Menentukan ralat dalam perhitungan konsentrasi.
C. Teori
Boraks (Na2B4O7•10H2O) dapat digunakan sebagai primary standard selama tidak
terdekompposisi dalam penyimpanan normal, terbentuk dengan murni (kemurnian
99,999%), bereaksi dengan stokiometri tertentu dan dapat ditimbang dan digunakan
secara langsung.
Didalam air, garam terdisosiasi:
Na2B4O7•10H2O → 2Na+ + B4O72- + 10H2O
dan anion terhidrolisis:
B4O72- + 7H2O → 4H3BO3 + 2OH-
Ion hidroksida yang dibebaskan dapat dititrasi dengan asam kuat dan pada titik
netralisasi, larutan dalam labu tersebut akan mengandung asam H3BO3 yang sangat
lemah, yang akan terdisosiasi menurut:
H3BO3 + H2O → H2BO3- + H3O+ Ka = 5.8 x 10-10
Jadi pada titik netralisasi (atau titik ekivalen: titik ketika semua OH yang telah
dibebaskan telah dikonversi menjadi H2O) solusinya akan sedikit asam (pH ~ 4,8; pH
aktual tergantung pada volume dan jumlah yang digunakan). Indikator yang digunakan
untuk mengidentifikasi titik kesetimbangan asam basa kuat kuat karenanya harus
berubah warna pada kisaran pH 4,8 ± 1.
Catatan Keselamatan
Selama percobaan ini Anda akan bekerja dengan basa lemah dan asam kuat. Anda
harus memakai pelindung mata setiap saat. Jika reagen yang digunakan dalam
penyelidikan ini bersentuhan dengan kulit atau mata Anda, segera cuci daerah yang
terkena dampak dengan banyak air. Beritahu instruktur Anda.
Bahan
1. 0.5 g Na2B4O7•10H2O
2. 100 mL HCl 0,05 M
3. 1 mL indicator SMO
E. Metode
Catat semua pengamatan ke lembar kerja Anda!
1. Timbang dengan tepat 0,15 g borax dalam Erlenmeyer (triplo).
2. Larutkan dengan 25 mL akuades (panaskan jika perlu).
3. Titrasi dengan menggunakan HCl 0,05 M dan Screened Methyl Orange (SMO)
sebagai indicator (untuk hasil yang akurat gunakan 1 tetes indicator saja, titik akhir
titrasi hamper tidak berwarna).
II. Prosedur
1. Timbang 7 g besi sulfat dan 3,5 g ammonium sulfat dalam gelas beaker.
2. Tambahkan 2-3 mL dil. sulphuric acid (asam sulfat encer) untuk mencegah
hidrolisis besi sulfat (campuran A).
3. Dalam gelas beaker lain, didihkan 20 mL air selama 5 menit.
4. Tambahkan air mendidih pada campuran A dengan cepat.
5. Aduk campuran dalam gelas beaker dengan menggunakan pengaduk kaca sampai
larut sempurna.
6. Saring larutan kedalam cawan porselin.
7. Panaskan larutan pada cawan porselin sampai mencapai titik kristalisasi.
Kemudian pindahkan larutan kedalam beaker glass lain dan diamkan.
8. Saat proses pendinginan, Kristal garam Mohr akan terpisah.
9. Pisahkan larutan dari kristalnya, dan cuci Kristal dengan alcohol dan kemudian
keringkan Kristal dengan menempatkannya diantara kertas saring.
10. Timbang Kristal yang didapat.
III. Pengamatan
1. Berat Kristal...........................g
2. Warna Kristal :
3. Bentuk Kristal :
B. Preaparation of pure sample of potash alum (Fitkari) [K2SO4•Al2(SO4)3•24H2O]
I. Alat dan Bahan
Potassium sulphate Glass rod
Aluminium sulphate Tripod stand
Dil. Sulphuric acid Wire gauze
Distilled water Burner
Beakers Wash bottle
China dish Measuring jar
Funnel Electronic balance
II. Prosedur
1. Timbang 2,5 g potassium sulfat dalam gelas beaker.
2. Tambahkan 20 mL akuades dan aduk dengan menggunakan pengaduk kaca sampai
larut sempurna.
3. Timbang 10 g aluminum sulfat dalam gelas beaker lain.
4. Tambahkan 20 mL akuades dan 1 mL dil. sulphuric acid (asam sulfat encer) dalam
beaker tersebut.
5. Panaskan masing-masing larutan selama 5 menit.
6. Campurkan kedua larutan kedalam cawan porselin.
7. Panaskan larutan pada cawan porselin sampai tercapai titik kristalisasi.
8. Pindahkan larutan kedalam beaker glass lain dan diamkan.
9. Saat proses pendinginan, Kristal potash alum akan terpisah.
10. Pisahkan Kristal dari larutannya dan cuci Kristal dengan air dingin dalam jumlah
kecil.
11. Keringkan Kristal dengan menempatkannya diantara kertas saring.
12. Timbang Kristal yang didapat.
III. Pengamatan
1. Berat Kristal : …… g
2. Warna Kristal :
3. Bentuk Kristal :
FORMAT LAPORAN
1. Cover (Berisi Judul, logo, dan Nama/Nim)
2. Halaman Pengesahan
3. Judul
4. Abstrak
5. Dasar Teori
6. Hasil Praktikum
7. Pembahasan
8. Kesimpulan
9. Daftar Pustaka
10. Lampiran(berupa perhitungan, Tugas Awal, dan Dokumentasi(Jika
ada))
FORMAT TA(TUGAS AWAL)
1. Nama/NIM
2. Judul
3. Alat bahan
4. Metode
5. Gambar Rangkaian Alat
6. Perhitungan Pembuatan Larutan
FORMAT LAPORAN SEMENTARA
1. Nama/NIM
2. Judul Acara
3. Hasil
FORMAT COVER
(JUDUL)
Disusun Oleh:
(NAMA)
(NIM)
JUDUL :
NAMA :
NIM :
PARTNER :
(KOTA,TANGGAL)
Menyetujui