Analisis Kualitatif Kimia

0
KIMIA ANALISIS KUALITATIF
Tim Dosen:
apt. Engrid Juni A., M.Farm.
apt. M.Artabah Muchlisin, M.Farm.
Agustin Rafikayanti, M.Sc.
apt. Sekar Uli, S.Farm.
apt. Firdiansyah, S.Farm.
Aulia Juwanti, S.Farm.
PROGRAM STUDI FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG
2020
Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Kualitatif
01
VISI, MISI DAN TUJUAN
VISI:
"Pada tahun 2030 menjadi Program Studi Farmasi terkemuka dan profesional dalam
pengembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi (IPTek) Kefarmasian berdasarkan nilai-
nilai Islam"
MISI:
1. Menyelenggarakan pendidikan dan pembelajaran secara profesional di bidang farmasi
berdasarkan pada pengembangan IPTek kefarmasian dan nilai-nilai Islam.
2. Menyelenggarakan kegiatan penelitian dibidang farmasi berdasarkan pada
pengembangan IPTek kefarmasian.
3. Menyelenggarakan kegiatan pengabdian kepada masyarakatdibidang farmasi.
4. Menyelenggarakan kegiatan kerjasama dengan berbagai pihak di bidang farmasi untuk
mengembangkan IPTek Kefarmasian.
5. Menyelenggarakan tata kelola kelembagaan Program Studi secara profesional dan
berdasarkan nilai-nilai Islam.
Tujuan:
1. Menghasilkan lulusan profesional di bidang farmasi berdasarkan pada pengembangan
IPTek kefarmasian dan nilai-nilai Islam.
2. Menghasilkan lulusan yang mampu melakukan penelitian di bidang farmasi yang dapat
mengembangkan IPTek kefarmasian.
3. Menghasilkan lulusan yang mampu melakukan pengabdian kepada masyarakat di bidang
farmasi.
4. Menghasilkan kerjasama di bidang IPTek farmasi guna meningkatkan mutu lulusan.
5. Mengembangkan tata kelola Program Studi secara profesional dan berciri Islam untuk
meningkatkan mutu lulusan.

0
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum wr.wb.
Bismillahirrahmanirrahim,
Alhamdulillah, Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Kualitatif pada penerbitan kali
ini merupakan penyempurnaan edisi sebelumnya yang dihadirkan untuk para mahasiswa dan
juga dosen pengasuh. Buku ini berisi antara lain: peraturan laboratorium, peraturan dan tata tertib
praktikum, pedoman bekerja di laboratorium, keamanan bekerja di laboratorium, cara penilaian,
praktikum pendahuluan, sistematika analisis penggolongan kation dan anion beserta reaksi-
reaksi penetapannya, format laporan, lampiran-lampiran berupa microcrystaloscopic test dari
beberapa kation, dan daftar acara kegiatan praktikum.
Praktikum merupakan salah satu proses pembelajaran yang bersifat menyeluruh, artinya
tidak hanya menonjolkan aktivitas psikomotor saja tetapi yang tak kalah pentingnya juga
aktivitas kognitif dan afektif. Semua dalam keterpaduan untuk memberikan hasil pembelajaran
yang optimal sesuai dengan tujuan dan kompetensi yang telah ditetapkan sebelumnya.
Praktikum Kimia Analisis, baik Kualitatif maupun Kuantitatif merupakan dasar-dasar
analisis pada Kimia Farmasi Analisis, sehingga pada praktikum ini lebih ditekankan pada
bagaimana prinsip-prinsip metode analisis dengan sistematika yang tertentu dapat dilaksanakan
secara tertib azas dan benar. Misalnya dalam analisis selalu dimulai dari reaksi-reaksi
pendahuluan, reaksi-reaksi penggolongan, reaksi-reaksi penetapan, dilanjutkan dengan kajian
pustaka sebelum menentukan hasil analisis. Setiap keputusan yang diambil harus didasarkan
pada data pendukung yang valid dan dilandasi dengan kejujuran dalam memperoleh data
pendukung dimaksud. Sehingga dalam proses pembelajaran ini mahasiswa diharapkan dapat
terlatih intelektual, emosional, psikomotor, dan afektifnya.
Sebelum memulai kegiatan praktikum, para mahasiswa diharapkan telah mempelajari
dengan benar segala sesuatu terkait dengan isi dari Buku Petunjuk Praktikum ini. Disamping itu
juga bahwa semua pengetahuan dan kemampuan yang telah dimiliki para mahasiswa akan dapat
sangat membantu keberhasilan dalam memecahkan permasalan yang dihadapi. Dengan berlaku
jujur, tekun, teliti, patuh pada azas analisis, disiplin, patuh pada peraturan, bekerja efektif dan
efisien, tidak mementingkan diri sendiri, dapat bekerja sama dengan sesama praktikan, dosen
maupun tenaga pendukung laboratorium maka akan dapat dibentuk kepribadian mahasiswa yang
tangguh dan unggul berlandaskan IPTEK dan IMTAQ.
Semoga buku ini dapat membantu para mahasiswa dalam menjalankan tugas-tugasnya,
demikian juga bagi dosen pengasuhnya. Buku ini masih memerlukan perbaikan-perbaikan untuk
menjadi lebih sempurna, oleh karena itu masukan dari segala pihak sangat diharapkan.
Wassalamualaikum wr.wb.
Malang, 28 Februari 2021

Penanggung jawab,
apt. Engrid Juni Astuti, M.Farm.

1
DAFTAR ISI
Halaman
VISI DAN MISI............................................................................................................... 0
KATA PENGANTAR..................................................................................................... 0
DAFTAR ISI ................................................................................................................... 1
PERATURAN LABORATORIUM KIMIA TERPADU II............................................ 2
PEDOMAN BEKERJA DI LABORATORIUM KIMIA TERPADU II ........................ 3
KEAMANAN BEKERJA DI LABORATORIUM KIMIA TERPADU II .................... 4
PERATURAN DAN TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS.................... 5
ACARA KEGIATAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ............................................ 6
TATA CARA PENILAIAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ...................... 7
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUALITATIF (PENDAHULUAN) ...................... 9
TAHAPAN ANALISIS................................................................................................... 17
PENGGOLONGAN KATION SISTEM PENGENDAPAN H2S .................................. 25
PENGGOLONGAN ANION .......................................................................................... 37
LAMPIRAN .................................................................................................................... 46
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 63

2
PERATURAN LABORATORIUM KIMIA TERPADU II
1. Praktikan hanya boleh melakukan praktikum pada waktu yang telah ditetapkan. Diluar
waktu tersebut diatas, praktikum dianggap tidak syah dan tidak memperoleh angka
penilaian.
2. Praktikan diharuskan memakai baju praktikum (lab jas) dengan tanda pengenal khusus
serta sepatu yang menutup punggung kaki dan tidak ber hak pada waktu melaksanakkan
kegiatan praktikum.
3. Praktikan yang meninggalkan ruang praktikum/laboratorium sebelum batas waktu
praktikum berakhir harus minta ijin pada dosen yang bertugas.
4. Praktikan diharuskan membersihkan meja praktikum dan mengembalikan pereaksi ke
tempat semula, sebelum meninggalkan laboratorium.
5. Praktikan diharuskan memelihara kebersihan dan keamanan laboratorium, bekerja dengan
efektif dan efisien (tidak boros terhadap bahan-bahan kimia maupun bahan lainnya
misalnya gas, listrik, dan air).
6. Praktikan dilarang memasukkan pipet, spatel, dan semacamnya (yang kebersihannya tidak
jelas) ke dalam botol pereaksi atau botol zat, untuk menghindari terjadinya kontaminasi
atau rusaknya pereaksi/zat).
7. Praktikan harus menghindari kontak langsung antara pipet pereaksi atau botol pereaksi
terhadap sampel.
8. Praktikan diharuskan memeriksa dan mencocokkan alat-alat yang dipakai sesuai dengan
daftar yang ada. Bila pecah, rusak, atau hilang harus segera melaporkan kepada petugas
bagian inventaris alat praktikum.
9. Praktikan diharuskan mengganti alat yang hilang atau dirusakkan dengan alat yang
sama/sepadan disertai dengan bon pembeliannya.
10. Praktikan yang selesai dengan tugas percobaannya, diharuskan segera mengembalikan
peralatan yang dipinjamnya.
11. Apabila di laboratorium terjadi sesuatu hal yang dapat menimbulkan bahaya maka harus
segera melapor kepada dosen yang bertugas.

Penanggung jawab,

3
PEDOMAN BEKERJA DI LABORATORIUM KIMIA TERPADU II
1. Sebelum melakukan praktikum, praktikan harus sudah membaca dengan benar dan
memahami maksud dan tujuan dari setiap tahapan percobaan yang akan dilakukan.
2. Dalam melakukan praktikum, praktikan tidak boleh mementingkan diri sendiri dan harus
dapat bekerja sama dengan sesama praktikan lainnya, tetapi kemandirian dalam
melaksanakan tugas percobaan tetap harus dilaksanakan.
3. Selama melakukan praktikum, praktikan harus:
- tetap saling menjaga keamanan bekerja praktikan lainnya
- pereaksi yang disediakan untuk pemakaian bersama yang ditempatkan bukan di meja
praktikum masing-masing praktikan, tidak boleh dipindahkan
- dalam mengambil pereaksi dari wadahnya (bentuk padatan maupun cairan) harus
memperhatikan kemungkinan terjadinya kontaminasi akibat sudip,spatel, pipet yang
digunakan kurang kering dan bersih
- pada penambahan pereaksi dari botol ke sampel jangan sampai terjadi kontak langsung
antara pipet/botol pereaksi dengan sampel, karena akan merusak dan mengotori
pereaksi
- dalam membuang zat/hasil percobaan ke dalam bak pencucian, sebelum dan
sesudahnya kran air harus dibuka
- semua peralatan yang digunakan dicuci dengan air kran dan detergen dan terakhir
dibilas dengan aquades sebelum digunakan. Jangan mencuci alat dengan aquades
secara langsung. Aquades hanya untuk pembilasan, sedangkan untuk pencucian adalah
air kran/PDAM
- penggunaan sampel, pereaksi, dan aquades secukupnya saja Sampel harus cukup untuk
seluruh analisis karena tidak diperbolehkan meminta tambahan sampel.
- sampel harus dikelola sebaik-baiknya agar tidak sampai kehabisan dipertengahan
analisis. Misalnya dalam analisis kualitatif maka sampel dibagi menjadi 3 (tiga) bagian
yaitu:
a. untuk analisis Kation
b. untuk analisis Anion
c. untuk arsip
- sampel baik padatan ataupun larutan dapat dan boleh diencerkan dengan aquades
secukupnya baru kemudian dibagi menjadi tiga bagian seperti di atas.
4. Sesudah praktikum, praktikan harus:
- meja praktikum dibersihkan, botol-botol pereksi dikembalikan ke tempat semula
- pereaksi yang habis harus dilaporkan kepada petugas untuk diisi kembali
- alat-alat yang digunakan harus dicuci bersih kembali dan dibilas dengan aquades
- alat-alat yang dipinjam, dikembalikan dalam keadaan bersih. Kalau ada yang pecah
atau hilang harus segera dilaporkan.
- sampah padat harus dibuang pada tempat yang telah disediakan, tidak boleh ke dalam
bak pencuci.
4
KEAMANAN BEKERJA DI LABORATORIUM KIMIA TERPADU II
1. Dilarang melakukan percobaan yang belum mengetahui caranya dengan pasti.

2. Dilarang memanaskan zat dalam gelas/labu ukur atau alat ukur lainnya.
3. Penggunaan asam-asam kuat harus dilakukan di almari asam, demikian juga dengan gas
H2S dan tidak boleh dibawa keluar ruang almari asam sebelum diencerkan atau gasnya
sudah habis menguap.
4. Memanaskan zat dalam tabung reaksi secara langsung, tabung reaksi tidak boleh statis
tetapi harus digerak-gerakkan ke arah yang tidak menghadap ke praktikan lainnya.
5. Dilarang menuangkan aquades ke dalam asam kuat karena akan timbul panas yang hebat
atau percikan, jadi harus sebaliknya, asam kuat sedikit-sedikit dituang ke dalam aquades.
6. Pada reaksi yang menghasilkan gas beracun harus dilakukan di almari asam.
7. Pada penggunaan pelarut organik harus jauh dari api langsung.
8. Pada penggunaan basa harus diperhatikan terhadap kemungkinan terjadinya kontak dengan
mata karena dapat berakibat sangat fatal.
9. Bila terjadi kecelakaan, baik kecil mapun besar harus segera lapor kepada petugas yang
ada, dosen maupun tenaga pendukung lainnya.
10. Bila terkena:
- asam kuat, segera siram dengan air dan netralkan dengan NH4OH 2N
- basa kuat, segera siram dengan air dan dinetralkan dengan HAc 2N
- api/barang panas, segera siram dengan air dan diberi salap bioplacenton
- barang tajam, bersihkan lukanya dan diberi antiseptik
- gas beracun, segera dibawa ke tempat berudara segar dan diberi oksigen .
11. Selama bekerja di laboratorium praktikan harus memakai lab jas yang telah ditentukan.
12. Harus selalu memperhatikan tanda-tanda peringatan yang terdapat dalam kemasan
botol/wadah bahan-bahan kimia. Misalnya tanda:
- sangat beracun
- uap/asapnya beracun
- korosif
- mudah terbakar
- mudah meledak

5
PERATURAN DAN TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
1. Mahasiswa yang boleh mengikuti praktikum Kimia Analisis adalah mahasiswa yang telah
terdaftar dan mengisi KRS Kimia Analisis sesuai dengan penyajian semesternya.
2. Mahasiswa diharuskan membawa kartu mahasiswa yang berlaku dan tanda pengenal
khusus selama mengikuti kegiatan praktikum.
3. Mahasiswa yang terlambat lebih dari 15 menit tidak diperbolehkan mengikuti praktikum
pada hari itu dan nilai dari tugasnya = 0 (nol), serta tidak ada penggantian dari tugas
praktikum tersebut.
4. Mahasiswa diharuskan membawa jurnal praktikum lengkap yang akan dikerjakan hari itu,
mengikuti pretest dan diskusi terkait dengan praktikumnya.
5. Mahasiswa dilarang makan, minum, dan berkomunikasi dengan HP selama praktikum
berlangsung.
6. Mahasiswa harus mengumpulkan wadah sesuai tugasnya selambat-lambatnya satu minggu
sebelum praktikum berlangsung. Keterlambatan/tidak adanya penyerahan wadah maka
praktikum dinyatakan gugur (nilai percobaan = 0) dan tidak ada penggantian.
7. Mahasiswa yang berhalangan mengikuti praktikum diharuskan melapor kepada dosen yang
bertugas disertai alasan/bukti yang syah.
8. Jurnal praktikum dan Laporan praktikum:
- dibuat dan disusun sesuai dengan format yang telah ditetapkan/dicontohkan
- jurnal lengkap harus sudah siap sebelum praktikum dimulai
- laporan hasil praktikum diserahkan pada hari itu juga
- data hasil praktikum harus mendapat legalitas/ditandatangani oleh dosen terkait
- data yang salah tulis tidak boleh di tips eks, cukup dicoret dan diparaf saja serta diganti
dengan data yang benar
- penyerahan laporan hasil praktikum untuk pertama harus dimasukkan dalam map sesuai
kelompoknya.
- praktikum diakhiri dengan post test (teori) dan ujian praktikum dimana sebelumnya
semua laporan hasil praktikum harus sudah diperbaiki sesuai dengan catatan dari dosen
terkait
- ketidaklengkapan dari hal-hal tersebut diatas dapat mempengaruhi penilaian akhir.
9. Mahasiswa yang melakukan kecurangan dalam kegiatan praktikum (mulai dari pre test dan
post test, memalsukan data praktikum, menggantikan mahasiswa lain, dan semacamnya)
dinyatakan gagal dan tidak lulus.
10. Hal-hal yang belum tercantum dalam peraturan dan tata tertib ini akan diatur kemudian dan
jika terdapat kekeliruan akan diperbaiki sebagaimana mestinya.

Penanggung jawab,

6
ACARA KEGIATAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

TAHUN AJARAN GENAP 2020 / 2021
Minggu
Kegiatan
ke
1 Responsi Kualitatif
2 Video Analisis Kation
3 Video Analisis Anion
4 Analisis Zat Tunggal
5 Analisis Zat Campur
6 Ujian Kualitatif
7 Responsi Kuantitatif
UTS
8 Video Kompleksometri, Argentometri, Gravimetri
9 Perhitungan Kompleksometri, Argentometri, Gravimetri

10 Titrasi Asam Basa
11 Titrasi Iodometri
12 Titrasi Asam Basa
13 Titrasi Iodometri
14 Ujian Kuantitatif
15 Ujian Ulang Kualitatif dan Kuantitatif
UAS

7
TATA CARA PENILAIAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
A. NILAI PRAKTIKUM ANALISIS KUALITATIF

I. Analisis Kualitatif Zat Tunggal
- Hasil analisis sampel dilaporkan sebagai zat atau senyawa (bukan dalam bentuk ion)
- Kesempatan melaporkan hasil maksimal dua kali
- Lapor pertama benar, nilai = 100
- Lapor kedua benar, nilai = 80
- Lapor hanya kation atau anion dan benar, nilai = 50
- Lapor zat/senyawa dan hanya benar kation atau anionnya saja, nilai = 33
II. Analisis Kualitatif Zat Campur

- Hasil analisis sampel dilaporkan sebagai ion-ionnya (bukan dalam bentuk
zat/senyawa)
- Kesempatan melaporkan hasil maksimal dua kali
- Lapor benar, nilai = 100 / ion untuk lapor pertama dan 80 / ion untuk lapor kedua
- Lapor salah, nilai = 0 / ion dan jumlah ion salah menjadi penambah jumlah ion yang
diberikan sebagai pembagi terhadap jumlah ion benar
- Sampel: AgNO3, CuSO4, NH4Ac → jumlah ion = 6
Contoh I:
Lapor I : Hg+, Cu2+, NH4+, dan SO42-, Ac –: salah 1 (satu) ion dan benar 4 ion
Lapor II : (tambahan): Ag+ dan PO43–: salah 1 ion dan benar 1 ion
Total ion benar = 4 (lapor I) dan 1 (lapor II)
ion salah =2
ion seharusnya = 6
(4 x 100) + (1 x 80)
Nilai = ------------------------- = (480) / (8) = 60
(6+2)
Contoh II:
Lapor I : Ag+, Cu2+, dan SO42-, Ac –: salah 0 (nol), benar 4 ion
Lapor II : (tambahan): NH4+ dan NO3–: salah 0 (nol) dan benar 2 ion
Total ion benar = 4 (lapor I) dan 2 (lapor II)
ion salah =0
ion seharusnya = 6
(4 x 100) + (2 x 80)
Nilai = ------------------------- = (560) / (6) = 93
(6+0)
III. Nilai Ujian OSCE

Sesuai dengan tata cara penilaian ujian OSCE Nasional
IV. Nilai Ujian Praktikum Analisis Kualitatif
Tata cara penilaian ujian = penilaian praktikum harian
V. Nilai Praktikum Analisis Kualitatif
40% Nilai rata-rata dari (zat tunggal dan zat campur ) harian
+

8
60% Nilai rata-rata dari (zat tunggal + zat campur + OSCE) ujian
VI. Nilai Akhir Praktikum Analisis Kualitatif
- Nilai pengetahuan/knowledge = cognitive (pretest dan posttest) : 30%
- Nilai keterampilan/skill = psycomotor (hasil praktikum) : 50%
- Nilai perilaku/attitude = affective (sikap,kejujuran,ketaatan) : 20%
B. NILAI PRAKTIKUM ANALISIS KUANTITATIF

I. Penilaian Untuk Praktikum Harian Dan Ujian Adalah Sama
(berdasarkan kesalahan yang terjadi terhadap kadar yang seharusnya/yang
diberikan)
VOLUMETRI GRAVIMETRI
KESALAHAN NILAI KESALAHAN NILAI
0.0 – 1.9 % 100 0.0 – 4.9 % 100
2.0 – 2.9 % 90 – 99 5.0 – 6.9 % 90 – 99
3.0 – 3.9 % 80 – 89 7.0 – 8.9 % 80 – 89
4.0 – 4.9 % 70 – 79 9.0 – 12.9 % 70 – 79
5.0 – 5.9 % 60 – 69 13.0 – 14.9 % 60 – 69
6.0 – 9.9 % 41 – 59 15.0 – 19.9 % 41 – 59
> 10.0 % 40 > 20.0 % 40
II. Nilai Rata-Rata Praktikum Harian Dan Ujian

NILAI NILAI UJIAN
HARIAN > 80 60 – 80 41 – 59 < 40
rata – rata Harian Ujian Harian Ujian Harian Ujian Harian Ujian
> 80 1x 1x 1x 1x 1x 2x 1x 3x
60 – 80 1x 1x 1x 1x 1x 2x 1x 2x
41 – 59 2x 1x 2x 1x 1x 1x 1x 1x
< 40 3x 1x 2x 1x 1x 1x 1x 1x
III. Nilai Akhir Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif:

- Nilai pengetahuan/knowledge = cognitive (pretest dan posttest) : 30%
- Nilai keterampilan/skill = psycomotor (hasil praktikum) : 50%
- Nilai perilaku/attitude = affective (sikap,kejujuran,ketaatan) : 20%
C. PENILAIAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUALITATIF DAN

KUANTITATIF
50% Nilai akhir Praktikum K.A.Kualitatif

+
50% Nilai akhir Praktikum K.A.Kuantitatif
D. PENILAIAN AKHIR KIMIA ANALISIS
40 % Nilai akhir Praktikum Kimia Analisis

+
60 % Nilai akhir teori (perkuliahan) Kimia Analisis

9
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUALITATIF

PRAKTIKUM PENDAHULUAN
1. REAKSI NYALA API: a. kawat Ni-Cr : untuk analisis kation

b. kawat Cu : analisis anion (halogenida)
Cara: - kawat Ni-Cr atau Cu dibersihkan dengan ampelas
- panaskan di nyala api bunsen bagian tepi (nyala oksidasi) sampai tak memberikan
warna
- celupkan kawat Ni-Cr atau Cu ke dalam larutan sampel
- untuk reaksi nyala api Ni-Cr larutan sebaiknya dalam bentuk garam kloridanya
(larutan sampel + HCl encer, sedangkan dengan kawat Cu tidak boleh + HCl)
- pengamatan emisi cahaya untuk percobaan garam Na: harus dilakukan terakhir,
sedangkan untuk garam K dapat menggunakan kaca kobalt
Hasil pengamatan:
Sampel/senyawa Warna nyala api (emisi cahaya) Keterangan
Garam K
Garam Mg
Garam Sr
Garam Ba
Garam Ca
Garam Na
2. REAKSI PEMIJARAN: (suhu lebih tinggi dari pemanasan)

Cara: - sampel (padat/cairan), ditaruh di cawan porselain
- panaskan di atas api bunsen sampai warna alas cawan merah
- amati perubahan warna yang terjadi, pada saat panas dan setelah dingin
Hasil pengamatan:
Sampel/senyawa Warna asal Warna panas Warna dingin Keterangan
ZnO
Bi sub Nitrat
CuSO4.5H2O
FeCl3
MgCO3
3. PENYELIDIKAN GAS: a. NH3

b. H2S
c. CO2
d. Asetat (Ac-)
Cara: a. Sampel (NH4Cl) dimasukkan ke dalam tabung reaksi kecil + NaOH –
(dipanaskan) – gas yang timbul diperiksa dengan:
- kertas lakmus merah (basah) → biru
- kertas saring + pereaksi Nessler → coklat
- bau amoniak

10
b. Sampel (Na2S) dimasukkan ke dalam tabung reaksi kecil + HCl – (dipanaskan) –

gas yang terjadi diperiksa dengan:
- kertas saring + PbAc2 → hitam
- bau telur busuk
c. Sampel (CaCO3) dimasukkan ke dalam tabung reaksi kecil + HCl – (dipanaskan)
– gas yang terjadi dialirkan ke dalam tabung reaksi kecil yang berisi larutan air
kapur, Ca(OH)2 atau air barit, Ba(OH)2 → kekeruhan. Atau sampel pada
objectglass ditetesi HCl encer → gelembung gas tak berwarna dan tak berbau
d. Sampel (NaAc) dalam cawan porselen + KHSO4 – digerus (kalau perlu
dipanaskan) → bau cuka
Hasil pengamatan:
Sampel/senyawa Perubahan warna Keterangan
a. NH4Cl
(+ NaOH)
b. (NH4)2S (+ HCl)
c. CaCO3 atau MgCO3
(+ HCl)
d. NaAc atau BaAc2
(+ KHSO4)
4. PENGENDAPAN HIDROKSIDA: a. NaOH 2N atau 4N (encer)

b. NH4OH 2N atau 4N (encer)
Cara: a. Larutan sampel dalam tabung reaksi kecil + NaOH encer sedikit – diamati, baru
boleh dikocok, kemudian ditambahkan lagi berlebih – diamati lagi
b. Larutan sampel dalam tabung reaksi kecil + NH4OH encer sedikit – diamati,
boleh dikocok, kemudian ditambahkan lagi berlebih – diamati lagi
Hasil pengamatan:
NH4OH NaOH
Sampel/senyawa
sedikit berlebih sedikit berlebih
ZnSO4
KAl(SO4)2
FeCl3
Cr2(SO4)3
CoCl2
5. PENGENDAPAN HIDROGEN SULFIDA (GAS H2S):
Cara: a. Sampel – I (berupa larutan) dalam tabung reaksi kecil + HCl encer (dipanaskan)
dan dialiri gas H2S (dari alat KIPP) sampai jenuh dan timbul endapan.
(DILAKUKAN DI ALMARI ASAM DAN TIDAK BOLEH DIBAWA KELUAR
ALMARI ASAM SEBELUM BAU GAS HILANG !!!)
atau, sumber gas H2S, dapat diganti dengan (NH4)2S + HCl (dalam tabung reaksi),
dan gas yang keluar dialirkan melalui pipa bengkok, kalau perlu dipanaskan.

11
b. Sampel – II (berupa larutan) dalam tabung reaksi kecil + NH4Cl/NH4OH encer

(dipanaskan) dan dialiri gas H2S sampai jenuh dan timbul endapan.
(DILAKUKAN DI ALMARI ASAM DAN TIDAK BOLEH DIBAWA KELUAR
ALMARI ASAM SEBELUM BAU GAS HILANG !!!)
atau, sumber gas H2S, dapat diganti dengan FeS (Pyrit) + HCl (ditabung reaksi)
dan gas yang keluar dialirkan melalui pipa bengkok kalau perlu dipanaskan.
Hasil pengamatan:
Sampel/senyawa Warna endapan Keterangan
Bi sub CO3 +
HCl (larut)
CdSO4
CuSO4
NiCl2
ZnSO4
6. MEMBEDAKAN Hg2Cl2 (kalomel) dengan HgCl2 (sublimat)
Cara: Sampel (dapat berupa larutan atau padatan) – dalam papan penetes – ditetesi larutan
KI sedikit, diamati – kemudian larutan KI berlebih, diamati lagi.
Hasil pengamatan:
Sampel/senyawa KI sedikit KI berlebih Keterangan
Hg2Cl2
HgCl2
7. MEMBEDAKAN Fe2+ dengan Fe3+:
Cara: Sampel (berupa larutan) dalam papan penetes + larutan pereaksi-pereaksi seperti
tersebut di bawah ini, diamati perubahan warna yang terjadi.
Hasil pengamatan:
Sampel/senyawa NaOH NH4CNS K3Fe(CN)6 K4Fe(CN)6 Ket.
FeSO4
FeCl3
8. MEMBEDAKAN ION Cl–, Br–, dan I–
Cara: a. Larutan sampel dalam tabung reaksi kecil + HNO3 + pereaksi AgNO3 → endapan.
Endapan dipisahkan dari cairannya dengan cara disentrifus.
→ endapan warna putih: - larut dalam NH4OH encer, + HNO3 → mengendap
lagi, maka menunjukkan adanya ion Cl –
- dikenakan sinar matahari → abu-abu, maka ada ion Cl–
→ endapan warna kuning muda: tidak larut dalam NH4OH encer, tetapi larut
dalam NH4OH 6N, dan bila + HNO3 encer →
endapan lagi, maka ada ion Br–
→ endapan warna kuning: tidak larut dalam NH4OH pekat, maka ada ion I–

12
b. Larutan sampel dalam tabung reaksi kecil + H2SO4 encer + CHCl3 aa + larutan
KMnO4 sedikit, dikocok, setelah memisah diamati warna lapisan CHCl3
(lapisan bawah), maka bila ion Cl– : lapisan CHCl3, tidak berwarna
Br– : lapisan CHCl3, kuning muda/coklat
I– : lapisan CHCl3, ungu/violet
Hasil pengamatan:
a.
Sampel / Endapan
HNO3 + AgNO3
senyawa NH4OH 2N NH4OH 6N NH4OH pekat
NaCl
KBr
KI
b.
+ H2SO4 encer + CHCl3 (aa) + KMnO4 → diamati warna pada lapisan
Sampel /
CHCl3-nya (bagian bawah)
senyawa
Warna Keterangan
NaCl
KBr
KI
9. REAKSI/TEST untuk REDUKTOR:
Cara: Sampel berupa larutan dalam tabung reaksi kecil + H2SO4 encer + larutan KMnO4
(yang telah diencerkan) sedikit saja, tetes pertetes jangan sampai berlebih, diamati
perubahan warna yang terjadi, kalau perlu dipanaskan.
Hasil pengamatan:
Sampel / H2SO4 encer + KMnO4
senyawa Dingin Dipanaskan Keterangan
FeSO4
H2C2O4
10. REAKSI/TEST untuk OKSIDATOR :
Cara: Pereaksi (DIPHENYLAMIN dalam H2SO4 pekat) pada papan penetes, + sedikit
sampel (bisa berupa padatan atau cairan) dan bandingkan dengan warna pereaksi
yang tidak diberi sampel (sebagai blanko).
Hasil pengamatan:
Sampel / senyawa Diphenylamin / H2SO4 pekat Keterangan
NaNO3 atau KIO3
FeSO4 atau FeCl3

13
11. REAKSI CINCIN COKLAT:
Cara: a. NITRAT (NO3–): Sampel terlarut dalam tabung reaksi kecil + H2SO4 encer +
larutan FeSO4 jenuh segar – dialiri dengan H2SO4 pekat secara
perlahan melalui dinding tabung bagian dalam pada posisi
miring, kemudian tabung reaksi ditegakkan dan diamati pada
perbatasan larutan sampel dan H2SO4 pekat tadi. → cincin
coklat. (bila tercampur/terkotori dengan Nitrit → semua larutan
jadi coklat)
b. NITRIT (NO2–): Sama seperti di atas tetapi dengan H2SO4 encer

Catatan: - Bila larutan sampel mengandung kation yuang mengendap dengan ion SO42 maka
harus diendapkan dulu dengan H2SO4 encer sampai sempurna – disentrifus dan
filtratnya baru boleh + larutan FeSO4 jenuh.
- Larutan jenuh FeSO4 umumnya kurang stabil. Warna larutan ini tidak boleh
kekuningan (sudah berubah jadi ferri sulfat) tetapi harus jernih agak kehijauan
dan masih harus ada padatannya.
Hasil pengamatan:
Sampel / + larutan Ferosulfat jenuh (dibuat segar, masih ada sisa kristal)
senyawa + H2SO4 encer + H2SO4 pekat
KNO3
Ba(NO3)2
K/NaNO2
12. REAKSI ASETAT:
Cara: Sampel (sebaiknya berupa padatan) dalam cawan porselen + KHSO4, digerus – (kalau
perlu dipanaskan) → timbul bau cuka
Hasil pengamatan:
Sampel / senyawa + KHSO4 Keterangan
NaAc atau (NH4)Ac
13. REAKSI BORAT:
Cara: Sampel (sebaiknya berupa padatan) dalam cawan porselen + metanol + H2SO4 pekat,
dinyalakan dengan korek api → warna nyala cahaya pertama yang timbul diamati
(berwarna hijau).
Catatan: - Metanol lebih reaktif daripada etanol untuk teramatinya nyala api
- H2SO4 pekat berfungsi sebagai penarik molekul H2O hasil reaksi, maka
diperlukan jumlah yang cukup terutama bila sampel dalam bentuk cairan/larutan

14
- Lama sebentarnya nyala hijau dipengaruhi oleh banyaknya sampel borat dan juga
metanol yang ditambahkan.
- Bila sampel berupa cairan/larutan sebaiknya diuapkan secara perlahan (tidak
boleh mendidih dan kering, karena borat bisa menguap karena panas) sampai
konsistensi pekat, baru + metanol + H2SO4 pekat + dinyalakan
Hasil pengamatan:
Sampel/senyawa Metanol – H2SO4 pkt Etanol – H2SO4 pkt Keterangan

Na2B4O7
H3BO3 (larutan)
14. REAKSI AMALGAM :
- Sampel + HCl encer (dalam tabung reaksi kecil) + kawat Cu (telah dibersihkan
dengan ampelas) dicelupkan ke dalam larutan sampel – ditunggu beberapa saat →
lapisan mengkilap pada kawat Cu menandakan amalgam positif.
- Bila amalgam dipanaskan tetap (tidak hilang) → pengarah adanya unsur Bi; tetapi
bila amalgam hilang pada pemanasan, pengarah adanya unsur Hg.
Amalgam positif harus diikuti dengan positifnya Gol. II (H2S jenuh suasana HCl),
yaitu adanya endapan hitam (HgS) atau coklat kehitaman (Bi2S3).
15. REAKSI KRISTAL
a. Pb2+ : - Larutan sampel (PbAc2) dalam tabung reaksi kecil + HCl encer → endapan
putih, - dipanaskan sampai larut, didinginkan, - terbentuk kristal, diambil
dengan pipet dan diletakkan pada object glass + cover/deckglass → diamati
(dimikroskop): kristal jarum
- Larutan sampel pada objectglass + HCl encer + cover/deckglass – dipanasi
(jangan sampai kering), - diamati kristalnya: kristal jarum
- Larutan sampel dalam objectglass + larutan KI + cover/deckglass – (kalau
perlu dipanaskan) → kristal inti benzen warna kuning
b. Zn2+ : Larutan sampel (ZnSO4) pada objectglass + pereaksi (NH4)2Hg(CNS)4 →

kristal spesifik, seperti daun palm (tidak perlu dipanaskan).
c. K+ : Larutan sampel (harus netral), misalnya KCl pada objectglass + pereaksi Triple
Nitrit A + Triple Nitrit B, dipanaskan (tidak boleh kering), kalau perlu
didiamkan beberapa waktu, baru diamati kristalnya: kotak-kotak hitam
(segi empat) spesifik.
d. Ca2+ : Larutan sampel (CaCl2) pada objectglass + H2SO4 encer, dipanaskan (tidak
boleh sampai kering) dan diamati kristalnya pada batas fasa cair dan
padatan/kering → kristal jarum spesifik
e. Cd2+ : Larutan sampel (CdSO4)pada objectglass + pereaksi oksalat (Na2C2O4),

dipanaskan tidak sampai kering, kristal diamati pada batas cairan dan

15
padatan/kering, berbentuk: balok dengan ada penebalan dinding/sisi balok segi

empat
f. Mg2+ : Larutan sampel (MgSO4) pada objectglass + pereaksi NH4Cl/NH4OH +

Na2HPO4 (kalau perlu dipanaskan/didiamkan beberapa waktu) → kristal
berbentuk seperti daun kelapa.
LATIHAN SOAL:
1. a. Mengapa pada reaksi nyala api (kawat Ni-Cr) untuk analisis kation, sampel sebaiknya
dalam bentuk senyawa klorida atau (sampel + HCl encer)?
b. Mengapa pada percobaan pendahuluan reaksi nyala api (Ni-Cr) untuk unsur Na harus
dilakukan yang terakhir?
2. a. Apa beda antara pemijaran dan pemanasan?

b. Jelaskan perubahan warna yang terjadi pada pemanasan CuSO4.5H2O, pada keadaan
panas dan keadaan setelah dingin kembali.
3. Tuliskan reaksi yang terjadi, pengamatan timbulnya gas, bau, dan warna dari reaksi berikut
ini: a. NH4Cl + NaOH
b. Na2S + HCl
c. CaCO3 + HCl
d. NaAc + KHSO4
4. a. Sebutkan ion-ion logam yang dapat memberikan “hidroksida amfoter“
b. Tuliskan reaksi ion-ion logam di atas bila + NaOH sedikit
+ NaOH berlebih
5. a. Sebagai sumber gas H2S pada pengendapan golongan kation, lebih baik digunakan Pyrit
(FeS) + HCl dibandingkan larutan Na2S, jelaskanlah.
b. Mengapa pada penggunaan gas H2S selalu harus dilakukan dalam lemari asam?
6. Tuliskan reaksi pembedaan (minimal 2) antara: Hg2Cl2 dengan HgCl2

ion Fe(III) dengan ion Fe (II)
ion Cl, Br, dan I
7. a. Bagaimana membedakan anion bersifat reduktor dan oksidator. Berikan contohnya.

b. Sebutkan anion yang mempunyai sifat reduktor tetapi juga bersifat oksidator.
8. a. Sebutkan 3 penggolongan utama dalam analisis anion dan pereaksi apa yang digunakan.
b. Mengapa pada penggolongan analisis anion selalu mengambil sampel baru?
9. Tuliskan reaksi yang terjadi pada perlakuan berikut:

a. ion Nitrat (dalam tabung reaksi) + larutan FeSO4 jenuh – dialiri H2SO4 pekat
b. ion Nitrat (dalam tabung reaksi) + larutan FeSO4 jenuh – dialiri H2SO4 encer
c. ion Nitrit (dalam tabung reaksi) + larutan FeSO4 jenuh – dialiri H2SO4 pekat
d. ion Nitrit (dalam tabung reaksi) + larutan FeSO4 jenuh – dialiri H2SO4 encer
10. a. Tuliskan reaksi pada penetapan ion borat

b. Mengapa sampel pada reaksi di atas sebaiknya berupa padatan atau larutan pekat?
c. Mengapa penggunaan metanol pada reaksi di atas lebih dianjurkan daripada etanol?

16
11. Bagaimana membedakan (dua cara) anion Arsenat dan Fosfat.
12. Tuliskan reaksi kristal dan juga gambar kristal dari reaksi berikut ini:
a. kation Pb + pereaksi KI
b. kation Zn + pereaksi (NH4)2Hg(CNS)4
c. kation Mg + pereaksi Na2HPO4 dalam suasana dapar NH4Cl – NH4OH

17
TAHAPAN ANALISIS
A. SAMPEL :
1. dalam bentuk larutan:
kalau perlu + aquades (untuk mencukupi jumlah) dan dihomogenkan – dibagi menjadi
tiga bagian – masing-masing langsung dimasukkan ke dalam tabung reaksi besar dan
diberi pipet panjang. Harus diperhitungkan bahwa sampel yang ada cukup untuk seluruh
kegiatan analisis yang akan dilakukan sampai dengan ditemukannya zat/ion yang harus
dicari).
- Bagian sampel 1 (pertama) : untuk analisis kation, mulai dari analisis pendahuluan,
penggolongan, hingga penetapan.
- Bagian sampel 2 (kedua) : untuk analisis kation, mulai dari analisis pendahuluan,
penggolongan, hingga penetapan.
- Bagian sampel 3 (ketiga) : untuk cadangan
2. dalam bentuk padatan/suspensi:

+ aquades secukupnya (untuk mencukupi jumlah) dan dihomogenkan dalam tabung
reaksi besar, kemudian →
- kalau larut (bila perlu dipanaskan): dibagi seperti di atas.
- kalau tidak larut: dalam bentuk suspensi, dihomogenkan dengan pengocokan
menggunakan pipet panjang, kemudian dibagi tiga seperti di atas tetapi dalam bentuk
suspensi.
3. SODA EKSTRAK: untuk sampel yang sukar larut dalam asam dapat diubah menjadi
garam karbonatnya dengan cara + larutan Na2CO3 berlebih (suasana 1.5 M) – dimasak
dalam erlenmeyer kecil – disentrifus – dipisahkan antara endapan dan filtratnya.
- ENDAPAN : untuk analisis Kation. Sebelum digunakan harus dilarutkan dengan

HAc encer – dipanaskan sampai gas CO2 habis. Larutan bebas CO2 ini
yang dipakai untuk analisis penggolongan dan penetapan.
- LARUTAN : untuk analisis Anion. Sebelum digunakan juga harus dihilangkan

suasana karbonat berlebih yaitu dengan + asam (sesuai peruntukannya.
Misalnya: untuk penggolongan AgNO3 → digunakan HNO3 encer –
dipanaskan sampai gas CO2 habis – setelah dingin baru + larutan
AgNO3. Dan untuk penggolongan BaCl2, asam yang digunakan adalah
HCl atau bisa juga diganti dengan: HNO3 + Ba(NO3)2. Sedangkan
untuk penggolongan FeCl3 digunakan asam HCl.
HAL-HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN :
1. Setiap percobaan selalu diambil sampel dari tabung reaksi sesuai analisisnya, apakah
untuk analisis kation (tabung reaksi: 1) atau untuk analisis anion (tabung reaksi: 2).
2. Reaksi dilakukan dalam tabung reaksi atau papan penetes
3. Tahapan analisis harus tetap dan tertib, artinya mulai dari reaksi pendahuluan → reaksi
penggolongan → reaksi penetapan → kajian pustaka → kesimpulan. (Tidak

18
diperbolehkan reaksi pendahuluan, terus langsung kereaksi penetapan, kecuali untuk

analisis kation Gol. Sisa atau analisis anion Gol. Karbonat, Borat, dan Asetat).
4. Untuk analisis zat/senyawa tunggal (harus diingat arti dari tunggal):

- terdiri dari satu zat/senyawa: satu kation dan satu anion, kecuali zat berupa garam
rangkap seperti misalnya: KAl(SO4)2, Fe(NH4)2(SO4)2, K2NaCo(NO2)6.
- garam rangkap umumnya berkation dua, terdiri dari:
salah satu dari: Na+, K+, NH4+
dengan salah satu dari: Al3+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, Zn2+, Co2+, Ni2+ , Mg2+
sedangkan anion umumnya tunggal (satu) .
Contoh : KCr(SO4)2 , MgNH4 PO4
5. Dalam tahapan analisis,

- reaksi pendahuluan : menghasilkan data pengarah umum
- reaksi penggolongan : menghasilkan dugaan
- reaksi penetapan : menghasilkan reaksi penetapan untuk kation ataupun anion
hasil dari tahapan reaksi sebelumnya.
6. Reaksi penetapan dilakukan dengan sedikitnya 2 (dua) reaksi. Semakin banyak reaksi
yang dilakukan memberikan hasil positif, semakin besar pula kebenaran yang akan
terjadi.
7. Untuk analisis zat/senyawa tunggal:

- Tahapannya adalah reaksi pendahuluan – reaksi penggolongan – reaksi penetapan.
Reaksi penggolongan tidak perlu dilanjutkan dengan tahapan penggolongan
berikutnya bilamana sudah memberikan hasil positif.
Misalnya: bila Gol. I : positif, maka tidak perlu dilanjutkan ke Gol. II dan
seterusnya.
Gol. I : negatif, maka perlu diteruskan untuk Gol. II. Kalau masih
negatif harus diteruskan ke Gol. III dan seterusnya sampai
ada Gol. yang positif, baru berhenti.
Untuk Gol. II dapat diambil sampel baru, lalu + pereaksi
untuk Gol. II. Demikian pula kalau Gol. III negatif, untuk
penggolongan IV dapat juga diambil sampel baru, kemudian
+ pereaksi untuk Gol. IV.
- Untuk kation Gol. Sisa (Gol. V): bila reaksi pendahuluan sudah memberikan data
pengarah, misalnya reaksi nyala api kawat Ni-Cr: kuning intensif → (dugaan Na+)
dapat langsung dilanjutkan dengan reaksi penetapan dengan pereaksi Zinc uranyl
acetate → kristal.
Tetapi harus tetap dilakukan apakah Gol. III ada atau tidak . Hal ini dapat dilihat dari
perlakuan dengan + basa → kalau ada endapan, analisis harus tetap dilanjutkan, sebab
kemungkinan zat/senyawa yang dianalisis adalah garam rangkap → lihat
kemungkinan kation Gol. III pada garam rangkap di atas.
- Untuk anion Karbonat, Asetat, dan Borat: ditemukannya justru hanya dari analisis
pendahuluan saja. Jadi tidak perlu dilanjutkan ke reaksi penggolongan.
- pH larutan (untuk sampel yang larut dalam air) harus diperhatikan, sebab untuk
sampel misalnya: NaHSO4 dengan Na2SO4 hanya bisa dibedakan dari pH larutannya

19
yaitu pH dari NaHSO4: asam, sedangkan pH dari Na2SO4 adalah netral. Tetapi ion
yang didapatnya adalah sama yaitu: Na+ dan SO42-.
Demikian juga halnya dengan senyawa: KH2PO4, K2HPO4, dan K3PO4.
8. Untuk analisis zat/senyawa campur: seluruh tahapan reaksi harus dilakukan secara tertib,
mulai dari reaksi pendahuluan – reaksi penggolongan I s/d V; demikian juga untuk
anionnya.
9. Pada reaksi penetapan untuk zat/senyawa tunggal maupun campuran maka sampel yang
direaksikan dapat dari zat semula ataupun dari hasil pengendapan golongan.
- Bila hasil reaksi berupa endapan: sampel untuk reaksi harus dari bentuk terlarut dan
dilakukan dalam tabung reaksi kecil.
- Bila hasil reaksi berupa perubahan warna: sampel boleh berupa padatan atau larutan
dan dilakukannya pada papan penetes
- Bila sampel yang direaksikan berasal dari zat asal, harus diperhatikan kemungkinan
adanya gangguan reaksi dari ion-ion yang terkandung dalam zat/senyawa itu sendiri.
Bila perlu dilakukan modifikasi untuk menghindari terjadinya gangguan reaksi.
Misalnya pada penetapan ion NO3– dari senyawa Ba(NO3)2 dengan reaksi cincin
coklat, maka ion Ba2+ harus dihilangkan terlebih dahulu, sehingga pelaksanaan reaksi
menjadi sebagai berikut: larutan sampel + H2SO4 encer + larutan FeSO4 jenuh
(pengendapan sempurna) – disentrifus – dipisahkan antara endapan dan filtrat –
filtratnya baru dialiri H2SO4 pekat lewat dinding tabung reaksi – akan tampak cicin
coklat.
Sebab bila BaSO4 tidak diendapkan terlebih dahulu maka endapan akan mengganggu
pembentukan dan pengamatan adanya cincin coklat tersebut.
B. REAKSI PENDAHULUAN
16. ORGANOLEPTIS :
a. Warna
WARNA SENYAWA
Merah PbO2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, K3Fe(CN)6
Merah jambu Garam Mn, Garam Co
Jingga K2Cr2O7, Sb2S3, CrCl3
Kuning AgI, PbI2, CdS, FeCl3, As2S3, SnS2, HgO, NiCl2, Garam – CrO4
Hijau Garam Ferro, Garam Nikel, Garam Chrom
Biru Garam Cupri, CoCl2
Ungu KMnO4
Hitam AgS, PbS, CuS, HgS, Bi2S3, Fe2S3
b. Bau
BAU KHAS SENYAWA
Bau cuka Garam-garam asetat
Bau amoniak Garam-garam amonium
Bau belerang Garam-garam sulfit / sulfida

20
c. Sifat khas
SIFAT KHAS SENYAWA
Menyublim bila Garam-garam: – NH4, – As, – Sb, – Hg
dipanaskan
Berbau keras/ Gas-gas dari: Cl2, Br2, I2, NO2
merangsang
Higroskopis/ CaCl2, MgCl2, FeCl3
mencair
Tidak larut dalam Garam silikat, SiO2, BaSO4, AgCl, AgBr, AgI, AgCN, CoF2,
asam mineral: HCl, Oksida hasil pemijaran: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, Sb2O3, SnO2
HNO3, H2SO4 Garam komplek: Cu2Fe(CN)6, Zn2Fe(CN)6, Fe4[Fe(CN)6]3
17. REAKSI NYALA API DENGAN KAWAT Pt atau Ni-Cr

Sampel + HCl encer (pada papan penetes) – kawat Ni-Cr dicelupkan kedalamnya dan
dipanaskan pada api oksidasi dari bunsen – diamati emisi cahayanya
UNSUR/SENYAWA GARAM WARNA NYALA API (emisi cahaya)

Garam K Violet (diamati bila perlu dengan kaca kobalt)
Garam Li Merah karmin
Garam Na Kuning intensif
Garam Ca Merah kekuningan/merah bata
Garam Ba Hijau kekuningan
Garam Sr Merah krimson
Garam Cu, Borat Hijau
Garam Mg Putih cerah (seperti kembang api)
Garam As, Sb, Pb, Bi Kebiruan
Catatan: Bila ada unsur Na/garam Na → dapat menutup warna emisi cahaya lainnya
menjadi tak nampak.
18. REAKSI NYALA API DENGAN KAWAT Cu (Reaksi Beilstein)

- Sampel (pada papan penetes) + kawat Cu dikenakan pada sampel – dipanaskan pada
api oksidasi → akan tampak nyala/emisi cahaya: hijau.
- Hasil positif diberikan oleh Halogenida dan senyawa-senyawa yang mengandung
unsur Nitrogen.
19. REAKSI AMALGAM:

- Sampel + HCl encer (dalam tabung reaksi kecil) + kawat Cu (telah dibersihkan
dengan ampelas) dicelupkan ke dalam larutan sampel – ditunggu beberapa saat →
lapisan mengkilap pada kawat Cu menandakan amalgam positif.
- Bila amalgam dipanaskan tetap (tidak hilang) → pengarah adanya unsur Bi; tetapi
bila amalgam hilang pada pemanasan, pengarah adanya unsur Hg.
- Amalgam positif harus diikuti dengan positifnya Gol. II (H2S jenuh suasana HCl),
yaitu adanya endapan hitam (HgS) atau coklat kehitaman (Bi2S3).
20. REAKSI PEMIJARAN:

Sampel dalam cawan porselen (kalau sampel berupa cairan – pemanasan perlahan dulu
untuk mencegah terjadinya bumping/percikan) – dipanaskan di atas api bunsen sampai

21
bagian bawah cawan berwarna merah (harus dibedakan antara pemijaran dan pemanasan;
suhu pemijaran lebih tinggi daripada pemasaan).
Zat/Senyawa Warna Asal Warna Panas Warna Dingin

Garam Zn Putih Kuning Putih
Garam Bi Putih Jingga Kuning
CuSO4.5H2O Biru Putih Biru
CuCl2/CuBr2. 2H2O Hijau Coklat/hitam Coklat/hitam
PbO merah jingga Merah coklat Kuning
FeSO4.7H2O Hijau Putih Putih
FeCl3.6H2O Kuning Kehitaman Hitam
CoCl2.6H2O Kemerahan/karmin Biru Biru
NiSO4.7H2O Hijau Kuning Kuning
Cr2(SO4)3.12H2O hijau tua Ungu hitam Ungu hitam
21. PERLAKUAN DENGAN + BASA (NH4OH, NaOH) DAN ASAM (HCl, H2SO4):
PEREAKSI HASIL REAKSI SENYAWA

NH4OH Endapan putih Garam Zn, Al, Pb, Cd, Mg (→koloid)
sedikit End. Biru/kehijauan Garam Cu, Ni, Co
NH4OH Endapan putih Garam Al, Pb, Mg
berlebih End. Putih → larut Garam Zn, Cd : → larut (→ komplek)
NaOH/KOH Endapan putih Garam Zn, Al, Pb, Cd, Mg (→ koloid)
sedikit End. Biru/kehijauan Garam Cu, Ni, Co
NaOH/KOH Endapan putih Garam Pb, Cd, Mg (→ koloid)
berlebih End. Putih → larut Garam Zn, Al → larut (hidroksida amfoter)
HCl encer Endapan putih Garam Ag, Pb, Hg (I)
H2SO4 encer Endapan putih Garam Pb, Ba
22. PERLAKUAN DENGAN + HCl atau H2SO4 encer → GAS diamati bau dan warna
Reaksi di papan penetes
Bau Warna Reaksi Gas Senyawa

Mengeruhkan air barit: Ba(OH)2 CO2 Karbonat,
– –
Cyanat
Merangsang Mengeruhkan air barit SO2 Sulfit
–
Kertas saring/K2Cr2O7 → hijau
Merangsang – Mengeruhkan air barit + koloidal S SO2 Tiosulfat
Telur busuk – Kertas saring / PbAc2 → hitam H2S Sulfida
Bau cuka – Bau cuka HAc Asetat
Merangsang Coklat Kertas saring / KI-amylum → biru NO2 Nitrit

22
23. PERLAKUAN DENGAN + H2SO4 pekat → GAS diamati bau dan warna
Reaksi dipapan penetes (dalam almari asam)
Bau Warna Reaksi Gas Senyawa

– – Mengeruhkan air barit CO2 Oksalat
Merangsang Mengeruhkan larutan AgNO3 HCl Klorida
–
Lakmus biru (basah) → merah
Merangsang Coklat Kertas saring/KI-amylum → biru NO2 Nitrat
Merangsang Kuning Timbul ledakan ClO2 Klorat
Merangsang Kuning Kertas saring/KI-amylum → biru Cl2 Klorida dan
Oksida
Merangsang Coklat Kertas saring/KI-amylum → biru Br2 Bromida
Merangsang Ungu Kertas saring/KI-amylum → biru I2 Iodida
REKAPITULASI ANALISIS:
1. PERSIAPAN SAMPEL
Sampel dibagi menjadi 3 (tiga) bagian, masing-masing dalam tabung reaksi besar + pipet
panjang.
(1) : untuk analisis Kation
(2) : untuk analisis Anion
(3) : untuk cadangan
2. REAKSI PENDAHULUAN
→ menghasilkan pengarah umum yang akan ditunjang oleh reaksi Penggolongan, kecuali
untuk Kation Gol. V (Gol. Sisa) dan Anion: asetat, borat, dan karbonat.
3. REAKSI PENGGOLONGAN
→ menghasilkan dugaan, tidak boleh kontradiktif dengan data pendukung dari Reaksi
Pendahuluan.
4. REAKSI PENETAPAN
→ hanya boleh dilakukan bilamana sudah ada data pendukung dari Reaksi Pendahuluan dan
atau Reaksi Penggolongan.
5. KAJIAN PUSTAKA
→ Utamanya pada analisis zat tunggal, bahwa monografi dari senyawa yang akan
dilaporkan harus sesuai dengan data yang ada dari hasil analisis yang telah dilakukan,
diantaranya mengenai: kelarutan, pH, warna, bau, dan bentuk zat.
→ Untuk analisis zat campur: Kation dan Anion yang didapat dari analisis dalam reaksi
silangnya harus memberikan data yang sesuai dengan organoleptis yang ditunjukkan oleh
sampel.
Misalnya Kation: Ag+, Ba2+, Fe3+ dan Anion: Cl–, SO42-, NO3–
- Reaksi silang yang terjadi antara lain menghasilkan: AgCl, BaSO4, dua-duanya
merupakan senyawa berwarna putih yang sukar larut dalam asam mineral. → sifat
sampel harus tidak larut dalam asam.

23
- Tetapi yang harus diperhatikan pula bahwa reaksi yang terjadi tersebut tidak berada
dalam jumlah ekivalen, artinya kalau Ag+-nya berlebih, berarti dalam larutan sampel
masih ada ion Ag+ (bebas). Demikian juga misalnya ion SO42--nya yang berlebih
maka dalam sampel masih ada ion SO42- (bebas), karena semuanya tadi dalam kondisi
bukan analisis kuantitatif.
- Sehingga pada analisis sampel seperti contoh di atas maka Kation Ag+ dapat
diperoleh secara analisis langsung tanpa modifikasi. Tetapi untuk Anion Cl–-nya
menjadi sulit karena tidak berada dalam bentuk ion bebas (AgCl: zat sukar larut).
Demikian halnya dengan Anion SO42--nya. Sedangkan Kation Ba2+ perlu modifikasi
untuk analisisnya (BaSO4: zat sukar larut).
- Jadi kalau didapatkan ion Ag+ dan sampelnyanya sukar larut dalam asam mineral,
warna putih → diduga ada senyawa AgCl.
- Dan bagian sampel yang tidak larut ini dapat dilakukan analisis tersendiri (analisis
modifikasi) dengan memperhatikan sifat-sifat dari sampel tersebut. Misalnya: warna
sampel bila kena sinar matahari langsung → abu-abu; larut dalam NH4OH encer,
kemudian bila + HNO3 encer → endapan putih, maka dapat disimpulkan ada senyawa
AgCl, karena didukung dengan adanya data Ag+ yang sudah didapatkan pada analisis
Kation.
6. KESIMPULAN
→ untuk analisis zat tunggal: dilaporkan sebagai senyawa/zat.
→ untuk zat campur: dilaporkan sebagai Kation dan Anion.
Pengambilan kesimpulan hanya boleh dilakukan bilamana ada data pendukung yang
dibuktikan dengan hasil reaksi penetapan yang positif.
LATIHAN SOAL:
1. Sebutkan langkah-langkah persiapan sampel (berupa padatan, larutan, atau suspensi),
seyogyanya dibagi menjadi berapa bagian dan bagaimana cara menghomogenkannya?
2. Bagaimana cara pembuatan soda ekstrak? Apa maksud dan tujuannya? Kapan mutlak harus
dilakukan pembuatan soda ekstrak? Berikan contohnya.
3. Sebutkan tahapan-tahapan analisis, mengapa harus dilakukan secara tertib dan benar?
4. Berikanlah contoh senyawa/zat yang justru diketemukannya pada reaksi pendahuluan.
5. Pada pengendapan Gol. I dalam analisis kation, mengapa pereaksi HCl encer yang digunakan
tidak boleh berlebih atau tidak boleh menggunakan HCl pekat?
6. Mengapa pada pengendapan kation Gol. II suasana HCl tidak terlalu pekat dan suhu sekitar
80oC pada pengendapannya dengan H2S?
7. Pada pengendapan Gol. III perlu dilakukan oksidasi, oksidator apa yang dipilih dan jelaskan
pemilihan oksidator tersebut.
8. Mengapa pada pengendapan Gol. III A sebelum dinetralkan, larutan harus dibebaskan dulu
dari gas H2S sisa dari Gol. II?
9. Mengapa pada pengendapan Gol. IV sebelum + pereaksi (NH4)2CO3 larutan harus didapar
dulu dengan NH4Cl – NH4OH?

24
10. Mengapa pada penggolongan kation dari Gol. I hingga V harus dilakukan secara tertib atau
berurutan (terutama pada analisis zat campur)?

25
PENGGOLONGAN KATION
SISTEM PENGENDAPAN H2S
Larutan Sampel (dalam tabung reaksi kecil) + HCl 4 N dingin – disentrifus – dipisahkan
antara Endapan dan Filtrat
ENDAPAN FILTRAT GOL.I + HCl 4 N dipanaskan 80oC, dialiri gas H2S sampai jenuh
GOL.I (2–3 menit) dan dikerjakan di almari asam sampai terlihat adanya endapan
– disentrifus – (suasana keasaman: kertas indikator metil violet → hijau;
AgCl: putih penambahan aqua brom tidak perlu dilakukan dan dilakukan di almari asam)
Hg2Cl2: putih – dipisahkan antara Endapan dan Filtrat
PbCl2: putih ENDAPAN FILTRAT GOL.II dipanaskan sampai gas H2S habis/
GOL.II hilang, ditetesi HNO3 pekat – dipanaskan. Setelah dingin +
NH4Cl padat (1–2 g) – dipanaskan lagi 100oC. Setelah
PbS: hitam dingin baru + NH4OH sampai pengendapan sempurna
CdS: kuning (dikerjakan di almari asam) – disentrifus – dipisahkan
HgS: hitam antara Endapan dan Filtrat
CuS: hitam ENDAPAN FILTRAT GOL.III A + NH4OH dan
Bi2S3: hitam- GOL.III A dialiri gas H2S sampai pengendapan
coklat sempurna, kalau perlu dipanaskan
Fe(OH)3: (dilakukan di almari asam) – disentrifus –
As2S3: kuning coklat-merah dipisahkan antara Endapan dan Filtrat
SnS2: kuning ENDAPAN FILTRAT GOL. III B
Sb2S3: jingga Cr(OH)3: GOL.III B dialiri gas H2S lagi dan bila
ungu-hijau ada endapan, endapan
ZnS: putih dipisahkan, baru filtrat
Al(OH)3: NiS: hitam dipanaskan sampai H2S
putih CoS: hitam hilang (kerjakan di almari
MnS: merah asam), kemudian +
daging NH4Cl/NH4OH + pereaksi
(NH4)2CO3 – dipanaskan
60oC (5 menit) – disentrifus
– dipisahkan antara
Endapan dan Filtrat
ENDAPAN FILTRAT
GOL.IV GOL V
(sisa)
SrCO3: putih
BaCO3: putih Mg2+
CaCO3: putih K+
Na+
NH4+

26
A. PEMISAHAN KATION GOLONGAN I

Klorida yang sukar larut: AgCl , Hg2Cl2, dan PbCl2. Dalam hal ini Cu2Cl2 tidak termasuk sebab
ion Cu+ tidak stabil dan cenderung → Cu2+ dan Cu (logam).
Endapan Gol.I – dicuci dengan HCl encer (dalam tabung reaksi kecil) – disentrifus (untuk
memisahkan endapan dan filtrat (supernatan) – endapan dipisahkan dari filtratnya (supernatan),
kemudian + aquades secukupnya – dipanaskan (kalau perlu sampai mendidih) dan disentrifus
panas-panas dan dipisahkan antara Endapan dan Filtrat.
ENDAPAN: AgCl dan Hg2Cl2 FILTRAT: PbCl2
Endapan dicuci dengan air panas, sampai bebas Pb2+ (dapat diperiksa (mudah larut dalam
dengan: filtrat + K2CrO4 → PbCrO4: kuning coklat. air panas) yang
Endapan (dalam tabung reaksi tadi) + NH4OH encer (aa) → sentrifus kalau didinginkan
ENDAPAN: FILTRAT: akan membentuk
endapan PbCl2 lagi
Hg2Cl2 + NH3 → Hg (logam) + AgCl + NH3 → Ag(NH3)2+ (kristal berbentuk
Hg2NH2Cl: abu-abu (larut) jarum)
(endapan)
MENUNJUKKAN ATAU MEMBEDAKAN KATION GOL. I :

I. KATION Ag+ dan Hg+ (atau Hg22+):
1. Larutan sampel + HCl → dua-duanya mengendap

- Endapan AgCl + NH4OH encer → komplek Ag(NH3)2+: larut, yang bila + HNO3
dapat mengendap kembali sebagai AgCl.
Endapan AgCl bila + sinar matahari langsung → abu-abu hitam dari Ag2O.
- Endapan Hg2Cl2 + NH4OH encer → Hg (logam) + Hg2NH2Cl (end. witpresipitat)
(campuran berwarna abu-abu)
2. Larutan sampel + I– (KI) sedikit → AgI : endapan kuning, tidak larut dalam HNO3
ataupun NH4OH pekat
→ Hg2I2 : endapan kuning jingga yang bila + KI
berlebih → HgI42- (komplek larut, berwarna
kehijauan)
3. Larutan sampel + kawat Cu (pembentukan amalgam): Ag+ : – (negatif)

+
Hg : + (positif), lapisan
mengkilap yang pada
pemanasan: hilang
4. Larutan sampel + pemijaran (pada cawan porselen) → Ag+ : berwarna kehitaman dari
Ag2O
→ Hg+ : menyublim (tidak
meninggalkan sisa)

27
II. KATION Pb2+ dan Hg+ (atau Hg22+)
1. Larutan sampel + HCl: → PbCl2, endapan putih larut dalam air panas, kalau sudah
dingin mengendap lagi, kristal jarum
→ Hg2Cl2: endapan putih tidak larut dalam air panas
2. Larutan sampel + KI: → PbI2, endapan kuning, kristal segi enam–pipih/transparan
kuning
→ Hg2I2: endapan kuning–hijau, larut dalam KI berlebih, warna
kehijauan
3. Larutan sampel + NH4OH (basa): → Pb(OH)2, endapan putih
→ HgNH2Cl (endapan) witpresipitat + Hg (logam)
(memberikan warna abu-abu)
4. Larutan sampel + NaOH/KOH: → Pb(OH)2, endapan putih

→ Hg2O, endapan hitam
5. Larutan sampel + K2CrO4: → PbCrO4, endapan kuning coklat

→ Hg2CrO4, endapan merah, tidak larut dalam alkali atau
HNO3 encer
6. Larutan sampel + kawat Cu: → Pb2+ tak membentuk amalgam

→ Hg+, membentuk amalgam (lapisan mengkilap yang
hilang pada pemanasan).
III. KATION Ag+ dan Pb2+
1. Larutan sampel + HCl: → PbCl2, endapan putih larut dalam air panas, bila didinginkan
akan mengendap lagi : kristal jarum
→ AgCl, endapan putih, tak larut dalam HNO3 encer; Endapan
kena sinar matahari → abu-abu
2. Larutan sampel + KI → PbI2, endapan kuning, kristal inti benzen (segienam)

→ AgI, endapan kuning, tidak larut dalam HNO3 encer dan juga
dalam NH4OH pekat pun
3. Larutan sampel + NH4OH: → Pb(OH)2, endapan putih tak larut dalam NH4OH berlebih
→ Ag(OH), endapan putih abu-abu yang larut dalam
berlebih → Ag(NH3)2+
4. Larutan sampel + KOH/NaOH: → Pb(OH)2, endapan putih

→ Ag2O, endapan coklat kehitaman
5. Larutan sampel + H2SO4: → PbSO4, endapan putih

→ Ag2SO4, larutan, bukan endapan

28
B. PEMISAHAN KATION GOLONGAN II:

FILTRAT DARI GOL. I (setelah dipisahkan dari endapan klorida yang sukar larut) + dipanaskan
+ gas H2S sampai jenuh (dilakukan di almari asam dan tidak boleh dikeluarkan sebelum sisa
gas H2S habis menguap, dapat dilihat dari baunya).
Endapan dipisahkan dengan cara sentrifus (dalam tabung reaksi kecil). Endapan dicuci dengan
aquades yang mengandung H2S → disentrifus, + (NH4)2Sx: amonium sulfida kuning, dipanaskan
sekitar 60oC → disentrifus lagi, maka:
ENDAPAN : PbS, HgS, Bi2S3, CdS, CuS → GOL. IIA

FILTRAT :  As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2: GOL. IIB: larut dalam amonium
sulfida kuning → bentuk komplek sulfida yang larut. Sebagai ganti amonium
sulfida kuning dapat dipakai: KOH (bukannya NaOH, sebab kurang kuat basanya)
PEMISAHAN GOLONGAN IIA :

Endapan Gol. II A, setelah dicuci dengan aquades panas yng mengandung amonium sulfida
kuning, disentrifus, filtrat dibuang. Endapan dalam tabung reaksi kecil, + HNO3 encer (aa) –
dipanaskan selama 3 menit pada suhu 60oC, kemudian disentrifus – dipisahkan antara Endapan
dan Filtrat.
GOLONGAN IIA :
ENDAPAN: FILTRAT: Pb2+, Bi3+, Cd2+, dan Cu2+.

HgS,
+ H2SO4 encer + etanol (memperkecil kelarutan) → end. PbSO4 putih
endapan hitam yang → disentrifus – dipisahkan antara Endapan dan Filtrat
hanya larut dalam ENDAPAN: FILTRAT: Bi3+, Cd2+, dan Cu2+
air raja (HCl pekat PbSO4
dan HNO3 pekat, + NH4OH sampai alkalis, dan pengendapan
perbandingan 1 : 3) dicuci dengan sempurna → disentrifus – dipisahkan antara
aquades/NH4Ac Endapan dan Filtrat
→ larut. ENDAPAN: FILTRAT:
Bi(OH)3, Cd(NH3)42+ dan
2+
Pb : ditetapkan Cu(NH3)42+
dengan cara-cara yang dapat larut
seperti di depan dalam HNO3 encer → (kalau kelebihan NH3
(Tabel I) Bi3+ yang dapat dihilangkan dengan cara
ditetapkan menurut pemanasan maka akan
cara-cara sesuai terbentuk ion-ion: Cd2+
Tabel I. dan Cu2+ yang dapat
ditetapkan dengan cara-
cara Tabel I.

29
BEBERAPA REAKSI KATION DARI GOL.I DAN GOL.II ( TABEL I )
KATION
+ 2+
Pereaksi Ag Pb Hg+ Hg2+ Cu2+ Cd2+ Bi3+
H2S/asam atau Ag2S PbS HgS + S HgS CuS CdS Bi2S3
(NH4)2S end. Hitam end. hitam end. Hitam end. hitam, tak end. hitam end. kuning end. hitam-
larut dlm HNO3 coklat.
HCl dan klorida AgCl PbCl2 Hg2Cl2
end. putih, larut larut dlm air end. putih → abu-abu/ – – – –
dalam NH4OH panas hitam bila + NH4OH
KOH/ NaOH Ag2O Pb(OH)2 Hg2O HgO Cu(OH)2 Cd(OH)2 Bi(OH)3
end. Coklat end. putih, larut end. Hitam end. kuning end. biru end. putih Endapan putih
dlm basa berlebih
NH4OH berlebih Ag(NH3)2+ Pb(OH)2 [NH2.Hg]NO3 +Hg [NH2.Hg]Cl Cu(NH3)4 2+ Cd(NH3)4 2+ Bi(OH)3 –
Larutan end. putih end. Hitam wit presipitat lar. biru tua lar. tak anion
end. Putih berwarna Endapan putih
H2O BiOCl
– – – – – – End. putih, larut
dlm asam lebih
H2SO4 PbSO4 Hg2SO4
– – – – –
end. putih end. Putih

30
PEMISAHAN GOLONGAN II B :
FILTRAT dari Gol. II A merupakan senyawa sulfida amfoter, dapat membentuk komplek
sulfida yang larut dengan amonium sulfida kuning. Ke dalam filtrat ini, + HCl pekat tetes
demi tetes sampai pengendapan sempurna dari: As2S3, Sb2S3, SnS2, dan koloid dari sulfur
(suasana yang sangat asam, amonium sulfida kuning → S), kemudian disentrifus.
ENDAPAN:
dicuci dengan aquades panas dan disentrifus → filtrat dibuang, kemudian ke dalam endapan
+ HCl pekat (dalam almari asam) – dipanaskan/dididihkan, kemudian diencerkan dengan
aquades – disentrifus – dipisahkan antara Endapan dan Filtrat.
ENDAPAN: As2S5 dan S (koloid) FILTRAT: SbCl3 atau SnCl4
Endapan As2S5, larut dalam NH4OH encer Sb3+:

panas, Filtrat + NH4OH + Na2S2O3 → end. merah
Filtrat + H2O2 3% (oksidasi), + MgAc2 + NaNO2 + Rhodamin B → end. violet
→ end. putih
+ AgNO3 → end. coklat merah Sn4+
Filtrat + pereaksi kakotelin → dipanaskan →
Senyawa Arsen: merah ungu
+ Gutzeit test : positif + kertas saring/HgCl2, + ditetesi Anilin
+ Fleitmann test : positif → noda coklat hitam
(tidak boleh ada/mengandung HCl)
C. PEMISAHAN KATION GOLONGAN III :

PEMISAHAN DAN PENETAPAN KATION GOLONGAN III A :
Fe3+, Al3+, Cr3+, dan Mn2+
Endapan Gol. III A:

Fe(OH)3 merah coklat, Al(OH)3 putih, Cr(OH)3 hijau, dan MnO2.xH2O coklat
Endapan (dalam tabung reaksi kecil) – dicuci (+ aquades + larutan NH4Cl 1%) – dikocok –
disentrifus – filtrat dibuang.
Endapan + NaOH encer + H2O2 1% – dipanaskan – disentrifus
ENDAPAN: Fe(OH)3 dan MnO2.xH2O FILTRAT: Na2CrO4 kuning atau

Endapan dicuci dengan air panas – NaAlO2 tak berwarna
disentrifus – filtrat dibuang.
Penyelidikan Cr3+ :
Penyelidikan Fe3+ :
✓ Larutan(dalam tabung reaksi kecil) +
✓ Endapan (dalam papan penetes) + PbAc2 → PbCrO4, end. kuning
HCl encer + pereaksi KCNS atau
(NH4)CNS → merah darah/tua ✓ Larutan (dalam tabung reaksi kecil) +
HNO3 encer + amylalkohol (aa) + H2O2
✓ Endapan (dalam papan penetes) + 3% - dikocok + asam → lapisan
HCl encer + pereaksi K4Fe(CN)6 → amylalkohol (bagian atas): biru
Fe4 [Fe(CN)6]3: end. Biru tua

31
Penyelidikan Mn2+ : Penyelidikan Al3+ :
✓ Endapan + HNO3 6N (dalam tabung ✓ Setetes larutan pada kertas saring + satu
reaksi kecil) + H2SO4 pekat + AgNO3 tetes pereaksi Alizarin 0.2% – dikenakan
+ (NH4)2S2O8 atau K2S2O8 padat – uap NH3 → ungu, yang bila + HAc →
dipanaskan → MnO4 – warna ungu merah coklat (perlu dilakukan reaksi
blanko/tanpa zat)
✓ Endapan + HNO3 – diuapkan kering.
Diambil sedikit pada objectglass + ✓ Larutan encer (dalam tabung reaksi) +
H2O setetes + K-Oxalat padat – pereaksi Morine/metanol → hijau
dipanaskan → kristal spesifik fluoresensi
✓ Sedikit larutan pada objectglass +

ammonium molybdat padat – dipanaskan
→ kristal spesifik
PEMISAHAN DAN PENETAPAN KATION GOLONGAN III B :

NiS hitam, CoS hitam, MnS merah daging, ZnS putih, dan S kuning (koloid)
Filtrat dari golongan III (setelah pengendapan Fe3+, Al3+, dan Cr3+) dalam suasana netral,
dialiri lagi dengan gas H2S sampai jenuh → endapan GOL. III B.
Endapan dalam tabung reaksi kecil dicuci 2–3 x dengan larutan NH4Cl 1% mengandung
sedikit (NH4)2S – dikocok – disentrifus – filtrat dibuang.
Endapan + HCl encer – dikocok – disentrifus → dipisahkan antara Endapan dan Filtrat.
GOLONGAN III B
ENDAPAN: CoS dan NiS FILTRAT: ZnCl2, MnCl2, dan sedikit CoCl2 dan NiCl2
Endapan + air raja (HCl pekat + Filtrat dipanaskan (di dalam almari asam) sampai gas
HNO3 pekat) + HCl encer – H2S habis (dapat ditunjukkan dengan kertas
dipanaskan sampai gas Cl2 habis, saring/PbAc2 → tak memberikan warna hitam lagi)
didinginkan – diencerkan dengan
H2O: Larutan bebas H2S + NaOH sampai netral, kemudian +
NiCl2 : hijau NaOH berlebih + H2O2 3% – dipanaskan – disentrifus
CoCl2 : merah muda dan dipisahkan antara Endapan dan Filtrat.
ENDAPAN: MnO2 hitam FILTRAT: NaZnO2
Penyelidikan Ni2+ :
Endapan dicuci dengan air Filtrat + NH4OH sampai
✓ Larutan (dalam tabung reaksi – disentrifus – dilarutkan netral, kemudian + HAc
kecil) – ditetesi NaOH sedikit- dalam HNO3 encer + H2O2
sedikit sampai alkali → 3% – didihkan Penyelidikan Zn2+
Ni(OH)2, end. Hijau
Penyelidikan Mn2+ : ✓ Larutan (dalam
✓ Larutan (dalam tabung reaksi tabung reaksi kecil)
kecil) – ditetesi NH4OH ✓ Larutan (dalam tabung – dialiri gas H2S
sampai ada end., kemudian + reaksi kecil) + serbuk jenuh → ZnS, end.
pereaksi dimetilglioksim PbO2 (meni) + HNO3 Putih
(DMG) → end. merah dari encer – dididihkan →
Ni-DMG larutan ungu

32
Penyelidikan Co2+ : ✓ Larutan dalam cawan ✓ Larutan pada

penguap (porselen) – objectglass +
✓ Larutan (dalam tabung reaksi H2SO4 pekat + AgNO3 Co(NO3)2 +
kecil) – ditetesi NaOH sampai + kristal K2S2O8, (NH4)2Hg(CNS)4 →
alkali → Co(OH)2, end. biru, dipanaskan → ungu kristal spesifik biru
bila dipanaskan/ suasana dari MnO4– muda.
NaOH berlebih → rosa
✓ Larutan (dalam tabung reaksi

kecil) – HAc – KNO2 → end.
kuning
✓ Larutan (dalam tabung reaksi

kecil) + aseton + NH4CNS
kristal → biru

32
BEBERAPA REAKSI UNTUK KATION GOLONGAN III
Pereaksi KATION
3+ 3+ 3+ 2+
Al Cr Fe Fe Mn2+ Zn2+ Co2+ Ni2+
(NH4)2S Cr(OH)3 MnS CoS
Al(OH)3 Fe2S3 FeS ZnS NiS
end. abu-abu end. merah end. hitam
end. Putih end. Hitam end. Hitam end. putih end. hitam
hijau/ungu pucat
H2S/HAc Fe2+ + S ZnS
– – – – – –
NH4Ac end. kuning end. putih
NaOH atau KOH Mn(OH)2
Fe(OH)3 Fe(OH)2 Zn(OH)2 Co(OH)2 Ni(OH)2
Al(OH)3 Cr(OH)3 end. putih
end. coklat end. Hijau kotor end. putih end. biru end. kehijauan
coklat
NaOH atau KOH Co(OH)2 Ni(OH)2
– Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Mn(OH)2 –
berlebih merah muda kehijauan
NH4OH Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Mn(OH)2 Zn(OH)2 Co(OH)2 Ni(OH)2
NH4OH berlebih Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Mn(OH)2 komplek komplek komplek
NaAc panas Fe(OH)2-
Al(OH)2-Ac – – – – – –
Ac
Na/K/NH4-CO3 end. putih MnCO3 NiCO3
Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Garam basa Garam basa
coklat end. putih end. hijau
Na2HPO4 AlPO4 CrPO4 FePO4 end. Fe3(PO4)2 Mn3(PO4)2 Zn3(PO4)2 Co-fosfat Ni-fosfat
end. Putih end. hijau kekuningan end. Putih end. putih end. putih end. ungu end. hijau
K4Fe(CN)6 Feri- Fero- K2-Zn3-
end. hijau
– – ferosianid ferosianida end. putih ferosianida end. hijau
pucat
end. Biru end. Putih end. putih
K3Fe(CN)6 Feri-ferosianida end. end.
– – – end. coklat end. kuning
end. Biru merah tua coklat-kuning
Borax Emerald coklat atau Violet or
– – – biru coklat
green kehijauan amethyst
Oksidator CrO42- atau MnO4–
– – Fe3+ – Dark brown hilam
Cr2O72-

33
D. PEMISAHAN DAN PENETAPAN KATION GOLONGAN IV:

BaCO3 putih, SrCO3 putih, dan CaCO3 putih
FILTRAT dari golongan IIIB – dipanaskan sampai bebas H2S dan diperiksa dengan kertas
saring/PbAc2 sudah tidak memberikan warna hitam lagi. Larutan didapar dengan
NH4Cl/NH4OH dengan pH 9–10, kemudian + pereaksi (NH4)2CO3 sampai pengendapan
sempurna, dan dipanaskan pada suhu 60oC selama 5 menit → disentrifus:
- Endapan : golongan IV
- Filtrat : golongan sisa: Na+, K+, Li+, NH4+, dan Mg2+
ENDAPAN:
BaCO3, SrCO3, dan CaCO3 dalam tabung reaksi kecil – dicuci dengan air panas – disentrifus.
Endapan + HAc sedikit-sedikit dan dipanaskan sampai semua gas CO2 habis. Kemudian +
larutan NH4Ac + pereaksi K2CrO4 berlebih sambil dikocok dan dipanaskan – disentrifus –
dipisahkan antara Endapan dan Filtrat.
GOLONGAN IV:
.
ENDAPAN: BaCrO4, kuning FILTRAT: CaAc2, SrAc2
Endapan (dalam tabung reaksi kecil) – Penyelidikan Sr2+ :

dicuci dengan aquades – disentrifus –
filtrat dibuang. Endapan dilarutkan HCl ✓ Reaksi nyala api kawat Ni-Cr : merah
panas dan dikeringkan pada cawan
porselen – dilarutkan dalam air → ✓ Larutan pada objectglass + kristal
larutan dipakai untuk penyelidikan Ba2+. (NH4)2C2O4, dipanaskan (tak boleh sampai
kering) → kristal spesifik
Penyelidikan Ba2+ :
✓ Kertas saring ditetesi filtrat + pereaksi Na-
✓ Larutan (dalam tabung reaksi kecil) rhodizonat → merah coklat, yang + HCl →
+ HAc + NH4Ac + K2CrO4 → hilang. (beda dengan Ba2+)
BaCrO4, end. kuning
Penyelidikan Ca2+ :
✓ Larutan (dalam tabung reaksi kecil)
+ H2SO4 encer → BaSO4, end. ✓ Larutan larutan (dalam tabung reaksi kecil) +
putih yang tak larut dalam HNO3 (NH4)2C2O4 → end. putih larut dalam Hac
✓ Kertas saring ditetesi larutan zat + ✓ Larutan zat pada objectglass + H2SO4 encer –
pereaksi Na-Rhodizonat → merah dipanaskan (tak boleh kering) → CaSO4,
coklat, bila + HCl → merah. kristal jarum
✓ Larutan zat pada papan penetes + HAc encer

+ pereaksi Meditren padat → end. jingga.

34
BEBERAPA REAKSI UNTUK KATION GOLONGAN IV :

Ba2+ – Ca2+ – Sr2+
K A T I O N
PEREAKSI
Ba2+ Ca2+ Sr2+
NH4OH Ba(OH)2: larut Ca(OH)2 : larut Sr(OH)2 : larut
Na2CO3/K2CO3 BaCO3: end. putih CaCO3 : end. putih SrCO3 : end. Putih
(NH4)2CO3 BaCO3: end. putih CaCO3 : end. putih SrCO3 : end. Putih
Na2HPO4 BaHPO4: end. putih CaHPO4 : end. SrHPO4 : end. Putih
Putih
(NH4)2C2O4 BaC2O4: end. putih CaC2O4 : end. putih SrC2O4 : end. Putih
+ HAc panas Larut tak larut Larut
H2SO4 2N BaSO4: hablur putih CaSO4 : end. Putih SrSO4 : end. Putih
H2SO4 pekat larut → HSO4– – larut → HSO4 –
(NH4)2SO4 panas BaSO4: hablur putih CaSO4 : larut tak larut
CaSO4 jenuh BaSO4: hablur putih – SrSO4 : end. Putih
K2CrO4 BaCrO4: end.kuning – SrCrO4 : end.kuning
/Hac Tak larut – Larut
K2Cr2O7/NaAc BaCrO4: end. – –
Kuning
K4Fe(CN)6 Ba(NH4)2Fe(CN)6: Ca(NH4)2Fe(CN)6 –
jenuh/HAc end. putih end.
NH4Cl/NH4OH putih
Na-rhodizonat end. coklat merah – End. Coklat merah
+ HCl → merah rosa larut
Alkohol anh. + eter BaCl2, Ba(NO3)2: CaCl2, Ca(NO3)2: Sr(NO3)2: tak larut
tak larut larut SrCl2: larut
Reaksi nyala api Kuning kehijauan merah kekuningan/ merah krimson
kawat Ni-Cr merah bata
E. PENETAPAN KATION GOLONGAN V (GOL. SISA) :

Li+ , Na+ , K+, NH4+ , Mg2+
✓ Semua garam dari kation di atas pada umumnya mudah larut dalam air, tetapi dapat larut
dalam asam lemah (HAc) maupun asam mineral (HCl, HNO3)
✓ Garam Lithium yang relatif agak sukar larut dalam air: Li2CO3
✓ Garam Natrium yang relatif sukar larut dalam air: NaH2SbO4, AcNa.(Ac)2UO2
✓ Garam Kalium yang relatif sukar larut dalam air: KHC4H4O6, K2NaCo(NO2)6, K2PtCl6,
KClO4, K2PbCu(NO2)6
✓ Garam Amonium: O-(Hg)2-NH2 hasil reaksi Nessler, NH4MgPO4
✓ Garam Magnesium yang relatif sukar larut dalam air: Mg(OH)2, MgNH4PO4
✓ Garam-garam tersebut di atas pada umumnya mudah larut dalam asam lemah (HAc) atau
asam mineral (HCl encer, HNO3 encer).
✓ Untuk reaksi penetapan tidak digunakan dari filtrat golongan IV
✓ Larutan untuk reaksi penetapan dapat digunakan dari sampel + aquades → kalau perlu
disentrifus dan diambil filtratnya.
Hal-hal yang yang harus diperhatikan :
✓ Larutan tidak boleh bersifat asam → melarutkan hasil reaksi yang berupa endapan
✓ Pada larutan yang asam dapat dinetralkan terlebih dahulu dengan basa yang kationnya
bukan kation yang akan ditetapkan. Misalnya: KHSO4 (asam), penetralan dapat dilakukan

35
dengan + NaOH tetapi tidak dengan KOH, sebab kation yang akan ditetapkan adalah K+.
Demikian sebaliknya, menetralkan NaHSO4 harus dengan KOH dan bukannya dengan
NaOH, karena yang akan ditetapkan adalah kation Na+.
✓ Anion dari garam tersebut tidak boleh bereaksi dengan pereaksi yang digunakan.
Misalnya: pada penetapan ion K+ dengan pereaksi Triple Nitrit A (mengandung garam
Pb) + NaNO2, tidak boleh ada anion SO42-, I- (dapat bereaksi dengan Pb2+ dari pereaksi)
atau ada oksidatornya (NO3-), dapat bereaksi dengan Nitrit dari pereaksinya.
REAKSI PENETAPAN Li+ :
✓ Larutan sampel + HCl encer , dengan reaksi nyala api kawat Ni-Cr → merah intensif
✓ Larutan sampel + larutan Na3PO4 (dipanaskan) → Li3PO4, end. putih (suasana NaOH)
✓ Larutan sampel + larutan Na2/(NH4)2CO3 → LiCO3, end. putih.
✓ Larutan sampel + larutan NH4F → LiF, end. putih gelatinus
✓ Larutan sampel + larutan Fe(IO3)3 (suasana KOH) → KLi Fe(IO6), end. putih
REAKSI PENETAPAN Na+ :
✓ Larutan sampel + HCl encer, dengan reaksi nyala api kawat Ni-Cr → kuning intensif
✓ Larutan sampel (netral) pada objectglass + pereaksi Zinc uranyl acetate → kristal kuning
transparan berbentuk diamond (tidak boleh dipanaskan dan perlu dibuat reaksi blanko -
tanpa sampel - hanya pereaksi saja)
✓ Larutan sampel (netral) + pereaksi KH2SbO4 → NaH2SbO4, end. putih
REAKSI PENETAPAN K+ :
✓ Larutan sampel (netral) + HCl, reaksi nyala api kawat Ni-Cr → ungu (kaca kobal)
✓ Larutan sampel (netral) dalam tabung reaksi kecil + HClO4 → KClO4, end.putih
✓ Larutan sampel (netral) dalam tabung reaksi kecil + Na3Co(NO2)6 → K2NaCo(NO2)6,
end. kuning
✓ Larutan sampel (netral) dalam tabung reaksi kecil + Asam Tartrat (H2C4H4O6) →
KHC4H4O6, end. putih
✓ Larutan sampel (netral) pada objectglass + pereaksi Triple nitrit A + NaNO2 – dipanaskan
(tidak boleh kering), – didiamkan bebrapa waktu, – baru diamati di mikroskop: kristal
kotak-kotak hitam spesifik
REAKSI PENETAPAN NH4+ :
✓ Larutan sampel dalam tabung reaksi kecil + NaOH/KOH, dipanaskan, gas yang keluar
ditunjukkan: - membirukan kertas lakmus merah
- berbau amoniak
- berkabut putih pada HCl pekat di ujung batang pengaduk
- kertas saring – pereaksi Nessler → coklat
✓ Larutan sampel pada papan penetes atau pada kertas saring + pereaksi Nessler → end./
warna kecoklatan
REAKSI PENETAPAN Mg2+ :
✓ Larutan sampel (netral) dalam tabung reaksi kecil + NaOH (berlebih) + pereaksi Titan
Yellow → koloid Mg(OH)2 merah tua/keunguan
✓ Larutan sampel (netral) dalam tabung reaksi kecil + NaOH + pereaksi 8-hidroksikuinolin
(Oxine) → endapan Mg(OH)2 hijau kekuningan
✓ Larutan sampel (netral) dalam tabung reaksi kecil + NaOH + pereaksi difenilkarbasid →
endapan Mg(OH)2 merah keunguan

36
✓ Larutan sampel (netral) dalam tabung reaksi kecil + pereaksi Magneson I (p-nitro
benzene-azo-resorcinol) + NaOH → koloid/endapan Mg(OH)2 biru
✓ Larutan sampel (netral) dalam tabung reaksi kecil + dapar NH4Cl/NH4OH + pereaksi
Na2HPO4 → kristal spesifik dari MgNH4PO4
✓ Larutan sampel + Na2CO3 (tak ada garam NH4+) → MgCO3, Mg(OH)2, endapan putih
Catatan:
✓ Pereaksi Titan Yellow, 8-hidroksikuinolin (Oxine), difenilkarbasid, Magneson II (p-nitro

benzene azoresorcinol) adalah suatu ”dyes”, suatu zat warna organik yang dengan koloid
hidroksida Mg(OH)2 akan diadsorpsi dan memberikan warna tertentu pada permukaan
partikel koloid.
✓ Syarat utama pengamatan: yang berwarna adalah koloidnya dan bukan larutannya. Jadi
prinsip reaksi penetapan ini harus ada koloid Mg(OH)2 dulu baru boleh ditambahkan
dyesnya .
LATIHAN SOAL:
I. ANALISIS SENYAWA/ZAT TUNGGAL

Tuliskan reaksi-reaksi yang positif saja, mulai dari analisis pendahuluan, penggolongan,
dan penetapan, apabila sampel berupa:
a. KAl(SO4)2
b. Ag3(PO4)2
c. Ba(NO3)2
d. Bi sub Nitrat
e. As2O3
II. ANALISIS SENYAWA/ZAT CAMPUR

Tuliskan reaksi-reaksi yang positif saja, mulai dari analisis pendahuluan, penggolongan,
dan penetapan, apabila sampel berupa:
a. AgNO3 – CdSO4 – NaAc
b. Fe(NH4)2(SO4)2 – PbCl2 – H3BO3
c. CaCO3 – ZnSO4 – CuCl2
* Pada reaksi penetapan, apakah diambil dari sampel awal, hasil pengendapan golongan
atau larutan ekstrak soda
* Reaksi penetapan minimal 2 (dua) cara.

37
PENGGOLONGAN ANION
A. PEMISAHAN ANION
I. GOLONGAN AgNO3 / HNO3
Larutan Sampel (dalam tabung reaksi) + HNO3 encer + pereaksi larutan AgNO3 –
disentrifus – dipisahkan antara Endapan dan Filtrat
ENDAPAN: FILTRAT:
AgCl : putih direduksi dengan NaNO2 – dipanaskan sampai gas NO2 habis
AgBr : putih kuning (kalau perlu + larutan AgNO3 lagi – disentrifus – dipisahkan
AgI : kuning antara Endapan dan Filtrat)
AgIO3: putih ENDAPAN: FILTRAT:
AgCNS : putih
Ag4Fe(CN)6 : putih AgCl ( ClO3–): dinetralkan dengan larutan/padatan NaAc
Ag3Fe(CN)6 : jingga putih (kalau menggunakan NaOH harus hati-hati
Ag2S : hitam AgBr ( BrO3–): jangan sampai terlalu basa, kemudian +
putih kuning HAc), kalau perlu dipanaskan 80oC +
pereaksi AgNO3 sampai pengendapan
sempurna – disentrifus – dipisahkan antara
Endapan dan Filtrat.
ENDAPAN: FILTRAT
(Dibuang)
Ag3AsO4 : merah coklat
Ag2CrO4 : merah coklat
Ag2C2O4 : putih
Ag3PO4 : putih kuning
Ag3AsO3 : kuning
Catatan:
✓ Semua reaksi pengendapan golongan dilakukannya dalam tabung reaksi kecil.
✓ Penambahan NaNO2 yang berlebih dapat menyebabkan timbulnya endapan kecoklatan
AgNO2 atau terbentuknya endapan abu-abu dari Ag(OH), dan untuk mengatasinya
dapat + HNO3 encer beberapa tetes sampai warna hilang.
✓ Penetralan dengan NaOH juga dapat menimbulkan kekeruhan/endapan Ag(OH). Untuk
menghindarinya dapat digunakan NaAc.
✓ Bilamana sampel (dalam bentuk zat campur) tidak larut semua dalam HNO3, maka
sebelum + AgNO3 harus disentrifus – dipisahkan antara Endapan dan Filtrat. Filtrat ini
yang diproses lebih lanjut dengan + HNO3, sedangkan endapan diproses tersendiri.
✓ Sampel zat tunggal yang tidak larut dalam HNO3, berarti tidak mengandung anion
seperti tersebut di atas.
✓ Untuk mengetahui dapat larut atau tidaknya suatu zat (dalam bentuk padatan) dalam
pelarut tertentu, harus diperhatikan jumlah semula dari zat padatan yang dilarutkan.
Kalau jumlahnya menjadi lebih sedikit berarti ada yang larut. Larut tidak harus semua
zat padatan tadi menjadi bentuk terlarut, sebab jumlah zat dan pelarut sangat
berpengaruh dalam hal ini.

38
II. GOLONGAN BaCl2 / HCl
Larutan Sampel (dalam tabung reaksi kecil) + HCl encer + pereaksi larutan BaCl2 –
disentrifus – dipisahkan antara Endapan dan Filtrat.
ENDAPAN: FILTRAT:
BaSO4 : dioksidasi dengan aqua Brom/Iod secukupnya (timbulnya warna kuning)

putih atau bisa juga dengan larutan H2O2, kemudian + pereaksi larutan BaCl2
lagi sampai pengendapan sempurna – disentrifus – dipisahkan antara
Endapan dan Filtrat.
ENDAPAN: FILTRAT:
BaSO4 : putih dinetralkan dengan larutan NaAc (diperiksa dengan

 SO32- kertas lakmus), kemudian + pereaksi larutan BaCl2
 S2O32- sampai pengendapan sempurna – disentrifus –
dipisahkan antara Endapan dan Filtrat.
ENDAPAN: FILTRAT:
BaCrO4 : kuning dipekatkan, kemudian +

BaC2O4 : putih pereaksi larutan CaCl2 –
Ba3(PO4)2 : putih disentrifus – dipisahkan antara
Ba3(AsO4)2 : putih Endapan dan Filtrat.
Ba3(AsO3)2 : putih
Ba3(BO3)2 : putih ENDAPAN: FILTRAT
(dibuang)
CaC2O4 : putih
CaF : putih
Catatan:
✓ Semua reaksi pengendapan golongan dilakukan dalam tabung reaksi kecil.
✓ Penggunaan oksidator aqua Brom/Iod, reaksi harus dilakukan dalam tabung reaksi
kecil – di dalam almari asam.
✓ Pengendapan oksalat (C2O42-) akan lebih sempurna bila menggunakan pereaksi CaCl2
dibandingkan pereaksi BaCl2.
✓ Bilamana sampel mengandung: Ag+, Pb2+, Hg+ (Kation Gol. I) maka sebagai pelarut
sampel tidak boleh digunakan HCl dan pereaksinya juga bukan BaCl2, tetapi harus
diganti dengan pelarut: HNO3 dan pereaksi: Ba(NO3)2.
✓ Bilamana sampel (dalam bentuk zat campur) tidak larut semua dalam HCl, maka
sebelum + BaCl2 harus disentrifus – dipisahkan antara Endapan dan Filtrat. Filtrat ini
yang diproses lebih lanjut dengan + BaCl2, sedangkan endapan diproses tersendiri.
✓ Sampel zat tunggal yang tidak larut dalam HCl dan kationnya bukan termasuk Gol. I,
berarti tidak mengandung anion seperti tersebut di atas.
✓ Untuk mengetahui dapat larut atau tidaknya suatu zat (dalam bentuk padatan) dalam
pelarut tertentu, harus diperhatikan jumlah semula dari zat padatan yang dilarutkan.
Kalau jumlahnya menjadi lebih sedikit berarti ada yang larut. Larut tidak harus semua
zat padatan tadi menjadi bentuk terlarut, sebab jumlah zat dan pelarut sangat
berpengaruh dalam hal ini.

39
III. GOLONGAN FeCl3 / HCl
Larutan Sampel (dalam papan penetes) + HCl encer + pereaksi larutan FeCl3
✓ Sampel padat + HCl – disentrifus dan dipisahkan antara Endapan dan Filtratnya.
Filtrat ini yang dipakai untuk reaksi-reaksi penetapan.
✓ Sampel larutan dapat langsung dipakai untuk reaksi penetapan.

Fe(CN)63- → FeFe(CN)6
Fe(CN)64- → Fe4[Fe(CN)6]3 : endapan biru gelap (Prussian blue)
CNS– → Fe(CNS)3 : larutan merah darah
–
Ac → Fe(Ac)3 : larutan kecoklatan
I– → Fe2+ + I2 : larutan coklat dari I2 dan berbau keras (bau Iodium),
dapat membirukan kertas saring – amylum
Basa → Fe(OH)3 : endapan coklat
B. REAKSI PENETAPAN ANION

HAL-HAL YANG HARUS DIPERHATIKAN PADA ANALISIS ANION TUNGGAL
✓ Sebaiknya dari bentuk terlarut, kecuali untuk anion: CO32-, HCO3–, Ac–, BO33–, B4O72-
sebaiknya dari bentuk padatan.
✓ Untuk membuat terlarut dapat digunakan H2O, HAc, HCl encer, HNO3 encer dengan
memperhatikan pereaksi yang akan digunakan, apakah hasil reaksi tidak terganggu oleh
keasaman yang digunakan.
✓ Untuk zat-zat yang tidak larut dengan cara diatas maka dapat dibuat SODA EKSTRAK
yaitu zat + larutan Na2CO3 dimasak beberapa waktu sampai diperkirakan terbentuk garam
karbonat → disentrifus: FILTRAT untuk analisis anion dan ENDAPAN untuk analisis
kation. Yang perlu diperhatikan adalah bahwa filtrat tersebut jenuh dengan karbonat maka
sebelum digunakan harus dihilangkan terlabih dahulu kelebihannya dengan + asam → CO2
yang terjadi dipanaskan sampai habis/menguap agar tidak mengganggu reaksi berikutnya
(reaksi penetapan).
✓ Untuk anion yang berasal dari asam polivalen, hanya dapat ditetapkan sebagai bentuk
murni basa (Bronsted) saja. Misalnya: PO43–, HPO42-, H2PO4–. Ketiga ion tersebut
terdeteksi sebagai ion fosfat dan untuk membedakannya digunakan pH dari senyawa
dimaksud. Larutan dalam air dari garam-garam tersebut mempunyai pH
H3PO4 : + 1.1
NaH2PO4 : + 4.5
Na2HPO4 : + 9.8
Na3PO4 : + 11.2
✓ Untuk anion yang kurang stabil umumnya akan juga didapatkan bentuk teroksidasinya.
Misalnya: Na2S2O3, selain ion S2O32- juga akan diperoleh ion SO42- sebagai
impurities/pengotor.
✓ Anion bisa berada dalam bentuk senyawa komplek, seperti: Fe(CN)63– dan Fe(CN)64–.
✓ Selama memungkinkan reaksi penetapan dilakukan langsung terhadap larutan sampel dan
tidak harus dari filtrat soda ekstrak.
✓ Anion yang mempunyai warna khas, misalnya:
Cr2O72- (suasana asam) : jingga-kuning
2-
CrO4 (suasana alkali/netral) : kuning
MnO4– : ungu/violet
✓ Yang selalu diperhatikan adalah harus dapat membedakan dengan anion yang sejenisnya,
misalnya:
NO3– terhadap NO2–
2–
S2O3 terhadap SO32–, SO42–, S2–
Fe(CN)6 terhadap Fe(CN)64–
3–
Cl– terhadap Br–, I–, CNS–, IO3–

40
ClO3– terhadap BrO3–, IO3–

Cr2O72– terhadap CrO42–
I. REAKSI PENETAPAN ANION TUNGGAL :

1. KARBONAT: CO3 2-
Sampel (seyogyanya padatan) + HCl encer → gas: tak warna, tak berbau, dan
mengeruhkan larutan Ba(OH)2. Bla ada H2SO3 maka + H2O2 untuk mengoksidasinya
→ H2SO4.
Reaksi: CO32– + 2 H+ → CO2 (gas) + Ba(OH)2 → BaCO3 (s) putih
2. SULFIDA: S2–
Sampel + HCl encer → gas: berbau busuk, menghitamkan kapas/PbAc2.
Reaksi: S2– + 2H+ → H2S (gas) + PbAc2 → PbS (s) hitam
3. FOSFAT DAN ARSENAT: PO4 3- dan As04 3-

Sampel + HNO3 pekat dipanaskan, + NH4-Molybdat, diaduk dengan batang pengaduk
→ endapan kuning, kristal spesifik.
Kristal bulat, kecil, tengah kosong → Arsenat
Kristal bulat, kecil, tengah segitiga kuning muda → fosfat
Reaksi: PO43- + 3 NH4+ + 12 MoO42– + 24 H+ → (NH4)3PMo12O40 (s) + 12 H2O
Untuk arsenat reaksi: sama, ion fosfat diganti dengan ion arsenat.
Catatan:
Arsenat, pada reaksi pendahuluan : reaksi Gutzeit dan Fleitman: (+) dan
pada penggolongan kation : Gol. II juga ada endapan kuning dari As2S3
4. HALIDA DAN PSEUDO HALIDA : F– ,Cl – , Br-– , I– , dan CNS – , CN –

Sampel + HNO3 + AgNO3 → endapan: AgCl – putih
AgBr – kuning muda/putih kuning
AgI – kuning
AgCNS – putih
AgCN – putih
Cl- : - Endapan putih larut dalam NH4OH encer → Ag(NH3)2+ dan Cl-, yang bila +
HNO3 → endapan putih dari AgCl
- Endapan putih – sinar matahari langsung → endapan abu-abu
- Sampel (larutan dalam air atau HAc) + Pb2+ → endapan putih larut dalam air
panas dan bila didinginkan → kristal jarum dari PbCl2.
-
Br : - Endapan putih kuning, tak larut dalam NH4OH encer, tapi larut dalam
NH4OH 6N/ pekat
- Sampel (larutan dalam air atau H2SO4 encer) + KMnO4/H+ + CHCl3 → lapisan
CHCl3 berwarna coklat/kuning dari Br2.
- Larutan sampel (dalam tabung reaksi) + PbO2/H+, dipanaskan hati-hati → gas
Br2 + kertas saring/fluorescein → noda merah
I- : - Endapan kuning, tak larut dalam NH4OH pekat

41
- Sampel (larutan dalam air atau H2SO4 encer) + KMnO4/H+ + CHCl3 → lapisan
CHCl3 berwarna ungu dari I2
- Larutan sampel dalam HAc + PbAc2 → kristal kuning, bentuk inti benzene.
CNS- : - Endapan putih AgCNS tak larut dalam NH4OH encer (sifat menyerupai
AgBr)
- Sampel (larutan dalam air atau HCl encer) + FeCl3 → Fe(CNS)2+: merah
darah
- Larutan sampel + Hg(NO3)2 → Hg(CNS)2: endapan putih atau
→ Hg(CNS)42-, komplek yang larut (CNS-
berlebih)
CN- : harus ekstra hati-hati karena racun keras ! (tidak diberikan dalam praktikum)
5. NITRAT DAN NITRIT : NO3 - dan NO2 -

Semua garam nitrat dan nitrit mudah larut dalam air.
NO3- : bersifat oksidator terhadap difenilamin/H2SO4 pekat.
NO2- : selain bersifat oksidator juga bersifat reduktor
NO3- : - Larutan sampel (dalam air) + larutan FeSO4 jenuh (segar) + dialiri H2SO4
pekat lewat dinding tabung reaksi → cincin coklat: [Fe(NO)]SO4.
- Bila ada NO2- → seluruh larutan akan berwarna coklat karena terbentuknya
NO2. Jadi NO2- harus dihilangkan dulu dengan + ureum (dimasak) sampai
reaksi diazo → negatif (naftilamin + asam sulfanilat + nitrit/H+ → merah).
NO2- : - Larutan sampel + H+ encer → gas NO2, warna coklat, berbau keras/
merangsang
- Larutan sampel + larutan jenuh FeSO4 (segar) + H2SO4 encer lewat dinding
tabung reaksi → cincin coklat, tak terganggu dengan adanya nitrat.
Catatan:
Bila pada penambahan larutan FeSO4 terjadi endapan (garam sulfat atau fero) → harus
dilakukan pemisahan endapan tersebut dengan sentrifus – dipisahkan antara Endapan
dan Filtrat – baru Filtratnya diproses lebih lanjut supaya pengamatan cincin coklat
tidak terganggu oleh adanya endapan di atas.
6. KLORAT, BROMAT, DAN IODAT : ClO3–, BrO3–, dan IO3–

✓ Sampel + HNO3 + AgNO3 → Endapan putih : AgIO3 (bila konsentrasinya besar:
AgBrO3)
Filtrat : BrO3- dan ClO3-
Filtrat direduksi dengan NaNO2 → endapan AgCl (putih) dan AgBr (kuning)
✓ Sampel + HNO3 encer + direduksi dengan NaNO2 → Cl-, Br-, dan I- yang dapat
ditetapkan seperti penetapan halida di depan.
✓ Ketiganya bersifat oksidator terhadap difenilamin/H2SO4 pekat dan yang paling

kuat sifat oksidatornya adalah ClO3- → BrO3- → IO3-.
7. FERROCYANIDA DAN FERRICYANIDA: Fe(CN)64- dan Fe(CN)63-
Ferrocyanida: reduktor sedangkan Ferricyanida: oksidator

42
Fe(CN)64- :
Sampel (larutan dalam air atau HAc) + AgNO3 → Ag4Fe(CN)6 endapan putih
+ Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3 end. prussian blue
+ Zn2+ + 2K+ → K2Zn3Fe(CN)6 endapan putih
+ Cu2+ → Cu2Fe(CN)6 endapan coklat-merah
Fe(CN)63- :
Sampel (larutan dalam air atau HAc) + AgNO3 → Ag3Fe(CN)6 endapan orange, tak
larut dalam HNO3, larut dalam
NH4OH
+ Fe2+ → Fe3[Fe(CN)6]2 end. Turnbull’s blue
+ Cu2+ → Cu3[Fe(CN)6]2 endapan hijau
+ Zn2+ → Zn3[Fe(CN)6]2 end. kuning muda
+ Fe3+ → bukan endapan, warna coklat
8. SULFIDA, THIOSULFAT, SULFIT, SULFAT, PERSULFAT :

( S2- ) ( S2O32- ) ( SO32- ) ( SO42- ) ( S2O82- )
Yang bersifat reduktor : S2- , S2O32- , SO32-

oksidator : S2O82-
netral : SO42-
S2- :
Sampel (larutan dalam HCl encer) + panas → gas H2S, bau busuk, dengan kertas
PbAc2 → PbS, endapan hitam
S2O32- :
Sampel + HCl encer → SO2 (gas) + S (endapan/koloid) kuning-putih
SO2 dapat mereduksi K2Cr207 → Cr3+: hijau
+ AgNO3 (berlebih) → Ag2S2O3 endapan putih → kuning → coklat, akhirnya
hitam dari Ag2S
+ mereduksi (menghilangkan warna) larutan I2, KMnO4, dan FeCl3
SO32- :
Sampel (larutan dalam air) + BaCl2 → BaSO3 endapan putih yang larut dalam asam
(HCl) → BaCl2 + H2SO3 → H2O + SO2: bau belerang.
SO2 - reduksi dengan serbuk Zn → H2S, dapat menghitamkan PbAc2
- dapat mereduksi kertas saring/K2Cr2O7 → Cr3+, hijau
(beda dengan S2O32-, yaitu dalam asam: tidak menimbulkan koloid Sulfur)
SO42- :
Sampel + HCl + BaCl2 → BaSO4 endapan putih tak larut dalam asam mineral.
Larutan sampel (dalam air) + Ca2+, dipanaskan → kristal jarum dari CaSO4
S2O82- :
- Sifat oksidator yang kuat
- Larutan + asam + Mn2+ → MnO4-: warna ungu khas
- Dalam suasana asam, dapat terurai jadi SO42- yang dengan Ba2+ → BaSO4 endapan
putih tak larut dalam asam mineral.

43
9. KROMAT DAN DIKROMAT : CrO4 2- dan Cr2O7 2-

Keduanya merupakan oksidator kuat
Reaksi kesetimbangannya: 2 CrO42- + 2 H+ <===> 2 HCrO4- <===> Cr2O72- + H2O
Artinya ion kromat dalam suasana asam → ion dikromat.

Larutan garam khromat: warna mengarah ke kuning, sedang dikromat → jingga.
Sampel (larutan dalam HAc) + Pb2+ → PbCrO4 endapan kuning

+ Ba2+ → BaCrO4 endapan kuning
+ 2 Ag+ → Ag2CrO4 endapan merah bata/coklat
Sampel (larutan dalam H2SO4 encer) + 2Ag+ → Ag2Cr2O7: kristal batang, coklat-merah.
10. BORAT : B4O7 2- (biborat) dan BO2 –

Sampel (padatan) + metanol + H2SO4 pekat, dinyalakan dengan korek api → nyala
hijau.
HO H3C O
HO B + 3 . H3C–OH → H3C O B + 3. H2O
HO H3C O
Larutan sampel + Ba → Ba(BO2)2 endapan putih
2+
+ Ag+ → AgBO2 endapan putih

+ kertas curcumin → merah coklat, dalam alkali → hijau/violet
11. ASETAT : CH3COO – atau Ac –

Sampel + KHSO4 → HAc: bau cuka (kalau perlu, dipanaskan)
+ Fe3+ → warna coklat, harus diperhatikan keasamannya sebab Fe(OH)3
juga berwarna coklat (terbentuk dalam pH > 3-4)
12. OKSALAT : C2O4 2-

Sampel: dipijar → mengarang, bila pemijaran lebih lanjut → habis (tak ada sisa)
Sampel (larutan dalam HAc) + CaSO4, dipanaskan → kristal spesifik dari CaC2O4
+ CdSO4, dipanaskan → kristal spesifik dari CdC2O4
(garam oksalat larut dalam asam mineral).
II ANALISIS ANION CAMPURAN

1. CO32- (Karbonat) bersamaan dengan S2- (Sulfida):
✓ + H2SO4 encer → CO2
→ SO2
(dua-duanya dapat mengeruhkan air barit, Ba(OH)2)
✓ + Cr2O7 → akan direduksi oleh sulfida/suasana H2SO4 encer → Cr3+
2-
✓ Untuk penetapan CO32-: larutan + K2Cr2O7 + H2SO4 encer – dipanaskan → gas

yang keluar (CO2) dialirkan ke air barit → keruh
atau: larutan + K2Cr2O7 atau H2O2 + H2SO4 encer, dipanaskan → gas hanya CO2
saja.

44
2. NO3– (Nitrat) bersamaan dengan NO2– (nitrit):

Nitrit harus dihilangkan lebih dahulu dengan:
→ dimasak dengan NH4Cl sampai penguapan gas berhenti
→ dimasak dengan urea + H2SO4 encer, sampai penguapan gas berhenti
→ suasana dingin, + Hydrazin sulfat
baru kemudian dilakukan reaksi cincin coklat untuk anion nitrat dengan menggunakan
larutan yang sudah dihilangkan nitritnya.
3. NO3– (Nitrat) bersamaan dengan Br– (Bromida) dan I– (Iodida):

Ion Br– dan I– harus dihilangkan terlebih dahulu dengan + Ag2SO4 – disentrifus –
endapan dan filtrat dipisahkan. Filtrat dipakai untuk reaksi cincin coklat (sebab dengan
adanya H2SO4 pekat, maka Br– → Br2 dan I– → I2 yang dapat mengganggu
pengamatan adanya cincin coklat.
4. NO3– (Nitrat) bersamaan dengan ClO3– (Klorat):

Klorat akan mengganggu pengamatan/pembentukan cincin coklat → larutan dimasak
dengan basa, suasana serbuk Devarda (aluminium). Cl– dan NH3 dimana NH3 (gasnya)
dapat ditetapkan dengan pereaksi Nessler atau lakmus merah jadi biru.
5. Cl– (klorida) bersamaan dengan Br– (Bromida) dan I– (Iodida):

✓ Bromida dan Iodida mengganggu pada penetapan Klorida, maka harus dihilangkan/
dipisahkan terlebih dahulu.
Misalnya: larutan + K2S2O8 atau (NH4)2S2O8/H2SO4 encer → akan terbentuk Br2
dan I2 yang bisa dihilangkan dengan cara pemanasan, dan sisanya adalah Cl– yang
dapat ditentukan seperti biasanya..
✓ Larutan + AgNO3/HNO3 → endapan, disentrifus – dipisahkan antara endapan dan
filtratnya. Endapan dicuci dengan HNO3 encer – disentrifus dan diambil
endapannya. Endapan + NH4OH encer – disentrifus – dipisahkan antara endapan
dan filtratnya. Filtrat + HNO3 encer → endapan putih yang bila kena sinar matahari
langsung jadi abu-abu, maka ion Cl– (positif ada).
6. Br– (Bromida) bersamaan dengan I– (Iodida) dan Cl– (Klorida):

Iodida akan mengganggu pada reaksi penetapan, sedangkan Klorida tidak
mengganggu. Maka Iodida harus dihilangkan terlebih dahulu.
Misalnya: larutan + NaOCl/HCl encer + CHCl3 atau CCl4 → Br2, I2, dan Cl2 akan
berada dalam fasa CHCl3 atau CCl4 dengan terlihatnya warna violet dan coklat kuning.
+ Aqua klor (atau NaHClO + Asam) sedikit-sedikit sampai warna violet hilang
menjadi IO3– dan fasa CHCl3 atau CCl4 berubah jadi coklat-kuning → menunjukkan
adanya ion Bromida.
7. IO3– (Iodat) bersamaan dengan I– (Iodida):

Bila larutan + HAc encer memberikan gas I2 (dapat membirukan larutan Iod-amylum),
maka dalam larutan ada campuran antara IO3– dan I– dengan reaksi:
IO3– + 5 I– + 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O
Kalau hanya IO3– atau I– sendiri-sendiri, bila + HCl encer → tidak menghasilkan I2.
Maka penunjukkan adanya IO3–:
✓ Merupakan oksidator, + diphenylamine-H2SO4 pekat → biru tua (harus dibedakan
dengan terjadinya gas I2 (warna kecoklatan).
✓ HNO3 + AgNO3 → endapan putih yang dikotaminasi oleh AgI endapan kuning →
ion I– dihilangkan dengan penambahan aqua klor dalam fasa CHCl3 atau CCl4
seperti di atas.

45
8. PO43– (Fosfat) bersamaan dengan AsO43– (Arsenat):

✓ Keduanya bila + Amonium Molybdat + HNO3 pekat – dipanaskan → endapan
kuning, kristal spesifik.
✓ Larutan campuran + direduksi dengan gas SO2, kemudian dialiri gas H2S → As2S3
endapan kuning dan disentrifus – maka filtrat adalah PO43– yang terpisah dari
AsO43– dan dapat ditetapkan dengan cara di atas.
✓ Larutan + HCl 6N + NH4I – dipanaskan mendidih + gas H2S → As2S3, endapan
kuning dipisahkan dengan cara sentrifus. Filtrat (ion Fosfat) dapat ditetapkan
dengan cara seperti di atas, sudah tidak terganggu dengan adanya ion Arsenat.
Reaksi: AsO43– + 2 I– + 8 H + → As3+ + I2 + 4 H2O
2 As3+ + 3 H2S → As2S3 (endapan) + 6 H+
I2 + H2S → S (koloid/endapan) + 2 H+
9. S2- (sulfid), SO32- (sulfite), S2O32- (tiosulfat), SO42- (sulfat)

✓ Campuran + Asam encer → H2S berasal dari Sulfida
SO2 berasal dari Sulfit dan Tiosulfat (+ koloid Sulfur)
✓ Semua bersifat reduktor, kecuali SO42-
✓ Reaksi didasarkan pada pembentukan BaSO4, endapan putih yang tak larut dalam
asam atau CaSO4, kristal spesifik (jarum) dalam suasana netral.
10. Cl– (klorida) dan CN– (sianida)

✓ Campuran + H2O2 – dipanaskan/dihangatkan secara perlahan, sampai gas NH3
yang terjadi menguap (dapat ditunjukkan dengan kertas saring + pereaksi Nessler)
– dididihkan sampai H2O2 terurai habis, kemudian + AgNO3/HNO3 → endapan
putih dari AgCl.
✓ Sianida dapat diendapkan dengan NiSO4 → Ni(CN)2, endapan hijau pucat,
diteruskan dengan disentrifus, dipisahkan antara endapan dan filtrat. Filtrat +
HNO3 + AgNO3 → AgCl, endapan putih.
✓ Campuran + larutan FeSO4 (larutan 25%) – dididihkan – dinetralkan dengan HCl
encer sampai larutan jernih – kemudian + larutan FeCl3 → endapan Prussian blue.
Reaksi: 6 CN– + Fe2+ → [Fe(CN)6]4–

3 [Fe(CN)6]4– + 4 Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3, endapan biru

46
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUALITATIF

ANALISIS ZAT TUNGGAL
Nama: …………………......……….. Kelas/No absen:.................………….
Nomor mahasiswa: ……….……….. Tanggal Praktikum: ….………………
I. ANALISIS KATION
1. REAKSI PENDAHULUAN:
a. Organoleptis: - bentuk : ……………………………………………..
- warna : ……………………………………………..
- bau : ……………………………………………..
b. Reaksi nyala api/HCl–kawat Ni-Cr: ......................................................
c. Reaksi pemijaran: - panas : ....……………………………………….
- dingin : ....……………………………………….
d. Reaksi amalgam (kawat Cu): - dingin : …...…………………………
- panas : …...…………………………
e. Reaksi Gutzeit (Zn pulv./H2SO4 encer) : …...…………………………
f. Reaksi Fleitmann (Al pulv./KOH) : …...…………………………
g. Reaksi untuk NH4+ (sampel + NaOH): - lakmus merah : ....................
Gas yang terjadi diperiksa terhadap - pereaksi Nessler: ..................
h. Kelarutan dalam air: - dingin : .....................................................
- panas : .....................................................
- pH larutan (pada Analisis zat tunggal yg larut dalam air) : ..............
i. Perlakuan + HCl : .....................…………………………………
+ H2SO4 : .....................…………………………………
j. Perlakuan + NH4OH : .…………………………………….
+ NH4OH berlebih : .…………………………………….
k. Perlakuan + NaOH : .…………………………………….
+ NaOH berlebih : .…………………………………….
l. Reaksi reduktor (+ KMnO4 dalam suasana H2SO4 encer) :
.…………………………………….....................................................
m. Reaksi oksidator (+ diphenylamine dalam H2SO4 pekat): ……………
n. Pembuatan ekstrak soda (bila diperlukan): ..........................................
o. Pembawa sampel:……………………………………………..………

47
2. REAKSI PENGGOLONGAN :
Larutan sampel + HCl encer

ENDAPAN FILTRAT dipanaskan 80oC – dialiri gas H2S jenuh (tak perlu + aqua
Gol. I brom) dan harus dilakukan di almari asam (tabung reaksi tak boleh keluar
dari ruangan almari asam)
AgCl ENDAPAN FILTRAT diuapkan/dipanaskan sampai gas H2S habis. +
PbCl2 Gol. II HNO3 pekat dan dipanaskan di almari asam.+ NH4Cl +
Hg2Cl2 NH4OH sampai pengendapan sempurna
Cu2Cl2 PbS ENDAPAN FILTRAT + NH4OH + H2S jenuh sampai
Bi2S3 Gol. III A pengendapan sempurna
CdS ENDAPAN FILTRAT diuapkan sampai
CuS Fe(OH)3 Gol. III B gas H2S habis. + NH4Cl +
HgS Cr(OH)3 NH4OH +pereaksi (NH4)2CO3
Al(OH)3 ZnS ENDAPAN FILTRAT
As2S3 NiS Gol. IV Gol.V (sisa)
Sb2S3 CoS
SnS2 MnS BaCO3 Li+, Na+ , K+,
SrCO3 NH4+ , Mg2+
CaCO3
3. DUGAAN KATION : ………………………………………………………..
4. REAKSI PENETAPAN : (ditulis lengkap hasil reaksi, warna, gambar kristal)
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
5. KESIMPULAN KATION : …………………………………………

48
II. ANALISIS ANION :
1. REAKSI PENDAHULUAN :
a. + H2SO4 encer/HCl encer (timbulnya gas/warna): …………………………
b. Reaksi nyala api kawat Cu (Beilstein): .……………………………………
c. Reaksi nyala borat
(+ metanol + H2SO4 pekat dalam cawan porselen): ….…………………….
d. Reaksi asetat (+ KHSO4 kalau perlu dihangatkan): .....................................
e. Reaksi reduktor (+ KMnO4 dalam suasana H2SO4) :
.…………………………………......…........................................................
f. Reaksi oksidator (+ diphenylamine dalam H2SO4 pekat): …………………
a. GOLONGAN AgNO3:
SAMPEL (bisa padatan atau larutan) dalam tabung reaksi kecil + HNO3 – disentrifus –
filtrat + pereaksi AgNO3 sampai pengendapan sempurna (tetesan terakhir AgNO3 tak
memberikan endapan lagi) → disentrifus
ENDAPAN FILTRAT + NaNO2 20%, kalau terjadi endapan, tetes terakhir NaNO2
tak boleh memberikan endapan → disentrifus
AgCl ENDAPAN FILTRAT dinetralkan dengan NaOH (sedikit-
AgBr sedikit, jangan sampai terbentuk Ag2O abu-abu
AgI AgCl  ClO3– gelap) dan periksa dengan lakmus/indikator
AgIO3 AgBr  BrO3– universal, kemudian + HAc dan AgNO3 lagi (bila
AgCNS perlu dihangatkan sampai 80oC) – disentrifus
Ag3Fe(CN)6 ENDAPAN FILTRAT
Ag4Fe(CN)6
Ag2S Ag3PO4 dibuang – tidak
Ag3AsO4 digunakan untuk analisis
Ag2CrO4
Ag2C2O4
b. GOLONGAN BaCl2 :
SAMPEL (bisa padatan atau larutan) dalam tabung reaksi kecil + HCl encer – disentrifus –
filtrat + pereaksi BaCl2 sampai pengendapan sempurna – disentrifus
ENDAPAN FILTRAT dioksidasi dengan Aqua Brom atau H2O2 sampai sempurna –
disentrifus
BaSO4 ENDAPAN FILTRAT – dinetralkan dengan NaAc, baru + pereaksi
BaCl2 sampai pengendapan sempurna – disentrifus
BaSO4  SO32- ENDAPAN FILTRAT – diuapkan/dipekatkan,
 S2O3 2-
baru + larutan CaCl2 – disentrifuus
BaCrO4
Ba3(PO4)2 ENDAPAN FILTRAT
Ba3(AsO4)2
Ba3(BO3)2 CaC2O4 Dibuang

49
c. GOLONGAN FeCl3 :
SAMPEL (bisa padatan atau larutan) dalam tabung reaksi kecil + HCl encer (kalau
perlu dapat dipanaskan) – disentrifus → FILTRAT dipakai untuk reaksi-reaksi
selanjutnya.
➢ Filtrat pada papan penetes + FeCl3 → biru, dari Fe(CN)64–

➢ Filtrat pada papan penetes + FeCl3 → merah tua/darah, dari CNS–
➢ Filtrat pada papan penetes + FeCl3 → kecoklatan, dari Ac– (dapat diberikan
oleh kebasaan larutan)
3. DUGAAN ANION : .……………………………..………………………….
4. REAKSI PENETAPAN: (ditulis lengkap hasil reaksi, warna, dan gambar kristal)
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
5. KESIMPULAN ANION : ……………………………………………………

50
III. KESIMPULAN SAMPEL :
ZAT TUNGGAL: _______________________
(dituliskan rumus molekul atau rumus senyawa,

tidak dalam bentuk ion)
1. PEMBAHASAN :
2. PUSTAKA :
Malang, …………………………..
Praktikan,
_____________________________
NIM.

51
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUALITATIF

ANALISIS ZAT CAMPUR
Nama: …………………......……….. Kelas/No absen:.................………….
Nomor mahasiswa: ……….……….. Tanggal Praktikum: ….………………
I. ANALISIS KATION
1. REAKSI PENDAHULUAN:
a. Organoleptis: - bentuk : ……………………………………………..
- warna : ……………………………………………..
- bau : ……………………………………………..
b. Reaksi nyala api/HCl–kawat Ni-Cr: ......................................................
c. Reaksi pemijaran: - panas : ....……………………………………….
- dingin : ....……………………………………….
d. Reaksi amalgam (kawat Cu): - dingin : …...…………………………
- panas : …...…………………………
e. Reaksi Gutzeit (Zn pulv./H2SO4 encer) : …...…………………………
f. Reaksi Fleitmann (Al pulv./KOH) : …...…………………………
g. Reaksi untuk NH4+ (sampel + NaOH): - lakmus merah : ....................
- pereaksi Nessler: ..................
h. Kelarutan dalam air: - dingin : .........................................................
- panas : .........................................................
- pH larutan (pada Analisis zat tunggal yg larut dalam air) : ................
i. Perlakuan + HCl : .....................…………………………………
+ H2SO4 : .....................…………………………………
j. Perlakuan + NH4OH : .…………………………………….
+ NH4OH berlebih : .…………………………………….
k. Perlakuan + NaOH : .…………………………………….
+ NaOH berlebih : .…………………………………….
l. Reaksi reduktor (+ KMnO4) : .…………………………………….
m. Reaksi oksidator (+ diphenylamine/H2SO4 pekat): …………………..
n. Pembuatan ekstrak soda (bila diperlukan): ..........................................
o. Pembawa sampel:……………………………………………..………

52
Larutan sampel + HCl encer

ENDAPAN FILTRAT dipanaskan 80oC – dialiri gas H2S jenuh (tak perlu + aqua
Gol. I brom) dan harus dilakukan di almari asam (tabung reaksi tak boleh keluar
dari ruangan almari asam)
AgCl ENDAPAN FILTRAT diuapkan/dipanaskan sampai gas H2S habis. +
PbCl2 Gol. II HNO3 pekat dan dipanaskan di almari asam.+ NH4Cl +
Hg2Cl2 NH4OH sampai pengendapan sempurna
Cu2Cl2 PbS ENDAPAN FILTRAT + NH4OH + H2S jenuh sampai
Bi2S3 Gol. III A pengendapan sempurna
CdS ENDAPAN FILTRAT diuapkan sampai
CuS Fe(OH)3 Gol. III B gas H2S habis. + NH4Cl +
HgS Cr(OH)3 NH4OH +pereaksi (NH4)2CO3
Al(OH)3 ZnS ENDAPAN FILTRAT
As2S3 NiS Gol. IV Gol.V (sisa)
Sb2S3 CoS
SnS2 MnS BaCO3 Li+, Na+ , K+,
SrCO3 NH4+ , Mg2+
CaCO3
3. DUGAAN KATION : ………………………………………………………..
4. REAKSI PENETAPAN : (ditulis lengkap hasil reaksi, warna, gambar kristal)
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
5. KESIMPULAN KATION : …………………………………………

53
II. ANALISIS ANION :
1. REAKSI PENDAHULUAN :
a. + H2SO4 encer/HCl encer (timbulnya gas/warna): …………………………
b. Reaksi nyala api kawat Cu (Beilstein): .……………………………………
c. Reaksi nyala borat
(+ metanol + H2SO4 pekat dalam cawan porselen): ….…………………….
d. Reaksi asetat (+ KHSO4 kalau perlu dihangatkan): .....................................
e. Reaksi reduktor (+ KMnO4) : .…………………………………......….
f. Reaksi oksidator (+ diphenylamine/H2SO4 pekat): ………………………...
a. GOLONGAN AgNO3:
SAMPEL (bisa padatan atau larutan) dalam tabung reaksi kecil + HNO3 – disentrifus –
filtrat + pereaksi AgNO3 sampai pengendapan sempurna (tetesan terakhir AgNO3 tak
memberikan endapan lagi) → disentrifus
ENDAPAN FILTRAT + NaNO2 20%, kalau terjadi endapan, tetes terakhir NaNO2
tak boleh memberikan endapan → disentrifus
AgCl ENDAPAN FILTRAT dinetralkan dengan NaOH (sedikit-
AgBr sedikit, jangan sampai terbentuk Ag2O abu-abu
–
AgI AgCl  ClO3 gelap) dan periksa dengan lakmus/indikator
AgIO3 AgBr  BrO3– universal, kemudian + HAc dan AgNO3 lagi (bila
AgCNS perlu dihangatkan sampai 80oC) – disentrifus
Ag3Fe(CN)6 ENDAPAN FILTRAT
Ag4Fe(CN)6
Ag2S Ag3PO4 dibuang – tidak
Ag3AsO4 digunakan untuk analisis
Ag2CrO4
Ag2C2O4
b. GOLONGAN BaCl2 :
SAMPEL (bisa padatan atau larutan) dalam tabung reaksi kecil + HCl encer – disentrifus –
filtrat + pereaksi BaCl2 sampai pengendapan sempurna – disentrifus
ENDAPAN FILTRAT dioksidasi dengan Aqua Brom atau H2O2 sampai sempurna –
disentrifus
BaSO4 ENDAPAN FILTRAT – dinetralkan dengan NaAc, baru + pereaksi
BaCl2 sampai pengendapan sempurna – disentrifus
BaSO4  SO32- ENDAPAN FILTRAT – diuapkan/dipekatkan,
 S2O3 2-
baru + larutan CaCl2 – disentrifuus
BaCrO4
Ba3(PO4)2 ENDAPAN FILTRAT
Ba3(AsO4)2
Ba3(BO3)2 CaC2O4 Dibuang

54
c. GOLONGAN FeCl3 :
SAMPEL (bisa padatan atau larutan) dalam tabung reaksi kecil + HCl encer (kalau
perlu dapat dipanaskan) – disentrifus → FILTRAT dipakai untuk reaksi-reaksi
selanjutnya.
➢ Filtrat pada papan penetes + FeCl3 → biru, dari Fe(CN)64–

➢ Filtrat pada papan penetes + FeCl3 → merah tua/darah, dari CNS–
➢ Filtrat pada papan penetes + FeCl3 → kecoklatan, dari Ac– (dapat diberikan
oleh kebasaan larutan)
3. DUGAAN ANION : .……………………………..………………………….
4. REAKSI PENETAPAN: (ditulis lengkap hasil reaksi, warna, dan gambar kristal)
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
➢ ----------------------------------------------------------------------------------------------
5. KESIMPULAN ANION : ……………………………………………………

55
III. KESIMPULAN SAMPEL :
ZAT CAMPUR: – KATION : __________________________________
– ANION : __________________________________
1. PEMBAHASAN :
2. PUSTAKA :
Malang, …………………………..
Praktikan,
_____________________________
NIM.

56
MICROCRYSTALOSCOPIC TEST
1. KATION GOLONGAN I
- Larutan Pb2+ + HCl encer (dalam

tabung reaksi) – endapan yang
terjadi dipanaskan sampai larut –
didiamkan / didinginkan sampai
mengendap kembali – endapan
dipindahkan ke object glass →
kristal jarum, transparan dari
PbCl2
- Larutan Pb2+ + pereaksi larutan

KI, pada object glass – endapan
diamati → kristal segi enam, ”
diamond ” , warna kuning dari
PbI2
- Larutan Ag+ + pereaksi larutan

K2Cr2O7 suasana HAc pada
objectglass → kristal pipih besar-
besar, warna jingga merah atau
merah coklat dari Ag2Cr2O7

57
2. KATION GOLONGAN II
- Larutan Cd2+ + pereaksi larutan (NH4)2Hg(CNS)4, suasana netral atau asam

lemah, pada objectglass → kristal spesifik, transparan dari Cd[Hg(CNS)4]
- Larutan Cu2+ + pereaksi larutan (NH4)2[Hg(CNS)4], suasana HAc, pada

objectglass → kristal spesifik, warna hijau kuning dari Cu[Hg(CNS)4]

58
3. KATION GOLONGAN III
- Larutan Al3+ + sedikit kristal

KHSO4 pada objectglass –
dihangatkan secara perlahan
sampai semua cairan menguap –
kristal transparan dari
KAl(SO4)2.12H2O
- Larutan Mn2+ + pereaksi kristal

H2C2O4, pada object glass – kalau
perlu dihangatkan, endapan
diamati → kristal spesifik,
transparan dari MnC2O4.3H2O
- Larutan Ni2+ + pereaksi larutan

dimetil glioksim suasana NH4OH
pada objectglass → kristal jarum
besar-besar, warna merah dari
Ni-DMG

59
- Larutan Zn2+ + pereaksi larutan (NH4)2[Hg(CNS)4] pada objectglass, suasana

HAc atau asam mineral encer – kristal spesifik dari Zn[Hg(CNS)4]
- Larutan Co2+ pada objectglass, suasana netral atau asam lemah, dihangatkan
sampai hampir kering + pereaksi (NH4)2Hg(CNS)4 – kristal spesifik, warna biru
terang

60
4. KATION GOLONGAN IV
- Larutan Sr2+ pada objectglass, diuapkan – ditetesi larutan 2% Co(NO2)2 -
diuapkan sampai kering – ditetesi HAc 0,05 N + sedikit KNO2 – diamati
setelah beberapa waktu (atau dipanaskan secara perlahan) – kristal spesifik,
kubus warna hijau biru dari : K2Sr[Cu(NO2)6]
- Larutan Ca2+ pada objectglass + pereaksi H2SO4 encer – diuapkan perlahan

sampai hampir kering pada bidang batas fasa padat / kering dan cairan – kristal
spesifik, transparan, bentuk dipengaruhi konsdentrasi Ca2+

61
5. KATION GOLONGAN V
- Larutan K+ pada objectglass diuapkan sampai kering + pereaksi

Na2Pb[Cu(NO2)6] – kristal kubus, warna coklat atau hitam dari :
K2Pb[Cu(NO2)6]
- Larutan Na+ pada objectglass diuapkan perlahan sampai kering – setelah dingin
+ pereaksi uranyl acetat : (CH3COO)2. UO2 – kristal spesifik tetrahedra
beraturan atau oktahedra dari CH3COONa.(CH3COO)2.UO2
Pereaksi lain yang digunakan : zinc uranyl acetat, suasana netral atau HAc →
kristal spesifik, warna kuning dari :
(CH3COO)2Zn. CH3COONa. 3(CH3COO)2.UO2.9H2O

62
- Larutan Mg2+ yang mengandung sedikit NH4Cl pada objectglass + ditetesi

larutan NH4OH 25% - didiamkan beberapa waktu, baru + sedikit kristal
Na2HPO4.12H2O – kristal spesifik, transparan dari MgNH4PO4.6H2O

63
DAFTAR PUSTAKA
Alexeyev V, 1967, Quantitatif Analysis. Moscow: MIR Publishers
Christian GD, 1980. Analytical Chemistry. Third Edition. New York: John Wiley & Sons
Pharmakope Indonesia Edisi IV, 1995
Vogel, 1979. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Fifth
Edition. London: Longman Group Limited


Analisis Kualitatif Kimia

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Analisis Kualitatif Kimia

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

0

KIMIA ANALISIS KUALITATIF

PROGRAM STUDI FARMASI

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

VISI, MISI DAN TUJUAN

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

Malang, 28 Februari 2021

apt. Engrid Juni Astuti, M.Farm.

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

PERATURAN LABORATORIUM KIMIA TERPADU II

Malang, 28 Februari 2021

apt. Engrid Juni Astuti, M.Farm.

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

PEDOMAN BEKERJA DI LABORATORIUM KIMIA TERPADU II

KEAMANAN BEKERJA DI LABORATORIUM KIMIA TERPADU II

1. Dilarang melakukan percobaan yang belum mengetahui caranya dengan pasti.

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

PERATURAN DAN TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Malang, 28 Februari 2021

apt. Engrid Juni Astuti, M.Farm.

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

ACARA KEGIATAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

9 Perhitungan Kompleksometri, Argentometri, Gravimetri

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

TATA CARA PENILAIAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

A. NILAI PRAKTIKUM ANALISIS KUALITATIF

II. Analisis Kualitatif Zat Campur

III. Nilai Ujian OSCE

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

B. NILAI PRAKTIKUM ANALISIS KUANTITATIF

II. Nilai Rata-Rata Praktikum Harian Dan Ujian

III. Nilai Akhir Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif:

C. PENILAIAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUALITATIF DAN

50% Nilai akhir Praktikum K.A.Kualitatif

D. PENILAIAN AKHIR KIMIA ANALISIS

40 % Nilai akhir Praktikum Kimia Analisis

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUALITATIF

1. REAKSI NYALA API: a. kawat Ni-Cr : untuk analisis kation

2. REAKSI PEMIJARAN: (suhu lebih tinggi dari pemanasan)

3. PENYELIDIKAN GAS: a. NH3

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

b. Sampel (Na2S) dimasukkan ke dalam tabung reaksi kecil + HCl – (dipanaskan) –

4. PENGENDAPAN HIDROKSIDA: a. NaOH 2N atau 4N (encer)

5. PENGENDAPAN HIDROGEN SULFIDA (GAS H2S):

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

b. Sampel – II (berupa larutan) dalam tabung reaksi kecil + NH4Cl/NH4OH encer

6. MEMBEDAKAN Hg2Cl2 (kalomel) dengan HgCl2 (sublimat)

7. MEMBEDAKAN Fe2+ dengan Fe3+:

8. MEMBEDAKAN ION Cl–, Br–, dan I–

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

9. REAKSI/TEST untuk REDUKTOR:

10. REAKSI/TEST untuk OKSIDATOR :

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

11. REAKSI CINCIN COKLAT:

b. NITRIT (NO2–): Sama seperti di atas tetapi dengan H2SO4 encer

12. REAKSI ASETAT:

13. REAKSI BORAT:

Program Studi Farmasi - Universitas Muhammadiyah Malang

Sampel/senyawa Metanol – H2SO4 pkt Etanol – H2SO4 pkt Keterangan

14. REAKSI AMALGAM :