LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

C11:
AHMAD ABDUL AZIZ ALFARUUQ_110121239

2022

KAMIS, 14 APRIL 2022

 DASAR TEORI
Definisi Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) pertama kali dikembangkan oleh Izmailoff dan
Schraiber pada tahun 1938. KLT merupakan bentuk kromatografi planar , yang fase diamnya
berupa lapisan seragam (uniform) pada permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng
kaca, plat aluminium, atau plat plastik (Gandjar dan Rohman, 2007)
KLT merupakan salah satu metode isolasi yang terjadi berdasarkan perbedaan daya serap
(adsorpsi) dan daya partisi serta kelarutan dari komponen-komponen kimia yang akan bergerak
mengikuti kepolaran eluen. Oleh karena daya serap adsorben terhadap komponen kimia tidak
sama, maka komponen bergerak dengan kecepatan yang berbeda sehingga hal inilah yang
menyebabkan pemisahan (Hostettmann et al, 1995).
Prinsip kerja KLT memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan
pelarut yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dalam bentuk plat silica
dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan atau
campuaran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel
dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase geraknya tersebut (Vogel. 1994).
Fase diam (adsorben) contohnya silika gel (asam silikat), alumina (aluminium oksida),
kieslguhr (diatomeous earth), dan selulosa (Syahmani, 2017). Dari keempat jenis adsorben
tersebut, yang paling banyak dipakai ialah silika gel dan masing-masing terdiri dari beberapa
jenis yang mempunyai nama perdagangan bermacam-macam. Silika gel ini menghasilkan
perbedaan dalam efek pemisahan yang tergantung kepada cara pembuatannya. Selain itu harus
diingat bahwa penyerap yang berpengaruh nyata terhadap daya pemisahnya.
Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik campuran komponen yang didasarkan atas
perbedaan migrasi dari masing masing komponen pada fasa diam dibawah pengaruh suatu fasa
yang bergerak yang disebut fasa mobil (fasa gerak).
Kromatografi umumnya mempunyai 2 tujuan yaitu:
- Krom. Preparatif/produksi sasaran akhir pemurnian
- Krom. Analitik Cukup pada pemisahan
Azas Kromatografi dibagi menjadi beberapa macam:
-Adsorpsi (mulai ditinggalkan, krn proses pemisahan lama)
-Partisi (spt. GC, HPLC)
-Pertukaran ion (fasa diam: resin)
-Exclusion Chromatography (fasa diam: Gel)
-Inclusion Chromatography (pemisahan senyawa kiral)
-Reverse phase
Teknik kromatografi berkembang dari kolom ke planar seperti KLT, Krom. Kertas
Teknik kromatografi berkembang dari kolom ke planar seperti KLT, Krom. kertas

• Kromatografi planar → termasuk kromatografi cair

adalah Teknik pemisahan fisik komponen yang berdasarkan perbedaan migrasi komponen2 pada
fasa diam dibawah pengaruh fasa gerak, yang dilakukan pada bidang datar.
-Azas KLT: adsorpsi, partisi.
-Pengembangan KLT (kualitatif)→ KLT-Densitometri (kuantitatif)
-Teknik pelaksanaan : ascending → gaya kapilaritas.

Fasa Gerak: cair, bisa polar / non polar / semi polar

a. pelarut pengembang
b. pelarut pengembang campuran : umumnya v/v, ttp rawan →
yang baik b/b, - efisiensi
- bisa dipakai berulang kali
Fasa Diam: padat / cair
Untuk KLT fasa diamnya padat sebagai lapisan tipis uniform pada plat kaca, logam atau plastik
sbg pendukung
Fase diam yg umum dipakai: silika gel, sbg perekat di + CaSO4 + pemendar Yang kaca stabil,
tidak bengkok, keplanaran terjamin. Kejelekannya: sulit disimpan, sulit dipotong.
Tebal lapisan: kurang lebih 250 mikrometer.
Dasar: perubahan sistem distribusi yang pegum (static) ke yang cergas
(sistem keseimbangan dinamis).
Bila penotolan awal pada KLT sudah seimbang secara statik, maka begitu dialiri
fasa gerak, terjadilah keseimbangan dinamik.
TUJUAN PRAKTIKUM:

1. Mahasiswa mampu menjelaskan Cara pemisahan menggunakan Kromatografi lapis tipis

2. Mampu melakukan Kromatografi lapis tipis.
3. terampil dalam melakukan Kromatografi lapis tipis
 ALAT
Alat:
Plat KLT (Bagian putih adalah silica gel, dan dibaliknya ada alumunium)
Bejana/chamber/tank (jenuh dengan uap fasa gerak),
Dindingnya dilapisi kertas saring ¾ tinggi bejana → jenuh, bila seluruh permukaan kertas saring
basah.
Jarum mikro/pipa kapiler (1-10 µL)
Penampak noda:
- Cara kimia: reaksi warna contoh: iodium, semprot c preparasi
- Cara fisika: lampu uv 254 nm, 365 nm, akan terlihat lapisan silica gel berwarna hijau
karena fluoro sein pada panjang gelombang 254 nm akan memberikan floresiensi
berwarna hijau, jika ada noda akan berwarna gelap menutupi warna hijau sedangkan
untuk 365 silica gel berwarna ungu
SKEMA CARA KERJA
GAMBAR ALAT
 HASIL PERCOBAAN

1cm

7,5cm

1,5cm

Nilai Rf = 6/7,5 = 0,8cm

 DAFTAR PUSTAKA
Wulandari, Lestyo. 2011. Kromatografi Lapis Tipis. Jember : PT Taman
Kampus Presindo
Abdul Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Hostettmann, K., Hostettmann, M., dan Marston, A. (1995). Cara
Kromatografi Preparatif. Diterjemahkan oleh Kosasih
Padmawinata.
Bandung.
Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat.
Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
 PEMBAHASAN
Kromatografi adalah Teknik pemisahan campuran didasarkan atas
perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut antara lain ada
fase diam dan fase gerak. Keuntungan Klt: ketepatan penentuan kadar
baik karena komponen yang akan ditentukan merupakan bercak yang
tidak bergerak. Kerugiannya: suhu ruang, kondisi lingkungan dan
memerlukan waktu untuk menentukan sistem eluen yang cocok. Prinsip
klt adalah pemisahan komponen komponen berdasar pada perbedaan
adsorpsi atau partisi oleh fase diam dibawah Gerakan pelarut
pengembang. Pipa kapiler memegang prinsip kapilaritas yaitu gaya
seperti vakum menyedot air naik ke atas. Untuk menotol pipa kapiler ke
plat klt harus tegak lurus. Senyawa yang lebih tinggi, Fase gerak akan
membawa senyawa non polar naik ke atas: light dissolve light. Dan
perlu pembanding industri untuk mengetahui senyawa kita benar atau
tidak
TTD
 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
ALKOHOL ABSOLUT

C11:
AHMAD ABDUL AZIZ ALFARUUQ_110121239
ADINDA FIRDAUS PUTRI ARIFIN_110121246

2022

KAMIS, 21 APRIL 2022

 DASAR TEORI
Etanol 95% merupakan campuran azeotrop dengan air yang memberikan titik didih
minimum pada 78,15 C. Untuk memperoleh alkohol absolut dari etanol 95% tidak bisa
dilakukan destilasi fraksi. Untuk menghilangkan 5% air dapat dilakukan dengan beberapa cara
antara lain dengan menambah CaO sehingga bereaksi dengan air membentuk Ca(OH)2 sehingga
etanol dapat diperoleh melalui destilasi sederhana. Etanol absolut tidak stabil, selalu cenderung
membentuk campuran azeotrop bila kontak dengan udara.
Etanol 95% merupakan campuran yang terdiri dari 2 atau lebih larutan. (Kimia) dengan
perbandingan campuran tertentu, dimana komposisi ini tetap/tidak dapat diubah lagi dengan
destilasi sederhana. Alkohol absolut memiliki ciri-ciri yaitu Jernih tak berwarna, tidak stabil, dan
mudah terbakar. Alkohol absolut memiliki bau yang khas, memiliki rasa sedikit terbakar dan
tidak memengaruhi kertas lakmus. Alkohol banyak digunakan dalam industri farmasi, Serta
digunakan sebagai bahan bakar ramah lingkungan dan biasanya dicampur dengan bensin untuk
mengurangi konsumsi dari minyak mineral. Alkohol absolut merupakan produk yang penting
yang dibutuhkan oleh industri, sesuai dengan spesifikasi internasional, alkohol absolut
menganday 99,9% alkohol murni. Alkohol biasa yang diproduksi merupakan "rechifred spirit",
dimana mengandung 94,68 % alkohol murni dan sisanya adalah air.
TUJUAN PRAKTIKUM:

1. Mahasiswa mampu menjelaskan Cara pemisahan campuran azeotop

2. Mampu memperoleh alkohol absolut melalui destilasi sederhana tanpa kontak dengan udara
menggunakan tabung
CaCl2
3. Mahasiswa mampu menjelaskan pengaruh uap air terhadap kestabilan alcohol absolut
4. Mampu Menetapkan index bias menggunakan refraktometer
 ALAT DAN BAHAN
Bahan: Ethanol 95% 50ml
CaO 3g
CaCl2 anihidra q.s
Batu didih
Alat:
Gelas ukur Pipa bengkok
Labu alas bulat leher Panjang Statif dan klem
Penangas air Adaptor
Tabung CaCl2 Termometer
Pendingin liebigh Labu hisap
MEKANISME REAKSI
SKEMA KERJA
GAMBAR ALAT
HASIL PERCOBAAN
 DAFTAR PUSTAKA
Furniss BS, et al, 1978, Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry,
4th edition, The English Language Book Society and Longman,
London, 831-1269.
McMurry J, 2016, Organic Chemistry, 9 th edition, Brooks / Cole
Publishing Company Pasific Grove, USA.
Vishnoi NK, 1982, Advanced Practical Organic Chemistry, Vikas
Publishing House, PVT, Ltd., New Delhi
 PEMBAHASAN
Untuk mendapatkan alkohol absolut yang benar-benar murni CaO yang digunakan harus
memenuhi standart seperti : benar-benar murni, mempunyai kapasitas pengering yang besar,
tidak larut dalam etanol, tidak mengkatalisis reaksi, dan penyimpanan CaO harus di tempat
kedap udara, karena bila dibiarkan di udara terbuka akan menarik uap air dari udara. Hal ini
disebabkan karena sifat higroskopis dari CaO. Selain CaO zat-zat yang dapat menghilangkan air
dalam etanol 95% adalah K2CO3 anhidrat , CaSO4 anhidrat dan MgSO4 anhidrat, karena ketiga
zat tersebut merupakan pengering (drying agent) untuk golongan alkohol.
Hal - Hal Yang Perlu Diperhatikan
∙ Kapas cacl2 ditata agar tidak rapat, karena jika rapat tekanannya tinggi
∙ Direfluks selama 6 jam
∙ Statif Klem pada proses reflukdipasang di alas bulat
∙ Setelah didiamkan 1 malam batu didih ditambah
∙ Alat untuk pemanasan digunakan waterbath untuk menghindari kontak etanol dengan api
∙ Saat didiamkan 1 malam labu alas buat dilepas dari alat dan diberi tutup
TTD
 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
ETIL ASETAT

C11:
AHMAD ABDUL AZIZ ALFARUUQ_110121239

2022
 DASAR TEORI
Etil asetat adalah ester asetat yang terbentuk antara asam asetat dan etanol. Ini memiliki
peran sebagai pelarut aprotik kutub, inhibitor EC 3.4.19.3 (pyroglutamyl-peptidase I), metabolit
dan metabolit Saccharomyces cerevisiae. Ini adalah ester asetat, ester ester etil dan senyawa
organik yang mudah menguap.
Etil asetat digunakan sebagai rasa dan pelarut dalam Persiapan farmasi. Etil asetat juga
digunakan dalam industri sebagai pelarut dan sebagai pelarut ekstraksi dalam pengolahan
makanan.
Etil asetat disintesis melalui reaksi esterifikasi Fischer dari asam asetat dan etanol,
biasanya disertai katalis asam seperti asam sulfat. Katalis asam sulfat dapat menghambat
hidrolisis karena berlangsungnya reaksi kebalikan hidrolisis yaitu esterifikasi Fischer (Clark,
2007).
Etil asetat mempunyai ciri-ciri sebagai berikut (Pine, 1998):
1. Tidak beracun dan tidak terhigrokopis.
2. Merupakan pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap).
3. Dapat melarutkan air hingga 3%, dan larut dalam air hingga kelarutan 8% pada suhu
kamar.
4. Merupakan penerima ikatan hidrogen yang lemah bukan suatu donor ikatan hidrogen.
5. Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih tinggi Namun demikian, senyawa ini
tidak stabil dalam air yang mengandung basa atau asam.
TUJUAN PRAKTIKUM:
1.Mahasiswa dapat memahami reaksi SN2.
2.Mahasiswa dapat terampil dalam proses pemisahan dengan menggunakan corong pisah.
3.Mahasiswa dapat mengetahui prinsip destilasi fraksi etil asetat.
4.Mahasiswa dapat mengetahui cara pemurnian etil asetat.
 PROSEDURE
Eenrondbademkolf von ½ L in hood wordeuvorzien von sendubbeldoorborde;
teuicwaarinshceittechter is dangebracheeneenverbinding die met eenance coder is verhouden
in de holfwordeeenmengsel van 50 cm3alkoholen 50 cm3sterkzavelzuurgebrache
(vourzlehingreagen), waarnazleholf in eenouebad op 140overhue (thermometer in het albad).
Ale deze temperature is be rikt, zact men langzoom, me de echaiftrechtaeenmengsel van
200 cm3alkoholen 200 cm3ijaselgntewiveten, de gneiheld van zoevleelenwordegeregswormate
de nevermideazgnesler of destillest. Het destilaat he vat a zifuesier alcohol helmzuur (datmede
is overgedestillees) an water. Fersiwardshaiazljazuurvarwily de abar het recicrle product in een.
Open holf met 10% zodoaplassing door je schueldenzol de
bhovavlaestoflateedouuvlakmaespayler mat meermadlesurtubarnaworden de vlaersloflaen in
schellitrechtergenichtsoilenwareivrischloor calcium on water om de alcohol teverwijdren.
Eaustwordf let azljrourvernuvijdreddoor let reactive product in eenapankolfment 10 g
soda aplassing door to schullden. Tot de bavenshavive is to flag a lauw t lakmuspaplernienmeer
rood ideurtnaatna wander de vleestof in eenechaifrechterfaschulden de bovensteldag (die de
azinjhesteraevat). Filtraat men dooneendogg filter enschulatdezevlaestrat ween all met
eendiflassing van gilijke 60 whichtdillin wat zuzingchlooncalcuem in water ande.
Delischatvenwiljdenendon worderdeze. U lorisfdlgeweerdoon middle van
eenicheifreehtruschidenarn de bovenste met destilatopzetguechfulcord (water bad) addefrache
van 37 – 70 °C opgevangenambrengst ± 130 g.
 ALAT DAN BAHAN
BAHAN
Etanol 250 ml
H2SO4 pekat 50 ml
Asam asetat glasial 200 ml
Na2CO3 q.s
CaCl2 anhydrous q.s
CaCl2 50% 22,2 gram
ALAT
1. Kolom Fraksi 10. Adaptor
2. Labu alas bulat 11. Kaki tiga
3. Labu Erlenmeyer 12.Klem holder
4. Gelas ukur 13. Statis
5. Pipa bengkok 14. Tangas air
6. Labu Destilasi 15. Termometer
7. Corong pisah
8. Pendingin Liebig
9. Gelas piala
MEKANISME REAKSI
SKEMA KERJA
GAMBAR ALAT
 HASIL PERCOBAAN
Hasil Teoritis: 130 gram
Hasil Praktis: -

Ketetapan alam:
Titik didih: 77℃
Indexs bias:
 PEMBAHASAN
Langkah awal pada percobaan ini adalah pastikan semua alat yang digunakan bebas air karena
ester mudah terhidrolisis air. Selanjutnya memasukan 50 ml etanol, dan 50 ml asam sulfat pekat
sedikit demi sedikit kedalam labu alas bulat 500 mL, Labu yang digunakan ukuran 500 mL karena
saat melakukan destilasi tidak boleh melebihi setengah kapasitas labunya. Penambahan asam
sulfat pekat sedikit demi sedikit karena akan terjadi reaksi eksotermis.
Penambahan katalis asam sulfat berlebih dapat menyebabkan hidrolisis etil asetat dalam asam.
Dimana ikatan R-O dalam asam karboksilat tidak putus, sedangkan yang putus ialah C-O.
Tahapan pertama hidrolisis dalam asam ialah protonasi yang diikuti dengan adisi H2O,
selanjutnya eliminasi R'OH yang disusul dengan deprotonasi.
Langkah selanjutnya penambahan batu didih sebelum destilasi agar tidak terjadi bumping saat
destilasi, larutan dipanaskan sampai suhu 140°C lalu diteteskan larutan yang ada di corong tetes
yang berisi 200 ml etanol dan 200 mL asam asetat glacial. Pada tahap destilasi ini kecepatan
cairan mengalir harus sama dengan kecepatan cairan menetes, supaya dapat mempertahankan
suhu agar 140oC yaitu suhu terbentuknya etil asetat, karena jika suhunya melebihi 140o C akan
terbentuk gas etena yang bersifat toksik dan agar pemanasannya tidak terlalu lama. Jika terlalu
cepat mengalir sementara menetesnya kurang, maka suhu bisa turun yang menyebabkan reaksi
tidak berjalan sesuai yang diharapkan, begitu pula sebaliknya. Maka harus hati-hati dan diatur
mengalirnya cairan saat membuka kran corong tetes. Pada proses destilasi, tempat menampung
hasil destilasi diberi sedikit celah agar udara di dalam labu sama dengan yang diluar.
Larutan hasil distilat (etil asetat + etanol + sisa asam asetat + air) ditambahkan dengan Na2CO3
10% sampai tidak memerahkan lakmus biru. Penambahan dengan Na2CO3 10% dimaksudkan
untuk menurunkan tingkat keasaman pada asam sulfat yang semula bersifat asam diharapkan
bisa kearah netral serta menggaramkan asam asetat dalam bentuk natrium asetat. Penambahan
basa Na2CO3 yang berlebihan juga dapat menyebabkan hidrolisis ester dalam basa
(saponifikasi).
Lapisan atas dan lapisan bawah yang terjadi dipisahkan dengan corong pisah. Lapisan bawah
(Na asetat + air) ditampung dalam beaker gelas, sedangkan lapisan atas (etil asetat + etanol)
dikeluarkan lewat mulut corong pisah untuk disaring dan ditampung di dalam Erlenmeyer.
Selanjutnya larutan yang telah ditampung di erlenmeyer diberi tambahan CaCl2 50% sama
banyak. Penambahan CaCl2 50% untuk menarik H2O dan penambahan CaCl2 50% sejumlah
(ekivalen) kelebihan etanol tersebut. Maka sebelum menimbang, harus ditentukan dahulu
jumlah kelebihan etanol melalui perhitungan reaksi. 1 mol CaCl2 50% mampu mengikat 4 mol
etanol. Akan terbentuk pemisahan fase dari CaCl2 50% x C2H5OH dengan etil asetat.
Lapisan atas dan lapisan bawah yang terjadi dipisahkan kembali dengan corong pisah. Lalu
diekstraksi 2 kali. Kemudian lapisan bawah (etanol + CaCl2) ditampung di dalam beaker gelas
dan lapisan atas (etil asetat + air) ditampung ke Erlenmeyer. Lalu hasil yang ditampung ke
Erlenmeyer ditambahkan CaCl2 anhidrat (CaCl2 anhidrat tidak boleh dibiarkan terbuka di
tempat terbuka terlalu lama) dan didiamkan 30 menit. Waktu didiamkan tidak harus sampai 30
menit, apabila sudah terbentuk granul bias dilanjutkan ke tahap berikutnya. Apabila belum
terbentuk granul kemungkinan kekurangan pengering. Waktu didiamkan 30 menit karena
masing-masing pengering mempunyai kapasitas masing-masing dalam bekerja, ada yang butuh
waktu 10 menit, 30 menit, 1 jam bahkan 1 malam dari CaCl2 anhidrat membutuhkan waktu 30
menit untuk bekerja maksimal. Setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring dan
bantuan batang pengaduk saat menuang ke dalam labu alas bulat.
Selanjutnya didistilasi kembali dan akan mendapatkan 3 hasil yang berbeda yaitu : suhu
71°C-74°C -> etil asetat + etanol + air, suhu 74°C-77°C-> eti asetat + etanol, suhu 77°C-78°C ->
etil asetat. Suhu 77°C dipakai karena suhu itu merupakan titik didih dari etil asetat. Distilat akhir
dicapai pada suhu 78°C dengan hasil distilat berwarna bening.
 DAFTAR PUSTAKA
Mc Murry J, 2000, Organic Chemistry, 5th edition, Brooks/Cole
Publishing Company Pasific Grove, USA
Wibaut AJP, van Gastel, 1950, Practicum Der Organische Chemic, BIJ J.B.
Wolters Uitgeversmaat-Shappij nv Groningen, Djakarta, 79
Fessenden RJ & Fessenden JS, 1994, Organic Chemistry, 5th edition, Brooks/Cole
Publishing Company Pasific Grove, California, Page 428.
Chang, R, 2005, Kimia Dasar Jilid 1 Edisi 3, Jakarta:erlangga, 354
 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
ANILIN

C11:
AHMAD ABDUL AZIZ ALFARUUQ_110121239

2022
 DASAR TEORI
Anilin banyak digunakan sebagai zat warna terutama warna diazo yang digunakan sebagai
pewarna blue jeans. Bukan hanya itu, anilin juga digunakan sebagai bahan baku pembuatan berbagai
obat, seperti paracetamol.

Anilin (fenilamin) merupakan senyawa amina aromatis dengan rumus struktur C6H5NH2 yang
terdiri dari gugus fenil terikat gugus amino atau dengan kata lain, molekul aromatik-amina primer
dibentuk dengan mengganti satu atom H molekul benzena dengan kelompok amina. Anilin tidak
berwarna, berminyak, dan mengeluarkan bau menyengat dan bersifat basa.

Anilin sangat sukar larut dalam air karena anilin merupakan hidrokarbon hidrofobik dengan
gugus amina, namun ion anilinium larut dalam air. Anilin tidak berwarna, namun perlahan-lahan bisa
teroksidasi karena interaksi dengan udara dan berubah warna menjadi kuning atau merah-coklat. anilin
bereaksi dengan oksigen menghasilkan nitro benzena (kuning muda) dan azobenzene.

Anilin sangat reaktif terhadap substitusi elektrofilik aromatis. Dimana -NH2 , -NH2 , -NR2
merupakan aktivator yang sangat kuat dan merupakan pengarah orto dan para substitusi. Hal ini
disebabkan oleh efek resonansi dan efek induksi. Struktur resonansi pada anilin menunjukkan bahwa
senyawa tersebut bersifat melepas elektron secara resonansi meskipun N merupakan atom
elektronegatif.

Melalui reduksi nitrobenzena dapat dihasilkan anilin. Sebagai reduktor dapat digunakan Fe / HCl.
Dalam proses pembuatannya sampai proses pemisahannya, anilin dapat dipisahkan melalui destilasi uap.
Hal ini disebabkan karena anilin sangat sukar larut dalam air dan tekanan uapnya cukup tinggi (jauh
diatas 5 mmHg) serta pada suhu didih air, anilin tidak terurai bersama air. Bila dicampur anilin dan air,
maka tekanan uap totalnya dianggap sama dengan jumlah tekanan uap masing-masing anilin dan air
(Hukum Dalton).

TUJUAN PRAKTIKUM:

a. Menjelaskan cara melakukan reduksi nitrobenzena menjadi anilin

b. Menjelaskan proses destilasi uap

c. Menjelaskan proses salting out

d. Terampil cara penanganan eter sebagai pelarut pengekstraksi

 PROSEDURE
17 g nitrobenzene, 33 g gegranuleerd tin, 75 cm3 zoutzuur (8 m). Breng in een driehalsrondbodem van
1000 cm3, die is voorzien van en koeler, eenvleugelroerder en en druppeltrechter, 17 g nitrobenzene en
33 g gegranuleerd tin. Breng in de druppeltrechter 75 cm3 zoutzuur (8 m) voegongeveer 15 cm3 hiervan
incens aan hetreactiemengsel toe en start de reorder. Koel zonodig de kolf in water opdat de reactie niet
te heftig verloopten vocg de rest van het zoutzuur met zodanige snelhcid toc, dat de reactic rusting
verloopt. Verhit het reactiemengsel, nadat al het zoutzuur is toegvoegd, op eenwaterbad tot de geur van
nitrobenzene verdwenen is(-tuur). Tijdens de reactie scheidt zich som het dubblezout van tinchloride en
aniliniumchloride als en witte kristalmassa af

Voeg 30 cmdd3 water toe en vervolgens voorzichtig (druppelsgewijs) natronloog (10m) tot het
reactiemengsel sterk alkalisch reagcert (lakmocs). Destilcer de inhoud van dekolf met stoom tot het
destilaat helder is. Verzadig het destilaat met keukenzout en schud de verkregen oplossing in en
scheitrechter driemaal met 75 cm3 ether uit. Droog de etherische oplossing boven kaliumhydroxide of
watervrije kaliumcarbonaat. Filtreer en destilleer de ether op en waterbad af. Voeg een weinig
zinkpoeder toe en destilleer de aniline. Kp, 184 derajat. Opbrengst 10 g.
 ALAT DAN BAHAN
Bahan :

1. Nitrobenzena 31 g

2. Serbuk Fe 35 g

3. HCl 25% 135 ml

4. NaOH q.s.

5. NaCl q.s.

6. Eter q.s

Alat :

1. Ketel uap 9. Gelas piala 17. Pengaduk

2. Labu alas bulat 10. Termometer
3. Spot ball 11. Pendingin udara
4. Gelas ukur 12. Statif, Klem, kaki tiga
5. Cawan porselen 13. Labu Erlenmeyer
6. Kaca arloji 14. Pipa bengkok
7. Corong pisah 15. Pipa pengaman
8. Pendingin Liebig 16. Tangas air dan tangas udara
MEKANISME REAKSI
SKEMA KERJA
GAMBAR ALAT
 HASIL PERCOBAAN

Mol C6H5NO2 : 31 gram : 123,11 = 0,2518 mol

C6H5NO2 + Fe, HCl C6H7N

M 0,2518 mol -

B -0,2518 mol +0, 2518 mol

S 0 mol 0,2518 mol

Hasil teoritis :

Mol Anilin : 0,2518 mol

Massa Anilin = mol x Mr

= 0,2518 x 93,13

= 23,45 gram

Perhitungan Pengencerah HCl pekat:

C1 . V1 = C2 . V2

37% . V1 = 25% . 135 ml

V1 = 91.216 ml

Sehingga untuk mendapatkan HCl 25 % sebanyak 135 ml maka, perlu menambahakan HCl 37% sebanyak
91,2 ml kemudian ditambahkan air 135 ml
 PEMBAHASAN
Proses awal dari pembuatan Anilin dengan dimasukkan nitrobenzene dan serbuk Fe. Serbuk Fe
disini berfingsi sebagai reduktor sehingga anilin yang dihasilkan berwarna kuning, jadi terjadi reaksi
redoks antara nitro benzena dengan Fe, Nitro benzena mengalami reduksi dan Fe mengalami oksidasi.
Kemudian campuran tdi di tambahkan HCl 25% sedikit demi sedikit disertai pengocokan dan
perendaman labu dalam air dingin karena proses ini timbul panas, dari reaksi eksoterm.

HCl 25% berfungsi sebagai katalis reaksi dan menciptakan suasana asam yang diharapkan dalam
dalam reaksi, bila suasana dalam reaksi netral bukan anilin yang terbentuk melainkan N-fenil
hidroksiamin, sedangkan bila dalam suasana basa hasil dari anilin sedikit dan produk samping yang
dihasilkan lebih banyak jadi tidak efektif. Dalam penambahan HCl 25% pun harus diperhatikan selain
dilakukan dilemari asam karena uap nitrobenzena yang beracun dan HCl 25% mudah menguap,
penambahannya harus HCl25% ke dalam larutan nitrobenzene bukan sebaliknya karena jika dalam labu
sudah terdapat HCl baru ditambahkan nitrobenzena maka HCl nya akan bereaksi semua , dan itu dapat
menimbulkan reaksi eksoterm berlebih (sangat panas) dan bumping.

Dipilih katalis HCl 25%, kenapa bukan HCl encer, HCl pekat atau pun H2SO4 , karena bila
menggunakan HCl encer makaakan dihasilkan banyak hasil samping terutama air, dan bila menggunakan
HCl pekat akan terjadi ledakan saat zat di campur karena konsentrasi katalis terlalu pekat, bila
menggunakan H2SO4 reaksinya tidak sesuai yang diharapkan, karena untuk membuat anilin reaksi
redoks membutuhkan H+ dari HCl bila digunakan H2SO4 maka akan ada 2H

Selanjutnya dilakukan pemanasan dalam penangas uap dan tidak lupa di tambahkan batu didih
dalam labu alas bulat agar proses pemanasan merata, pemanasan dikatakan selesai jika larutan sample
diambil sedikt dan di tambah HCl encer tidak menimbulkan bau menyengat dan larutan berwarna jernih
maka matikan api. Kemudian campuran hasil pemanasan tadi di tambahkan NaOH pekat yg telah di
campur dengan air tujuannya untuk memecah ikatan garam kompleks anilin hidroksida dan menetralkan
sisa penambahan HCl encer, proses ini juga dilakukan dengan perendaman labu dengan air dingin,
karena timbul panas dar reaksi eksoterm.

Kemudian dilakukan destilasi uap untuk mendapatkan anilin, destilat yang dihasilkan berwarna
kuning atau putih keruh, destilasi dihentikan jika destilat telah berwarna jernih. Kemudian dipisahkan
antara anilin murni dengan anilin yang masih bercampur air dan kotoran menggunakan corong pisah,
kemudian anilin yang masih bercampur air dan kotoran ditambahkan serbuk NaCl yang berfungsi sebagai
salting out, kelarutan NaCl dalam air lebih besar dari pada kelarutan anilin dalam air, sehingga mendesak
anilin yang terlarut dalam air untuk keluar.
 Kemudian dilakukan penggojokan dengan 40 ml eter dilakukan 2x masing – masing 20 ml eter
didalam corong pisah, berfungsi untuk melarutkan anilin yang terdesak dalam NaCl, dilakukan
penggojokan sebanyak 2x tujuannya untuk membilas dan mengulang agar anilin bisa terlarut semua
dalam eter, meskipun hal tersebut tidak mungkin bisa dilakukan, karena fase anilin terlarut dalam eter
dan fase anilin terlarut dalam air akan seimbang, Lalu gabungkan dengan anilin yang dipisahkan pertama
kali, diamkan untuk penguapan eter sempurna dilakukan di lemari asam. Kemudian bila anilin keruh
NaOH secukupnya lalu disaring ke dalam labu alas bulat lalu beri batu didih. Tahap akhir dilakukan
destilasi sederhana hingga suhu 180°-184° C, karena dalam suhu ini akan didapatkan anilin tanpa hasil
saping atau pengotor.

1. Kenapa yang dipakai harus HCl 25% ? saat pengambilan HCl haruslah HCl 25%, apabila yang diambil
HCl pekat =HCl 38% maka akan meledak

2. Mengapa penambahan eter perlu dilakukan 2x ? Dilakukan 2x agar diharapkan lebih banyak anilin
yang terekstraksi daripada dilakukan 1x

3. Menagpa HCl ditambahkan sedikit demi sedikit? Penambahan HCl dilakukan sedikit demi sedikit
karena bersifat eksoterm (melepaskan panas), jika dituang semua secara langsung akan menimbulkan
reaksi yang eksplosive (meledak)

4. Mengapa yang digunakan NaOH pekat bukan NaOH encer ? Untuk menetralkan HCl 25% (cukup pekat)
harus menggunakan NaOH pekat Hasil penambahan HCl 25% ke campuran menghasilkan anilin HCL

5. Mengapa anilin berubah menjadi keruh pada udara terbuka ? Karena anilin mudah teroksidasi pada
suhu ruangan

6. Apakah HCl bisa diganti dengan H2SO4? Boleh karena H2SO4 juga dapat digunakan sebagai katalis.
Namun berdasarkan percobaan, HCl lebih cocok di pakai pada praktikum ini.

7. Kenapa pada waterbath suhunya harus 45° C ? Titik didih eter 34°C. waterbath dipanaskan hingga 80°C
lalu api dimatikan agar suhu waterbath kurang lebih 45°. Labu dimasukkan ke waterbath 45° langsung
menguap / terdestilasi

8. Kapan destilasi dihentikan? Apabila uap yang mengalir berwarna jernih yang menandakan anilin telah
habis

9. Apa guna pipa pengaman dalam praktikum tersebut? Pipa pengaman berfungsi untuk mengamankan
jalannya destilasi dengan cara menyamakan tekanan dalam labu erlenmeyer dengan tekanan luar

10. Apa fungsi Fe dan HCl pekat ? Fe berfungsi sebagai reduktor sehingga anilin yang dihasilkan berwarna
kuning. Reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks, dimana nitrobenzena mengalami reduksi dan Fe
mengalami oksidasi. HCl pekat berfungsi sebagai katalis reaksi redoks dengan mendonorkan proton (H+ )
sehingga akan menurunkan energi aktivasi reaksi dan menciptakan suasana asam agar nitro benzena
dapat dikonversi menjadi anilin. Bila suasana netral maka hanya terbentuk N-fenil-hidroksiamin,
sedangkan pada suasana basa anilin yang didapatkan sangat sedikit, banyak produk sampingnya.
 Salting out adalah proses penambahan larutan elektrolit ke dalam fase air yang mengandung
senyawa organik, penambahan larutan elektrolit ini difungsikan agar kelarutan senyawa organik dalam
air bisa menurun dan juga konsentrasi senyawa organik dalam fase organik akan lebih besar dari pada
dalam fase air. Contohnya adalah senyawa asam asetat (CH3COOH) yang dilarutkan dengan air (H2O)
kemudian ditambahkan dengan larutan klorofom (CHCl3 ), maka kelarutan asam asetat dalam air akan
lebih besar dibandingkan kelarutan asam asetat pada klorofom. Hal ini disebabkan karena air dan asam
asetat mempunyai sifat polar, sedangkan klorofom bersifat nonpolar. Dan agar kelarutan asam asetat
dalam air menurun dan konsentrasinya dalam fase organik (klorofom) lebih besar, maka kita harus
menambahkan larutan elektrolit, misal garam (NaCl) pada campuran antara larutan asam asetat dan
klorofom tersebut. Karena garam bersifat lebih polar dari pada asam asetat, maka air akan cenderung
mengikat garam dari pada asam asetat dan asam asetat akan lebih banyak terdistribusi ke klorofom dari
pada ke air.
 DAFTAR PUSTAKA
Wibout, J.P, Practicum der Organische Chemic, Vijfde druc, J.B waiters vitgevers maatschappij,
N.V Groningen, 1950, Jakarta, 141-144

Mc Murry, 2016, Organic Chemistry, 9th Edition, Brooks/Cole Publishing Company Pasific Grove,
USA

Cerfontain H,1972, Practicum Organische Chemie, Negendedruk,Wolters-Noordhoff

NV, Gnoningen,184-185
TTD
 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

METIL SALISILAT

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK C10

1. CLARISA NETHA OKTAVIA_110121225

2. ALEXANDER KONSTANTIN_110121230

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SURABAYA

TAHUN AJARAN
2021-2022
 I. Kepustakaan
 Furniss BS. et al. 1978. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry 5th
ed.Longman scientific & technical, New York, p.1077-1078
 MC. Murry J. 2016. Organic Chemistry 9th Edition. Brooks/Cole Publishing
Company Pasific Grove, USA
 Vishnoi. Advanced Practical Organic Chemistry 1st Edition reprint, Vikas
Publishing House, PVT, Ltd., New Delhi, p.363

II. Prosedur preparate

In a 500-ml round-bottomed flask place a mixture of 30 g (0.246 mol) of benzoic
acid, 80 g (101 ml, 2.5 mol) of absolute methanol and 5g (2.7 ml) of concentrated
sulphuric acid. Add a few small chips of porous porcelain, attach a reflux condenser
and boil the mixture gently for 4 hours (1). Distil off the excess of alcohol on a water
bath (rotary evaporator) and allow to cool. Pour the residue into about 250 ml of water
contained in a separatory funnel and rinse the flask with a few ml of water which are
also poured into the separatory funnel. If, owing to the comparatively slight difference
between the density of the ester and of water, difficulty is experienced in obtaining a
sharp separation of the lower ester layer and water, add 10-15 ml of carbon tetrachloride
(2) and shake the mixture in the funnel vigorously; upon standing, the heavy solution
of methyl benzoate in the carbon tetrachloride separates sharply and rapidly at the
bottom of the separatory funnel. Run off the lower layer carefully, reject the upper
aqueous layer, return the methyl benzoate to the funnel and shake it with a strong
solution of sodium hydrogen carbonate until all free acid is removed and no further
evolution of carbon dioxide occurs. Wash once with water, and dry by pouring into a
small dry conical flask containing about 5 g of magnesium sulphate. Stopper the flask,
shake for about 5 minutes and allow to stand for at least half an hour with occasional
shaking. Filter the methyl benzoate solution through a small fluted filter paper directly
into a round-bottomed flask fitted with a still-head carrying a 360°C thermometer and
an air condenser. Add a few boiling chips and distil from an air bath; raise the
temperature slowly at first until all carbon tetrachloride has passed over and then heat
more strongly. Collect the methyl benzoate (a colourless liquid) at 198-200°C. The
yield is 31 g (92%).
Methyl salicylate.
Use 28 g (0.2 mol) of salicylic acid, 64 g (81 ml, 2 mol) of dry methanol and 8
ml of concentrated sulphuric acid. Reflux the mixture for at least 5 hours and work up
as for methyl benzoate. Collect the pure methyl salicylate (a colourless oil of delightful
fragrance, 'oil of wintergreen') at 221— 224°C; the yield is 25 g (81%). The ester may
also be distilled under reduced pressure; the b.p. is 115°C/20 mmHg and a 2°C fraction
should be collected.

III. Dasar Teori

Metil salisilat dapat disintesis dari methanol dan asam salisilat melalui
esterifikasi ficher. Prosedur sintesis ini menggunakan katalis H 2SO4 pekat. Kelebihan
asam dinetralkan dengan larutan jenuh NaHCO3.
Metil salisilat merupakan senyawa ester yang pada suhu ruangan berfase cair
(tidak berwarna), mempunyai aroma yang khas, larut sempurna dalam alcohol, namun
 sukar larut dalam air. Produksi metil salisilat merupakan hasil esterifikasi asam salisilat
dan mentol dengan menggunakan katalis asam. Esterifikasi adalah reaksi yang berjalan
lambat, sehingga untuk mempercepat ion hydrogen, sehingga katalis padat untuk reaksi
esterifikasi yang menggunakan katalisator asam.
Metil salisilat merupakan salah satu obat antiinflamasi non steroid (NSAID)
golongan salisilat. Bahan ini dapat dibuat dalam bentuk sediaan berupa linimentum atau
salep yang berfungsi untuk menghilangkan nyeri pada pinggang, panggul, dan rematik.
Asam sulfat merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Asam sulfat murni
yang tidak diencerkan tidak dapat ditemukan secara alami dibumi karena sifatnya yang
higroskopis.
Asam salisilat adalah senyawa golongan asam karboksilat yang digunakan
pertama kali sebagai analgesik, selain itu juga merupakan obat untuk antipiretik dan
antiinflamasi. Sifat fisik berbentuk padat, serbuk kristal, tidak berwarna atau berwarna
putih, tetpai jika dibuat dari metil salisilat alami, berwarna kuning atau merah muda,
tidak berbau atau sedikit berbau mint, berasa manis, berat molekul 138,1, titik sublimasi
76ᵒC, titik lebur 159ᵒC, densitas 1,443 g/ml, titik didih 211ᵒC.

IV. Tujuan
a. Menjelaskan pembentukan metil salisilat melalui reaksi esterifikasi Fischer
b. Menjelaskan mekanisme reaksi substitusi nukleofilik bimolecular
c. Menjelaskan proses pemisahan cairan menggunakan corong pisah
d. Menjelaskan cara destilasi sederhana dengan cairan titik didih rendah & tinggi
e. Menjelaskan cara penetapan indeks bias

V. Bahan
 Asam salisilat 14 gram
 Metanol 32 gram / 40,5 ml
 H2SO4 pekat 4 ml
 NaHCO3 qs
 MgSO4 anhidrat 2,5 g
 Karbon tetraklorida 5x7,5 ml
 CCl4 5x7,5 ml
 Aquadest
 Batu didih

VI. Alat
 Labu alas bulat 500ml
 Penangas air
 Pendingin leibig
 Pendingin bola
 Labu destilasi leher Panjang
 Labu destilasi leher pendek
 Adaptor
 Labu elemeyer
 Statif dan klem
  Kaki tiga
 Api Bunsen
 Thermometer
 Corong kaca
 Gelas ukur
 Corong pisah

VII. Mekanisme Reaksi

 VIII. Skema Kerja

Ditambahkan 4 ml H2SO4
Dimasukkan 14 g asam salisilat + pekat sedikit demi sedikit Dilakukan refluks + 5 jam
40,5 ml methanol ke dalam labu alas
kedalam labu alas bulat,
bulat, Kocok ad homogen kemudian tambahkan batu
didih

Dilakukan destilasi dengan

Dituang residu ke dalam corong pisah berisi 125
penangas air untuk menghilangkan
ml air dan dibilas dengan sedikit air lalu dituang Diamkan hingga dingin sisa methanol suhu 70oC
ke corong pisah

Ditampung Lagi Ke corong pisah

Lapisan atas (air sisa H2SO4)
Bilas batas ester dan air tidak
jelas tambahkan 5 ml CCl4 ,
kemudian dikocok kuat Lapisan Bawah (Metil
Ditambahkan NaHCO3 q.s
salisilat)
ad larutan netral dan tidak
terbentuk gelembung CO2
Lapisan atas (Air) Lapisan atas busa (Na2SO4
+CO2+H2O)

Dibilas dengan Ditampung lagi Lapisan bawah

air q.s dicorongpisah (Metil salisilat)

Lapisan bawah Dituanng ke dalam labu Dikocok selama 5 menit dan

(Metil salisilat) elenmeyer berisi 2,5 g didiamkan selama 30 menit
MgSO4 anh sesekali dikocok

Tampung Dilakukan destilasi suhu 220°-224°C dengan Disaring dan ditampung dalam
hasilnya,kemudian tangas udara. Temperatur dinaikkan perlahan babu destilasi leher pendek,
masukkan botol untuk menghilangkan sisa CCl4 kemudian tambahkan batu
hasil
didih
IX. Gambar Pemasangan Alat

40,5 ml methanol + 4 Ditambahkan H2SO4

gram asam salisilat pekat 4ml

Dituang hasil refluks ke

dalam labu destilasi leher
panjang

Berisi 125 ml air dan dibilas

dengan sedikit ait lalu dituang ke
corong pisah
 Bila batas air dan ester tidak
jelas, tambahkan CCl4 5 mL,
kemudian kocok kuat
Diamkan sebentar hingga terbentuk
2
lapisan

Lanjut slide berikutnya

IX. Hasil Percobaan
Hasil Teoritis
Massa Asam salisilat = 14 g
Mr Asam salisilat = 138,12 g/mol
Massa Metanol = 32 g
Mr Metanol 32,04 g/mol
Mol Asam salisilat = 14 𝑔
= 0,1014 𝑚𝑜𝑙
138,12 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Mol Metanol = = 32 𝑔
= 0,9988 𝑚𝑜𝑙
32,04 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Asam salisilat + Metanol Metil Salisilat + H2O
M 0,1014 0,9988 - -
r 0,1014 0,9988 0,1014 0,1014
s - 0,8974 0,1014 0,1014
Mr Metil salisilat = 152,15 g/mol
Massa Apirin = mol x mr
= 0,1014 mol x 152,15 g/mol
= 15,43 gram
Jadi, hasil teoritis = 15,43 gram
Hasil praktik = 5,37 gram
% Rendemen = ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘 x 100%
ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
= 5,37 x 100%
15,43
= 34,80%

X. Pembahasan

Prinsip pembuatan metil salisilat melalui reaksi esterifikasi Proses awal dari
pembuatan metil salisilat dengan mencampurkan asam salisilat 14 gram, 40,5 ml
metanol, kemudian tambahkan 4 ml H2SO4 dan batu didih kedalam labu alas bulat,
fungsi metanol disini selain sebagai bahan dasar tapi juga untuk melarutkan asam
salisilat, maka dari itu penambahan awal asam salisilat setelah itu diikuti metanol,
kemudian ditambahkan H2SO4 sedikit - demi sedikit untuk mencegah reaksi berjalan
cepat sehingga menghasilkan panas yang mengakibatkan methanol menguap, fungsi
H2SO4 sebagai katalis untuk mempercepat reaksi, karena reaksi esterifikasi bersifat
reversible/ bolak balik. Penambahan asam sulfat (H2SO4) pekat menimbulkan reaksi
eksotermis (panas) sehingga dapat dialiri dengan air keran di dinding luar labu alas
bulat (jangan sampai air keran masuk ke dalam labu karena ester dapat terhidrolisis
oleh air). Setelah itu, campuran direfluks selama ± 5 jam pada penangas air. Jumlah
bola pada pendingin bola harus tepat berdasarkan titik didih zat terendah. Setelah
proses refluk selesai, maka dilanjutkan dengan distilasi untuk membuang kelebihan
methanol pada saat reaksi tadi. kemudian dimasukan batu didih yang baru ke dalam
labu destilasi lalu dimasukkan hasil refluks tadi ke dalam labu destilasi. Proses destilasi
pertama ini menggunakan labu destilasi leher panjang karena perbedaan titik didih dari
methanol dan air rendah dan ketika memasukkan bahan ke dalam labu destilasi
menggunakan corong dan bagian ujung corong harus di bawah pipa samping dari labu
destilasi agar bahan tidak keluar dari pipa samping. Posisi thermometer juga harus pas
di samping pipa. Selanjutnya residu dituang kedalam corong pisah dengan
menggunakan corong karena leher corong pisah kecil.
 ` Metil salisilat dan air membentuk emulsi sehingga perlu ditambahkan CCl4
(senyawa nonpolar) supaya metil salisilat tertarik dan dapat dipisahkan dari air. Bila
batas air dan ester tidak jelas maka ditambahkan CCl4 5 mL, kemudian dikocok kuat
agar emulsi pecah. Pengocokan corong pisah dikocok ke arah badan. Selanjutnya
didiamkan sebentar hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan bawah yaitu Metil salisilat dan
lapisan atas yaitu air dan sisa H2SO4 . lalu ditampung di dalam beaker gelas dan
pastikan ujung tangkai corong pisah harus di bawah permukaan penampung jangan
diatas penampung agar zat tidak muncrat keluar. Setelah itu zat ditampung di dalam
corong pisah yang kosong dan bersih dan kemudian dibilas dengan air secukupnya lalu
ditambahkan NaHCO3 tetes demi tetes menggunakan pipet tetes sampai larutan netral
dan tidak terbentuk gelembung CO2. Corong pisah didiamkan maka akan terdapat 2
lapisan. Lapisan atas terbentuk busa yang terdiri dari Na2SO4 + CO2 + H2O dan lapisan
bawah yaitu metil salisilat. Lapisan bawah diambil sedangkan lapisan atas dibuang.
Pada saat didiamkan, bagian tutup corong pisah diberi celah dengan menggunakan
kertas perkamen agar tekanan udara di dalam dan diluar corong sama. Selanjutnya
dibilas lagi dengan air secukupnya maka akan terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas yaitu air
dan lapisan bawah yaitu metil salisilat. Lalu ditambahkan MgSO 4 anhidrat sebanyak 5
g, dikocok selama 5 menit dan didiamkan selama 30 menit agar penyerapannya
maksimal sesekali dikocok. Kemudian disaring dan ditampung dalam labu destilasi
leher pendek karena lebih cepa dan perbedaan titik didihnya jauh. Pada saat zat dituang

ke dalam labu destilasi leher pendek menggunakan bantuan batang pengaduk serta
corong kaca perlu diberi kertas saring (kertas saring tidak boleh diberi air). Dilanjutkan
dengan proses destilasi pada suhu 220°C – 240°C. Pada destilasi kedua ini
menggunakan tangas udara dan pendingin udara karena suhunya tinggi. Labu
penampung hasil destilasi perlu diberi celah dan zat disisakan sedikit pada labu destilasi
agar labu tidak pecah. Kemudian dikeringkan, ditimbang lalu dimasukkan ke dalam
botol hasil.

Dibuat oleh :

CLARISA NETHA OKTAVIA ALEXANDER KONSTANTIN

NRP : 110121225 NRP : 110121230
Surabaya, 26 Mei 2022
 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
METIL SALISILAT

C11:
AHMAD ABDUL AZIZ ALFARUUQ_110121239
ADINDA FIRDAUS PUTRI ARIFIN_110121246

KAMIS, 19 MEI 2022

 DASAR TEORI
Metil Salisilat adalah sebuah senyawa organik dan merupakan sebuah ester. Ester adalah
kombinasi dari asam organik dan alkohol. Metil salisilat terkandung dalam minyak gandapura
(Gaultheria fragrantissima) yang merupakan tanaman minyak atsiri yang cukup potensial. dan
terkandung pada minyak aromatik dari bunga, daun, dan kulit batang tumbuhan lainnya. Metil
salisilat digambarkan sebagai sebuah senyawa yang sangat aromatik, cairan yang berwarna
kuning atau atau merah maupun bening. Metil Salisilat atau minyak gandapura merupakan
bahan yang mempunyai berbagai kegunaan. Sebagai bahan obat Metil salisilat merupakan salah
satu anti inflamasi non steroid (NSAID) golongan salisilat. Bahan ini dapat dibuat dalam Sediaan
berupa linimentum atau salep yang berfungsi menghilangkan nyeri pada pinggang, panggul, dan
remark. Manfaat lain dari metil salisilat adalah dapat digunakan untuk bahan formula keratolik,
anti plak (nada obat kumur), bahan perasa dengan kadar tidak lebih dari 0.04% dan bahan
pewangi pada pestisida golongan organofosfat. Selain itu juga dapat digunakan untuk
memperjelas warna dan atau binatang untuk keperluan imunohistokimia.
Prinsip reaksi pembuatan metil Salisilat adalah esterifikasi yaitu reaksi antara asam
salisilat dengan methands. Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan
alkohol membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. Ester
asam karboksilat Suatu senyawa yang mengandung gugus -CO₂ R dengan R dapat berubah alkil
maupun aril. esterifikasi dikatalisis asam dan bersifat dapat balik.
TUJUAN PRAKTIKUM:

1. Menjelaskan pembentukan metil salisilat melalui reaksi esterifikasi fischer

2. Menjelaskan mekanisme reaksi substitusi nukleofilik bimolekuler.

3. Menjelaskan proses pemisahan cairan menggunakan corong pisah

4. Menjelaskan cara destilasi sederhana dengan cairan titik didih rendah & tinggi

5. Menjelaskan cara penetapan indeks bias.

 PROSEDUR
A. Metil Salisilat

Use 28 g (0,2 mol of salicylic acid, 1,4 g (81 ml, 2 mol) of dry methanol and 8 ml of concentrated sulphiric
acid. Reflux the mixture for at least 5 hours and work up as for methyl benzoate. Collect the pure methyl
salicylate (a colourless oil of delightful fragnance oil of wintergreen) at 221-224°C. The yield is 25 g
(81%). The ester may also be distilled water reduced pressure: the b.p. Is 115°C/ 20 mmHg and 2 °C
fraction should be collected.

B. Metil Benzoat

In 500 ml round bottomed flask place a mixture of 30 g (0,246 ml) of benzoic acid). 80 g (101ml, 2,5mol)
of absolute methanol and 5 g (2,7 ml) of concentrated sulphuric acid. Add a few small chips of prous
porcelain, attach a reflux condenser and boil the mixture gently for 4 hours. Distill off the excess of
alcohol on a water bath (rotary evaporator) and allow to cool. Pour the residue into about 250 ml of
water contained in a separatory funnel and rinse the flask with a few ml of water which are also poured
into the separatory of the lower ester, layer and water, add 10-15 ml of carbon tetrachloride and shake
the mixture in the funnel vigorously: upon standing , the heavy solution of methyl benzoate in the
carbon tetrachloride separates sharply and rapidly at the bottom of the separatory funnel. Run off the
lower layer carefully reject the upper aqueous layer return the methyl hydrogen carbonate until all free
acid is removed and no futher evolution of carbon dioxide occurs. Wash once with water and dry by
pouring into a small dry conical flask containing about 5 g at magnesium sulphate. Stopper the flask,
shake for 5 minutes and allow to stand for at least half and hour with occatoonal shaking. Filter the
methyl benzoate solution through a small fluted filter paper directly into a round bottomed flask fitted
with a still head carrying a 360oC thermometer and an air condenser, add a few boiling chips and distill
from an air bath; raise the themperature slowly at first until all carbon tetrachloride has passed over and
then heat more strongly. Collect the methylbenzoate (a colourless liquid) at 198-200oC. The yield is 31 g
(92%)
 ALAT DAN BAHAN
Bahan:

Asam salisilat 14 gram(0,1 mol) Batu didih q.s

Metanol 40,5 ml (1 mol) Karbon Tetraklorida 5-7,5 ml

Asam sulfat pekat 4ml

CCl4 5ml

Na bikarbonat q.s

MgSO4 anhidrat 2,5 gram

Aquadest 125ml

Alat praktikum:

Labu alas bulat Pendingin Liebig

Statis Termometer

Klem Adaptor

Pendingin bola sumbat gabus

Batu didih Erlenmeyer

Tangas air Pipet tetes

Bunsen Corong Pisah

Pendingin udara Gelas ukur

Beaker Glass Kaki tiga
Labu destilasi leher Panjang Labu destilasi leher pendek
Tangas udara Corong kaca
 MEKANISME REAKSI
REAKSI UMUM:

MEKANISME REAKSI
SKEMA KERJA
GAMBAR ALAT
HASIL PERCOBAAN
 PEMBAHASAN
Prinsip pembuatan metil salisilat melalui reaksi esterifikasi Proses awal dari pembuatan
metil salisilat dengan mencampurkan asam salisilat 14 gram, 40,5 ml metanol, kemudian
tambahkan 4 ml H2SO4 dan batu didih kedalam labu alas bulat, fungsi metanol disini selain
sebagai bahan dasar tapi juga untuk melarutkan asam salisilat, maka dari itu penambahan awal
asam salisilat setelah itu diikuti metanol, kemudian ditambahkan H2SO4 sedikit - demi sedikit
untuk mencegah reaksi berjalan cepat sehingga menghasilkan panas yang mengakibatkan
methanol menguap, fungsi H2SO4 sebagai katalis untuk mempercepat reaksi, karena reaksi
esterifikasi bersifat reversible/ bolak balik. Penambahan asam sulfat (H2SO4) pekat
menimbulkan reaksi eksotermis (panas) sehingga dapat dialiri dengan air keran di dinding luar
labu alas bulat (jangan sampai air keran masuk ke dalam labu karena ester dapat terhidrolisis
oleh air). Setelah itu, campuran direfluks selama ± 5 jam pada penangas air. Jumlah bola pada
pendingin bola harus tepat berdasarkan titik didih zat terendah. Setelah proses refluk selesai,
maka dilanjutkan dengan distilasi untuk membuang kelebihan methanol pada saat reaksi tadi.
kemudian dimasukan batu didih yang baru ke dalam labu destilasi lalu dimasukkan hasil refluks
tadi ke dalam labu destilasi. Proses destilasi pertama ini menggunakan labu destilasi leher
panjang karena perbedaan titik didih dari methanol dan air rendah dan ketika memasukkan
bahan ke dalam labu destilasi menggunakan corong dan bagian ujung corong harus di bawah
pipa samping dari labu destilasi agar bahan tidak keluar dari pipa samping. Posisi thermometer
juga harus pas di samping pipa. Selanjutnya residu dituang kedalam corong pisah dengan
menggunakan corong karena leher corong pisah kecil.
Metil salisilat dan air membentuk emulsi sehingga perlu ditambahkan CCl4 (senyawa
nonpolar) supaya metil salisilat tertarik dan dapat dipisahkan dari air. Bila batas air dan ester
tidak jelas maka ditambahkan CCl4 5 mL, kemudian dikocok kuat agar emulsi pecah.
Pengocokan corong pisah dikocok ke arah badan. Selanjutnya didiamkan sebentar hingga
terbentuk 2 lapisan. Lapisan bawah yaitu Metil salisilat dan lapisan atas yaitu air dan sisa H2SO4
. lalu ditampung di dalam beaker gelas dan pastikan ujung tangkai corong pisah harus di bawah
permukaan penampung jangan diatas penampung agar zat tidak muncrat keluar. Setelah itu zat
ditampung di dalam corong pisah yang kosong dan bersih dan kemudian dibilas dengan air
secukupnya lalu ditambahkan NaHCO3 tetes demi tetes menggunakan pipet tetes sampai
larutan netral dan tidak terbentuk gelembung CO2. Corong pisah didiamkan maka akan terdapat
2 lapisan. Lapisan atas terbentuk busa yang terdiri dari Na2SO4 + CO2 + H2O dan lapisan bawah
yaitu metil salisilat. Lapisan bawah diambil sedangkan lapisan atas dibuang. Pada saat
didiamkan, bagian tutup corong pisah diberi celah dengan menggunakan kertas perkamen agar
tekanan udara di dalam dan diluar corong sama. Selanjutnya dibilas lagi dengan air secukupnya
maka akan terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas yaitu air dan lapisan bawah yaitu metil salisilat.
Lalu ditambahkan MgSO4 anhidrat sebanyak 5 g, dikocok selama 5 menit dan didiamkan selama
30 menit agar penyerapannya maksimal sesekali dikocok. Kemudian disaring dan ditampung
dalam labu destilasi leher pendek karena lebih cepa dan perbedaan titik didihnya jauh. Pada
saat zat dituang ke dalam labu destilasi leher pendek menggunakan bantuan batang pengaduk
serta corong kaca perlu diberi kertas saring (kertas saring tidak boleh diberi air). Dilanjutkan
dengan proses destilasi pada suhu 220°C – 240°C. Pada destilasi kedua ini menggunakan tangas
udara dan pendingin udara karena suhunya tinggi. Labu penampung hasil destilasi perlu diberi
celah dan zat disisakan sedikit pada labu destilasi agar labu tidak pecah. Kemudian dikeringkan,
ditimbang lalu dimasukkan ke dalam botol hasil.
 DAFTAR PUSTAKA
Furniss BS, et al, 1989, Vogel Textbook of Practical Organic Chemistry, 5th edition,
Longman Scientific & Technical, New York, 1077-1078.
Fessenden R) & Fessenden JS, 1982, Organic Chemistry, 3 edition, Jakarta: Erlangga
Mc. Murry), 2016, Organic Chemistry, 9th edition, Brooks/ cole Publishing Company
Pacific Grave, USA
 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
“indeks bias”

Disusun oleh:
TASYA DHEA ANATAYA 110121076
SILVI NUR SHOBIKHA SARI 110121077

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SURABAYA
2022
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ............................................................................................................. ii

BAB I PENDAHULUAN ..........................................................................................1
1.1 Latar Belakang ..................................................................................................1
1.2 Pustaka ..............................................................................................................1
1.3 Prosedur Preparat ..............................................................................................1
1.4 Dasar Teori........................................................................................................1
1.5 Tujuan ...............................................................................................................3
BAB II METODE KERJA.........................................................................................4
2.1 Bahan ................................................................................................................4
2.2 Alat ....................................................................................................................4
2.3 Gambar Pemasangan Alat.................................................................................4
2.4 Skema Kerja ......................................................................................................5
BAB III Hasil Praktikum ...........................................................................................6
3.1 Hasil Praktikum ................................................................................................6
3.2 Pembahasan.......................................................................................................6

ii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indeks bias adalah suatu nilai bahan yang berkaitan dengan pembelokancahaya. Nilai ini
dipengaruhi oleh oleh kerapatan bahan dan daya tembus bahan jika dikenai seberkas cahaya.
Cahaya dari udara bebas yang memiliki indeks bias1 diarahkan kepada suatu bahan yang memiliki
indeks bias lebih tinggi ataukerapatan yang lebih besar, akan dibelokkan menjauhi atau mendekati
garisnormat dari benda tersebut. Pembelokan ini dinamakan pembiasan cahaya(Stockley,
2007).Penentuan indeks bias pada praktikum fisika dasar lanjutan ini akandilakukan dengan dua
bahan yaitu prisma dan kaca. Pada kaca akan diamati berapa besar pembelokan cahaya yang datang
dari titik dekat garis normal. Pada prisma sedikit berbeda, pengamatan pada prisma dilakukan dari
arah yang berlawanan dari sisi datang nya cahaya, yang akan menimbulkan sudut deviasi.Sudut
deviasi merupakan sudut yang tercipta dari terusan sinar datang dan arah bayangan yang
terjadi.Penentuan indeks bias terhadap suatu bahan yang transparan sangatlah penting. Pada
kendaraan misalnya kaca depan mobil, indeks bias sangat penting pada faktor kemiringan kaca
mobil sehingga dapat menimbulkan bayangan yangtepat seperti keadaan aslinya. Selain itu pada
alat optik seperti kacamata, jugadibutuhkan sebuah perhitungan pembiasan cahaya.

1.2 Pustaka
1. Roth, W. A., Eisenlohr, F., and Lowe, R.: Refraktometrisches Hilfsbuch (Manual of
refractometry) Berlin 1952.
2. Joffe, B.W.: Refractometric methods of chemistry (in Russian) Leningrade 1960. 383
pages, 650 references)
3. Shoemaker, D. P. Garland, C.W. and Nibler, J.W. 1989. Experiments in Physical
Chemistry, 5 Ed, pp. 728-729 & 732-737.

1.3 Prosedur Preparat

1. Prisma dibersihkan dan dikeringkan dengan aseton / pembersih lensa
2. Prisma ditetesi dengan metil salisilat dan dirapatkan hingga diperoleh garis batas yang
jelas antara gelap dan terang
3. Skala diatur sampai garis batas berimpit dengan titik-titik potong dari dua garis yang
bersilangan sehingga indeks bias dapat dibaca pada skala, dan suhunya juga diamati.
4. Dilakukan sebanyak 3 kali untuk menentukan angka ke-4 setelah koma. (dilakukan
dengan skala yang berbeda).

1.4 Dasar Teori

Cahaya yang bergerak menempuh garis lurus akan dibiaskan atau yang melintas dari suatu
medium ke medium yang lainnya, sebagian besar sinar datangnya akan dipantulkan pada
perbatasan dan sisanya lewat ke medium yang baru. Jika seberkas cahaya datang membentuk

1
 sudut terhadap permukaan (bukan hanya tegak lurus), berkas tersebut dibelokkan pada waktu
memasuki medium yang baru. Pembelokkan ini disebut pembiasan.
Hubungan antara media dan sudut datang dikenal dengan hukum Snell dan dituliskan :
Dengan i adalah sudut datang dan r adalah sudut bias. n1 dan n2 adalah indeks bias materi tersebut.
Berkas-berkas datang dan bias berada pada bidang yang sama yang juga termasuk garis tegak lurus
terhadap permukaan. Hukum Snell ini merupakan dasar dari hukum pembiasan (Giancoli,
2001:243).
Konsep dasar pembiasan cahaya adalah hukum Snellius yang terbagi menjadi 2, yaitu:
1. Hukum I Snellius berbunyi “Sinar datang, sinar bias dan garis normal terletak pada satu
bidang datar”.
2. Hukum II Snellius berbunyi “Jika sinar datang dari medium kurang rapat ke medium lebih
rapat maka sinrl dibelokkan mendekati garis normal. Jika sebaliknya, sinar datang dari medium
lebih rapat ke medium kurang rapat maka sinar dibelokkan kegaris normal.
Ketika cahaya mengenai sebuah permukaan bidang batas yang memisahkan dua medium berbeda,
energi cahaya tersebut dipantulkan dan perubahan arah dari sinar yang transmisikan tersebut
disebut sebagai pembiasan (Young, 2004:497).

Indeks bias adalah perbandingan antara kecepatan rambat cahaya dalam vakum (medium luar)
dengan kecepatan cahaya pada medium kedua. Indeks bias dibahas dalam hukum Snellius atau
hukum pembiasan. Dalam hukum Snellius
dinyatakan bahwa sinar datang, sinar bias dan garis normal berpotongan pada satu titik dan terletak
pada satu bidang datar. Sinar datang dari medium kurang rapat ke medium lebih rapat dibiaskan
mendekati garis normal dan begitu juga sebaliknya (Bahrudin, 2006:130).
Salah satu alat yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi pola interensi tersebut adalah
interferometer. Alat ini dapat digunakan untuk mengukur panjang gelombang atau perubahan
panjang gelombang dengan ketelitian sangat tinggi berdasarkan penentuan garis-garis inteferensi.
Interferometer dapat digunakan untuk menentukan nilai indeks bias suatu medium tertentu
(Holliday, 1994:715).
Jelas dari hukum Snell bahwa jika indeks bias (n2) lebih besar dari pada indeks bias pertama (n1)
maka sudut bias lebih besar dari pada sudut atau sinar datang. Artinya jika cahaya memasuki
medium dimana n lebih besar (dan lajunya lebih kecil), maka berkas cahaya dibelokkan menuju
garis normal. Jika n2>n1, maka r>i, sehingga berkas dibelokkan menuju garis normal tersebut
(Giancoli, 2001:2
Nilai indeks bias pada suatu medium dapat dihubungkan dengan sifat-sifat pada pola interferensi
gelombang cahaya monokromatik yang terbentuk. Pola interferensi tersebut terakumulatif dalam
pola frinji yang terbentuk dengan bantuan interferometer. Nilai indeks bias dapat ditentukan
dengan menghubungkan antara nilai panjang gelombang monokromatik dengan pola frinji yang
bersangkutan. Interferensi gelombang tersebut merupakan perpaduan antara dua gelombang atau
lebih pada suati daerah tertentu pada saat yang bersamaan (Bahrudin, 2006:140).
Arah seberkas cahaya dapat diubah dengan menggunakan pemantulan pada cermin parabaik. Alat
yang dapat mencapai maksud yang sama disebut lensa. Untuk memahami kerja lensa, dapat

2
dipandang gabungan dua prisma dengan kombinasi plat paralel dan prisma mirip dengan yang
terjadi pada pemantulan oleh beberapa cermin datar. Dalam hal ini dapat diketahui bahwa daerah
dimana sinar-sinar pantul dipusatkan bertambah kecil jika jumlah cermin diperbanyak dan ukuran
cermin diperkecil (Sutrisno, 1979:129-130).
Indeks Bias
Indeks bias merupakan perbandingan laju cahaya dalam ruang hampa c terhadap laju
cahaya tersebut dalam medium v, maka besarnya indeks bias dalam medium apapun selain udara,
besarnya selalu lebih besar darisatu. Secara matematis indeks bias dapatdirumuskan
Dengan n adalah indek bias, c adalah laju cahaya dalam ruang hampa (m/s) dan v adalah laju
cahaya dalam medium (m/s).

Peristiwa pembiasan cahaya pada bidang batas antara dua medium memenuhi Hukum
Snellius dengan, n1 indeks bias medium tempat cahaya datang 1 = sudut datangn2
indeks biasmedium tempat cahaya bias dan 2 sudut bias.
Refraktometer
Refraktometer ditemukan oleh Dr. Ernes Abbe seorang ilmuan dari German pada
permulaan abad 20. Refraktometer Abbe merupakan alat untuk mengukur indeks biascairan,
padatan dalam cairan atau serbuk dengan indeks bias dari 1,300 sampai 1,700 dan presentase
padatan 0% - 95%. Cara kerja refraktometer abbe didasarkan pada hukum snellius yang berbunyi
"sudut kritis yang dibentuk oleh cahaya yang datang akan menghasilkan zat yang dianalisa".
Cahaya direfleksikan dari kaca akan melewati prisma P1. Kaca yang permukaan kasar sebagai
sumbercahaya tak terhingga. Cahaya melewati lapisan cairan 0,1mm dari seluruh arah. Cahaya
masukke prisma 2 dengan direfraksikan. Sinar kritis membentuk medan bagian terang dan gelap
ketika dilihat dengan teleskop yang bergerak bersamaan dengan skala.

1.5 Tujuan
Memahami prinsip kerja refraktometri dan menentukan indeks bias / kebenaran konsentrasilarutan
metil salisilat dan alkohol absolut.

3
 BAB II
METODE KERJA

2.1 Bahan
1. Alkohol Absolut
2. Metil Salisilat
3. Tisu Lensa
4. Kapas

2.2 Alat
1. Refraktometer
2. Pipet Tetes

2.3 Gambar Pemasangan Alat

4
2.4 Skema Kerja

5
 BAB III
Hasil Praktikum

3.1 Hasil Praktikum

3.2 Pembahasan

6
7
 BAB IV
KESIMPULAN

8
9
 TANDA TANGAN PESERTA PRAKTIKUM

TASYA DHEA ANATAYA SILVI NUR SHOBIKHA SARI

(110121076) (110121077)

10
 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
PENETAPAN INDEKS BIAS METIL SALISILAT

C11:
AHMAD ABDUL AZIZ ALFARUUQ_110121239
ADINDA FIRDAUS PUTRI ARIFIN_110121246

FAKULTAS FARMASI 2021/2022

 DASAR TEORI
Metil Salisilat adalah sebuah senyawa organik dan merupakan sebuah ester. Ester adalah
kombinasi dari asam organik dan alkohol. Metil salisilat terkandung dalam minyak gandapura (Gaultheria
fragrantissima) yang merupakan tanaman minyak atsiri yang cukup potensial. dan terkandung pada
minyak aromatik dari bunga, daun, dan kulit batang tumbuhan lainnya. Metil salisilat digambarkan
sebagai sebuah senyawa yang sangat aromatik, cairan yang berwarna kuning atau atau merah maupun
bening. Metil Salisilat atau minyak gandapura merupakan bahan yang mempunyai berbagai kegunaan.
Sebagai bahan obat Metil salisilat merupakan salah satu anti inflamasi non steroid (NSAID) golongan
salisilat. Bahan ini dapat dibuat dalam Sediaan berupa linimentum atau salep yang berfungsi
menghilangkan nyeri pada pinggang, panggul, dan remark. Manfaat lain dari metil salisilat adalah dapat
digunakan untuk bahan formula keratolik, anti plak (pada obat kumur), bahan perasa dengan kadar tidak
lebih dari 0.04% dan bahan pewangi pada pestisida golongan organofosfat. Selain itu juga dapat
digunakan untuk memperjelas warna dan atau binatang untuk keperluan imunohistokimia.

Pembiasan cahaya adalah peristiwa penyimpangan atau pembelokan cahaya karena melalui dua
medium yang berbeda kerapatan optiknya. Arah pembiasan cahaya dibedakan menjadi dua macam yaitu
mendekati garis normal dan menjauhi garis normal. Cahaya dibiaskan mendekati garis normal jika cahaya
merambat dari medium optik kurang rapat ke medium optik lebih rapat, contohnya cahaya merambat
dari udara ke dalam air. Cahaya dibiaskan menjauhi garis normal jika cahaya merambat dari medium
optik lebih rapat ke medium optik kurang rapat, contohnya cahaya merambat dari dalam air ke udara.
Indeks bias suatu zat adalah perbandingan cepat rambat cahaya dalam hampa udara (c) terhadap cepat
rambat cahaya dalam zat tersebut (v), atau perbandingan sinus sudut datang terhadap sinus sudut bias.
Harga indeks bias berubah-ubah tergantung pada panjang gelombang cahaya dan suhu.

Indeks bias merupakan salah satu dari beberapa sifat optis yang penting dari medium suatu
bahan. Nilai indeks bias ini banyak diperlukan untuk menginterpretasi suatu jenis data spektroskopi.
Indeks bias dari suatu bahan atau larutan merupakan parameter karakteristik yang sangat penting dan
berkaitan erat dengan parameter-parameter lain seperti temperatur, konsentrasi dan lain-lain yang
sering dipakai dalam optik, kimia dan industri obat-obatan. Indeks bias juga berperan penting dalam
beberapa bidang diantaranya dalam teknologi film tipis dan fiber optik. Dalam bidang kimia, indeks bias
dapat digunakan untuk mengetahui konsentrasi dan komposisi larutan, untuk menentukan kemurnian
dan kadaluarsa dari oli, untuk menentukan kemurnian minyak goreng.

Pengukuran indeks bias dapat dilakukan dengan menggunakan refraktometer maupun metode
interferometri seperti Mach-Zender, Jamin, Michelson dan Fabry-Perot. Dalam penelitian ini digunakan
metode prisma refraktometri dan refraktometer Abbe. metode prisma refraktometri cukup akurat dalam
pengukuran indeks bias cairan maupun campuran cairan. Pengaruh perubahan konsentrasi terhadap
indeks bias campuran dapat ditunjukkan dengan baik. Metode ini juga cukup peka terhadap
ketidakmurnian cairan. Refraktometer Abbe sebagian besar digunakan di laboratorium penelitian dan
industri, departemen inspeksi perusahaan, lembaga tes, perguruan tinggi dan lembaga pengajaran.

Konsentrasi bahan terlarut sering dinyatakan dalam satuan Brix(%) yang merupakan konsentrasi
dari bahan terlarut dalam sampel (larutan air). Refraktometer Abbe adalah refraktometer untuk
mengukur indeks bias cairan, padatan dalam cairan, atau serbuk.Indeks bias merupakan salah satu dari
beberapa sifat optis yang penting dari medium suatu bahan. Pembiasan cahaya dapat terjadi
dikarenakan perbedaan cahaya pada medium yang rapat lebih kecil dibandingkan dengan laju cahaya
pada medium yang kurang rapat.Indeks bias pada medium didefinisikan sebagai perbandingan antara
kecepatan cahaya dalam ruang hampa dengan cepat rambat cahaya pada suatu medium. Indeks bias
akan meningkat seiring dengan bertambahnya konsentrasi.

TUJUAN:

• Mahasiswa mampu mendefinisikan parameter indeks bias

• Mahasiswa mampu menentukan indeks bias dengan berbagai tujuan

• Mahasiswa mampu memahami prinsip dan operasional instrumen yang digunakan

(Refraktometer)
 PROSEDURE

Buka Prisma dan semprtokan aseton ke kapas untuk membersihkan sisa sampel sebelum
digunakan. Diteteskan larutan sampel di atas prisma sampai rata dengan menggunakan pipet kecil.
Ditutup prisma dan di lock Kembali. Cermin dibagian belakang refractometer dikenakan cahaya.
Adjustment handwheel disebelah kiri diputar sampai didapatkan bagian gelap terang pada eyepiece
sebelah kanan. Dicari bagian dimana lingkaran tepat setengah gelap dan setengah terang pas dengan
crosshair atau tanda x . Diamati dan dicatat skala indeks bias dengan eyepiece sebelah kiri. Adjusment
handwheel sebelah kiri 1 diputar sejajar gelap dan terang sejajar Dan yang ke 2 di putar kedepan Ke 3
harus diputar ke belakang . Dicatat indeks bias di skala per adjustment handwheel dan suhunya diulangi
3x. Dihitung rata ratanya
 ALAT DAN BAHAN
Bahan:
Metil Salisilat
Aseton

Alat:

Refractometer abbe

Pipet kecil

Kapas
SKEMA KERJA
GAMBAR ALAT
HASIL PERCOBAAN
 DAFTAR PUSTAKA
1. Roth, W. A., Eisenlohr, F., and Lowe, R.: Refraktometrisches
Hilfsbuch (Manual of refractometry) Berlin 1952.
2. Octaviani, Intan. 2015. Refraktometer ABBE. Program Studi
Fisika, FMIPA. Universitas Padjadjaran. (Diambil dari
https://www.academia.edu/18826320/Refraktometer_ABBE )
diakses pada 2 Juni 2022 20:05
3. Joffe, B.W.: Refractometric methods of chemistry (in Russian)
Leningrade 1960. 383 pages, 650 references)
4. Carl Zeiss AG Umrechnungstabelle zum Abbe-Refraktometer
mit Prisma -B2- fur 488.0 nm ̈ (Oberkochen, Germany)
5. Shoemaker, D. P. Garland, C.W. and Nibler, J.W. 1989.
Experiments in Physical Chemistry, 5 Ed, pp. 728-729 & 732-737.
PEMBAHASAN
 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
PENETAPAN INDEKS BIAS METIL SALISILAT

C11:
AHMAD ABDUL AZIZ ALFARUUQ_110121239
ADINDA FIRDAUS PUTRI ARIFIN_110121246

FAKULTAS FARMASI 2021/2022

 DASAR TEORI
Metil Salisilat adalah sebuah senyawa organik dan merupakan sebuah ester. Ester adalah
kombinasi dari asam organik dan alkohol. Metil salisilat terkandung dalam minyak gandapura (Gaultheria
fragrantissima) yang merupakan tanaman minyak atsiri yang cukup potensial. dan terkandung pada
minyak aromatik dari bunga, daun, dan kulit batang tumbuhan lainnya. Metil salisilat digambarkan
sebagai sebuah senyawa yang sangat aromatik, cairan yang berwarna kuning atau atau merah maupun
bening. Metil Salisilat atau minyak gandapura merupakan bahan yang mempunyai berbagai kegunaan.
Sebagai bahan obat Metil salisilat merupakan salah satu anti inflamasi non steroid (NSAID) golongan
salisilat. Bahan ini dapat dibuat dalam Sediaan berupa linimentum atau salep yang berfungsi
menghilangkan nyeri pada pinggang, panggul, dan remark. Manfaat lain dari metil salisilat adalah dapat
digunakan untuk bahan formula keratolik, anti plak (pada obat kumur), bahan perasa dengan kadar tidak
lebih dari 0.04% dan bahan pewangi pada pestisida golongan organofosfat. Selain itu juga dapat
digunakan untuk memperjelas warna dan atau binatang untuk keperluan imunohistokimia.

Pembiasan cahaya adalah peristiwa penyimpangan atau pembelokan cahaya karena melalui dua
medium yang berbeda kerapatan optiknya. Arah pembiasan cahaya dibedakan menjadi dua macam yaitu
mendekati garis normal dan menjauhi garis normal. Cahaya dibiaskan mendekati garis normal jika cahaya
merambat dari medium optik kurang rapat ke medium optik lebih rapat, contohnya cahaya merambat
dari udara ke dalam air. Cahaya dibiaskan menjauhi garis normal jika cahaya merambat dari medium
optik lebih rapat ke medium optik kurang rapat, contohnya cahaya merambat dari dalam air ke udara.
Indeks bias suatu zat adalah perbandingan cepat rambat cahaya dalam hampa udara (c) terhadap cepat
rambat cahaya dalam zat tersebut (v), atau perbandingan sinus sudut datang terhadap sinus sudut bias.
Harga indeks bias berubah-ubah tergantung pada panjang gelombang cahaya dan suhu (Zemansky,
2007).

Indeks bias merupakan salah satu dari beberapa sifat optis yang penting dari medium suatu
bahan. Nilai indeks bias ini banyak diperlukan untuk menginterpretasi suatu jenis data spektroskopi.
Indeks bias dari suatu bahan atau larutan merupakan parameter karakteristik yang sangat penting dan
berkaitan erat dengan parameter-parameter lain seperti temperatur, konsentrasi dan lain-lain yang
sering dipakai dalam optik, kimia dan industri obat-obatan. Indeks bias juga berperan penting dalam
beberapa bidang diantaranya dalam teknologi film tipis dan fiber optik. Dalam bidang kimia, indeks bias
dapat digunakan untuk mengetahui konsentrasi dan komposisi larutan, untuk menentukan kemurnian
dan kadaluarsa dari oli, untuk menentukan kemurnian minyak goreng (Hidayanto,2016:73).

Pengukuran indeks bias dapat dilakukan dengan menggunakan refraktometer maupun metode
interferometri seperti Mach-Zender, Jamin, Michelson dan Fabry-Perot. Dalam penelitian ini digunakan
metode prisma refraktometri dan refraktometer Abbe. metode prisma refraktometri cukup akurat dalam
pengukuran indeks bias cairan maupun campuran cairan. Pengaruh perubahan konsentrasi terhadap
indeks bias campuran dapat ditunjukkan dengan baik. Metode ini juga cukup peka terhadap
ketidakmurnian cairan (Dina, 2015: 93)
TUJUAN:

• Mahasiswa mampu mendefinisikan parameter indeks bias

• Mahasiswa mampu menentukan indeks bias dengan berbagai tujuan

• Mahasiswa mampu memahami prinsip dan operasional instrumen yang digunakan

(Refraktometer)
PROSEDURE
 ALAT DAN BAHAN
Bahan:
Metil Salisilat
Aseton

Alat:

Refractometer abbe

Pipet kecil
SKEMA KERJA
GAMBAR ALAT
HASIL PERCOBAAN
 PEMBAHASAN
Refraktometer adalah alat ukur untuk menentukan indeks bias cairan atau padat, bahan
transparan dan refractometry. Prinsip pengukuran dapat dibedakan, oleh cahaya, penggembalaan
kejadian, total refleksi, ini adalah pembiasan (refraksi) atau refraksi total cahaya yang digunakan. Sebagai
prisma umum menggunakan semua tiga prinsip, satu dengan indeks bias dikenal (Prisma). Cahaya
merambat dalam transisi antara pengukuran prisma dan media sampel (n cairan) dengan kecepatan yang
berbeda indeks bias diketahui dari media sampel diukur dengan defleksi cahaya Refraktometer Abbe,
yaitu dengan memanfaatkan pembiasan cahaya oleh prisma yang tertanam di dalamnya untuk
mengetahui indeks bias suatu larutan.

Konsentrasi bahan terlarut sering dinyatakan dalam satuan Brix(%) yang merupakan konsentrasi
dari bahan terlarut dalam sampel (larutan air). Refraktometer Abbe adalah refraktometer untuk
mengukur indeks bias cairan, padatan dalam cairan, atau serbuk.Indeks bias merupakan salah satu dari
beberapa sifat optis yang penting dari medium suatu bahan. Pembiasan cahaya dapat terjadi
dikarenakan perbedaan cahaya pada medium yang rapat lebih kecil dibandingkan dengan laju cahaya
pada medium yang kurang rapat.Indeks bias pada medium didefinisikan sebagai perbandingan antara
kecepatan cahaya dalam ruang hampa dengan cepat rambat cahaya pada suatu medium. Indeks bias
akan meningkat seiring dengan bertambahnya konsentrasi.

Indeks bias merupakan perbandingan laju cahaya di ruang hampa terhadap laju cahaya didalam
medium berdasarkan hasil yang telah dilakukan. Menggunakan sebuah lensa yang berguna untuk
mengatur besar kecilnya cahaya yang keluar dari tabung cahaya. Dengan cara memutar-mutar posisi dan
ketinggian tabung sumber cahaya.

Faktor yang mempengaruhi indeks bias zat cair yaitu:

Kekentalan zat cair

Semakin kental zat cair indeks biasnya semakin besar. Begitu pula sebaliknya semakin encer zat cair maka
indeks biasnya semakin kecil.

Kecepatan rambat cahaya

Semakin besar cepat rambat cahaya dalam medium, maka indeks bias semakin kecil.

Suhu

Semakin besar suhu maka indeks bias semakin kecil.

Adsorpsi adalah gejala pengumpulan molekul-molekul suatu zat pada permukaan zat lain sebagai akibat
daripada ketidakjenuhan gaya-gaya pada permukaan tersebut. Untuk proses adsorpsi dalam larutan,
jumlah zat yang teradsorpsi bergantung pada beberapa faktor yaitu jenis adsorben, jenis adsorbat, luas
permukaan adsorbat, konsentrasi zat terlarut, dan temperatur. Namun dalam percobaan ini hanya
menggunakan suhu kamar maka faktor suhu tidak diamati lebih lanjut.

Indeks bias dapat diukur dengan Rumus nd20 = nDt + 0,00045 (t-20)