SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)

DARI LIMBAH GEOTHERMAL

SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER

SKRIPSI

YUDIA PANGESTI NINGRUM

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M / 1 H
SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)
DARI LIMBAH GEOTHERMAL
SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh :
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M / 2 H
i
i
 PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH

HASIL KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN

SEBAGAI SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU

LEMBAGA MANAPUN.

Jakarta, Desember 2018

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

i
 KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah SWT, karena atas

segala rahmat dan karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul “Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari

Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powder”. Shalawat

dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat

manusia, semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau

ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau.

Penulis menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan dari

berbagai pihak, sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini. Penulis

mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada:

1. Nanda Saridewi, M.Si selaku pembimbing I yang telah membimbing

dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini.

2. S.N. Aisyiyah Jenie, Ph.D selaku pembimbing II yang telah

membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk

kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini.

3. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si selaku penguji I dan Dr. Hendrawati, M.Si

selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis.

4. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatulllah Jakarta.

5. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi.

6. Teristimewa Alm. Sugeng Riyanto (Ayah), Ilap Yudaningsih (Ibu), Nur

 Asri, Asih Riyanti Sari, Rachma Putri, Maritza Lubna Habibah,

Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu

memberikan doa, dukungan moril dan materil dalam penyelesaian

skripsi ini.

7. Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika, Amalia Rahmawati, Satrio

Nugroho, Wawan Setiawan, Andri, Anita, Dimas, Rara dan seluruh

teman-teman angkatan kimia 2013.

8. Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang

sudah diajarkan kepada penulis.

9. Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material

dan Katalisis P2K LIPI Serpong.

Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis

dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia.

Tangerang, Desember 2018

Penulis

ii
 DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR..............................................................................................i
DAFTAR ISI.......................................................................................................... iii
DAFTAR TABEL................................................................................................... v
DAFTAR GAMBAR..............................................................................................vi
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................ viii
ABSTRAK.............................................................................................................. ix
ABSTRACT.............................................................................................................x

BAB I PENDAHULUAN....................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang...................................................................................................1

1.2 Rumusan Masalah..............................................................................................4

1.3 Hipotesis Penelitian............................................................................................4

1.4 Tujuan Penelitian..............................................................................................4

1.5 Manfaat Penelitian.............................................................................................5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................. 6

2.1 Silika..................................................................................................................6

2.2 Nanopartikel Silika.............................................................................................7

2.2 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika..................................................................9

2.3 Silika Powder Limbah Geotermal....................................................................12

2.4 Fingerprint Powder..........................................................................................13

2.5 FTIR (Fourier Transform Infra Red)...............................................................15

2.5 SAA (Surface Area Analyzer)..........................................................................19

2.6 TEM (Transmission Electron Microscopy).....................................................20

2.7 XRD (X-Ray Diffraction).................................................................................21

BAB III METODE PENELITIAN....................................................................... 23

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian..........................................................................23

i
3.2 Alat dan Bahan.................................................................................................23

3.2.1 Alat................................................................................................................23

3.2.2 Bahan.............................................................................................................23

3.3 Diagram Alir....................................................................................................24

3.4. Prosedur Penelitian..........................................................................................25

3.4.1 Sintesis Nanopartikel Silika..........................................................................25

3.4.2 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent......................................................26

3.4.3 Karakterisasi Silika Geothermal, SNP dan FSNP.........................................27

3.4.4 Uji Fluorescent Fingerprint Powder............................................................28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................... 29

4.1. Sintesis Nanopartikel Silika............................................................................29

4.1.1 Variasi Konsentrasi NaOH............................................................................29

4.1.2 Waktu Aging..................................................................................................31

4.2 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR..............................................................32

4.3 Analisis Kristalinitas dengan XRD..................................................................34

4.4 Analisis Morfolofi dengan TEM......................................................................36

4.4. Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder........38

BAB V PENUTUP.................................................................................................42
5.1 Simpulan..........................................................................................................42

5.2 Saran.................................................................................................................42

DAFTAR PUSTAKA............................................................................................ 43

LAMPIRAN...........................................................................................................50

i
 DAFTAR TABEL

Tabel 1. Sifat fisika silika........................................................................................6

Tabel 2. Bentuk kristal utama silika........................................................................7
Tabel 3. Kandungan limbah padat PLTP..............................................................12
Tabel 4. Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR..........................................18
Tabel 5. Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan..............29
Tabel 6. Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal.........................................................................................31
Tabel 7. Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal, SNP, dan
FSNP.......................................................................................................34
Tabel 8. Hasil analisis imageJ...............................................................................71

v
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur silika tetrahedral.....................................................................6

Gambar 2. Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)..............................10
Gambar 3. Pola sidik jari......................................................................................14
Gambar 4. Skema kerja FTIR...............................................................................16
Gambar 5. Prinsip kerja BET...............................................................................19
Gambar 6. Skema kerja TEM...............................................................................21
Gambar 7. Skema Kerja XRD..............................................................................22
Gambar 8. Diagram alir sintesis nanopartikel silika............................................24
Gambar 9. Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent..........................25
Gambar 10. Spektrum FTIR silika geothermal, SNP dan FSNP.........................32
Gambar 11. Pola difraksi XRD silika geothermal, SNP, dan FSNP....................35
Gambar 12. Mikrograf silika geothermal.............................................................36
Gambar 13. Mikrograf SNP.................................................................................37
Gambar 14. Mikrograf FSNP...............................................................................38
Gambar 15. Sidik jari laten pada kaca..................................................................39
Gambar 16. Sidik jari laten pada acrylic..............................................................40
Gambar 17. Sidik jari laten pada stainless steel...................................................41
Gambar 18. Sidik jari laten pada silicon..............................................................41
Gambar 19. Silika powder....................................................................................50
Gambar 20. Silika geothermal..............................................................................50
Gambar 21. Proses hidrolisis silika geothermal...................................................51
Gambar 22. Proses penyaringan natrium silikat...................................................51
Gambar 23. Aging gel silika.................................................................................52
Gambar 24. Sampel nanopartikel silika................................................................52
Gambar 25. Sampel nanopartikel silika fluorescent.............................................53
Gambar 26. Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam................................................................................................56
Gambar 27. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging
18 jam................................................................................................57

v
Gambar 28. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging
18 jam................................................................................................58
Gambar 29. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0,375 N dan waktu
aging 18 jam......................................................................................59
Gambar 30. Hasil analisis FTIR silika geothermal..............................................60
Gambar 31. Hasil analisis FTIR nanopartikel silika............................................61
Gambar 32. Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent..........................62
Gambar 33. FWHM nanopartikel silika...............................................................63
Gambar 34. Hasil analisis XRD nanopartikel silika.............................................65
Gambar 35. Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent..........................67
Gambar 36. Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal.......................68
Gambar 37. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika.....................69
Gambar 38. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent...70

v
 DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Proses sintesis nanopartikel silika....................................................50

Lampiran 2. Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl..............................53
Lampiran 3. Hasil analisis SAA...........................................................................56
Lampiran 4. Hasil analisis FTIR..........................................................................60
Lampiran 5. Hasil analisis XRD...........................................................................63
Lampiran 6. Hasil analisis TEM...........................................................................68

v
YUDIA PANGESTI NINGRUM. Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder.
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan
mereaksikan powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ºC
dilanjutkan dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging. Variasi konsentrasi
NaOH yaitu 0,375, 0,75, 1,5 dan 3 N serta variasi aging time 18, 48 dan 72 jam.
Sintesis nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan
NaOH 1,5 N pada suhu 90 ºC dan penambahan Rhodamine 6G, HCl 2 N
dilanjutkan aging selama 18 jam. Nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan, FTIR
untuk mengetahui gugus fungsi, XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk,
TEM untuk mengetahui morfologi. Konsentrasi NaOH 1,5 N, waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 289.23 m2/g.
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan. Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf, serta memiliki morfologi sphericle. Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder.

Kata Kunci: Fluorescent fingerprint powder, limbah geothermal, nanopartikel

silika, sol-gel

i
YUDIA PANGESTI NINGRUM. Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder.
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done. Silica

nanoparticles synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder.
Nanoparticles was synthesized by sol-gel method. Silica powder from geothermal
waste is reacted with NaOH at 90 ºC temperature and added by HCl 2N and aging.
Variations concentrations of NaOH were 0,375, 0,75 , 1,5 and 3 N. Variations of
aging time were 18, 48 dan 72 h. Fluorescent silica nanoparticles was synthesized
by reacted silica powder with NaOH 1,5 N and added by R6G and HCl 2N and
aging for 18 h. Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were
characterized to determine the surface area by using SAA, determine the
functional groups by using FTIR, the phase formed by using XRD, determine the
morphology by using TEM. NaOH 1,5 N and 18 h aging time produced largest
surface area of nanoparticle silica which is 289,23 m2/g. Silica nanoparticles and
fluorescent silica nanoparticles contain silanol and siloxane functional groups.
Silica nanoparticles are produced in crystal. Fluorescent silica nanoparticles was
amorphous phases, and have sphericle morphology. Silica fluorescent
nanoparticles can be applied as fluorescent fingerprint powder.

Keywords: Fluorescent fingerprint powder, geothermal waste, silica nanoparticles,

Sol-Gel

x
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi. Hal tersebut telah

dijelaskan dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6:

(٤) ‫ِا ) َ َ بل َا‬ َ ‫( ر ا‬٢) ‫بَل ِا‬ َ‫ُْر‬ ) ‫َا‬ ‫ِا‬

‫( َل ْم َع بي م‬٣ ِْ ‫س‬ ‫( َل‬١
‫ا‬ ‫ِا‬ ِ
(٦) ‫( ِ َم ا ببل َا‬٥) ‫ِا َ َْم‬
ٍَ
‫اَ َب‬ ‫ْ اَ ل‬
‫ْم س‬ ‫ب‬ ‫ب‬
“Demi bukit, dan kitab yang tertulis, pada lembaran yang terbuka, dan demi

Baitul Makmur (Ka'bah), dan demi surga langit yang ditinggikan, dan demi laut,

yang di dalam tanah ada api." (QS At-Thur: 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api. Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia, seperti sumber energi alternatif yang

dapat digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP). Panas

bumi dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji, 2008). Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar, karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire). Sekitar 40% atau 29.000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni, 2012).

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine). Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP. Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
1
mencapai sekitar 165 ton. Limbah padat mengandung silika yang tinggi

(Suprapto, 2009). Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal

memungkinkan untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis

nanopartikel silika.

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau

partikel- partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 – 100 nm (Mohanraj

et al., 2006). Nanopartikel mempunyai karakter fisik, diantaranya luas permukaan

yang besar (Gandhi et al., 2010). Luas permukaan menentukan ukuran, struktur,

dan ukuran agregasi partikel (Park et al., 2007). Nanopartikel silika memiliki

beberapa kelebihan diantaranya, luas permukaan besar, ketahanan panas yang

baik, kekuatan mekanik yang tinggi. Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai

serbuk sidik jari.

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI,

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam

(black fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi

serbuk luar negeri (Elishian et al., 2011). Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah

serbuk sidik jari fluorescent. Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan

diantaranya kontras tinggi, sensitifitas tinggi, selektifitas tinggi, dan toksisitas

yang rendah (Wang, 2017).

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel, presipitasi

kimia, dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al., 2005). Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel, karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al., 2012).

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al. (2016). Kusumastuti et al. (2016) telah mensintesis

2
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel, dengan

modifikasi kitosan, gelatin dan pektin. Ramadhan et al. (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode

sol- gel. Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium

Hidroksida (NaOH) 7 M, penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan

SiO2 amorf. Elishian et al. (2011) telah mengembangkan material powder silika

untuk identifikasi sidik jari. Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas.

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel. Silika powder hasil

ekstraksi silika dari limbah geothermal dicuci dengan air, disaring dan

dikeringkan. Silika powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan

variasi konsentrasi 0.375, 0.75, 1,5 dan 3 N pada suhu 90 ℃. Larutan natrium

silikat hasil reaksi diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel. Gel yang

terbentuk dilakukan proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18, 48 dan

72 jam. Penentuan konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas

permukaan yang besar berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer).

Sintesis nanopartikel silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder

dengan NaOH konsentrasi 1,5 N dan waktu aging 18 jam. Nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi, XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM

untuk mengetahui morfologi partikel. Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai

fingerprint powder.

3
1.2 Rumusan Masalah

1. Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar?

2. Bagaimana karakteristik silika geothermal, nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM?

3. Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder?

1.3 Hipotesis Penelitian

1. Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar.

2. Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan, berfasa kristal, berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM.

3. Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum.

2. Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM.

3. Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder.

4
1,5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder.

5
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon

dioxside). Silika dapat diperoleh dari silika mineral, nabati dan sintesis. Silika

mineral adalah senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa, granit, dan

fledsfar yang mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al., 2006).

Silika nabati adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, seperti pada

sekam padi, tongkol jagung, dan daun bambu (Monalisa, 2013). Silika memiliki

beberapa sifat fisika yang dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (g/cm3) 2,6
Bentuk Padat
Titik cair (℃) 1610
Titik didih (℃) 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral
Sumber: Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1. Struktur silika tetrahedral (Sumber: phytomedia.co.uk)

6
 Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang

mendasar dalam kebanyakan mineral silika. Silika tetrahedral memiliki struktur

dengan empat atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom

pusat yaitu atom silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen. Pada silika murni

tidak terdapat ion logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung

antara dua atom silicon (Van et al., 1992).

Silika memiliki struktur kristal utama quartz, crystobalite, dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2. Pembakaran silika pada suhu < 570 °C terbentuk

kristal low quartz. Pembakaran dengan suhu 570-870 °C membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite.

Pembakaran dengan suhu 870-1470 °C terbentuk high crystobalite, dan pada suhu

1723°C terbentuk silika cair (Smallman et al., 2000).

Tabel 2. Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas (℃) Modifikasi

Kuarsa <870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 β–(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal)
Sumber: Smallman and Bishop (2000)

Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai

ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban, karet,

gelas, semen, beton, keramik, tekstil, kertas, kosmetik, elektronik, cat, film, pasta

gigi, dan lain-lain (Holmes, 2009).

2.2 Nanopartikel Silika

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau

partikel- partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 – 100 nm

7
(Mohanraj et al.,

8
2006). Nanopartikel mempunyai karakter fisik, kimia, elektrik, mekanik,

magnetik, termal, optik, dielektrik, dan biologis. Berkurangnya dimensi

nanopartikel mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan

material besar. Karakter fisik ini, diantaranya luas permukaan atom yang besar

(Gandhi et al., 2010). Luas permukaan menentukan ukuran, struktur, dan ukuran

agregasi partikel (Park et al., 2007).

Menurut Abdullah (2008), dua hal utama yang membuat partikel

berukuran nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu:

1. Ukurannya yang kecil. Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar. Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif. Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan, karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2. Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum.

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat. Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat. Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang

baik, bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja

tubuh, dan membentuk sperik tunggal (Fernandez, 2012). Nanopartikel silika telah

terbukti penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti

biosensor, pembawa obat, pelindung sel, agen pembeda pada Magnetic

Resonance Imaging

9
(MRI) dan ultrasound, dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al., 2012).

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari. Silika merupakan salah satu

polimer resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak

yang merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al., 2011).

2.2 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair, maupun gas.

Secara garis besar, sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar, yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia). Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer. Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling. Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah, 2008). Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel, presipitasi kimia, dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al., 2005).

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah. Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel. Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan. Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan dan cairan, dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al., 2010). Metode sol-gel akan menghasilkan produk

dengan kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al., 2012). Metode sol-gel

banyak

1
dimanfaatkan untuk proses sintesis material, terutama memperlihatkan

kemampuan, versatilitas, kemurnian, homogenitas, dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al., 2009).

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis, kondensasi, aging dan

pengeringan (Fernandez, 2012).

1. Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air. Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air, dan terhidrolisis. Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH).

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat. Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al., 2015):

SiO2 + 2 NaOH → Na2SiO3 + H2O

Gambar 2. Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2. Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau, 2014). NaOH dalam

air

1
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-).

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO 2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil. Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan

hidrogen membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan

2-
negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO 3 sehingga terbentuk

natrium silikat (Na2SiO3) (Mujiyanti, 2010).

2. Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel. Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan. Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel. Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel. Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol. Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer, trimer, dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4. Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al., 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O → Si(OH)4 + HCl

3. Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat, kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging.

1
4. Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan. Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi.

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir, baik itu berupa

powder, film, aerogel, atau serat. Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung

pada beberapa hal, diantaranya:

a. Pemilihan bahan baku material

b. Laju hidrolisis dan kondensasi

c. Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel.

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel. Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al., 2009).

2.3 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati, 2009). Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton.

Limbah padat dari industri ini, mengandung berbagai logam, salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto, 2009). Kandungan yang terdapat dalam

limbah padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Kandungan limbah padat PLTP

1
 No. Parameter Kadar (%)
1 SiO2 77.7748
2 Na2O 1.2300
3 K2O 0.4878
4 Fe2O3 0.1743
Sumber: Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal). Limbah padat

PLTP berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih

kekuningan. Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian, dilakukan

perubahan ukuran terlebih dahulu. Proses produksi silika powder dari limbah

geothermal melalui berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air, asam

klorida dan asam sulfat. Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu

(silika) dan air. Residu dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air.

Dilakukan pembakaran dengan suhu 1100 ℃. Silika powder yang dihasilkan

sebanyak 15-30% dari berat lumpur yang dibakar (Kurniati, 2009).

2.4 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari, baik sengaja diambil

atau bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang, 1991).

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam, yaitu:

1. Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung, sehingga dibutuhkan suatu metode

untuk membuatnya tampak.

2. Patent prints ( sidik jari paten)

1
 Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung.

3. Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak,

seperti lilin, sabun , dan coklat. Sidik jari ini mudah untuk dilihat.

Gambar 3. Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber: Sodhi, 1999)

Secara umum, pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al., 1999), yaitu:

1. Plain whorl , yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2. Plain arch, yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari, naik ke

tengah membentuk sebuah busur, dan kemudian keluar dari sisi lain jari.

3. Radial loop, yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari, berbentuk

kurva, dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk.

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting. Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder. Menurut (Sodhi et al., 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis, yaitu:

1. Biasa (Regular)

1
 Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori.

2. Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium, perak

dan emas. Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus.

3. Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru. Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam, merah muda, merah, oranye, hijau dan kuning. Komponen dari

bubuk ini adalah pewarna seperti Phloxine B, Rhodamine 6G dan

fluorescein (Champod et al., 2004).

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi, sensitifitas tinggi, selektifitas tinggi, dan

toksisitas yang rendah (Wang, 2017).

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif. Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu, seperti sinar UV. Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan

fluorescent di ruangan gelap (Hillary, 2015).

2.5 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul. Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi

inframerah

1
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu. Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number), yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey, 2000). Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut. Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda, sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari, 2010).

Dipowardani et al. (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium

bromida (CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori.

Spektrum yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan.

Gambar 4. Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut: Sinar yang datang

dari sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh pemecah

sinar menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini kemudian

dipantulkan oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil

pantulan kedua

1
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi.

Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar

yang sampai pada detector akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan ketika

kedua cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector, dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid, 1994).

1
 Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo, 2013).

Tabel 4. Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus Jenis Vibrasi Frekuensi Intensitas

C–H 3 3000 – 2850 Tajam

(Csp ) alkana (rentang)

2 1465 – 1450 Sedang

-CH2- (Bengkok ) (Csp )
(keluar bidang ) 1000 – 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 – 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 – 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C–H Aldehida 2900 – 2800 Lemah
2800 – 2700 Lemah
Amidana 1350 – 1000 Sedang – lemah
C=C Alkena 1680 – 1600 Sedang – lemah
Aromatik 1600 – 1475 Sedang – lemah
C≡C Alkuna 2250 – 2100 Sedang – lemah
C=O Aldehida 1740 – 1720 Tajam
Keton 1725 – 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 – 1700 Tajam
Ester 1750 – 1730 Tajam
Amida 1670 – 1640 Tajam
Anhidrida 1810 – 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C–O Alkohol, ester, eter, asam 1300 – 1000 Tajam
O–H Alkohol , fenol, -bebas 3650 – 3600 Sedang
ikatan –H 3500 – 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 – 2400 Sedang
Amida primer dan
N–H sekunder dan amina 3500 – 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 – 1550 Sedang – tajam
C=N Imina dan oksin 1690 – 1640 Lemah – tajam
C≡N Nitril 2260 – 2240 Tajam
X= C = Y Allena, ketena, isosianat, 2270 – 1450 Lemah – tajam
N=O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S–H Merkaptan 2250 Lemah
S=O Sulfon, sulfonil-klorida 1375 – 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 – 1140 Tajam

1
2.5 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material. SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca, 2014).

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-

Emmett- Teller). BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan

yang dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan

jumlah molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan

satu lapisan zat (monolayer) yang diserap.

Gambar 5. Prinsip kerja BET (Sumber: https://archive.cnx.org)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan

memasukkan sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu

nitrogen cair (77K). Gas yang disuntikan ke sampel, menyebabkan tekanan

perlahan menurun sampai tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen

mannifold. Tekanan

2
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas

yang teradsorpsi untuk setiap langkah. Penyerapan gas dihitung langsung dari

nilai tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan

sebelum atau sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs, 2008).

Anawati et al. (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET. Luas permukaan yang dihasilkan sebesar

18,0953 m2 /g.

2.6 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk, struktur serta distribusi pori

padatan. Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al., 2009). Sumanthi et al. (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM. Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle.

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu, pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi

(100- 300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis, pistol akan memancarkan

elektron secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum.

Interaksi antara elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak

sesuai aturan tangan kanan, sehingga memungkinkan elektromagnet untuk

memanipulasi berkas elektron. Penggunaan medan magnet akan membentuk

sebuah lensa magnetik dengan kekuatan fokus variabel yang baik. Selain itu,

medan elektrostatik dapat menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut

yang konstan. Dua pasang

2
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al., 2001).

Gambar 6. Skema kerja TEM (Sumber: hk-phy.org)

2.7 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat. Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik. Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf. Terdapat tiga komponen dasar XRD, yaitu sumber

sinar-

2
X, material yang diuji (specimen), dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono,

2006). Kim et al. (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD.

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf.

Gambar 7. Skema Kerja XRD (Smallman, 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal, maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar

yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor, kemudian diterjemahkan sebagai

sebuah puncak difraksi (Smallman, 2000). Semakin banyak bidang kristal yang

terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya.

Setiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang

memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati, 2012).

Puncak-puncak XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref

yang disusun oleh Laugier and Bochu (1999).

2
 BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis, Pusat Penelitian Kimia (P2K)

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), dan Pusat Penelitian Fisika LIPI,

Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat

gelas, pipet tetes, timbangan analitik, hotplate stirrer, magnetic stirrer, kertas

saring whatman nomor 42, indikator universal, FTIR Spectrum One Perkin Elmer,

BET Micromeritics ASAP 2420, TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika

hasil ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng

(Lampiran 1), natrium hidroksida (NaOH) Merck, asam klorida (HCl) Merck,

Rhodamine 6G Sagura dan aquades

23
 3.3 Diagram Alir
Serbuk silika

Pencucian serbuk silika dengan aquadest (1:4), distirer selama 2 jam

Penyaringan
Pengeringan dalam oven, T: 100 ℃, 1 hari

Silika geothermal

Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t: 1 jam, T: 90
℃ . Variasi konsentrasi NaOH 0,375, 0,75, 1,5, 3 N
Penyaringan
Kondensasi dengan penambahan HCl 2 N
Aging. Variasi waktu aging 18, 48, 72 jam
Penetralan dengan aquadest
Pengeringan dalam oven, T: 80 ℃, 3 hari

Nanopartikel silika

SAA
Optimum

FTIR XRD
Gambar 8. Diagram alir sintesis nanopartikel silika TEM

2
 Silika geothermal

Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t: 1 jam, T: 90
℃.
Penyaringan
Penambahan R6G
Kondensasi dengan penambahan HCl 2 N
Aging. Variasi waktu aging 18, 48, 72 jam
Penetralan dengan aquadest
Pengeringan dalam oven, T: 80 ℃, 3 hari

Nanopartikel silika
fluorescent

FTIR XRD TEM

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9. Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

3.4. Prosedur Penelitian

3.4.1 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al. 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika

dengan air. Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 1:4. Pencucian

dilakukan dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam. Serbuk silika

yang telah dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu

100 ℃ selama 1 hari.Silika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika

geothermal.

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 1,5 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala. Campuran tersebut kemudian diaduk

2
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu

90 ℃ dalam waktu 60 menit. Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu

kamar. Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan

larutan natrium silikat dengan serbuk silika. Larutan natrium silikat diteteskan

dengan HCl 2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4. Gel

didiamkan (aging) selama 18 jam. Gel yang telah kaku dilakukan pencucian

dengan aquades sampai tercapai pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven

dengan suhu 100 ºC selama 3 hari. Nanopartikel silika yang sudah kering

dihaluskan dan diberi kode sampel SNP. Proses sintesis SNP dapat dilihat

pada Lampiran 1.

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging.

Variasi konsentrasi NaOH 0,375; 0,75; 1,5 dan 3 N dengan kondisi suhu

reaksi 90 ℃ dan waktu aging 18 jam. Variasi waktu aging 18 jam, 24 jam dan

48 jam dengan kondisi konsentrasi NaOH 1,5 N dan suhu reaksi 90 ℃.

3.4.2 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 1,5 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala. Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu

90 ℃ dalam waktu 60 menit. Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu

kamar. Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika dari limbah geothermal. Larutan natrium

silikat ditambahkan dengan 0,05 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai

homogen, kemudian diteteskan dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan

kemudian didiamkan selama 18 jam. Gel yang terbentuk dilakukan pencucian

dengan aquades sampai pH 7 untuk

2
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ºC. Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP.

3.4.3 Karakterisasi Silika Geothermal, SNP dan FSNP

3.4.3.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder. Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1.

3.4.3.2 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong, kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 0,5

g. Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser. Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 °C selama 2 jam. Selesai proses

degassing, tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing, kemudian dimasukkan pada port micromeritics. Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2.

3.4.3.3 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat. Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500.000 kali.

2
3.4.3.4. Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat, kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X.

3.4.4 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif, 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun, air dan dikeringkan. Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca, acrylic, stainless steel, silicon). Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati. Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush.

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif, 2015).

2
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel. Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah, dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez, 2011). Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ºC. Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi, semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin

meningkat jumlah silika yang larut. Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai

pemanasan berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi

NaOH dan waktu aging terhadap luas permukaan. Hasil analisis SAA dapat

dilihat pada Lampiran 2.

4.1.1 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5.
Tabel 5. Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH Waktu aging Luas permukaan
(N) (jam) (m2/g)
1 0.375 18 65,41
2 0.75 18 35,75
3 1,5 18 289,23
4 3 18 20,26

29
 Konsentrasi NaOH 1,5 N menghasilkan luas permukaan yang besar, yaitu

sebesar 289,23 m2/g. Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al. (2013). Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M. Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 1,5 N dan HCl

2. Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al. 2016). Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor, sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar.

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al.,

2013). Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 1,5 N. Penurunan diduga karena pada

konsentrasi 3 N jumlah ion Na+ berlebih. Banyaknya ion Na+ menyebabkan

terbentuknya garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel. Garam-

garam tersebut dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asy'hari et al,. 2011).

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH-. SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet

[SiO2OH]- yang tidak stabil. Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion

hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air.

Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan

berinteraksi dengan ion SiO3 2-

sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3)

seperti pada persamaan Reaksi 3 (Mujiyanti, 2010). Larutan natrium silikat

selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N. Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+,

3
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti

pada persamaan Reaksi 4.

SiO2+ 2 NaOH → Na2OSiO2 + H2O.....................................................................(3)

Na2OSiO2 + 2 HCl → SiO2 + 2 NaCl + H2O........................................................(4)

Berbentuk gel

4.1.2 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6.

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi, 2005). Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu; 18, 48, 72 jam

pada konsentrasi NaOH 1,5 N.

Tabel 6. Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal

No Waktu aging Luas permukaan

(jam) (m2/g)
1 18 289,23
2 48 23,58
3 72 23,62

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 289,23 m2/g. Waktu optimum aging yang didapatkan sama

dengan Asy'hari et al,. (2011) yaitu selama 18 jam.

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al., 2015). Waktu aging

yang terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat

sehinga dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil. Rongga pori

semakin kecil, luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asy'hari et al,.

2011).

3
4.2 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal, SNP dan FSNP. Silika geothermal, SNP, dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1. Spektrum FTIR

silika geothermal, SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3).

FSNP
SNP
Silika Geothermal

Gambar 10. Spektrum FTIR silika geothermal, SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7. Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal, SNP, dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al. (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

3
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori. Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan.

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur –OH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk –OH dari Si-OH). Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm -1

(vibrasi tekuk Si-O dari ≡Si-O-Si≡), 1100-1000 cm -1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari ≡Si-O-Si≡), 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari ≡Si-O-Si≡) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari ≡Si-O-Si≡).

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil. Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani, 2008).

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol, yaitu pada 3448,72; 1624; 1056 dan 802 cm-1.

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al., 2012).

3
Tabel 7. Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal, SNP, dan FSNP

Bilangan
Frekuensi Gugus Fungsi Gelombang Sumber
Silika
Geothermal SNP FSNP
Vibrasi tekuk
500-400 dari gugus Juni et al.,
470.63 470.63 462.92
siloksan (≡Si-O- 2012
Si≡)
Vibrasi Ulur
680-850 simetris dari Si- Juni et al.,
O pada siloksan 802.39 802.39 794.67 2012
(≡Si-O-Si≡)
1000- Vibrasi Ulur Si-
Silverstein
900 O pada Silanol - 972.12 964.41 , 2005
(≡Si-OH)
Vibrasi Ulur
1100-
Asimetris Si-O Adam et
1000 1111 1103.28 1087.85 al., 2006
dari siloksan
(≡Si-O-Si≡)
1800- Vibrasi Tekuk - 1627.92 1636.64 Silverstein
1600 OH dari silanol 1643.35 , 2005
(≡Si-OH) 1851.66 1874.81

2070- Monohidrida (H- 2021.4 Abuhassa

2137.13 1998.25 n, 2010
2090 Si-Si-H) 2044.54
2276 2276.01
Vibrasi Tekuk 2368.59 2368.59
2200- Si-O dari Astuti et
2368.59 al., 2012
2500 siloksan (≡Si-O- 2407.16
Si≡)
2931.8
3700- Gugus -OH 3448.72 2931.8 Kalapathy
2500 silanol (≡Si-OH) 3749.62 3488.72 3464.15 , 2000
dan H2O 3950.22 3749.62

4.3 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya. Pola difraksi silika geothermal, SNP, dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11.

3
 Gambar 11. Pola difraksi XRD silika geothermal, SNP, dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰, hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf. Menurut

Kim et al. (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan

JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel

silika dan memiliki bentuk amorf.

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal. Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl. Puncak

SiO2 ditemukan pada 2θ= 45.82⁰; 66.69⁰ dan 74⁰ (Rozi et al,. 2016). Spektra

yang dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰. Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al., 2007).

3
 Secara umum, full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan.

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4).

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki

intensitas paling tinggi (Astuti et al. 2015). Berdasarkan hasil perhitungan ukuran

kristal SiO2 yang didapat memiliki ukuran sebesar 4,425 nm.

4.4 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal, SNP dan FSNP. Mikrograf silika geothermal, SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi. Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle, dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al.

(2016). Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika

yang heteregon. Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil

dan beberapa silika yang teraglomerasi.

Gambar 12. Mikrograf silika geothermal

3
 Gambar 13. Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika, hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal. Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran

5). SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar

38,908 nm2 dan 7.04 nm. Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan

konsentrasi gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih

besar (Pang et al., 2012).

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen. Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP

mengindikasikan bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika.

Terdispersinya rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-

rata partikel dan diameter rata-rata menjadi 27,223 nm2 dan 5.58 nm.

3
 Gambar 14. Mikrograf FSNP

4.4. Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten. Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi, yaitu sebesar 67%

(Reinaldo, 2017). Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal

Khusus, 2013).

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17. Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya, ukuran yang kecil,

intensitas fluoresensi tinggi, stabilitas kimia yang baik, modifikasi permukaan

yang mudah digerakkan, dan toksisitas rendah (Wang, 2017).

3
 Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF. Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi.

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang

mengakibatkan keadaan atom tereksitasi (Retno, 2013). Lampu UV 365 nm

digunakan untuk menyinari sidik jari laten dan SNPF. SNPF akan mengeluarkan

cahaya berwarna oranye dan menampilkan sidik jari laten.

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu, kaca,

acrylic, stainless steel dan silicon. Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten.

a) b)

Gambar 15. a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light.

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a). Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas. Sidik jari laten pada Gambar

15 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999).

3
 a) b)
Gambar 16. a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light.

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas. Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light. Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16

b) terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi

dengan UV Light (Gambar 16a). Pola sidik jari laten pada Gambar 16

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999). Identifikasi sidik jari

laten menggunakan SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas, hal ini diduga karena

SNPF kurang melekat pada acrylic.

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF. Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light. Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light. Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari

laten berbentuk loops (Sodhi, 1999).

4
 a) b)
Gambar 17. a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light.

a) b)

Gambar 18. a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light.

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas. Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas. Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999).

4
 BAB V
PENUTUP

5.1 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah:

1. Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi

NaOH 1,5 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas

permukaan terbesar yaitu 289.2306 m2/g.

2. Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal, nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol. dan

siloksan. Berdasarkan analisis XRD silika geothermal, nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf, kristal dan amorf.

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal, nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical.

3. Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder.

5.2 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan, optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent.

42
 DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M. (2008). Pengantar Nanosains.Bandung: Institut Teknologi Bandung.

Abuhasan, L. H. (2010). Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts. Sains Malaysia. 39(5):
837-844
Adam, F., Kandasamy, K., & Batakrisnam, S. (2006). Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash. Journal of Colloid and
Interface Science. 304: 137-143
Astuti, B., & Hashim, A. M. (2015). Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition. Jurnal MIPA. 38(1): 31-37
Astuti, M. D, Nurmasari, R., & Mujiyanti, D. R. (2012). Imobilisasi 1,8-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel. Jurnal Sains
dan Terapan Kimia. 6(1): 25-34
ASTM C958-92. (2014). Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation. United
States: Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03. (2013). Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption. United States:
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14. (2014). Standard Test Method for Carbon Black—
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy. United States: Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16. (2016). Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis. United States: Association of Standard Testing
Materials
Asy’hari, K. A, & Amirulloh, A. (2016). Sintesa Silika Gel dari Geothermal
Sludge dengan Metode Caustic Digestion. Surabaya (ID): Institut Teknologi
Sepuluh November
Ayu, Annisa, M., Wardhani, S., & Darjito. (2013). Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir
Kuarsa. Kimia Student Journal Universitas Brawijaya. 2(2): 517-523
Bendersky, L, A., & F. W. Gayle. 2001. Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy. Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology. 106(6): 997-1012

4
Bokau, Nova, S. (2014). Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi. [Skripsi]. Semarang (ID):
Universitas Negeri Semarang
Bragman, C. P. & Goncalves, M. R. F. (2006). Thermal Insulators Made with
Rice Husk Ashes: Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure. Construction and Building Materials. 21: 2059-2065
Carey, F.A. (2000). Organic Chemistry Fourth Edition. New York (USA) :
McGraw-Hill Higher Companies, Inc.

Champod, C., Lennard, C., Margot, P., & Stonilovic, M. (2004). Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions. Boca Raton (FL): CRC Press
Daluz, Hillary, Moses. (2015). Fundamental of Fingerprint Analysis. Boca Raton
(FL): CRC Press
Dewi, L. (2005). Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi. [Skripsi].
Yogyakarta (ID): Universitas Gajah Mada
Dipowardani, B. T., Sriatun., & Taslinah. (2008). Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori. Jurnal Sains
dan Aplikasi. 11(1): 20-28

Dutta, J. & Hofmann H. (2005). Nanomaterials. Ebook: 37-39.

Elishian, C., & Ketrin, Rosi. (2011). Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari. ISSN 0853- 2788

Fernandez, B. R. (2012). Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-

gel Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi. Review Jurnal Nanoteknologi. Padang: Jurusan Kimia,
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi, Pragash, M., K. B. Narayanan, P.R. Naik. & N. Sakthivel. (2009).
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil. Journal of
Microbiology and Biotechnology. 19 (1): 99–107.
Griffin, B.J., & Riessen, V.A. (1991). Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS): The University of Western Australia. Nedlands.
Gumilang, A. (1991). Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan. Bandung (ID): Angkasa
Holmes, J. D. (2009). Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal
Ion Pollution Treatment. Journal of Hazardous Material. 164(1): 229-234

4
Hosokawa, M., Nishino, K., & Yokoyama, T. (2007). Nanoparticle Technology
Handbook. Elsevier B.V (UK) :Oxford
Ibrahim, Ismail, A. M., Zikry, A. A. F., & Sharaf, Mohamed, A. (2010).
Preparation of Spherical Silica Nanoparticles: Stober Silica. Journal Of
American Science. 6:985-989
Iler, R. K. (1979). Silica gels and powders. In: The Chemistry of Silica. New York
(USA): John Wiley and Sons
Iman, Teguh., Ameli., & Suseno, Ahmad. (2013). Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen. Chem Info. 1(1):275-282
Jacobs, R. (2008). Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990. University of
Oxford. [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018]. Tersedia pada:
http://saf.chem.ox.ac.uk/operating-principles-3.aspx
Juni, E. W., Arneli, & Sriatun. (2012). Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi.15(1): 24 – 28

Kalapathy, U., Proctor, A., & Shultz, J. (2000). A simple method for production
of pure silica from rice hull ash. Journal of Bioresource Technology.
23:257- 262
Kalapathy, U., Proctor, A., & Shultz, J. (2000). Silica Xerogel from rice hull ash:
structure, density, and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration. Journal of Bioresource Technology. 75(6):464-468
Kamath, S., & Proctor, A. (1998). Silica Gel from Rice Hull Ash: Preparation and
Characterization. Journal of Cereal Chemistry. 75(4):484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia, Direktorat Reserse Kriminal Khusus.
(2013). Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP. Balikpapan (ID)
Kim, Gyun, Tae., An, Gye, Seok., Han, Jin, Soon., Hur, Jae, Uk., Park, Bong,
Geun., & Choi, Sung, Chori. (2017). Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent.
Journal of the Korean Ceramic Society. 54(1): 49-54.
Kurniati, Eli. (2009). Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng. Surabaya(ID): UPN Press.
Kusumastuti, Yuni., Petrus, Himawan, Tri, Bayu, Murti., Yohana, Fiska, Buwono,
Agung, Tri., Zaqina, Radinda, Bian. (2016). Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica. International
Conference on Chemistry, Chemical Process and Engineering (IC3PE)
2017. AIP Conf. Proc. 1823, 020127-1–020127-6

4
Laugier, J., & Bochu, B. (1999). Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System. http://www.ccp14.ac.uk/
tutorial/lmgp/celref.htm. Diakses pada 10 Juni 2017
Liu, Q. Q., Zhang, J. E., Mark & I., Noda. (2009). A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated Kaolinite/Silica Core–Shell
Nanoparticles. Elsevier. Applied Clay Science. 46:51 – 56
Mohanraj, U. J. & Chen, Y. (2006) . Nanoparticles – A Review. Tropical Journal
of Pharmaceutical Research. 5 (1): 561-573
Monalisa, Y., Djamas, D., & Ratnawulan. (2013). Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer. Pillar of Physics. 1: 102-110
Mujiyanti, R. D., Nuryono, & Kunarti, E. S. (2010). Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol. Sains dan Terapan Kimia. 4(2):150-167
Munasir., Surahmat, H., Triwikantoro., Zainuri, M., & Darminto. (2013).
Pengaruh Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar
Tuban. Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA). 3(2)
Nuryono & Narsito. (2004). Effect of Acid Concentration on Characterers of
Silica Gel Syntesized from Sodium Silicate. Indonesian Journal
Chemistery.5(1):25-30
Pang, Suh, Cem., Kho, Yun, Sze., & Chin, Suk, Fun. (2012). Fabrication of
Magnetite/Silica/Titania Core-Shell Nanoparticles. Journal of
Nanomaterials. 2012. https://doi.org/10.1155/2012/427310
Park, K., Yeo, Y., & Swarbrick, J. (2007). Microencapsulation Technology in:
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology. New York (USA): Informa
Healthcare
Paveena, L. A., Vittaya, S., Supapan & M., Santi. (2010). Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4, NiFe2O4, ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution. Current Applied Physics. 11: 101-
108.
Pokropivny, V., Lohmus, R., Hussainova, I., Pokropivny, A., & Vlassov, S.
(2007). Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology. Tartu (EST):
Tartu University Press
Prastiyanto, A., Azmiyawati, C., & Darmawan, A. (2008). Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium. Semarang (ID): Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang.

4
Rahman, I. A., & V., Padavettan. (2012). Synthesis of Silica Nanoparticles by
Sol- gel: Size-Dependent Properties, Surface Modification, And
Applications In Silica-Polymer Nanocomposites In Review. Journal of
Nanomaterials. 2012:1-15
Ramadhan, Nanda, I., Munasir, & Triwikantoro. (2014). Sintesis dan
Karakterisasi Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar
Pasir Bancar, Tuban. Jurnal Sains dan Seni Pomits. 3: 16

Reinaldo, Abednego. (2017). Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari

(Dactyloscopy) Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan. Bandar
Lampung (ID): Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren, Cuiling., Li, Jinhua., Chen, Xingguo., Hu, Zhide., & Xue, Desheng. (2007).
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell. IOP
Publishing Nanotecnology 8(34)
Retno, Wijayanti. (2013). Studi Karakteristik Fluoresensi. Jurnal Universitas
Indonesia. 12
Rozi, Y. T., & Astuti. 2016. Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang. Jurnal Fisika Unand. 5(4)
Saif, M., Magdy, Shebl., Nabeel, A. I., Shokry, R., Hafez, H., Mbarek, A.,
Damak, Maalej, R., & Abdel-Mottaleb, M. S. A. (2015). Novel Non-toxic
and Red Luminescent sensor based on Eu3+:Y2Ti2O7 / SiO2 Nanopowder
for Latent Fingerprint detection. Sensor and Actuator B: Chemical. 220:
162-170

Sankari,G.E., Kriahnamoorthy, S., Jayakumaran, S., Gunaeakaran, V., Priya,

Subramanlam, & Mohan. (2010). Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements. Biol. Med.
2(3):42-48

Saptadji, N. (2008). Sekilas Tentang Panas Bumi. Bandung (ID): Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono, A. A. (2006) . Difraksi sinar –X (XRD). Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017]. Tersedia pada: http://www.doitpoms.ac.uk/tlpitb/xraydiffracion/
single crvstl . php.
Sastrohamidjojo,H. (2013). Dasar – Dasar Spektrokopi. Yogyakarta (ID): Gadjah
Mada University Press
Silverstein, R. M. (2005). Spectrometric Identification Of Organic Compounds.
Seventh edition. New York (USA): State University of New York
Smallman, R. E., & Bishop, R. J. (2000). Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material. Jakarta (ID): Erlangga

4
Sodhi, G. S., Kaur, J., & Garg, R. K. (2004). Fingerprint powder formulations
based on organic, fluorescent dyes. Journal Forenic Identify. 54 (1):4-8
Sulistyawati, E. N. (2012). Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi. [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017]. Tersedia pada:
http://ekandaris.blogspot.com/2012/09/prinsip-kerja-
instrumenspektroskopi.html
Sumanthi, R., & Thenmozhi, R. (2016). Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method. International Conference on Systems,
Science, Control, Communication, Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]

Suprapto, S. J. (2009). Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas.
Warta Geologi. 4(2)
Surdia, T. & Saito, S. (2000). Pengetahuan Bahan Teknik. Jakarta (ID): Pradanya
Pramita
Suseno, J. E., & Firdausi, K. S. 2008. Rancang Bangun Spektroskopi FTIR
(Fourier Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi. Berkala
Fisika.11(1): 23-28
Syakur, A., Tumiran, Berahim, H., & Rochmadi. 2011. Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane. Jurnal Rekayasa Elektrika. 9(4): 177-182
Tahid. (1994). Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII. Bandung (ID): Warta Kimia Analitis
Trivana, L. Sugiarti, S. & Rohaeti, E. (2015). Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi. Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan. 7(2): 66-
75
Ubaid, A. & Munasir. (2016). Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen. Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI). 5(01):1-6
Van, Vlack. & Lawrench, H. (1992). Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam). Jakarta (ID): Erlangga
Wahyuni, Nurseffi, Dwi. (2012). Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia. Artikel. [Diakses tanggal 21 Juni 2017].
Tersedia pada: http://bisnis.liputan6.com/read/461333/indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia.
Wang, Meng., Li, Ming., Yu, Aoyang., Zhu, Ye., Yang, Mingying. & Mao,
Chuanbin. (2017). Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences. Advanced Fuctional Material Journal. 27
(14): 1-16.

4
Yuan, H., Gao, F., Zhang, Z., Miao, L., Yu, R., Zhao, H., & Lan, M. (2010).
Study of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized
anf Their Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and
Human Embryonic Kidney Cell. Journal of Health Science. 56(6):632-640
Zawrah, M., El-Kheshen, A. A., Abd-El-Aal, H. M. (2009). Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles. Journal of Ovonic Research. 5(5): 129-
133

4
 LAMPIRAN

Lampiran 1. Proses sintesis nanopartikel silika

1. Sampel silika powder

Gambar 19. Silika powder

2. Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan

Gambar 20. Silika geothermal

5
3. Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90 ℃

Gambar 21. Proses hidrolisis silika geothermal

4. Penyaringan larutan natrium silikat

Gambar 22. Proses penyaringan natrium silikat

5
5. Proses aging gel silika

Gambar 23. Aging gel silika

6. Sampel nanopartikel silika

Gambar 24. Sampel nanopartikel silika

5
 7. Sampel nanopartikel silika fluorescent

Gambar 25. Sampel nanopartikel silika fluorescent

Lampiran 2. Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl

1. Perhitungan pembuatan larutan NaOH

𝑛𝑥𝑎
𝑁
= 𝑉

𝑔
𝑥𝑎
𝑀𝑟
𝑁= 𝑉
Keterangan:

N: Normalitas (N)
n: Mol zat terlarut
a: Jumlah ion OH-
g: Berat zat (g)
Mr: Massa molekul
relative V: Volume zat (L)

Konsentrasi NaOH 0,375 N

𝑔
𝑥𝑎
𝑀𝑟
𝑁=
𝑉

𝑔
𝑥1
0,375 = 40

1
𝑔 = 15

5
Konsentrasi NaOH 0,75 N

𝑔
𝑥𝑎
𝑁 = 𝑀𝑟
𝑉

𝑔
𝑥1
0,75 = 40

1
𝑔 = 30

Konsentrasi NaOH 1,5 N

𝑔
𝑥𝑎
𝑁=
𝑀𝑟
𝑉

𝑔
1,5 = 40 𝑥

1
𝑔 = 45

Konsentrasi NaOH 3 N

𝑔
𝑥𝑎
= 𝑀𝑟
𝑉

𝑔
40 𝑥1
3= 1
𝑔 = 60
2. Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N

((10 𝑥 𝐵𝐽 𝑥 %))𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖

𝑁=
𝐵𝑀
Pengenceran:

V1. N1 = V2. N2

Keterangan
N: Normalitas (Normal)
BJ: Berat Jenis (g/ml)
BM: Berat Molekul (g/mol)
V1: Volume zat terlarut
V2: Volume zat pelarut

5
Pembuatan Larutan HCl 2 N

Diketahui:
Berat Jenis: 1,19 g/ml
%HCl: 37%
Valensi: 1
Berat Molekul: 36,5 g/mol

((10 𝑥 1,19 𝑥 37%) 𝑥 1)

𝑁=
36,5

𝑁 = 12,06

Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL

V1. N1 = V2. N2
V1. 12.06 = 1000. 2
V1 = 165 ml

5
Lampiran 3. Hasil analisis SAA
1. Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam.

Gambar 26. Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam

5
 2. Nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging 18 jam.

Gambar 27. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging 18 jam

5
 3. Nanopartikel silika NaOH 0,75 N dan waktu aging 18 jam.

Gambar 28. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging 18 jam

5
 4. Nanopartikel silika NaOH 0,375 N dan waktu aging 18 jam

Gambar 29. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0,375 N dan waktu aging 18
jam

5
Lampiran 4. Hasil analisis FTIR
1. Silika Geothermal

Gambar 30. Hasil analisis FTIR silika geothermal

6
2. Nanopartikel Silika

Gambar 31. Hasil analisis FTIR nanopartikel silika

6
3. Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 32. Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent

6
Lampiran 5. Hasil analisis XRD
1. Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut :
𝑲λ
D = 𝜷 𝑪𝒐𝒔 𝜽
Dimana :
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi
(1,5496) ß = Full Width at Half
Maximum (rad) θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 0,9 dan 𝜆 sebesar 1,5406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin.

Gambar 33. FWHM nanopartikel silika

FWHM= 1,94941 ⁰ = 0.0340182125

2θ = 45,82
θ = 22,91

𝐾. 𝜆
D = 𝛽 .cos 𝜃
0,9 . 1,5406
= 0.0340182125 . cos(22,91)
1,38654
= 0.031334
= 44,25 Å
= 4,425 nm

6
2. Nanopartikel Silika

6
Gambar 34. Hasil analisis XRD nanopartikel silika

6
3. Nanopartikel silika fluorescent

6
Gambar 35. Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent

6
Lampiran 6. Hasil analisis TEM
1. Silika geothermal

Gambar 36. Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal

6
2. Nanopartikel silika

Gambar 37. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika

6
3. Nanopartikel silika fluorescent

Gambar 38. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent

7
 Tabel 8. Hasil analisis imageJ

4. Perhitungan Diameter Rata-rata

𝐴
d=2.√
𝜋

keterangan:

d: Diameter
A: Total area
ℼ: 3,14

Nanopartikel silika
𝐴
d=2. √
𝜋
38,908
d=2. √
3,14

d = 2 . 3,521
d= 7,04 nm

Nanopartikel silika fluorescent

𝐴
d=2. √
𝜋
27,223
d=2. √
3,14

d = 2 . 2,94
d= 5,58 nm

7
7
 BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap : Yudia Pangesti Ningrum

Tempat Tanggal Lahir : Tangerang, 16 Juli 1995

NIM : 1113096000025

Anak ke : 4 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah : Bona Sarana Indah Blok S No. 7, Cikokol, Kota

Tangerang

Telp./HP. : 085715637062

Email : Yudiapangesti@gmail.com

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar : SD Islamic Village Tangerang, Lulus tahun 2007

Sekolah Menengah Pertama : SMP Negeri 4 Kota Tangerang

Lulus tahun 2010

SLTA/SMK : SMA Negeri 6 Kota Tangerang

Lulus tahun 2013

Perguruan Tinggi : UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Masuk tahun 2013

PENDIDIKAN NON FORMAL

1. Pelatihan Pemahaman Sistem AT-FSMS/12.2K16/RPT-

Manajemen Keamanan Pangan BOG/2899
Berdasarkan ISO 22000:2005

2. Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP/12.2K16/RPT-

BOG/2899

7
PENGALAMAN ORGANISASI

1. Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
s.d. 2007)

2. Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)

3. POR SMA 6 Kota Tangerang Jabatan Anggota Futsal Putri

(Tahun 2010 s.d. 2012)

4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun

2012)

5. HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen

Olahraga
(Tahun 2014 s.d. 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 s.d.
2016)

PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP

PT. Chandra Asri
1. Praktek Kerja Lapangan (PKL) Petrochemical, Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment

SEMINAR/LOKAKARYA

1. 2012 Training Public Speaking

2. 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3. 2014 Seminar Nasional Biokimia