Dosen Pengampu : Dr. Ir. Rahmat Doni Widodo S. T., M. T.
2022
KEKUATAN ANISOTROPIK DAN KETANGGUHAN RETAK
KOMPOSIT KERAMIK EPOKSI YANG DISIAPKAN DENGAN
PENGECORAN BEKU ULTRASONIK
A. Latar belakang
B. Pendahuluan
Proses fabrikasi kriogenik telah dipelajari secara ekstensif selama 20 tahun terakhir
karena kemampuannya untuk membuat material komposit keramik dan berpori yang
sesuai dengan struktur mikro. Bahan baru ini memiliki banyak aplikasi potensial
seperti implan biomedis, bahan energi dan keramik berpori tahan benturan. Struktur
berpori dari keramik cor dingin diperlukan untuk masing-masing aplikasi ini; namun,
karena sifatnya yang rapuh dan porositasnya tinggi, ketangguhan patahnya yang
rendah seringkali menjadi faktor pembatas untuk aplikasi praktis.
Proses pencetakan kriogenik terdiri dari empat langkah, suspensi koloid dicampur
yang mengandung partikel pengisi padat (misalnya manik-manik keramik) dan
koagulan (misalnya air cair), bersama dengan polimer pengikat dan dispersan. ,
suspensi koloid berorientasi beku, memungkinkan pertumbuhan kristal es dendritik
untuk memisahkan dan membentuk partikel padat, bubur beku direndam untuk
menghilangkan padatan beku tanpa mengubah struktur pola partikel padat, sehingga
menciptakan benda hijau dan benda hijau pemadatan (misalnya, sintering) untuk
membentuk bahan cor yang dipadatkan akhir, di mana porositas yang dihasilkan relatif
negatif terhadap serat pita. Selain itu, banyak laporan tentang pengecoran kriogenik
mencakup langkah kelima, pasca-pemrosesan, di mana sampel cetakan beku ditembus
dengan polimer kedua atau fase logam untuk menghasilkan bahan komposit.
Mengingat bahwa langkah manufaktur kritis dalam pengecoran kriogenik (langkah (2)
di atas) terjadi ketika partikel beban padat tidak dibatasi dan disuspensikan dalam
media cair, medan energi eksternal digunakan untuk Sejumlah teknik untuk
menghasilkan produksi tambahan menawarkan kontrol struktural. Jenis bahan cor
beku yang dihasilkan. Ini termasuk menerapkan medan listrik, magnet, dan ultrasonik.
Teknik-teknik ini memungkinkan pembuatan struktur mikro khusus dalam bahan
cetakan beku akhir. Yang menarik dari sudut pandang ketangguhan patah adalah
pengecoran beku ultrasonik. Ini baru-baru ini telah ditunjukkan untuk menghasilkan
struktur berlapis yang menunjukkan variasi kerapatan ortogonal terhadap arah
pembekuan dan meningkatkan kekuatan lentur pada kegagalan sebesar ~ 50% di
seluruh lapisan. Banyak biomaterial seperti dentin, tulang, cangkang abalon dan
cangkang telur menunjukkan perbedaan dalam ketangguhan patah karena fitur
mikrostruktur yang sangat berorientasi. Misalnya, cangkang telur terdiri dari kristal
kalsit yang tersusun dalam struktur kolumnar dari dalam ke luar cangkang. Kristal
kalsit ini menawarkan ketangguhan yang jauh lebih tinggi saat retak Retak merambat
melintasi kristal kalsit, menyebabkan kristal kalsit terpisah, dibandingkan dengan
ketika retak merambat sejajar dengan kristal kalsit. Karena anisotropi mikrostruktur
dari bahan cetakan beku sering dirancang untuk meniru biomaterial, adalah logis
untuk menemukan anisotropi serupa dalam sifat mekaniknya. Orientasi mikrostruktur
alami bahan cor beku sepanjang arah pembekuan sering menghasilkan kekuatan
mekanik yang tinggi dalam satu arah pembebanan dan secara signifikan mengurangi
kekuatan dalam dua arah pembebanan ortogonal. Pengaruh anisotropi kekuatan ini
dikenal baik pada bahan cor beku, tetapi kekuatan keramik getas sebenarnya
ditentukan oleh ketangguhan patah. Ini paling baik dijelaskan dengan kehancuran.
Kurva resistansi (kurva R). Dalam hal ini, perilaku kurva-R dari bahan cor beku
biasanya diberikan hanya untuk arah pembebanan yang tegak lurus terhadap arah
struktur mikro sepanjang arah pembekuan. Ini, tentu saja, yang paling sulit. Selain itu,
anisotropi mekanik yang kuat menimbulkan banyak tantangan desain teknik. H. Harus
dipastikan bahwa beban yang diterapkan selalu terjadi seperti yang direncanakan. Jika
tidak, penyelarasan yang lemah dapat menyebabkan kegagalan yang tidak terduga.
Untuk mengurangi anisotropi yang kuat, cryocasting ultrasonik telah terbukti
memberikan tekstur mikro pada bahan cryo-casing yang tegak lurus terhadap arah
pembekuan, menghasilkan lebih isotropik Menyediakan rute yang memungkinkan
untuk reaksi material. Oleh karena itu, tujuan dari pekerjaan ini adalah untuk
memberikan studi pertama tentang kekuatan anisotropik dan kekuatan patah (yaitu
kurva R) dari bahan cetak krio ultrasonik yang dibuat pada frekuensi ultrasonik yang
berbeda. Dihipotesiskan bahwa cryo-casting ultrasonik meningkatkan sifat mekanik
dari orientasi yang lebih lemah, menghasilkan respons mekanis yang lebih isotropik
dibandingkan dengan bahan serupa yang dihasilkan oleh cryo-casting konvensional
tanpa medan ultrasonik.
C. Pembahasan
2. Kekuatan lentur
Balok tak berlekuk nominal 22 × 3,5 × 2,5 mm3 dipotong untuk pengujian
kekuatan lentur menggunakan gergaji berlian kecepatan rendah (Minitom, Struers,
Denmark) dengan dimensi panjangnya baik paralel (di masing-masing dari dua
arah ortogonal) atau tegak lurus terhadap arah pembekuan . Lihat Gambar 1 untuk
rincian tiga orientasi sampel yang dibandingkan dalam penelitian ini. Untuk
sampel berorientasi XY, fraktur spesimen berkembang dalam arah sejajar dengan
bagian depan beku sedangkan untuk sampel berorientasi XZ dan YX patah
spesimen memotong bagian depan beku seperti yang divisualisasikan oleh takik
yang ditunjukkan pada Gambar. 1. Karena kekuatan lentur data untuk orientasi XY
sebelumnya dilaporkan di Ref. hanya orientasi YX dan XZ yang diuji kekuatannya
dalam penelitian ini menggunakan kondisi pengujian yang serupa. Permukaan
benda uji digiling basah dengan kertas silikon karbida grit P1200, P2400 dan
P4000. Sampel (n= 10) diuji dalam pengaturan pembengkokan tiga titik
menggunakan tahap pembengkokan Deben MICROTEST 2 kN (Deben UK Ltd,
London, UK) dengan rentang pembebanan L = 20 mm, diameter roller 2 mm, 150
Load cell terkalibrasi kapasitas N, dan kecepatan crosshead 0,2 mm/menit.
Kekuatan lentur, FS, dihitung menurut Ref. di mana P adalah beban yang
diterapkan saat patah. Ketebalan sampel, B, dan lebar sampel, W, masing-masing
adalah 3,5 mm dan 2,5 mm.
3. Pengukuran kurva-R
Untuk menentukan kurva-R, ketahanan patah, KR, diukur sebagai fungsi dari
perpanjangan retak, a, menggunakan spesimen single edge V-notch beam
(SEVNB) (lebar, W 4 mm; tebal, B 2 mm) yang dipotong dari blok komposit
epoksi-keramik yang dibekukan dengan ultrasound. Balok dipotong dalam
orientasi yang sama seperti yang dijelaskan pada bagian 2.2 dan seperti yang
ditunjukkan pada Gambar. 1. Takik dibuat sedemikian rupa sehingga untuk
orientasi XY retakan merambat sejajar dengan bagian depan beku, dan untuk
orientasi XZ dan YX retakan merambat melintasi bagian depan yang membeku
(Gbr. 1). Setiap spesimen dibuat dengan pisau cukur mikro menggunakan rig yang
dibuat khusus untuk menggeser pisau silet maju-mundur melintasi sampel sambil
diirigasi dengan suspensi berlian 1 m (DP-Paste M, Struers, Denmark) dan
pelumas lanolin untuk menghasilkan V-notch dengan panjang rata-rata 465 ± 97
m. Permukaan spesimen digiling basah dengan kertas silikon karbida grit P1200,
P2400 dan P4000 untuk memungkinkan pengamatan proses retak.
(2)
(3)
di mana P adalah beban yang diperlukan untuk mencapai panjang retak tertentu, a, sedangkan
L adalah panjang bentang tumpuan, dan B dan W masing-masing adalah tebal dan lebar benda
uji.
Dalam Persamaan. (3), KI0 adalah ketangguhan awal dari kurva-R yang harus mewakili
ketangguhan intrinsik material tanpa adanya ketangguhan ekstrinsik oleh defleksi retak dan
jembatan; dengan demikian, itu harus kira-kira identik untuk semua kasus. KI0 disimpulkan
menjadi ~0,35 MPa√m berdasarkan ekstrapolasi data sampel beku konvensional (0 MHz)
kembali ke ekstensi retak nol. Terakhir, kumpulan koefisien (C) yang “paling sesuai” dihitung
menggunakan metode kuadrat terkecil agar sesuai dengan data hingga ~2 mm ekstensi retak.
4. Analisis statistik
Analisis varians dua arah (ANOVA) dilakukan pada data kekuatan lentur untuk
menentukan apakah orientasi sampel (XZ, YZ, ZX) dan frekuensi ultrasound (0,
0,699, 1,39 dan 2,097 MHz) memiliki pengaruh yang signifikan secara statistik
pada nilai menggunakan paket perangkat lunak Minitab (Minitab, LLC., State
College, PA, USA). Perbandingan berpasangan dibuat menggunakan uji post-hoc
Tukey dan dalam semua kasus p <0,05 dianggap signifikan secara statistik.
5. Hasil
Hasil kekuatan lentur rata-rata disajikan pada Gambar. 2a. ANOVA dua arah
menunjukkan efek yang signifikan secara statistik (p <0,001) dari kedua
ultrasound dan orientasi sampel pada kekuatan lentur rata-rata. Uji statistik
berpasangan mengungkapkan bahwa sampel berorientasi YX umumnya memiliki
kekuatan yang lebih tinggi dibandingkan dengan orientasi XY dan XZ dan juga
bahwa sampel tanpa ultrasound yang diterapkan (0 MHz) yang diuji dalam
orientasi YX secara signifikan lebih kuat daripada sampel dengan ultrasound yang
diterapkan. Namun, untuk sampel yang diuji dalam arah XY dan XZ, efek
ultrasound pada kekuatan lentur berlawanan dengan orientasi YX dan efek
penguatan yang signifikan secara statistik (p <0,001) diamati untuk sampel
berorientasi XY 2,097 MHz dibandingkan dengan sampel yang sama.
orientasi tanpa ultrasound yang diterapkan. Kurva-R memberikan intensitas
tegangan yang diperlukan untuk memperpanjang retak, KR, sebagai fungsi
perpanjangan retak, a ditunjukkan pada Gambar. 3. Secara keseluruhan, kurva-R
untuk semua jenis sampel naik paling signifikan pada panjang retakan pendek di
atas ~ 0,5 mm, setelah itu mereka mulai mendatar atau naik lebih lambat.
Meskipun Gambar. 3 menunjukkan beberapa bentuk yang berbeda pada kurva R,
fitur yang konsisten adalah bahwa sebagian besar ketangguhan terjadi selama
perpanjangan retak 0,5 mm pertama. Jadi, untuk membuat perbandingan yang adil
di kurva R berbentuk berbeda, kami memilih untuk membandingkan nilai
ketangguhan yang diperoleh dari garis fit kurva R pada ekstensi retak 0,5 mm pada
Gambar. 2b. Dalam semua kasus, orientasi YX menunjukkan nilai ketangguhan
yang lebih tinggi dibandingkan dengan orientasi XY dan XZ. Resistensi fraktur
pada panjang retak 0,5 mm untuk 0 MHz adalah 86% lebih tinggi di YX
dibandingkan dengan orientasi XZ dan XY. Perbedaan ketangguhan antara
orientasi ini berkurang dengan frekuensi operasi ultrasound yang lebih tinggi.
Ketangguhan dalam orientasi YX adalah 41% dan 22% lebih tinggi dari XZ dan
XY untuk masing-masing 0.699 MHz dan 2.097 MHz. Gambar 4 menunjukkan
proses perambatan retak selama pengukuran kurva-R pada struktur komposit
keramik epoksi. Untuk orientasi XY (Gbr. 4a) proses fraktur terjadi pada arah
yang sama ke depan beku (panah putus-putus pada Gambar. 1). Retakan merambat
paralel dan antara kolom keramik yang terbentuk dalam arah Y. Sebaliknya, retak
kinking sepanjang batas kolom keramik dapat diamati selama proses rekahan pada
arah XZ (Gbr. 4b). Ketangguhan tertinggi diamati untuk arah YX (Gbr. 4c) di
mana retakan merambat di kolom keramik yang diciptakan oleh pertumbuhan es
selama proses fraktur. Analisis struktur mikro yang lebih rinci dari porositas, jarak
fitur periodik, dan panjang fitur dari lamelar berlapis dan struktur mikro padat
telah dilaporkan sebelumnya di Ref. Untuk membantu diskusi lebih lanjut, kami
mencatat di sini bahwa lapisan yang relatif padat mengandung sekitar 20% lebih
sedikit porositas dibandingkan dengan lapisan pipih, yaitu ~45% versus ~65%
porositas.
Gambar 4. Mikrograf optik diambil di tempat selama proses rekahan untuk spesimen 0,
0,699, 1,39 dan 2,097 MHz yang diuji dalam orientasi a) XY, b) XZ, dan c) YX. Untuk detail
orientasi sampel, lihat Gambar 1. Panah hijau menunjukkan fitur templat es yang telah
diinfiltrasi dengan resin epoksi. Panah merah menunjukkan jalur perambatan retak dari
kanan ke kiri dalam mikrograf. (Untuk interpretasi referensi warna dalam legenda
gambar ini, pembaca dirujuk ke versi Web artikel ini.)
D. Penutup
1. Kesimpulan
Daftar pustaka
I. Pendahuluan
A. Latar Belakang
Model mekanika perpatahan probabilistik diterapkan pada efek retak korosi
tegangan berbantuan iradiasi, dengan asumsi bahwa bagian teroksidasi dari
sampel baja tahan karat memainkan peran penting dalam perambatan retak dan
kegagalan sampel. Distribusi statistik Weibull waktu-ke-kegagalan,
diperkirakan melalui korelasi dengan distribusi statistik kekuatan oksida,
sepenuhnya memperhitungkan hasil eksperimen/hamburan yang diperoleh
dalam uji waktu-ke-kegagalan beban konstan. Ketidakpastian kegagalan yang
besar dalam jenis pengujian ini berasal dari perilaku stokastik intrinsik dari
perengkahan oksida akibat proses perambatan retak subkritis.
II. ISI
A. Pembahasan
(1)
di mana g adalah konstanta yang bergantung pada geometri
spesimen/pengujian. Ketika tegangan yang diberikan konstan, retak
perlahan akan tumbuh sampai KI = KIC dimana akan terjadi kegagalan.
Perubahan panjang retak dan faktor intensitas tegangan pada suatu saat
akan:
(2)
(3)
(4)
Hasil ini dibandingkan dengan data eksperimen time-to-failure yang
diperoleh dari tes O-ring Rao (1999). Gambar 1 menunjukkan data
waktu-kegagalan untuk spesimen tabung bidal (baja tahan karat, ss316)
yang diuji dengan penerapan beban konstan dalam kisaran 450 hingga
750 MPa (simbol), dan perhitungan berdasarkan Persamaan. (4) (baris
penuh). Kesesuaian terbaik dengan data eksperimen, yang diwakili oleh
garis penuh, diperoleh dengan mengambil t1 = 14h dan 1 = 690 MPa
(hampir sama dengan nilai t dan dari spesimen yang retak pertama),
dan n = 15. eksponen pertumbuhan retak untuk kromium/spinel oksida
yang terbentuk pada material ss316 Montemor et al. (2000) tidak
diketahui sehingga relevansi nilai n=15 memerlukan verifikasi
eksperimental. Namun eksponen pertumbuhan retak pada bahan
keramik berkisar antara 10-20 pada oksida sampai dengan 50 atau lebih
pada nitrida, sehingga nilai n=15 yang diperoleh dari analisis ini jelas
masuk dalam kategori bahan keramik oksida, dan tidak dapat terkait
dengan eksponen pertumbuhan retak pada logam.
Selanjutnya, nilai tegangan σ 1 = 690 MPa, harus sangat dekat dengan
tegangan awal (inert) oksida spinel, karena ini adalah tingkat tegangan
yang diamati untuk kegagalan dalam waktu singkat. Penerapan beban
pada sampel yang lebih besar dari kekuatan inert harus menyebabkan
kegagalan seketika. Sekali lagi, kekuatan inert kromium/spinel oksida
tidak diketahui. Namun, σ 1 = 690 MPa sebanding dengan kekuatan
inert (di bawah tekukan) Al2O3 dan ZrO2 yang masing-masing sekitar
400 dan 900 MPa, Handbook (2013).
karena sampel tersebut telah terpapar kondisi korosi untuk waktu yang
sama. Iradiasi neutron bagaimanapun penting untuk oksidasi dan
melemahnya batas butir, dengan menciptakan cacat yang meningkatkan
difusi oksigen di seluruh curah, segregasi batas butir, dll. Karena dalam
bahan ss316 sifat mekanik berubah jenuh pada beberapa dpa, ini bisa
jadi tingkat dpa kritis yang diperlukan untuk melemahkan batas butir
dan memfasilitasi perambatan retak 'rapuh' melalui curah.
Estimasi ambang tegangan kegagalan, meskipun secara teoritis
diharapkan untuk oksida, dalam praktiknya sangat
sulit dilakukan karena kecepatan retak yang sangat kecil. Mengingat
rentang besar waktu-kegagalan yang diamati dalam data yang tersedia,
lihat juga Gambar. 3, dan sifat stokastik dari rekahan, konsep ambang
batas dan penggunaan perkiraan saat ini ketika menilai integritas
komponen tidak dapat diandalkan. . Ambang batas, jika ada, harus
dicari dalam oksidasi/pelemahan batas butir kritis.
3. Distribusi
probabilitas
waktu-ke-kegagalan dari sampel yang teroksidasi Sebagian
III. PENUTUP
1. Kesimpulan
Sebagai kesimpulan, penelitian ini memberikan analisis hasil yang
diamati dalam jenis pengujian waktu beban konstan hingga kegagalan,
berdasarkan mekanika rekahan probabilistik. Hamburan eksperimental
besar dalam jenis tes ini terkait dengan ketidakpastian kegagalan
intrinsik dari oksida yang terbentuk dalam baja tahan karat. Probabilitas
kegagalan spesimen (IASCC) terjadi sebagai konsekuensi dari proses
perambatan retak subkritis, di mana retakan di bagian teroksidasi dari
sampel tumbuh perlahan di bawah tegangan yang diterapkan jauh di
bawah nilai kritis untuk fraktur. Waktu-kegagalan yang dihitung
berdasarkan statistik Weibull ditemukan sangat sesuai dengan waktu-
kegagalan yang diukur dengan pengujian cincin-O beban konstan.
Daftar Pustaka