Penuntun Praktikum (Genap)

KIMIA FARMASI

EDITOR

ERNITA SILVIANA, S.Si, M.Si

Untuk Kalangan Sendiri

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN BANDA ACEH

YAYASAN HARAPAN BANGSA DARUSSALAM
2020

1|Page
 KATA PENGANTAR

Panduan Praktikum Kimia Farmasi adalah petunjuk tata laksana praktikum yang harus
dilaksanakan oleh mahasiswa/i Akafarma Banda Aceh semester 2. Panduan ini hanya sedikit
dari referensi yang dapat dijadikan bahan rujukan, untuk itu mahasiswa diharapkan mempelajari
buku-buku rreferensi lain untuk menambah pengetahuan dan memperkuat pemahaman atas
mata kuliah ini.
Modul praktikum ini merupakan pengembangan dari modul praktikum sebelumnya,
terdapat beberapa perubahan isi terutama prosedur yang lebih disesuaikan dengan kondisi
laboratorium. Walaupun demikian kami menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan
dari modul ini dan perlu penyempurnaan lebih lanjut, untuk itu kami mengharapkan kritik dan
saran yang bersifat membangun sebagai bahan perbaikan di masa mendatang.
Sebagai penutup penyusun mengucapkan banyak terima kasih kepada semua pihak
yang telah ikut membantu penyusunan modul ini, semoga dapat bermanfaat bagi siapa saja yang
memerlukan.

Banda Aceh, 12 Maret 2020

Penyusun

2|Page
 TATA TERTIB DAN PETUNJUK UMUM
PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

1. Praktikan yang terlambat lebih dari 15 menit tidak boleh mengikuti praktikum hari itu.
2. Praktikan tidak boleh membawa tas ke dalam ruang praktikum.
3. Praktikan harus memakai jas praktikum serta pakaian yang sopan dan rapi selama
praktikum berlangsung, tidak boleh memakai sandal jepit dan kaos oblong.
4. Praktikan dilarang merokok, membawa makanan, minuman, atau bahan yang sifatnya
dapat merusak alat/peralatan percobaan ke dalam lab.
5. Bagi Praktikan yang berambut panjang diharapkan mengikat atau menutup rambutnya agar
tidak mengganggu jalannya praktikum.
6. Bagi mahasiswa yang berjilbab. Ujung-ujung jilbab harus diatur sehingga tidak
mengganggu pelaksanaan praktikum.
7. Dalam memakai alat-alat laboratorium, praktikan harus melakukannya dengan baik dan
benar, untuk itu pelajari dan perhatikan modul dan prosedurnya. Praktikan dilarang
memulai praktikum sebelum mendapat izin dari asisten pembimbing.
8. Praktikan harus menjaga kebersihan, kerapihan dan keutuhan alat laboratorium.
9. Laboratorium bukan tempat untuk bermain-main dan bersendau gurau. Praktikan
DILARANG KERAS bermain-main dengan semua peralatan praktikum.
10. Setelah selesai melakukan praktikum, peralatan agar dirapikan seperti semula.
11. Praktikan yang belum mengumpulkan laporan, tidak boleh mengikuti praktikum
berikutnya.
12. Jika terjadi kerusakan atau kehilangan alat dalam pelaksanaan praktikum maka menjadi
tanggung jawab pemakai.
13. Praktikan yang tidak dapat mengikuti praktikum pada hari yang ditentukan, tidak dapat
mengajukan inhall (praktikum pengganti), kecuali dengan seizin ketua program studi.
14. Hal-hal yang belum tercantum dalam tata tertib ini akan diatur kemudian.

PROSEDUR PELAKSANAAN PRAKTIKUM

AWAL PRAKTIKUM :
1. Praktikan mengumpulkan laporan kepada koordinator praktikum yang telah ditentukan.
Sebagai tanda telah mengumpulkan laporan, mahasiswa menerima kartu praktikum. Waktu
Mengumpulkan Laporan Praktikum akan ditentukan oleh koordinator praktikum.
Jika sampai batas waktu tersebut praktikan belum mengumpulkan laporan, maka praktikan
dianggap terlambat dan TIDAK BOLEH mengikuti praktikum pada hari itu.

3|Page
2. Selanjutnya praktikan memperlihatkan kartu kepada asisten untuk dapat mengikuti
praktikum. Bagi praktikan yang tidak membawa kartu berarti tidak boleh mengikuti
praktikum.
SELAMA PRAKTIKUM
1. Kegiatan dimulai dengan praktikan mengikuti pretest. Bagi praktikan yang dianggap tidak
lulus pretest, maka asisten berhak menyuruh praktikan untuk belajar lagi atau
membatalkan praktikum.
2. Setelah pretest, praktikan dapat melaksanakan praktikum dibawah bimbingan asisten.
3. Setiap praktikan yang meminjam alat, kartu praktikum ditinggal sebagai jaminan dan akan
diserahkan kembali di akhir praktikum setelah alat kembali dengan kondisi baik.
4. Perlengkapan yang dibawa ketika praktikum :
a. Buku Penuntun Praktikum.
b. Kartu praktikum
c. Alat tulis
d. Beberapa lembar kertas HVS ukuran folio/kuarto untuk menulis laporan sementara.
e. Kalkulator (jika diperlukan).
AKHIR PRAKTIKUM
1. Praktikan membuat laporan sementara dan disahkan asisten (rangkap 2, satu untuk
praktikan dan satu untuk asisten).
2. Asisten memberi pengarahan tentang laporan dan tugas-tugas lain yang harus dikerjakan
praktikan, lalu mengisi/menandatangani kartu praktikum.
3. Kartu praktikum dibawa praktikan dan diserahkan kembali ke petugas administrasi. Setelah
menyerahkan kartu, praktikan menandatangan daftar hadir yang disediakan.
4. Praktikan pulang dan mengerjakan laporan/tugas untuk dikumpulkan minggu depan.

PETUNJUK UMUM
PEMBUATAN JURNAL DAN LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI

Laporan ditulis rapi pada Buku Kerja Praktikum

Perlengkapan yang harus dimiliki setiap praktikan dan wajib dibawa ketika praktikum:
1. Buku Penuntun Praktikum.
2. Buku tulis ukuran folio, boleh bergaris atau tidak bergaris, digunakan sebagai jurnal
laboratorium.
Keterangan:
1. Buku Penuntun Praktikum.
Buku Penuntun Praktikum diterbitkan oleh Akafarma Banda Aceh
2. Jurnal Laboratorium.

4|Page
 a. Tulislah identitas Anda: nama, no. Mahasiswa, Jurusan/Progdi dan Fakultas dimana
anda kuliah.
b. Tulislah nomor urut di setiap halaman sehingga semua halaman memiliki nomor
halaman yang urut. Halaman jurnal laboratorium boleh ditulisi bolak balik.
c. Tulislah hari dan tanggal, kalau perlu jam, di halaman buku jurnal laboratorium sesuai
dengan waktu pelaksanaan suatu percobaan tertentu.
d. Tulis nama rekan kerja serta asisten pembimbing praktikum percobaan tersebut.
e. Tulislah semua peralatan yang digunakan, merk, model/seri, ketelitian, jenis:
analog/digital. Hal ini untuk memudahkan seandainya karena suatu hal Anda perlu
mengulangi eksperimen yang sama tetapi di lain waktu.
f. Catatlah cara kerja yang anda lakukan selama eksperimen.
g. Catatlah semua peristiwa yang berkaitan langsung maupun tidak dengan eksperimen
yang sedang dikerjakan harus ditulis, misalkan penulisan hasil timbangan dibuat
keseluruhan missal ingin ditimbang 2 g dan terbaca dialat 2,009 maka yang ditulis
2,009 g.
h. Catatlah semua hasil pengamatan (data eksperimen) dalam bentuk tabel (kalau perlu)
agar mudah dibaca.
i. Semua kegiatan di atas HARUS diselesaikan pada saat praktikum, sehingga mahasiswa
praktikan tidak memiliki beban tanggungan setelah selesai praktikum.
j. Halaman bernomor buku jurnal laboratorium tidak boleh disobek/dibuang. Jika anda
salah menuliskan sesuatu, cukup anda coret bagian yang salah tersebut dan tulislah
penggantinya di samping coretan tadi. Sangat tidak dianjurkan menutup bagian yang
salah dengan apapun: dengan kertas, “tipp-eX” atau sejenisnya.
k. Sebagai bukti bahwa mahasiswa telah menyelesaikan semua kegiatan, mintalah tanda
tangan asisten pembimbing praktikum.

3. Laporan Praktikum
Laporan Praktikum berbeda dengan Jurnal Praktikum. Jurnal praktikum berisi
catatan semua kejadian yang sangat rinci tentang segala sesuatu yang berkaitan dengan
pelaksanaan praktikum, tidak memiliki format baku. Laporan praktikum merupakan
media melaporkan hasil praktikum secara tertulis dengan mengikuti kaidah-kaidah baku
penulisan karya ilmiah.
Jika mahasiswa hanya melakukan praktikum satu semester saja, maka di akhir
praktikum mahasiswa diwajibkan membuat 1 buah Laporan Praktikum yang topiknya
ditentukan oleh dosen Koordinator Praktikum. Laporan harus diketik, tidak perlu
dipaksakan memperbanyak halaman, cukup 3 sampai 5 halaman. Mutu laporan tidak

5|Page
 ditentukan hanya oleh jumlah halaman. Laporan praktikum ditulis dengan mengikuti
kaidah – kadah Bahasa Indonesia baku, terdiri atas bagian – bagian:
a. Judul.
Judul Laporan tidak harus sama dengan judul praktikum, tetapi harus singkat dan
bisa menggambarkan eksperimen yang dilakukan.
b. Intisari.
Memuat ringkasan singkat tentang isi laporan yang meliputi tujuan, metode
eksperimen, hasil analisa data serta simpulan. Lazimnya digunakan kalimat –
kalimat pasif.
c. Pendahuluan.
Pada bagian ini tulislah gambaran singkat yang dapat membawa pembaca ke topik
eksperimen yang anda kerjakan, alasan metode eksperimen yang anda pilih dari
berbagai metode yang anda kenal serta tujuan percobaan.
d. Teori.
Tulislah landasan teori dari eksperimen yang anda lakukan. Sangat tidak dianjurkan
menulis kembali teori yang tertulis pada buku petunjuk praktikum. Gunakan bahasa
Anda sendiri. Rumus – rumus yang anda tuliskan harus dituliskan referensinya,
kecuali rumus tersebut benar – benar hasil ciptaan anda.
e. Metode Ekeperimen.
Gambarlah skema peralatan eksperimen yang anda gunakan. Berilah keterangan
lengkap bagimana anda mendapatkan data eksperimen serta ketelitian atau resolusi
alat yang anda gunakan.
f. Hasil eksperimen dan diskusi.
Di bagian ini cukup anda tunjukkan data pengamatan serta hasil analisanya
kemudian bandingkan hasil yang anda peroleh dengan harga yang terdapat di dalam
literatur dan berilah komentar.
g. Simpulan.
Tuliskan simpulan hasil eksperimen sesuai dengan tujuan eksperimen yang telah
anda tuliskan di bagian pengantar.
h. Daftar pustaka.
Tulislah semua buku referensi yang anda gunakan untuk menulis laporan ini.
Penulisan referensi meliputi nama pengarang, nama majalah, nama buku, penerbit,
tahun terbit dan halamannya. Pilih salah satu dari beberapa model penulisan
referensi.

6|Page
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL.................................................................................................. 1
KATA PENGANTAR............................................................................................... 2
TATA TERTIB PRAKTIKUM.................................................................................. 3
DAFTAR ISI.............................................................................................................. 7
Percobaan 1................................................................................................................ 8
Percobaan 2 : ............................................................................................................ 11
Percobaan 3................................................................................................................ 14
Percobaan 4 : ……………….................................................................................... 18
Percobaan 5 : ............................................................................................................. 21
Percobaan 6 :.............................................................................................................. 24
Percobaan 7 : ............................................................................................................. 27
Percobaan 8 :.............................................................................................................. 30
Percobaan 9:............................................................................................................... 32

7|Page
 PERCOBAAN I
IDENTIFIKASI GOLONGAN KARBOHIDRAT

1. Pendahuluan
Dalam sediaan obat hampir selalu bahan aktif bercampur dengan zat pembawa/bahan
tambahan, salah satu bahan tambahan banyak digunakan dalam sediaan tablet, kapsul, maupun
larutan (sirop, emulsi, dan suspensi) adalah bahan pembawa organik yang merupakan senyawa
karbohidrat. Karbohidrat yang banyak digunakan sebagai bahan tambahan adalah glukosa,
laktosa, sukrosa, dan amilum. Sifat-sifat kimia karbohidrat berkaitan dengan gugus fungsional
yang terdapat dalam molekul yaitu gugus hidroksi, gugus aldehid dan gugus keton. Beberapa
sifat kimia karbohidrat dapat digunakan untuk mengidentifikasi dan membedakan senyawa
karbohidrat yang satu dengan yang lainnya.
Monosakarida dan beberapa disakarida mempunyai sifat dapat mereduksi terutama dalam
suasana basa. Sifat mereduksi ini karena adanya gugus aldehid bebas pada karbohidrat.
Identifikasi golongan karbohidrat secara umum dilakukan dengan pereaksi molisch. Karbohidrat
oleh asam sulfat pekat akan dihidrolisa menjadi monosakarida dan selanjutnya monosakarida
mengalami dehidrasi oleh asam sulfat menjadi furfural atau hidroksi metil furfural. Furfural atau
hidroksi metil furfural dengan α-naftol akan berkondensasi membentuk senyawa kompleks yang
berwarna ungu. Apabila pemberian asam sulfat dilakukan dengan hati-hati melalui dinding
maka warna ungu yang terbentuk berupa cincin pada batas antara larutan karbohidrat dengan
asam sulfat.

2. Tujuan Praktikum
a. Mengidentifikasi golongan senyawa karbohidrat
b. Mengidentifikasi secara spesifik glukosa
c. Mengidentifikasi secara spesifik laktosa
d. Mengidentifikasi secara spesifik sukrosa
b. Mengidentifikasi secara spesifk amilum

3. Pelaksanaan
a. Bahan dan Alat
1. Alat-alat yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :
a) Tabung reaksi b) Plat tetes c) Pipet
d) Penjepit tabung (gegep) e) Bunsen/lampu spiritus f) Cawan porselin
g) Gelas kimia
2. Bahan yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :
a) Glukosa b) Laktosa c) Sukrosa
d) Amilum e) α-naftol f) asam sulfat

8|Page
 g) Kalium bromide h) Resorsin i) Pereaksi fehling
j) Etanol k) air

b. Prosedur kerja dan pengamatan

1. Uji pendahuluan
a) Organoleptik
lakukan pengamatan terhadap bentuk, warna, bau dan rasa masing-masing sampel obat yang
diidentifikasi. Pengamatan bentuk obat pada umumnya berupa serbuk hablur halus dan
berwarna putih. Pengamatan bau dilakukan dengan indera penciuman (tidak berbau atau
berbau spesifik), pengamatan rasa dilakukan dengan indera pengecapan (tidak berasa, agak
pahit atau pahit). Cocokkan hasil pengamatan Anda dengan uraian zat uji masing-masing.
b) Kelarutan
1) Siapkan 2 buah tabung reaksi
2) Masukkan ± 50 mg zat uji karbohidrat 1 atau KH 1 (koding: KH1 (Glukosa), KH2
(Laktosa), KH3 (Sukrosa) dan KH4 (Amilum)) ke dalam masing-masing tabung reaksi
tersebut
3) Ukur 1 ml aquades, masukkan kedalam tabung pertama. Kocok dan amati kelarutannya.
Jika tidak larut, panaskan diatas api langsung dan amati kelarutannya.
4) Ukur 1 ml etanol, masukkan ke dalam tabung reaksi ke dua. Kocok dan amati
kelarutannya.
5) Catat hasil uji kelarutan ini pada tabel pengamatan.
6) Dengan cara yang sama lakukan pada zat uji KH2, KH3, dan KH4. Untuk memudahkan
pekerjaan anda, lebih baik menyiapkan 8 tabung reaksi sekaligus lalu amati kelarutannya
masing-masing.
c) Uji keasaman
1) Sepotong kecil kertas lakmus merah dan biru dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang
berisi larutan zat uji (hasil pengamatan uji kelarutan dalam air).
2) Amati perubahan warna kertas lakmus tersebut.
3) Catat hasil pengamatan perubahan warna masing-masing kertas lakmus ini pada tabel
pengamatan.

2. Uji Golongan
Larutan zat uji pada hasil uji kelarutan ditambahkan 3 tetes pereaksi Molisch (larutan α-naftol
dalam etanol), kocok. Miringkan tabung reaksi, lalu alirkan dengan hati-hati 1 ml H2SO4 pekat
melalui dinding tabung agar tidak bercampur. Reaksi positif ditandai dengan terbentuknya
cincin berwarna ungu.

9|Page
3. Uji Penegasan
a) Buat larutan zat uji dengan cara : masing-masing zat uji karbohidrat sebanyak ± 100 mg,
masukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 5 ml aquades, kocok hingga larut. Jika zat
uji tidak larut panaskan
b) Uji sifat mereduksi menggunakan pereaksi fehling
c) 1 ml masing-masing larutan zat uji dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan
masing-masing 1 ml larutan fehling (campuran sama banyak fehling A dan fehling B).
Panaskan di atas penangas air, jika terbentuk endapan merah bata maka zat uji positif
bersifat gula pereduksi.
d) Zat uji pereduksi (zat uji merupakan glukosa dan laktosa)
1 ml masing-masing larutan zat uji (yang mereduksi fehling), dimasukkan ke dalam
tabung reaksi, panaskan di atas penangas air selama ± 5 mnt, + 2 ml NH4OH 2N, tutup
tabung dengan kapas lalu panaskan kembali di atas penangas air selama ± 5 menit.
Terbentuknya larutan berwarna merah menunjukkan positif laktosa.
e) Zat uji non pereduksi (zat uji merupakan sukrosa dan amilum)
(1) Uji iodin
1ml larutan zat uji masing-masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi (yang tidak
mereduksi fehling), tambahkan 1 tetes larutan iodium 0,1 N. Terbentuknya warna biru
menunjukkan positif amilum.
(2) Uji seliwanoff
± 10 mg zat uji yang tidak mereduksi fehling, masing-masing dimasukkan ke dalam
tabung reaksi. Ditambahkan 0,5 ml larutan resorsin 1% dan 3 ml larutan asam klorida 2
N, panaskan di atas penangas air. Terbentuknya warna merah menunjukkan positif
sukrosa.

10 | P a g e
 PERCOBAAN II
IDENTIFIKASI GOLONGAN ASAM

1. Pendahuluan
Gugus fungsional yang paling sering dijumpai yang mampu memberikan keasaman
pada molekul obat adalah gugus karboksilat. Senyawa asam karboksilat mampu melepaskan
proton (H+) menjadi anion sisa asam. Oleh karena itu identifikasi senyawa asam ini umumnya
dilakukan dengan mengidentifikasinya dalam bentuk anion organic Dalam pemeriksaan
golongan asam ini, uji pendahuluan pendukung adalah rasanya yang sangat asam. Beberapa
senyawa lain yang merubah lakmus biru menjadi merah adalah garam hidroklorida dari
golongan senyawa alkaloid (misalnya efedrin hidroklorida, tiamin hidroklorida, dan lain-lain),
tetapi pada uji pendahuluan golongan senyawa ini rasanya yang pahit (tidak asam).

2. Tujuan Praktikum
a. Mengidentifikasi golongan senyawa asam
b. Mengidentifikasi secara spesifik asam sitrat (As 1)
c. Mengidentifikasi secara spesifik asam tartrat (As 2)
d. Mengidentifikasi secara spesifik asam salisilat (As 3)
e. Mengidentifikasi secara spesifik asam benzoate (As 4)

3. Pelaksanaan
a. Bahan dan Alat
1. Alat-alat yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :
a) Tabung reaksi
b) Plat tetes
c) Pipet
d) Penjepit tabung (gegep)
e) Bunsen/lampu spiritus
f) Cawan porselin
g) Gelas kimia
2. Bahan yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :
a) Asam sitrat
b) Asam tartrat
c) Asam salisilat
d) Asam benzoat
e) Besi (III) klorida
f) asam sulfat
g) Kalium bromida

11 | P a g e
 h) Resorsin
i) amonia
j) Etanol
k) air

b. Prosedur Kerja
1. Uji Pendahuluan
a) Organoleptik
lakukan pengamatan terhadap bentuk, warna, bau dan rasa masing-masing sampel obat yang
diidentifikasi (As1, As2, As3, dan As4). Pengamatan bentuk obat pada umumnya berupa
serbuk hablur halus dan berwarna putih. Pengamatan bau dilakukan dengan indera
penciuman (tidak berbau atau berbau spesifik), pengamatan rasa dilakukan dengan indera
pengecapan (tidak berasa, agak pahit atau pahit).
b) Uji kelarutan
1) Siapkan 2 buah tabung reaksi
2) Masukkan ± 50 mg zat uji As1 ke dalam masing-masing tabung reaksi tersebut
3) Ukur 1 ml aquades, masukkan kedalam tabung pertama. Kocok dan amati kelarutannya.
Jika tidak larut, panaskan diatas api langsung dan amati kelarutannya.
4) Ukur 1 ml etanol, masukkan ke dalam tabung reaksi ke dua. Kocok dan amati
kelarutannya.
5) Catat hasil uji kelarutan ini pada tabel pengamatan.
6) Dengan cara yang sama lakukan pada zat uji As2, As3, dan As4. Untuk memudahkan
pekerjaan anda, lebih baik menyiapkan 8 tabung reaksi sekaligus lalu amati kelarutannya
masing-masing.
c) Uji keasaman
1) Sepotong kecil kertas lakmus merah dan biru dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang
berisi larutan zat uji (hasil pengamatan uji kelarutan dalam air).
2) Amati perubahan warna kertas lakmus tersebut.
3) Catat hasil pengamatan perubahan warna masing-masing kertas lakmus ini pada tabel
pengamatan.
d) Uji unsur
Senyawa asam yang identifikasi dalam praktikum ini adalah senyawa yang hanya
mengandung unsur C, H, dan O, oleh karena itu tidak diperlukan uji unsur untuk
membedakan senyawa-senyawa yang termasuk dalam golongan asam ini.

2. Uji Golongan

12 | P a g e
 a) Ke dalam larutan zat uji (hasil uji kelarutan dalam air), masukkan sepotong kecil kertas
lakmus biru. Perubahan warna menjadi biru menunjukkan zat uji bersifat asam (golongan
asam). Data pendukung golongan asam ini adalah rasa zat uji yang sangat asam.
b) ± 50 mg masing-masing zat uji, dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Ditambahkan 2 ml
metanol dan 1 ml asam sulfat pekat. Tutup mulut tabung dengan kapas, kemudian
panaskan di atas penangas air selama 5 menit. Terbentuknya bau ester menunjukkan
positif asam karboksilat (bau tercium pada kapas penutup tabung reaksi masing-masing)

3. Uji Penegasan
a) Zat uji mudah larut dalam air (zat uji adalah asam sitrat dan asam laktat)
1). ± 50 mg zat uji yang mudah larut dalam air, masing-masing dimasukkan ke dalam tabung
reaksi. Dilarutkan dengan 1 ml aquades, netralkan larutan zat uji dengan cara tambahkan 1
tetes indikator fenolftalein kemudian tetesi dengan larutan amoniak 2 N hingga berwarna
pink. Tambahkan 2 ml larutan kalsium klorida 10%, didihkan. Terbentuknya endapan putih
setelah pendidihan menunjukkan positif asam sitrat dan asam tartrat (endapan tidak terbentuk
dalam keadaan dingin). Perhatikan bentuk kristal yang terbentuk, endapan Ca tartrat
berbentuk kristal/serbuk kasar, sedangkan endapan Ca sitrat berbentuk serbuk halus.
2). ± 50 mg zat uji yang mudah larut dalam air, masing-masing dimasukkan ke dalam tabung
reaksi. Tambahkan ± 10 mg kristal kalium bromida dan ± 10 mg kristal resorsin, tambahkan
1 ml asam sulfat pekat (kerjakan di lemari asam). Tutup mulut tabung dengan kapas,
panaskan di atas penangas air selama 5 menit. Terbentuknya larutan berwarna biru
kehitaman menunjukkan positif asam tartrat (merupakan reaksi pembeda dengan asam sitrat)
3) Masukkan ±50 mg zat uji ke dalam cawan porselin, pijarkan di atas api langsung. Perlahan-
lahan akan terurai dan memberikan bau seperti gula terbakar (perbedaan dari asam sitrat).
4) Hasil pengamatan uji penegasan zat uji yang mudah larut dalam air (asam sitrat sitrat dan
asam tartrat)

b) Zat uji mudah larut dalam etanol (asam benzoat dan asam salisilat)
1) ± 50 mg zat uji (asam benzoat dan asam salisilat), masing-masing dimasukkan ke dalam
tabung reaksi. Dilarutkan dengan 1 ml etanol, tambahkan beberapa tetes larutan besi (III)
klorida. Terbentuknya warna ungu menunjukkan positif salisilat.
2) ± 50 mg zat uji (asam benzoat dan asam salisilat), masing-masing dimasukkan ke dalam
tabung reaksi. Dilarutkan dengan 5 ml air, netralkan larutan zat uji dengan cara tambahkan 1
tetes indikator fenolftalein kemudian tetesi dengan larutan amoniak 2 N hingga berwarna
pink (jangan terlalu berlebih). Tambahkan beberapa tetes larutan besi (III) klorida, jika perlu
panaskan di atas api langsung hingga mendidih. Terbentuknya endapan kuning menunjukkan
positif asam benzoat (asam salisilat tetap ungu).

13 | P a g e
 PERCOBAAN III
IDENTIFIKASI GOLONGAN FENOL

1. Pendahuluan
Fenol merupakan gugus fungsional lain yang umum dijumpai dalam molekul obat.
Fenol merupakan asam lemah yang melepaskan proton (H+) untuk menghasilkan anion
fenoksida, dengan alkali hidroksida dan alkali karbonat akan membentuk garam. Dengan besi
(III) klorida hampir semua fenol dalam larutan air atau etanol akan memberikan reaksi warna
karena terbentuknya senyawa kompleks. Gugus fenol ini harus bebas, tidak boleh terester
misalnya pada aspirin (asetosal), lihatlah perbedaan struktur asetosal ini dengan senyawa fenol
yang akan kita identifikasi dalam monografi masing-masing di Farmakope Indonesia.
Adanya golongan lain dalam suatu molekul yang mengandung fenol dapat
mempengaruhi reaksi dengan besi (III) klorida menjadi negatif, dimana gugus karboksilat pada
posisi para sangat mempengaruhi reaksi tersebut. Misalnya pada senyawa turunan phidroksi
benzoat, metil-p-hidroksibenzoat (nipagin) dan propil-p-hidroksibenzoat (nipasol), dimana
nipagin dengan pereaksi besi (III) klorida tersebut bereaksi positif dengan pembentukan warna
ungu, sedangkan nipasol bereaksi negatif (tidak membentuk warna ungu). Tetapi pada senyawa
n-asetil-4-aminofenol (parasetamol), adanya gugus asetamid tidak mengganggu identifikasi
gugus fenol dengan besi (III) klorida tersebut.

2. Tujuan Praktikum
a. Mengidentifikasi golongan senyawa fenol
b. Mengidentifikasi secara spesifik parasetamol (F 1)
c. Mengidentifikasi secara spesifik salisilamida (F 2)
d. Mengidentifikasi secara spesifik nipagin (F3)

3. Pelaksanaan
a. Bahan dan Alat
1. Alat yang digunakan
a) Tabung reaksi
b) Plat tetes
c) Pipet
d) Penjepit tabung (gegep)
e) Bunsen/lampu spiritus
f) Cawan porselin
g) Gelas kimia
2. Bahan yang digunakan
a) Parasetamol

14 | P a g e
 b) Salisilamida
c) Nipagin
d) Besi (III) klorida
e) Besi (II) sulfat
f) Timbal asetat
g) Natrium nitroprussida
h) Perak nitrat
i) Kalium bikromat
j) Kertas lakmus merah dan biru
k) Amonia
l) Asam klorida
m) Asam sulfat
n) Etanol

b. Prosedur Kerja
1. Uji Pendahuluan
a) Organoleptik
lakukan pengamatan terhadap bentuk, warna, bau dan rasa masing-masing sampel obat yang
diidentifikasi. Pengamatan bentuk obat pada umumnya berupa serbuk hablur halus dan
berwarna putih. Pengamatan bau dilakukan dengan indera penciuman (tidak berbau atau berbau
spesifik), pengamatan rasa dilakukan dengan indera pengecapan (tidak berasa, agak pahit atau
pahit).
b) Kelarutan
1) Siapkan 2 buah tabung reaksi
2) Masukkan ± 50 mg zat uji F1 ke dalam masing-masing tabung reaksi tersebut
3) Ukur 1 ml aquades, masukkan kedalam tabung pertama. Kocok dan amati kelarutannya. Jika
tidak larut, panaskan diatas api langsung dan amati kelarutannya.
4) Ukur 1 ml etanol, masukkan ke dalam tabung reaksi ke dua. Kocok dan amati kelarutannya.
5) Catat hasil uji kelarutan ini pada tabel pengamatan.
6) Dengan cara yang sama lakukan pada zat uji F2 dan F3. Untuk memudahkan pekerjaan anda,
lebih baik menyiapkan 6 tabung reaksi sekaligus lalu amati kelarutannya masing-masing.
c) Uji keasaman
1) Sepotong kecil kertas lakmus merah dan biru dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berisi
larutan zat uji (hasil pengamatan uji kelarutan dalam air).
2) Amati perubahan warna kertas lakmus tersebut.
3) Catat hasil pengamatan perubahan warna masing-masing kertas lakmus ini pada tabel
pengamatan.

15 | P a g e
d) Uji unsur
1) Masukkan 15 ml aquades ke dalam gelas kimia 100 ml.
2) Siapkan tabung pijar (dapat dibuat dari pipet pendek yang dibakar ujungnya dengan
nyala bunsen hingga tertutup).
3) Masukkan zat uji ± 50 mg zat uji ke dalam tabung pijar tersebut
4) Masukkan sepotong kecil logam Natrium, letakkan dibagian tengah tabung pijar.
5) Panaskan tabung pijar diatas api langsung dengan kemiringan tabung pijar ± 30 derajat
hingga logam natrium lebur.
6) Tegakkan tabung hingga leburan logam natrium bercampur dengan zat uji, kemudian
panaskan terus hingga pijar. Masukkan tabung pijar tersebut ke dalam gelas kimia yang
telah berisi air, pecahkan tabung pijarnya menggunakan batang pengaduk.
7) Catatan : logam Na dapat digantikan dengan campuran serbuk logam Mg dan Na2CO3
(1:2) (Pereaksi Castellana). Proses destruksi dilakukan dengan cara campur sama
banyak zat uji dan Pereaksi Castellana dalam tabung pijar. Pijarkan di atas nyala
bunsen ± 5 menit. Kemudian masukkan tabung pijar tersebut ke dalam gelas kimia yang
telah berisi aquades, pecahkan tabung
8) Panaskan di atas api langsung hingga mendidih, dan biarkan larutan mendidih selama 5
menit. Kemudian saring.
9) Siapkan 3 buah tabung reaksi, masukkan masing-masing 1 ml filtrat.
(a) Tabung 1, tambahkan 5 tetes larutan FeSO4 segar + 1 tetes FeCl3 + 5 tetes HCl.
Kalau terbentuk endapan biru berarti ada ion sianida (CN-) yang berarti sampel
positif mengandung unsur N
(b) Tabung 2, tambahkan 1-2 tetes larutan natrium nitroprussida, jika larutan berwarna
ungu berarti ada ion sulfida (S2-) yang berarti sampel positif mengandung unsur S.
(c) Tabung 3, diasamkan dengan 1 ml HNO3 2N, jika ada ion sulfida (uji nomor 2
positif) maka didihkan larutan sampai bebas sulfida (uji uap dengan kertas timbal
asetat, larutan telah bebas sulfida jika uap sudah tidak membetuk warna hitam pada
kertas timbal asetat tersebut). Lalu tambahkan beberapa tetes larutan AgNO3, jika
terjadi endapan maka ada ion halida (endapan putih berarti ada ion klorida,
endapan putih kekuningan berarti ada ion bromida, dan endapan kuning berarti ada
ion iodida).

2. Uji Golongan
a) Masukkan masing-masing zat uji ke dalam tabung reaksi, larutkan dengan air.
b) Tambahkan beberapa tetes larutan besi (III) klorida, amati yang terjadi
c) Jika tidak terjadi perubahan (biasanya ini terjadi pada nipagin), panaskan.
d) Hasil uji berwarna ungu sampai merah menunjukkan senyawa golongan fenol
e) Catat hasil pengamatan pada lembar kerja berikut

16 | P a g e
3. Uji penegasan
a) Zat uji mengandung unsur N (zat uji adalah parasetamol / salisilamida)
1) Masukkan zat uji ± 100 mg ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml asam klorida 2 N.
Didihkan selama beberapa saat (± 3 menit), dinginkan. Kemudian tambahkan beberapa
tetes larutan kalium bikromat 0,1 N, terbentunya warna ungu menunjukkan zat uji positif
parasetamol
2) Masukkan zat uji ± 100 mg ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml larutan natrium
hidroksida 2 N. Panaskan secara perlahan-lahan di atas api langsung, terbentuk amoniak
yang dapat diuji dengan kertas lakmus merah yang telah dibasahi dengan air. Pengujian
dilakukan dengan menyentuhkan kertas lakmus merah tersebut pada uap yang keluar
pada mulut tabung reaksi. Adanya amoniak akan mengubah lakmus merah jadi biru. Uji
ini menunjukkan zat uji positif salisilamida.

4. Zat uji tidak mengandung unsur N (zat uji merupakan Nipagin)

Masukkan zat uji ± 100 mg ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml etanol 95%. Didihkan di
atas penangas air, tambahkan beberapa tetes larutan raksa (II) nitrat, terbentuknya endapan dan
cairan berwarna merah diatasnya menunjukkan nipagin.

17 | P a g e
 PERCOBAAN IV
IDENTIFIKASI GOLONGAN ALKALOID

1. Pendahuluan
Alkaloid merupakan kelompok senyawa metabolit sekunder yang banyak ditemukan
pada tanaman, yang mempunyai sifat alkali. Sifat inilah yang membuat penamaan golongan
senyawa-senyawa ini sebagai alkaloid. Sifat alkali ini dimungkinkan karena secara kimia
alkaloid adalah senyawa organik yang mengandung nitrogen baik satu atau lebih dalam bentuk
amina primer, sekunder maupun tersier. Defenisi umum yang digunakan untuk alkaloid dalam
kimia adalah senyawa organik siklik yang mengandung unsur N. Struktur alkaloid sangat
beragam dan satu-satunya kesamaan antara senyawa alkaloid adalah kesamaan dalam hal sifat
alkalinya. Berdasarkan sifat alkalinya ini maka alkaloid dapat membentuk garam dengan asam,
oleh karena itu beberapa senyawa obat golongan alkaloid tersedia dalam bentuk garam alkaloid
terutama sebagai garam alkaloid hidroklorida (misalnya tiamin hidroklorida, piridoksin
hidroklorida, dan lain-lain).
Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air, tetapi sebagai garamnya larut baik
dalam air. Umumnya alkaloid terasa pahit, larutannya dalam asam klorida dengan pereaksi
Mayer (pereaksi raksa (II) kalium iodida) membentuk endapan kuning, dan dengan pereaksi
Bouchardat (larutan Iodium) akan membentuk endapan coklat. Keberadaan unsur N dalam
senyawa semua alkaloid, sehingga identifikasi keberadaan unsur N tersebut pada uji unsure (uji
pendahuluan) merupakan pengarah awal untuk mengidentifikasi pemastian senyawa golongan
alkaloid.

2. Tujuan Praktikum
a. Mengidentifikasi golongan alkaloid
b. Mengidentifikasi secara spesifik kofein
c. Mengidentifikasi secara spesifik tiamin hidroklorida
d. Mengidentifikasi secara spesifik piridoksin hidroklorida

3. Pelaksanaan
a. Bahan dan Alat
1. Alat yang digunakan
a) Tabung reaksi
b) Plat tetes
c) Pipet
d) Penjepit tabung (gegep)
e) Bunsen/lampu spiritus
f) Cawan porselin

18 | P a g e
 g) Gelas kimia
2. Bahan yang digunakan
a) Kofein
b) Tiamin hidroklorida
c) Piridoksin hidroklorida
d) Besi (III) klorida
e) Besi (II) sulfat
f) Timbal asetat
g) Natrium nitroprussida
h) Perak nitrat
i) Kalium bikromat
j) Kertas lakmus merah dan biru
k) Amonia
l) Asam klorida
m) Asam sulfat
n) Etanol

b. Prosedur Kerja dan Pengamatan

1. Uji Pendahuluan
Lakukan tahapan uji pendahuluan ini (organoleptik, kelarutan, keasaman, dan uji unsur), sama
seperti pada uji pendahuluan senyawa fenol.

2. Uji Golongan
a) Larutkan beberapa mg dalam 5 ml air, asamkan dengan asam klorida 2 N, dan
tambahkan 1 ml kalium iodo bismutat asetat LP (komposisi pereaksi dapat dilihat di FI
ed IV hal 1166) : segera terbentuk endapan jingga atau merah jingga (FI edisi IV). Hasil
uji menunjukkan bahwa piridoksin hidroklorida hanya membentuk larutan jingga,
kofein dan tiamin hidroklorida memberi endapan jingga.
b) Masukkan zat uji ± 10 mg ke dalam lubang plat tetes, larutkan dengan beberapa tetes
asam klorida 2 N. Aduk dengan batang pengaduk, tambahkan beberapa tetes larutan
pereaksi Mayer. Terbentuknya endapan kuning menunjukkan golongan alkaloid.
Namun hasil reaksi ini menunjukkan kofein tidak member hasil positif (tidak
membentuk endapan kuning).
c) Masukkan zat uji ± 10 mg ke dalam lubang plat tetes, larutkan dengan beberapa tetes
asam klorida 2 N. Aduk dengan batang pengaduk, tambahkan beberapa tetes larutan
perekasi Bouchardat (larutan iodium). Terbentuknya endapan agak kecoklatan
menunjukkan golongan alkaloid. Hasil uji ini menunjukkan ke 3 zat uji
memberi hasil positif.

19 | P a g e
3. Uji Penegasan
a. Zat uji hanya mengandung unsur N (kofein)
Masukkan ± 10 mg zat uji ke dalam cawan porselin, tambahkan 1,5 ml hydrogen
peroksida dan 5 tetes asam sulfat pekat, panaskan di penangas air sampai kering.
Residu/sisa ditambah beberapa tetes amoniak 6 N, terbentuk warna merah-ungu
menunjukkan kofein (warna ungu yang terbentuk tidak stabil segera hilang, karena itu
pengamatan dilakukan langsung saat penambahan larutan amoniak 6 N).
b. Zat uji mengandung unsur N dan Cl (piridoksin hidroklorida)
Buat larutan zat uji dengan melarutkan ± 50 mg zat uji dalam 3 ml air, kemudian
lakukan pengujian berikut :
1) Masukkan 1 ml larutan zat uji ke dalam tabung reaksi, tambahkan beberapa tetes
larutan perak nitrat, terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya ion klorida
dalam zat uji (positif sebagai garam klorida)
2) Masukkan 1 ml larutan zat uji, tambahkan beberapa tetes larutan besi (III) klorida.
Terbentuknya larutan merah darah secara perlahan-lahan menunjukkan piridoksin
hidroklorida
c. Zat uji mengandung unsur N, S, dan Cl (tiamin hidroklorida)
1) Masukkan ± 10 mg zat uji ke dalam tabung reaksi, larutkan dengan 1 ml aquades.
Tambahkan beberapa tetes larutan perak nitrat, terbentuknya endapan putih
menunjukkan adanya ion klorida dalam zat uji (positif sebagai garam klorida)
2) Masukkan ± 10 mg zat uji ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml larutan timbal
asetat 10% dan 2 ml larutan natrium hidroksida 2 N. Terbentuk warna
kuning/jingga, setelah dipanaskan terbentuk endapan hitam kecoklatan
menunjukkan tiamin hidroklorida.

20 | P a g e
 PERCOBAAN V
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT
DENGAN METODE ALKALIMETRI

1. Pendahuluan
Senyawa yang akan Anda tentukan kadarnya dalam percobaan ini adalah asam salisilat
yang terdapat dalam sediaan bedak. Asam salisilat telah digunakan sebagai bahan terapi topikal
sejak lebih dari 2000 tahun yang lalu. Dalam bidang dermatologi, asam salisilat telah lama
dikenal dengan khasiat utama sebagai bahan keratolitik.
Kandungan asam salisilat yang tinggi dalam sediaan kosmetik ternyata memiliki
dampak bagi kesehatan tubuh, mulai dari dampak yang ringan hingga yang berat. Pengetahuan
dan informasi akan bahaya kandungan asam salisilat yang terkandung dalam sediaan kosmetik
ini tidak sepenuhnya diketahui oleh masyarakat luas. Oleh karena itu perlu dilakukan pengujian
kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik, khususnya didalam sediaan bedak.

2. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku natrium hidroksida 0,1 N yang diperlukan dalam
titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan natrium hidroksida dengan kalium biftalat
c. Mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar asam salsilat dalam sampel bedak dengan
metode alkalimetri.

3. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes
b. Bahan yang digunakan :
1) Sampel bedak salisilat
2) Natrium hidroksida
3) Kalium biftalat
4) Indikator fenolftalein
5) Etanol
6) Air suling

21 | P a g e
4. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N
1) Timbang 2 g kristal natrium hidroksida dalam gelas kimia 100 ml, larutkan dengan air
suling. Masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
2) Bilas gelas kimia beberapa kali dengan airsuling, masukkan bilasan ke dalam labu ukur di
atas. Kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N
1) Timbang saksama 400 mg kalium biftalat, masukkan ke dalam erlenmeyer 250ml
2) Larutkan dengan 50 ml air bebas karbondioksida (mintalah kepada asisten di
laboratorium).
3) Tambahkan 3 tetes larutan indikator fenolftalein, kocok hingga homogen
4) Titrasi dengan larutan natrium hidroksida hingga warna larutan berubah dari tidak
berwarna menjadi merah muda (pink)
5) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
6) Hitung normalitas larutan titer natrium hidroksida tersebut (normalitas larutan hasil
perhitungan ditulis sampai 4 desimal/4 angka di belakang koma), dengan rumus:
Mgrek NaOH = mgrek KH Ftalat
Berat KH Ftalat
VNaOH x NNaOH =
BE KH Ftalat
Berat KH Ftalat
VNaOH x NNaOH =
204,23
Berat KH Ftalat
NNaOH =
204,23 x VNaOH

Dimana:
VNaOH = volume larutan titer yang diperlukan pada proses titrasi (ml).
Berat KH Ftalat dibuat dalam satuan berat mg

Catatan :
Air bebas karbondiioksida dibuat dengan cara air suling dididihkan selama 5 menit (waktu
dihitung mulai saat air mendidih). Selama pendinginan dan penyimpanan harus terlindung
dari udara (FI edisi III, hal 639).
c. Penetapan kadar asam salisilat dalam bedak
1) Timbang saksama sampel uji (bedak salisil) setara dengan 300 mg asam salisilat,
masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml (sampel uji yang ditimbang =
0,3
x 100 (g)
kadar pd etiket (%)

22 | P a g e
 2) Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 25 ml etanol yang sudah dinetralkan dengan
natrium hidroksida 0,1 N (mintalah sama pengawas di laboratorium).
3) Tambahkan 25 ml air suling dan beberapa tetes indikator fenolftalein (untuk memperjelas
titik akhir karena adanya talkum, indikator fenolftalein ditambahkan sebanyak 10 tetes)
4) Titrasi hingga warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi pink. Ulangi prosedur
ini 2 kali lagi.
5) Hitung kadar asam salisilat dalam sampel uji (hasil perhitungan ditulis sampai 2 desimal/2
angka dibelakang koma), dengan rumus :

Mgrek asam salisil = Mgrek NaOH

= VNaOH x NNaOH
Asam salisil = VNaOH x NNaOH x BE As Salisilat
= ....... mg

Kadar asam salisilat dalam sampel :

jumlah asam salisil perhitungan(mg)
= x 100%
berat zat uji(mg )

Dimana :
VNaOH = volume larutan titer yang diperlukan
NNaOH = Normalitas NaOH hasil pembakuan
BE as salisilat = BM = 138

Catatan :
Cara membuat etanol yang dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N, yaitu: ukur
sejumlah etanol 95% (sesuai kebutuhan percobaan di atas adalah 75 ml), tambahkan 3 tetes
indikator fenolftalein. Tambahkan beberapa tetes larutan natrium hidroksida 0,1 N hingga
larutan berwarna merah jambu (pink) (FI edisi III, hal 672).

23 | P a g e
 PERCOBAAN VI
PENETAPAN KADAR ASETOSAL DENGAN
METODE ASIDI-ALKALIMETRI

1. Pendahuluan
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang
sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik
(terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Badan POM Indonesia menyebutkan
bahwa obat ini merupakan analgesik antiinflamasi pilihan pertama.
Selain memiliki fungsi seperti diatas asetosal juga memiliki efek antikoagulan dan dapat
digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Asetosal
termasuk dalam salah satu obat komersil yang bisa didapatkan di apotik mana saja. Untuk
pemakaian jangka panjang dengan dosis yang sedikit obat ini dapat mencegah penyakit
serangan jantung, sedangkan efek sampingnya adalah darah menjadi sukar membeku. Hal ini
terjadi karena pada aspirin terkandung zat antikoagulan. Yang kedua adalah konsumsi aspirin
dapat menimbulkan sindrom reye terutama terjadi pada anak-anak. Sindrom reye adalah penyait
mematikan yang mengganggu fungsi otak dan hati. Karena itu untuk mengantisipasi dan
menanggulangi efek samping dari aspirin kita perlu untuk mengetahui berapa kadar aspirin yang
boleh kita konsumsi. Uji ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar aspirin pada tablet yang
dijual secara komersil, tujuannya adalah agar kita mengetahui apakah kandungan pada tablet itu
sudah sesuai atau tidak. Sebagai farmasi untuk kedepannya pengukuran kadar aspirin ini
berguna untuk mengetahui dan memantau kadar aspirin pada darah pasien yang sering
mengkonsumsi aspirin sehingga efek samping yang timbul dapat diminimalisir.

2. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Asam klorida 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan asam klorida dengan natrium karbonat
c. Mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar Aspirin dengan menggunakan metode Asidi-
alkalimetri.

3. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
a) Erlenmeyer 250 ml
b) Buret 50 ml
c) Labu ukur 500 ml
d) Gelas ukur
e) Gelas kimia 100 ml

24 | P a g e
 f) Neraca analitik
g) Pipet volum 25 ml
h) Pipet tetes
b. Bahan yang digunakan :
a) Sampel tablet asetosal
b) Natrium hidroksida
c) Asam klorida
d) Natrium karbonat anhidrat
e) Indikator fenolftalein
f) Indikator jingga metal

4. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer asam klorida 0,1 N
a) Ukur 4,2 ml asam klorida P, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
b) Encerkan dengan air suling hingga tanda, kocok hingga homogen
b. Pembakuan larutan titer asam klorida 0,1 N
a) Timbang saksama 0,5 g natrium karbonat anhidrat, masukkan ke dalam labu ukur 100
ml (karena mulut labu kecil, maka gunakan corong untuk memudahkan zat uji masuk
ke dalam labu ukur tersebut).
b) Semprot corong dengan lebih kurang 25 ml air suling sehingga seluruh natrium
karbonat masuk ke dalam labu ukur, kocok hingga larut sempurna.
c) Cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda, kocok hingga homogen.
d) Ukur saksama larutan natrium karbonat tersebut sebanyak 25 ml menggunakan pipet
volum, Pindahkan ke dalam erlenmeyr 250 ml, tambahkan 3 tetes larutan indikator
jingga metil, kocok hingga homogen
e) Titrasi dengan larutan asam klorida hingga warna larutan berubah dari kuning menjadi
jingga
f) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
g) Hitung normalitas larutan titer asam klorida tersebut, dengan rumus :
Mgrek HCl = mgrek Na2CO3
berat Na 2CO 3 25
VHCl x NHCl = x
BE Na2 CO 3 100
berat Na 2CO 3 25
VHCl x NHCl = x
53 100
berat Na 2CO 3 25
NHCl = x
53 x VHCl 100
Dimana :
VHCl = volume larutan titer yang diperlukan pada titrasi

25 | P a g e
 Karena Natrium karbonat dilarutkan hingga 100 ml, dan larutan yang dititrasi hanya 25
ml. Maka jumlah mg natrium karbonat yang digunakan dalam titrasi adalah 25/100 x
jumlah natrium karbonat yang tertimbang.

c. Penetapan kadar asetosal dalam tablet

a) Timbang berat 10 sampel tablet asetosal, kemudian hitung berat rata-ratanya. Haluskan
sampel tablet tersebut menggunakan lumpang
b) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 300 mg asetosal, masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 ml
300 mg
(serbuk tablet yang ditimbang = x berat rata-rata (g)
kadar pd etiket (mg)
c) Tambahkan 30 ml air suling dan 25,0 ml naoh 0,1 n, kocok kuat.
d) Didihkan selama 10 menit (untuk mencegah penguapan yang berlebihan, tutup mulut
erlenmeyer dengan corong gelas), kemudian dinginkan.
e) Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian titrasi dengan larutan asam klorida
yang telah dibakukan hingga warna larutan berubah dari merah menjadi tepat tidak
berwarna (warna merah tepat hilang).
f) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
g) Lakukan percobaan blanko dengan cara :
1) Masukkan 30 ml air suling dan 25,0 ml NaOH 0,1 N ke dalam erlemeyer 250 ml,
kocok kuat.
2) Didihkan selama 10 menit (untuk mencegah penguapan yang berlebihan, tutup mulut
erlenmeyer dengan corong gelas), kemudian dinginkan.
3) Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian titrasi dengan larutan asam klorida
yang telah dibakukan hingga warna larutan berubah dari merah menjadi tepat tidak
berwarna (warna merah tepat hilang).
4) Ulangi prosedur ini 1 kali lagi.

h) Hitung kadar asetosal (mg/tablet) dengan rumus :

Mgrek asetosal = (Vblanko – Vsampel) x NHCl
Asetosal dlm sampel = (Vblanko – Vsampel) x NHCl x BEasetosal
=...... mg
berat rata−rata pertab( g)
mg asetosal pertab = x hasil perhitungan (mg)
berat zat uji(g)
i) Persen kadar yang diperoleh terhadap kadar yang tertera pada etiket/label obat. Cocokkan
kadar yang diperoleh tersebut dengan persyaratan yang tertera pada FI edisi IV. Persen
kesesuaian kadar terhadap label dihitung dengan rumus :

26 | P a g e
 berat asetosal pertablet hasil perhitungan
% kadar zat uji terhadap label = x 100%
kadar pada label pertablet(mg)

PERCOBAAN VII
PENETAPAN KADAR VITAMIN C DENGAN
METODE IODIMETRI

1. Pendahuluan
Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan penyakit sariawan atau skorbut. Bila
terjadi pada anak (6-12 bulan), gejala-gejala penyakit skorbut ialah terjadinya pelembekan
tenunan kolagen, infeksi, dan demam. Pada anak yang giginya telah keluar, gusi membengkak,
empuk dan terjadi pendarahan. Pada orang dewasa skorbut terjadi setelah beberapa bulan
menderita kekurangan vitamin C dalam makanannya. Gejalanya ialah pembengkakan dan
perdarahan pada gusi, gingivalis, kaki menjadi empuk, anemia dan deformasi tulang. Akibat
yang parah dari keadaan ini ialah gigi menjadi goyah dan dapat lepas.
Vitamin C (Asam askorbat) bersifat sangat sensitif terhadap pengaruh-pengaruh luar
yang menyebabkan kerusakan seperti suhu, oksigen, enzim, kadar air, dan katalisator logam.
Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang masih mempunyai
keaktivan sebagai vitamin C. Asam dehidroaskorbat secara kimia sangat labil dan dapat
mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak memiliki keaktivan
vitamin C lagi.Untuk itu, maka perlu dilakukan analisis untuk mengetahui kadar vitamin C yang
terkandung dalam sediaat tablet. Sehingga masyarakat mengkonsumsi jumlah vitamin c sesuai
dengan kadar yang tertera pada label sediaan tablet tersebut.

2. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Iod 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan Iod dengan arsen trioksida sebagai baku
primer
c. Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar vitamin c dengan menggunakan metode
iodimetri

3. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur

27 | P a g e
 5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes
b. Bahan yang digunakan :
1) Sampel tablet vitamin C
2) Arsen trioksida
3) Asam klorida
4) Natrium hidroksida
5) Iodium
6) Indikator kanji
7) Air suling

4. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan iodium 0,1 N
1) Timbang 6,35 g iodium dalam botol timbang.
2) Timbang 9 g kalium iodida dalam gelas kimia, tambahkan 10 tetes air suling. Aduk
hingga larut.
3) Masukkan iodium sedikit-sedikit, aduk hingga kristal iodium tersebut larut.
4) Encerkan dengan air suling, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
5) Bilas gelas kimia dengan air suling, dan masukkan air bilasan ke dalam labu ukur yang
berisi larutan iodium sebelumnya.
6) Lakukan pembilasan sampai gelas kimia tersebut bebas dari larutan iodium, kemudian
cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer iodium
1) Timbang saksama 100 mg arsentrioksida, larutkan dalam 20 ml natrium hidroksida 1 N,
jika tidak larut hangatkan.
2) Encerkan dengan 40 ml air, tambahkan 2 tetes larutan jingga metl.
3) Tambahkan larutan asam klorida 6 N hingga terjadi warna merah jambu, kemudian
tambahkan 2 g natrium bikarbonat, encerkan dengan 50 ml air.
4) Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji.
5) Titrasi dengan larutan iodium hingga berwarna biru.
6) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
7) Hitung normalitas larutan titerIod tersebut (normalitas larutan hasil perhitungan ditulis
sampai 4 desimal/4 angka di belakang koma), dengan rumus
Mgrek Iod = mgrek As2O3
berat As 2O 3
VIod x NIod =
BE As 2O 3

28 | P a g e
 berat As 2O 3
VIod x NIod =
BE As 2O 3
berat As 2O 3
NIod =
49,46 x VIod
Dimana:
VIod = volume larutan titer yang diperlukan pada proses titrasi (ml).
Berat As2O3 dibuat dalam satuan berat mg

c. Penetapan kadar vitamin C tablet

1) Timbang berat 10 tablet, kemudian hitung berat rata-rata pertablet. Haluskan tablet
menggunakan lumpang.
2) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 180 mg vitamin C murni, masukkan ke
dalam erlenmeyer.
3) Larutkan Dengan 50 Ml Air bebas karbondioksida, kocok. Kemudian tambahkan 25 ml
asam sulfat 10 %v/v.
4) Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji.
5) Titrasi dengan iodium yang telah dibakukan di atas hingga berwarna biru.
6) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
7) Hitung kadar vitamin c (mg/tablet) dengan rumus :
Mgrek vitamin c = mgrek iod
mg vit C
= VIod x NIod
BE vit C
mg Vit c dlm sampel =VIod x NIod x BE vit c
=...... mg
berat rata−rata pertablet (g)
mg vit c pertab = x hasil perhitungan (mg)
berat zat uji (g)
8) Persen kadar yang diperoleh terhadap kadar yang tertera pada etiket/label obat. Cocokkan
kadar yang diperoleh tersebut dengan persyaratan yang tertera pada FI edisi IV. Persen
kesesuaian kadar terhadap label dihitung dengan rumus :

berat asetosal pertablet hasil perhitungan

% kadar zat uji terhadap label = x
kadar padalabel pertablet (g)
100%

29 | P a g e
 PERCOBAAN VIII
PENETAPAN KADAR FERO SULFAT
DENGAN METODE PERMANGANOMETRI

1. Pendahuluan
Tablet besi (II) sulfat atau ferro sulfat merupakan preparat yang digunakan untuk
mengatasi anemia terutama anemia defisiensi besi. Anemia defisiensi besi adalah anemia yang
disebabkan oleh kurangnya zat besi dalam tubuh, sehingga kebutuhan zat besi untuk
eritropoeisis tidak cukup.
Zat besi (Fe) sangat diperlukan oleh tubuh antara lain untuk pertumbuhan, bekerjanya
berbagai macam enzim dalam tubuh dan yang paling penting digunakan untuk pembentukan
hemoglobin. Selain itu kekurangan zat besi dapat menyebabkan gangguan susunan syaraf pusat,
dapat mengurangi prestasi kerja, kecerdasan terhambat, menurunnya kekebalan terhadap
infeksi.
Prevalensi anemia defisiensi besi di Indonesia masih tergolong cukup tinggi, kira – kira
sekitar 43% anak-anak dan 51% ibu hamil. Pengobatan anemia dengan perubahan makanan saja
tidak cukup sehingga alternatif pengobatan lain diberikan tablet zat besi. Tingginya prevalensi
anemia di Indonesia menyebabkan kebutuhan tablet zat besi yaitu ferro sulfat sebagai preparat
untuk mengatasi anemia defisiensi besi menjadi meningkat. Hal ini dapat menjadi dorongan
bagi industri – industri farmasi untuk meningkatkan produksi besi (II) sulfat.

2. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa mengetahui cara pembuatan larutan baku kalium permanganat
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer kalium permanganat
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar ferro sulfat dalam tablet secara permanganometri.

3. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :

30 | P a g e
 1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Penangas air
7) Termometer
8) Neraca analitik
9) Pipet tetes
b. Bahan yang digunakan :
1) Sampel tablet ferro sulfat
2) Kalium permanganat
3) Asam oksalat
4) Asam sulfat
5) Air suling

4. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer kalium permanganat 0,1 N
1) Timbang 1,58 g dalam gelas kimia 100 ml, larutkan dengan 50 ml air suling
2) Saring dengan glaswol, filtrat ditampung ke dalam labu ukur 500 ml.
3) Bilas residu beberapa kali dengan air suling, campur filtrat ke dalam labu ukur di atas.
Kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer kalium permanganat 0,1 N
1) Timbang saksama 100 mg asam oksalat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml.
2) Larutkan dengan 25 ml air suling, kocok hingga larut.
3) Tambahkan 15 ml asam sulfat 2 N, kocok hingga homogen, panaskan di atas penangas air
hingga suhu larutan mencapai 70oC (ukur dengan termometer)
4) Titrasi hingga warna larutan KMnO4 tidak hilang (larutan berubah dari tidak berwarna
menjadi pink).
5) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
6) Hitung normalitas larutan titer KMnO4 tersebut, dengan rumus :
Mgrek KMnO4 = mgrek asam oksalat
berat asamoksalat
VKmnO4 x NKmnO4 =
BE asam oksalat
berat asamoksalat
VKMnO4 x NKMnO4 =
63
berat asamoksalat
NKmnO4 =
63 x VKMnO 4

31 | P a g e
c. Penetapan kadar ferro sulfat dalam tablet
1) Timbang Berat 10 Sampel Tablet Ferro Sulfat, Kemudian Hitung Berat Rata- Ratanya.
Haluskan Sampel Tablet Tersebut Menggunakan Lumpang
2) Timbang Saksama Serbuk Tablet Setara Dengan 300 Mg Ferro Sulfat, Masukkan Ke
Dalam Labu Erlenmeyer 250 Ml
300 mg
[Serbuk Tablet Yang Ditimbang = X Berat Rata-Rata (G)]
berat pd etiket(mg)
3) Tambahkan 30 Ml Air Suling Dan 15 Ml Asam Sulfat 2 N, Kocok Kuat.
4) Titrasi Hingga Warna Larutan Berubah Dari Tidak Berwarna Menjadi Pink. Ulangi
Prosedur Ini 2 Kali Lagi.
5) Hitung Kadar Ferro Sulfat (Mg/Tablet) Dan Persen Kadar Yang Diperoleh Terhadap
Kadar Yang Tertera Pada Etiket/Label Obat. Cocokkan Kadar Yang Diperoleh Tersebut
Dengan Persyaratan Yang Tertera Pada Fi Edisi III.
PERCOBAAN IX
PENETAPAN KALSIUM LAKTAT
DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

1. Pendahuluan
Kalsium Laktat merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin kebutuhan
tubuh akan kalsium. Tablet kalsium laktat digunakan sebagai terapi suplemen pada
hipokalsemia atau kebutuhan kalsium meninggi, seperti pada: kehamilan, menyusui, defisiensi
paratiroid. Peran utama kalsium dalam tubuh adalah menyusun dan mempertahankan kepadatan
tulang dan gigi sehingga mencegah osteoporosis (kekeroposan tulang).
Peran lain kalsium adalah membantu mengendalikan fungsi saraf dan otot, penting
dalam produksi enzim dan hormon yang berhubungan dengan pencernaan, metabolisme lemak
dan energi, serta meningkatkan kesehatan dengan menjaga sel tubuh tetap mendapatkan mineral
yang dibutuhkan untuk keseimbangan

2. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan dinatrium EDTA
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer dinatrium EDTA menggunakan baku
primer kalsium karbonat
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar Kalsium Laktat dalam tablet Kalsium Laktat secara
titrasi kompleksometri.

3. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
32 | P a g e
 3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes
b. Bahan yang digunakan :
1) Sampel tablet kalsium laktat
2) Dinatrium EDTA
3) Kalsium karbonat
4) Asam klorida
5) Amoniak
6) Amonium klorida
7) Indikator biru hidroksi naftol
8) Air suling

4. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer dinatrium EDTA 0,05 M
1) Timbang 9,31 g di natrium EDTA, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
2) Tambahkan 100 ml air suling, kocok hingga larut. Kemudian cukupkan volumenya
dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer dinatrium EDTA
1) Timbang saksama 100 mg kalsium karbonat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250
ml.
2) Larutkan dengan 2 ml larutan HCl 2 N, kemudian tambahkan 25 ml air.
3) Tambahkan 15 mL larutan dapar NH4Cl pH 10 (mintalah pada pengawas di laboratorium)
dan ± 100 mg indikator biru hidroksi naftol.
4) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur ini 2 kali
lagi.
5) Hitung Molaritas(M) larutan titer dinatrium EDTA tersebut, dengan rumus:
mg CaCO 3
M EDTA =
BE CaCO 3 x V EDTA
Dimana :
mg CaCO3 = berat CaCO3 yang tertimbang
VEDTA = volume larutan titer EDTA (ml)
BM CaCO3 = 100,09
Catatan : larutan dapar NH4Cl pH 10 dibuat dari campuran amonium klorida dan
amonia (lihat FI edisi III, hal 665).
c. Penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet

33 | P a g e
 1) Timbang berat 10 sampel tablet kalsium laktat, kemudian hitung berat rata-ratanya.
Haluskan sampel tablet tersebut menggunakan lumpang
2) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 300 mg kalsium laktat, masukkan
ke dalam labu erlenmeyer 250 ml
300 mg
3) [serbuk tablet yang ditimbang = x berat rata-rata (g)]
kadar pd label(mg)
4) Tambahkan 30 ml air suling dan 3 ml HCl 2 N, kocok kuat.
5) Tambahkan 15 ml larutan dapar NH4Cl pH 10 dan ± 100 mg indikator biru hidroksi
naftol.
6) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur ini 2 kali
lagi.
7) Hitung kadar kalsium laktat (mg/tablet) dan persen kadar yang diperoleh terhadap kadar
yang tertera pada etiket/label obat. Cocokkan kadar yang diperoleh tersebut dengan
persyaratan yang tertera pada fi edisi iii/ iv.
8) Hitung dengan rumus :
Mgrek kalsium laktat = V EDTA x N EDTA
Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x N EDTA x BM kalsium laktat
= V EDTA x N EDTA x 308
berat rat−rata per tablet
Ca laktat pertablet (mg) = x hasil perhitungan
berat sampel uji

% kadar kalsium laktat terhadap label =

kadar kalsiumlaktat pertablet hasil perhitungan
x 100%
kadar pada label pertablet (mg )
Dimana :
VEDTA = volume larutan titer
MEDTA= molaritas larutan titer dinatrium EDTA (hasil perhitungan pada pembakuan)
BM Ca laktat = 308
% kadar kalsium laktat terhadap label dihitung dengan rumus :
kadar kalsiumlaktat pertablet hasil perhitungan
= x
kadar pada label pertablet (mg)
100%

34 | P a g e