Machine Translated by Google

Lihat diskusi, statistik, dan profil penulis untuk publikasi ini di: https://www.researchgate.net/publication/340484658

Estimasi Spektrofotometri Simultan Rifampisin, Isoniazid dan

Pyrazinamide dalam Bentuk Dosis Farmasi mereka

Artikel di Asian Journal of Research in Chemistry · Januari 2020

DOI: 10.5958/0974-4150.2020.00024.3

KUTIPAN BACA

5 200

5 pengarang, antara lain:

Sourav Khawas Suddhasatya Dey

Universitas Jharkhand Rai Sekolah Tinggi Teknologi Farmasi Bengal

4 PUBLIKASI 5 CITATION 74 PUBLIKASI 323 KUTIPAN

LIHAT PROFIL LIHAT PROFIL

Sudip Kumar Mandal Saptarshi Sarkar

Fakultas Farmasi Dr. BC Roy dan AHS Sekolah Tinggi Farmasi ISF

75 PUBLIKASI 299 KUTIPAN 3 PUBLIKASI 8 KUTIPAN

LIHAT PROFIL LIHAT PROFIL

Beberapa penulis publikasi ini juga mengerjakan proyek terkait berikut:

Proyek Tampilan racun air

Metode Spektrofotometri UV Lihat proyek

Semua konten yang mengikuti halaman ini diunggah oleh Saptarshy Sarkar pada 06 Agustus 2021.

Pengguna telah meminta peningkatan file yang diunduh.

Machine Translated by Google

Asian J. Research Chem. 13(2): Maret-April 2020

ISSN 0974-4169(Cetak) www.ajrconline.org

0974-4150(Online)

ARTIKEL PENELITIAN

Estimasi Spektrofotometri Simultan Rifampisin, Isoniazid dan

Pyrazinamide dalam Bentuk Dosis Farmasi mereka
Sourav Khawas, Sampurna Parui, Suddhasattya Dey, Sudip Kr. Mondal, Saptarshy Sarkar* Dr. BC Roy
College of Pharmacy and Allied Health Sciences, Durgapur-713206, Benggala Barat, India *Email Penulis
yang Sesuai: saptarshysarkar@gmail.com
ABSTRAK:
Sebuah metode spektrofotometri UV yang sederhana, akurat, tepat, dapat direproduksi dan ekonomis telah
dikembangkan dan divalidasi untuk estimasi Isoniazid (INH), Rifampicin (RIF) dan Pyrazinamide (PYZ) dalam
bentuk curah dan sediaan farmasi. Metode spektrofotometri turunan orde pertama digunakan. Panjang
gelombang untuk Isoniazid adalah 721nm (titik persimpangan nol Rifampicin dan Pirazinamid), untuk
Rifampisin adalah 322nm (titik persimpangan nol Isoniazid dan Pirazinamid) dan untuk Pirazinamid adalah
256nm (titik persimpangan nol Isoniazid dan Rifampisin). Hukum Beer Lambert dipatuhi dalam rentang
konsentrasi 0,75-3,75µg/ml untuk Isoniazid, 1,5-7,5µg/ml untuk Rifampisin dan 4-12µg/ml untuk Pirazinamid.
Metode yang diusulkan telah divalidasi secara statistik sesuai pedoman ICH untuk linearitas, akurasi, presisi, spesifisitas, LOD dan
Metode yang dikembangkan dan divalidasi dengan sukses untuk analisis kuantitatif Isoniazid, Rifampicin dan Pyrazinamide
dalam bentuk curah dan sediaan.

KATA KUNCI: Isoniazid, Rifampisin, Pirazinamid, validasi, Spektroskopi UV.

1. PENDAHULUAN:
Formulasi yang mengandung Rifampicin, Isoniazid dan
Pyrazinamide banyak tersedia di pasaran. Untuk melakukan
pengujian terhadap formulasi tersebut telah dikembangkan
berbagai metode, namun setelah melalui berbagai artikel
penelitian diketahui bahwa metode untuk estimasi simultan
kombinasi ketiga obat tersebut dengan spektrofotometri UV-
VIS belum dikembangkan.

Gambar 1: Struktur Rifampisin

Rifampisin1 secara kimia dikenal sebagai (7S,9E, 11S,12R,
13S,14 R,15R, 16R, 17S, 18S, 19E, 21Z) -2, 15, 17, 27, 29-
pentahidroksi- 11-metoksi-3, 7 , 12, 14, 16, 18, 22-
heptamethyl -26- [(E)- (4-methylpiperazin-1-yl) iminomethyl]-
6,23- dioxo-8, 30-dioxa -24-azatetracyclo [23.3. 1.14,7.05,28]
triaconta-1(29),2,4,9, 19, 21, 25, 27-oktan-13-il asetat dengan
rumus molekul C43H58N4O12 dan berat molekul 822,9 g/
mol.
Diterima pada 01.12.2019 Dimodifikasi pada 18.01.2020 Diterima pada
10.02.2020 ©AJRC Hak cipta dilindungi undang-undang Asian J. Research
Chem. 2020; 13(2):117-122.
DOI: 10.5958/0974-4150.2020.00024.3
Rifampisin atau rifampisin adalah turunan semisintetik
Rifamycin B yang diperoleh dari Streptomyces mediterranei.
Ini adalah bakterisida untuk M. tuberculosis dan umumnya
digunakan dalam kombinasi dengan agen lain sebagai terapi
tuberkulosis. M. lapreae sangat sensitif tetapi ada juga yang
cukup rentan. Rifampisin adalah antibiotik yang menghambat
RNA polimerase yang bergantung pada DNA yang dikodekan
oleh gen rpo B dan memblokir fungsi polimerisasinya. Secara
khusus, ia berinteraksi dengan polimerase RNA bakteri tetapi
tidak menghambat enzim mamalia.
Ini adalah bakterisidal dan memiliki spektrum aktivitas yang
sangat luas terhadap sebagian besar organisme gram positif
dan gram negatif dan khususnya Mycobacterium tuberculosis.

117
Machine Translated by Google

Asian J. Research Chem. 13(2): Maret-April 2020

Isoniazid2 secara kimiawi dikenal piridin-4-karbohidrazida yang diperlukan untuk pertumbuhan dan replikasi. Ini memiliki
memiliki rumus kimia C6H7N3O dengan berat molekul 137,139g/ aktivitas sterilisasi yang baik. Pyrazinamide sangat aktif
mol. melawan basil intraseluler yang berkembang biak secara
perlahan (tidak terpengaruh oleh obat lain) dengan mekanisme
aksi yang tidak diketahui. Tindakan bakterisidalnya bergantung
pada keberadaan pirazinamidase bakteri, yang menghilangkan
gugus amida untuk menghasilkan asam pirazinoat aktif.
Pirazinamid merupakan komponen penting dari terapi multiobat
untuk tuberkulosis.

2. BAHAN DAN METODE: 2.1. Bahan Kimia

Gambar 2: Struktur Isoniazid
Isoniazid adalah obat yang paling andal dan paling umum
digunakan Isoniazid
untukbersifat
tuberkulosis.
mycobactericidal. Isoniazid adalah
karbohidrazida yang diperoleh dengan kondensasi formal
antara asam piridin-4-karboksilat dan hidrazin. Ia berasal dari
asam isonikotinik. Isoniazid memblokir sintesis asam mikolat,
komponen utama dinding sel mikobakteri. Isoniazid adalah obat
pro yang diubah menjadi metabolit reaktif dengan bantuan
enzim katalase peroksidase (dikodekan oleh gen katG). Radikal Pekerjaan yang diusulkan dilakukan pada spektrofotometer
bebas ini menghambat enzim reduktase Enoyl ACP yang
bertanggung jawab untuk sintesis asam mycolic sehingga
terbentuk mycobacterium yang kekurangan dinding sel,
mekanisme minor lain yang menghambat enzim DHFRase.
Jadi, Isoniazid adalah obat mikobakterisidal.
Pyrazinamide3 secara kimia dikenal sebagai pyrazine-2-
carboxamide yang memiliki rumus molekul C5H5N3O dan berat
molekul 123,113g/mol.
Gambar 3: Struktur Pirazinamid
dan Reagen: Isoniazid, Rifampicin
dan Pyrazinamide digunakan.
Tablet Rifater dosis farmasi yang dipasarkan digunakan
diproduksi oleh Sanofi India Ltd. mengandung Isoniazid 50mg,
Rifampicin 120mg, Pyrazinamide 300mg.
Metanol kelas analitik digunakan sebagai pelarut
2.2. Instrumentasi:
UV tampak Shimadzu (model seri UV-1700), yang memiliki
konfigurasi detektor ganda sinar ganda dengan sel yang cocok
dengan kuarsa berukuran 1 cm. Semua penimbangan dilakukan
pada neraca elektronik.
2.3. Kelarutan:
Obat Isoniazid, Rifampicin dan Pyrazinamide larut dalam
metanol. Dengan demikian, metanol dipilih sebagai pelarut
untuk mengembangkan media.
2.4. Pengantar Pengembangan Metode UV: Spektrofotometri
sebagian besar disukai terutama oleh bisnis skala kecil karena
biaya peralatan lebih sedikit dan masalah dukungan tidak
signifikan. Prinsip spektrofotometer UV mengikuti Hukum Beer-
Lambert. Hukum ini menyatakan bahwa setiap kali seberkas
cahaya monokromatik dilewatkan melalui larutan dengan zat
penyerap, laju penurunan intensitas radiasi seiring dengan
ketebalan larutan penyerap sebenarnya sebanding dengan
konsentrasi larutan dan radiasi yang datang.

Pirazinamid adalah obat antituberkulotik lini pertama, tetapi

hanya digunakan dalam kombinasi dengan obat antituberkulotik
lain seperti isoniazid atau rifampisin. Ini adalah mikobakterisidal 2.5. Pembuatan Larutan Stok: Larutan
yang lemah tetapi diubah menjadi yang kuat dalam media stok standar Isoniazid, Rifampisin dan Pirazinamid dibuat
asam. Ini lebih aktif melawan basil intraseluler. Pyrazine dengan melarutkan 10mg Isoniazid dalam 10ml metanol untuk
carboxamide adalah amida asam monokarboksilat yang menghasilkan konsentrasi 1000µg/ml. Larutan stok ini diambil
dihasilkan dari kondensasi formal gugus karboksi asam sebanyak 1 ml kemudian diencerkan hingga 10 ml dengan
pirazinoat (asam pirazina-2-karboksilat) dengan amonia. Ini menggunakan metanol untuk menghasilkan konsentrasi 100µg/
memiliki peran sebagai agen antituberkular dan prodrug. ml yang merupakan larutan stok standar. Sekali lagi, 1ml larutan
stok ini diambil dan kemudian diencerkan hingga 10ml dengan
Pirazinamid membunuh atau menghentikan pertumbuhan menggunakan metanol untuk menghasilkan konsentrasi 10ÿg/
bakteri tertentu yang menyebabkan tuberkulosis (TB). Ini ml yang merupakan larutan stok standar.
digunakan dengan obat lain untuk mengobati tuberkulosis. Ini
adalah agen yang sangat spesifik dan hanya aktif melawan
2.6. Penyusunan Larutan Standar Kerja : 2.7. Dari
Mycobacterium tuberculosis. Obat ini aktif hanya pada pH yang larutan stok konsentrasi 10 µg/ml Isoniazid di atas, 0,75ml
sedikit asam. Pyrazinamide diaktifkan menjadi asam Pyrazinoic
diencerkan menjadi 10ml dengan metanol untuk membuat
dalam basil di mana ia mengganggu sintase asam lemak FAS
konsentrasi 0,75µg/ml.
I. Hal ini mengganggu kemampuan bakteri untuk mensintesis asam lemak baru,

118
Machine Translated by Google
Asian J. Research Chem. 13(2): Maret-April 2020
Demikian pula, 1.5ml, 2.25ml, 3ml dan 3.75ml diencerkan
menjadi 10ml dengan metanol untuk menyiapkan konsentrasi
masing-masing 1,5µg/ml, 2,25µg/ml, 3µg/ml dan 3,75µg/ml.
Dari larutan stok Rifampisin di atas konsentrasi 10µg/ml,
1,5ml diencerkan menjadi 10ml dengan metanol untuk
membuat konsentrasi 1,5µg/ml.
Demikian pula, 3ml, 4.5ml, 6ml dan 7.5ml diencerkan menjadi
10ml dengan metanol untuk menyiapkan konsentrasi masing-
masing 3µg/ml, 4.5µg/ml, 6µg/ml dan 7.5µg/ml.
Dari larutan stok di atas konsentrasi 10µg/ml Pyrazinamide
4ml diencerkan menjadi 10ml dengan metanol untuk
menyiapkan konsentrasi 4µg/ml. Demikian pula, 8ml
diencerkan menjadi 10ml dengan metanol untuk menyiapkan
konsentrasi 8 µg/ml. Kemudian dari larutan stok di atas
konsentrasi 100µg/ml Pyrazinamide 1,2ml diencerkan menjadi
10ml dengan metanol untuk membuat konsentrasi 12µg/ml.
Demikian pula, 1,6ml dan 2ml, diencerkan menjadi 10ml
dengan metanol untuk menyiapkan konsentrasi 16ÿg/ml dan
20ÿg/ml.
2.8. Penentuan titik persimpangan nol:
Semua larutan obat yang disiapkan dengan konsentrasi
berbeda dipindai dalam Spektrofotometer UV-VIS dalam
kisaran 800-200nm menggunakan metanol sebagai blanko.
Setelah pemindaian sampel, titik penyeberangan nol untuk
masing-masing obat ditentukan dari grafik yang diperoleh
setelah pemindaian dengan Spektrofotometer UV-VIS Titik
penyeberangan nol adalah titik pada grafik di mana sampel
menunjukkan absorbansi nol. Kami memeriksa titik di mana
dua sampel obat menunjukkan absorbansi nol tetapi sampel
obat ketiga menunjukkan absorbansi pada titik ini. Grafik
orde nol Isoniazid diubah menjadi grafik turunan orde pertama
dan titik dipilih 721nm. Untuk Rifampicin grafik orde nol
diubah menjadi grafik derivatif orde pertama dan titik yang
dipilih adalah 322nm. Untuk Pyrazinamide grafik orde nol
diubah menjadi grafik turunan orde pertama dan titik yang
dipilih adalah 256 nm.
Overlay spektrum obat:
Hamparan grafik turunan orde pertama Isoniazid,
Rifampisin dan Pirazinamid
2.9. Pembuatan Kurva Kalibrasi Isoniazid: Kurva kalibrasi
dibuat dengan mengambil larutan di atas dengan konsentrasi
berkisar antara 0,75-3,75µg/ml.
Kemudian, kurva kalibrasi diplot dengan mengambil
konsentrasi pada sumbu x dan absorbansi dari grafik turunan
orde pertama yang diperoleh setelah pemindaian
spektrofotometri UV-VIS larutan pada sumbu y. Kurva
tersebut menunjukkan linearitas pada rentang konsentrasi
0,75-3,75µg/ml. Koefisien korelasi (r²) ditemukan menjadi
0,9983
119
2.10.Pembuatan Kurva Kalibrasi Rifampisin: Kurva
kalibrasi dibuat dengan mengambil larutan di atas dengan
konsentrasi berkisar antara 1,5-7,5µg/ml.
Kemudian, kurva kalibrasi diplot dengan mengambil
konsentrasi pada sumbu x dan absorbansi dari grafik turunan
orde pertama yang diperoleh setelah pemindaian
spektrofotometri UV-VIS larutan pada sumbu y. Kurva
tersebut menunjukkan linearitas pada rentang konsentrasi
1,5-7,5µg/ml. Koefisien korelasi (r²) ditemukan menjadi 0,9967
2.11.Pembuatan Kurva Kalibrasi Pirazinamid: Kurva
kalibrasi dibuat
dengan mengambil konsentrasi larutan di atas mulai dari
4-20µg/ml.
Kemudian, kurva kalibrasi diplot dengan mengambil
konsentrasi pada sumbu x dan absorbansi dari grafik turunan
orde dua yang diperoleh setelah pemindaian spektrofotometri
UV-VIS larutan pada sumbu y. Kurva menunjukkan linearitas
pada rentang konsentrasi 4-20µg/ml. Koefisien korelasi (r²)
ditemukan menjadi 0,9927.
2.12.Metode Validasi4 :
Validasi adalah proses menetapkan bukti terdokumentasi,
yang memberikan jaminan tingkat tinggi bahwa aktivitas
tertentu akan secara konsisten menghasilkan hasil yang
diinginkan atau produk yang memenuhi spesifikasi dan
karakteristik kualitas yang telah ditentukan sebelumnya.
Validasi untuk pengembangan metode UV dilakukan dengan
menggunakan parameter seperti Linearitas, Akurasi, Presisi,
Robustness, Ruggedness, dan Limit of detection (LOD), Limit
of quantification (LOQ) (Tabel no. 1).
2.12.1. Linearitas:
Berbagai alikuot disiapkan dari larutan stok Isoniazid mulai
dari 0,75-3,75µg/ml, Rifampisin mulai dari 1,5-7,5µg/ml dan
Pirazinamid 4-20µg/ml.
Sampel dipindai dalam Spektrofotometer UV-VIS menggunakan
metanol sebagai blanko. Ditemukan bahwa obat yang dipilih
menunjukkan linearitas antara 0,75-3,75µg/ml dalam kasus
Isoniazid, Rifampicin antara 1,5-7,5µg/ml dan Pirazinamid
antara 4 - 20µg/ml.
(Tabel 8)
2.12.2. Keakuratan:
Keakuratan metode ditentukan dengan menyiapkan larutan
dengan konsentrasi berbeda yaitu 80%, 100% dan 120% di
mana jumlah formulasi yang dipasarkan dijaga konstan dan
jumlah obat murni bervariasi masing-masing. Solusi disiapkan
dalam rangkap tiga dan akurasi ditunjukkan dengan%
pemulihan. (Meja 2)
Machine Translated by Google

Asian J. Research Chem. 13(2): Maret-April 2020

Gambar 4A: Hamparan spektrum Isoniazid, Rifampicin dan Pyrazinamide

Gambar 4B: Kurva kalibrasi Isoniazid
Gambar 4C: Kurva kalibrasi Rifampisin
Gambar 4D: Kurva kalibrasi Pyrazinamide

Tabel No.1: Tabel Linieritas Isoniazid, Rifampisin, Pirazinamid dalam Standar Kerja: Konsentrasi (µg/ml) (INZ)
Abs(INZ) Konk. (µg/ml) (RIF) Abs (RIF) 0,75 1,5 0,0811 Konk. (µg/ml) (PYZ) Abs(PYZ) 4 0,1062
0,0112
1,5 0,0291 0,1176 0,2313
2,25 0,0465 3 0,1561 8 0,3018
0,0687 0,2054 12 0,39
3 3,75 0,0872 4,5 6 7,5 0,2488 16 20 0,4824
Tabel no.2: Pembacaan Akurasi Isoniazid, Rifampisin dan Pirazinamid PENGAMATAN/HASIL

Jumlah persiapan Konk. (µg/ml) % Pemulihan

Formulasi INZ Obat Murni
Obat 3.75 RIF PYZ INH RIF PYZ INH RIF PYZ
S1: 80% 7.5 20 36 16 102.3 100.8 100.4
S2: 80% 3,75 7,5 20 6 16 101,08 100,6 100,02
S3: 80% 3,75 7,5 20 6 16 100,01 100,5 100,4
S4: 100% 3,75 7,5 20 33 7,5 20 99,7 99,9 99,8
S5: 100% 3,75 7,5 20 3,75 7,5 20 99,9 100,2 100.1
S6: 100% 3,75 7,5 20 3,75 7,5 20 100,3 100,1 99,9
S7: 120% 3,75 7,5 20 9 24 100,2 100,2 100,1
S8: 120% 3,75 7,5 20 3,75 4,5 4,5 9 24 100,3 99,7 100,3
S9: 120% 3.75 7.5 20 4.5 9 24 99,5 99,8 100.1

Tabel no.2: Lanjutan……

HASIL PENGAMATAN
Jumlah persiapan Hasil Statistik
Berarti SD %RSD
Obat INH RIF PYZ INH RIF PYZ INH RIF PYZ
S1: 80%
S2: 80% 101. 1 100,9 7 100,2 9 1.1 5 0,4 7 0,2 0 1.1 3 0,4 6 020
S3: 80%
S4: 100%
S5: 100% 99,9 7 100,0 6 99,93 0,3 0 0,1 5 0,1 5 0,3 0 0,1 5 0,1 5
S6: 100%
S7: 120%
S8: 120% 100.2 99.93 100,1 7 0,4 3 0,3 2 0,1 1 0,4 3 0,3 2 0,1 1
S9: 120%

120
Machine Translated by Google

Asian J. Research Chem. 13(2): Maret-April 2020

2.12.3. Ketepatan: rumus 3.3LOD= LOQ.LOD untuk Isoniazid ditemukan

Ketepatan teknik ditunjukkan oleh perenungan varietas 0,006µg/ml, untuk Rifampisin 0,047µg/ml dan untuk
intraday dan interday. Dalam perhitungan harian, 6 Pirazinamid, 0,0301µg/ml. (Tabel 5)
pengaturan berbeda dari fiksasi yang sama yaitu
2.25ÿg/ml diatur jika harus muncul 2.12.7 . Limit of Quantification (LOQ): terjadinya INH, 6
susunan unik RIF LOQ ditentukan dengan mengambil fokus konsentrasi terkecil 4,5µg/ml disiapkan, 6 susunan
unik di mana mesin menunjukkan sensitivitas yaitu tiga kali terhadap PYZ 12 µg /ml dan rusak beberapa kali di
garis dasar dan dicatat sebagai LOQ. LOQ multi hari yaitu pagi, sore dan sore hari dan ditemukan 0,0198µg/ml
untuk Isoniazid 0,15µg/ml untuk absorbansi dicatat. Hasilnya didemonstrasikan Rifampicin dan Pyrazinamide
0.099µg/ml dicatat. berdasarkan % RSD (Tabel 3). Dalam berbagai pemikiran sehari-hari, Ini adalah konsentrasi
minimum di mana ketiga pengaturan fiksasi yang sama ini diatur dan obat-obatan dapat dikuantifikasi. (Tabel 5)
diperiksa beberapa kali selama tiga hari berturut-turut dan absorbansi dicatat. Hasilnya
ditunjukkan oleh % RSD (Tabel 3).
2.13. Pengujian tablet INH, RIF dan PYZ (RIFATER®):
Sejumlah
bubuk setara dengan 3,75 mg INH, 7,5 mg RIF dan 20
2.12.4. Ketangguhan: mg PYZ diambil dalam labu volumetrik 100ml dan
Dua analis yang berbeda melakukan pemindaian dilarutkan dan diencerkan sampai tanda dengan
sampel pada kondisi suhu yang berbeda dan diperoleh metanol. Solusi yang dihasilkan adalah ultrasonikasi
% pemulihan diikuti oleh % RSD. (Tabel 4) selama 15 menit. Larutan kemudian disaring
menggunakan kertas saring Whatmann No.40. Dari
2.12.5. Kekasaran: filtrat, dibuat pengenceran yang sesuai dalam etanol
Dua analis yang berbeda melakukan pemindaian untuk mendapatkan konsentrasi yang diinginkan.
sampel dan setelah memperoleh % pemulihan, %RSD Larutan ini kemudian dianalisis dalam UV dan hasilnya
dihitung. (Tabel 4) ditunjukkan dengan % pemulihan yang diberikan pada tabel 5.

2.12.6. Limit of Detection (LOD):

LOD ditentukan oleh signal to noise ration yang disebut
S/N adalah 10/3. Oleh karena itu, menurut

Tabel no. 3: Presisi Intraday dan Presisi Interday Conc. (µg/ml)

Conc Dipulihkan Conc Dipulihkan Conc Dipulihkan Rata-rata %RSD
(µg/ml) 1 (µg/ml) 2 (µg/ml) 3
INH RIF PYZ INH RIF PYZ INH RIF PYZ INH RIF PYZ INH RIF PYZ
2,25 4,5 12 2,21 4,41 11,96 2,23 4,42 11,98 2,21 4,45 12,01
2,25 4,5 12 2,21 4,42 11,96 2,23 4,42 12,01 2,23 4,43 11,99
2,25 4,5 12 2,21 4,41 12,01 2,22 4,43 12,01 2,20 4,45 11,99
2,25 4,5 12 2,22 4,42 11,97 2,23 4,42 11,96 2,22 4,5 12,03
2,25 4,5 12 2,20 4,42 11,99 2,21 4,42 11,96 2,23 4,5 11,97
2,25 4,5 12 2,22 4,42 11,99 2,23 4,42 11,97 2,23 4,43 12,05
%RSD 0,34 0,20 0,16% 0,40 0,10 0,19% 0,57 0,72 0,25 0,34%
% % % % % % % 0,43% 0,2%
Conc presisi antar
hari. (µg/ml) Hari 1 Hari ke-2 Hari ke-3 %RSD
INH RIF PYZ INH RIF PYZ INH RIF PYZ INH RIF PYZ INH RIF PYZ 2.25 4.5
12 2.25 4.45 11.96 2.29 4.6 12.05 2.24 4.41 12.1 0,74% 0,79% 0,38%

Tabel 4: Hasil Menunjukkan Kekokohan dan Kekasaran Metode Suhu Kamar.

Suhu. 18°
Konk. (µg/ml) Conc Dipulihkan Analisis statistik Conc. (µg/ml) Analisis statistik
(µg/ml) (%RSD) (%RSD)
INZ RIF PYZ INZ RIF PYZ INZ RIF PY INZ RIF PYZ INZ RIF PYZ
DENGAN

2,25 4,5 12 2,29 4,42 11,99 2,24 4,45 11.96

2,25 4,5 12 2,21 4,45 12,03 1.23 0,32% 0,19 2,29 4,6 12.05 0,74% 0,79% 0,38
2,25 4,5 12 2,22 4,41 11,096 % 2,25 4,41 12.1 %

121
Machine Translated by Google

Asian J. Research Chem. 13(2): Maret-April 2020

Tabel No.5: Ringkasan validasi PARAMETER

HASIL
ISONIAZID RIFAMPISIN Pirazinamid 0,9927
Linearitas ditunjukkan oleh koefisien korelasi 0,9983 0,9967 0,551%
Presisi ditunjukkan oleh %RSD 0,94% 1,33% 100,4
Akurasi ditunjukkan oleh % pemulihan 102,3 100,8
Batas Deteksi 0,006 µg/ml 0,047 µg/ml 0,0301µg/ml
Batas Kuantifikasi 0,0198 µg/ml 0,15µg/ml 0,099µg/ml
Rentang (µg/mL) 0,75-3,75 1,5-7,5 4-20
Persamaan regresi linier y=0,0255x-0,0089 y=0,0282x+ 0,0348 y=0,0228x+ 0,029
Kekokohan ditunjukkan oleh %RSD 0,74% 0,79% 0,38%
Pengujian ditunjukkan oleh % pemulihan untuk tablet 101,6 100,8 101,2

parameter validasi metode spektrofotometri yang diusulkan

ditunjukkan pada tabel 5.
Dari studi di atas kita dapat menyimpulkan bahwa metode
yang diusulkan akurat, tepat, sederhana, sensitif, kuat dan
hemat biaya dan dapat diterapkan dengan sukses untuk
estimasi Isoniazid, Rifampicin dan Pyrazinamide dalam
formulasi massal dan pasar. Sampai saat ini belum ada
metode yang sesuai yang telah dikembangkan untuk
estimasi simultan dari ketiga obat ini.

4. UCAPAN TERIMA KASIH:

Gambar 5: spektrum orde pertama dari formulasi yang dipasarkan
3. HASIL DAN PEMBAHASAN: Metode
yang dikembangkan ternyata tepat karena nilai %RSD
untuk intra-day dan inter-day ditemukan kurang dari 2%.
Pemulihan yang baik (100,4% hingga 102,3%) dari obat
Penulis berterima kasih kepada manajemen Dr. BC
Roy College of Pharmacy dan AHS untuk menyediakan
pelarut, peralatan, instrumen dan fasilitas yang sesuai
yang diperlukan untuk melaksanakan pekerjaan proyek.
Kami juga ingin menyampaikan terima kasih kepada
manajemen The Mission Hospital, Durgapur, yang telah
menyediakan produk farmasi yang dibutuhkan untuk proyek kami.
5. REFERENSI: 1. https://

diperoleh pada setiap konsentrasi yang ditambahkan,
menunjukkan bahwa metode tersebut akurat. LOD dan
LOQ ditemukan pada level sub-mikrogram yang
menunjukkan sensitivitas metode ini. Metode ini juga
ditemukan kuat dan kasar seperti yang ditunjukkan oleh
www.drugbank.ca/drugs/DB00951 diakses pada 16/9/2019. 2. https://www.drugbank.ca/
drugs/DB01045 diakses pada 16/9/2019. 3. https://www.drugbank.ca/drugs/DB00339
diakses pada 16/9/2019.
4. ICH, Q2 (R1) validasi prosedur analitis: teks dan metodologi, konferensi internasional
tentang harmonisasi; Nov.1996.Tripathi KD. Essentials of Medical Pharmacology.7th
ed. New Delhi: Saudara Jaypee; 2013: 765-769.

nilai %RSD yang kurang dari 2%. Hasil Assay menunjukkan

bahwa jumlah obat sesuai dengan klaim label formulasi
yang ditunjukkan dengan % recovery (101,6%, 100,8%
dan 101,2%). Ringkasan dari

122

Lihat statistik publikasi