53RJPT
53RJPT
Lihat diskusi, statistik, dan profil penulis untuk publikasi ini di: https://www.researchgate.net/publication/316590090
KUTIPAN BACA
23 1.111
8 penulis, termasuk:
Institut Pendidikan & Penelitian Farmasi RC Patel Sekolah Tinggi Farmasi - Sakegaon, Bhusawal
Semua konten setelah halaman ini diunggah oleh Jagdish Manwar pada 21 November 2017.
ARTIKEL PENELITIAN
ABSTRAK:
Metode spektrofotometri uv yang sederhana, akurat, dan tepat telah dikembangkan untuk estimasi simultan azitromisin (AZI) dan cefixime
trihidrat (CEFI) dalam formulasi tablet. Metode ini didasarkan pada penggunaan metode persamaan simultan untuk analisis kedua obat. AZI
dan CEFI telah menunjukkan maksimum serapan pada 222 dan 289 nm dalam metanol, masing-masing. Linearitas dipatuhi pada kisaran
konsentrasi 10-50µg/ml untuk keduanya
2
obat-obatan, dengan koefisien korelasi yang sangat tinggi ( r = 0,999). Batasan deteksi AZI dan CEFI adalah
0,81 dan 1,52 µg/ml, masing-masing, dan batas kuantisasi untuk AZI dan CEFI masing-masing adalah 2,40 dan 4,60 µg/ml. Kesesuaian
metode yang dikembangkan untuk penentuan kuantitatif obat dibuktikan dengan validasi. Metode tersebut berhasil digunakan untuk
menganalisis formulasi tablet.
KATA KUNCI : Azitromisin, Cefixime trihidrat, Metode persamaan simultan, Spektrofotometri Uv,
Validasi.
1. PERKENALAN:
Ada sejumlah metode analisis untuk penentuan obat dari curah dan
berbagai formulasi seperti tablet, kapsul, suntikan, dll. Metode ini
termasuk spektrofotometri UV1-3 , UPLC9-10, Kromatografi gas11-12,
dll. Azitromisin HPLC4-8 ,
108
Machine Translated by Google
resmi di Farmakope India dan Amerika Serikat Menggantikan cy pada persamaan. (1), dan penataan ulang menghasilkan
Farmakope.13,21
cx = A2ay1 – A1ay2 / ax2ay1 –
ax1ay2 dan
C = SEBUAH A A A /A A A A
1 x2 – 2 x1 x2 kamu1 – x1
Dan kamu2
ay2/ay1/ A2 /A1
Gambar 2: Struktur cefixime trihidrat.
Kombinasi natrium AZI dan CEFI tersedia di Untuk penentuan Y dan X yang tepat, masing-masing,
rasio ini harus berada di luar kisaran 0,1-20. Kriteria ini terpenuhi
pasar yang digunakan untuk mengobati atau mencegah infeksi bakteri
hanya bila ÿmaks dari keduanya
terutama infeksi tenggorokan22-23. Survei literatur mengungkapkan
komponennya cukup berbeda. Kriteria tambahannya adalah kedua
hanya dua metode spektrofotometri Uv yang dilaporkan untuk estimasi
komponen tersebut tidak boleh berinteraksi secara kimia, sehingga
AZI dan
meniadakan asumsi awal bahwa total serapan adalah jumlah serapan
CEFI dalam bentuk sediaan obat curah dan farmasi.24-25 individu.
Namun demikian, belum ada laporan metode persamaan simultan
untuk penentuan AZI dan CEFI secara simultan dalam bentuk sediaan
3.BAHAN DAN METODE :
kombinasi. Dengan demikian, tujuan utama dari penelitian ini adalah 3.1. Instrumen:
untuk mengembangkan metode spektrofotometri uv baru untuk
Spektrofotometer UV-Visible Shimadzu model 1600 dengan pasangan
penentuan AZI dan CEFI secara simultan dalam bentuk sediaan
sel kuarsa yang cocok (jalur 1,0 cm) digunakan untuk pengukuran
gabungan. Setelah memeriksa spektrum tumpang tindih kedua obat,
serapan.
metode persamaan simultan diterapkan untuk penentuan simultan
kedua obat dalam bentuk sediaan tablet.
3.2. Bahan kimia dan reagen:
Sampel obat murni AZI dan CEFI diperoleh sebagai sampel hadiah
dari Ajanta Pharmaceutical Ltd, Mumbai.
Metanol AR grade dari Rankem Ltd., New Delhi digunakan.
2.TEORI:
Sampel produk obat (tablet) diperoleh dari pasar lokal. Tablet yang
Metode persamaan simultan digunakan dimana a
digunakan untuk analisis adalah HYFEN-AZ yang diproduksi oleh
sampel mengandung dua obat penyerap (X dan Y) masing-masing
laboratorium Hetro (Hyderabad, India) yang mengandung AZI 250 mg
obat ini menyerap pada ÿmaks satu sama lain yaitu ÿ1 dan ÿ2 , mungkin
dan CEFI 200 mg.
penentuan kedua obat tersebut dapat dilakukan dengan teknik metode
persamaan simultan asalkan tertentu 3.3. Pemilihan pelarut umum:
kriteria berlaku. Informasi yang diperlukan adalah (i) absorptivitas
Metanol dipilih sebagai pelarut umum untuk mempelajari karakteristik
X pada ÿ1 dan ÿ2 dan ax1 dan ax2 berturut-turut, (ii) absorptivitas Y
spektral obat yang dipilih.
pada ÿ1 dan ay1 dan ay2 , (iii) serapan sampel yang diencerkan pada
ÿ1 dan ÿ2 , A1 dan A2
3.4. Persiapan larutan stok standar:
masing-masing. Misalkan Cx dan Cy masing-masing adalah konsentrasi
Larutan standar stok AZI dan CEFI dibuat secara terpisah dengan
X dan Y dalam sampel encer. Dua persamaan dibangun berdasarkan
melarutkan 1000 mg dalam labu takar 1000 ml yang berisi 30 mL
fakta bahwa pada ÿ1 dan ÿ2 serapan campuran adalah
metanol, dikocok selama 30 menit dan volumenya dibuat hingga tanda
jumlah serapan individu X dan Y. dengan metanol (1000 ÿg/ml setiap obat).
109
Machine Translated by Google
3.6. Linearitas dan Kisaran: Pemilihan Konsentrasi Untuk disaring dan selanjutnya diencerkan untuk mendapatkan final
memilih konsentrasi akhir setiap obat, grafik kalibrasi terpisah konsentrasi sekitar 50µg/ml AZI dan 40µg/ml
untuk AZI dan CEFI diplot sebagai serapan versus konsentrasi CEFI. Respon larutan sampel diukur pada
dengan mengukur 222 nm dan 289 nm terhadap blanko. Isi dari AZI
Absorbansi masing-masing larutan pada 289 dan 222 nm dan CEFI dalam bentuk sediaan tablet dihitung menggunakan dua
persamaan regresi ditetapkan. Untuk tujuan ini, dibingkai persamaan simultan dan metode turunannya.
serangkaian pengenceran (10, 20, 30, 40 dan 50 ÿg/ml) dilakukan
dibuat terpisah untuk masing-masing obat dengan menggunakan 4. VALIDASI METODE:
larutan stok standar. Dari grafik kalibrasi, konsentrasi akhir untuk Metode ini divalidasi menurut ICH
AZI dan CEFI masing-masing adalah 50ÿg/ml dan 40ÿg/ml. pedoman.26 Parameter yang dipelajari untuk validasi adalah
Batas deteksi dan batas kuantisasi adalah akurasi, presisi, linearitas, LOD, LOQ dan spesifisitas
diukur berdasarkan rasio signal-to-noise. untuk analitnya.
110
Machine Translated by Google
Dia
0,2
Penyerap
0,1
0,5
0 0
0 10 20 30 40 50 60
0 10 20 30 40 50 60
Konsentrasi AZI (µg/ml)
Konsentrasi CEFI (µg/ml)
Gambar 4: Kurva kalibrasi untuk larutan standar AZI.
Gambar 5: Kurva kalibrasi untuk larutan standar CEFI.
LOD untuk AZI dan CEFI masing-masing ditemukan sebesar 0,81 lebih banyak jumlah kelompok kromoforik hadir di CEFI.
µg/ml dan 1,52 µg/ml. LOQ untuk AZI dan CEFI masing-masing Golongan ini –NH2 , -NH-, dan =NO-.
ditemukan sebesar 2,40 µg/ml dan 4,60 µg/ml (Tabel 1).
Tabel 2: Perkiraan daya serap untuk AZI dan CEFI
Tabel 1: Hasil studi linearitas (n=6) Daya Serap Komponen
Parameter Hasil pada pada 289nm
HARI CEFI HARI INI 0,92
Kisaran linearitas (µg/ml) INI 10-50 CEFI 222nm 0,57 39,25 44.5
koefisien korelasi. (r2 ) 10-50 0,999
LOD 0,999 0,041
Dalam pengujian formulasi tablet, % deviasi standar relatif dengan
kemiringan (µg/ml) 0,005 1.52
LOQ (µg/ml) 0,81 2,40 4.60 metode yang diusulkan pada tablet untuk AZI dan CEFI adalah
0,0165 dan 0,0165. Pemulihan untuk AZI dan CEFI ditemukan
Absorptivitas molar AZI dan CEFI diperoleh dari kurva kalibrasi yang masing-masing sebesar 99,90% hingga 99,97% b/b.
dibuat pada panjang gelombang yang dipilih. Metode ini divalidasi untuk memastikan akurasi dan reproduktifitas.
Nilai absorptivitas yang dihitung untuk masing-masing obat pada Studi pemulihan dan data statistik untuk metode ini terbukti
kedua panjang gelombang ditunjukkan pada Tabel 2. AZI memuaskan dan oleh karena itu metode ini dapat digunakan untuk
menunjukkan absorptivitas yang lebih tinggi dibandingkan CEFI. Hal analisis rutin. Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 3.
ini disebabkan oleh sensitivitas CEFI yang lebih tinggi dibandingkan dengan AZI
111
Machine Translated by Google
Tabel 3: Hasil pengujian formulasi tablet dan studi perolehan kembali (n = 6)*
Tingkat Pemulihan Amt. sekarang (mg/tab) Amt. dari std. obat ditambahkan Total amt. pulih Persen Pemulihan
HARI CEFI HARI CEFI HARI CEFI HARI INI CEFI
14. Edelstein PH, Edelstein MA. Aktivitas in vitro azitromisin terhadap isolat
7. REFERENSI: klinis spesies Legionella. Antimikroba.
Agen Chemother, 1991, 35(1), 180-181.
1. Gupta A., Bhagawati ST, Muddukrishna BS, Jagadish PC, Bhat K., Estimasi
15. Wayne A. Ray, Ph.D., Katherine T. Murray, MD, Kathi Hall, BS, Patrick G.
stavudine, lamivudine dan nevirapine dengan metode spektroskopi UV
kemometri, Ind J Pharm Edu Res, 2012, 46 (3),197-205. Arbogast, Ph.D., dan C. Michael Stein, MB, Ch.B, Azitromisin dan Risikonya
Kematian Kardiovaskular. N Engl 2012, 366,1881-1890, http://doi.org/
J
10.1056/NEJMoa1003833 Dengan,
2. Bakal RL, Manwar JV, Sahare AY, Bhajipale NS, Manikrao AM, Estimasi
spektrofotometri amitriptyline HCl dan chlordiazepoxide dalam bentuk
16. Donde S, Mishra A, Kochhar P. Azitromisin pada Infeksi Saluran Pernapasan
sediaan farmasi, Indian J Pharm Educ Res, 2008,42, 23–26.
Atas Bakteri Akut: Sebuah Studi Non-Intervensional di India. Jurnal
Otolaringologi dan Bedah Kepala dan Leher India, 2014; 66 (1), 225-230.
3. Manwar J., Mahadik K., Paradkar A., desain Plackett–Burman: Metode
http://doi.org/10.1007/s12070-011-0437-x
statistik untuk optimalisasi proses fermentasi ragi Saccharomyces
cerevisiae yang diisolasi dari bunga Woodfordia fruticosa, Ferment Technol,
2013, 2, 109, 17. Müller O, Perbandingan azitromisin versus klaritromisin dalam pengobatan
pasien dengan infeksi saluran pernapasan atas, J Antimicrob Chemother,
http://dx.doi.org/10.4172/2167-7972.1000109
1993, (E), 137-46.
4. Manmode RS, Dhamankar AK, Manwar JV, Laddha SS, Stabilitas
18. Roche G, Cefixime, sefalosporin generasi ketiga oral pertama,
menunjukkan metode HPLC untuk penentuan simultan metokarbamol dan
nimesulida dari matriks tablet, Der Chemica Sinica, 2011, 2, 81–85. Tekan Med, 1989, 11; 18(32): 1541-4.
19. Adam D, Tinjauan gambaran klinis cefixime, Kemoterapi, 1998,44 (1),1-5
25. Magar SD, Tupe AP, Pawar PY, Mane BY, Estimasi spektrofotometri
8. Manwar JV, Vispute SS, Kumbhar DD, Manmode RS, Bakal RL, Jadhao RG,
simultan cefixime dan azithrhomycin dalam bentuk sediaan tablet, Current
Jogdand SD, Respon permukaan berdasarkan optimasi variabel sistem
Pharma Research, 2012, 2(3), 535-
untuk analisis kromatografi cair candesartan cilexetil, J Taibah Univ Sci,
538.
2016, http://dx .doi.org/10.1016/j.jtusci.2016.02.004.
26. Validasi ICH prosedur analitis: teks dan metodologi Q2(R1), 2005.
9. Yanamandra R., Vadla CS, Puppala UM, Patro B., Murthy YLN, Parimi AR,
Pengembangan dan validasi metode RP-UPLC cepat untuk estimasi
simultan bambuterol hidroklorida dan natrium montelukast dari tablet. Ilmu
Pengetahuan J Pharm India, 2012, 74(2), 116–121. http://doi.org/
10.4103/0250-
474X.103841
10. Reddy YR, Kumar KK, Reddy M., Mukkanti K, pengembangan metode RP-
UPLC dan validasi untuk estimasi simultan ibuprofen dan famotidine dalam
dosis farmasi
112