1. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Melakukan sintesis dan karakterisasi CIS untuk aplikasi transparent solar sel
2. DASAR TEORI
Copper indium diselenide (CIS), CuInSe2, adalah salah satu bahan semikonduktor terpenting yang
digunakan dalam sel photovoltaic (PV) thin film. CIS menjadi kandidat yang sangat baik untuk aplikasi
solar cell karena absorption coefficient yang tinggi, energi direct bandgap yang sesuai, dan long term
stabililtynya. CIS cells dibuat dengan lapisan tipis CuInSe2 pada plain glass atau metal backing yang
fleksibel. Variasi umum lainnya dari sel ini adalah copper indium gallium diselenide CIGS. Sel CIS
memiliki efisiensi hingga 14% dengan daya tahan yang sama dengan silicon solar cell. Karena mereka
adalah teknologi thin film, maka biayanya bisa lebih murah daripada sel Si.
Pada konfigurasi solar sel, CIS itu bertindak sebagai lapisan absorber karena CIS adalah p-type
semiconductor, yang harus digabungkan dengan n-type semiconductor, seperti ZnO untuk membuat
solar sel, yang mana gabungan n-type dan p-type semiconductor tadi akan tersusun lapisan p-n junction,
dimana ketika photon berbentuk sinar matahari akan melewati lapisan tersebut, terjadi proses
photoelectric, sehingga dihasilkanlah tegangan listrik. Selain lapisan p- dan n-type semiconductor tadi,
terdapat juga elektroda di atas dan bawah. Semua lapisan tadi itu diletakkan di atas substrat, yaitu pada
praktikum ini, kami menggunakan ITO substrate.
b. Bahan
CuCl2 NH4OH
InCl2 Aquabidest
GaCl3 Methanol
H2SeO3 ITO glass substrate
HCl 12.07 M
4. PROSEDUR KERJA
a. Perhitungan Stoikiometri CIS
𝑀𝑎𝑠𝑠 𝐶𝑢𝐶𝑙2 1
Mol CuCl2 = = = 0,0037 𝑚𝑜𝑙
𝑀𝑟 𝐶𝑢𝐶𝑙2 134.5
1. Bahan-bahan dasar yaitu Cu, In, dan Se dipersiapkan dengan menimbang massa masing-masing
sesuai dengan perhitungan Stoikiometri yang telah dilakukan.
2. Bahan-bahan tersebut dilarutkan ke dalam 35 ml HCl 12.06 M.
3. Campuran tersebut kemudian diaduk sekitar 30 menit menggunakan magnetic stirrer dengan suhu
75o C.
4. Setelah itu larutan disaring menggunakan kertas saring.
5. Kemudian NH4OH ditambahkan secara perlahan ke dalam larutan hasil saringan menggunakan
pipet tetes sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 57oC selama 50 menit (30 menit + 20 menit)
denga kecepatan stirrer sekita 300 rpm.
6. Semua sampel diendapkan hingga terbentuk endapan di dasar gelas.
7. Air di dalam gelas dibuang dengan perlahan agar endapan tidak ikut terbuang bersama air.
8. Endapan yang tersisa dicuci berkali-kali hingga pHnya mencapai 7.
9. Kemudian, semua sampel dibagi rata menjadi 3. Sampel A untuk dikalsinasi dengan 200oC, sampel
B untuk dikalsinasi dengan suhu 300oC dan Sampel C untuk dikalsinasi dengan suhu 400oC.
c. Prosedur Pelapisan CIS di atas ITO glass substrate dengan metode drop casting
GAMBAR 3. Skema pelapisan substrat ITO dengan larutan CIS, dilanjutkan denga pelapisan ZnO dan ITO
sebagai lapisan n-buffer dan lapisan conductive
1. Sampel CIS dengan karakterisasi paling baik (dalam hal ini kami menggunakan larutan CIS yang
dikalsinasi pada suhu 200oC) dilarutkan menggunakan 30 mL ethanol (massanya disesuaikan
dengan sampel)
2. Kemudian sampel diaduk menggunakan magnetic stirrer yang akan membentuk ink solution.
3. Ink solution tersebut kemudian dilapiskan di atas ITO substrat dengan metode drop casting.
4. Setelah itu, lapisan tersebut dikeringkan pada suhu 50oC selama 30 menit.
5. Setelah kering, lapisan tersebut didinginkan pada suhu ruangan selama 30 menit untuk oersiapan
pelapisan selanjutnya.
6. Prosedur yang sama juga berlaku untuk pelapisan ZnO dan SnCl2
d. Prosedur Karakterisasi Larutan dan Lapisan Tipis CIS
1. UV-Vis
Ketiga sampel serbuk CIS dengan suhu kalsinasi yang berbeda, masing-masing dilarutkan
menggunakan metanol di dalam kuvet, untuk diketahui absorbansi dan bandgapnya
2. FTIR
Dilakukan dengan membuat plat, yang terbuat dari campuran KBr dan CIS dengan variasi suhu
kalsinasi untuk mengetahui kandungan dari serbuk CIS dan juga transparansi dari solar sel.
3. XRD
Dilakukan mengetahui fasa dari sampel solar sel yang telah selesai dibuat.
A B C
GAMBAR 3. Data observasi visual dari serbuk CIS yang di kalsinasi dengan suhu (A) 200oC (B)
300oC dan (C) 400oC
Dari hasil observasi secara visual, terlihat perbedaan warna yang dihasilkan akibat variasi suhu
kalsinasi yang diberikan. Kalsinasi dilakukan untuk meningkatkan kristalinitas dari suatu material.
Jika ada suatu impuritas pada permukaan, kalsinasi juga akan menghapus impuritas tersebut. Maka,
kalsinasi juga diketahui adalah suatu proses purifikasi (Chintaparty, 2015). Kristalinitas, ukuran
kristallit dan ukuran partikel dari material yang dikalsinasi meningkat seiring dengan
meningkatkannya suhu kalsinasi, sementara area permukannya semakin berkurang (Kim et al., 2021).
Berdasarkan hasil observasi, dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi suhu kalsinasinya, semakin
tinggi gelap warna yang dihasilkan.
Berikut adalah hasil dari fabrikasi Solar Sel berbasis lapisan tipis CIS. Bisa terlihat bahwa kepingan
ITO substrat tersebut menjadi semi transparan. Substrat tidak 100% transparan karena metode yang
digunakan pada praktikum ini adalah drop casting sehingga ketebalan setiap lapisannya tidak dapat
dikontrol.
b. Data UV-Vis
(a) (b)
GAMBAR 5. (a)Spektrum Absorpsi UV-Vis dari serbuk CIS (b)Grafik Bandgap CIS
Gambar 5(a) menunjukkan UV–Vis absorption spectrum dari CuInSe2 nanoparticles yang dikalsinasi
pada suhu 200, 300, dan 400 selama 1 jam. Hasil menunjukkan absorption peak pada titik 356 nm untuk
suhu 200, 360 nm pada suhu 300, dan 352 nm pada suhu 400. Sementara itu Gambar 5(b) menunjukkan
bandgap dari nanopartikel CIS. Bandgap tersebut dihitung menggunakan metode Tauc Plot dengan plotting
1240
grafik antara (ahv) dengan energy (eV) dimana energy (eV) didapatkan dari rumus dan ahv
𝑤𝑎𝑣𝑒𝑙𝑒𝑛𝑔𝑡ℎ (𝜆)
didapatkan dari rumus ((2.303 × 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 × 𝑒𝑛𝑒𝑟𝑔𝑦 (𝑒𝑉))2 . Setelah itu diplot dengan ahv sebagai
sumbu y dan energy (eV) sebagai sumbu x. Hasil dari grafik menunjukkan 2,32 eV untuk suhu 200, 2,30
eV untuk suhu 300 dan 2,39 eV untuk suhu 400.
d. Data XRD
Dari grafik XRD dapat diketahui bahwa semua peak difraksi tidak ada secondary phase yang
mengindikasi struktur tetragonal nanocube. Dari suhu kalsinasi 200oC, CIS terdeteksi pada peak 110.
Selenium (Se) terdeposit pada top diffuses melalui indium layer di tengah dan bereaksi dengan copper,
kemudian membentuk ‘CuSe’. Dapat diketahui juga lattice constant dari suhu 200 sebesar 0,4 nm, suhu
300 sebesar 0,492 nm (amorphous) dan dari suhu 400 sebesar 1,1 nm yang mana sesuai dengan nilai
standard yang ada pada data (JCPDS No.40-1487, c = 1,162 nm). Selain itu peak 211 menunjukkan fase
chalcopyrite dari fase sphalerite (Haiyu, et al., 2010)
6. KESIMPULAN
CIS berhasil disintesis dengan menggunakan metode kopresipitasi dimana sampel A yang
dikalsinasi dalam suhu 200oC adalah hasil sintesis yang terbaik. Dan hasil dari karakterisasi juga
menunjukkan bahwa nanopartikel CIS pada serbuk CIS sukses terbentuk. Namun, hasil solar sel
kurang berhasil difabrikasi karena hasilnya adalah semi transparan dimana seharusnya solar sel
tersebut transparan.
DAFTAR PUSTAKA
Chen, H., Yu, S. M., Shin, D. W., & Yoo, J. B. (2009). Solvothermal Synthesis and Characterization of
Chalcopyrite CuInSe(2) Nanoparticles. Nanoscale research letters, 5(1), 217–223.
https://doi.org/10.1007/s11671-009-9468-6
Chintaparty, Rajababu. (2015). Re: How effective is calcination in nanomaterial green synthesis and which
other methods could be preferred?. Retrieved from: https://www.researchgate.net/post/How
effective-is-calcination-in-nanomaterial-green-synthesis-and-which-other-methods-could-be-
preferred/5641df8a0f365f8c898b4591/citation/download
Kim, M. G., Kang, J. M., Lee, J. E., Kim, K. S., Kim, K. H., Cho, M., & Lee, S. G. (2021). Effects of
Calcination Temperature on the Phase Composition, Photocatalytic Degradation, and Virucidal
Activities of TiO2 Nanoparticles. ACS omega, 6(16), 10668–10678.
https://doi.org/10.1021/acsomega.1c00043
Niranjan, R., Banotra, A. & Padha, N. Development of CuInSe2 thin films by SELD method for
photovoltaic absorber layer application. J Mater Sci: Mater Electron 31, 3172–3183 (2020).
https://doi.org/10.1007/s10854-020-02865-2
Schuster, Matthias & Stapf, Dominik & Osterrieder, Tobias & Barthel, Vincent & Wellmann, Peter. (2019).
Vacuum-Free and Highly Dense Nanoparticle Based Low-Band-Gap CuInSe2 Thin-Films
Manufactured by Face-to-Face Annealing with Application of Uniaxial Mechanical Pressure.
Coatings. 9. 484. 10.3390/coatings9080484.