SINTESIS SILIKA NANOPARTIKEL KCC-1 DENGAN

MENGGUNAKAN SURFAKTAN
Brasstira Yuva Wardhana
Rekayasa Nanoteknologi, Fakultas Teknologi Maju dan Multidisiplin
Universitas Airlangga

TUJUAN PRAKTIKUM
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mensintesis dan mengkarakterisasi nanopartikel sillika KCC-1
dengan menggunakan surfaktan serta melakukan analisis pada karakteristik fisik dan kimiawi dari KCC-1.

1. PENGANTAR
Sintesis material nanopartikel dapat dilakukan dengan banyak metode (Aguilar et al., 2019), salah
satunya adalah sintesis hidrotermal untuk menghasilkan KCC-1, salah satu bagian Mesoporous Silica
Nanoparticle (MSN). Sintesis hidrotermal memanfaatkan reaksi kimia dalam air pada wadah khusus,
autoclave, bertekanan tertutup, yang sebenarnya merupakan jenis reaksi pada suhu dan tekanan tinggi yang
stabil (Xu et al., 2018). Keuntungan metode ini adalah dapat membuat fase kristal yang biasanya tidak stabil
dititik leleh, dapat mensintesis material yang memiliki tekanan uap tinggi di dekat titik lelehnya, dan mudah
mengontrol bentuk, ukuran dan kristalinitas produk dengan mengatur parameter sintesis, suhu dan/atau
tekanan (Shlyakhtin et al., 2011).
KCC-1 memiliki struktur unik dimana serat-serat tumbuh dengan teratur mengelilingi partikel silika yang bulat.
Struktur ini berpengaruh terhadap besar area permukaan yang membedakan dari MSN tipe lain. Struktur serat unik
KCC-1 juga membuat akses yang lebih mudah ke gugus silanol pada permukaan dari sehingga fenomena pemblokiran
pori tidak akan terjadi selama modifikasi permukaan ataupun selama proses sintesis (Soltani et al., 2021).
Dibandingkan bagian MSN lain, KCC-1-nanomaterial memiliki kapasitas adsorbsi yang lebih tinggi untuk DNA
salmon daripada MCM-41-nanomaterial (Huang et al., 2014).
Praktikum ini akan mensintesis KCC-1-NP dengan metode hidrotermal soft-templating dengan surfaktan. Soft-
templating method merakit molekul surfaktan dan spesies tamu ke dalam struktur mesopori yang teratur, yang
diperoleh setelah penghapusan template. Merupakan jalur sintetik umum untuk bahan mesopori dan lebih mudah
dibuat dan dikeluarkan daripada template keras, dengan carbon atau liquid crystal, dan tidak memerlukan peralatan
yang rumit dan kondisi produksi yang ketat, dan memiliki control reaksi yang baik.

2. METODOLOGI
2.1. ALAT
1. Botol teflon 9. Krus
2. Gelas kimia 50 mL 10. Aluminium foil
3. Mikropipet 11. Tip 100-1000 µm dan 1000-5000 µm
4. Labu ukur 50 mL 12. Oven
5. Sentrifuge 13. Magnetic stirrer
6. Pipet tetes 14. Furnace
7. Spatula 15. Timbangan digital
8. Tabung sentrifuge 15 mL 16. Tisu

2.2. BAHAN
1. Tetraethyl orthosilicate 5. Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)
2. Toluene 6. Urea
3. Air distilasi 7. Butanol
4. Aseton
2.3. SINTESIS KCC-1
0.3704 g urea dan 0.6198 g CTAB yang telah diaduk 300 rpn selama 10 mnt dituangkan ke dalam
campuran 1.3998 ml tetraethylortho silikat dengan 0.9250 ml butanol dan 18,4983 ml toluena dan diaduk
lagi 30 menit. Seteah itu, larutan dipindah ke autoclave baja teflon-line (50 ml) dan dioven untuk perlakuan
hidrotermal pada suhu 393K selama 4 jam. Setelah dingin, sampel disentrifugasi pada 3000 rpm. Sampel
kemudian dipindahkan ke krus. KCC-1 hasil sintesis dikeringkan pada suhu 333 K dengan menggunakan
oven dan dikalsinasi dengan menggunakan muffle furnace pada suhu 823 K selama 3 jam untuk
menghilangkan surfaktan.

2.4. KARAKTERISASI KCC-1

Sampel KCC-1 dianalisis menggunakan XRD untuk analisis struktur kristal, SEM dan TEM untuk
analisis morfologi permukaan, serta uji adsorbsi nitrogen untuk analisis porositas.

3. DATA DAN ANALISIS

3.1. PENGAMATAN VISUAL SINTESIS KCC-1

a) b)

c) d)
GAMBAR 1. Hasil sintesis KCC-1 a) sebelum dan b) sesudah dioven, dan c) sebelum dan d) setelah
dikalsinasi

Gambar 1 adalah hasil sintesis KCC-1. Selama 4 jam larutan berada dalam oven (Gambar 1b), tidak ada
yang tahu proses yang terjadi secara pengamatan langsung, sehingga hanya perkiraan saja. Diperkirakan
terjadi proses pembentukan nanopartikel silika KCC-1 tercetak bulat-bulat dalam surfaktan. Larutan setelah
dioven kemudian disentrifuge dan dikeringkan sehingga menghasilkan endapan putih yang menggumpal
seperti gambar 1c. Endapan tersebut dikalsinasi dengan crucible tertutup menghasilkan bubuk KCC-1
berwarna hitam seperti gambar 1d. Warna hitam ini disebabkan coke deposit atau adanya arang yang
terjebak di dalam material KCC-1. Coke deposit ini dapat terjadi oleh beberapa factor, suhu kalsinasi yang
kurang tinggi, waktu kalsinasi yang kurang panjang, defect pada struktur kristal partikel yang menyebabkan
sisa disosiasi template tidak dapat terlepas, dan kemungkinan perlakuan penutupan cruicible saat kalsinasi.
Fasa kristal KCC-1 adalah padatan serbuk.
3.2. KARAKTERISASI KCC-1

a) b) c)
GAMBAR 2. Citra SEM a) KCC-1 dan b) perbesarannya, dan c) silica.

Citra SEM KCC-1 pada gambar 2a dan 2b memperlihatkan partikelnya memiliki bentuk bulat dengan
ukuran yang seragam sekitar 480 nm dan saling menempel karena pembentukannya tercetak secara seragam
pada surfaktan. KCC-1 memiliki pori-pori yang terbentuk dari fiber yang tumbuh mengelilingi inti partikel.
Dibandingkan citra SEM dari silica pada gambar 2c, KCC-1 berstruktur amorphous bulat dengan bentuk
pori tidak jelas.

a) b)
GAMBAR 3. Citra TEM KCC-1 a) sebelum dan b) setelah perbesaran.

Citra TEM KCC-1 pada gambar 3 memperlihatkan morfologi yang lebih jelas dari TEM. Struktur KCC-
1 berbentuk bulat berukuran sekitar 50 nm terdiri dari partikel padat dibagian tengah dikelilingi oleh fiber
sehingga terlihat seperti bulu babi. Fiber tersebut memiliki jarak antara 10-20 nm yang terdistribusi seragam
membuat partikel KCC-1 memiliki struktur amorphous. Partikel-partikel KCC-1 berukuran sama karena
pembentukannya tercetak secara seragam pada surfaktan.

GAMBAR 4. Grafik XRD KCC-1 dan silika.

Grafik low-angle XRD pada gambar 4 menunjukkan KCC-1 dan silika dimulai dari 2Ɵ yang sama
karena KCC-1 juga adalah bagian dari silika dan tidak ditemukan peak yang muncul. Sementara itu, pada
grafik wide-angle XRD, ditemukan peak yang muncul dan melebar pada KCC-1 dan silika di nilai 2𝜃=23°.
Keberadaan peak menunjukkan KCC-1 dan silika memiliki struktur amorf.
 a) b)
GAMBAR 8. Grafik analisis porositas berupa uji absorbsi gas nitrogen (N2) dan distribusi ukuran
pori oleh a) KCC-1 dan b) silika.

TABEL 1. Perbandingan luas permukaan dan total volume pori KCC-1 dan silika
Material Luas Permukaan (m2/g) Total Pore Volume (cm3/g)
KCC-1 773 1.2195
Silika (SiO2) 346 0.6936

Uji absorbsi N2 pada gambar 8a dan 8b grafik pertama dilakukan untuk mengetahui perbandingan luas
permukaan KCC-1 dan silika yang tersaji pada tabel 1. Pengunaan gas N2 dipilih karena ukuran partikelnya
kecil sehingga mudah masuk ke pori-pori KCC-1 dan berikatan secara fisisorpsi (menempel secara fisik)
pada serat fiber KCC-1. Grafik pengaruh pemberian N2 pada tekanan tertentu terhadap volume banyak gas
terabsorbsi untuk KCC-1 menunjukkan profil isotherm tipe IV yang serupa dengan loop hysteresis tipe H1.
Profil KCC-1 menunjukkan keberadaan struktur mesopore dan distribusi pori yang tinggi pada rentang 4-6
dan 20-25 nm ditunjukkan pada gambar 8a grafik kedua. Sementara itu, silika mmenunjukkan profil
isotherm tipe II dengan hysteresis loop tipe H3 ditunjukkan pada gambar 8b grafik kedua. Profil ini
menunjukkan keberadaan pori-pori acak dan makro dengan distribusi yang beragam. Distribusi silika jauh
lebih rendah dibandingkan KCC-1 dengan luas permukaan 773 m2/g yang diperkirakan merupakan akibat
adanya serat fiber KCC-1.

3.3. MEKANISME SINTESIS KCC-1

Sintesis KCC-1 terbagi menjadi dua tahap, pembentukan emulsi oleh surfaktan dan hidrolisis TEOS.
Pembentukan emulsi diperani oleh 3 komponen utama, pelarut organik bersifat non-polar (toluene), Fasa
air, co-surfaktan n-Butanol, dan surfaktan CTAB, serta campuran air distilasi. Ketiga komponen ketika
bergabung menghasilkan emulsi oil-in-water berwarna putih susu. Struktur di dalam emulsi dikeliligi
surfaktan yang memiliki ekor hidrofob dan kepala hidrofil. Ekor hidrofob menuju fasa organik sementara
kepala hidrofilik menuju ke fasa air. Emulsi kemudian akan membentuk KCC-1 bulat atau micelle tercetak
dalam surfaktan pada tahap hidrolisis.
Di tahap hidrolisis, Urea menghidrolisis prekursor silika, tetraethyl orthosilicate yang larut dalam air
dan template dari KCC-1 yang adalah ion-ion CTA+ yang menetralkan kerangka yang anionik [SiO4]4-
yang terhidrolisis sehingga terjadi polimerisasi ion-ion [SiO4]4-, membentuk rantai panjang Si-O-Si (silika
nanopartikel). Rantai silika nanopartikel terbentuk karena peristiwa nukleasi inti awal kristal silikat. Titik
nucleus bertumbuh pada perlakuan hidrotermal dalam oven pada suhu di bawah suhu dekomposisi meteri
organik dan megkristal dalam misel mengarah sepanjang arah radial kepala hidrofobik sehingga
menghasilkan silikanano berserat. Proses terakhir adalah perlakuan kalsinasi pada suhu di atas dekomposisi
materi organic sehingga organik akan hilang dan KCC-1 yang terbentuk berhasil dipisahkan memberikan
hasil akhir padatan bubuk.
KESIMPULAN
Melalui praktikum ini, terbukti bahwa silika nanopartikel KCC-1 dapat diperoleh dengan sintesis
menggunakan metode hidrotermal soft-templating dengan surfaktan, mengikuti mekanisme sintesis yang telah
dijabarkan. Citra morfologi KCC-1 dengan SEM dan TEM menunjukkan KCC-1 memiliki bentuk bulat
dengan ukuran seragam sekitar 480 nm dengan serat fiber yang tumbuh dengan jarak 10-20 nm memberikan
struktur amorf pada kristal KCC-1, ditunjukkan pada grafik XRD. Grafik analisis porositas menunjukkan
pori-pori KCC-1 berukuran meso seragam sekitar 20 nm, luas permukaan partikel 773 m2/g, dan total
volume pori-pori 1.2195 cm3/g.
Secara fisik, KCC-1 hasil sintesis berbentuk serbuk bewarna hitam karena adanya coke deposit dan
kemungkinan lain yang telah dijabarkan. Semantara itu, secara kimiawi, KCC-1 menunjukan keberadaan
banyak oksigen pada permukaan partikel, bersifat nonpolar, dan merupakan unit berulang Si-O-Si.

DAFTAR PUSTAKA

Aguilar, M. S., Esparza, R., & Rosas, G. (2019). Synthesis of Cu nanoparticles by chemical reduction method.
Transactions of Nonferrous Metals Society of China (English Edition), 29(7), 1510–1515.
https://doi.org/10.1016/S1003-6326(19)65058-2
Huang, X., Tao, Z., Praskavich, J., Goswami, A., Al-Sharab, J., Minko, T., Polshettiwar, V., & Asefa, T. (2014).
Dendritic Silica Nanomaterials (KCC-1) with Fibrous Pore Structure Possess High DNA Adsorption Capacity
and Effectively Deliver Genes In Vitro. Langmuir : The ACS Journal of Surfaces and Colloids, 30.
https://doi.org/10.1021/la501435a
Shlyakhtin, O., Zaitsev, D., & Churagulov, B. (2011). hydrothermal synthesis. Glossary of Nanotechnology and
Related Terms. https://eng.thesaurus.rusnano.com/wiki/article729
Soltani, R., Pelalak, R., Pishnamazi, M., Marjani, A., Albadarin, A. B., Sarkar, S. M., & Shirazian, S. (2021).
Synthesis of multi-organo-functionalized fibrous silica KCC-1 for highly efficient adsorption of acid fuchsine
and acid orange II from aqueous solution. Scientific Reports, 11(1), 2716. https://doi.org/10.1038/s41598-021-
81080-3
Xu, Q.-T., Li, J.-C., Xue, H.-G., & Guo, S.-P. (2018). Binary iron sulfides as anode materials for rechargeable
batteries: Crystal structures, syntheses, and electrochemical performance. Journal of Power Sources, 379, 41–
52. https://doi.org/https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2018.01.022

*****