BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Timah merupakan logam dengan berbagai senyawa turunan. Salah satunya
yang paling sering digunakan ialah senyawa organotin. Senyawa-senyawa turunan
ini banyak memiliki kegunaan dalam bidang industri dan medis. Senyawa ini
merupakan senyawa intermediate yang banyak digunakan untuk keperluan industri,
seperti sebagai bahan intermediate pembuatan senyawa heat stabilizer untuk
Polyvinyl Chloride (PVC) atau sebagai katalis asam pada alkilasi dan siklisasi.
Timah tetraklorida merupakan salah satu bahan utama untuk pembuatan senyawa
organotin (Boschke, 1982).
Timah tetraklorida (SnCl4) merupakan senyawa (larutan) yang tak berwarna
dan membentuk fume yang lebih berat dibanding HCl. Senyawa ini merupakan
ikatan kovalen antara timah (Sn) dengan gas klor (Cl2) pada kondisi anhidrat. Hal
ini menyebabkan ketika senyawa ini terkena kontak dengan udara mengakibatkan
4+
adanya ikatan dengan hidrogen hingga terbentuknya garam (ion Sn ) karena
lepasnya ikatan antara timah (Sn) dengan klorinnya. Klor yang terlepas akan
berikatan dengan hidrogen membentuk asam klorida yang merupakan senyawa
beracun tak berwarna.
Reaksi pembentukan senyawa ini bersifat eksoterm yang dapat
menyebabkan suhu reaktor menjadi 232 oC (Buttfield, 1929). Dikarenakan sifat dan
panas yang dihasilkan dari reaksi sintesis ini, maka sintesis senyawa ini dapat
dilakukan dengan dua metode yang berbeda, yakni metode tertutup dan metode
terbuka. Pada metode terbuka, panas dari reaksi dibiarkan keluar ke lingkungan.
Pada metode tertutup dilakukan sebaliknya, yaitu panas dari reaksi ditangkap oleh
pendingin sehingga suhu reaktor terjaga.
Pada metode terbuka, reaksi pembentukan senyawa ini melibatkan timah
dan gas klor, dengan panas reaksi yang dihasilkan dari reaksi eksoterm tersebut
menyebabkan timah yang digunakan dibiarkan mencair dan kontak langsung
dengan gas klor sehingga ada kemungkinan bahwa terdapat produk Gas timah

Laporan Tugas Akhir Produksi Timah

Tetraklorida menggunakan Tin-Shot dan
Gas Klor dengan Metode Tertutup
1
 2

tetraklorida yang ikut terbuang ke lingkungan. Pada metode tertutup, timah

tetraklorida yang dihasilkan akan berbentuk gas dan diberikan perlakuan berupa
pendinginan sehingga hampir semua gas timah tetraklorida akan terembunkan
menjadi timah tetraklorida cair (Febri dan Radian, 2018).
Berdasarkan situs chemicalbook.com, hanya terdapat 10 industri di
Indonesia yang menjual timah tetraklorida di pasaran bebas sedangkan menurut
Febri dan Radian (2018) dalam Laporan Kerja Praktik Industri menyebutkan bahwa
hanya PT Timah Industri sebagai industri yang memproduksi timah tetraklorida di
Indonesia namun tidak dijual di pasaran bebas.
Teknologi produksi timah tetraklorida dalam skala industri telah
dikembangkan sejak tahun 1929 hingga sekarang (masih berkembang). Hal ini
disebabkan oleh masih banyaknya permintaan pasar terhadap timah tetraklorida
sehingga penelitian untuk produksi timah tetraklorida yang aman, efisien, dan
produktif masih terus dilakukan.
Kondisi operasi dari reaksi timah tetraklorida sulit untuk dijaga sehingga
banyak industri yang mengambil jalan aman untuk memproduksi timah tetraklorida
secara cepat meskipun tidak efisien. PT Timah Industri sebagai satu-satunya
industri di Indonesia penghasil senyawa ini, menerapkan produksi timah
tetraklorida yang cepat dengan metode terbuka sehingga efisiensi produksinya
menjadi berkurang (Buttfield, 1929). Yield timah tetraklorida yang diperoleh PT
Timah Industri pada tahun 2017-2018 adalah 76 % sehingga menunjukkan bahwa
metode terbuka merupakan metode yang kurang efisien untuk memproduksi timah
tetraklorida.
Reaksi sintesis timah tetraklorida tergolong sebagai reaksi kimia heterogen
karena mereaksikan padatan timah dengan gas klor untuk menghasilkan produk
berupa timah tetraklorida berbentuk cair. Reaksi ini termasuk reaksi spontan karena
perubahan entalpi reaksinya sebesar -1053 kJ/mol. Reaksi instan ini menyebabkan
konstanta kecepatan reaksi dapat diabaikan.
Pada penelitian ini dilakukan sintesis timah tetraklorida dari timah padatan
(tin-shot) dan gas klor. Gas klor yang digunakan berasal dari hasil reaksi
Trichloroisocyanuric Acid (TCCA) dan larutan asam sulfat (HCl) yang dialirkan

Laporan Tugas Akhir Produksi Timah

Tetraklorida menggunakan Tin-Shot dan
Gas Klor dengan Metode Tertutup
 3

langsung ke reaktor. Perhitungan kuantitas bahan baku gas klor (Cl2) diasumsikan
bahwa reaksi memerlukan excess gas klor (Cl2) dan reaksi berlangsung sangat
cepat. Pada penelitian ini, sintesis dilakukan pada metode tertutup dengan asumsi
bahwa semua gas timah tetraklorida (SnCl4) yang terbentuk akan mengembun
membentuk timah tetraklorida cair dengan bantuan media pendingin.
Adapun penelitian tentang metode tertutup yang telah dilakukan oleh
peneliti lain ialah sebagai berikut :
Tabel 1.1 Penelitian Peneliti lain
No Nama Metodologi dan Kondisi Operasi Hasil Penelitian

1. Magpie • 95,325 gram TCCA 90 % • 66,3 mL timah

(2016) direaksikan dengan 226 mL tetraklorida.
Lokasi : USA larutan asam klorida 20 % • Perolehan yield
dengan kecepatan tetes 40 produk timah
tetes/menit dan menghasilkan tetraklorida
1,23 mol gas klor. 1,23 mol Gas sebesar 92,3 %.
klor direaksikan dengan 73
gram tin-Shot menggunakan
reaktor tertutup dengan
pendingin air bersuhu 16 oC.

1.2 Rumusan Masalah

Penelitian dihadapkan pada rumusan masalah sebagai berikut :
1) Bagaimana kualitas dan kuanititas gas klor yang dihasilkan ?
2) Bagaimana pengaruh tinggi unggun timah dalam reaktor pada produksi timah
tetraklorida ?
3) Bagaimana pengaruh kecepatan tetes larutan asam klorida (HCl) pada reaksi
pembentukan gas klor (laju alir gas klor) yang masuk ke dalam reaktor terhadap
produksi timah tetraklorida ?
4) Bagaimana pengaruh suhu pendingin reaktor terhadap produksi timah
tetraklorida ?
5) Bagaimana scale-up produksi timah tetraklorida untuk skala industri ?

Laporan Tugas Akhir Produksi Timah

Tetraklorida menggunakan Tin-Shot dan
Gas Klor dengan Metode Tertutup
 4

1.3 Tujuan Penelitian

Berdasarkan hasil rumusan permasalahan di atas, penelitian ini
dilaksanakan dengan tujuan membuat timah tetraklorida menggunakan padatan tin-
shot (Sn murni) dan gas klor (Cl2) dengan metode tertutup. Adapun untuk tujuan
khusus yakni sebagai berikut :
1) Mengidentifikasi gas klor yang dihasilkan.
2) Mengetahui pengaruh ketinggian unggun timah dalam reaktor, laju alir gas klor
dan suhu pendingin reaktor terhadap konversi dan yield dari timah tetraklorida.
3) Menentukan kondisi operasi terbaik untuk sintesis timah tetraklorida.
4) Menentukan desain dan variabel yang memengaruhi dalam perancangan
reaktor sintesis timah tetraklorida dengan metode scale-up dari skala
laboratorium.

1.4 Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian ini dilakukan dalam batas lingkup sebagai berikut :
1) Penelitian dilakukan di Laboratorium Pengelolaan Limbah Industri (PLI) dan
Laboratorium Satuan Proses Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri
Bandung.
2) Bahan baku timah adalah timah murni berbentuk tin-shot dengan ukuran
diameter 2 mm.
3) Bahan baku gas klor adalah hasil reaksi antara larutan asam klorida (HCl) 20
% dengan Trichloroisocyanuric Acid (TCCA) 90 % yang berukuran antara 45-
63 µm (lolos dari ayakan berukuran 63 µm dan tertahan pada ayakan berukuran
45 µm).
4) Produk gas klor dialirkan ke dalam asam sulfat pekat 98 % menjadi gas klor
kering (Dry Chlorine Gas).
5) Proses sintesis timah tetraklorida menggunakan metode tertutup skala
laboratorium dan dilakukan pada tekanan atmosfer lingkungan dan suhu
lingkungan.

Laporan Tugas Akhir Produksi Timah

Tetraklorida menggunakan Tin-Shot dan
Gas Klor dengan Metode Tertutup
 5

6) Reaktor timah tetraklorida berbentuk tabung gelas dengan luas permukaan

23,02 cm2 dan tinggi 24 cm. Gas klor yang masuk reaktor pada ketinggian 0,8
cm di atas dasar reaktor.
7) Saluran keluaran reaktor dialirkan menuju larutan NaOH 50,5 % sebanyak 100
mL dengan wadah terbuka (tekanan atmosfer lingkungan).
8) Pendinginan menggunakan water bath.
9) Variasi ketinggian timah dalam reaktor untuk sintesis timah tetraklorida adalah
2,5 cm dan 3,5 cm.
10) Variasi suhu pendingin reaktor untuk sintesi timah tetraklorida adalah 15 oC
dan 25 oC.
11) Variasi laju alir gas klor yang masuk reaktor berdasarkan jumlah tetesan larutan
asam klorida (HCl) 20 % dalam reaksi pembentukan gas klor pada 20
tetes/menit dan 30 tetes/menit.
12) Crude product timah tetraklorida diberi perlakuan distilasi.
13) Scale-up skala pabrik/plant berdasarkan perhitungan dari skala laboratorium.

1.5 Metode Penulisan

Metode penulisan tugas akhir dengan judul “Produksi timah tetraklorida
menggunakan Tin-Shot dan Gas Klor dengan Metode Tertutup” adalah sebagai
berikut :

a. Melakukan Studi Pustaka

Studi pustaka merupakan metode penulisan dalam mengumpulkan dasar
teori guna menunjang laporan tuga akhir. Studi pustaka yang dilakukan
penulis antara lain dengan mencari penelitian terdahulu dan referensi ilmiah
yang terkait dengan penelitian, baik dari buku internasional, jurnal
penelitian, laporan tugas akhir, serta media elektronik.

b. Melakukan Diskusi
Metode diskusi ini dilakukan dengan melakukan tanya jawab dan diskusi
baik kepada dosen pembimbing, teknisi, akademisi yang ahli maupun teman
guna mendapatkan pengetahuan yang lebih untuk bahan penelitian.

Laporan Tugas Akhir Produksi Timah

Tetraklorida menggunakan Tin-Shot dan
Gas Klor dengan Metode Tertutup
 6

c. Metode Observasi
Metode ini adalah salah satu cara untuk memperoleh data dengan
melakukan pengamatan langsung dan mencatat hal-hal yang berhubungan
dengan permasalahan secara lengkap dan sistematis sehingga hasil
pengamatan tersebut dapat digunakan dalam penulisan laporan.

1.6 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan tugas akhir dengan judul “Produksi Timah
Tetraklorida menggunakan Tin-Shot dan Gas Klor dengan Metode Tertutup” adalah
sebagai berikut :

BAB I : PENDAHULUAN
Bab ini berisikan latar belakang, rumusan masalah, tujuan
penelitian, ruang lingkup penelitian, metode penulisan dan
sistematika penulisan.

BAB II : TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini menjelaskan tentang informasi yang didapatkan dari
berbagai pustaka mengenai teori dasar dan pendukung dalam
menyelesaikan masalah dalam penelitian yang dilakukan, teori
tentang bahan baku, reaksi pembentukan gas klorin dan timah
tetraklorida serta kondisi operasinya, analisis dan beberapa
penelitian yang dijadikan sebagai acuan.

BAB III : METEDOLOGI PENELITIAN

Bab ini berisikan mengenai alat dan bahan yang digunakan,
tahapan penelitian yang dimulai dari persiapan awal bahan baku,
proses pembuatan gas klorin, analisa gas klorin, proses pembuatan
timah tetraklorida, distilasi dan analisa produk serta dan metode
analisa yang berupa uji kemurnian produk.

Laporan Tugas Akhir Produksi Timah

Tetraklorida menggunakan Tin-Shot dan
Gas Klor dengan Metode Tertutup
 7

BAB IV : HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini terdiri atas hasil penilitan setiap tahapan proses beserta
pembahasannya. Dimulai dari tahap persiapan awal bahan baku,
proses pembuatan gas klorin, analisa gas klorin, proses pembuatan
timah tetraklorida, distilasi dan hasil analisa.

BAB V : SIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisikan simpulan hasil penilitian dan saran untuk
penilitian selanjutnya.

Laporan Tugas Akhir Produksi Timah

Tetraklorida menggunakan Tin-Shot dan
Gas Klor dengan Metode Tertutup