LAPORAN PRAKTIKUM EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Diajukan untuk Memenuhi Tugas Laporan Praktikum Mata Kuliah Operasi Teknik Kimia 1

Tanggal Praktikum : Kamis, 31 Agustus 2023

Tanggal Pengumpulan Laporan : Senin, 18 September 2023
Dosen Pembimbing : Ninik Lintang Edi Wahyuni, Ir., M.Si.

Disusun Oleh :
Kelompok 2

Bintang Zatnika Putra 221411037

Bunga Aulia 221411038

Elsa Zakia Nurhomzah 221411040

Fajri Shafi Nabiha 221411041

2B-Teknik Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TAHUN 2023
1.1 Tabel Data

Percobaan 1 (batch)

As Prop yang Titer NaOH (ml)

Kelompok
ditambahkan (ml) Atas (Air + As Prop) Bawah (TCE + As Prop)
1 5 77,1 41,2
2 3 64,7 25,8

Percobaan 2 (kontinyu)

Laju alir air dan Volume sampel (ml) Titer NaOH (ml)
Kelompok Sampel laju alir organik
Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
(L/menit)
1 10 10 0,35 0,5
1 3 0,175 10 10 0,4 0,6
5 10 10 0,65 1,3
1 5 5 0,6 0,4
2 5 5 0,4 0,5
2 3 0,1 5 5 0,6 0,4
4 5 5 0,5 0,4
5 5 5 0,4 0,5

1.1.1 Kalibrasi Bukaan Pompa

Kelompok %Bukaan Waktu (s) Vol Ekstrak (ml) Laju Alir (ml/mnt)
20 120 162 81
50 120 186 93
60 120 222 111
1
80 120 336 168
83 120 350 175
85 120 395 197,5
50 60 85 85
2 55 60 93 93
57 60 100 100
 Kurva Kalibrasi % Bukaan Pompa
250

Flowrate (ml/menit) 200 y = 1,7738x + 25,837

R² = 0,8524
150

Kelompok 1
100
Kelompok 2
y = 2,0385x - 17,41
50 R² = 0,9589

0
0 20 40 60 80 100
Bukaan Pompa (%)

Gambar 1. Kurva Kalibrasi % Bukaan Pompa

Kelompok 1 Kelompok 2
Penentuan laju alir TCE 175 ml/menit Penentuan laju alir TCE 100 ml/menit
y = 1,7738x + 25,837 y = 2,0358x - 17,41
175 - 25,837 = 1,7738x 100 + 17,41 = 2,0358x
x = 84 x = 57,59

Jadi, didapatkan laju alir pada 100 ml/menit Jadi, didapatkan laju alir pada 100 ml/menit
sebesar 84 % sehingga pompa stroke diatur sebesar 57,59 % sehingga pompa stroke
di nilai 84. diatur di nilai 57.
1.1.2 Perhitungan Menghitung Mol Asam Propionat
As Prop yg Titer NaOH (ml)
As Prop dalam fasa As Prop dalam fasa
Kelompok ditambahkan
Ekstrak Rafinat air (Y) organik, TCE (X)
(ml)
V1×N1 = V2×N2 V1×N1 = V2×N2
10 × NAP = 77,1 × 10 × NAP = 41,2 ×
0,1 0,1
NAP = 0,771N NAP = 0,412N
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
1 5 77,1 41,2 NAP = 0,771 𝐿
NAP = 0,412 𝐿

Konsentrasi AP Konsentrasi AP
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
= 0,771 𝐿
× 0,05 L = 0,412 𝐿
× 0,05 L

= 0,0385 mol = 0,0206 mol

V1×N1 = V2×N2 V1×N1 = V2×N2
10 × NAP = 64,7 × 10 × NAP = 25,8 ×
0,1 0,1
NAP = 0,647N NAP = 0,258N
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
2 3 64,7 25,8 NAP = 0,647 𝐿
NAP = 0,258 𝐿

Konsentrasi AP Konsentrasi AP
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
= 0,647 × 0,03 L = 0,258 × 0,03 L
𝐿 𝐿

= 0,0194 mol = 0,0077 mol

Total asam propionat secara teoritis

• Konsentrasi asam propionate

Kelompok 1 Kelompok 2
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 Volume × ρ 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 Volume × ρ
= =
𝐵𝑀 74,08 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑀 74,08 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑔𝑟 𝑔𝑟
5 𝑚𝑙 × 0,9879 3 𝑚𝑙 × 0,9879
𝑐𝑚3 𝑐𝑚3
= =
74,08 𝑔/𝑚𝑜𝑙 74,08 𝑔/𝑚𝑜𝑙
4,9395 𝑔 2,9637 𝑔
= 74,08 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 74,08 𝑔/𝑚𝑜𝑙

= 0,0666 mol = 0,0400 mol

• Total asam propionat dalam kedua fasa dalam percobaan
C=A+B
C = Total keseluruhan asam
A = Asam Propionat dalam fasa air
B = Asam Propionat dalam fasa organik (TCE)

Massa AP Konsentrasi C=A+B

Kelompok %Kesalahan
(gram) AP (mol) (mol)
|0,0591 𝑚𝑜𝑙 − 0,0666 𝑚𝑜𝑙|
1 4,9395 0,0666 0,0591 ×100% = 11,26%
0,0666 𝑚𝑜𝑙
|0,0271 𝑚𝑜𝑙 − 0,0400 𝑚𝑜𝑙|
2 2,9637 0,0400 0,0271 0,0400 𝑚𝑜𝑙
×100% = 32,25%

1.1.3 Menghitung Koefisien Distribusi

Kelompok 1 Kelompok 2
𝑌 0,0385 𝑚𝑜𝑙 𝑌 0,0194 𝑚𝑜𝑙
K = 𝑋 = 0,0206 𝑚𝑜𝑙 = 1,86 K = 𝑋 = 0,0077 𝑚𝑜𝑙 = 2,52

1,86 + 2,52
Rata-rata Koefisien Distribusi = = 2,19
2

1.1.4 Menentukan Koefisien Transfer Massa

As Prop yg Koefisien
Laju alir air dan As Prop yg Konsentrasi
diektrak dari Transfer
Kelompok laju alir organik diekstrak dari Umpan (solute
fasa organik Massa
(L/menit) fasa air, Y1 + diluen), X1
(rafinat), X2 (menit)

1 0,175 0,013 0,0065 0,0195 3,89×10-4

2 0,1 0,005 0,004 0,009 8,93×10-5
Neraca massa
Ekstrak = Vw (Y1 – 0)
Rafinat = V0 (X1 – X2)

Kelompok Ekstrak Rafinat

= 0,175 L/menit (0,013 - 0) mol/L = 0,175 L/menit (0,0195 - 0,0065) mol/L
1
= 0,0022 mol/menit = 0,0022 mol/menit
= 0,1 L/menit (0,005 - 0) mol/L = 0,1 L/menit (0,009 – 0,004) mol/L
2
= 0,0005 mol/menit = 0,0005 mol/menit

Menghitung gaya dorong

∆𝑋1− ∆𝑋2
Log rata-rata gaya dorong = ∆𝑋1
𝑙𝑛
∆𝑋2

∆𝑋1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0

∆𝑋2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*
𝑋1* : konsentrasi asam di dalam fasa organik yang berkesetimbangan dengan
konsentrasi Y1 di dalam fasa air.
Kelompok Y1 K X1* ∆𝑋1 ∆𝑋2 Log Df Df
1 0,013 0,0059 0,0065 0,0136 9,61×10-3 1,0223
2,19
2 0,005 0,0022 0,0040 0,0068 5,27×10-3 1,0122

Kelompok 1 Kelompok 2
0,0065 − 0,0136 0,0040 − 0,0068
Log Df = 0,0065 = 9,61 × 10−3 Log Df = 0,0040 = 5,27 × 10−3
ln ln
0,0136 0,0068

1
Volume packing = 𝜋 × 𝐷2 × ℎ × 4
1
= 3,14 × 82 × 110 × 4
= 5526,4 cm3 = 5526,4 ml = 5,5264 L
Koefisien Transfer Massa

Kelompok 1 Kelompok 2
𝑳𝒂𝒋𝒖 𝑷𝒆𝒓𝒑𝒊𝒏𝒅𝒂𝒉𝒂𝒏 𝑴𝒂𝒔𝒔𝒂 𝑳𝒂𝒋𝒖 𝑷𝒆𝒓𝒑𝒊𝒏𝒅𝒂𝒉𝒂𝒏 𝑴𝒂𝒔𝒔𝒂
= =
𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒑𝒂𝒄𝒌𝒊𝒏𝒈 ×𝑫𝒇 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒑𝒂𝒄𝒌𝒊𝒏𝒈 ×𝑫𝒇

0,0022 𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 0,0005 𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

= 5,5264 𝐿 × 1,0223 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 5,5264 𝐿 × 1,0122 𝑚𝑜𝑙/𝐿

= 3,89×10-4 menit = 8,93×10-5 menit

1.2 Kurva

Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak

0,014
y = 0,002x + 0,002
0,012
R² = 0,8421
0,01
Konsentrasi (N)

0,008

0,006 Kelompok 1
Kelompok 2
0,004
y = 0,0001x + 0,0041
0,002 R² = 0,0833

0
0 1 2 3 4 5 6
Sampel ke

Gambar 2. Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak

Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Rafinat

0,007
y = -0,0003x + 0,0059
0,006 R² = 0,225

0,005
Konsentrasi (N)

0,004

0,003 Kelompok 1
y = 0,0008x + 0,0024
Kelompok 2
0,002 R² = 0,871

0,001

0
0 1 2 3 4 5 6
Sampel ke

Gambar 3. Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Rafinat

1.2 Pembahasan
1.2.1 Bintang Zatnika Putra (221411037)
Pada praktikum Ekstraksi Cair-Cair yang bertujuan untuk memahi prinsip operasi
ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking, menghitung koefisien distribusi, menghitung
neraca massa proses ekstraksi pada laju alir 0,1 L/menit. Ekstraksi cair- cair sendiri yaitu
metode pemisahan zat cair yang memiliki perbedaan kelarutan.
Praktikum Ekstraksi Cair-Cair ini melibatkan larutan berupa campuran tri chloro
ethylen (diluent) dan asam propionat (solute) dengan menambahkan air (solvent) yang akan
melarutkan asam propionate dalam campuran tri chloro etylen tanpa bereaksi. Prinsip dari
percobaan ini yaitu memanfaatkan perbedaan kelarutan zat untuk memisahkan larutan dua
komponen yaitu solute dan diluent dengan penambahan komponen ketiga yaitus solvent
yang larut dengan solute tetapi tidak pada diluent. Bahan yang digunakan yaitu asam
propionate sebagai solute, trichloroethylene (TCE) sebagai diluent, dan air sebagai solvent
Untuk menentukan koefisien distribusi praktikum ini yaitu membuat larutan 50 ml
aquadest dan 50 ml trichloroethylene (TCE) lalu dimasukkan ke corong pemisah serta
dilakukan variasi volume untuk penambahan asam propionat pada kelompok satu dan
kelompok dua yaitu 5mL dan 3mL. Setelah semua bahan dimasukan pada corong pemisah,
dilakukan pengocokan bertujuan untuk solute berpindah dari diluent menuju solvent.
Larutan didiamkan agar dua fasa terpisah, bagian bawah yaitu berupa TCE dan pada bagian
atas yaitu berupa Aquadest dengan asam propionat setelah itu diambil 10 ml untuk kedua
fasa tersebut dan dilakukan proses titrasi mengunakan NaOH 0,1 N. Jika dilihat dari hasil
titer dari dua kelompok tersebut maka diketahui bahwa semakin besar volume asam
propoionat yang ditambahkan maka akan semakin banyak volume NaOH yang dibutuhkan
untuk menitrasi. Dari kedua percobaan dengan volume asam propionat yang berbeda
didapatkan koefisien distribusi untuk kelompok satu sebesar 1,86 dan kelompok dua
sebesar 2,52. Dengan rata-rata 2,19. Pada data koefisien distribusi kelompok 2
menunjukkan nilai koefisien distribusi yang lebih besar dari nilai koefisien distribusi
kelompok 1, hal ini menandakan banyaknya solute yaitu asam propionat yang terekstrak
selama proses ekstraksi batch berlangsung, dan berdasarkkan dasar teori apabila nilai
koefisien ditribusi yang didapat nilainyabesar, jumlah solvent yang dibutuhkan lebih
sedikit. Pada datayang diperoleh kelompok 1 dapat dilihat bahwa koefisien distribusi yang
didapat lebih kecil dari kelompok 2, hal ini menandakan solute yang terekstrak pada
kelompok 1 tidak sebanyak kelompok 2 , nilai koefisien distribusi yang didapatkan berupa
positif maka kandungan ekstrak sudah tidak ada TCE yang tertinggal.
 Pada percobaan selanjutnya menggunakan alat dengan proses kontinyu, terlebih
dahulu melakukan kalibrasi alat hingga mendapatkan nilailaju alir 0,175L/menit dan
bukaan katup sebesar 84% untuk kelompok 1 dan nilai lajur alir kelompok 2 yaitu
0,1L/menit dengan bukaan katup sebesar 57% Laju alir TCE yang digunakan selama
proses harus sama dengan laju alir air yang digunakan. Pada saat praktikum akan dimulai
siapkan larutan umpan dengan komposisi 1,5 Liter TCE ditambah dengan 15 mL asam
propionate yang dimasukkan pada tangki umpan, dan tangki air di isi dengan solvent yaitu
air hingga mencapai batas tangki, dan selanjutnya dikontakkan dengan umpannya. Pada
proses pengontakan yang berlansung pada saat proses ekstraksi, yang dimana nantinya akan
menghasilkan ekstrak yang mengandung air dan asam propionate serta menghasilkan
rafinat yang mengandung TCE serta sedikit air dan asam propionate. Pengambilan sampel
ekstrak dan rafinat dilakukansebanyak 5 kali dengan menggunakan Erlenmeyer 250 ml
untuk kelompok 1 dan 2. Setelah sampel didapatkan maka sampel, sampel-sampel tersebut
di titrasi dengan menggunakan NaOH 0,I N dan ditambahkan indikator pp sebanyak 3
tetes.
Data yang didapatkan untuk koefisien perpindahan massa pada kelompok 1 sebesar
3,89 × 10-4 dan pada kelompok dua didapatsebesar 8,93 × 10-4. Jika dilihat dari percobaan
semakin besar laju alir dari solvent atau air maka nilai koefisien transfer perpindahan akan
semakin besar sehingga perpindahan solute dari diluent akan lebih baik.

1.2.2. Bunga Aulia (221411038)

Pada praktikum kali ini yaitu Ekstraksi Cair-Cair yang dimana tujuan utama nya adalah
memisahkan larutan 2 komponen (solute dan diluen) dengan menggunakan pelarut
(solvent) yang bersifat dapat melarutkan solute. Pada praktikum kali ini, Asam Propionate
sebagai solute, Tri Cloro Etilen (TCE) sebagai diluen, dan air sebagai solvent.
Penambahan air membuat asam propionate yang tercampur dengan TCE akan berpindah
ke air sehingga akan menghasilkan ekstrak yang mengandung solute dan diluen, dan
menghasilkan rafinat yang mengandung solvent dan solute. Pada percobaan yang
dilakukan terdapat dua metode pemisahan yaitu menggunakan corong pisah (batch) dan
menggunakan kolom ekstraksi (kontinyu). Kolom ekstraksi yang digunakan dilengkapi
dengan packing dengan tujuan untuk memperluas bidang kontak sehingga perpindahan
massa akan lebih optimal.
 Percobaan pertama menggunakan corong pisah (batch). Percobaan ini dilakukan
dengan tujuan untuk mengetahui koefisien distribusi. Untuk menentukan konsentrasi dari
asam propionate baik di ekstrak dan rafinat dilakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N
dan dibantu oleh indikator pp sehingga akan dipatkan titik ekuivalen antara konsentrasi
titer dan titran yang dibuktikan dengan adanya perubahan warna pada titran. Volume asam
propionate yang bervariasi menyebabkan volume dari titer juga bervariasi. Dari data yang
diperoleh dari 2 kelompok dapat dilihat bahwa semakin banyak volume asam propionate
semakin banyak pula volume titer yang digunakan dan konsentrasi asam propionate
semakin tinggi baik di ekstrak maupun rafinat. Dari data juga dapat diamati bahwa
konsentrasi asam propionat dalam fasa ekstrak lebih banyak dari fasa rafinat. Hal ini terjadi
karena asam propionat sudah larut dalam air (solvent) sehingga terkekstrasi dengan baik.

Dari percobaan ekstraksi cair-cair batch diperoleh koefisien distribusi. Koefisien

distribusi merupakan perbandingan konsentrasi solvent di dalam fasa ekstrak terhadap
konsentrasi solvent di fasa rafinat. Dengan variasi konsentrasi asam propionat, diperoleh
koefisien distribusi untuk kelompok 1 (5 ml asam propionate) sebesar 1,86 dan koefisiem
distribusi untuk kelompok 2 (3 ml asam propionate) sebesar 2,52, dengan rata-rata 2,19.
Dalam hal ini berarti konsentrasi asam propionate berpengaruh pada koefisien distribusi,
peningkatan konsentrasi asam propionate dapat menurunkan koefisien distribusi karena
asam propionate yang bersifat semi polar akan menyatu dengan air yang bersifat polar
dengan TCE yang bersifat non polar. Koefisien distribusi yang nilainya besar juga
membuktikan bahwa jumlah solvent yang dibutuhkan untuk pemisahan hanya sedikit.
Berdasarkan data perhitungan, asam propionat yang terkandung dalam rafinat lebih sedikit
daripada yang terkandung dalam ekstrak. Hal ini disebabkan karena air dapat mengekstrak
asam propionate dari TCE karena air dan asam propionate bersifat polar, sedangkan TCE
bersifat non polar sehingga ikatan air – asam propionate lebih kuat daripada ikatan asam
propionate – TCE. Dalam percobaan didapatkan massa asam propionate yang terdistribusi
lebih besar ada di ekstrak daripada yang ada di dalam rafinat.

Pada perhitungan total asam propionat secara teoritis untuk kelompok 2 nilai C (Total
keseluruhan asam) tidak sama dengan nilai konsentrasi Asam Propionate. Karena
penggunaan TCE yang bekas masih banyak mengandung asam propionat dan air, serta
solvent yang kurang bisa mengekstraksi Asam propionate dari TCE.
 Percobaan kedua menggunakan metode kolom ekstraksi (kontinyu) yang bertujuan
untuk memperoleh nilai koefisien massa terhadap pengaruh laju alir. Pertama dilakukan
terlebih dahulu kalibrasi pompa stroke untuk umpan dan pompa solvent keluaran air.
Kalibrasi dilakukan untuk setting laju alir yang diharapkan, seperti pada percobaan yaitu
laju alir 100 ml/menit. % bukaan untuk laju alir 100 ml/menit didapat pada 57%,
sedangkan kelompok 1 pada laju alir 175ml/menit dengan % bukaan pada 84%. Setelah
umpan dialirkan, Air dan umpan akan bertemu sehingga pada kondisi ini terdapat
perpindahan massa asam propionat dari TCE ke air. Sampel yang akan diambil yaitu
rafinat dan ekstrak. Setelah itu dilakukan titrasi menggunakan NaOH 0,1 N untuk
menentukan/menghitung konsentrasi asam propionat pada fasa ekstrak dan rafinat.
Seharusnya konsentrasi pada setiap sampel pengambilan besarnya sama, namun pada
kenyataannya berbeda. Hal ini dapat disebabkan karena kondisi dari system/laju alir yang
tidak steady state karena terdapat valve yang harus dibuka secara manual. Nilai koefisien
perpindahan massa yang didapatkan pada kelompok 1 sebesar 3,89×10-4 menit dan pada
kelompok 2 didapat sebesar 8,93×10-4 menit. Hal tersebut dapat disimpulkan bahwa
semakin tinggi nilai koefisien transfer massa akan semakin banyak solute yang sudah
terekstrak oleh solvent, maka dapat dikatakan bahwa pada saat laju alir solvent atau air
175 mL/min akan mengekstrak asam propionat dari TCE lebih banyak dibandingkan laju
alir solvent atau air 100 ml/min.

1.2.3. Elsa Zakia Nurhomzah (221411040)

Pada praktikum kali ini telah dilakukan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair
merupakan salah satu proses pemisahan zat yang terdiri dari dua atau lebih zat pada fasa
cair. Prinsip dari percobaan ini yaitu memanfaatkan perbedaan kelarutan zat untuk
memisahkan larutan dua komponen yaitu solute dan diluent dengan penambahan
komponen ketiga yaitu solvent yang larut dengan solute tetapi tidak pada diluent. Bahan
yang digunakan yaitu asam propionate sebagai solute, trichloroethylene (TCE) sebagai
diluent, dan air sebagai solvent.
Terdapat dua percobaan pada praktikum ektraksi cair-cair ini, yaitu dengan cara batch
yang bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi menggunakan corong pisah dan
cara kontinyu menggunakan alat ekstraksi cair-cair yang memiliki packing untuk
mencari nilai koefisien transfer massa. Pada proses ekstraksi cair-cair secara batch,
dilakukan pemisahan menggunakan corong pisah dengan komposisi TCE dan air dengan
perbandingan 1 : 1, yaitu sebanyak 50 ml pada masing-masing larutan. Untuk asam
 propionate (solut) yang digunakan sebanyak 3ml untuk kelompok 2 dan 5 ml untuk
kelompok 1. Penambahan TCE, air dan asam propionate dilakukan secara bersamaan
pada corong pisah yang nantinya akan digocok selama 5 menit. Lalu tunggu beberapa
saat agar campuran larutan mengendap dan membentuk 2 lapisan, yang terdiri dari
lapisan ekstrak berupa asam propionate dan air lalu lapisan rafinat yaitu TCE dan air.
Lapisan ekstrak dan rafinat kemudian diambil sebanyak 10 mL lalu di titrasi dengan
NaOH 0,1 N. Dari perhitungan didapatkan nilai koefisien distribusi sebesar 1,86 pada
kelompok 1 dan 2,52 data dari kelompok 2. Pada data koefisien distribusi kelompok 2
menunjukkan nilai koefisien distribusi yang lebih besar dari nilai koefisien distribusi
kelompok 1, hal ini menandakan banyaknya solute yaitu asam propionat yang terekstrak
selama proses ekstraksi batch berlangsung, dan berdasarkkan dasar teori apabila nilai
koefisien ditribusi yang didapat nilainya besar, jumlah solvent yang dibutuhkan lebih
sedikit. Pada data yang diperoleh kelompok 2 dapat dilihat koefisien distribusi yang
didapat lebih kecil dari kelompok 2, hal ini menandakan solute yang terekstrak tidak
sebanyak kelompok 2 hal ini mungkin disebabkan oleh ketidak tepatan dalam mengukur
asam propionate dan juga menggunakan NaOH yang sudah dipakai sebelumnya atau
tidak baru.

Pada perhitungan total asam propionat secara teoritis untuk kelompok 2 nilai C (Total
keseluruhan asam) tidak sama dengan nilai konsentrasi Asam Propionate. Karena
penggunaan TCE yang bekas masih banyak mengandung asam propionat dan air, serta
solvent yang kurang bisa mengekstraksi Asam propionate dari TCE.

Pada percobaan kedua yaitu proses kontinyu, pada percobaannya sebelum proses
ekstraksi utama dimulai, dilakukan dulu pengkalibrasian alat hingga di dapatkan nilai laju
alir 0,1 L/menit dengan menggunakan persen bukaan katup sebesar 57% untuk kelompok
2 dan 0,175L/menit dengan bukaan katup sebesar 84%. Laju alir TCE yang digunakan
selama proses harus sama dengan laju alir air yang digunakan. Pada saat praktikum akan
dimulai siapkan larutan umpan dengan komposisi 1,5 Liter TCE ditambah dengan 15 mL
asam propionate yang dimasukkan pada tangki umpan, dan tangki air di isi dengan solvent
yaitu air hingga mencapai batas tangki, dan selanjutnya dikontakkan dengan umpannya.
Pada proses pengontakan yang berlansung pada saat proses ekstraksi, yang dimana
nantinya akan menghasilkan ekstrak yang mengandung air dan asam propionate serta
menghasilkan rafinat yang mengandung TCE serta sedikit air dan asam propionate. Seperti
yang sudah disinggung bahwa laju alir umpan dan air harus sama yaitu sebesar 100
 ml/menit. Pengambilan sampel ekstrak dan rafinat dilakukan sebanyak 5 kali dengan
menggunakan Erlenmeyer 250 ml untuk kelompok 1 dan 2. Setelah sampel didapatkan dan
di pipet dengan pipet volum sebanyak 5 ml untuk kelompok 2 dan 10 ml untuk kelompok
2 dengan sampel ekstrak dan rafinat mengambil sampel pada erlenmeyer ganjil, sampel-
sampel tersebut di titrasi dengan menggunakan NaOH 0,IN dan ditambahkan indicator pp
sebanyak 3 tetes. Data yang didapatkan untuk koefisien perpindahan massa pada kelompok
1 sebesar 3,89×10-4 menit dan pada kelompok dua didapat sebesar 8,93×10-4 menit. Hal
tersebut dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi nilai koefisien transfer massa akan
semakin banyak solute yang sudah terekstrak oleh solvent, maka dapat dikatakan bahwa
pada saat laju alir solvent atau air 175 mL/min akan mengekstrak asam propionat dari TCE
lebih banyak dibandingkan laju alir solvent atau air 100 ml/min.

1.2.4. Fajri Shafi Nabiha (221411041)

Praktikum Ekstraksi Cair-Cair merupakan merupakan proses campuran tri chloro

ethylen (diluent) dan asam propionat (solute) dengan menambahkan air (solvent) yang
akan melarutkan asam propionate dalam campuran tri chloro etylen tanpa bereaksi.
Dalam praktikum ini terdapat dua percobaan yaitu menentukan koefisien distribusi
menggunakan corong pisah (batch) dan melakukan proses ektraksi pada kolom
berpacking untuk menentukan efisien ekstraksi (kontinyu).

Pada percobaan menentukan koefisien distribusi menggunakan corong pisah

dilakukan variasi volume untuk kelompok satu dan kelompok dua yaitu volume asam
propionat 5mL dan 3mL. Volume dari solvent dan diluent yang digunakan sama
perbandingannya yaitu 50 mL. setelah semua bahan dimasukan pada corong pisah,
dilakukan pengocokan bertujuan untuk solute berpindah dari diluent menuju solvent.
Larutan didiamkan agar dua fasa terpisah, bagian bawah yaitu berupa TCE dan pada
bagian atas yaitu berupa Air dengan asam propionat setelah itu dilakukan proses titrasi
mengunakan NaOH 0,1 N untuk kedua fasa tersebut. Jika dilihat dari hasil titer dari dua
kelompok tersebut maka diketahui bahwa semakin besar volumenya maka akan semakin
banyak volume NaOH yang dibutuhkan untuk mentitrasi. Dari kedua percobaan dengan
volume asam yang berbeda didapatkan koefisien distribusi untuk kelompok satu sebesar
1,86 dan kelompok dua sebesar 2,52. Dengan nilai koefisien distribusi yang didapatkan
berupa positif maka kandungan ekstrak sudah tidak ada TCE yang tertinggal.
 Pada percobaan menentukan efisiensi ekstraksi dengan kolom berpacking dilakukan
kalibrasi pada aliran solvent terlebih dahulu dengan memvariasika flowmeter sedangkan
untuk aliran umpan memvariasikan laju alir. Pada hasil kalibrasi, kelompok satu
menggunakan laju alir sebesar 0,175 L/menit Sementara kelompok dua menggunakan
laju alir sebesar 0,1 L/menit.

Selanjutnya, umpan yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu campuran 1,5 Liter
TCE dan 15 mL asam propionat yang diumpankan pada kolom ekstraksi ketika air sudah
mencapai puncak packing. Ketika rafinat sudah terbentuk pada dasar kolom dan ekstrak
sudah keluar juga, maka dilakukan pengambilan untuk kelompok 1 diambil sampel 10mL
dengan tiga kali percobaan titrasi dan kelompok dua diambil larutan sebanyak 100mL
dengan dibagi menggunakan 5 erlenmeyer dan selanjutnya diambil sampel dari semua
erlenmeyer sebanyak 5 mL, kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Berdasarkan data
kelompok satu volume penitran NaOH yang dibutuhkan untuk ekstrak lebih besar dari
pada untuk rafinat, berdasarkan data kelompok dua volume penitran untuk rafinat lebih
besar daripada untuk ekstrak. Namun secara teori volume penitran NaOH untuk ekstrak
akan bertambah besar karena semakin banyaknya asam propionat (solute) yang
berpindah ke air dan konsentrasi rafinatnya akan semakin kecil karena semakin sedikit
sisa asam propionat yang tidak terekstrak. Ketidaksesuaian pada kelompok dua dapat
disebabkan karena penggunaan TCE yang bekas masih banyak mengandung asam
propionat dan air, serta solven yang kurang bisa mengekstraksi Asam propionate dari
TCE.

Didapatkan pula perhitungan koefisien perpindahan massa pada percobaan kelompok

satu sebesar 3,89×10-4 menit dan kelompok empat sebesar 8,93×10-4 menit. Dapat terlihat
bahwa laju alir yang lebih tinggi memiliki efisiensi ekstraksi yang lebih tinggi
dibandingkan dengan laju alir yang lebih rendah.
1.3. Kesimpulan
1. Prinsip operasi ekstraksi cair-cair pada kolom berpacking adalah pemisahan larutan
yang mengandung solute dan diluent dengan menambahkan komponen solven yang
bertujuan untuk mengekstrak solute dari diluen, proses secara kontinyu di kolom
berpacking bertujuan untuk menentukan koefisien transfer massa yang dialirkan pada
packing agar kontak antara solven dan diluen lebih banyak dan waktu kontak juga lebih
lama.
2. Dari kedua percobaan dengan volume asam yang berbeda didapatkan koefisien
distribusi untuk kelompok satu dengan volume asam 5mL didapatkan sebesar 1,86 dan
kelompok dua dengan volume asam 3mL didapatkan sebesar 2,52. Dengan rata-rata
2,19.
3. Jika dilihat dari percobaan semakin besar laju alir dari solvent atau air maka nilai
koefisien transfer massa akan semakin besar sehingga perpindahan solute dari diluen
lebih baik.