PROPOSAL PENELITIAN

TEMA:
Krim Kecantikan

JUDUL PENELITIAN:
Validasi Metode dan Penetapan Kadar Timbal (Pb) Pada Krim Kecantikan Dengan
Metode AAS

Retria Ayuningtyas Prihadi Putri (K100210173)

Isna Nur Faizah (K100210175)
Krysandini Diah Pramesti (K100210177)
Wulan Cahya (K100210179)

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
SEPTEMBER 2023
 LEMBAR PENGESAHAN

Telah disetujui proposal praktikum analisis makanan dan kosmetik dengan judul: Validasi
Metode dan Penetapan Kadar Timbal (Pb) Pada Krim Kecantikan Dengan Metode
AAS.
Pada hari ini :

Hari : Rabu
Tanggal : 27 September 2023

Penyusun Laporan Penyusun Laporan Penyusun Laporan Penyusun Laporan

(Retria Ayuningtyas P. P.) (Isna Nur Faizah) (Krysandini Diah Pramesti) (Wulan Cahya)

Mengetahui,
Dosen Pengampu

(Apt.Wahyu Utami, Ph.D.)

I. Latar Belakang
Keberadaan logam di lingkungan sekitar kita secara alami dapat terbentuk di
batuan, tanah dan air sehingga menyebabkan logam hadir sebagai sumber pembuatan
pigmen hingga bahan baku pembuatan kosmetik yang digunakan dalam industri
kosmetik. Dengan terjadinya proses ini masyarakat lebih mudah untuk terkontaminasi
lewat produk kosmetik yang digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Kosmetik dapat
memiliki bentuk yang berbeda, jenis dan cara penggunaan yang berbeda pula, namun
terdapat logam yang terkandung di dalamnya sehingga menyebabkan masalah kulit.
Efek samping yang ditimbulkan dapat merusak tempat aplikasi kosmetik itu sendiri
(lokal) maupun efek sistemik setelah penyerapan melalui kulit atau konsumsi.
Mengingat kosmetik khususnya krim kecantikan merupakan produk yang
diformulasikan dari berbagai bahan aktif dan bahan kimia yang akan bereaksi ketika
diaplikasikan pada jaringan kulit, maka keamanan kosmetik dari bahan-bahan
berbahaya perlu diperhatikan (Erasiska et al., 2015). Berdasarkan hasil investigasi
dari BPOM, persyaratan kosmetik dalam hal ini kandungan logam-logam berat krim
pemutih adalah tidak lebih dari 20 mg/kg atau 20 mg/L (20 ppm) (BPOM, 2014).
Untuk itu perlu adanya penelitian analisis logam timbal (Pb) dalam kosmetik,
khususnya pada krim pemutih wajah yang beredar di Kota Solo yang diambil pada
merek yang berbeda. Penentuan kadar dilakukan menggunakan metode
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), karena metode tersebut merupakan salah satu
metode yang dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur logam maupun non-
logam dengan kepekaan, ketelitian serta selektivitas yang tinggi (Khopkar, 1990).
Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik Indonesia
Nomor 17 Tahun 2014 Tentang Perubahan Atas Peraturan Kepala Badan Pengawas
Obat Dan Makanan Nomor Hk.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011 Tentang Persyaratan
Cemaran Mikroba dan Logam Berat dan Kosmetik, menyatakan bahwa batasan
cemaran timbal dalam kosmetik adalah ≤20 mg/kg atau 20 mg/L (20 bpj). Timbal
(Pb) merupakan logam berat yang sangat berbahaya pada tingkat pertama. Sedangkan
penggunaan timbal (Pb) biasanya ditambahkan untuk sediaan warna (Jaya, 2013). Jika
kosmetik yang mengandung timbal (Pb) terus-menerus digunakan dan dioleskan pada
kulit, maka melalui penetrasi kulit akan masuk ke jaringan tubuh pemakai dan seiring
dengan lamanya pemakaian.
 Krim kecantikan mengandung campuran bahan kimia dan bahan lain yang
mampu mencerahkan kulit dan menutrisi kulit. Akan tetapi tidak semua krim
kecantikan mempunyai komposisi yang aman untuk digunakan pada kulit manusia.
Keberadaan logam berat seperti timbal dalam krim kecantikan sangat berbahaya,
karena apabila ion-ion logam berat teradsorpsi ke dalam organ tubuh, maka hal ini
akan mengakibatkan gangguan kesehatan. Penelitian ini dilakukan untuk
mendapatkan informasi mengenai keberadaan zat berbahaya yaitu timbal (Pb) pada
produk krim pemutih wajah serta mengetahui cara analisis zat berbahaya yang berupa
timbal dengan metode AAS.

II. Tujuan Penelitian

1. Mengetahui kadar timbal (Pb) yang ada pada krim kecantikan yang diuji.
2. Mengetahui persentase kadar timbal (Pb) pada krim kecantikan yang diuji.

III. Rumusan Masalah

1. Apakah terdapat senyawa logam berat (Pb) pada krim kecantikan yang diuji?
2. Berapa persentase logam berat (Pb) yang terdapat pada krim kecantikan yang
diuji ?

IV. Tinjauan Pustaka

Kosmetik adalah bahan atau sediaan yang dimaksudkan untuk digunakan pada
bagian luar tubuh manusia (epidermis, rambut, kuku, bibir, dan organ genital bagian
luar), atau gigi dan membran mukosa mulut, terutama untuk membersihkan,
mewangikan, mengubah penampilan, dan/atau memperbaiki bau badan atau
melindungi atau memelihara tubuh pada kondisi baik (BPOM, 2015). Namun
kosmetik tersebut dibuat dari berbagai bahan kimia dan beberapa di antaranya
mungkin mengandung bahan kimia berbahaya (Khad & Nature, 2019).
Timbal (Pb) merupakan logam berat yang sangat berbahaya dan biasanya
ditambahkan untuk sediaan warna, karena logam timbal (Pb) dapat memberikan
warna yang mengkilap dan cerah. Jika kosmetik yang mengandung timbal (Pb) terus-
menerus digunakan dan dioleskan pada kulit, maka melalui penetrasi kulit akan
masuk ke jaringan tubuh pemakai dan seiring dengan lamanya pemakaian
(Elizabeth.,dkk, 2015). Sifat fisik Pb adalah lunak, mudah dibentuk, dan mempunyai
titik leleh yang rendah. Pb merupakan logam berat yang melimpah, namun efek
toksiknya dapat menimbulkan gangguan lingkungan dan kesehatan (Tiwari, Tripathi
& Tiwari, 2013). Pada jaringan atau organ tubuh, timbal akan terakumulasi dan
mempengaruhi hampir setiap organ dan sistem dalam tubuh. Paparan timbal jangka
panjang dapat menyebabkan kerusakan beberapa organ tubuh. Gejala paparan timbal
dapat berupa lemah, lesu, sakit perut, sembelit dan sakit kepala (Palar, 2008).
Krim adalah sediaan setengah padat berupa emulsi kental mengandung tidak
kurang dari 60% air, dimaksudkan untuk pemakaian luar yang terdiri dari dua tipe
krim, yaitu: krim tipe air minyak (A/M) dan krim minyak air (M/A), yang dimana
untuk membuatnya digunakan zat pengemulsi yang umumnya berupa surfaktan–
surfaktan anionik, kationik dan non-ionik (Anief, 2000). Kosmetik khususnya krim
kecantikan merupakan produk yang diformulasikan dari berbagai bahan aktif dan
bahan kimia yang akan bereaksi ketika diaplikasikan pada jaringan kulit, maka
keamanan kosmetik dari bahan-bahan berbahaya perlu diperhatikan. Belakangan,
ditemukan banyak bahan berbahaya yang terkandung dalam produk kosmetik di
pasaran. Bahan berbahaya ditemukan pada jenis kosmetik pemutih, anti-aging dan
beberapa kosmetik dekoratif (Erasiska et al., 2015). Sediaan kosmetik dapat dikatakan
aman apabila memenuhi jumlah maksimum kadar timbal yang sesuai dengan
persyaratan yang ada. Jumlah maksimum kadar timbal di beberapa negara ditetapkan
sebesar 20 ppm dan tidak spesifik pada logam berat lainnya (Fernier, 2001).
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur
logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis
ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung
pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis
kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1
ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektroskopi
serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan
sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya
prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak
dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel,
dan peralatannya (Gandjar dan Rohman, 2007).
Pengujian dengan SSA diawali dengan destruksi sampel, destruksi ini
bertujuan untuk menghilangkan komponen organik dalam sampel, melarutkan ion
logam, dan mengikat ion logam dengan ion dari asam. Destruksi yang dilakukan
adalah dengan destruksi basah menggunakan asam kuat HNO3. Penggunaan HNO3
 ini didasarkan pada hampir semua logam dapat berikatan dengan NO3 sehingga
mudah terlarut (Uddin et al., 2016)

I. Alat dan Bahan

Alat :
1. Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
2. Neraca analitik
3. Spatula
4. Beaker glass
5. Pipet volume
6. Gelas ukur
7. Labu ukur 10 mL, 50 ml dan 100 ml
8. Batang pengaduk
9. Corong
10. Kertas saring Whatmann no.42
11. Penjepit besi
12. Pipet tetes
Bahan :
1. Sampel krim kecantikan
2. HNO3 65%
3. HCl 37%
4. HNO3 0,05 M
5. Aquabidest

II. Prosedur Kerja

Uji Kuantitatif Timbal Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom
A. Preparasi sampel
1. Ditimbang sampel sebanyak 2 gram menggunakan neraca analitik,
kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL.
2. Ditambah HNO3 65% sebanyak 5 mL dan HCl 37%15 mL tetes demi
tetes sambil dipanaskan diatas hotplate pada suhu 100 oC sampai
jernih.
3. Larutan hasil destruksi yang telah dingin selanjutnya dilakukan
penyaringan menggunakan kertas saring whattman no 42.
 4. Larutan hasil destruksi yang telah dilakukan penyaringan selanjutnya
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml.
5. Kemudian ditambahkan aquabidest sampai tanda batas kemudian
larutan dihomogenkan
B. Pembuatan Larutan Baku Stok Pb 1000 ppm (larutan induk)
1. Ditimbang 1.5987 mg Pb(NO3)2 masukkan ke dalam beaker glass
larutkan dengan 1 ml HNO3 0,05 M dan 1 ml aquabidest.
2. Setelah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml lalu tambahkan
10 ml HNO3 pekat dan aquabidest sampai tanda batas dan
homogenkan
C. Pembuatan Larutan Standar 100 ppm
1. Pipet 1 ml larutan (PbNO3)2 1000 ppm, masukkan ke dalam labu ukur
10 ml, larutkan dengan aquabidest dan 1 ml HNO3 0,05 M dan
homogenkan
D. Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Dibuat variasi konsentrasi kurva kalibrasi dengan 7 konsentrasi dengan
pengenceran bertingkat dari larutan standar yaitu 10 ppm, 1 ppm, 0,1
ppm, 0,01 ppm, 0,001 ppm, 0,0001 ppm dan 0,00001 ppm
2. Dipipet 1 mL larutan standar 100 ppm, masukkan kedalam labu ukur
10mL ad aquabidest sampai tanda batas dan homogenkan (konsentrasi
10 ppm).
3. Dipipet 1 mL larutan dengan konsentrasi 10 ppm, masukkan kedalam
labu ukur 10mL ad aquabidest sampai tanda batas dan homogenkan
(konsentrasi 1 ppm).
4. Dipipet 1 mL larutan dengan konsentrasi 1 ppm, masukkan kedalam
labu ukur 10mL ad aquabidest sampai tanda batas dan homogenkan
(konsentrasi 0,1 ppm).
5. Dipipet 1 mL larutan dengan konsentrasi 0,1 ppm, masukkan kedalam
labu ukur 10mL ad aquabidest sampai tanda batas dan homogenkan
(konsentrasi 0,01 ppm).
6. Dipipet 1 mL larutan dengan konsentrasi 0,01 ppm, masukkan kedalam
labu ukur 10mL ad aquabidest sampai tanda batas dan homogenkan
(konsentrasi 0,001 ppm).
 7. Dipipet 1 mL larutan dengan konsentrasi 0,001 ppm, masukkan
kedalam labu ukur 10mL ad aquabidest sampai tanda batas dan
homogenkan (konsentrasi 0,0001 ppm).
8. Dipipet 1 mL larutan dengan konsentrasi 0,0001 ppm, masukkan
kedalam labu ukur 10mL ad aquabidest sampai tanda batas dan
homogenkan (konsentrasi 0,00001 ppm).

E. Pembuatan Larutan Blanko

1. Dimasukkan 1 ml HNO3 0,05 M ke dalam labu ukur 10 ml, lalu
tambahkan aquabidest sampai tanda batas dan homogenkan.
F. Validasi Metode
1. Linearitas: Penentuan liniearitas dilakukan dengan mengukur larutan
deret standar yang telah dibuat dengan panjang gelombang 283,3 nm,
sehingga didapatkan persamaan regresi.
2. LOD/LOQ: Penentuan LOD dan LOQ dilakukan dengan menggunakan
data dari penentuan linearitas. Nilai tersebut kemudian dihitung secara
statistic dari kurva kalibrasi.
3. Keberulangan: Dibuat 10 seri kadar sampel yang sama. Kemudian
dianalisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan
panjang gelombang 283,3 nm. Hasil kemudian dihitung RSD nya.

G. Penentuan timbal dalam sampel

1. Pengukuran larutan standar 10 ppm, 1 ppm, 0,1 ppm, 0,01 ppm, 0,001
ppm, 0,0001 ppm dan 0,00001 ppm hingga diperoleh kurva kalibrasi.
2. Pengukuran larutan sampel yang telah dilakukan pengenceran yang
dilakukan sebanyak 3x replikasi.
3. Pengukuran larutan kurva kalibrasi dan sampel diukur menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang
283,3 nm (Dewi et al., 2021).

III. Simulasi Perhitungan

1. Perhitungan kurva baku
Rumus :
V1 x C1 = V2 x C2
 2. Perhitungan kadar timbal (Pb)
Kadar timbal (Pb) = C x fp
C = kadar yang didapat hasil pengukuran (b/v)
fp = faktor pengenceran

3. Perhitungan LOD dan LOQ

Rumus LOD = 3 x SD / slope
Rumus LOQ = 10 x SD / slope

4. Perhitungan keberulangan
RSD = sd/x
sd = standar deviasi
x = rata-rata kadar
Syarat memenuhi kriteria keberulangan RSD < 2%.

IV. Daftar Pustaka

Anief. Moh. 2000. Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik. Yogyakarta : Gadjah
Mada University Press.
Azeez L, dkk. (2013). Penilaian senyawa organik yang mudah menguap dan
konsentrasi logam berat di beberapa kosmetik buatan Nigeria. Kimia
Analitik: Jurnal India, 12(12).
Bocca, et.al., 2014.Toxic Metals Contained in Cosmetics: A Status Report.
Regulatory Toxicology and Pharmacology.
BPOM RI. 2014. Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan RI
No. HM.03.03.1.43.12.14.7870 Tentang Kosmetika Yang Mengandung
Bahan Berbahaya, Biro Hukum Dan Hubungan Masyarakat Badan
Pengawas Obat Dan Makanan. Jakarta : 6-22.
BPOM RI. 2015. Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan
Republik Indonesia Nomor 19 Tahun 2015 Tentang Persyaratan Teknis
Kosmetika. Jakarta.
Dewi, L., Hadisoebroto, G., Anwar, K. 2021. Penentuan Kadar Logam Timbal
(Pb) Dan Tembaga (Cu) Pada Sumber Air Di Kawasan Gunung Salak
Kabupaten Sukabumi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (Ssa).
Jurnal Sabdariffarma. 9 (2), 15-24
Elizabeth, P., Nurmaini., Chahaya, I. Analisis Kandungan Logam Timbal (Pb)
Pada Lipstik Lokal Yang Teregistrasi Dan Tidak Teregistrasi Badan
Pengawas Obat Dan Makanan (Bpom) Serta Tingkat Pengetahuan Dan
Sikap Konsumen Terhadap Lipstik Yang Dijual Di Beberapa Pasar Di Kota
Medan Tahun 2015. Sumatera Utara, Medan: USU. 2015.
Erasiska., Subardi, B., dan Hanifah, T. A., 2014, Analisis Kandungan Logam
Timbal, Kadmium Dan Merkuri Dalam Produk Krim Pemutih Wajah. Jurnal
Online Mahasiswa (JOM). vol.2(1) : 123-129.
Fernier, D.J. (2001). Assessment of Some Heavy Metals in Facial Cosmetic
Products. eMed. J. 2(5),1-7.
Gandjar, G.H., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Jaya, F. G. (2013). Penetapan Kadar Pb Pada Shampoo Berbagai Merk dengan
Metode Spektrofotometri Serapan Atom. pharmaciana.
Khad, AD & Alam, MN. (2019). Cosmetics and their associated adverse effects:
A review. Journal of Applied Pharmaceutical Sciences and Research, 2(1), 1-
6.
Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Palar H. (2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka
Cipta.
Tiwari, Seema., Tripathi, LP, & Tiwari, HL (2013). Dampak timbal terhadap
lingkungan. Internasional ÿ Jurnal Penelitian Berkembang dalam
Manajemen & Teknologi, 2(6), 1-5.
Uddin A.H., Khalid R.S., Alabama M., Abdul Kader A.M., Kasmuri A. and
Abbas S.A., 2016, Comparative study of three digestion methods for
elemental analysis in traditional medicine products using atomic absorption
spectrometry, Journal of Analytical Science and Technology, 7 (1) Terdapat
di: http://dx.doi.org/10.1186/s40543-016-0085-6.
Yanti, E. F., & Laili, Z. (2022). Analisis Logam Berat Timbal (Pb) Dalam Body
Lotion Yang Beredar di Pasar Jember. Journal of Islamic Pharmacy, 7(2),
94-99.