Pendidikan Kimia
Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Kandungan Merkuri (Hg) dalam Krim Pemutih
menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom
Abstrak
Salah satu kosmetik yang banyak digunakan saat ini adalah krim pemutih yang berkhasiat untuk mencerahkan
kulit. Saat ini banyak ditemukan krim pemutih yang mengandung bahan kimia berbahaya yaitu merkuri. Pada
penelitian ini, dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif merkuri pada 5 sampel krim pemutih yang diambil
secara acak. Analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan pereaksi KI dan menunjukkan kelima sampel
mengandung merkuri. Kemudian, dilanjutkan dengan penetapan kadar merkuri pada sampel dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 253,7 nm. Dari hasil validasi, didapatkan persamaan
regresi dari kurva kalibrasi adalah Y = 0,016779x - 0,04377dengan batas deteksi dan kuantisasi sebesar 2,1552
µg/L dan 7,184 µg/L. Uji akurasi ditunjukkan dengannilai persen perolehan kembali berada pada rentang 88-97%
dan uji presisi ditunjukkan dengan nilai % SBRsebesar 0,044-1,57%. Hasil analisis kuantitatif terhadap lima
sampel menunjukkan bahwa semua sampelmengandung logam merkuri dengan kadar 51,576 bpj sampai 3886,776
bpj.
Kata kunci
Krim pemutih; Merkuri; Spektrofotometri Serapan Atom.
Abstract
One of the cosmetics that is widely used today is whitening cream which is efficacious for brightening the
skin. Currently, there are many whitening creams that contain dangerous chemicals, namely mercury. In
this study, qualitative and quantitative analysis of mercury was carried out on 5 samples of whitening
cream taken at random. Qualitative analysis was carried out using KI reagent and showed that all five
samples contained mercury. Then, proceed with the determination of mercury levels in the sample using
the Atomic Absorption Spectrophotometry method at a wavelength of 253.7 nm. From the validation
results, the regression equation from the calibration curve is Y = 0.016779x - 0.04377 with detection and
quantization limits of 2.1552 µg/L and 7.184 µg/L. The accuracy test is indicated by the percent recovery
value in the range of 88-97% and the precision test is indicated by the % SBR value of 0.044-1.57%. The
results of the quantitative analysis of the five samples showed that all samples contained mercury metal at
levels of 51.576 ppm to 3886.776 ppm.
Keywords
Whitening cream; Mercury; Atomic Absorption Spectrophotometry.
1.…Pendahuluan
Kosmetik berasal dari bahasa Yunani Merkuri yang ditambahkan pada kosmetik
Kosmetikos yang artinya keahlian dalam yang umum digunakan adalah merkuri klorida
menghias. Menurut buku kamus Bahasa Indonesia dan merkuri amido klorida. Mekanisme kerja
kosmetik berarti obat atau bahan untuk merkuri dalam memutihkan kulit berbeda-beda
mempercantik wajah, kulit, rambut dan bergantung dari jenis senyawanya. Merkuri
sebagainya [1]. Kosmetik saat ini telah menjadi klorida di dalam kulit akan melepaskan asam
kebutuhan sehari-hari yang tidak terlepas dari klorida yang menyebabkan terjadinya
kehidupan manusia, baik wanita maupun pria pengelupasan kulit lapisan epidermis, sedangkan
untuk menunjang penampilan [2]. Penggunaan senyawa merkuri amido klorida memiliki aktivitas
kosmetik harus disesuaikan dengan aturan menghambat kerja enzim tirosinase yang berperan
pemakaiannya, misalnya harus sesuai dengan dalam proses pembentukan melanin. Melanin
jenis kulit, warna kulit, iklim, cuaca, waktu adalah pigmen coklat tua yang dihasilkan oleh
penggunaan, umur, dan jumlah pemakaiannya melanosit dan disimpan dalam sel-sel epidermis
sehingga tidak menimbulkan efek yang tidak kulit yang berfungsi untuk melindungi lapisan
diinginkan. Sebelum menggunakan kosmetik, epidermis dan dermis dari radiasi ultraviolet [1].
sangatlah penting untuk mengetahui terlebih Merkuri (Hg) bersifat toksik dan karsinogen
dahulu cara pemakaian dan manfaat kosmetik bagi tubuh walaupun dengan konsentrasi yang
yang digunakan [3]. kecil. Merkuri yang ditambahkan dalam krim
Seiring dengan berkembangnya ilmu pemutih berpotensi sebagai bahan pereduksi
pengetahuan dan teknologi, beragam kosmetik (pemucat) kulit. Pemakaian krim pemutih wajah
muncul di pasaran. Selain itu, bentuk kosmetik yang mengandung merkuri awalnya membuat
pun semakin beragam, praktis dan mudah kulit cerah, kenyal, bersih, putih dan tidak
digunakan [4]. Sebagian masyarakat menganggap berjerawat [7]. Namun, jika digunakan dalam
bahwa kosmetik tidak akan menimbulkan hal-hal jangka panjang dapat menimbulkan perubahan
yang membahayakan karena hanya ditempelkan warna pada kulit, muncul flek hitam, alergi, iritasi
di bagian luar kulit saja. Pendapat ini tentu salah pada kulit, dan kanker kulit. Penumpukan merkuri
karena ternyata kulit mampu menyerap bahan pada tubuh menyebabkan gangguan metabolik
yang melekat pada kulit. Dari banyak kosmetik dan neurologis, penurunan kecerdasan, kanker
yang beredar di masyarakat, tidak semua hingga kematian [8].
kosmetik memenuhi aturan farmasetika yaitu Kandungan merkuri pada krim pemutih wajah
aman, berkhasiat dan berkualitas [1]. dapat dianalisis dengan Spektrofotometri Serapan
Salah satu kosmetik yang banyak digunakan Atom (SSA). Metode SSA diperkenalkan pertama
adalah krim pemutih wajah (whitening cream) kali oleh Wash pada tahun 1953 dan
sehingga harus diproduksi dan diedarkan sesuai dikembangkan di exhibitionof physical institute
persyaratan keamanan, kemanfaatan dan mutu [5]. Melbourne kemudian dipublikasikan pada tahun
Krim pemutih merupakan campuran bahan kimia 1954 [3]. Spektrofotometer serapan atom
yang berkhasiat untuk mengurangi digunakan untuk mengukur kadar logam salah
hiperpigmentasi kulit sehingga kulit tampak lebih satunya merkuri berdasarkan penyerapan cahaya
putih dan cerah. Saat ini banyak ditemukan krim oleh atom. Metode spektrofotometri serapan atom
pemutih wajah yang mengandung bahan kimia dipilih karena memiliki tingkat kepekaan,
berbahaya, salah satunya adalah merkuri. Merkuri ketelitian dan selektivitas yang tinggi dalam
atau disebut juga air raksa atau hydrargyrum analisis logam, serta waktu pengerjaannya singkat
merupakan elemen kimia dengan simbol Hg dan dan sederhana [5].
termasuk logam berat dengan wujud cair dan Penelitian Harmawan dan Irmawati (2017)
berwarna keperakan [6]. Merkuri merupakan mengenai analisa kadar logam berat merkuri (Hg)
bahan aktif yang sering ditambahkan dalam krim pada krim pemutih yang beredar di daerah Percut
pemutih [1]. Salah satu tanda kosmetik Sei Tuan Sampali secara spektrofotometer
mengandung merkuri adalah hasilnya cepat serapan atom (SSA) menyimpulkan bahwa dari
terlihat, sekitar 2-4 minggu [1]. kelima sampel yang diujikan, seluruhnya positif
selama ± 3 jam dalam lemari asam agar uap yang Untuk memastikan bahwa metode analisis
dihasilkan dari proses destruksi dapat langsung telah sesuai dengan yang diharapkan dan akurat
keluar melalui udara bebas dan tidak meracuni maka sebelum menetapkan kadar suatu sampel
lingkungan [13]. dilakukan validasi metode terlebih dahulu dan
Setelah sampel terdestruksi sempurna yang menyesuaikan kondisi optimum pada alat
ditandai dengan dihasilkannya larutan jernih, Spektrofotometri Serapan Atom yang memiliki
kemudian sampel dimasukkan ke dalam labu ukur beberapa parameter untuk logam merkuri (Hg)
100 mL dan digenapkan dengan aqua DM sampai yang dapat dilihat pada Tabel 2 berikut.
tanda batas, kemudian dikocok sampai homogen
serta dimasukkan ke dalam botol. Tabel 2. Parameter SSA untuk Logam Merkuri
Parameter Kondisi Optimum
Analisis Kualitatif Logam Merkuri (Hg)
Analisis kualitatif dilakukan sebagai uji Panjang gelombang 253, 7
pendahuluan untuk mengetahui keberadaan logam Gas A Argon (50 Psi)
merkuri dalam krim pemutih wajah yang Gas B Udara
dijadikan sebagai sampel dengan pereaksi warna. Vapor mode & gas flow Cold Vapor
Dalam penelitian ini, pereaksi yang digunakan Lampu Mercury HC Lamp-Hg
adalah KI 0,5 N. Adapun hasil uji kualitatif dapat Coded
dilihat pada tabel berikut. Reductant SnCl2 2% (1 mL/min)
Acid HNO3 0,05 (1mL/min)
Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Pengaturan alat SSA untuk logam Hg berbeda
Sampel Pereaksi KI 0,5 N dengan pengaturan pada logam lainnya seperti
1 Positif logam Pb, perbedaan itu terletak pada proses
2 Positif atomisasinya, dimana pada logam Hg proses
3 Positif atomisasi dilakukan tanpa nyala atau VGA
4 Positif (Vapor Generation Accessory). Metode VGA ini
5 Positif bertujuan untuk menghindari hilangnya logam
merkuri (Hg) yang memiliki sifat mudah
menguap dan proses atomisasi pada metode ini
dengan menggunakan bantuan pereduktan yaitu
SnCl2 2% [10]. Adapun reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut.
Gambar 1. Hasil Analisis Kualitatif terhadap
Hasil Destruksi Hg2+ + SnCl2 → Hg0 + Sn4+ + 2Cl-
Ketrangan :
Positif KI Terbentuk endapan merah jingga Sebelum dilakukan penetapan kadar merkuri
Negatif KI Tidak terbentuk endapan merah di dalam sampel, maka terlebih dahulu dilakukan
jingga validasi metode yang merupakan suatu parameter
yang dijadikan sebagai acuan untuk menegaskan
Dari hasil pengujian tersebut, sampel positif bahwa metode analsis telah akurat, spesifik, dan
mengandung merkuri (Hg) apabila terbentuk sesuai dengan yang diharapkan.
endapan merah merkurium (II) Iodida. Reaksi
yang terjadi: Kurva Kalibrasi Standar Merkuri
Hg2+ + 2I- → HgI2 Kurva kalibrasi merupakan suatu metode yang
banyak digunakan dalam penentuan konsentrasi
analit dalam suatu sampel untuk menunjukkan
Analisis Kuantitatif kelinieran suatu pengukuran. Kurva kalibrasi
standar merkuri (Hg) dapat dilihat pada Gambar 2 atau 0,0021552 bpj. Dari hasil tersebut
berikut. menunjukkan bahwa batas konsentrasi terkecil
yang masih dapat dideteksi oleh alat SSA adalah
sebesar 0,00215 bpj. Jika kadar merkuri yang
terukur dalam suatu sampel menunjukkan nilai
yang lebih besar dari 0,00215 bpj, maka hasil
tersebut dapat dipercaya bahwa sinyal yang
dihasilkan tersebut merupakan sinyal yang berasal
dari sinyal merkuri (Hg). Jika konsentrasi yang
dihasilkan lebih kecil atau kurang dari 0,00215
bpj, maka sinyal yang diperoleh bukanlah sinyal
yang berasal dari sinyal merkuri (Hg).
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Standar Merkuri Batas kuantisasi yang diperoleh adalah
sebesar 7,18400 µg/L atau 0,007184 bpj. Hasil
Berdasarkan hasil pengukuran setiap tersebut menunjukkan bahwa batas rentang kerja
konsentrasi larutan standar merkuri kemudian yang harus tercapai meskipun rentang terkecil
dibuat persamaan garis y = bx + a, dimana y yang telah ditetapkan dalam pembuatan standar
adalah absorbansi, b adalah nilai kemiringan, x 10 µg/L, tetapi apabila hasil pengukuran
adalah konsentrasi dan a adalah intersep. Dari mencapai tidak kurang dari 0,007184 bpj, maka
hasil pengukuran kurva standar merkuri (Hg) hasil pengukuran tersebut dapat dikatakan akurat.
tersebut maka diperoleh persamaan y =
0,016779x – 0,04377. Kemudian dilakukan c. Akurasi dan Presisi
analisis data, antara lain: Pengujian akurasi dan presisi dilakukan
dengan metode simulasi, yaitu dengan
a. Linieritas menambahkan sejumlah analit ke dalam
Linieritas merupakan suatu kemampuan campuran bahan pembawa sediaan farmasi
metode analisis yang memberikan respon secara (plasebo) dan kemudian campuran tersebut
langsung atau dengan bantuan transformasi dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan
matematik yang baik, proporsional terhadap kadar analit yang sebenarnya. Larutan analit yang
konsentrasi analit dalam sampel. Penentuan nilai ditambahkan ke dalam sediaan plasebo adalah
linieritas dihitung berdasarkan pada persamaan larutan baku 80%, 100% dan 120% dari
regresi linier dari data hasil uji pada berbagai konsentrasi larutan baku 30 µg/L. Kedua
konsentrasi. Melalui persamaan regresi linier pengujian ini dilakukan secara intraday dan
tersebut maka diperoleh nilai koefisien korelasi interday. Untuk pengujian akurasi dinyatakan
(R) sebesar 0,99922, koefisien determinasi (R2) dengan % perolehan kembali dan untuk pengujian
sebesar 0,99845 dan koefiesien korelasi regresi presisi dinyatakan dengan nilai SBR. Adapun
(Vx0) sebesar 0,02394 sebagai faktor liniearitas hasil pengujian akurasi dan presisi secara intraday
lain dengan syarat ≤ 0,2. Dari hasil nilai koefisien dan interday adalah rentang % perolehan kembali
korelasi tersebut dapat dikatakan bahwa kurva yang diperoleh secara intraday adalah 88,7-96,2%
tersebut linier dan memenuhi syarat karena dan untuk nilai SBR yang diperoleh secara
mendekati nilai 1. Hasil tersebut juga berturut-turut adalah sebesar 1,565; 0,044; dan
menunjukkan bahwa metode ini cukup akurat 0,442%.
dalam penentuan logam merkuri dalam suatu Kemudian rentang % perolehan kembali yang
sampel. diperoleh secara interday adalah 88,4-91%. Dan
untuk nilai SBR yang diperoleh secara berturut-
b. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantisasi turut adalah sebesar 0,894; 0,190 dan 0,106%.
(LOQ) Dari hasil pengujian akurasi yang dinyatakan
Batas deteksi diperoleh dari hasil perhitungan dalam persen perolehan kembali dapat dikatakan
kurva standar merkuri (Hg) sebesar 2,15520 µg/L telah memenuhi syarat karena masih berada pada
rentang syarat rata-rata perolehan kembali yaitu semua sampel berada diatas nilai ambang batas
sebesar 80-100%. Untuk hasil pengujian presisi jika logam merkuri tersebut dikatakan sebagai
yang dinyatakan dengan nilai SBR telah cemaran logam berat dalam krim pemutih wajah
memenuhi syarat karena nilai-nilai yang diperoleh yang telah ditetapkan oleh Peraturan Kepala
≤ 2%. Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik
Indonesia Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 tahun
Penetapan Kadar Logam Merkuri 2011 [11] yang kemudian mengalami perubahan
Untuk mengetahui kadar merkuri (Hg) dalam dan telah diatur dalam Peraturan Kepala Badan
sampel krim pemutih wajah, maka sebelumnya Pengawas Obat dan Makanan Nomor 17 tahun
telah dilakukan proses destruksi dengan metode 2014 tentang perubahan atas Peraturan Kepala
destruksi basah. Destruksi basah dilakukan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik
dengan menambahkan asam-asam kuat baik Indonesia Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 tahun
tunggal ataupun campuran untuk proses 2011 tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan
oksidasinya. Dari proses destruksi dihasilkan Logam Berat dalam Kosmetika yang dalam
larutan jernih yang selanjutnya dilakukan peraturan tersebut dijelaskan bahwa persyaratan
pengenceran. Penetapan kadar dengan cemaran logam berat dalam kosmetika untuk
menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom merkuri (Hg) adalah tidak boleh lebih dari
pada panjang gelombang logam Hg yaitu 253,7 1mg/Kg atau 1 mg/L (1 bpj). Kandungan merkuri
nm. Pada masing-masing sampel dilakukan (Hg) yang tinggi dalam krim pemutih wajah
pengulangan sebanyak 3 kali. Adapun hasil kadar sangat berbahaya, apalagi jika digunakan dalam
logam merkuri (Hg) yang tedapat pada krim waktu yang lama maka akan mengakibatkan
pemutih wajah yang telah dihitung dapat dilihat iritasi kulit bahkan dapat menyebabkan kanker
pada Tabel 3 berikut. kulit [12].
Daftar Pustaka