LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

“GRAVIMETRI”

Disusun Oleh :
Nama : Widya Septaningtyas Pratiwi
Nim : 201910401040
Hari / Tanggal Praktikum : Rabu, 05 Mei 2021
Asisten : Andika Prastika

PROGRAM STUDY TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK MESIN
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS JEMBER
MEI, 2021
 BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Tujuan
Penetapan kalsium sebagai kalsium karbonat.
1.2 Dasar Teori
1.2.1Material Safety Data Sheet (MSDS)
a. Amonia
Amonia terdiri dari 3 atom hidrogen dan 1 atom nitrogen yang seluruhnya terikat
dengan atom N. Amonia memiliki rumus kimia NH3 yang bisa berwujud gas atau cair. Sifat
fisika dari ammonia ini yaitu mempunyai bau yang menyengat, tidak berwarna, mudah larut
dalam air pada 20 . Sedangkan sifat kimia dari Amonia sendiri adalah amonia biasanya
memiliki basa yang kuat, tetapi juga dapat berindak sebagai asam lemah dan massa molekul
dari ammonia ini 17,0306 g/mol. Ammonia ini termasuk ke dalam senyawa yang berbahaya
karena dapat bersifat racun saat masuk kedalam tubuh manusia. Adapun dampaknya yaitu
dapat menyebabkan kulit melepuh, mata iritasi, dapat menyebabkan iritasi pada saluran
pernafasan, dan apabila tidak segera diatasi dapat mengakibatkan kematian. Sehingga, perlu
adanya penanganan agar tidak terjadi hal-hal yang tidak diinginkan. Apabila terkena mata
maka segera bilas dengan air untuk beberapa saat, apabila tertelan maka segera basuh mulut
lalu beri minum dan jangan merangsang muntah. Namun, jika belum juga teratasi maka
segera hubungi dokter. Diperlukan juga saat melakukan percobaan di laboratorium sebaiknya
memakai pakaian perlindung diri, seperti sarung tangan, pelindung mata dan wajah. (Murti,et
al 2014)
b. Amonium Oksalat
Amonium oksalat merupakan gabungan dari garam amonium dan asam oksalat
dengan perbandingan. Rumus kimianya adalah C2H8N2O4 atau biasa ditulis sebagai
(NH4)2C2O4. Sifat fisika dari ammonium oksalat ini, tidak berwarna atau berwarna putih jika
dalam keadaan netral, tidak berbau, dan mudah menguap. Sifat kimianya yaitu senyawa ini
bersifat asam kuat, ammonium oksalat termasuk senyawa yang berbahaya, karena bisa
meledak apabila dicampur dengan natrium hipoklorit, memancarkan asap beracun dan
korosif jika dalam suhu tinggi, apabila kontak langsung dengan mata atau kulit dapat
menyebabkan iritasi dan luka bakar, serta massa molekul dari senyawa ini 124,096 g/mol.
Cara mencegah jika terkena kulit maka segera cuci dengan sabun dan air yang mengalir,
apabila terkena mata maka segera bilas dengan air beberapa menit, dan apabila memakai
kotak lensa segera dilepaskan agar tidak terkontaminasi. Namun, jika senyawa tersebut
tertelan maka segera minum air putih dan segera hubungi dokter. (Wikipedia, 2015)
c. Aquadest (H₂O)
Akuades atau lebih dikenal dengan air (H₂O) merupakan air hasil dari penyulingan
yang bebas dengan zat-zat pengotor sehingga menjadikan air tersebut bersifat murni dalam
laboratorium. Akuades ini dapat menjadi pelarut yang jauh lebih baik dibandingkan cairan
lainnya. Akuades memiliki sifat fisika yaitu berwarna bening, tidak berbau, dan tidak
memiliki rasa. Larutan ini bukan bahan atau campuran yang berbahaya, jadi jika terkena
langsung kulit secara langsung tidak akan menimbulkan efek apa-apa. Massa molekul dari
akuades atau air ini yaitu 18,0153 g/mol. (Jurnal Chemurgy,Desember 2017)
d. Hidrogen Klorida (HCl)
 Asam klorida adalah larutan gas hydrogen klorida yang berada dalam air. Menurut
sifat kimianya HCl atau asam klorida ini merupakan larutan atau cairan kimia miliki sifat
korosif, berbau menyengat, iritatif dan juga sangat beracun. Larutan ini termasuk ke dalam
bahan kimia berbahaya atau dapat disebut dengan B3. Sedangkan, menurut sifat fisikanya
larutan ini memiliki warna yang bervariasi mulai dari tidak berwarna sampai dengan kuning
muda. Warna- warna HCl dapat bergantung pada kemurniannya. Larutan HCl ini sangat pekat
uapnya, sehingga dapat menjadi penyebab iritasi pada mata. Penggunaan larutan asam klorida
jika kontak secara langsung dengan mata akan mengakibatkan luka pada mata, bahkan bisa
menjadi buta. Sedangkan jika larutan ini terkena secara langsung pada kulit akan berakibat
terbakar. Cara mencegah terjadinya hal-hal yang tidak diinginkan yaitu dengan memakai alat-
alat pelindung laboratorium yang telah disarankan. Seperti, sarung tangan karet, jas
laboratorium, pelindung mata, dan lainnya. Massa molekul dari HCl atau larutan asam klorida
adalah 36,46 g/mol. (Jurnal Teknik Kimia, April 2013)
e. Indikator MM
Indikator Methyl Merah merupakan indikator sintetis yang hanya mampu
menunjukkan sifat keasaman dari suatu larutan. Indikator ini biasanya berupa kertas lakmus
tetapi, diganti dengan indikator alami yang terbuat dari ekstrak tumbuhan. Indikator MM
sering digunakan dalam penitrasian suatu larutan asam basa. Dari sifat kimianyanya ,
indikator MM mempunyai rumus kimia C15H15N3O2. Sedangkan dari sifat fisikanya, indikator
ini berbentuk padat, berwarna ungu kemerahan, dan berbau tidak sedap. Indikator MM tidak
terlalalu berbahaya, namun apabila terhirup segera memberi nafas buatan jika nafasnya
berhenti, apabila terkena kulit dan mata bilas dengan air yang banyak atau mengalir. (Hizbul,
dkk, 2008)
f. Kalsium
Kalsium merupakan mineral yang sangat dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kalsium
ini berguna untuk membantu proses pembentukan tulang dan gigi, pembekuan darah, dan
mencegah terjadinya osteoporosis. Kalsium juga dapat disebut dengan zat kapur yang
memiliki rumus kimia Ca. Sifat fisikanya yaitu tidak berbau, dan tidak berasa. Kalsium
tergolong senyawa yang berbahaya apabila terkontak langsung dengan kulit, sehingga dapat
mengakibatkan peradangan, korosif pada kulit, paru paru, bahkan kematian. Apabila terkena
mata segera basuh air yang mengalir dan hubungi dokter, jika terkena kulit segera lepas
pakaian yang terkena dan cuci dengan air, jika tertelan muntahkan, dan jika tidak bernafas
beri nafas buatan, serta jika semakin parah segera hubungi petugas medis. (Jurnal Media
Analisis Kesehatan)
1.2.2 Tinjauan Pustaka
Gravimetri merupakan metode atau tahapan analisis yang berdasarkan pada
pengukuran atau perubahan massa. Metode dari gravimetri sendiri ada beberapa macam,
dimulai dari metode pengendapan, penguapan atau evolusi, dan elektrogravimetri.
(M.Alauhdin, 2020). Hasil reaksi dari gravimetri biasanya berupa sisa bahan atau gas yang
mengendap sehingga berbentuk bahan analisis. (Modul Praktikum KA, 2017)
Metode pengendapan adalah suatu cara yang didasari pembentukan endapan atau
senyawa yang tidak dapat larut melalui penambahan reagen pengendap kedalam larutan
analit. Dalam metode pengendapan, gravimetri dibedakan menjadi 2 jenis yaitu Endapan yang
terbentuk dari Analit yang direaksikan dengan reagen pengendap akan menghasilkan endapan
murni, biasanya berupa kation maupun anion dan zat pengendap organik serta anorganik,
metode ini dapat disebut dengan Gravimetri. Sedangkan, Endapan yang terbentuk secara
elektrokimia, sehingga memperoleh logam sebagai bentuk endapannya, Metode ini dapat
disebut dengan Elektrogravimetri. (M.Alauhdin, 2006). Tahapan pembentukan endapan
menggunakan analisis gravimetri ini adalah dengan beberapa cara, 1. Preparasi sampel, 2.
Presipitasi atau pengendapan, 3. Penuaan (digestion), 4. Filtrasi (penyaringan), 5. Pencucian
endapan, 6. Pemanasan atau pembakaran endapan, 7. Penimbangan, 8. Perhitungan hasil
analisis. (Modul Praktikum KA, 2017)
Preparasi sampel merupakan tahapan gravimetri melalui suatu proses yang bertujuan
untuk menyiapkan sampel yang akan diuji atau dianalisis didalam laboratorium. Ada beberapa
cara melakukan preparasi sampel ini yaitu pengambilan sampel, pengeringan sampel,
penggilingan sampel, dan pengayakan. (KimiaPost.net)
Peresipitasi atau pengendapan merupakan proses pemisahan suatu campuran larutan
cair dan padat yang diendapkan. Dari tahap pendapan ini terdapat beberapa factor yang dapat
mempengaruhi jalannya gravimetri yaitu konsentrasi, ukuran pratikel, dan jenis pratikel.
(Pustaka.stipap).
Filtrasi adalah proses penyaringan suatu cairan yang dapat menjadikan cairan
tersebut bersifat murni. Adapun faktor yang dapat mempengaruhinya yaitu debit filtrasi,
konsentrasi kekeruhan, kedalaman media, ukuran dan material. (Oxtoby, 2016)
Metode penguapan adalah suatu cara yang dapat terjadi karena analit mengalami
proses pereaksian dengan melepaskan gas atau senyawa volatil. Selain metode analisis
kuantitatif yang diterapkan pada gravimetri ini masih terdapat metode-metode lainnya yang
dapat digunakan. Pada perhitungan gravimetri hanya menerapkan satuan SI seperti massa dan
mol sebagai hasil akhirnya. (M.Alauhdin, 2006)
 BAB 2. METODOLOGI PERCOBAAN
2.1 Alat dan Bahan
2.1.1 Alat
- Gelas Arloji
- Beaker Glass
- Erlenmeyer
- Pipet Mata
- Corong Kaca
- Oven
- Desikator
- Batang Pengaduk
- Hot Plate
- Botol Pencuci
- Neraca Analitis
2.1.2 Bahan
- Aquadest (H₂O)
- Amonia (NH3) Encer
- Amonium Oksalat ((NH4)2C2O4)
- HCl Encer
- Indikator MM
- Kertas Saring
- Sampel Kalsium
2.2 Cara Kerja
2.2.1 Preparasi Sampel dan Pengendapan

0,1 gram Kalsium ditimbang ke

dalam 3 gelas yang bervolume 250
ml

Tambahkan 7,5 HCl encer

dengan perbandingan 1:1

Panaskan zat padat hingga larut

Encerkan hingga 100 ml, dan

tambahkan 2 tetes indikator MM

Didihkan dan tambahkan 0,1 gram

ammonium oksalat dalam 25 ml air
 Tambahkan ammonia encer
1:1 hingga terjadi perubahan
warna dari merah - kuning

Diamkan larutan kurang lebih 1 jam

Proses pengendapan dengan menambahkan Data akhir

beberapa ammonium oksalat pengamatan

2.2.2 Penyaringan dan Pencucian Endapan

Endapan

Disaring menggunakan
kertas saring hingga
berat konstan

Didekantasi sampai melewati

kertas saring dan corong kaca

Dicuci dengan ammonium oksalat

sebanyak 1% dan biarkan mengendap

Endapan disaring
menggunakan
kertas saring
2.2.3 Pengeringan dan Penimbangan Endapan

Endapan dan kertas

saring

Dioven dengan
suhu 120°C dalam
waktu 1 jam

Masukkan ke dalam desikator dan

biarkan sampai dingin

Timbang dan catat berat

endapan serta kerta saring

Ulangi Langkah 1 dan 3

untuk mendapatkan berat
konstan

Hitunglah berat kalsium

 BAB 3. HASIL
3.1 Data Pengamatan
Tabel 3.1 Data Pengamatan Praktikum Gravimetri
Perlakuan Hasil
Menimbang sampel 0,1 gram 0,12981 gram
Ditambah HCl 2 M sebanyak 7,5 ml Untuk melarutkan CaCO₃
Dipanaskan Muncul gelembung, tidak berwarna
Diencerkan 100 ml Volume bertambah, tidak berubah warna
Ditambahkan indikator MM 2 tetes Berubah warna menjadi merah muda
Dipanaskan dan ditambahkan larutan Tidak terjadi perubahan warna
ammonium oksalat 0,5 M sebanyak 25 ml
Ditambahkan ammonia 1 M 243 tetes, berubah warna menjadi warna
kuning
Didiamkan Membentuk endapan
Difiltrasi Cairan dan endapan terpisah
Dicuci dengan ammonium oksalat Endapan yang dihasilkan lebih maksimal
Difiltrasi Cairan dan endapan terpisah
Dioven Endapan berupa warna putih
Ditimbang + kertas saring 1,30015 gram
Massa kertas saring = 1,09706 gram
3.2 Hasil Perhitungan
Tabel 3.2 Hasil Perhitungan Praktikum Gravimetri
% kadar Ca dalam endapan CaC₂O₄ 48,89 %
Yield 5,0062 gram
 BAB 4. PEMBAHASAN
4.1 Definisi Gravimetri
Gravimetri merupakan metode analisis yang didasari oleh pengukuran massa atau
perubahan massa, seperti pembentukan, isolasi, dan pengukuran berat dari suatu endapan.
Perubahan massa dapat diukur menggunakan hasil penimbangan reaksi setelah analit
direaksikan dengan reagen tertentu. Biasanya hasil reaksi tersebut dapat berupa gas, endapan,
dan sisa bahan yang tidak bereaksi. Gravimetri memiliki beberapa prosedur yaitu penyiapan
larutan, pengendapan, pencernaan, penyaringan, pencucian, pengeringan, penimbangan, dan
perhintungan. Adapun kinerja dalam metode gravimetri ini adalah relative lambat,
memerlukan sedikit peralatan, tidak memerlukan kalibrasi, akurasi 1-2 bagian per seribu,
analit kurang dari 1% dan tidak terlalu spesifik.
Analit direaksikan dengan reagen pengendap hingga dapat menghasilkan endapan
yang murni, hal ini dilakukan pada metode pengendapan. Analit ini biasanya berupa kation
dan anion serta zat pengendap. Endapan yang dihasilkan melalui proses elektrokimia dikenal
dengan sebutan elekrogravimetri. Sedangkan, analit yang direaksikan sampai melepaskan
suatu gas terjadi pada metode penguapan. Penimbangan massa gas dapat dilakukan dengan
dua acara yaitu secara langsung dan tidak langsung. Pada cara langsung, massa gas
didapatkan melalui suatu adsorben yang ditimbang. Pada cara tidak langsung, massa gas dapat
dihasilkan dari analit ditimbang setelah reaksi selesai.
Menurut chadijah metode gravimetri sebagai analisis kuantitatif berdasarkan reaksi
pengendapan, dapat dinyatakan dalam persamaan :
aA + pP AaPp
Dimana “a” merupakan koefisien reaksi yang setara dari tekanan analit (A) dan “p”
meruapakan reaksi setara dari reaktan pengendap (P), serta AaPp adalah hasil dari suatu
reaksi.
Adapun cara agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri ini dapat
menghasilkan nilai yang maksimal yaitu dengan, pertama, proses pemisahan atau
pengendapan harus berjalan dengan sempurna dan yang kedua, komposisi dari endapan analit
diketahui dengan tepat serta tingkat kemurniannya tinggi yang tidak tercampur oleh zat
pengotor.
4.2 Fungsi atau tujuan dari setiap perlakuan
Pada gravimetri ini terdapat beberapa metode yaitu metode pengendapan, metode
penguapan atau evolusi, dan elektrogravimetri. Dalam praktikum gravimetri yang pertama
menggunakan metode pengendapan yaitu dilakukannya preparasi sampel dan pengendapan
yang mana didalamnya terdapat beberapa cara yang berfungsi sebagai penimbangan kalsium
seberat 0,1 gram agar dapat diketahui berat dari kalsium tersebut, yang hasilnya akan
digunakan sebagai acuan perhitungan, kemudian ditambahan 7,5 mL HCL encer ke dalam
sampel 0,1 gram kalsium yang tujuannya untuk membantu pelarutan kalsium karena kalsium
tidak dapat larut dalam air, kalsium hanya dapat larut dalam suasana asam salah satunya yaitu
HCL. Langkah selanjutnya yaitu pemanasan campuran sampai zat padat tersebut larut
gunanya untuk mempercepat proses pelarutan serta pembebasan gas CO2. Setelah itu
diencerkan menjadi 100 ml yang berfungsi untuk menghindari kekurangan air setelah proses
pemanasan sebelumnya karena akan ada proses pemanasan kembali, lalu ditambahkan 2 tetes
indikator metil merah yang digunakan sebagai penentu larutan asam atau basa dengan
perubahan warnanya, jika asam akan berwarna merah, jika kuning berarti bersifat basa.
Kemudian, larutan dipanaskan kembali sampai mendidih dan ditambahkan 0,1 gram amonium
oksalat dalam 25 mL air, dimana amonium oksalat digunakan sebagai pengendap, dan
pemanasan berfungsi untuk mempercepat laju pembentukan reaksi. Lalu ditambahkan larutan
panas 80oC amonia encer agar laju reaksi berjalan dengan cepat dan menjadikan suasananya
lebih basa. Lalu mendiamkan larutan kurang lebih 1 jam tanpa dipanaskan tujuannya agar
larutan bisa mengendap. Kemudian menguji larutan terhadap endapan dengan beberapa
tetesan larutan amonium oksalat untuk menghindari endapan larut kembali. Yang terakhir
adalah penimbangan endapan.
Prosesnya dilampirkan dalam gambar yaitu :
(1) (2) (3) (4)

Prosedur yang kedua menggunakan metode penguapan atau evolusi dengan

dilakukannya penyaringan dan pencucian endapan dengan beberapa cara yaitu penimbangan
kertas saring hingga beratnya konstan agar diketahui massa kertas saring yang nantinya
digunakan dalam perhitungan. Lalu larutan dibiarkan agar terdekantasi terbentuknya endapan
dan cairannya akan dilewatkan kertas saring serta corong kaca. Kemudian pencucian dengan
amonium oksalat 1% yang tujuannya agar endapan tidak bercampur dengan larutan. Setelah
itu penyaringan endapan yang telah dicuci dan pemindahan sisa endapan dalam beaker
difiltrasi dengan bantuan larutan pencuci amonium oksalat. Prosesnya sebagai berikut :
(5) (6)

Prosedur yang ketiga menggunakan metode elektrogravimetri dengan dilakukannya

pengeringan dan penimbangan endapan yang dapat dikerjakan beberapa cara yaitu setelah
proses sebelumnya selesai maka diletakkan endapan di atas kertas saring dalam oven yang
bertujuan agar endapan tidak melekat pada ovennya, dan ketika dioven bertujuan agar
kandungan air dalam endapan berkurang. Pengovenan dilakukan menggunakan api atas saja
agar kertas saring tidak gosong. Lalu memasukkan endapan dan kertas saring ke dalam
desikator yang berfungsi agar endapan benar-benar kering serta terbebas dari air. Setelah itu
mengulangi langkah-langkah tersebut sebanyak beberapa kali agar mendapatkan berat yang
konstan. langkah terakhir yang dilakukan yaitu menghitung hasil akhir dengan mengetahui
berat atau massa endapan. Prosesnya sebagai berikut :
(7) (8)
4.3 Reaksi yang terjadi selama praktikum
Pada praktikum kali ini bertujuan menentukan kadar kandungan kalsium dalam
sampel dengan menggunakan metode gravimetri. Kalsium yang telah diendapkan menjadi
kalsium oksalat, jika suasananya asam dapat menggunakan HCl dengan amonium oksalat
untuk penetralan, secara perlahan dengan larutan aminum hidroksida.
Reaksi yang terbentuk selama pengendapan yaitu :
CaCO3 + 2HCL CaCl2 + H2O + CO2
Hasil dari reaksi tersebut terdapat kalsium karbonat, air dan gas karbondioksida.
Kemudian ditambahkan larutan pengendap yaitu amonium oksalat untuk
mengendapkan sampel kalsium. Reaksi yang terbentuk yaitu:
CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O CaC2O4.H2O + 2NH4Cl
Setelah proses diatas kalsium tetrat tetrahidrat melalui proses pengovenan maka
dapat diuraikan reaksinya menjadi kalsium oksalat dan air, dengan reaksinya sebagai berikut:
CaC2O4.H2O CaC2O4 + H2O
Setelah terbentuk kalsium oksalat dan air, senyawa kalsium oksalat yang tersisa di
lakukan pendinginan sehingga terbentuk karbon monoksida dan kalsium karbonat sebagai
hasil akhirnya. Dengan reaksinya sebagai berikut:
CaC2O4 CaCO3 + CO

4.4 Analisa hasil

Pada pratikum gravimetri ini kita dapat menganalisa hasil percobaannya dari
perhitungan yang telah diketahui. Hasil perhitungan akhir yang tujuannya memperoleh nilai
kadar Ca dalam endapan CaC₂O₄ dengan satuan persen yaitu menghasilkan 48,89 %. Dan
juga menghasilkan nilai yield yaitu 5,0062 gram. Jika kita bandingkan dengan literatur lain
yakni penentuan kadar air-hablur dalam garam anhidrat menghasilkan 4,2217 mol. Dan
penentuan kadar tembaga (Ca) dalam garam terusi menghasilkan 74,56%. Perbedaan dari
hasil perhitungannya yaitu terletak dari tujuan percobaannya dan satuan persen atau mol.
 BAB 5. PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Setelah melakukan praktikum metode gravimetri ini, dapat saya simpulkan bahwa
percobaan larutan menjadi endapan dengan tujuan penetapan kalsium sebagai kalsium
karbonat dalam metode gravimetri ini menghasilkan endapan dengan nilai kadar Ca dalam
endapan CaC₂O₄ adalah 48,89 % dan nilai yield 5,0062 gram. Saya dapat mengetahui massa
endapan yang terbentuk dari reaksi larutan yang telah dipanskan hingga menjadi suatu
endapan.
5.2 Saran
Dalam proses praktikum gravimetri ini disarankan untuk lebih teliti dalam
memperhatikan setiap prosedur kerja yang telah dicontohkan didalam video. Sebaiknya
praktikum ini dapat terlaksana secara offline atau langsung, agar mahasiswa dapat memahami
dan melaksanakannya secara detail. Kita juga perlu lebih teliti dalam melakukan pemanasan
larutan, mengukur larutan dan zat agar sesuai dengan yang diinginkan, penyaringan endapan
supaya endapan yang terbentuk tidak ikut larut dalam larutan. Serta berat endapan yang
diperoleh bisa sempurna.
 DAFTAR PUSTAKA
1. Meta Fitri Rizkiana, S.T, M, Sc. 2017. Modul Praktikum Kimia Analisis: 1-40
2. Azizah, M. 2015. Analisis Kadar Amonia (NH₃) dalam Air Sungai Cileungsi. Jurnal
Nusa Sylva, Vol. 15. 1: 47-54
3. Alauhdin, M. 2020. Buku Ajar Kimia Analitik Dasar : 1-200
4. Maulika, R, D. 2019. Pengembangan Media Pembelajaran Indikator Asam Basa Alami
Berbasis Bioselulosa. Jurnal Ilmiah Ar-Razi, Vol. 7, No.1 : 56-64
5. Amran, P. 2018. Analilis Perbedaan Kadar Kalsium (Ca) Terhadap Karyawan Teknis
Produktif dengan Karyawan Administratif Pada Persero Terbatas Semen Tonasa.
Jurnal Media Analisis Kesehatan, Vol. 1, Edisi 1 : 1-7
6. Widiarto, S. 2009. GRAVIMETRI : 1-18
7. Salamah, I, G. 2018. Petunjuk Praktikum Dasar Teknik Kimia II :1-44
 LAMPIRAN


Gambar 3.2 Data Perhitungan Metode

Gravimetri