Subscribe to DeepL Pro to translate larger documents.

Visit www.DeepL.com/pro for more information.

Jurnal Karakterisasi dan Rekayasa Mineral dan Material, 2014, 2, 334-345 Diterbitkan
secara online pada Juli 2014 di SciRes. http://www.scirp.org/journal/jmmce
http://dx.doi.org/10.4236/jmmce.2014.24038

Karakterisasi LDPE yang Diperkuat dengan

Pengisi Hibrida Kalsium Karbonat-Abu Terbang
Samson Oluropo Adeosun1, Mohammed Awwalu Usman2*, Emmanuel Ishak Akpan3,
Winifred Ifeoma Dibie1
1Departemen Teknik Metalurgi dan Material, Universitas Lagos, Lagos, Nigeria
2Departemen Teknik Kimia, Universitas Lagos, Lagos, Nigeria
3Departemen Teknik Metalurgi dan Material, Universitas Ambrose Alli, Ekpoma, Nigeria Email:

samsonoluropo@yahoo.com,* mawwal04@yahoo.com, emma_eia@yahoo.com,

Dibie.winifred@gmail.com

Diterima 5 April 2014; direvisi 12 Mei 2014; diterima 30 Mei 2014 Hak Cipta

© 2014 oleh penulis dan Scientific Research Publishing Inc.

Karya ini dilisensikan di bawah Lisensi Creative Commons Atribusi Internasional (CC BY).
http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

Abstrak
Efek sinergis dari partikel pengisi hibrida kalsium karbonat (CC) - fly ash (FA) pada sifat mekanik
dan fisik polietilena densitas rendah (LDPE) telah diselidiki. Polietilena densitas rendah diisi dengan
berbagai persentase berat FA dan CC menggunakan pengecoran leleh. Komposit dikarakterisasi
untuk sifat mekanik, termal, mikrostruktur dan fisik. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
kekuatan lentur meningkat dengan bertambahnya kandungan FA pada pengisi hibrida. Terbukti
dari penelitian ini bahwa untuk mencapai kepadatan optimum, kombinasi tertentu dari kedua
bahan pengisi perlu digunakan. Kombinasi optimum dari CC dan FA untuk kepadatan yang lebih
tinggi (1,78 g/cm3) ditemukan pada 20 wt% FA dan 30 wt% CC. Peningkatan 7,27% dalam kekerasan
mikro di atas polietilena murni diperoleh pada komposit dengan 10 wt% FA dan 40 wt% CC.
Kehadiran jumlah CC yang lebih tinggi terlihat merusak kristalinitas komposit. Hasil X-ray, FTIR
dan DSC menunjukkan bahwa komposit dengan 45 wt% CC dan 5 wt% FA menunjukkan struktur
polietilena triklinik yang khas yang menunjukkan bahwa komposit bersifat amorf. Terdapat sinergi
antara filler FA dan CC pada kekuatan lentur dan kristalinitas komposit. Namun, bahan pengisi
menunjukkan efek antagonis pada energi pada puncak dan kekerasan mikro.

Kata kunci
LDPE, Kalsium Karbonat, Abu Terbang Batubara, Kristalinitas, Indeks Aliran Leleh,
Kekuatan Lentur, Kekerasan Mikro, Energi pada Puncak

*Penulis korespondensi.

Bagaimana cara mengutip makalah ini: Adeosun, S.O., Usman, M.A., Akpan, E.I. and Dibie, W.I. (2014) Karakterisasi LDPE
yang Diperkuat dengan Pengisi Hibrida Kalsium Karbonat-Abu Terbang. Jurnal Karakterisasi dan Rekayasa Mineral dan
Material, 2, 334-345. http://dx.doi.org/10.4236/jmmce.2014.24038
 S. O. Adeosun et al.

1. Pendahuluan
Resin polietilena densitas rendah adalah salah satu polimer yang paling serbaguna, tetapi penggunaannya
terbatas karena beberapa kelemahan, yaitu kekuatan rendah, kekakuan dan ketahanan panas yang buruk. Untuk
mengatasi kelemahan ini dan untuk menghasilkan bahan dengan sifat yang lebih baik, pengisi dimasukkan ke
dalam matriks [1]. Pengisi dapat mempengaruhi stabilitas dimensi, kristalinitas, mekanik dan sifat-sifat lain dari
polimer [2] [3].
Batu bara merupakan bahan bakar fosil yang telah banyak digunakan untuk pembangkit listrik di beberapa
negara di dunia, termasuk Inggris dan Afrika Selatan. Di Nigeria, diperkirakan terdapat cadangan batu bara
sebesar 4,0 miliar ton yang belum dimanfaatkan [4]. Sebagian besar dari jumlah tersebut kemungkinan besar
akan digunakan untuk menghasilkan listrik dari pembangkit listrik tenaga batu bara. Hal ini akan menghasilkan
fly ash (FA) dalam jumlah yang sangat besar, yang merupakan residu (limbah padat) yang dihasilkan dari
pembakaran batu bara. FA dianggap berbahaya karena mengandung logam yang mudah larut dan beracun seperti
Pb, Cd, Zn dan Cu [2] [5]. Paparan terhadap logam-logam ini telah dikaitkan dengan kanker paru-paru, penyakit
jantung atau asma [2] [6]. Oleh karena itu, ada kebutuhan untuk menemukan cara yang sesuai untuk
memanfaatkan FA untuk mengatasi tantangan lingkungannya. Pemanfaatan FA yang dilaporkan termasuk
sebagai pengganti tanah liat pada batu bata [7], pada perkerasan jalan [8], dalam pengelolaan limbah [9], dalam
sintesis zeolit [10] [11], sebagai katalisator untuk produksi biodiesel [12] [13] dan sebagai bahan pengisi pada
polimer [2] [14].
Kalsium karbonat (CC) adalah bahan anorganik, murah dan tidak beracun yang telah banyak digunakan
sebagai pengisi komposit polimer untuk meningkatkan sifat-sifatnya. Dalam publikasi kami sebelumnya,
peningkatan yang signifikan dalam sifat mekanik busa poliuretan fleksibel [15] dan polipropilena [16] ketika CC
dimasukkan ke dalam matriks mereka dilaporkan. Namun, pengisi CC bukannya tanpa kekurangan. CC telah
dilaporkan menunjukkan kemampuan nukleasi yang lemah dalam polimer dan dengan demikian mungkin tidak
secara signifikan mempengaruhi kristalinitas matriks polimer [17]. Zuiderduin dkk. [18] juga melaporkan bahwa
partikel CC yang tidak diolah tidak berpengaruh terhadap temperatur leleh dan kristalinitas komposit
polipropilena-CC. Lazzeri dkk. [19] mengamati bahwa partikel CC yang diendapkan tanpa dilapisi memiliki
efek nukleasi yang sangat kecil pada polietilena densitas tinggi (HDPE). LDPE dilaporkan memiliki lebih
banyak fase amorf daripada HDPE [20] [21]. Untuk komposit berbasis polimer semi-kristal seperti itu, pengisi
yang dapat bertindak sebagai agen nukleasi yang kuat memiliki potensi untuk menginduksi kristalisasi polimer
dan juga meningkatkan interaksi antar muka, yang merupakan kunci untuk pembuatan komposit polimer/pengisi
berkinerja tinggi [22].
Atikler dkk. [23] membandingkan efek dari pengisi FA dan CC, dengan dan tanpa perlakuan permukaan silan,
terhadap sifat mekanik HDPE seperti kekuatan tarik, modulus Young dan perpanjangan putus. Hasilnya
menunjukkan peningkatan pada sifat-sifat ini untuk kedua bahan pengisi dan dengan demikian mereka
menyimpulkan bahwa FA dapat menggantikan CC sebagai bahan pengisi dalam komposit HDPE. Skenario di
atas mengilhami harapan sinergi antara CC dan FA yang belum pernah dieksplorasi sebelumnya. Oleh karena
itu, tujuan dari penelitian ini adalah untuk menyelidiki kemungkinan efek sinergis dari pengisi hibrida CC-FA
terhadap sifat mekanik dan termal komposit LDPE/CC-FA. Variasi rasio CC terhadap FA dalam hibrida
dimasukkan ke dalam matriks LDPE dengan tetap mempertahankan rasio LDPE terhadap hibrida pada 50:50
wt%.

2. Metodologi Eksperimental
2.1. Bahan
Kalsium karbonat (CC) (20 µm) dan partikel abu terbang (FA) (60 µm) diperoleh dari Federal Institute of
Industrial Research, Oshodi (FIIRO), Lagos, Nigeria. Tabel 1 menunjukkan komposisi kedua bahan pengisi
tersebut. CC dan FA ditambahkan untuk memberikan proporsi 50 wt% filler sementara jumlah polietilena
dipertahankan pada 50 wt%.

2.2. Metode
LDPE (50 wt%) dicampur dengan FA dan CC dengan proporsi yang bervariasi dari dua bahan pengisi dengan tetap menjaga
jumlah

Tabel 1. Komposisi bahan pengisi.

335
S. O. Adeosun et al.

% komposisi
Pengisi
SiO2 Al O23 Fe O23 CaCO3 CaO Al LOI

FA 50 20 15 - 10 - 5

CC 8 - - 88 1 3 -

336
 S. O. Adeosun et al.

konstanta pengisi hibrida pada 50 wt%. Campuran tersebut dipanaskan hingga 145˚C dalam panci aluminium
menggunakan kompor listrik di bawah tekanan atmosfer. Lelehan tersebut dituang ke dalam cetakan logam dan
dibiarkan mendingin hingga mencapai suhu kamar sebelum dikeluarkan. Sampel cor selanjutnya disiapkan
untuk berbagai karakterisasi.

2.2.1. Penentuan Kepadatan

Kepadatan semua sampel ditentukan dengan terlebih dahulu menimbang sampel dan membagi bobot yang
diketahui dengan volume masing-masing menggunakan Persamaan (1).
massa spesimen
ρ = (1)
volume spesimen

2.2.2. Penentuan Penyerapan Air

Untuk menentukan laju penyerapan air dari sampel, sampel awalnya dikeringkan dalam oven pada suhu 50˚C,
ditimbang dan disuspensikan dalam gelas kimia berisi air suling dan ditimbang ulang pada interval 24 jam
selama tujuh hari. Laju penyerapan air ditentukan menurut Persamaan (2).

Persentase berat badan yang (2)

W2 -W1
diperoleh = ×100%
W1

di mana W1 = berat awal spesimen (berat kering);

W2 = berat akhir spesimen.

2.2.3. Penentuan Indeks Aliran Leleh

Laju aliran lelehan dalam (g/10 menit) diukur dengan bantuan pengindeks aliran lelehan yang dibuat secara
manual (lihat Gambar 1) dengan piston berdiameter 9,5 mm. Empat (4) gram dari setiap cetakan dimasukkan ke
dalam alat sebagai dasar untuk setiap pengujian. Saat resin meleleh, piston dimasukkan ke dalam alat dan gaya
sebesar 23,52 N diberikan untuk mengeluarkan sampel cair melalui lubangnya. Indeks aliran leleh dihitung
dengan menggunakan Persamaan (3).
Juga
600
LKM = ×w (3)
t
di mana w = massa material dalam gram yang mengalir keluar;
t = waktu konstan untuk semua sampel dalam detik. Waktu yang digunakan dalam
kasus ini adalah 45 detik.

2.2.4. Penentuan Kekuatan Lentur

Sifat lentur semua sampel ditentukan dengan menggunakan penguji universal Testometric M500 sesuai dengan
ASTM D7264 pada kecepatan lintas kepala 40 mm/menit, dengan mempertahankan bentang 30 mm.

2.2.5. Penentuan Kekerasan Mikro

Penguji kekerasan ALeco LM700AT Vicker dengan indentor berlian piramida dan beban 1 kgf digunakan untuk
menginvestigasi kekerasan mikro semua sampel.

2.2.6. Difraksi Sinar-X

Difraktometer model MPD Panalytical X'Pert Pro MPD yang dilengkapi dengan detektor X'celerator dan
perangkat lunak GAADS digunakan untuk mengamati pola difraksi komposit. Pola difraksi dikumpulkan
dengan menggunakan massa kecil komposit polimer yang ditempatkan pada kaca datar persegi panjang 45 cm x
3,6 cm hingga ~1 mm di atas ruang persegi panjang 1,5 cm x 2 cm pada rentang pemindaian 5˚ - 78˚ (2θ)
dengan ukuran langkah 0,0334, menggunakan filter Ni. Pola difraksi dihasilkan selama 7 - 8 menit dengan sinar
X-ray yang diatur ke 40 kV dan 40 mA pada suhu 29˚C (suhu bagian dalam).

337
S. O. Adeosun et al. Gambar 1. Pengindeks aliran leleh.

338
 S. O. Adeosun et al.

peratur), 25˚C (suhu luar). Spatula kaca dan kaca datar persegi panjang dibersihkan dengan kertas tisu yang
dibasahi metanol sebelum dan sesudah setiap pengujian sampel.

2.2.7. Memindai Mikroskop Elektron

Scanning Electron Microscope (SEM) tekanan variabel model Hitachi S-4700 yang dilengkapi dengan kepala
EDAX digunakan untuk mengamati fitur longitudinal komposit polimer. Sampel yang akan diamati di bawah
SEM dipasang pada pita perekat konduktif yang disiapkan dengan menempatkan sampel pada piringan
melingkar yang dilapisi dengan karbon dan dilapisi dengan Au selama 5 menit agar dapat menghantarkan listrik
dengan menggunakan mesin model E-1010 HITACHI.

2.2.8. Kalorimetri Pemindaian Diferensial

Kurva DSC komposit polimer direkam pada mesin DSC Q200 dengan suhu minimum 40˚C dan laju pemanasan
5˚C/menit, 10˚C/menit, 15˚C/menit, dan 20˚C/menit. Sampel dipanaskan hingga 200˚C, didinginkan hingga
suhu minimum dan dipanaskan hingga 200˚C.

2.2.9. Spektroskopi Infra Merah Transformasi Fourier

Spektrum FTIR diperoleh dengan menggunakan spektrometer Nicolet 6700 M dalam mode transmisi. Sampel 10
mg yang terbagi halus dari permukaan material digerus dan didispersikan dalam matriks KBr (500 mg), diikuti
dengan kompresi pada 22 - 30 MPa untuk membentuk pelet. Pengukuran transmitansi dilakukan pada kisaran
400 - 4000 cm−1 pada resolusi 4 cm−1 .

3. Hasil dan Pembahasan

3.1. Kekuatan Lentur
Gambar 2 menunjukkan kekuatan lentur komposit saat putus. Kekuatan lentur meningkat secara stabil dengan
kandungan FA hingga maksimum (1,7995 MPa) pada kandungan FA/CC 45/5 wt%. Komposit ditemukan
menunjukkan kekuatan lentur yang lebih tinggi dengan jumlah FA yang lebih tinggi dan jumlah CC yang lebih
rendah. Diamati bahwa kekuatan lentur menurun pada awalnya ketika kombinasi filler didominasi oleh CC
tetapi meningkat tajam ketika kombinasi filler didominasi oleh FA. Telah dilaporkan bahwa peningkatan
kandungan fly-ash pada polietilena menyebabkan peningkatan kekuatan lentur [24]. Para penulis mengaitkan
peningkatan ini dengan pembentukan ikatan antar muka yang cukup kuat antara matriks dan pengisi yang
mengarah ke transfer tegangan yang efektif dari matriks ke pengisi. Abdel-Salam et al.
[25] menemukan bahwa peningkatan kandungan CC di atas 20 wt% menyebabkan penurunan kekuatan lentur
komposit HDPE/jerami padi. Namun, berlawanan dengan pengamatan ini, Kord [26] melaporkan peningkatan
kekuatan lentur komposit polietilena/kayu dengan peningkatan kandungan CC.

2
1.8
Kekuatan Lentur (MPa)

1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 10 /40 wt% berat 20 /30 wt% berat 30 /20 wt 40 / 10 wt% berat 45 /
5wt

Persen berat Flyash / Kalsium Karbonat

339
S. O. Adeosun et al.

Gambar 2. Respon kekuatan lentur komposit polietilena-CC/FA.

340
 S. O. Adeosun et al.

3.2. Modulus Lentur

Gambar 3 menunjukkan variasi modulus lentur dengan kandungan filler. Terlihat bahwa keberadaan filler FA
dan CC menyebabkan penurunan tajam pada modulus lentur komposit. Kehadiran 10 wt% FA dan 40 wt% CC
menyebabkan lebih dari 100% penurunan modulus lentur. Komposit mengalami peningkatan modulus lentur
yang sangat minimal dengan peningkatan lebih lanjut dalam jumlah FA dan penurunan CC. Hal ini
menunjukkan bahwa peningkatan FA dapat menyebabkan peningkatan modulus lentur sedangkan peningkatan
CC dapat menyebabkan penurunan modulus lentur. Hal ini sejalan dengan penelitian Ahmad dan Mahanwar
[24] yang melaporkan bahwa peningkatan kandungan FA dapat meningkatkan modulus lentur. Gummadi dkk.
[3] juga melaporkan bahwa modulus lentur meningkat untuk pemuatan filler yang lebih kecil dan penurunan
untuk pemuatan filler yang lebih besar untuk komposit polipropilena yang diisi FA.

3.3. Energi di Puncak

Variasi energi saat putus komposit dengan kandungan filler ditunjukkan pada Gambar 4. Terlihat jelas bahwa
peningkatan kandungan FA menyebabkan peningkatan energi putus. Energi puncak tertinggi (0,0651 J)
ditunjukkan pada 45 wt% FA dan 5 wt% CC sedangkan energi terendah (0,0288 J) ditunjukkan oleh Polietilena
rapi. Jelas dari gambar tersebut bahwa peningkatan kandungan FA harus bertanggung jawab atas peningkatan
energi pada saat putus sementara CC merugikan. Jelaslah bahwa kedua bahan pengisi secara individu memiliki
efek positif pada energi pada puncaknya karena nilainya meningkat dari 0,0288 J untuk polietilena murni menjadi
0,06 J untuk 10 wt% FA / 40 wt% CC dan 0,0651 J untuk 45 wt% FA / 5 wt% CC komposit. Namun, tampaknya
ada beberapa ukuran efek antagonis antara pengisi yang menjadi paling menonjol pada komposit 20 wt FA / 30 wt
CC karena energi pada puncaknya turun menjadi 0,034 J yang mewakili paling sedikit untuk sampel komposit
yang diteliti, meskipun masih lebih tinggi daripada nilai untuk polietilena murni.

120

100
Modulus Lentur (MPa)

80

60

40

20

0
0 10 /40 wt% berat 20 /30 wt% berat 30 /20 wt 40 / 10 wt% berat 45 / 5wt
Persen berat Flyash / Kalsium Karbonat

Gambar 3. Respons modulus lentur komposit polietilen-CC/FA.

0.07

0.06

0.05
Energi ke Puncak

0.04

0.03
(Nm)

Energi ke Puncak
0.02 (Nm/J)
0.01

0
010 /40 wt% 20 /30 wt% 30 /20 wt% 40 /10 wt% 45 /5wt%
Persen berat Flyash / Kalsium Karbonat

Gambar 4. Respons energi terhadap puncak dari komposit polietilen-CC/FA.

341
S. O. Adeosun et al.

3.4. Kekerasan Mikro

Variasi kekerasan mikro komposit dengan kandungan filler ditunjukkan pada Gambar 5. Angka kekerasan
Vicker meningkat (sebesar 7,27% dari polietilen rapi) pada awalnya dengan adanya 10 wt% FA dan 40 wt% CC,
tetapi menurun dengan meningkatnya kandungan FA. Kekerasan mencapai minimum (18,17 Hv) pada 30 wt%
FA dan 20 wt% CC dan setelah itu meningkat dengan peningkatan kandungan FA. Terlihat bahwa ketika CC
memiliki persentase tertinggi dalam matriks pengisi, kekerasan yang lebih tinggi dicapai juga ketika FA adalah
persentase tertinggi dalam campuran pengisi, kekerasan juga meningkat. Hal ini menunjukkan bahwa setiap
komponen pengisi secara individual meningkatkan kekerasan permukaan tetapi interaksi kedua pengisi merusak
kekerasan permukaan. Hal ini sejalan dengan penelitian Sirin et al.
Abdel-Salam dkk. [27] yang melaporkan bahwa peningkatan jumlah CC menyebabkan peningkatan kekerasan
permukaan campuran polipropilena dan LDPE. Abdel-Salam dkk. [25] juga melaporkan peningkatan kekerasan
permukaan komposit HDPE/jerami padi dengan peningkatan CC.

3.5. Kepadatan
Variasi densitas komposit dengan kandungan filler ditunjukkan pada Gambar 6. Densitas meningkat dengan
penurunan CC hingga mencapai nilai maksimum (1,78 g/cm3 ) pada 20 wt% FA dan 30 wt% CC, tetapi menurun
setelahnya dengan peningkatan FA. Hal ini menempatkan komposisi optimum filler CC dan FA pada 20 wt%
FA dan 30 wt% CC. Jelas bahwa peningkatan kandungan FA merugikan kepadatan sementara peningkatan CC
mendukung kepadatan. Hal ini dapat dikaitkan dengan fakta bahwa FA memiliki densitas yang lebih rendah (0,8
- 1,0 g/cm3 ) dibandingkan dengan CC dengan densitas 2,7 g/cm3 .

30

25

20
Kekerasan Mikro

15
Kekerasan Mikro
10 (HV)
(HV)

0
0 10 /40 wt% berat 20 /30 wt% berat 30 /20 wt 40 /10 wt% 45 / 5wt
Persen berat Flyash / Kalsium Karbonat

Gambar 5. Respon kekerasan komposit polietilena-CC/FA.

Gambar 6. Densitas komposit polietilen-CC/FA.

342
 S. O. Adeosun et al.

3.6. Adsorpsi Air

Gambar 7 menunjukkan perilaku penyerapan air dari komposit. Terlihat bahwa penyerapan air dari semua
komposit meningkat seiring dengan bertambahnya waktu perendaman. Meskipun ada pola tetapi dapat diamati
bahwa komposit dengan jumlah CC yang lebih tinggi cenderung memiliki tingkat adsorpsi air yang lebih tinggi
sementara mereka yang memiliki kandungan FA yang lebih tinggi memiliki tingkat adsorpsi yang lebih rendah.
3Hal ini sejalan dengan penelitian Abdel-Salam dkk. [25] yang melaporkan bahwa penyerapan air dari komposit
meningkat dengan bertambahnya pembebanan CaCO Hal ini dapat dikaitkan dengan fakta bahwa kalsium
karbonat memiliki situs hidrofilik dan peningkatan penyerapan air dapat diharapkan [28]. Kord [26] juga
melaporkan bahwa peningkatan CC meningkatkan kapasitas penyerapan air dari komposit HDPE-CC. Meskipun
FA mengandung proporsi silika yang tinggi yang seharusnya memberikan beberapa ukuran hidrofilisitas,
hasilnya jelas menunjukkan keunggulan CC dalam hal hidrofilisitas.

3.7. Indeks Aliran Leleh

Indeks aliran leleh (MFI) mencerminkan kemudahan aliran polimer cair dan biasanya digunakan bersama
dengan laju aliran leleh (MFR) untuk menentukan tingkat poliolefin yang berbeda [29]. Penggabungan bahan
pengisi menghambat aliran plastik dan meningkatkan viskositas lelehan polimer, sehingga diharapkan terjadi
penurunan MFI dengan pemuatan bahan pengisi [17]. Karena pemuatan filler dipertahankan pada nilai konstan
50 wt%, setiap variasi dalam MFI hanya dapat dikaitkan dengan konstituen pengisi hibrida. Gambar 8
menunjukkan pengaruh kandungan FA dan CC pada indeks aliran leleh komposit. Meskipun MFI berkurang
dengan penambahan filler seperti yang diharapkan, jelas bahwa peningkatan wt% FA menyebabkan penurunan
indeks aliran leleh komposit. Pada jumlah CC yang lebih tinggi, komposit ditemukan memiliki indeks aliran
leleh yang lebih tinggi sementara pada jumlah FA yang lebih tinggi, komposit memiliki indeks aliran leleh yang
lebih rendah. Hal ini merupakan indikasi bahwa FA lebih merugikan MFI komposit daripada CC. Hal ini sejalan
dengan

Gambar 7. Penyerapan air dari komposit polietilena-CC/FA.

50
45
Indeks Aliran
40
Leleh (g/10
Indeks Aliran Leleh (g/10

35 menit)
30
25
20
menit)

15
10
5
0
010 /40 wt% 20 /30 wt% 30 /20 wt% 40 /10 wt% 45 /5wt%
Persen berat Flyash / Kalsium Karbonat

343
S. O. Adeosun et al.

Gambar 8. Laju aliran leleh komposit polietilena-CC/FA.

344
 S. O. Adeosun et al.

penelitian Şirin dkk. [27] yang melaporkan bahwa peningkatan jumlah CC menunjukkan efek reduksi yang lebih
rendah pada MFI komposit campuran Polypropylene-LDPE. Leong dkk. [17] juga melaporkan MFI yang lebih
tinggi dari komposit polipropilena yang diisi CC dibandingkan dengan pengisi talk dan kaolin. Studi ini
menunjukkan bahwa CC memiliki kemampuan untuk meningkatkan plastisitas dan kemampuan proses polimer.
MFI yang rendah meningkatkan sifat mekanik dan kemampuan termal [29]. Komposit 45 wt% FA/5 wt% CC
memiliki MFI paling rendah dan dengan demikian harus memiliki sifat mekanik paling rendah. Hal ini
dikuatkan oleh hasil kekuatan lentur pada Bagian 3.1.

3.8. Difraksi Sinar-X

Pola difraksi sinar-X (komposit 45% CC dan 5% FA) pada Gambar 9 menunjukkan bahwa pola polimer terdiri
dari beberapa puncak tajam yang konsisten dengan "difraksi" dari kisi kristal. Di bagian paling kiri, pola tersebut
memiliki satu fitur luas yang konsisten dengan "sebaran tidak koheren" dari bagian amorf. Pola tersebut
menunjukkan sebagian polietilen ortorombik dan sebagian lagi polietilen triklinik dengan kalsium karbonat dan
silika. Seharusnya FA mengandung jumlah silika yang wajar. Puncak yang luas pada 19,62˚ adalah puncak khas
bidang 010 dari polietilen triklinik yang menunjukkan bahwa polimer bersifat amorf, yang juga dikonfirmasi
dari hasil DSC yang ada di bagian akhir penelitian ini. Puncak yang mewakili bidang 001, 101 dan 130
polietilena juga muncul pada dua nilai theta masing-masing 37,37˚, 38,51˚ dan 57,42˚. Puncak yang mewakili
CC adalah puncak yang mendominasi difraktogram termasuk puncak pada dua nilai theta 23,06˚, 29,42˚, 31,42˚,
35,97˚, 39,41˚, 43,19˚, 47,5˚, dan 48,5˚ yang mengindikasikan adanya kalsit dalam berbagai bentuk endapan.
Hal ini pada dasarnya karena komposit yang dianalisis mengandung jumlah CC yang lebih besar (45% berat).

3.9. Spektroskopi Infra Merah Transformasi Fourier

Gambar 10 adalah spektrum Fourier Transform Infra Merah dari komposit 45 wt% CC dan 5 wt% FA. Mode
vibrasi dari kalsium karbonat terlihat pada tiga pita IR aktif, yaitu 698 cm−1 (v4-in-plane bend), 876 cm−1 (v2-
out-of-plane bend), dan pita lebar yang terdiri dari puncak 1450 dan 1490 cm−1 (v3-antisimetris). Hal ini
konsisten dengan temuan peneliti lain [30]. Pembengkokan dalam bidang dan di luar bidang bergeser ke
belakang dari yang dilaporkan dalam literatur (714 cm−1 dan 879 cm−1 masing-masing dalam [30]) untuk muncul
pada 698 cm−1 dan 876 cm−1 masing-masing. Pembengkokan dalam bidang menunjukkan absorbansi terkuat
(0,09) yang mengindikasikan pengaruh yang kuat pada struktur matriks. Hal ini sesuai dengan hasil XRD yang
menunjukkan bahwa sampel yang dimaksud mengandung jumlah CC yang lebih tinggi (45% berat) dan oleh
karena itu tampaknya mendominasi struktur. Peregangan asimetris CH2 yang kuat pada 2920 cm−1 , peregangan
simetris CH2 pada 2850 cm−1 dan defor-masi simetris CH 3merupakan puncak karakteristik polietilen [31] [32].
Adanya regangan Si-O-Si terlihat pada 1070 cm−1 dengan absorbansi yang lemah (0,02; lihat Gambar 11). Hal
ini sejalan dengan hasil dari XRD di mana tercatat bahwa FA mengandung silika dalam jumlah yang tinggi
sehingga membuatnya menonjol dalam struktur. Pita peregangan OH- yang besar muncul di antara 3100 cm−1
dan 3700 cm−1 yang menunjukkan adanya air yang diserap karena adanya aditif kalsit.

12000

10000

8000
Intensita

6000
s

4000

2000

0
5. 0211. 70 18.39 25.07 31.75 38.44 45.12 51.81 58.49 65.18 71.86 78.55
2 Theta
Gambar 9. XRD komposit polietilena-CC/FA.

345
S. O. Adeosun et al.

100

98 1870
1940 2510
1150 1800
96 903
1070
94 1600
1030 2850 3060 3440
92
Transmisi (%)
536
3020
90 2920
876 13801490
88
1450 PEZN
86 756

84

82
698
80
397 783 1169 1554 1940 2326 2711 3097 3483 3869
Bilangan gelombang (cm )-1

Gambar 10. Spektrum FTIR komposit polietilena-CaCO3 /fly ash.

0.10
0.09029
0.09

0.08

0.07
0.06027 0.05992
0.06
Absorbansi

0.05 0.04649 0.04380

0.04 0.03696
0.02839 0.02960
0.03
0.02322
0.02 0.01447
0.01

0.00
401.13 979.68 1,558.23 2,136.78 2,715.32 3,293.87 3,872.42
Bilangan gelombang (cm )-1

Gambar 11. Absorbansi komposit polietilena-CC/FA.

3.10. Kalorimetri Pemindaian Diferensial

Gambar 12 adalah kurva kalorimetri pemindaian diferensial dari sampel abu terbang-karbonat polietilena-
kalkuim yang dipindai pada kecepatan pemindaian 5, 10, 15, dan 20 derajat/menit. Kurva menunjukkan puncak
endotermik tetapi tidak ada puncak kristalisasi dan transisi. Hal ini konsisten dengan temuan dalam literatur
[33]-[36]. Namun, kurva tidak menunjukkan panas leleh yang nyata karena puncaknya tidak terdefinisi dengan
baik. Hal ini dapat dikaitkan dengan efek kuat dari aditif kalsium karbonat pada struktur polietilena. Perlu
dicatat bahwa kurva ini memiliki perbedaan besar dari yang dilaporkan dalam literatur dalam hal puncak leleh
yang jauh di bawah yang dilaporkan dan luas kurva yang juga jauh lebih kecil dari yang dilaporkan dalam
literatur [33]-[36]. Dapat disimpulkan bahwa keberadaan aditif ini mengganggu struktur kristal polimer yang
menghasilkan bahan yang sangat amorf yang konsisten dengan temuan dalam FTIR yang dilaporkan
sebelumnya dalam penelitian ini. Juga dicatat bahwa peningkatan laju pemindaian menyebabkan peningkatan
suhu puncak (lihat Tabel 2).

3.11. Memindai Mikroskop Elektron

Gambar 13 menunjukkan morfologi sampel abu lalat-kalsium karbonat-polietilen. Gambar tersebut
menunjukkan partikel-partikel dumbbell kecil dari kalsium karbonat yang berserakan di atas bola-bola besar
seperti piring dari matriks polietilena. Dengan perbesaran yang lebih tinggi (kiri) partikel kalsit halter ditemukan
mengelompok di beberapa tempat dalam matriks.

346
 S. O. Adeosun et al.

Tabel 2. Sifat-sifat termal dari polietilen yang dimodifikasi.

Laju pemindaian Suhu puncak

5 derajat/menit 96.9˚C
10 derajat/menit 100.8˚C
15 derajat/menit 102.0˚C
20 derajat/menit 102.8˚C

2.5
5 Derajat/menit
10 Derajat /
2 menit
15 Derajat/menit
20 Derajat/menit
1.5

0.5
Aliran Panas
Panas

0
Aliran
(mW)
(mW)

-0.5

-1

-1.5

-2

-2.5
40 60 80 100 120 140 160 180 200
Suhu (oC)
Suhu (˚C)

Gambar 12. DSC memindai komposit polietilena-CC/FA pada laju pemindaian yang berbeda.

Gambar 13. Komposit polietilena-CC/FA SEM pada perbesaran yang berbeda.

4. Ringkasan Temuan
Temuan-temuan berikut ini dapat dirangkum dari penelitian tersebut;
1) Komposit dengan 45/5 wt% FA/CC memiliki kekuatan lentur maksimum sebesar 1,7995 MPa. Kehadiran
10 wt% FA dan 40 wt% CC menyebabkan lebih dari 100% penurunan modulus lentur tetapi persentase FA yang
lebih tinggi menyebabkan peningkatan modulus lentur.
2) Energi puncak saat putus (0,0651 J) ditunjukkan oleh komposit dengan 45 wt% FA dan 5 wt% CC
sedangkan energi terendah (0,0288 J) ditunjukkan oleh polietilena rapi.
3) Peningkatan 7,27% HV di atas polietilena rapi diperoleh pada komposit dengan 10 wt% FA dan 40 wt%
CC.

347
S. O. Adeosun et al.

4) Komposisi komposit yang optimal untuk kepadatan yang lebih tinggi adalah pada 20 wt% FA dan 30 wt% CC.

5. Kesimpulan
Studi tentang pengaruh penambahan filler hibrida kalsium karbonat-fly ash terhadap sifat mekanik, fisik dan
kimia LDPE telah dilakukan. Komposit ditemukan memiliki indeks aliran leleh yang lebih tinggi pada jumlah
CC yang lebih tinggi tetapi indeks aliran leleh yang lebih rendah pada jumlah FA yang lebih tinggi. Komposit
dengan 45 wt% dan 5 wt% menunjukkan struktur polietilena triklinik yang khas yang menunjukkan bahwa
komposit bersifat amorf. Hibrida pengisi FA dan CC menunjukkan efek sinergis pada kekuatan lentur dan
kristalinitas komposit. Namun, keduanya menunjukkan efek paralel pada energi pada puncak dan kekerasan
mikro.

Referensi
[1] Hemati, F. dan Garmabi, H. (2011) Compatibilised LDPE/LLDPE/Nanoclay Nanocomposites: I. Structural, Mechani-
cal, and Thermal Properties. Canadian Journal of Chemical Engineering, 89, 187-196.
http://dx.doi.org/10.1002/cjce.20377
[2] Velado, D., Potgieter, H. dan Liauw, C.M. (2013) Investigasi Adsorpsi Agen Pengkopling Komersial untuk Polimer
pada Partikel Pengisi Abu Terbang yang Telah Dipreparasi. Journal of Applied Polymer Science, 130, 3985-3992.
[3] Gummadi, J.G., Kumar, V. dan Rajesh, G. (2012) Evaluasi Sifat Lentur Komposit Poli-Propilena Berisi Abu Terbang.
Jurnal Internasional Penelitian Teknik Modern, 2, 2584-2590.
[4] Ohimain, E.I. (2013) Tinjauan terhadap Kebijakan dan Insentif Bahan Bakar Nabati Nigeria (2007). Renewable and
Sustainable Energy Reviews, 22, 246-256. http://dx.doi.org/10.1016/j.rser.2013.01.037
[5] Knox, E.G. (2008) Polutan Atmosfer dan Kematian di Wilayah Otoritas Lokal Inggris. Jurnal Epidemiologi dan
Kesehatan Masyarakat, 62, 442-447. http://dx.doi.org/10.1136/jech.2007.065862
[6] Brown, P., Jones, T. dan BéruBé, K. (2011) Struktur Mikro Internal dan Mineralogi Berserat Abu Terbang dari
Pembangkit Listrik Tenaga Batubara. Environmental Pollution, 159, 3324-3333.
http://dx.doi.org/10.1016/j.envpol.2011.08.041
[7] Xu, L.L., Guo, W., Wang, T. dan Yang, N.R. (2005) Studi tentang Batu Bata yang Dibakar dengan Mengganti Tanah
Liat oleh Abu Terbang pada Rasio Volume yang Tinggi. Konstruksi dan Bahan Bangunan, 19, 243-247.
http://dx.doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2004.05.017
[8] Lav, A.H., Lav, M.A. dan Goktepe, A.B. (2006) Analisis dan Desain Abu Terbang yang Distabilisasi sebagai Bahan
Dasar Perkerasan Jalan. Fuel, 85, 2359-2370. http://dx.doi.org/10.1016/j.fuel.2006.05.017
[9] Hong, J.K., Jo, H.Y. dan Yun, S.T. (2009) Abu Terbang Batubara dan Agregat Abu Terbang Batubara Sintetis sebagai
Media Reaktif untuk Menghilangkan Seng dari Larutan Berair. Jurnal Bahan Berbahaya, 164, 235-246.
http://dx.doi.org/10.1016/j.jhazmat.2008.08.001
[10] Ojha, K., Pradhan, NC dan Samanta, AN (2004) Zeolit dari Abu Layang: Sintesis dan Karakterisasi. Bulletin of
Material Science, 27, 555-564. http://dx.doi.org/10.1007/BF02707285
[11] Matlob, A., Kamarudin, R.A., Jubri, Z. and Ramli, Z. (2011) Response Surface Methodology for a Green Synthesis of
Zeolite Na-A. European Journal of Scientific Research, 60, 540-550.
[12] Babajide, O., Petrik, L., Musyoka, N., Amigun, B. dan Ameer, F. (2010) Penggunaan Abu Terbang Batubara sebagai
Katalis dalam Produksi Biodiesel. Petroleum & Coal, 52, 261-272.
[13] Babajide, O., Musyoka, N., Petrik, L. dan Ameer, F. (2012) Novel Zeolit Na-X yang Disintesis dari Abu Layang
Batubara sebagai Katalis Heterogen dalam Produksi Biodiesel. Catalysis Today, 190, 54-60.
http://dx.doi.org/10.1016/j.cattod.2012.04.044
[14] Garde, K., McGill, W.J. dan Woolard, C.D. (1999) Modifikasi Permukaan Abu Terbang-Karakterisasi dan Evaluasi
sebagai Penguat Pengisi pada Poliisoprena. Plastik, Karet dan Komposit, 28, 1-10.
http://dx.doi.org/10.1179/146580199322913269
[15] Usman, M.A., Adeosun, S.O. dan Osifeso, G.O. (2012) Konsentrasi Pengisi Kalsium Karbonat Optimum untuk
Komposit Busa Poliuretan Fleksibel. Jurnal Karakterisasi & Rekayasa Mineral & Material, 11, 311-320.
[16] Adeosun, S.O., Usman, M.A., Ayoola, W.A. dan Bodude, M.A. (2013) Respon Fisis-Mekanis Komposit Polipropilena-
Kalsium Karbonat. Jurnal Karakterisasi dan Rekayasa Mineral dan Material, 1, 145-
152. http://dx.doi.org/10.4236/jmmce.2013.14025
[17] Leong, Y.W., Abu Bakar, M.B., Mohd Ishak, Z.A., Ariffin, A. dan Pukanszky, B. (2004) Perbandingan Sifat Mekanik
dan Interaksi Antar Permukaan antara Komposit Polipropilena yang Diisi Talk, Kaolin, dan Kalsium Karbonat. Journal
of Applied Polymer Science, 91, 3315-3326. http://dx.doi.org/10.1002/app.13542
[18] Zuiderduin, W.C.J., Westzaan, C., Huetink, J. dan Gaymans, R.J. (2003) Pengerasan Polipropilena dengan Kalsium

348
 S. O. Adeosun et al.

Partikel Karbonat. Polymer, 44, 261-275. http://dx.doi.org/10.1016/S0032-3861(02)00769-3

[19] Lazzeri, A., Zebarjad, SM, Pracella, M., Cavalier, K. dan Rosa, R. (2005) Penguatan Pengisi pada Plastik. Bagian I-
Pengaruh Interaksi Permukaan terhadap Sifat Fisik-Mekanik dan Perilaku Reologi Ultrafine CaCO3 /HDPE
Nanokomposit. Polymer, 46, 827-844. http://dx.doi.org/10.1016/j.polymer.2004.11.111
[20] Youssef, H.A., Ismail, M.R., Ali, M.A.M. dan Zahran, A.H. (2009) Studi tentang Komposit Serat Ampas Tebu -
Plastik Termal. Jurnal Elastomer dan Plastik, 41, 245-262. http://dx.doi.org/10.1177/0095244308095014
[21] Esnaashari, C., Khorasani, SN, Entezam, M. dan Khalili, S. (2013) Sifat Mekanik dan Penyerapan Air Nanokomposit
Serbuk Gergaji-Serbuk Etilen Densitas Rendah. Journal of Applied Polymer Science, 127, 1295-1300.
http://dx.doi.org/10.1002/app.37624
[22] Ning, N., Zhang, W., Yan, J., Xu, F., Wang, T., Su, H., Tang, C. dan Fu, Q. (2013) Peningkatan Kristalisasi Polimer
Semi-Kristal pada Permukaan Serat Kaca dengan Menggunakan Graphene Oxide sebagai Pengubah. Polymer, 54, 303-
309. http://dx.doi.org/10.1016/j.polymer.2012.11.045
[23] Atikler, U., Basalp, D. dan Tihminlioğlu, F. (2006) Sifat Mekanik dan Morfologi Polietilena dengan Densitas Tinggi
yang Didaur Ulang, Diisi dengan Kalsium Karbonat dan Abu Terbang. Journal of Applied Polymer Science, 102, 4460-
4467. http://dx.doi.org/10.1002/app.24772
[24] Ahmad, I. dan Mahanwar, P.A. (2010) Sifat Mekanik Polietilena Densitas Tinggi yang Diisi Abu Terbang. Jurnal
Karakterisasi & Rekayasa Mineral & Material, 9, 183-198.
[25] Abdel-Salam, S.I., Metwally, M.S., Abdel-Hakim, A.A., El Begawy, S. dan Elshafie, E.S. (2011) Pengaruh Bahan
Pengisi Mineral terhadap Komposit Serat Jerami Padi/Polietilena Densitas Tinggi. Nature and Science, 9, 116-124.
[26] Kord, B. (2011) Pengaruh Kalsium Karbonat sebagai Pengisi Mineral terhadap Sifat Fisik dan Mekanik Komposit
Berbasis Kayu. Jurnal Ilmu Pengetahuan Terapan Dunia, 13, 129-132.
[27] Şirin, K., Balcan, M. and Doğan, F. (2012) Pengaruh Komponen Pengisi Terhadap Sifat Mekanik dan Analisis Termal
Komposit Terner PP-LDPE dan PP-LDPE/DAP. In: Dogan, F., Ed., Polypropylene, InTech.
http://www.intechopen.com/books/polypropylene/the-influence-of-filler-component-on-mechanical-propertiesand-ther
mal-analisis-pp-ldpe-dan-p
[28] Oksman, K. dan Clemon, C. (1998) Sifat Mekanik dan Morfologi Komposit Polipropilena-Tepung Kayu yang
Dimodifikasi dengan Impak. Jurnal Ilmu Polimer Terapan, 67, 1503-1513.
http://dx.doi.org/10.1002/(SICI)1097-4628(19980228)67:9<1503::AID-APP1>3.0.CO;2-H
[29] Abbas-Abadi, M.S., Haghighi, M.N. dan Yeganeh, H. (2012) Pengaruh Indeks Aliran Leleh dan Laju Aliran Leleh
terhadap Kinetika Degradasi Termal Poliolefin Komersial. Journal of Applied Polymer Science, 126, 1739-1745.
http://dx.doi.org/10.1002/app.36775
[30] Cifrulak, SD (1970) Studi Inframerah-Tengah Bertekanan Tinggi dari Kalsium Karbonat. American Mineralogist, 55, 815-824.
[31] Gulmine, J.V., Janissek, P.R., Heise, H.M. dan Akcelrud, L. (2002) Karakterisasi Polietilena dengan FTIR. Polymer
Testing, 21, 557-563. http://dx.doi.org/10.1016/S0142-9418(01)00124-6
[32] Rajandas, H., Parimannan, S., Sathasivam, K., Ravichandran, M. dan Yin, L.S. (2012) Teknik Berbasis Spektroskopi
FTIR-ATR Baru untuk Perkiraan Biodegradasi Polietilena Densitas Rendah. Pengujian Polimer, 31, 1094- 1099.
http://dx.doi.org/10.1016/j.polymertesting.2012.07.015
[33] Valles-Lluch, A., Contat-Rodrigo, L. dan Ribes-Greus, A. (2003) Studi Kalorimetri Pemindaian Diferensial pada
Polietilena yang Dianil dan Diiradiasi dengan Densitas Tinggi dan Rendah: Pengaruh Penuaan. Journal of Applied
Polymer Science, 89, 3260-3271. http://dx.doi.org/10.1002/app.12479
[34] Hitachi High-Tech (1986) Pengukuran DSC Polietilena-Korelasi Densitas Polietilena dan Peleburan. TA No. 26.
[35] Poltimäe, T., Tarasova, E., Krumme, A., Roots, J. dan Viikna, A. (2011) Analisis Termal Campuran Polietilena
Densitas Rendah Linier Bercabang Hiper dengan Polietilena Densitas Tinggi dan LLDPE yang Disiapkan dengan
Metode Pemecahan. Materials Science, 17, 254-259. http://dx.doi.org/10.5755/j01.ms.17.3.589
[36] Richardson, M.J. (1972) Kalorimetri Diferensial Presisi dan Panas Fusi Polietilena. Jurnal Ilmu Pengetahuan Polimer
Bagian C, 38, 251-259.

349
Scientific Research Publishing (SCIRP) adalah salah satu penerbit jurnal Akses Terbuka terbesar.
Saat ini SCIRP menerbitkan lebih dari 200 jurnal akses terbuka, online, dan telah melalui proses
penelaahan sejawat yang mencakup berbagai disiplin ilmu. SCIRP melayani komunitas akademik
di seluruh dunia dan berkontribusi pada kemajuan dan penerapan ilmu pengetahuan dengan
publikasinya.

Jurnal-jurnal terpilih lainnya dari SCIRP tercantum di bawah ini. Kirimkan naskah Anda kepada
kami melalui submit@scirp.org atau Portal Pengiriman Online.