LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI II

“PENETAPAN KADAR AMPICILLIN METODE TITRASI

IODOMETRI “

Dosen Pengampu : Abdul Aziz Setiawan, S.Si, M.Si

Hari/Tanggal Praktikum : Sabtu, 02 Maret 2024

Disusun oleh :

Lulu Andriani (22032022)

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI

PROGRAM STUDI DIII FARMASI BOGOR
2024
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 DASAR TEORI

Antibiotik merupakan senyawa kimia khas yang dihasilkan oleh

organisme hidup,termasuk turunan senyawa dan struktur analognya
yang dibuat secara sintetik, dan dalamkadar rendah mampu menghambat
proses penting dalam kehidupan satu spesies atau lebihmikroorganisme.
Antibiotik dapat dikelompokkan berdasarkan spectrum aktivitas,
tempatkerja, dan struktur kimianya (Siswandono, 2000).
Klasifikasi antibiotika dan kemoterapetika yang sering dianjurkan
dan digunakanadalah berdasarkan bagaimana kerja antibiotika tersebut
terhadap kuman, yakni antibiotikayang bersifat primer bakteriostatik
dan antibiotika yang bersifat primer bakterisid. Yangtermasuk
bakteriostatik di sini misalnya sulfonamida, tetrasiklin, kloramfenikol,
eritromisin,trimetropim, linkomisin,klindamisin, asam paraaminosalisilat
, dan lain-lain. Obat-
obat bakteriostatik bekerja dengan mencegah pertumbuhan kuman, tida
k membunuhnya,sehingga pembasmian kuman sangat tergantung
pada daya tahan tubuh. Sedangkanantibiotika yang bakterisid, yang
secara aktif membasmi kuman meliputi misalnya penisilin,sefalosporin,
aminoglikosida (dosis besar), kotrimoksazol, rifampisin, isoniazid dan
lain-lain.Pembagian lain juga sering dikemukakan berdasarkan
makanisme atau tempat kerjaantibiotika tersebut pada kuman, yakni :

1. Antibiotika yang bekerja menghambat sintesis dinding sel kuman,

termasuk di siniadalah basitrasin, sefalosporin, sikloserin,
penisilin, ristosetin dan lain-lain.
2. Antibiotika yang merubah permeabilitas membran sel atau
mekanisme transport aktif sel.Yang termasuk di sini adalah
amfoterisin, kolistin, imidazol, nistatin dan polimiksin.
3. Antibiotika yang bekerja dengan menghambat sintesis protein,
yakni kloramfenikol,eritromisin (makrolida), linkomisin, tetrasiklin
dan aminogliosida
4. Antibiotika yang bekerja melalui penghambatan sintesis asam
nukleat, yakni asamnalidiksat, novobiosin, pirimetamin,
rifampisin, sulfanomida dan trimetoprim.
Salah satu golongan antibiotik yang sering digunakan adalah golongan
penisilin.Golongan penisilin bersifat bakterisid dan bekerja dengan
mengganggu sintesis dinding sel.Antibiotika pinisilin mempunyai ciri
khas secara kimiawi adanya nukleus
asam amino- penisilinat, yang terdiri dari cincin tiazolidin
dan cincin betalaktam. Spektrum kuman terutama untuk kuman koki
Gram positif. Beberapa golongan penisilin ini juga aktif terhadapkuman
Gram negatif. Golongan penisilin masih dapat terbagi menjadi beberapa
kelompok,yakni:
  Penisilin yang rusak oleh enzim penisilinase, tetapi spektrum anti
kuman terhadap Gram positif paling kuat. Termasuk di sini
adalah Penisilin G (benzil penisilin) dan derivatnyayakni penisilin
prokain dan penisilin benzatin, dan penisilin V (fenoksimetil
penisilin).Penisilin G dan penisilin prokain rusak oleh asam
lambung sehingga tidak bisa diberikansecara oral, sedangkan
penisilin V dapat diberikan secara oral. Spektrum antimikroba
dimana penisilin golongan ini masih merupakan pilihan utama
meliputi infeksi-
infeksistreptokokus beta hemolitikus grup A, pneumokokus, meni
ngokokus,
gonokokus,Streptococcus viridans, Staphyloccocus, pyoneges (yan
g tidak memproduksi penisilinase), Bacillus anthracis, Clostridia,
Corynebacterium diphteriae, Treponema pallidum, Leptospirae dan
Actinomycetes sp.
 Penisilin yang tidak rusak oleh enzime penisilinase, termasuk di
sini adalah kloksasilin,flukloksasilin, dikloksasilin, oksasilin,
nafsilin dan metisilin, sehingga hanya digunakanuntuk kuman-
kuman yang memproduksi enzim penisilinase.
 Penisilin dengan spektrum luas terhadap kuman Gram positif dan
Gram negatif, tetapirusak oleh enzim penisilinase. Termasuk di
sini adalah ampisilin dan amoksisilin.Kombinasi obat ini
dengan bahan-bahan penghambat enzim
penisiline, seperti asamklavulanat atau sulbaktam, dapat
memperluas spektr um terhadap kuman-kuman penghasil enzim
penisilinase.
 Penisilin antipseudomonas (antipseudomonal penisilin). Penisilin
ini termasuk karbenisilin, tikarsilin, meklosilin dan
piperasilin diindikasikan khusus untuk kuman-kuman
Pseudomonas aeruginosa

Turunan penisilin merupakan pilihan pertama untuk infeksi

bakteri yang peka
terhadap penisilin karena efek toksiknya terhadap organ tubuh relatif ke
cil bila dibandingkan denganantibiotik lain. Turunan penisilin yang
banyak digunakan dalam klinik salah satunya adalahampisillin.
Ampisilin merupakan antibiotik dengan spektrum luas,
merupakan turunan penisilinyang tahan asam termasuk tahan asam
lambung tetapi tidak tahan terhadap
enzim penisilinase. Absorbsi obat dalam saluran cerna kurang baik (± 30
-40%), obat terikat oleh protein plasma ± 20%, kadar darah
maksimalnya dicapai dalam 2 jam setelah pemberian oral.Ampisilin
memiliki gugus phenoxyl yang terikat oleh gugus alkyl dari rantai
alkylnya. Kemampuan membunuh bakteri ialah karena penicillin ini
menghambat perkembangandinding sel kuman dengan jalan menjadikan
in aktif, dengan demikian tidak memungkinkanterhubungnya kedua
lapisan linier serabut peptidoglycan yang terdapat di kedua lapis
dindingsel sebelah
dalam. Ampisilin tidak aktif terhadap Pseudomonas aeruginosa yang
merupakan salah satu bakteri Gram negatif yang sulit dibasmi. Bakteri
ini mempunyai kecenderungan resisten terhadap antibiotik, termasuk
terhadap golongan β-laktam (Brooks, 2004).
Penisilin mengandung cincin tazolidina (A) dan cincin beta laktam
(B). H’ dapat diganti dengan kation anorganik atau organic membentuk
suatu garam. Penggantian gugus Rmempengaruhi terhadap kelarutannya
dalam pelarut organik, stabilitas terhadap asam danresistensi terhadap
penisilinase.Salah satu metode penetapan Ampicilin secara kimia adalah
metode iodometri.Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan
digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai
potensial oksidasi lebih besar dari sistem iodium-iodida atausenyawa-
senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri,
sampel bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan a
kan menghasilkan iodiumyang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku
tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yangdigunakan sebagai titran setara
dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel.

Cincin β-laktam pada Ampicilin akan dipecah oleh alkali atau β-

laktamase. Senyawayang terbentuk dapat ditetapkan kadarnya karena
dapat mengikat iodium sedangkan Ampicilin tidak dapat mengikat
iodium. Metode ini merupakan metode titrasi tidak langsung di mana
kelebihan iodium akan dititrasi dengan baku natrium tiosulfat. Metode
iodometriagak spesifik, karena senyawa bukan penisilina yang ada tidak
ikut tertetapkan dengan caramelakukan blanko. Juga metode ini cukup
peka karena jumlah iod yang bereaksi cukup besar.

Dengan mempelajari sifat kimia dan rumus bangun dari suatu

antibiotik maka dapatdisusun penetapan secara kimiawi yang lebih baik.
Metode yang paling baik adalah metodeyang dapat menetapkan suatu
senyawa secara kuantitatif tanpa diganggu oleh hasil peruraiannya atau
senyawa lain yang mempunyai sifat kimia yang serupa.

1.2 TUJUAN
Menghitung kadar sampel obat dengan metode titrasi
iodometri
 BAB II
ALAT DAN BAHAN
2.1 ALAT
 Alu dan Lumpang
 Labu ukur 100 mL
 Erlenmeyer 250 mL
 Pipet volume 10 mL
 Bulp
 Statif dan Klem
 Buret basa
 Kaca arloji
 Pipit ukur 2 ml
 Gelas piala 100 ml
 Gelas piala 50 ml

2.2 BAHAN
 Sampel ampisillin
 Standar ampisilin trihidrat
 NaOH 0,1 N
 Larutan HCl 1,2 N
 Larutan iod 0,01 N
 Larutan Natrium Tiosulfat 0,01 N
 Indikator Kanji 0,5 %
 Aquadest
 BAB III
PROSEDUR KERJA

3.1 PEMBUATAN LARUTAN STANDAR AMPICILLIN

 Menimbang amipicillin sebanyak 60 mg

 Memasukan kedalam gelas piala 100 ml, lalu
ditambahkan aquadest sebanyak 25 ml.
 Lalu dipanaskan hingga larut
 Didinginkan, lalu dituangkan kedalam labu ukur 50 ml,
diencerkan dengan air hingga tanda batas 50 ml,
dikocok hingga homogen

3.2 PEMBUATAN LARUTAN UJI/SAMPEL

 Menimbang amipicillin sebanyak 100 mg

 Memasukan kedalam gelas piala 100 ml, lalu
ditambahkan aquadest sebanyak 25 ml.
 Lalu dipanaskan hingga larut
 Didinginkan, lalu dituangkan kedalam labu ukur 100 ml,
diencerkan dengan air hingga tanda batas 100 ml,
dikocok hingga homogen

3.3 PENETAPAN KADAR SAMPEL

Dipipet masing-masing 2 ml larutan blanko, standar dan

sampel ke dalam masing-masing erlenmeyer asah 100 ml. Ke
dalam masing-masing elenmeyer :

a. Ditambahkan 2 ml NaOH 1N, lalu dibiarkan selama 15

menit, sambil sekali-kali digoyangkan.
b. Ditambahkan 2 ml HCl 1,2 N, lalu dibiarkan selama 15
menit, sambil sekali-kali digoyangkan.
c. Ditambahkan 10 ml Iod 0,01 N, lalu dibiarkan selama 15
menit, sambil sekali-kali digoyangkan.
d. Lalu menambhakan indikator Kanji 0,5% sebanyak 3-5
tetes.
e. Kemudian dititrasi dengan larutan Tio 0,01 N sampai
terjadi perubahan warna dari berwarna biru menjadi
tidak berwarna. Mencatat volume masing-masing
penitran.
f. Dihiitung kadar Ampicillin pada tablet tersebut dengan
rumus :
Kadar dalam sampel = 𝑁 𝑥 𝑉 𝑥 45,04 𝑥 𝐹𝑝
0,5 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
% = mg hasil perhitungan x 100 %
mg teoritis
 BAB IV

DATA PENGAMATAN

Titrasi ampicillin
v. V. V
blangko Standar sample
8,2 ml 6,3 ml 5,3 ml
Percobaan
1
6 ml 10 ml 0,5 ml
Percobaan
2
7,1 ml 8,15 ml 2,9 ml
RATA-
RATA

Bobot sample = 𝒃𝒆𝒓𝒂𝒕 𝒚𝒂𝒏𝒈 𝒅𝒊𝒕𝒊𝒎𝒃𝒂𝒏𝒈

𝒙 𝒃𝒐𝒃𝒐𝒕 𝒆𝒕𝒊𝒌𝒆𝒕
𝒃𝒐𝒃𝒐𝒕 𝒓𝒂𝒕𝒂−𝒓𝒂𝒕𝒂

Bobot 5 tablet = 2450 mg

bobot rata- rata tablet = 2420 𝑚𝑔
= 484 mg
5 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

timbang setara = 100 𝑚𝑔

𝑥 500 𝑚𝑔 = 103 mg
484𝑚𝑔

bobot penimbangan = 103 mg

Notmalitas Tiosulfat = 0,01 N
Bobot ampicillin= 103 𝑚𝑔 𝑥 500 𝑚𝑔 = 106 mg
484𝑚𝑔

Penetapan kadar ampicillin

𝑉 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑔𝑘𝑜 . 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒. 𝑁 . 𝐵𝐸 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒 . 𝐹𝑝

Kadar sampel = 0,1 𝑚𝑔 . 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 x 100 %
(7,1−9 ) . 0,01 . 37,4 . 1
% = 103 𝑚𝑔 x 100 %
= 15,71
x 100 %
103

= 15,25 %
 BAB V
PEMBAHASAN
Ampisilin berbentuk anhidrat atau trihidrat. Mengandung tidak kurang
dari 900 µg dan tidaklebih dari 1050 µg per mg C16H19N3O4S, dihitung
terhadap zat anhidrat.

Pemerian : Serbuk hablur, putih; praktis tidak berbau.

Kelarutan : Sukar larut dalam air dan dalam metanol; tidak larut dalam
benzena, dalamkarbon tetraklorida dan dalam kloroform.
Penetapan kadar :
Prosedur Lakukan seperti yang
tertera padaPenetapan Kadar Antiibiotik secara Iodometri <521>,
menggunakanAmpisilin BPFI
(Anonim, 1995).
Merupakan metode titrasi reduksi-oksidasi yang dilakukan untuk zat-zat
dengan potensial oksidasi yang lebih besar dari sistem iodium-iodida.
Iodium akan mengoksidasi zat-zat tersebut, tetapi iodium sendiri akan
mengalami reduksi menjadi iodida. Iodium yangtersisa dititrasi kembali
menggunakan larutan baku Na2S2O3. Dari sini hanya dapat diketahui
iodium yang tersisa sehingga untuk mengetahui iodium yang bereaksi
dengan analit (dalam hal ini ampisilin) perlu dilakukan titrasi blanko.
Oleh karena itu iodometri dinamakan jugametode titrasi tidak langsung.
Cincin ß-laktam pada penisilin dipecah oleh alkali
atau penisilinase. Asam penisiloat yang terjadi dapat ditetapkan kadarny
a karean asam ini dapat mengikat iod sedangkan penisilin tidak dapat
mengikat iod. Kemudian kelebihan iodium dititrasi dengan baku Na-
tiosulfat.
Metode analisis ampicillin yang dipilih adalah titrasi iodometri, yang
menurut sumberFarmakope Indonesia Edisi IV adalah metode yang
paling sesuai. Metode ini merupakanmetode yang sederhana dan mudah.
Selain itu bahan-bahan yang dibutuhkan juga murah.Pemilihan metode
iodometri ini mengacu pada literature yaitu Farmakope Indonesia edisi
IV.Metode iodometri ini didasarkan pada reaksi reduksi-oksidasi, yaitu
berdasarkan perpindahanelektron yang terjadi pada reaksinya. Suatu
reaksi dikatakan mengalami reaksi oksidasiapabila memenuhi satu atau
lebih kriteria, yaitu :

1. Mengalami kenaikan bilangan oksidasi.

2. Bertambahnya atom oksigen.
3. Berkurangnya jumlah atom hidrogen (dehidrogenasi).
Sedangkan suatu reaksi mengalami reduksi apabila terjadi
penurunan bilangan oksidasi, pengurangan atom oksigen, dan
bertambahnya jumlah atom hidrogen.
 Senyawa turunan penisilin (termasuk ampisilin) dapat dianalisis
secara iodometri karena turunannya D-penicillamine dapat bereaksi
dengan iodium (I2), sedangkan penisilintidak dapat mengikat iod.
Senyawa D-penicillamine ini terbentuk dari turunan penisilin yang cincin
β- laktamnya telah terbuka dan kemudian bereaksi dengan asam.
Reaksinya adalah sebagai berikut

Dari reaksi di atas, terdapat tiga tahap yang diperlukan untuk

menganalisis turunan penisilin(termasuk ampicillin) secara iodometri,
yaitu :
Tahap 1 : Turunan penisilin diubah menjadi bentuk asam penisiloat
(suatu asam dikarboksilat) dengan cara hidrolisis dalam larutan NaOH.
Dalam reaksi ini, terjadi pembukaan cincin β-laktam.
Tahap 2 : Asam penisiloat dalam suasana asam akan menjadi D-
penisilamin danasam benzilpenisilin.
Tahap 3 :D-
penisilamin dioksidasi secara kuantitatif oleh iodin dan menghasilkanse
nyawa disulfida. Kemudian kelebihan iodine dititrasi
kembalimenggunakan titran berupa larutan natrium tiosulfat
(Na2S2O3).
Berdasarkan reaksi tersebut, diketahui bahwa valensi ampisilin adalah
sama dengansatu. Pada reaksi dapat dilihat bahwa diperlukan dua mol D-
penisilamin untuk bereaksidengan satu mol iodium (I2), dimana dua mol
D-penisilamin ini diperoleh dari dua molampisilin. Satu mol iodium
setara dengan 2 elektron sesuai dengan reaksi :
I2 + 2e- → 2I
Sehingga urutannya menjadi sebagai berikut :
2 mol ampisilin ~ 2 mol asam penisiloat ~ 2 mol D-penisilamin ~ 1 mol I2~
2 elektron
Valensi bisa ditentukan oleh berapa banyak jumlah grat (gram atom) I
yang dapat diikat oleh1 mol senyawa obat, atau berapa banyak jumlah ½
grat (gram atom) O yang diikat ataudilepaskan oleh 1 mol senyawa obat,
atau berapa banyak jumlah elektron yang diikat ataudilepaskan oleh 1
mol senyawa obat. Dengan demikian, karena 2 mol ampisilin setara
2
dengan 2 elektron, valensinya menjadi : = 1
2
Keaktifan senyawa turunan ampisilin terletak pada cincin β-
laktamnya. Apabila cincintersebut masih utuh maka senyawa turunan
penisilin berefek biologis. Namun bila cincin ini rusak maka senyawa
turunan penisilin tidak lagi berefek. Perusakan (pembukaan) cincin β-
laktam ini dapat terjadi karena reaksi dengan basa atau dengan enzim
penisilinase (Sudjadi,1979).
Metode titrasi iodometri adalah metode yang baik digunakan
untuk analisis kuantitatifsenyawa turunan penisilin, bahkan bila
dibandingkan dengan metode spektrofotometri. Hal ini disebabkan
karena metode iodometri ini dapat mengukur hanya senyawa turunan
penisilin yang masih aktif (cincin β-laktamnya masih utuh) karena
digunakan blangko, yang berupa senyawa turunan penisilin (sampel yang
dianalis) namun tanpa ditambahkan alkali atauenzim penisilinase.
Dengan ini dapat diketahui kadar dari sampel antibiotik turunan
penisilin utuh berapa, sedangkan pada spektrofotometri hal ini tidak
dapat dilakukan.

Metode titrasi iodometri merupakan titrasi tidak langsung, yang

diterapkan terhadap senyawa yang mempunyai potensial reduksi lebih
tinggi dari iodium. Iodium yang berlebih dititrasi dengan larutan baku
natrium tiosulfat (Na2S2O3). Banyaknya volume Na2S2O3 yang
digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan
setara dengan banyaknya sampel.

Pada penetapan kadar sediaan sirup ampisilin langkah pertama yang

dilakukan adalah pembakuan larutan Na2S2O3. Larutan
Na2S2O3 merupakan larutan baku sekunder atau larutanyang akan
digunakan untuk mentitrasi sample. Larutan ini perlu dibakukan
karenakonsentasinya cepat berubah oleh pengaruh lingkungan karena
senyawa yang digunakansebagai larutan baku sekunder umumnya tidak
stabil, misalnya saja bersifat higroskopis,sensitive terhadap cahaya atau
mudah terdegradasi oleh udara. Pengaruh ketidakstabilan initidak hanya
bersifat kimia tetapi juga dapat bersifat fisik seperti misalnya saat
penimbangansering tidak tepat karena senyawa ini memiliki berat
molekul relative kecil dan mudahmenyerap uap air di udara.
Dalam percobaan ini dilakukan analisis terhadap kaplet atau
kaptab ampisilin (generik) 500 mg. Ampisilin sebagai antibiotik bersifat
tahan terhadap asam dan lebih luas spektrum kerjanya (broad
spectrum). Obat ini banyak digunakan untuk mengatasi infeksi, antara
lain dari saluran pernapasan (bronkhitis kronis), saluran cerna dan
saluran kemih, kuping (otitis media), kulit dan bagian lunak (otot dan
sebagainya). Analisis awal yang dilakukan adalah analisis fisis dari
sediaan kaplet ampisilin, mulai dari kemasan hingga uji organoleptis.
Dari analisis ini didapatkan informasi pada kemasan mengenai nama
produk, jumlah zat aktif pada sediaan, nama produsen, nomor registrasi,
nomor batch, dan waktu kadaluwarsa.

Termasuk ke dalam bentuk sediaan padat yang mengandung

bahan obat dengan atau tanpa bahan pengisi. Sama seperti tablet,
berdasarkan metode pembuatannya kaplet dapat digolongkan sebagai
tablet cetak dan tablet kempa, namun kebanyakan kaplet dibuat dengan
metode kempa. Dalam Farmakope Indonesia tidak dijelaskan secara rinci
mengenai kaplet ampisilin. Namun karena pada prinsipnya kaplet sama
dengan tablet hanya bentuknya saja yang berbeda (menyerupai tablet)
maka secara umum syarat sediaan kaplet sama dengan sediaan tablet.
Tablet Ampisilin (Ampisilini Compressi) mengandung ampisislin
(anhidrat atau trihidrat) setara dengan tidak kurang dari 90% dan tidak
lebih dari 120% dari jumlah yang tertera pada etiket. Untuk itu dalam
praktikum kali ini diharapkan kadar yang terkandung dalam tablet
sebesar 450-600 mg untuk memenuhi syarat Farmakope Indonesia.Uji
selanjutnya adalah uji keseragaman bobot dimana hal ini penting
dilakukan karena keseragaman bobot juga menggambarkan keragaman
dosis pada sediaan. Jika bobot seragam maka dapat dikatakan tiap kaplet
dapat menimbulkan efek pengobatan yang sama. Uji keseragaman bobot
kaplet ini mengacu pada metode uji keseragaman bobot untuk tablet
Farmakope Indonesia IV.

Analisis kadar dilakukan dengan metode iodometri mengacu pada

Farmakope Indonesia IV. Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan
digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai
potensial reduksi lebih besar dari iodium-iodida atau senyawa-senyawa
yang bersifat oksidator. Metode ini dipilih karena sederhana dan mudah.
Selain itu bahan-bahan yang dibutuhkan juga murah dan tersedia di
laboratorium. Prinsip dari metode iodometri adalah reaksi reduksi-
oksidasi, yaitu berdasarkan perpindahan elektron yang terjadi pada
reaksinya. Suatu reaksi dikatakan mengalami reaksi oksidasi apabila
adanya kenaikan bilangan oksidasi, bertambahnya atom oksigen atau
berkurangnya jumlah atom hidrogen (dehidrogenasi). Sedangkan suatu
reaksi mengalami reduksi apabila terjadi penurunan bilangan oksidasi,
pengurangan atom oksigen, dan bertambahnya jumlah atom
hidrogen.Iodium merupakan oksidator yang relatif lemah dibanding
kalium kromat, senyawa serium (IV), brom, dan kalium bikromat.I2 + 2e
2I- E = 0,535 Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter
pada 25) akan tetapi larut secara cepat dengan adanya kalium yodida
karena terbentuknya ion triiodida.I2 + I- I3-.
Langkah awal dalam analisis secara iodometri adalah pembuatan
larutan yang dibutuhkan, diantaranya larutan KbrO3 0,1 N, Natrium
tiosulfat 0,1 N, indikator kanji, HCl encer, dan NaOH 1 N. Untuk
pembuatan indikator larutan kanji LP, amilum dilarutkan dengan
aquadest dingin kemudian dipanaskan hingga semua amilum larut dan
terbentuk larutan yang jernih dan mendidih, kemudian didinginkan.
Kanji digunakan karena harganya murah dan mudah didapat. Sedangkan
kerugiannya adalah tidak mudah larut dalam air, tidak stabil pada
suspensi dengan air (sehingga selalu dibuat baru/fresh), membentuk
kompleks yang sangat kuat bila bereaksi dengan iodium sehingga tidak
boleh ditambahkan pada awal titrasi. Indikator ini bersifat reversible,
artinya warna biru yang timbul akan hilang lagi apabila iodium direduksi
oleh Na2S2O3 atau reduktor lainnya.Larutan natrium tiosulfat digunakan
sebagai larutan standar dalam metode iodometri untuk penetapan kadar
kaplet ampisilin ini.
HCl digunakan untuk membuat lingkungan reaksi bersifat asam
sehingga mampu mendesak Br2 keluar dari bentuk garamnya yang
kemudian dapat mengoksidasi KI. Selain itu, jika lingkungan alkalis
iodium akan bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan
hipoiodit yang selanjutnya dapat terurai menjadi iodida dan iodat. Ion ini
akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat sehingga reaksi ini tidak
berjalan kuantitatif. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:BrO3- +
5Br- + 6H+ 3Br2 + 3H2O2I- + Br2 I2 + 2Br-2Na2S2O3 + I2 2NaI +
Na2S4O6Na2S2O3
mampu mereduksi iodium menjadi iodida sehingga warna coklat dari
iodium akan semakin pudar. Titrasi dihentikan sementara ketika warna
larutan titrat menjadi kuning pucat, kemudian ditambahkan 3 ml larutan
kanji sebagai indikator sehingga larutan titrat berwarna biru. Warna biru
merupakan hasil reaksi antara iodium sisa dengan amilum.

Titrasi dilanjutkan kembali hingga warna biru tepat hilang (titik

akhir titrasi). Normalitas larutan Na2S2O3 yang didapat adalah 0,1 N.
Selanjutnya, untuk penetapan kadar ampisilin dalam kaplet, pertama-
tama digerus 5 butir kaplet hingga halus dan homogen kemudian diambil
sampel secara random yang mengandung kurang lebih 103 mg ampisilin.
Sampel ini kemudian dilarutkan dalam aquadest hingga volumenya 100
ml, sehingga didapatkan konsentrasi ampisilin 1 mg/ml. Prinsip
penetapan kadar ampisilin secara iodometri adalah dimana bereaksinya
iodium berlebih dengan larutan baku natrium tiosulfat. Ampisilin
terlebih dahulu dihidrolisis menggunakan NaOH untuk memecah cincin
beta laktam dari ampisilin.
Hal ini dilakukan karena ampisilin tidak dapat mengikat iod
sedangkan asam ampicilloat mampu mengikat iod. Agar reaksi berjalan
sempurna, dilakukan pendiaman selama 15 menit. Kemudian untuk
mencegah suasana basa, ditambahkan HCl karena pada suasana basa
terjadi reaksi dari yodium dengan OH- menghasilkan ion hipoiodit yang
pada akhirnya menghasilkan ion iodat.I2 + OH- HI + IO- 3IO- IO3- + 2I-
Ion ion ini memiliki kekuatan oksidasi yang lebih besar daripada iodium,
akibatnya akan mengoksidasi tiosulfat (S2O32-) menghasilkan tetrationat
(S4O62-) dan juga sulfat (SO42-) sehingga dapat mengacaukan analisis
kuantitatif.Setelah itu ditambahkan 10 ml iodium 0.1 N kemudian iodine
flask ditutup dan ditetesi aquadest pada tutupnya agar iodium tidak
menguap kemudian disimpan 15 menit terlindung cahaya agar terjadi
reaksi antara asam ampisilinoat dengan iodium dan tidak terjadi
degradasi iodium oleh adanya cahaya.
Iodium akan mengoksidasi asam ampisilinoat sedangkan iodium
sendiri akan tereduksi menjadi iodida dengan reaksi sebagai
berikut.Iodium yang tersisa (tidak bereaksi dengan asam ampisilinoat)
dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 0,1 N. Na2S2O3 akan
mereduksi iodium menjadi iodida. Reaksinya: 2Na2S2O3 + I2 2NaI +
Na2S4O6 sehingga warna coklat akan semakin pudar. Titrasi dihentikan
sementara ketika warna larutan titrat menjadi kuning pucat. Kemudian
ditambahkan 2 ml larutan kanji sebagai indikator sehingga larutan titrat
berwarna biru. Titrasi dilanjutkan kembali hingga warna biru tepat
hilang. Titrasi terhadap blanko dan pada standar juga perlu dilakukan
dengan cara yang sama dengan perlakuan pada sampel

Titrasi ini dilakukan karena dikhawatirkan ada sejumlah ampisilin

sampel yang rusak atau menjadi asam penisilinoat sehingga kesalahan
yang mungkin terjadi dapat diperkecil. Volume titran yang dibutuhkan
dapat digunakan untuk koreksi terhadap sampel dengan mengurangi
volume Na2S2O3 yang dibutuhkan untuk blanko dengan volume
Na2S2O3 yang dibutuhkan untuk sampel akan didapatkan sejumlah
volume Na2S2O3 yang dapat mempresentasikan jumlah iodium yang
bereaksi dengan asam ampisilinoat yang setara dengan kadar ampisilin.
Untuk penetapan kadar ampisilin dalam sampel, juga dibutuhkan
percobaan untuk mengetahui valensi ampisilin karena pada perhitungan
kadar nantinya dibutuhkan harga berat ekivalen (BE) ampisilin. Secara
teoritis, setiap 1 mol ampisilin akan menyerap 8 mol iod, namun
demikian kondisi ini dapat berubah tergantung pada keadaannya
maupun jenis ampisilin yang digunakan (anhidrat atau trihidrat).
Penetapan BE menurut Farmakope harus menggunakan baku
pembanding farmakope indonesia (BPFI) dimana merupakan bahan yang
sesuai sebagai pembanding dalam pengujian dan penetapan kadar yang
telah disetujui oleh Departemen Kesehatan yang dalam hal ini adalah
ampisilin murni.
Langkah kerja untuk penetapan valensi ampisilin hampir sama
dengan penetapan kadar pada sampel, hanya saja yang digunakan adalah
ampisilin murni. Dari perhitungan, diperoleh valensi ampisilin adalah
106 mg.Dari data penetapan kadar ampisilin didapatkan volume titran
untuk blanko dan sampel. Untuk menghitung kadar ampisilin dalam tiap
tablet dapat dihitung dengan rumus :Dari hasil 2 kali replikasi
didapatkan kadar ampisilin dalam kaplet berturut-turut sebesar , dan .
Kadar ampisilin rata-rata dalam tiap kaplet sebesar Harga SD dan CV
yang diperoleh secara berturut-turut sebesar 16,43 dan 2.53%. Harga
recovery rata-rata sampel dan diperoleh recovery sebesar . Dari nilai CV
sebesar 2.53%, dapat terlihat bahwa metode yang digunakan cukup
reprodusibel karena
nilai CV < 5%. Namun, nilai persen recovery yang didapat kurang baik.
Untuk analisa kadar sediaan kaplet ampisilin, kadar yang diperbolehkan
menurut Farmakope Indonesia adalah 90-120% dari yang tertera pada
etiket, tetapi dalam percobaan nilai recovery dari ampisilin sebesar
15,25%. Menunjukkan ketidaksesuain dengan literatur.
 BAB VI
KESIMPULAN
1. Kaplet ampisilin mempunyai bentuk lonjong, berwarna putih,
berbau khas dan berasa pahit.
2. Metode iodometri cukup akurat untuk penetapan kadar ampisilin
dengan nilai CV hasil percobaan kurang dari 15,25 %.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia,
Jakarta.Anonim, 1995,
Farmakope Indonesia, Edisi IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia,
Jakarta.Anonim, 2000,
Informatorium Obat Nasional Indonesia 2000, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan,
Jakarta.Sudjadi,M.S.,Abdul Rohman, 2004,
Analisis Obat dan Makanan, Cetakan I, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.Tjay, T.H., Drs., Raharja,
K., 2002,
Obat-obat Penting, Edisi V, Cetakan II, P.T. Gramedia, Jakarta.Mengetahui,Dosen
Pembimbing
Dr. Ahmad Purnomo, Apt.Yogyakarta, 7 Mei 2012
Praktikan,Arini MusfirohFA/8319( )Adithia
FramanaFA/8320( )Ela Gondo WijayaFA/8321( )

ANALISIS SEDIAAN KAPLET AMPISILINDENGAN METODE IODOMETRI

https://dokumen.tips/documents/kaplet-ampisilin-iodo.html
LAMPIRAN