KELOMPOK 7 :

Ayu Kartikawati (1120246)

Indah permata Sari (1120128)
Rachmawati (1120383)
Florencia (1120004)
Loly Widya S. (1120123)
MATERI 5
MIKROMERITIKA
MENENTUKAN SEBARAN UKURAN
PARTIKEL SEDIAAN SUSPENSI
SECARA MIKROSKOPIS
MIKROMERITIKA
Ilmu yang mempelajari bentuk dan
ukuran partikel.
Luas permukaan
Volume
Daerah proyeksi
(kecepatan sedimentasi)
Dimensi partikel sebuk
ditentukan menurut sifat :
Sekumpulan partikel biasanya
bersifat heterogen.

Bentuk dan ukurannya sangat
bervariasi, karenanya dalam
menenentukan ukuran sekumpulan
partikel perlu diperkirakan interval
ukuran partikel yang ada dan fraksi
jumlah atau bobot dari setiap jarak
ukuran partikel.

Dibuat kurva distribusi ukuran
partikel agar dapat ditentukan
ukuran partikel rata-rata ukuran dari
sekumpulan partikel tersebut.
Kalibrasi mikrometer
okuler terhadap objektif
Himpitkan skala 0,0 pada
mikrometer objektif
hingga segaris dengan
salah satu skala okuler
Lakukan 3 kali replikasi
Amylum solani + Aqua
aduk ad homogen
Sulfa + parafin liquidum
aduk ad homogen
Diteteskan pada object
glass
Amati ukuran partikel hingga 500 kali
Dibuat interval kelas
Dihitung parameter diameter tengahnya
P
A
R
A
M
E
T
E
R

HASIL KALIBERASI SKALA OKULER
DENGAN SKALA OBYEKTIF
Standar : 1 skala obyektif = 10 m
20 skala okuler = 10 skala objektif
40 skala okuler = 19 skala objektif
60 skala okuler = 29 skala objektif
1 skala okuler = 0,4833 skala objektif
= 4,833 m
HASIL PENGAMATAN
UKURAN PARTIKEL
DENGAN SKALA OKULER
500 DATA
DATA
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1 48,33 38,66 19,33 24,17 29,00 96,66 14,50 19,33 9,67 29,00
2 19,33 29,00 19,33 14,50 14,50 24,17 14,50 9,67 19,33 14,50
3 48,33 24,17 33,83 38,66 58,00 24,17 19,33 14,50 29,00 14,50
4 48,33 24,17 82,16 72,50 24,17 19,33 33,83 72,50 33,83 24,17
5 19,33 14,50 24,17 48,33 33,83 19,33 24,17 14,50 9,67 24,17
6 58,00 24,17 82,16 58,00 24,17 33,83 29,00 9,67 19,33 14,50
7 19,33 14,50 19,33 29,00 24,17 9,67 14,50 82,16 72,50 48,33
8 38,66 14,50 48,33 24,17 48,33 43,50 29,00 24,17 24,17 19,33
9 24,17 19,33 14,50 19,33 24,17 14,50 24,17 19,33 14,50 9,67
10 48,33 14,50 24,17 9,67 48,33 82,16 53,16 48,33 33,83 24,17
11 53,16 58,00 33,83 38,66 24,17 53,16 19,33 24,17 38,66 24,17
12 29,00 38,66 33,83 9,67 14,50 19,33 14,50 9,67 24,17 14,50
13 24,17 43,50 19,33 19,33 48,33 38,66 43,50 67,66 14,50 9,67
14 14,50 29,00 48,33 48,33 24,17 19,33 53,16 24,17 48,33 14,50
15 14,50 19,33 9,67 24,17 29,00 9,67 14,50 19,33 14,50 24,17
16 24,17 33,83 29,00 38,66 72,50 19,33 9,67 29,00 48,33 29,00
17 48,33 48,33 77,33 58,00 53,16 19,33 24,17 14,50 24,17 14,50
18 62,83 33,83 24,17 9,67 19,33 9,67 9,67 14,50 9,67 14,50
19 9,67 14,50 33,83 14,50 72,50 14,50 9,67 24,17 19,33 14,50
20 29,00 14,50 96,66 53,16 24,17 9,67 24,17 24,17 19,33 14,50
21 19,33 14,50 19,33 19,33 24,17 9,67 14,50 19,33 29,00 14,50
22 29,00 43,50 58,00 9,67 9,67 9,67 24,17 19,33 9,67 48,33
23 62,83 29,00 9,67 24,17 48,33 48,33 19,33 19,33 29,00 24,17
24 14,50 19,33 29,00 9,67 24,17 14,50 9,67 29,00 19,33 24,17
25 19,33 29,00 48,33 14,50 72,50 14,50 9,67 19,33 19,33 14,50
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
26 14,50 19,33 9,67 33,83 24,17 14,50 19,33 29,00 24,17 14,50
27 9,67 14,50 19,33 29,00 33,83 48,33 24,17 24,17 14,50 9,67
28 38,66 19,33 9,67 14,50 24,17 19,33 14,50 14,50 19,33 48,33
29 14,50 24,17 29,00 33,83 9,67 77,33 72,50 48,33 58,00 48,33
30 14,50 24,17 48,33 24,17 9,67 82,14 43,50 96,66 14,50 24,17
31 14,50 19,33 9,67 24,17 33,83 53,16 9,67 48,33 72,50 67,66
32 24,17 19,33 14,50 33,83 9,67 14,50 19,33 24,17 9,67 72,50
33 14,50 24,17 14,50 9,67 48,33 48,33 82,14 48,33 48,33 43,50
34 9,67 48,33 33,83 38,66 24,17 38,66 33,83 29,00 14,50 19,33
35 19,32 9,67 24,17 29,00 19,33 58,00 48,33 24,17 19,33 14,50
36 9,67 19,33 24,17 14,50 29,00 9,67 24,17 48,33 53,16 38,66
37 24,17 58,00 29,00 62,83 38,66 33,83 24,17 19,33 48,33 48,33
38 29,00 19,33 14,50 9,67 24,17 29,00 19,33 14,50 24,17 38,66
39 43,50 19,33 14,50 29,00 58,00 48,33 9,67 14,50 24,17 33,83
40 9,67 9,67 9,67 14,50 19,33 43,50 53,16 29,00 19,33 14,50
41 43,50 58,00 53,16 24,17 14,50 9,67 14,50 24,17 33,83 48,33
42 48,33 19,33 14,50 72,50 48,33 19,33 48,33 24,17 29,00 33,83
43 24,17 33,83 38,66 24,17 9,67 38,66 24,17 29,00 19,33 33,83
44 19,33 29,00 24,17 14,50 19,33 48,33 48,33 9,67 48,33 58,00
45 48,33 48,33 9,67 14,50 19,33 53,16 33,83 38,66 24,17 29,00
46 24,17 9,67 24,17 19,33 29,00 14,50 9,67 33,83 48,33 53,16
47 9,67 38,66 19,33 48,33 48,33 33,83 9,67 19,33 43,50 38,66
48 58,00 9,67 19,33 29,00 24,17 43,50 24,17 14,50 9,67 48,33
49 19,33 14,50 33,83 38,66 14,50 82,14 24,17 19,33 48,33 14,50
50 14,50 29,00 19,33 19,33 14,50 58,00 48,33 24,17 14,50 48,33
HASIL
Rentang diameter
(m)
Nilai tengah
rentang (m)
n (nd) (nd
2
) (nd
3
) (nd
4
)
9,666-17,5745 13,62 141 1920,46 26157,08 356265,98 4852431,68
17,5746-25,4831 21,53 155 3336,97 71841,16 1546657,65 33297760,53
25,4832-33,3917 29,44 39 1148,06 33795,98 994867,33 29286357,15
33,3918-41,3003 37,35 48 1792,61 66946,92 2500202,93 93372703,75
41,3004-49,2089 45,25 64 2896,30 131070,93 5931569,25 268431090,43
49,2090-57,1175 53,16 12 637,96 33915,97 1803083,39 95857773,27
57,1176-65,0261 61,07 17 1038,22 63406,10 3872328,11 236490241,66
65,0262-72,9347 68,98 12 827,77 57099,63 3938758,16 271697310,15
72,9348-80,8433 76,89 2 153,78 11823,85 909124,75 69901738,29
80,8434-88,7519 84,80 7 593,58 50334,49 4268246,48 361937270,79
88,7520-96,6605 92,71 3,00 278,12 25783,35 2390277,35 221593649,96
Jumlah 584,80 500 14623,82 572175,47 28511381,38 1686718327,67
HASIL
HASIL
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
13.62 21.53 29.44 37.35 45.25 53.16 61.07 68.98 76.89 84.8 92.71
J
u
m
l
a
h

p
a
r
t
i
k
e
l

p
a
d
a

s
e
t
i
a
p

r
e
n
t
a
n
g

(
n
)

Distribusi partikel (m)
Kurva Histogram antara Ukuran partikel vs
Distribusi frekuensi
Ukuran partikel rata-rata EDMUNDSON :
p
f
f p
rata rata
d n
d n
d
1
|
|
.
|

\
|

=
+

PEMBAHASAN
f = indeks frekuensi
f=0 ~ jumlah total partikel
f=1 ~ panjang
f=2 ~ luas permukaan
f=3 ~ volume
dimana :
n = banyaknya partikel
d = titik tengah dari suatu kisaran ukuran
p = distribusi untuk partikel individual
p=1 ~ panjang
p=2 ~ luas permukaan
p=3 ~ volume
p=0 ~ rata-rata geometrik
p=+ ~ rata-rata aritmatik
p= - ~ rata-rata harmonik

Beda masing-masing nilai tengah diameter
Diameter nilai tengah angka panjang (dln) digunakan untuk
mengukur/menghitung ukuran partikel rata-rata berdasarkan 1 parameter
yaitu panjang.
Diameter nilai tengah angka permukaan (dsn) digunakan untuk
mengukur/menghitung ukuran partikel rata-rata berdasarkan 2 parameter
yaitu panjang dan lebar, karena yang diukur luas permukaannya.
Diameter nilai tengah angka volume (dvn) digunakan untuk
mengukur/menghitung ukuran partikel rata-rata berdasarkan 3 parameter
yaitu panjang, lebar dan tinggi sebab yang diukur adalah volumenya.
Diameter nilai tengah panjang permukaan/panjang terbobot (dsl)
digunakan untuk menghitung ukuran partikel rata-rata berdasarkan
frekuensi yang dihitung dari panjang permukaan.
Diameter nilai tengah volume permukaan/permukaan terbobot (dvs)
digunakan untuk menghitung ukuran partikel rata-rata berdasarkan
frekuensi yang dihitung dari volume permukaan.
Diameter nilai tengah momen berat/volume terbobot (dwm) digunakan
untuk menghitung ukuran partikel rata-rata berdasarkan frekuensi yang
dihitung dari momen berat.
Dari hasil pengamatan, berdasarkan kurva ukuran partikel
menyatakan bahwa suatu garis tengah rata-rata tidak dapat
dicapai, ini penting karena mungkin mempunyai 2 sampel dan
garis tengah rata-rata yang sama, tapi distribusi beda.
Juga akan segera tampak sebagai kurva distribusi frekuensi
ukuran partikel beberapa yang paling penting :
Karena 2 dipangkatkan (p=1, p=2, p=3) adalah suatu pernyataan
dari masing-masing panjang, permukaan dan volume partikel.
Indeks p juga memutuskan apakah rata-rata tersebut asimetris.
KESIMPULAN
Diameter statistik yang paling berguna adalah diameter nilai
tengah volume permukaan ( d vs) karena berhubungan
terbalik dengan luas permukaan spesifik (mempengaruhi)



Homogenitas partikel tidak dapat terdistribusi merata (ada
yang besar dan kecil)
Pengukuran partikel, salah satunya dapat ditentukan melalui
mikroskop optik dengan mengukur diameternya
Makin kecil ukuran partikel, makin baik distribusinya
(homogenitas besar), sehingga mempengaruhi pelepasan
obat.

|
|
.
|

\
|
=
dvs
Sw
.
6

SARAN
Sampel perlu dihomogenkan dengan pengayakan /
mereduksi ukuran partikel.
Pada saat mengambil sampel jangan terlalu banyak
karena akan saling menumpuk partikelnya dan
mempersulit penglihatan pada mikroskop.
Larutan mudah mengendap, sehingga harus diaduk
dahulu sebelum diletakkan di obyek glass.
DISKUSI
- Dalam formulasi : dapat untuk menentukan keberhasilan dari segi kestabilan
fisik dan respon farmakologinya
- Secara klinik : ukuran partikel dapat mempengaruhi pelepasan bahan aktif dari
sediaannya
- Dalam pabrik manufaktur yaitu pembuatan tablet dan kapsul pengukuran
partikel untuk mengetahui sifat aliran dan pencampuran dari granul dan
serbuk
- Untuk mengetahui partikel relatif, sehingga dapat meningkatkan stabilistas
suspensi / emulsi

Keuntungan : gumpalan partikel lebih cepat terdeteksi
Kerugian :
- Hanya diperoleh dimensi panjang dan lebar dari dimensi partikel yang diukur
- Tidak ada perkiraan yang diperoleh untuk mengetahui ketebalan partikel
- Jumlah partikel = 300 500 partikel
- Memakan waktu dan butuh ketelitian maksimal (jelimet) untuk melihat ukuran
partikel
:
1) Mikroskopi =
Penggunaan mikroskop biasa, ukuran partikel 0,2 100
m, partikel diukur sepanjang garis tetap (dipil
sembarang), biasanya dibuat horizontal melewati pusat
partikel, pengukuran dapat berdasarkan diameter Martin,
Feret dan area terproyeksi.
3
1 2
1. Martin Diameters
2. Ferets diameters
3. Projected area
diameters
Menurut metode mikroskopi, suatu emulsi / suspensi,
diencerkan / tidak diletakkan pada suatu slide dan
ditempatkan pada pentas mekanik.
Dibawah mikroskop tersebut, tempat dimana partikel terlihat,
diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel
tersebut.
Alat dikaliberasi dulu untuk memisahkan bayangan sehingga
dapat memberikan garis tengah partikel


2) Pengayakan
Menggunakan ukuran standart, untuk partikel yang lebih besar, bisa sampai
sehalus 44 m
Metode USP = serbuk massa tertentu diayakan, digoyang secara mekanik
dengan waktu tertentu, bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan
berikutnya yang lebih halus dikumpulkan ditimbang. Kesalahan
tergantung pada beban ayakan, lama pengayakan, intensitas penggoyangan.
Yang diperoleh distribusi berat.
Menggunakan seri ayakan standart yang dikaliberasi oleh The National
Bureau of Standart
Menurut Herdan = kesalahan bergantung pada beban ayakan, lama
pengayakan, intensitas penggoyangan.

3) Sedimentasi
Menggunakan pipet Andreasen, berlaku untuk bola yang jatuh bebas tanpa
hambatan pada laju konstan, aliran medium laminar / stream line
Metode metode yang berdasarkan sedimentasi = metode pipet ( paling
banyak digunakan, analisa mudah, teliti, ekonomis), metode timbangan,
metode hidrometri
4) Pengukuran volume partikel = menggunakan Coulter counter
Prinsip = jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu cairan yang
mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada ke2 sisinya ada elektrode,
terjadi suatu perubahan tahanan listrik
Perubahan tahanan, yang berhubungan dengan volume partikel, menyebabkan
pulsa tegangan diperbesar dan dimasukkan dalam sebuha penganalisis pulsa
yang di kaliberasi dalam bentuk ukuran partikel
Alat = coulter count mencatat semua partikel partikel yang menghasilkan
pulse. Dengan menvariasi nilai ambang secara sistematik dan menghitung
jumlah partikel dalam ukuran sampel yang konstan maka di peroleh suatu
distribus ukuran partikel

Keuntungan:
- Sampel yang digunakan hanya sedikit
- Harga murah penyiapan yang sangat sederhana, yaitu hanya dilarutkan
dalam air, lalu diteteskan pada obyek glass dan ditutupi cover glass, lalu
siap diamati dengan mikroskop yang dilengkapi dengan mikrometer okuler
Kerugian :
Memakan waktu yang lama, karena harus mencatat 500 partikel
Pengukuran kurang tepat karena hanya ditentukan dari panjang
dan lebarnya. Partikel seharusnya diukur secara 3 dimensi agar
ukurannya lebih tepat, yaitu panjang, lebar dan tinggi.
Pustaka
Alfred Martin. Physical Pharmacy. Physical
Chemical Prinsiples in the Pharmaceutical
Sciences. Fourth ed.

THANK YOU