KIMIA FARMASI II

• Pendahuluan: Kemurnian Bahan Kimia Obat

• Teknik Sampling
RENCANA •
•
Peralatan Volumetrik
Analisa volumetrik: Asam-Basa
PERKULIAH • Analisa volumetrik: Redoks

AN •
•
Analisa volumetrik: Pengendapan
Analisa volumetrik: Senyawa Ion Kompleks
• Analisa volumetrik: Diazotasi
• Analisa Spektrofotometri & Kromatografi
 ANALISA
VOLUMETRIK
 • Analit (atau Konstituen Aktif) adalah entitas kimia
yang diuji
• Titran adalah larutan yang diketahui
konsentrasinya yang digunakan dalam pengujian
• Titrasi adalah proses penambahan dan kemudian
mengukur volume titran yang dikonsumsi dalam
pengujian. Volume ini biasanya diukur dengan

ISTILAH
bantuan buret yang dikalibrasi.
• Indikator adalah zat kimia yang cukup sensitif
VOLUMETRIK untuk menampilkan perubahan nyata dalam
warna yang sangat dekat dengan titik ekuivalen
dalam proses titrasi yang sedang berlangsung di
mana jumlah analit dan titran yang hampir setara
secara virtual bereaksi satu sama lain.
• Titik Ekuivalen (atau Titik Stoikiometrik) adalah
titik di mana muncul perubahan mendadak
dalam karakteristik tertentu dari campuran reaksi
yang berlaku — perubahan yang dapat dipastikan
secara elektrometri atau terlihat oleh
penggunaan indikator.
GRAM –
BOBOT
EKUIVALEN
(GBE)
merupakan berat dalam gram
yang secara kimiawi setara
dengan 1 gram-atom hidrogen
(1,0079 g), biasanya digunakan
dalam reaksi netralisasi dan
redoks
• Untuk reaksi netralisasi didefinisikan
sebagai berat suatu zat dalam gram yang
mengandung, memberikan, bereaksi secara
langsung atau tidak langsung dan
menggantikan 1 gram-atom atau ion
hydrogen
• Untuk reaksi redoks biasanya terjadi
dengan kombinasi zat pengoksidasi dan
pereduksi dan ini dapat dianggap sebagai
dasar untuk pengukuran kuantitatif salah
satu reaktan.
GRAM –
BOBOT
EKUIVALEN
(GBE)
merupakan berat dalam gram
yang secara kimiawi setara
dengan 1 gram-atom hidrogen
(1,0079 g), biasanya digunakan
dalam reaksi netralisasi dan
redoks
• BOBOT EKUIVALEN DARI AGEN PEREDUKSI adalah berat yang
kehilangan elektron setara dengan 96.500 C. Ini dapat dihitung
dengan membagi berat gram-molekul dengan jumlah elektron
yang hilang oleh masing-masing molekul, misalnya:
karenanya, berat ekivalen FeSO4 yang teroksidasi menjadi
Fe2(SO4)3 menghasilkan 151.919 [FeSO4: berat molekul =
151,91] atau 1 gram berat molekul.
• BOBOT EKUIVALEN DARI AGEN PENGOKSIDASI berat yang
memperoleh elektron setara dengan 1 Faraday, atau elektron
yang diperoleh dengan 1 gram ion H+ (2H+ + 2e → H2).
Ini dapat dihitung dengan membagi berat gram-molekul
dengan jumlah elektron yang diperoleh oleh masing-masing
molekul, misalnya:
LANJUTAN …
berat setara Seric sulfat adalah 1 gram berat molekul 332,24 g [Ce(SO4)2: berat molekul = 332,24]

berat setara kalium permanganat adalah 1/5 gram berat molekul 31,61 g. (KMnO 4: 1/5 × 158.05 = 31.61)

berat setara kalium dikromat adalah 1/6 gram berat molekul 49,03 g. (K 2Cr2O7: 1/6 × 294.18 = 49.03)

berat setara yodium adalah 1 gram berat molekul 126,90 g. (I 2: Berat Molekul = 126,90)

berat setara kalium bromat adalah 1/6 gram berat molekul 27,83 g. (KBrO 3: 1/6 × 167.01 = 27.83)
 PRESISI
Menunjukkan
keterulangan yang
baik

REPRESENTATIF
Mewakili populasi

AKURASI
Menunjukkan kedekatan
dengan nilai sebenarnya

TITRASI REDOKS
TITRASI Metode yang termasuk reaksi redoks antara
REDOKS lain:
Berdasarkan 1. Metode Permanganat
Prinsip 2. Metode Dikromat

reaksi 3. Metode Ceric Sulfat

4. Metode Iodimetri
oksidasi dan 5. Metode Iodometri
reduksi
 METODE
PERMANGANAT
Metode Permanganat/Permanganometri
Dalam titrasi dengan metode permanganat peran penting dilakukan oleh
agen pengoksidasi kalium permanganat dalam suasana asam. Reaksi yang
terjadi pada kalium permanganat dalam suasana asam adalah:
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
1 mol KMnO4 = 5e 5e diperoleh dari perubahan bilangan
oksidasi (biloks) dari Mn pada MnO ke -

BE KMnO4 = 1/5 Mn pada Mn . Biloks Mn pada MnO

2+
4
-
4
adalah +7, sedangkan biloks Mn pada
Mn2+ adalah +2, sehingga selisihnya
Pada pH netral atau larutan alkali, hasil reaksi merupakan
adalah +7 – (+2)MnO2
=5 (berupa
padatan berwarna coklat).
Pada pH basa akan terbentuk ion manganat MnO42- yang berwarna hijau.
 KMnO4 merupakan agen pengoksidasi
Standarisasi sehingga sangat tidak stabil dengan adanya
senyawa-senyawa oksidator baik itu bahan
Larutan kimia lain, udara, maupun cahaya. sehingga
harus dilakukan standarisasi sebelum larutan
KMnO4 digunakan sebagai Larutan Baku Sekunder
(LBS) pada titrasi.
 Bahan-bahan: asam oksalat (LBP) 6,3 g , Asam
Sulfat pekat 5 mL, Larutan KMnO4 sekitar 0,1
N

Standarisasi Prosedur: timbang secara akurat 6,3 g asam

oksalat, kemudian larutkan dalam 1L akuades,
Larutan pipet 25 mL masukkan ke erlenmeyer,
tambahkan 5 mL asam sulfat pekat, kemudian
KMnO4 panaskan hingga suhu 700C, kemudian titrasi
hingga larutan berubah menjadi warna pink
yang stabil selama 20 detik.
 • 
Penentuan Kadar Hidrogen Peroksida
Bahan-Bahan: larutan hidrogen peroksida 10 mL, 5 mL asam sulfat 5N, 0,1N
Kalium Permanganat.
Prosedur: larutkan 10 mL hidrogen peroksida dalam akuades 250 mL. Pipet
25 mL larutan, tempatkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan larutan asam
sulfat, kemudian titrasi dengan kalium permanganat 0,1N hingga terbentuk
warna pink pada titik akhir titrasi. BM hidrogen peroksida 34 g/mol. Volume
titrasi 20 mL
2KMnO4 + 3H2SO4  K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O + 5(O)
Permanganometri 5H2O2 + 5(O)  5O2 + 5H2O
Metode Langsung 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 K2SO4 + 2MnSO4 +5O2 + 8H2O
Reaksi secara ionik:
Massa jenis (ρ) H2O2
2MnO4- + 6H+ + 5H2O2 +10e  2Mn2+ + 5O 2 + 8H2O
dianggap = 1 g/mL, maka
5H2O2 =10e berat larutan
H2O2 10 ml = 10 ml x 1 g/mL
BE H2O2 = 5/10 = ½ = 10 g=10000 mg
% H2O2 =

% H2O2 = fp = faktor pengenceran

 METODE
IODIMETRI &
IODOMETRI
 Iodimetri
METODE 1. merupakan titrasi langsung dengan iodin
IODIMETRI 2. Metode titrasi balik: yaitu, kelebihan iodin
DAN dititrasi dengan natrium tiosulfat
IODOMETR Iodometri
melepaskan iodin dan titrasi subsequen
I dengan natrium tiosulfat
 • LBS yang digunakan pada titrasi iodimetri
adalah iodin. dalam penggunaannya Iodin
sebagai LBS perlu dibakukan/distandarisasi
IODIMETRI menggunakan Arsenik trioksida (As2O3) atau
METODE dengan senyawa lain yaitu natrium tiosulfat
LANGSUNG (AR-grade)
• indikator yang digunakan adalah kanji
dengan konsentrasi 0,5%
 Contoh soal: Penentuan kadar asam askorbat
(Vit.C)
Bahan yang digunakan: 0,1 g asam askorbat,
iodin 0,1N, HCl 4N 5 mL, indikator kanji
IODIMETRI Prosedur: timbang secara akurat 0,1 g asam
METODE askorbat, tambahkan akuades, tambahkan
LANGSUNG HCl, tambahkan indikator kanji, kemudian
titrasi dengan iodin 0,1 N.
I2 tereduksi I-
Vit C teroksidasi as dehidroaskorbat
 Contoh soal: Sodium metabisulfit
Bahan yang digunakan: 0,2 g natrium
metabisulfit, 0,1N larutan iodin, 1 mL asam
klorida 11,5 N, 0,1 N natrium tiosulfat, larutan
kanji
IODIMETRI Prosedur: Timbang secara akurat 0,2 g
METODE TITRASI natrium metabisulfit dan larutkan dalam 50
BALIK mL larutan iodin, tambahkan 1 mL HCl,
kemudian titrasi kelebihan iodin dengan
natrium tiosulfat 0,1N, tambahkan indikator
kanji.
I2 tereduksi 2I-
Na2S2O3 teroksidasi Na2S4O6
 Iodometri merupakan titrasi redoks dimana
menggunakan KI dalam suasana asam untuk
menghasilkan senyawa iodin dalam jumlah
IODOMETR yang ekuivalen dan dititrasi dengan
menggunakan larutan natrium tiosulfat.
I
indikator yang digunakan adalah kanji 0,5%.
 Contoh soal: Penentuan kadar CaOCl2 (agen
bleaching klorin)
Bahan yang digunakan: 4 g CaOCl2, 5 mL asam
asetat, 3 g KI, 0,1N natrium tiosulfat
IODOMETR Prosedur: Timbang secara akurat 4 g klorin,
gerus dengan sedikit akuades hingga
I terbentuk pasta. Pindahkan pasta ke dalam
labu ukur 1 L, cukupkan volume hingga 1 L,
kocok hingga homogen. Pindahkan 100 mL
suspensi tersebut ke erlenmeyer, tambahkan
asam asetat 5 mL, kemudian KI 3 g dan kocok
hingga homogen. Titrasi dengan natrium
tiosulfat 0,1N.
 1. Carilah reaksi redoks vitamin C dengan
LATIHAN Iodin
SOAL 2. Carilah reaksi redoks CaOCl dengan iodin
TITRASI 3. tentukan kadar dari :
REDOKS a. Vitamin C dengan prosedur iodimetri pada
slide 21, jika volume titran 22 mL
b. CaOCl dengan prosedur iodometri pada slide
23, jika volume titran 20 mL
1. Carilah reaksi redoks vitamin C dengan Iodin
C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2H+ + 2I-
I2 + 2e- →2I- reduksi
C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+ +2e-
oksi
dasi I2 + C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+ +2I-
Berdasarkan ½ reaksi redoks BE
vit c 1 C6H8O6 : 2e
BE C6H8O6 : ½

2. Carilah reaksi redoks CaOCl dengan iodin

CaOCl2 + 2HI → CaCl2 + H2O + I2
Cl2 - + 2KI → 2K + I2
I2 + N2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
CaOCl2 + 2HI → CaCl2 + H2O + I2
Berdasarkan ½ redoks BE Kalsium
Hipoklorit 1 CaOCl : 2e-
BE CaOCl= ½