Diktat Praktikum Kimia Dasar

AKADEMI FARMASI IKIFA
DIKTAT PRAKTIKUM
KIMIA DASAR
Analisa Kualitatif & Kuantitatif
TIM PRAKTIKUM KIMIA DASAR
JAKARTA
2015
RENCANA PRAKTIKUM KIMIA
No. Minggu Judul Praktikum Halaman

Ke- Lembar Kerja
1 1 Pendahuluan
2 2 Pemisahan Kation Golongan I, II, III
3 3 Pemisahan Kation Golongan IV, V
4 4 Pemisahan Anion CO32-, HCO3-, S2O32-, Cl-, Br-, I-,
NO3-
5 5 Pemisahan Anion BO33-, SO42-, PO43-, CrO42-,
CH3COO- (asetat), C6H5O73- (Sitrat), C7H5O3- (O-
hidroksibenzoat, Salisilat), C7H5O2- (Benzoat)
6 6 Latihan UTS
7 7 UTS
8 8 Pengenalan alat kuantitatif dan teknik kuantitatif
9 9 Titrasi Acidimetri
10 10 Titrasi Alkalimetri
11 11 Titrasi Permanganometri
12 12 Titrasi Iodometri& Iodimetri
13 13 Titrasi Argentometri
14 14 UAS
1
TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA FARMASI
1. Praktikan harus hadir 5 menit sebelum praktik dimulai

2. Praktikan harus memakai baju praktik dan membawa alat-alat praktik selain yang
disediakan oleh jurusan.
3. Praktikan harus memeriksa alat-alat praktik yang disediakan sebelum dan sesudah
praktik; apabila terdapat kekurangan / rusak harus segera dilaporkan ke pengawas.
4. Praktikan dilarang:
a. Membuat kegaduhan di ruang laboratorium
b. Mengerjakan percobaan-percobaan yang tidak ditugaskan
c. Meninggalkan ruang laboratorium tanpa seizing pengawas
5. Praktikan harus menjaga kebersihan laboratorium fisika termasuk alat-alat praktik, neraca
analitik dan laim-lain
6. Praktikan yang merusakkan alat-alat praktik diwajibkan menggantinya.
7. Praktikan harus mengembalikan bahan obat dan alat praktik yang sudah selesai
dipergunakn pada tempat yang sebenarnya.
8. Praktikan tidak dibenarkan berada dalam ruangan praktik kimia bila bukan waktunya
praktik.
9. Praktikan belum diperbolehkan berpraktik sebelum ada pengawasnya
10. Praktikan harus selalu membuat laporan semua percobaan yang dilakukan pada buku
laporan praktikum
11. Praktikan yang mendapatkan kesulitan / kesukaran harus segera lapor kepada pengawas
12. Apabila praktikan ternyata melanggar tata tertib tersebut di atas akan dikenakan sanksi
oleh pengawas praktek yang bersangkutan atau oleh jurusan, berupa: teguran, dikeluarkan
dari ruang praktek, skorsing dan seterusnya.
Mengetahui,
Ka Laboratorium AKFAR IKIFA
2
KEAMANAN DAN KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM
1. Rencanakan percobaan yang akan dilakukan sebelum memulai pratikum

2. Sediakanlah alat-alat yang akan dipakai di atas meja. Alat-alat yang tidak digunakan
sebaiknya disimpan didalam lemari supaya tidak mengganggu dalam bekerja.
3. Gunakan peralatan kerja seperti masker, jas laboratorium untk melindungi pakaian
dan sepatu tertutup untuk melindungi kaki.
4. Bagi yang tidak memakai jilbab dan mempunyai rambut panjang, rambut harus diikat
rapi.
5. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi.
6. Zat yang akan dianalisis disimpan dalam tempat tertutup agar tidak terkena kotoran
yang mempersulit analisis.
7. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia
8. Hindari menghisap langsung uap bahan kimia, tetapi kipaslah uap tersebut dengan
tangan ke muka anda.
9. Dilarang mencicipi atau mencim bahan kimia kecuali ada perintah khusus
10. Bahan kimia dapat bereaksi langsung dengan kulit menimbulkan iritasi (pedih atau
gatal
3
PERTLONGAN PERTAMA PADA KECELAKAAN DI LABORATORIUM
NO JENIS KECELAKAAN UPAYA / TINDAKAN
1 Kena asam pada kulit dan Cuci dengan air sebanyak banyaknya kemudian
baju netralkan dengan amoniak dengan konsentrasi 5 %
2 Kena basa pada kulit dan Cuci dengan air sebanyak banyaknya kemudian
baju netralkan dengan larutan asam borat dengan
konsentrasi 4 % atau asam asetat 1%
3 Terkena barang tajam Bersihkan luka dari debu kemudian cuci dengan
alcohol 70 % dengan menggunakan kapas
keringkan dan berilah iodium tinctur 2%
4 Asam kuat masuk mulut Keluarkan asam itu dan mulut dicuci dengan air
sebanyak- banyaknya kemudian netralkan dengan
larutan NaHCO3 5% kumur dan buang
5 Basa kuat masuk mulut Keluarkan basa itu dan mulut dicuci dengan air
sebanyak- banyaknya kemudian netralkan dengan
larutan asam asetat 4% kumur-kumur dan berilah
mineral oil pada bibir untuk mencegah terjadi
dehidrasi dan pembengkakan
4
BAB I
PENDAHULUAN
A. LABORATORIUM KIMIA
Laboratorium adalah suatu tempat dimana percobaan dan penyelidikan dilakukan .
Tempat ini dapat merupakan suatu ruangan tertutup, kamar, atau ruangan terbuka. Sedang
laboratorium kimia adalah suatu ruangan pengujian zat-zat kimia baik secara kuantitatif
maupun kualitatif.
Ditinjau dari pengawasan suatu laboratorium sangat penting peranannya, karena
laboratorium merupakan alat penting untuk mendapatkan data tentang kuantitas maupun
kualitas dari bahan murni, bahan berkhasiat yang terdapat dalam obat (sintetik maupun
tradisional), makanan, minuman dan lainnya.
Untuk melakukan fungsinya dengan baik suatu laboratorium harus memenuhi persyaratan
minimal diantaranya,
1. Memiliki bangunan yang kokoh dan cukup ventilasinya.
2. Memiliki fasilitas laboratorium ( listrik, air, meja praktek, lemari asam, dan ventilasi
yang cukup baik)
3. Memiliki peralatan yang cukup baik ( fungsi, pemeliharaan, kalibrasi alat, dll )
4. Bahan pereaksi yang cukup baik ( tingkat kemurnian, penyimpanan, penandaan
/etiket/ label bahan)
5. Memiliki SDM yang berpengetahuan dan keterampilan yang baik ( Ka laboratorium,
Ass laboratorium, Pengawas praktikum )
6. Memiliki metode pengujian ( referensi/ literature, metode standar yang telah diuji
kebenaran )
7. Memiliki pencatatan dan pelaporan yang jelas dan akurat ( Perencanaan, pengadaan,
penstock, catatan pemakaian bahan / alat )
B. KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

Sebab- sebab Kecelakaan Di Laboratorium
1. Sikap dan tingkah laku praktikan dan pekerja laboratorium
2. Keadaan yang tidak aman
3. Pengawas
4. Keracunan : Bahan – bahan kimia beracun seperti: ammonia, karbon monoksida,
kloroform, dsb
5. Iritasi : Bahan – bahan yang bersifat korosif antara lain : H2SO4, HCl, NaOH, Cl2 ( gas
klor ), yang dapat berupa: luka, peradangan pada kulit, saluran pernafasan dan mata.
6. Kebakaran dan luka bakar : Pelarut – pelarut organic yang mudah terbakar : eter,
alcohol, dsb
• Luka kulit : Akibat praktikan bekerja dengan alat- alat gelas atau kaca. Luka ini
sering terjadi akibat pecahan – pecahan alat tersebut.
5
C. PETUNJUK YANG HARUS DIPERHATIKAN OLEH PRAKTIKAN UNTUK
MENGHINDARI KECELAKAAN
1. Praktikan menggunakan pelindung seperti kaca mata, baju jas laboratorium, sepatu
(jangan memakai sandal) dan tidak memakai perhiasan yang berlebihan.
2. Pelajari letak alat pengaman Laboratorium
3. Kecelakaan dapat terjadi karena etiket botol tidak terbaca terlebih dahulu
4. Rambut harus rapi dan yang berambut panjang harus diikat karena akan mempengaruhi
terjadinya kecelakaan
5. Bila anda mencium bau zat kimia kibaskanlah kearah anda, jangan mencium secara
langsung
6. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah khusus
7. Jangan memakan atau minum di Laboratorium karena kemungkinan besar akan
tercampur zat kimia yang berbahaya bagi kesehatan
8. Pilihlah alat gelas yang tidak retak / pecah agar terhindar dari bahaya luka gores
9. Bunsen / lampu spiritus harus dimatikan jika sudah tidak dipakai / digunakan lagi
10. Gunakan lemari asam jika bekerja dengan zat kimia yang menghasilkan uap beracun
11. Jika mengerjakan asam kuat maka harus menuangkan asam kedalam air secara perlahan-
lahan sambil diaduk, jangan sebaliknya karena menimbulkan percikan berbahaya bagi
kita
D. SUMBER – SUMBER BAHAYA DI LABORATORIUM

Sumber bahaya di laboratorium umumnya dikelompokan sebagai berikut:
1. Bahan harus dikenal sifat, jenis, cara penggunaan maupun penyimpanan
2. Teknik percobaan ( destilasi, ekstraksi, reaksi kimia, dsb )
6
E. PERTOLONGAN PERTAMA PADA KECELAKAAN DI LABORATORIUM
NO JENIS UPAYA / TINDAKAN
KECELAKAAN
1 Kena asam pada kulit Cuci dengan air sebanyak banyaknya kemudian netralkan
dan baju dengan amoniak dengan konsentrasi 5 %
2 Kena basa pada kulit Cuci dengan air sebanyak banyaknya kemudian netralkan
dan baju dengan larutan asam borat dengan konsentrasi 4 % atau
asam asetat 1%
3 Terkena barang tajam Bersihkan luka dari debu kemudian cuci dengan alcohol 70
% dengan menggunakan kapas keringkan dan berilah
iodium tinctur 2%
4 Asam kuat masuk Keluarkan asam itu dan mulut dicuci dengan air sebanyak-
mulut banyaknya kemudian netralkan dengan larutan NaHCO3
5% kumur dan buang
5 Basa kuat masuk Keluarkan basa itu dan mulut dicuci dengan air sebanyak-
mulut banyaknya kemudian netralkan dengan larutan asam asetat
4% kumur-kumur dan berilah mineral oil pada bibir untuk
mencegah terjadi dehidrasi dan pembengkakan
7
BAB II
ANALISA KUALITATIF KATION
A. IDENTIFIKASI KATION
Identifikasi kation banyak digunakan terhadap terutama sampel yang berupa bahan
garam yang mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir besi dan sebagainya. Dengan
uji kation ini, bahan-bahan galian tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan waktu
yang lama.
Dengan adanya suatu unsur berguna untuk memisahkan bahan galian yang tercampur.
Selain itu, dapat juga digunakan untuk kasus-kasus keracunan logam berat, seperti Hg dan
Pb. Identifikasi kation banyak digunakan atau dilakukan, mengingat karena bahan-bahan
tersebut merupakan bagian bahan obat, bahan baku, dan sedian obat. Namun, dapat juga
sebagai pencemar yang perlu diketahui keberadaannya agar dapat diantisipasi bila
membahayakan.
B. TUJUAN PERCOBAAN
Mengidentifikasi kation-kation golongan I, II, III, IV, dan V, serta uji penegasan
dengan menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik (dengan adanya perubahan warna
atau terbentuknya endapan).
C. PRINSIP PERCOBAAN
Mengidentifikasi kation golongan I sampai golongan V yang terdapat dalam suatu
sampel dengan mereaksikannya dengan berbagai pereaksi tertentu yang nantinya akan
memberikan tanda spesifik yang berupa terbentuknya endapan, perubahan warna, dan
terbentuknya gas.
D. TEORI UMUM
Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation. Ada beberapa cara
pemeriksaan kation secara sistematis, misalnya cara H2S. Pada bagian ini akan dibahas
pemisahan kation berdasarkan skema H2S Bergman ( abad 18 ) yang diperluas oleh
Fresenius, Tredwell dan Noyes. Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam lima
golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa perekasi.
Pereaksi golongan yang paling umum dipakai adalah asam klorida, hydrogen sulfide,
amonium sulfide dan amonium karbonat. Jadi klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan
dari klorida, sulfide dan karbonat kation tersebut.
Penambahan pereaksi golongan akan mengendapkan ion-ion dalam golongan
tersebut. Masing-masing golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-
ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion. Pemisahan kation
berdasarkan cara H2S dapat dilihat pada table dan gambar berikut.
8
Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang diidentifikasi
dipisahkan menurut golongan berikut:
1. Golongan I, disebut golonganasam klorida terdiri atas: Pb2+, Ag+, Hg+
2. Golongan II, disebut golonganhydrogen sulfide, terdiri atas : As3+, Sn2+, Sb3+, Cu2+,
Bi3+, Hg2+, Cd2+
3. Golongan III, disebut juga golonganamonium sulfide terdiri atas: Al3+, Cr3+, Fe3+,
Fe2+,Zn2+, Mn2+, dan Co2+
4. Golongan IV, disebut golonganamonium karbonat terdiri atas : Ba2+, Sr2+, dan Ca2+
5. Golongan V, disebut golongan sisa terdiri atas : Mg2+, K+, Na+,dan NH4+.
Sistematika kation yang digunakan :

Metode H2S ( metode klasik)
Skema pemisahan kation
Larutan zat (sampel) + HCl encer
• Endapan
Filtrat dialiri gas H2S
(gol. HCl)
Pb2+ • Endapan
Ag+ (gol. Larutan zat (sampel) + NH4S (NH4Cl + NH4OH + H2S )
Hg+ H2S)
Cu2+ • Endapan Larutan zat (sampel) + (NH4 )2CO3
Hg2+ (gol. (NH4)2S
• ↓ ( gol. • Golongan sisa
)
(NH4 )2CO3
Fe2+ 2+ Mg2+
Ba
Fe3+ 2+ NH4+
Ca
Zn2+
3+ Sr2+
Al
Kation gol. 1 Kation gol. Kation gol. III Kation gol.IV Kation gol. V
II
9
BAB III
PRAKTIKUM IDENTIFIKASI KATION
A. Identifikasi Kation Golongan I

Alat:
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel Pb2+ 8. Larutan Natrium Thiosulfat
2. Sampel Ag+ 9. NaOH(aq) encer
3. Sampel Hg22+ 10. K2CrO4(aq)
4. HCl(aq) encer 11. H2S(aq)
5. HCl(aq) pekat 12. HNO3 (aq)
6. KI(aq) 13. NH4OH(aq
7. K2CrO4(aq)
Prosedur Kerja
1. Pb2+
a. Dengan HCl encer akan terbentuk endapan putih yang larut dalam air panas
(dipanaskan), HCl pekat dan larutan amonium asetat.
b. Tambahkan larutan KI, terbentuk endapan kuning.
c. Tambahkan larutan K2CrO4, terbentuk endapan kuningyang larut dalam HNO3 atau
NaOH
d. Tambahkan larutan NaOH encer, terbentuk endapan putih yang larut dalam NaOH
berlebih.
e. Tambahkan NH4OH, terbentuk endapan putih
f. Tambahkan gas H2S, terbentuk endapan hitam.
2. Ag+
a. Dengan HCl encer, terbentuk endapan putih yang mudah larut dalam NH4OH encer.
b. Tambahkan larutan KI, terbentuk endapan kuning yang mudah larut dalan larutan
Natrium Thiosulfat.
c. Tambahkan larutan K2CrO4, terbentuk endapan merah coklat yang mudah larut
dalam asam nitrat encer dan ammonia encer.
d. Tambahkan larutan NaOH encer, terbentuk endapan coklat yang sukar dalam NaOH
berlebih.
e. Tambahkan gas H2S, terbentuk endapan hitam.
10
B. Identifikasi Kation Golongan II
Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel Cu2+ 6. KSCN(aq)
2. Sampel Hg2+ 7. NaOH(aq) encer
3. HCl(aq) encer 8. NH4OH(aq)
4. HCl(aq) pekat 9. Kalium Ferrosianida
5. KI(aq) 10. H2S
Prosedur Kerja
1. Cu2+
a. Tambahkan larutan HCl encer, tambahkan gas H2S terbentuk endapan hitam
b. Tambahkan larutan KI, terbentuk endapan putih.
c. Tambahkan KSCN, terbentuk endapan hitam.
d. Tambahkan larutan NaOH encer, terbentuk endapan biru yang jika dipanaskan berubah
menjadi hitam.
e. Tambahkan larutan NH4OH encer, terbentuk endapan biru muda yang larut dalam
larutan NH4OH berlebih menjadi larutan biru tua.
f. Tambahkan larutan Kalium Ferrosianida, terbentuk endapan coklat merah.
2. Hg2+
a. Tambahkan gas H2S, mula-mula terbentuk endapan putih kemudian kuning, coklat dan
akhirnya hitam.
b. Tambahkan larutan KI, terbentuk endapan merah orange, yang larut dalam larutan KI
berlebih.
c. Tambahkan larutan NaOH encer, terbentuk endapan kuning.
d. Tambahkan larutan NH4OH encer, terbentuk endapan putih yang larut dalam reagen
berlebih.
11
C. Identifikasi Kation Golongan III
Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel Fe2+ 7. H2S(g)
2. Sampel Fe3+ 8. NaOH(aq)
3. Sampel Zn2+ 9. K-Ferrosianida(aq)
4. Sampel Al3+ 10. NH4Cl(aq)
5. NH4Cl(aq) 11. KSCN(aq)
6. NH4OH(aq) 12. Na3PO4(aq)
Prosedur Kerja
1. Fe2+
a. Tambahkan larutan NH4Cl + NH4OH encer, tambahkan gas H2S terbentuk endapan
hitam
b. Tambahkan larutan NaOH encer, terbentuk endapan hijau kotor yang kemudian berubah
menjadi coklat.
c. Tambahkan larutan K-Ferrosianida, terbentuk endapan putih yang karena pengaruh
udara endapan berubah menjadi biru.
d. Tambahkan larutan K-Ferrisianida, terbentuk endapan biru tua.
2. Fe3+
hitam
b. Tambahkan larutan NaOH encer, terbentuk endapan coklat merah.
c. Tambahkan larutan K-Ferrosianida, terbentuk larutan coklat.
d. Tambahkan larutan K-Ferrisianida, terbentuk endapan biru (biru Prussian)
e. Tambahkan larutan KSCN, terbentuk larutan merah.
3. Zn2+
putih.
b. Tambahkan larutan NaOH encer, terbentuk endapan putih yang larut dalam reagen
berlebih.
c. Tambahkan larutan NH4OH encer, terbentuk endapan putih yang larut dalam reagen
berlebih.
d. Tambahkan larutan K-Ferrosianida, terbentuk endapan putih yang larut dalam NaOH.
12
4. Al3+
putih.
b. Tambahkan larutan NaOH encer, terbentuk endapan putih yang larut dalam reagen
berlebih.
c. Tambahkan larutan NH4OH encer, terbentuk endapan putih yang sedikit larut dalam
reagen berlebih.
d. Tambahkan larutan Natrium fosfat, terbentuk endapan putih yang larut dalam asam kuat
encer.
D. Identifikasi Kation Golongan IV

Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel Ba2+ 8. Larutan Amonium Oksalat
2. Sampel Ca2+ 9. Larutan K-Ferrosianida
3. Sampel Sr2+ 10. H2SO4(aq)
4. Sampel Al3+ 11. (NH4)2SO4(aq)
5. (NH4)2CO3(aq) 12. NaOH(aq)
6. K2Cr2O4(aq) 13. NH4OH(aq)
7. CH3COOH(aq)
Prosedur Kerja
1. Ba2+
a. Tambahkan larutan Ammonium karbonat, terbentuk endapan putih.
b. Tambahkan larutan Kalium kromat, terbentuk endapan kuning yang larut dalam asam
mineral, tapi tidak larut dalam asam asetat encer.
c. Tambahkan larutan Amonium oksalat, terbentuk endapan putih yang larut dalam asam
mineral tapi tidak larut dalam asam asetat encer.
d. Tambahkan Asam Sulfat, terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam mineral
maupun dalam larutan amm. Sulfat.
e. Tambahkan larutan NaOH, terbentuk endapan putih.
2. Ca2+
a. Tambahkan larutan Ammonium karbonat, terbentuk endapan putih.
b. Tambahkan larutan NaOH, terbentuk endapan putih.
c. Tambahkan larutan K-Ferrosianida, terbentuk endapan putih/kuning.
d. Tambahkan larutan Amonium oksalat, terbentuk endapan putih
e. Tambahkan Asam Sulfat, terbentuk endapan putih
13
f. Tambahkan larutan Kalium kromat, tidak terbentuk endapan (untuk membedakan dengan
ion Ba2+).
3. Sr2+
a. Tambahkan larutan asam sulfat encer, terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam
amm. Sulfat.
b. Tambahkan larutan Ammonium karbonat, terbentuk endapan putih.
c. Tambahkan larutan Ammonia encer, tidak terbentuk endapan.
E. Identifikasi Kation Golongan V

Alat:
1. Tabung reaksi
3. Batang pengaduk
Bahan:
1. Sampel Mg2+ 7. Larutan Na-Fosfat
2. Sampel NH4+ 8. Kertas Lakmus merah
3. NaOH(aq) 9. KOH(aq)
4. (NH4)2CO3 (aq) 10. Pereaksi Nessler
5. Na2CO3(aq) 11. HCl(aq) pekat
6. NH4Cl
Prosedur Kerja
1. Mg2+
a. Tambahkan larutan NaOH, terbentuk endapan putih yang sukar larut dalam reagen
berlebih.
b. Tambahkan larutan Ammonium karbonat, terbentuk endapan putih.
c. Tambahkan larutan Natrium karbonat, terbentuk endapan putih.
d. Ditambahkan dapar (NH4OH + NH4Cl) + larutan Na. fosfat membentuk endapan putih.
2. NH4+
a. Ditambah larutan natrium hidroksida tidak bereaksi.
b. Larutan dipanaskan memberikan bau yang khas dan membirukan kertas lakmus merah.
c. Ditambah larutan kalium hidroksida dan pereaksi nessler terbentuk endapan kuning-
coklat.
d. Dimasukkan batang pengaduk yang sudah dibasahi dengan larutan asam klorida pekat
terbentuk uap putih.
14
LEMBAR KERJA DAN LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA
AKFAR IKIFA
Nama : ................................................................................................................................
Kelas : ................................................................................................................................
Tanggal : …………………….................................................................................................
Pengawas : 1. ……………………………..
2. …………………………….
3. ……………………….........
IDENTIFIKASI KATION
A. KATION GOLONGAN I
Sampel Prosedur Pengamatan Reaksi Paraf
+
Ag 1. a. S + HCl ↓ pu%h
b. ↓ + NH4OH Larut
c. Larutan + HCl/ HNO3 ↓ pu%h
2. a. S + NaOH ↓ coklat
b. ↓ + NaOH Sukar larut
3. a. S + KI ↓ kuning
b. ↓ + Na2S2O3 Larut
4. S + K2CrO4 ↓ merah bata
Pb2+ 1. a. S + HCl ↓ pu%h
b. ↓ pu%h + air panaskan Larut
c. ↓ pu%h + HCl pekat Larut
2. a. S + NaOH ↓ pu%h
b. ↓ pu%h + NaOH Larut
3. a. S + H2SO4 ↓ pu%h
b. ↓ pu%h + (CH3COO)NH4 Larut
4. S + K2CrO4 ↓ kuning
5. S + KI ↓ kuning
Catatan : Reaksi bisa dilanjutkan dibawah.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
15
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
16
B. KATION GOLONGAN II
2+
Hg 1. a. S + HCl + H2S ↓ pu%h
b. ↓ + H2S ↓ hitam
2. S + NaOH ↓ kuning
3. a. S + KI ↓ merah
b. ↓ + KI Larut
4. S + NH4OH ↓ pu%h
Cu2+ 1. S + HCl + H2S ↓ hitam
2. a. S + NH4OH ↓ biru
3. a. S + NaOH ↓ biru
b. ↓ + dipanaskan ↓ hitam
4. S + KI ↓ pu%h
5. S + KSCN ↓ hitam
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
17
C. KATION GOLONGAN III
2+
Fe 1. S + NH4OH + NH4Cl + H2S ↓ hitam
2. S + NaOH ↓ hijau kotor
3. S + K4Fe(CN)6 ↓ biru muda
4. S + K3Fe(CN)6 ↓ biru tua
Fe3+ 1. S + NH4OH + NH4Cl + H2S ↓ hitam
2. S + NaOH ↓ orange
3. S + K4Fe(CN)6 ↓ biru
4. S + K3Fe(CN)6 ↓ coklat
5. S + KSCN Larutan
merah darah
Zn2+ 1. S + NH4OH + NH4Cl + H2S ↓ pu%h
b. ↓ + NaOH Larut
3. S + K4Fe(CN)6 ↓ pu%h
4. a. S + NH4OH ↓ pu%h
Al3+ 1. S + NH4OH + NH4Cl + H2S ↓ pu%h
2. S + Na2CO3 ↓ pu%h
b. ↓ + NaOH Larut
4. a. S + CH3COONa # ↓ pu%h
b. # ↓ + dipanaskan ↓ pu%h
5. a. S + Na3PO4 ↓ pu%h
b. ↓ + HCl Larut
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
18
D. KATION GOLONGAN IV
2+
Ba 1. a. S + NH4OH + NH4Cl + ↓ pu%h
(NH4)2CO3
b. ↓ + CH3COOH/ HCl Larut
b. ↓ + NaOH # larut
3. a. K2CrO4 ↓ kuning
b. ↓ + HCl Larut
4. a. S + H2SO4 ↓ pu%h
b. HCl/ HNO3 # larut
5. a. S + (COONH4)2 ↓ pu%h
b. ↓ + CH3COOH Larut
Ca2+ 1. a. S + NH4OH + NH4Cl + ↓ pu%h
(NH4)2CO3
b. ↓ + HCl Larut
3. a. S + (COONH4)2 ↓ pu%h
b. ↓ + CH3COOH # larut
c. ↓ + HCl Larut
4. S + NH4Cl + K4Fe(CN)6 ↓ pu%h
5. S + H2SO4 ↓ pu%h
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
19
E. KATION GOLONGAN V
2+
Mg 1. a. S + NH4OH ↓ pu%h
b. ↓ + NH4Cl Larut
3. S + Na2CO3 ↓ putih
4. S + NH4OH + NH4Cl + ↓ pu%h
Na3PO4
5. S + (NH4)2CO3 ↓ pu%h
NH4+ 1. S + NaOH #↓
2. S + dipanaskan a. Bau
b. Kertas
lakmus
merah
berubah
jadi biru
3. S + KOH + K2HgI4 ↓ kuning-
coklat
4. S + batang pengaduk Uap putih
mengandung HCl pekat
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
20
BAB III
ANALISA KUALITATIF ANION
A. ANALISIS ANION
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion
tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji
pendahuluan awal pada analisi s anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau,
terbentuknya gas, dan kelarutannya.
Berbeda dengan kation, anion tidak mempunyai sistematika yang sistematik, sehingga
pada pemeriksaannya harus dilakukan reaksi terhadap masing-masing anion.
Secara umum anion dapat dibagi dalam 2 golongan besar, yaitu:
1. Anion yang menghasilkan gas bila direaksikan dengan larutan HCl atau asam sulfat encer:
a. Karbonat, bikarbonat, sulfit, tiosulfat
b. Nitrit, hiperklorid, sianida dan sianat.
2. Anion yang tidak menghasilkan gas bila direaksikan dengan HCl encer atau asam sulfat
encer:
a. Klorida, bromide, iodide, nitrat, sulfat, fosfat.
b. Asetat, kromat, bikromat
c. Anoin-anion anorganik: asetat, oksalat, formiat dll
B. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah - langkah identifikasi anion, serta
mengetahui reaksi - reaksi apa saja yang tejadi pada saat identifikasi
C. REAKSI PENDAHULUAN
1. Uji untuk Sulfat : 1 ml larutan sampel + HCl encer hingga asam, didihkan dan tambahkan
1 ml larutan barium klorida jika terjadi endapan putih, berarti menunjukkan adanya
sulfat.
2. Uji untuk reduktor : 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer, kmd + 0,5
ml lagi. Setelah itu + 1 tetes KMnO4 0,05 N, jika warna ungu hilang, maka ada sulfit,
tiosianat, sulfide, nitrit, bromide, iodide, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan,
maka ada oksalat.
3. Uji untuk oksidator : 1 ml larutan sampel + 0,5 ml HCl p dan 1 ml larutan jenuh MnCl2,
jika larutan coklat atau hitam, menunjukkan adanya nitrat, nitrit, klorat, kromat,
ferisianida, bromat, iodat, permanganate. Jika hasil uji negative, maka hanya sedikit nitrat
dan nitrit.
4. Uji dengan larutan Perak Nitrat : uji ini dilakukan untuk adanya thiosianat, Iodida,
bromide dan klorida.
21
5. Uji pengenal ion borat : sampel dimasukkan dalam cawan uap + 3 tetes asam sulfat pekat
dan methanol, dibakar akan terjadi nyala hijau.
Setelah itu baru dilakukan identifikasi / reaksi pengenal untuk masing-masing anion.
22
BAB IV
PRAKTIKUM IDENTIFIKASI ANION
A. IDENTIFIKASI ANION CO32-

Alat:
1. Tabung reaksi’
Bahan:
1. Sampel CO32- 4. MgSO4(aq)
2. HCl(aq) encer 5. HgCl2(aq)
3. AgNO3(aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan Sampel dengan larutan HCl encer akan mengeluarkan gas CO2
b. Tambahkan Sampeldengan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih yang akan berubah
menjadi coklat.
c. Tambahkan Sampeldengan Magnesium Sulfat, terbentuk endapan putih.
d. Tambahkan Sampeldengan larutan HgCl2 , terbentuk endapan coklat
B. IDENTIFIKASI ANION HCO3-

Alat:
1. Tabung reaksi’
Bahan:
1. Sampel HCO32- 4. MgSO4(aq)
2. HCl(aq) encer 5. HgCl2(aq)
3. BaCl2(aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan larutan HCl encer akan mengeluarkan gas CO2
b. Tambahkan Magnesium Sulfat, dipanaskan terbentuk endapan putih.
c. Tambahkan larutan HgCl2 , terbentuk endapan
d. Tambahkan larutan BaCl2 , terbentuk endapan putih
C. IDENTIFIKASI ANION SO42-

Alat:
1. Tabung reaksi’
Bahan:
1. Sampel SO42- 2. HCl(aq) encer
23
3. BaCl2(aq) 7. Ammoniun Asetat(aq)
4. HNO3(aq) 8. Na-Asetat(aq)
5. AgNO3(aq) 9. AgNO3
6. Pb-Asetat(aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan larutan BaCl2 , terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam HCl encer dan
HNO3 encer.
b. Tambahkan larutan Pb-Asetat, terbentuk endapan putih yang larut dalam Ammonium/ Na.
asetat
c. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih
D. IDENTIFIKASI ANION S2O32-

Alat:
1. Tabung reaksi’
Bahan:
1. Sampel S2O32- 6. AgNO3(aq)
2. HCl(aq) encer 7. Pb-Asetat(aq)
3. I2(aq) 8. Ammoniun Molibdat(aq)
4. BaCl2(aq) 9. HCl pekat(aq)
5. FeCl3(aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan larutan HCl encer, tidak terjadi perubahan yang segera jika dibiarkan
beberapa saat akan timbul endapan kuning.
b. Tambahkan larutan Iodium, warna Iodium akan hilang.
c. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih yang segera berubah menjadi
kehitaman.
d. Tambahkan larutan BaCl2 , terbentuk endapan putih yang mudah larut dalam HCl encer.
e. Tambahkan larutan Pb- Asetat / Pb-Nitrat berlebih , terbentuk endapan putih.
f. Tambahkan larutan FeCl3 , terbentuk pewarnaan lembayung-tua.
g. Tambahkan larutan H2SO4 pekat dan Amm-Molibdat perlahan-lahan melalui dinding
dalam tabung uji terbentuk cincin biru yang hanya sementara pada zona sentuhan.
24
E. IDENTIFIKASI ANION Cl-
Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel Cl- 6. Kertas Lakmus biru
2. AgNO3(aq) 7. Pb-Asetat(aq)
3. NH4OH(aq) 8. Asam nitrat(aq)
4. HNO3(aq) 9. Kalium Permanganat(aq)
5. H2SO4(aq) pekat 10. Kloroform (aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih yang larut dalam NH4OH encer,
tetapi tidak larut dalam air dan HNO3 encer.
b. Tambahkan larutan H2SO4 pekat, dipanaskan timbul gas yang dapat dibuktikan dengan :
1) Baunya yang khas
2) Membentuk kabut jika batang pengaduk dibasahi dengan NH4OH pekat didekatkan ke
mulut tabung.
3) Merubah lakmus biru menjadi merah
c. Tambahkan larutan Pb- Asetat, terbentuk endapan putih
d. Tambahkan larutan asam nitrat, K-Permanganat, Kloroform, gas klor yang terbentuk tidak
memberi warna pada lapisan kloroform.
F. IDENTIFIKASI ANION Br-

Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel Br- 7. Kertas Lakmus biru
2. AgNO3(aq) 8. Pb-Asetat(aq)
3. NH4OH(aq)pekat 9. Asam nitrat(aq)
4. NH4OH(aq)encer 10. Kalium Permanganat(aq)
5. HNO3(aq) 11. Kloroform (aq)
6. H2SO4(aq) pekat
Prosedur Kerja
a. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan kuning muda yang mudah larut dalam
NH4OH pekat dan tidak larut dalam NH4OH encer.
b. Tambahkan larutan Pb-Asetat, terbentuk endapan putih yang larut dalam air mendidih.
c. Tambahkan larutan HNO3 pekat , kocok, larutan menjadi coklat merah.
25
d. Tambahkan larutan asam nitrat, K-Permanganat, Kloroform, terbentuk lapisan kloroform
berwarna jingga.
G. IDENTIFIKASI ANION I-
Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel I- 6. HgCl2(aq) pekat
2. AgNO3(aq) 7. KI
3. Na-thiosulfat(aq) 8. Asam nitrat(aq)
4. Pb-Asetat(aq)encer 9. Kalium Permanganat(aq)
5. CuSO4(aq) 10. Kloroform (aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan kuning muda yang mudah larut dalam Na.
thiosulfat dan tidak larut dalam ammonia pekat dan asam nitrat pekat.
b. Tambahkan larutan Pb-Asetat, terbentuk endapan kuning yang larut dalam air panas.
c. Tambahkan larutan CuSO4, terbentuk endapan coklat
d. Tambahkan larutan HgCl2 , terbentuk endapan merah jingga yang larut dalam KI berlebih.
e. Tambahkan larutan asam nitrat, K-Permanganat, Kloroform, terbentuk lapisan kloroform
berwarna ungu.
H. IDENTIFIKASI ANION NO3-

Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel NO3- 3. H2SO4(aq) pekat
2. Ferro sulfat(aq) 4. difenilamin(aq)
Prosedur Kerja
a. Ditambah sedikit serbuk Ferro sulfat, kemudian hati-hati ditambah asam sulfat pekat,
akan terbentuk cincin warna coklat.
b. Ditambah larutan difenilamin menimblkan warna biru
26
I. IDENTIFIKASI ANION BO33-
Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel BO3- 4. Kertas curcumin
2. Methanol(aq) 5. H2SO4(aq) pekat
3. HCl(aq)pekat
Prosedur Kerja
a. Larutan diuapkan, Kristal yang terbentuk ditambah methanol dan asam sulfat pekat
dibakar memberi nyala berwarna hijau.
b. Ditambah HCl pekat, celupkan kertas kurkumin kedalamnya, warna kertas kurkumin
berubah menjadi merah-kecoklatan.
J. IDENTIFIKASI ANION PO43-

Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel PO4- 7. HCl (aq)encer
2. AgNO3(aq) 8. asam asetat
3. NH4OH(aq)pekat 9. Pb-Asetat(aq)
4. NH4OH(aq)encer 10. Asam nitrat(aq)
5. HNO3(aq) encer 11. FeCl3(aq)
6. BaCl2(aq) pekat 12. Ammonium Molibdat (aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan kuning yang larut dalam NH4OH encer
dan dalam HNO3 encer.
b. Tambahkan larutan BaCl2 , terbentuk endapan putih yang larut dalam HCl encer dan
dalam asam asetat.
c. Tambahkan larutan FeCl3 , terbentuk endapan putih-kekuningan yang larut jika
ditambahkan HCl
d. Tambahkan larutan asam nitrat encer + amm.molibdat terbentuk endapan kuning.
27
K. IDENTIFIKASI ANION SCN-
Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel SCN- 5. CuSO4(aq) pekat
2. AgNO3(aq) 6. HgCl2(aq)
3. NH4OH(aq)encer 7. FeCl3(aq)
4. HNO3(aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih yang larut dalam NH4OH encer
tetapi tidak larut dalam HNO3 encer.
b. Tambahkan larutan CuSO4, terbentuk pewarnaan hijau, lalu terbentuk endapan hitam.
c. Tambahkan larutan HgCl2 , terbentuk endapan putih
d. Tambahkan larutan FeCl3 , terbentuk larutan berwarna merah darah
L. IDENTIFIKASI ANION CH3COO- (Asetat)

Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel CH3COO- 4. FeCl3(aq)
2. H2SO4(aq) pekat 5. BaCl2(aq)
3. AgNO3(aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan H2SO4 pekat, tercium bau asam asetat
b. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih yang akan larut jika dipanaskan.
c. Tambahkan larutan FeCl3 , terbentuk larutan berwarna merah yang akan berubah menjadi
endapan coklat jika dipanaskan.
d. Tambahkan larutan BaCl2, tidak terjadi apa-apa.
28
M. IDENTIFIKASI ANION C7H5O2- (Benzoat)
Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel C7H5O2- 5. Air panas
2. H2SO4(aq) encer 6. FeCl3(aq)
3. AgNO3(aq) 7. HCl(aq)
4. NH4OH(aq)encer
Prosedur Kerja
a. Tambahkan H2SO4 encer, terbentuk endapan Kristalin putih.
b. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih yang larut dalam air panas dan
ammonia encer.
c. Tambahkan larutan FeCl3 , terbentuk endapan berwarna jingga-kekuningan yang larut
dalam HCl.
N. IDENTIFIKASI ANION C7H5O3- (Salisilat)

Alat:
1. Tabung reaksi
Bahan:
1. Sampel C7H5O3- 3. AgNO3(aq)
2. HCl(aq) encer 4. FeCl3(aq)
Prosedur Kerja
a. Tambahkan larutan HCl encer, terbentuk endapan kristalin
b. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan kristalin yang larut dalam air mendidih.
c. Tambahkan larutan FeCl3 , terbentuk pewarnaan lembayung/ungu yang hilang jika
ditambahkan HCl encer.
29
PRAKTIKUM KIMIA
AKFAR IKIFA
Nama : ............................................................................................................................
Kelas : ............................................................................................................................
Tanggal : ……………………............................................................................................
Pengawas : 1. ……………………………..
2. …………………………….
3. ……………………….........
IDENTIFIKASI ANION

2-
CO3 5. S + HCl Gelembung
gas
6. S + AgNO3 ↓putih
↓coklat
7. S + MgSO4 ↓putih
8. S + HgCl2 ↓coklat
HCO3- 6. S + HCl Gelembung
gas
7. a. S + MgSO4 Tdk bereaksi
b. dipanaskan ↓putih
8. S + HgCl2 ↓ coklat
9. S + BaCl2 ↓putih
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
30
2-
SO4 5. a. S + BaCl2 ↓ pu%h
b. ↓+ HCl/ HNO3 ≠larut
6. a. S + (CH3COO)2Pb ↓ pu%h
b. ↓ + Larut
(CH3COO)NH4/(CH3COO)Na
7. S + AgNO3 ↓ pu%h
S2O32 6. S + HCl ↓kuning
7. S + I2 Warna I2 hilang
8. a. S + AgNO3 ↓
putih ↓hitam
9. a. S + BaCl2 ↓ pu%h
b. ↓ + HCl larut
10. a. S + Pb- Asetat / Pb- ↓ pu%h

Nitrat berlebih
11. S + FeCl3 lembayung-tua
12. S + H2SO4+ amonium Cincin biru

molibdat
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
31
-
Cl 1. a. S + AgNO3 ↓ pu%h
b. ↓+ NH4OH larut
b. ↓+ air / HNO3 ≠larut
2. a. S + H2SO4 pekat gas
b. a + batang pengaduk Kabut putih
dibasahi NH4OH pekat
c. a + lakmus biru Lakmus
merah
3. S + (CH3COO)2Pb ↓ pu%h
4. S + HNO3 + KMnO4 + Lapisan
kloroform kloroform tdk
berwarna
Br- 13. a. S + AgNO3 ↓kuning
muda
b. ↓ + NH4OH pekat larut
b. ↓ + NH4OH encer ≠larut
14. a. S + (CH3COO)2Pb ↓ pu%h
b. ↓ + air mendidih larut
15. S + HNO3 pekat Larutan coklat

kocok merah
kloroform kloroform
jingga
I- 1. a. S + AgNO3 ↓kuning
muda
b. ↓ + Na2S2O3 larut
b. ↓ + NH4OH ≠larut
pekat/HNO3 pekat
2. a. S + (CH3COO)2Pb ↓kuning
b. ↓ + air panas larut
3. S + CuSO4 ↓coklat
4. a. S + HgCl2 ↓merah
jingga
b. ↓ + KI berlebih
32
kloroform kloroform
ungu
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
33
NO3- 1. S + serbuk Ferro sulfat + Cincin coklat
H2SO4 pekat (hati-hati)
2. S + difenilamin Larutan biru
BO33- 1. a. S + diuapkan kristal
b. kristal + metanol + Nyala api
H2SO4pekat dibakar hijau
2. S + HCl pekat + kertas kertas
kurkumin kurkumin
merah-
kecoklatan
PO43- 1. a. S + AgNO3 ↓kuning
b. ↓ + NH4OH/ HNO3 larut
2. a. S + BaCl2 ↓putih
b. ↓ + HCl/CH3COOH larut
3. a. S + FeCl3 ↓putih
kekuningan
b. ↓ + HCl larut
4. S + HNO3+ am. molibdat ↓kuning
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….……
………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….……
………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
34
PO43- 6. a. S + AgNO3 ↓ putih
b. ↓ + NH4OH/ HNO3 larut
c. ↓ + HNO3 ≠larut
7. S + CuSO4 Larutan hijau

↓ hitam
8. S + HgCl2 ↓ putih
9. S + FeCl3 Larutan
merah darah
CH3COO- 1. S + H2SO4 pekat Bau cuka
2. a. S + AgNO3 ↓ putih
b. ↓ dipanaskan Larut
3. a. S + FeCl3 Lar. merah
b. lar. merah dipanaskan ↓coklat
4. S + BaCl2 ≠ bereaksi
C7H5O2- 1. S + H2SO4 ↓kristal putih
2. a. S + AgNO3 ↓putih
b. ↓ + air panas / NH4OH larut
3. a. S + FeCl3 ↓ jingga
kekuningan
b. ↓ + HCl larut
C7H5O3- 1. S + HCl ↓ kristalin
2. a. S + AgNO3 ↓kristalin
b. ↓+air mendidih Larut
3. a. S + FeCl3 Lembayung
tua
b. Lembayung tua + HCl Tdk berwarna
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
35
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
36
BAB V
PENGENALAN ALAT LABORATORIUM
A. NERACA
Macam-macam timbangan :
1. Timbangan Kasar : gram dan milligram daya beban 250 gram atau hingga 1000 gram,
kepekaan 200 mg.
2. Timbangan Analitik : makro, semimikro, mikro.
Kepekaan Timbangan
Bobot terkecil yang ditambahkan pada saat penimbangan diberikan beban maksimal yang
memberikan perubahan 1 angka.
Keterangan : Timbangan gram halus, daya beban 100 gr hingga 200 gram, kepekaan 50
mg. Sedangkan timbangan milligram daya beban 10 gram hingga 50 gram, kepekaan 5 mg.
Timbang Kurang Lebih, menimbang dengan range 10 % dari bobot seharusnya.
Timbang Seksama, menimbang dengan kesalahan menimbang 0,1 %.
B. CARA PENULISAN ANGKA DAN KETELITIAN ANGKA

1. Penulisan angka bermakna penting dalam kuantitatif
2. Angka dibelakang koma menentukan tingkat ketelitian
3. Penulisan volume tergantung skala terkecil dan jenis alat
4. Penulisan bobot tergantung kepekaan timbangan
Misal :
a. Dalam menulis angka penting diketahui Normalitas, maka : 0,1004 N
b. Penimbangan pada timbangan analitik missal, LBP maka angka ditulis empat angka
dibelakang koma 0,0000 gram
c. Penimbangan kasar dapat ditulis 2 angka dibelakang koma maupun satu angka
dibelakang, missal 0,00 gram
Ketelitian angka, jika angka menyatakan jumlah atau pereaksi yang digunakan dalam
pengujian yang dikehendaki ketelitian yang sesuai, tingkat ketelitian dapat dinyatakan
sebagai angka decimal dengan ketentuan bahwa:
a. Angka 1,0 menunjukan nilai kurang dari 0,95 dan tidak lebih dari 1,05
b. Angka 1,00 menunjukan nilai tidak kurang dari 0.
C. PERALATAN UKUR VOLUME

1. Labu Ukur (250 mL, 100 mL)
Terbuat dari bahan gelas biasa atau dari bahan borosilikat yang memiliki bentuk
alas bulat dan leher panjang dengan mulut sempit, pada lehernya terdapat tanda batas
yang menunjukkan volume sebagaimana tertera pada badan labu takar. Biasanya terdapat
penutup labu yang terbuat dari bahan polietilen atau dari glass. Digunakan untuk
37
mengencerkan zat atau larutan sampai tepat volume yang sesuai pada alat. Jumlah
volumenya berdasarkan pada volume didalam alat dengan pembacaan volume yang
ditandai dengan meniscus dan bertujuan untuk mendapatkan ketelitian yang akurat dan
tepat.
Volume yang dinyatakan

10 25 50 100 250 500 1000
(ml)
Batas Kesalahan (ml) 0,02 0,03 0,05 0,08 0,12 0,15 0,30
Batas Kesalahan (%) 0,2 0,12 0,1 0,08 0,05 0,03 0,03
2. Pipet
Ada 2 jenis pipet yaitu:
a. Pipet pindah (Pipet Volumetri)
Adalah pipet yang mempunyai satu garis tanda dan digunakan untuk memindahkan
sejumlah volume tertentu dari cairan. Ukuran pipet volume diantaranya berukuran : 1
ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, 7 ml, 8 ml, 9 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml.
b. Pipet Berskala ( Pipet Ukur )

Adalah pipet yang mempunyai tangkai berskala dan digunakan untuk
memindahkan bermacam-macam volume seperti yang diinginkan. Pipet ini tidak
digunakan untuk mengukur cairan yang akurat, untuk mana biasanya digunakan
buret.
Kesalahan yang umum terjadi pada penggunaan pipet yaitu terjadinya kontaminasi
akibat pipet kotor, berlemak atau masih basah. Untuk menghindari terjadinya
kesalahan perlu diperhatikan hal- hal sebagai berikut:
1) Pada waktu mengisi pipet dengan menyedot (butir 3) hindari penyedotan dengan
menggunakan mulut, terutama terhadap larutan- larutan berbahaya. Benamkan
ujung pipet sedemikian rupa sehingga terjadi “ suctioin “ kedalam “ pipet filler “.
2) Tetesan cairan yang tertinggal pada ujung pipet (butir 6) telah diperhitungkan
waktu kalibrasi. Jadi JANGAN ditiup untuk mengosongkannya ke dalam labu
ukur penampung.
3) “Draining Time” sangat diperlukan untuk cairan kental
4) Selesai penggunaan, pipet harus segera dicuci dengan air. Kelalaian ini dapat
menyebabkan ujung pipet tersebut.
Pipet Volume
Volume yang dinyatakan
1 2 5 10 25 50 100
(ml)
Batas Kesalahan (ml) 0,06 0,06 0,01 0,02 0,03 0,05 0,08
Batas Kesalahan (%) 0,60 0,03 0,20 0,20 0,12 0,10 0,08
38
3. Buret
Buret digunakan untuk memindahkan secara akurat berbagai volume cairan, atau
untuk titrasi. Volume buret yang biasa dipakai adalah 50 ml (pembagian skala sampai 0,1
ml). Disamping itu dikenal buret dengan volume 5, 10 dan 25 ml (pembagian skala
sampai 0,05 ml), dan buret mikro atau semimikro yang mempunyai kapasitas 1 ml (0,01),
2 ml dan 5 ml (0,01 atau 0,02), dan 10 ml (0,02).
Pembacaan biasanya dilakukan terhadap bagian bawah miniskus, sejajar dengan mata
untuk menghindari paralaks. Pembacaan dapat dibantu dengan meletakan kertas putih
yang sebagian dihitamkan dibelakang buret sehingga miniskus tampak jelas. Untuk buret
yang berlatang belakang cat putih bergaris biru, pembacaan dilakukan pada miniskus
diujung bayangan biru dari garis berlatar belakang tersebut. Untuk cairan yang berwarna
gelap (larutan KMnO4) pembacaan dilakukan pada bagian miniskus. Buret dapat diisi
langsung dengan menggunakan beker atau dengan bantuan corong, corong segera
diangkat setelah buret selesai diisi.
Standar Keseksamaan, toleransi kapasitas untuk labu ukur, pipet volume, dan buret
harus sesuai dengan yang tertera pada table.
Buret
Volume yang dinyatakan 10 25 50
(ml)
Batas Kesalahan (ml) 0,02 0,10 0,10
Batas Kesalahan (%) 0,02 0,03 0,05
Persen : Persen dinyatakan dengan salah satu dari empat cara berikut ini;
a. Persen bobot per bobot, % b/b menyatakan jumlah gram zat dalam 100 gram
bahan atau hasil akhir.
b. Persen bobot per volume, % b/v menyatakan jumlah gram zat dalam 100 ml bahan
atau hasil akhir.
c. Persen volume per volume, % v/v menyatakan jumlah ml zat dalam 100 ml bahan
atau hasil akhir.
d. Persen bobot per bobot, % b/b menyatakan jumlah ml zat dalam 100 gram bahan
atau hasil akhir.
D. DESIKATOR
Bentuk mirip dandang yang digunakan untuk memasak, ditengah-tengah desikator
terdapat angsang yang mempunyai lubang-lubang. Alat tersebut dilakukan untuk melakukan
pengeringan bahan kimia dengan menggunakan bahan yang bersifat higroskopis yaitu zat
yang dapat menyerap uap air dari udara. Tempat bagian bawah digunakan untuk melakkan
zat yang bersifat higroskopis.
39
E. PENYARING
1. Corong dan Kertas Saring
Terbuat dari gelas digunakan untuk memindahkan larutan dan atau menyaring (
terutama corong tangkai panjang untuk menyaring endapan ). Pada proses penyaringan
endapan akan tertinggal didalam corong (diatas kertas saring) sedangkan larutan akan
mengalir kebawah oleh gaya gravitasi, cara menyaring dengan proses cepat yaitu dengan
corong Buchner.
2. Corong Buchner (Buchner Funnel)

Terbuat dari bahan porselin tetapi ada juga dari bahan gelas atau plastic. Corong
Buchner memiliki alas datar dan berpori –pori, pada saat penyaringan maka permukaan
alas diberi kertas saring sesuai dengan permukaannya. Agar dapat menempel lekat maka
kertas saring dibasahi dengan pelarut yang sama dengan larutan yang akan disaring.
Corong Buchner digunakan untuk menyaring dengan dipasangkan pada labu
penyaring dan pompa penghisap ( vakum pump). Keuntungan menyaring dengan
menggunakan corong Buchner adalah lebih cepat jika dibandingkan dengan penyaring
dengan menggunakan corong gelas.
3. Corong Pemisah (Separating Funnel)

Bentuk mirip cabe gendut, terdapat kran pada ujung bawah dan penutup mulut atas.
Kapasitas pemisah corong pisah bermacam-macam akan tetapi yang biasa digunakan
adalah kapasitas 250 ml atau 500 ml. Alat terbuat dari gelas tembus cahaya (transparan).
Kegunaan : memisahkan 2 pelarut yang tidak saling bercampur sebagaimana dalam
proses ekstraksi cair-cair. Pada proses ekstraksi cair-cair yang akan dipisahkan dikocok
terlebih dahulu kemudian didiamkan beberapa saat sampai masing-masing larutan
terpisah. Larutan dengan massa jenis lebih kecil akan berada diatas sedangkan larutan
dengan massa jenis lebih besar akan berada dibawah. Larutan yang berada dibawah
dikeluarkan hati-hati.
40
BAB V
TEKNIK-TEKNIK DASAR KUANTITATIF
A. PEMAKAIAN NERACA ANALISIS

Pada pemakaian neraca analitis hendaknya diperhatikan hal-hal berikut:
1. Neraca harus diletakkan pada tempat yang bebas dari getaran dan letaknya harus benar-
benar datar. posisi ini dapat diatur dengan sekrup yang terdapat pada kaki timbangan dan
spirit level pada dasar timbangan.
2. Jika sedang digunakan, timbangan harus dikunci dan pintu lemari timbangan harus
tertutup rapat.
3. Benda yang ditimbang hendaknya diletakkan ditengah-tengah piringan. Untuk
mengambil anak timbangan, pakailah pinset yang tersedia.
4. penambahan atau pengambilan benda yang ditimbang harus dilakukan pada keadaan
timbangan terkunci untuk mencegah kerusakan-kerusakan pada ujung pisau. Juga pada
waktu mengubah angka anak timbangan, timbangan harus dalam keadaan terkunci atau
keadaan pratimbang (preweight).
5. Segera setelah penambahan beban, pintu timbangan harus ditutup kembali.
6. Praktikan yang belum pernah memakai timbangan jangan sekali-kali mencoba menyetel
timbangan. untuk penyetelan hendaknya diminta petunjuk dari asisten.
Catatan:
Perbedaan suhu akan menyebabkan kesalahan penimbnagan, karena itu usahakan

temperature benda yang akan ditimbang sama dengan ruangan timbang. Benda atau zat yang
panas harus didinginkan terlebih dahulu sebelum ditimbang. biasanya pendinginan dilakukan
30-40 menit cukup untuk mencapai suhu ruang.
Untuk mengoperasikan timbangan putarlah tombol perlahan-lahan. Jangan sekali-kali
menaruh zat langsung pada piringan. gunakanlah tempat yang sesuai seperti botol timbang,
krus, kaca arloji atau gelas piala kecil. Cairan dan zat yang mudah menguap atau higroskopik
harus ditimbang dalam tempat yang tertutup seperti botol timbang.
Jangan meninggalkan sisa-sisa bahan dalam timbangan jika telah selesai menimbang.
Bersihkan segera apabila terdapat percikan-percikan bahan pada piringan atau alas
timbangan. Secara periodic piringan hendaknya dibersihkan dari debu yang menempel
dengan kuas yang halus yang tersedia pada timbangan tersebut.
Langkah-langkah yang harus diikuti pada proses penimbangan sesungguhnya adalah
sebagai berikut:
1. Duduklah didepan timbangan tepat ditengahnya.
2. bersihkan debu pada piringan dengan kuas yang tersedia.
41
3. Dengan hati-hati timbangan kosong dibuka dan amati apakah kedudukuan nolnya sudah
tepat. Bila perlu aturlah kembali supaya tepat, lalu kunci kembali.
4. Pada keadaan terkunci, tempatkanlah beban pada piringannya dan tutuplah pintu lemari
timbangan.
5. Putarlah tombol pada kedudukan pratimbang (preweight) dan dari skala kasar yang
terbaca aturlah berat gram yang sesuai untuk beban tersebut.
6. Putar tombol pada posisi timbang (release) dan baca berat beban yang sesungguhnya.
untuk beberapa timbangan sering diperlukan pengaturan lebih lanjut supaya dapat dibaca
sampai decimal ke empat.
7. Jika penimbangan telah selesai timbangan dikembalikan pada keduduukan terkunci, dan
kembalikan angka-angka penunjuk berat ke nol. Ambil bahan yang telah ditimbang,
bersihkan timbangan dan meja timbang serta tutup kembali lemari timbanngan rapat-
rapat.
B. PELARUTAN DAN PENGENCERAN SAMPEL

Pelarutan dan pengenceran sampel untuk memperoleh konsentrasi larutan tertentu
dilakukan dalam labu ukur. pengenceran dilakukan dengan mengisi labu secara bertahap
untuk memperoleh pencampuran (pelarutan padatan) yang baik. Untuk sampel berupa
padatan yang telah diketahui beratnya pada botol timbang, pelarutan dan pengenceran
dilakukan sebagai berikut:
1. larutkan sampel pada botol timbang.
2. dengan bantuan batang pengaduk, pindahkan seluruh larutan melalui corong ke dalam
labu ukur. sentuhkan batang pengaduk pada corong untuk melepaskan tetesan yang masih
ada pad pengaduk.
3. Bilas batang pengaduk dan botol timbang dengan air suling, masukkan air bilasan ke
dalam labu ukur dengan bantuan batang pengaduk. Ulangi pembilasan sekurang-
kurangnya 2 kali.
4. Tambahkan pelarut (biasanya air suling) sampai labu titrasi kira-kira 2/3 bagian. Waktu
menambahkan pelarut usahakan agar zat yang masih terdapat pada bibir labu ikut masuk
ke dalam labu.
5. Putar labu yang berisi larutan dengan baik sehingga padatan larut dan bercampur dengan
sempurna.
6. Tambahkan pelarut sampai tanda kalibrasi. Tetesan air yang terdapat pada leher labu
diatas miniskus dapat ditarik dengna secarik kertas saring.
7. Tutuplah labu dengan tutup yang kering.
8. Dengan menekan tutp labu dengan ibu jari atau telunjuk, lakukan pencampuran dengan
cara mebalik-balikkan, memutar atau mengocok labu kuat-kuat selama 5-10 detik.
9. Ulangi pengocokan ini beberapa kali untuk memperoleh pencampuran yang baik.
42
C. PEMIPETAN DAN PEMINDAHAN LARUTAN
Untuk mendapatkan hasil yang baik, ikutilah langkah-langkah berikut:
1. Bilaslah pipet terlebih dahulu dengan sejumlah kecil larutan yang akan digunakan, ulangi
pembilasan sekurang-kurangnya 2 kali.
2. Isilah pipet dengan cara menghisap larutan sampai 1-2 cm diatas tanda batas, dan
tutuplah bagian atas pipet dengan jari telunjuk. bersihkan cairan yang menempel diluar
pipet pada bagian bawah dengan kertas saring atau kertas tissue.
3. dengan sedikit mengurangi tekanan pada jari dan dengan memutar pipet secara hati-hati,
cairan dibiarkan keluar perlahan-lahan sampai bagian bawah miniskus mencapai tanda
batas. Pipet harus dipegang tegak lurus sedemikian rupa sehingga tanda ukur pada pipet
sama tinggi dengan mata. Setiap tetes yang menempel pada ujung pipet dapat dihilangkan
dengan cara menyentuhkan ujung pipet pada permukaan gelas.
4. Dengan ujung pipet menempel pada dinding bejana penerima, cairan dibiarkan keluar
dari pipet perlahan-lahan.
5. Setelah cairan keluar semua, tunggulah selama 15 detik. Biarkan cairan yang masih ada
pada ujung pipet, jangan berusaha mengeluarkannya dengan cara meniup atau cara-cara
lainnya. Pengualnagn pemipetan yang baik terlihat pada sisa cairan yang ada pada ujung
pipet.
Catatan:
Pengeluaran cairan dari pipet yang terlalu cepat dapat berakibat volume yang
keluar tidak konstan. Sebaiknya waktu yang diperlukan untuk mengeluarkan cairan dari
pipet berukuran 10, 25, dan 50 mL adalah berturut-turut 20,30 dan 35 detik.
Untuk mengambil cairan yang bersifat korosif atau beracun dapat digunakan suatu
alat yang disebut pengisi pipet, yang berupa bola karet dengan katup pengontrol keluar
masukknya udara yang merupakan pengontrol pula untuk keluar masuknya cairan dari
pipet.
D. TEKNIK-TEKNIK PENGERJAAN VOLUMETRI

1. Cara Mengisi Buret
Buret yang digunakan adalah buret yang bersih dan sudah dibilas dengna air suling
atatu larutan dan segera ambil corongnya setelah pengisian selesai. Selanjutnya ikutilah
langkah-langkah sebagai berikut:
a. Bilaslah buret dengan larutan yang akan digunakan dengan cara memasukkan kira-
kira 10 mL larutan. Miringkan dan putar buret sehingga larutan akan mengalir ke
seluruh permukaan dalam. keluarkan larutan melalui keran dan lakukan pembilasan
sebanyak 2 kali.
43
b. Pasanglah buret tegak lurus dengan menggunakan klem atau pemegang buret dan
isilah buret dengan larutan sampai sedikit diatas nol.
c. Keluarkan larutan melalui kran sampai bagian bawah miniskus tepat pada tanda nol.
usahakan agar tidak ada gelembung udara di ujung buret. Bila ada udara, buka kran
buret dan alirkan dengan cepat sampai udara keluar. Isi kembali buret sampai tanda
nol tercapai. Tunggu beberapa detik sebelum melakukan pembacaan supaya lapisan
air yang membasahi dinding buret mencapai miniskus.
2. Pelaksanaan Titrasi
a. Lakukan pembacaan awal buret dengan ketelitian 0,01 – 0,2 mL (untuk buret 50 mL)
dengan bantuan kertas yang dihitamkan sebagian dan ditempelkan dibelakang buret
dengan bagian hitam diletakkan tepat di baawah miniskus. Hindarkan kesalahn
paralaks dengan meletakkan pembacaan sejajar mata.
b. Sampel yang ditirasi harus ditempatkan dalam labu Erlenmeyer. Tempatkan labu di
atas permukaan yang putih dan ujung buret pada posisi tepat pada leher labu. putar
labu dengan tangan kanan dan atur kran buret dengan tangan kiri. Dengan cara ini
pengeluaran larutan dapat terkontrol, kran dapat ditutup dan dibuka dengan cepat,
serta kecendrungan terjadinya kebocoran akibat terdorongnya sumbat dapat dihindari.
1) Hentikan titrasi pada saat mendekati titik akhir titrasi yang terlihat dengan makin
lambatnya kembali ke warna semula.
2) Dengan menggunakan botol semprot, bilaslah bagian dalam labu dengan air
suling.
3) Lanjutkan titrasi dengan perlahan-lahan sampai terjadi perubahan warna yang
tetap, yang berarti berarti bahwa telah dicapai titik akhir titrasi. satu tetes titran
volumenya kira-kira 0,05 mL. Bila diiperlukan penambahan titran yang lebih
kecil dari satu tetes di sekitar titik ekivalen dapat dilakukan dengan membuka
kran buret perlahan-lahan sampai terbentuk bagian dari suatu tetesan pada ujung
buret, lalu kran segera ditutup. Sentuhkan bagian tetesan tadi pada bagian dalam
dinding labu titrasi dan bilas dengan air.
4) Lakukan pembacaan akhir buret.
5) Ulangi tutrasi sebanyak 2 kali lagi. Titrasi kedua dan ketiga dapat dilakukan lebih
cepat dengan berpedoman pada volume yang diperlukan pada titrasi pertama.
6) Hitung konsentrasi zat dari pengamatan masing-masing titrasi. Konsentrasi
larutan diperoleh dari hasil rata-ratanya.
E. MEMBERSHKAN ALAT GELAS

Alat gelas yang digunakan harus benar-benar bersih, bebas dari lemak dan kotoran
lainnya. Pengujian kebersihan suatu alat gelas dapat dilakukan dengan cara membilasnya
44
dengan air suling. Jika pada dinding gelas masih menempel titik air, alat gelas tersebut masih
harus dibersihkan.
Untuk membersihkannya dapat dipakai deterjen yang tersedia dipasaran, misalnya
Teepol. Larutan ini biasanya tesedia di laboratorium sebagai larutan induk dengan kadar 10%
dalam air suling. Untuk membersihkan buret, 2 mL larutan induk diencerkan dengan 40 mL
air suling lalu dimasukkan ke dalam buret. biarkan selama 0,5 – 1 menit, lalu keluarkan
deterjennya dan cucilah dengan air ledeng beberapa kali. Akhirnya bilas beberapa kali
dengan air suling. Dengan cara yang sama, pipet 25 mL dapat dibersihkan dengan
menggunakan larutan 1 mL larutan baku yang diencerkan dengan 25-50 mL air suling.
45
BAB VI
KALIBRASI PERALATAN UKUR
A. KALIBRASI ALAT UKUR

Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan labu ukur yang bersih dan kering.
Selanjunya ikutilah langkah-langkah berikut:
1. Tempatkanlah labu ukur dalam keadaan terbuka dan air suling yang akan digunakan
dalam ruang timbang sekurang-kurangnya selama 1 jam.
2. Tutup labu ukur dan timbang dalam keadaan kosong.
3. Dengna menggunakan corong kecil yang ujung tangkainya berada di bawah tanda batas
labu, masukkkan air suling perlahan-lahan sampai tanda batas.
4. Keluarkan corong dengan hati-hati dan tambahkan air tetes demi tetes sampai bagian
baawah miniskus mencapai tanda batas. Usahakan agar leher labu diatas tanda batas dan
tidak terbasahi air.
5. Tutup labu dan timbang.
6. Ukur suhu air.
7. Tentukan volume air yang sesungguhnya dalam labu (yang terbuat dari gelas soda)
dengan menggunakan Tabel 3.
Tabel 3. Berat air yang sesuai dengan 1 L pada 200C labu gelas soda, koefisien ekspansi
kubik 0,000025/0C
Suhu (0C) Berat (g) Volume 1 g air (cm3)

20 997.18 1.0028
21 997.0 1.0030
22 996.80 1.0032
23 996.60 1.0034
24 996.38 1.0036
25 996.17 1.0038
26 995.93 1.0041
27 995.69 1.0043
28 995.44 1.0046
29 995.18 1.0048
30 994.91 1.0051
31 994.64 1.0054
32 994.35 1.0057
33 994.06 1.0060
34 993.75 1.0063
35 993.45 1.0066
46
B. KALIBRASI PIPET
Kalibrasi pipet didasarkan pada penentuan berat air yang keluar dari pipet yang telah
diisi sampai tanda batas. Kalibrasi dilakukan terhadap pipet yang bersih dan telah dibilas
dengan menggunakan air suling. Selanjutnya ikutilah langkah-langkah sebagai berikut:
1. Timbanglah labu ukur kosong atau botol timbang yang dilengkapi dengan tutupnya.
2. Dengan mengikuti petunjuk pemipetan, isilah pipet sampai tanda batas dengan air
suling yang telah berada di ruang timbang selama 1 jam.
3. Pindahkan air dari pipet ke dalam labu ukur atau botol timbang yang telah diketahui
beratnya.
4. Timbang labu ukur atau botol timbang yang telah berisi air.
5. Catat suhu air.
6. Tentukan kapasitas pipet dengan menggunakan Tabel 3.
7. Lakukan penentuan ini sekurang-kurangnya 2 kali.
C. KALIBRASI BURET
Kalibrasi terhadap buret yang bersih dan tidak bocor dilakukan sebagai berikut:
1. Timbanglah labu ukur kering dengan tutupnya.
2. Isilah buret sampai tanda nol dengan air suling yang telah ditempatkan selama 1 jam
dalam ruang timbang.
3. Bukalah kran secara penuh dan tampung airnya ke dalam labu ukur. Kurangi kran
secara penuh dan tampung airnya ke dalam labu ukur. kurangi kecepatan aliran air
menjelang volume yang diinginkan. Hilangkan tetesan yang menggantung dengan
menyinggungkan bagian dalam leher labu pada ujung buret.
4. Tutuplah labu dan lakukan penimbangan kembali.
5. Ulangi percobaan ini untuk kalibrasi berikutnya. Untuk buret berukuran 50 mL
biasanya dilakukan setiap 5 mL atau 10 mL.
6. Catatlah suhu air.
7. Dari berat air yang ditampung, hitung volume air yang dikeluarkan buret dengan
menggunakan Tabel 3. Dari data ini buatlah kurva kalibrasi buret.
47
BAB VII
PRINSIP DASAR TITRIMETRI
Suatu analisis titrimetri didasarkan pada pengukuran banyaknya pereaksi yang tepat
bereaksi sempurna dengan analit (zat yang akan ditentukan). Titrasi ini dilakukan dengan
menambahkan suatu larutan baku (standar) yang disebut titran, dari buret secara sedikit demi
sedikit kepada larutan analit. Yang dimaksud dengan larutan baku adalah larutan pereaksi
dengan konsentrasi yang diketahui secara akurat yang dipakai untuk titrasi. Penambahan titran
pada larutan analit harus dihentikan jika titran yang telah ditambahkan sudah setara (ekivalen)
secara kimia dengan analit. Pada keadaan ini dikatakan titik ekivalen titrasi itu telah tercapai.
Banyaknya titran yang telah ditambahkan dapat dihitung dari selisih pembacaan buret awal dan
akhir. Akan tetapi, bagaimana kita dapat mengetahui bahwa titrasi sudah mencapai titik ekivalen,
sebab titik ekivalen adalah titik teoritis dan kita tidak dapat menunjukkannya secara eksperimen.
kita hanya dapat mengira-ngira posisi titik ini dengan mengamati perubahan fisik yang ada
hubungannya dengan kesetaraan, perubahan ini disebut adalah titik akhir titrasi.
Perubahan konsentrasi analit yang terjadi selama penambahan titran dapat dihitung
apabila kedua larutan tersebut diketahui konsentrasinya. Dari hasil perhitungan ternyata di dekat
titik ekivalen terdapat perubahan yang besar dalam pH, pM dan E (Potensial). Perubahan ini
disebabkan oleh adanya sedikit kelebihan analit sebelum titik ekivalen dan sedikit kelebihan
titran setelah titik ekivalen. Perubahan yang besar ini menjadi suatu ciri khastitik ekivalen suatu
titrasi. Oleh karena itu identifikasi titik akhir titrasi didasarkan pada timbulnya perubahan besar
pada konsentrasi analit atau pereaksi ini.
Perbedaan volume titik ekivalen dan titik akhir titrasi diusahakan sekecil mungkin.
Walaupun demikian perbedaan ini tetap ada akibat perubahan fisik yang tidak cukup tajam dan
keterbatasan dalam melakukan pengamatan. Perbedaan volume antara titik ekivalen dan titik
akhir titrasi disebut kesalahan titrasi:
Et = Vta – Vte
Dengan:
Et = kesalahan titrasi
Vta = volume titik akhit titrasi
Vte = volume titik ekivalen
Untuk memperoleh perubahan fisik yang dapat diamati (titik akhir) pada atau sekitar titik
ekivalen seringkali ditambahkan indicator pada larutan analit. Indikator adalah suatu zat yang
akan berubah warna jika terdapat kelebihan titran. Perubahan indikator dapat berupa muncul atau
hilangnya warna, perubahan warna dan muncul atau hilangnya kekeruhan.
48
A. Macam Titrasi
Reaksi yang berlangsung pada titrasi dapat digambarkan sebagai berikut:
A+T P
Dengan: A=analit
T=titran
P=produk
Pada titik ekivalen dalam larutan hanya terdapat produk (P). Reaksi kimia yang
berlangsung pada titrimetri harus berlangsung cukup sempurna pada titik ekivalen, berjalan
tepat dan tersedia indikator yang cocok. Reaksi pada titrimetri dapat dikelompokkan dalam:
1. Reaksi Asam-Basa (Netralisasi)
Reaksi jenis ini berlangsung antara suatu asam HA dan Basa BOH. Umumnya
titran adalah larutan baku asam atau basa kuat seperti NaOH atau HCl.
HA + OH- A- + H3O+
Atau BOH + H3O+ B- + 2 H2O
2. Reaksi Oksidasi – Reduksi (Redoks)

Reaksi ini melibatkan perpindahan elektron dari suatu reduktor ke oksidator,
misal:
Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
3. Reaksi Pengendapan
Reaksi berlangsung melalui pembentukan endapan. Misalnya penambahan garam
halida pada garam perak.
Ag+ + X- AgX(s)
4. Reaksi Pembentukan Kompleks

Reaksi ini berlangsung melalui pembentukan kompleks yang stabil antara suatu
logam dengan ligan. Reaksi ion logam dengan ligan EDTA (H4Y) dapat dituliskan
sebagai berikut:
Mn+ + Y4- MY(n-4)
B. PERHITUNGAN DALAM TITRIMETRI

1. Perhitungan didasarkan kesetaran kimia
Perhitungan-perhitungan dalam titrimetri dapat dilakukan didasarkan pada kesetaraan
kimia atau didasarkan pada stoikiometri. Kesetaraan kimia menggunakan hubungan
setara/ekivalen yang terdapat antara analit dan titran. Pada titik ekivalen, jumlah ekivalen
analit sama dengan jumlah ekivalen titran. Satu ekivalen asam / pengoksid / pengendap
/pengompleks apa saja akan bereaksi dengan satu ekivalen basa/pereduksi/ion-ion logam
apa saja. Larutan yang mengandung 1 ekivalen zat perliter disebut larutan 1 Normal (1
49
N). Karena banyak reaksi berlangsung lebih dari satu tahap (misalnya asam polibasa,
perubahan bilangan oksidasi bertahap, pengompleksan bertahap), maka senyawa tersebut
mempunyai lebih dari satu bobot ekivalen. Hubungan bobot ekivalen (BE) dengan bobot
molekul (BM) adalah:
BE = BM/n
Dengan n adalah jumlah ion H+, electron atau kation univalen yang diberikan atau
diikat oleh zat tersebut. Jadi bobot ekivalen yang disebut satu ekivalen adalah bobot
dalam gram suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol H+
/ 1 mol ekivalen/1 mol kation univalent/1/2 mol kation divalent atau 1/3 mol kation
trivalent.
Contoh:
Titrasi H3PO4 dengan NaOH
TE pertama: H3PO4 + OH- H2O + H2PO4-
BE H3PO4 = BM H3PO4
TE kedua : H3PO4 + 2 OH- 2 H2O + HPO42-
BE H3PO4 = ½ BM H3PO4
Titrasi KMnO4
MnO4- + H+ + 3e MnO2 + 2 H2O
BE = 1/3 BM KMnO4
MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4 H2O
-
BE = 1/5 BM KMnO4
Bobot ekivalen suatu zat baru dapat ditentukan apabila diketahui reaksi kimia yang
berlangsung.
2. Perhitungan stokiometri menggunakan mol
Perhitungan ini didasarkan pada hubungan mol yang terkait dengan koefisien
persamaan reaksi. Contoh:
H3PO4 + 2 NaOH 2 Na+ + HPO42- + H2O
Larutan yang mengandung 1 mol zat per liter disebut larutan 1 molar (1 M).
Contoh:
TE pertama : H3PO4 + OH- H2O + H2PO4-
TE kedua : H3PO4 + 2 OH- 2 H2O + HPO42-
Pada TE pertama, 1 mol H3PO4 tepat beraksi dengan 2 mol OH- dan pada TE kedua 1
mol H3PO4 tepat bereaksi dengan 2 mol OH-.
50
Pada perhitungan titrasi ini yang digunakan sebagai dasar adalah jumlah mol/mmol
analit yang tepat bereaksi dengan jumlah mol/mmol titran sesuai dengan koefisien
reaksinya.
Contoh Soal:
0,3542 g Na2CO3 murni dilarutkan dalam air dan dititrasi dengan larutan HCl.
Diperlukan 30,23 mL HCl sampai titik akhir metil jingga dengan reaksi sebagai
berikut:
Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2
Hitung normalitas asam dengan menggunakan:
1. cara perhitungan mol

2. cara perhitungan ekivalen
Penyelesaian:
1. Dengan menggunakan mol

Pada titik ekivalen, mmol HCl = 2 mmol Na2CO3
VHCl x MHCl = 2 x mg Na2CO3/BM Na2CO3
30,23 x MHCl = 2 x 354,2/106,0
karena HCl memberikan 1 H+, maka normalitasnya sama dengan molaritasnya

atau 0,221 mek/mL
2. Degan menggunakan ekivalen

Pada titik ekivalen : MEK HCl = mek Na2CO3
BE Na2CO3 = ½ BM Na2CO3 = 106,0/2= 53,0 mg/mek
jadi 0,3542 g Na2CO3 = 354,2 mg/53,0 mg/mek = 6,68 mek
VHCl x NHCl =6,68 mek
NHCl = 0,221 mek/mL
C. KURVA TITRASI
Selama titrasi berlangsung terjadi perubahan konsentrasi analit. Perubahan ini dapat
diikuti dengan mengalurkan konsentrasi analit terhadap volume titran. Hubungan ini disebut
kurva titrasi. dalam kurva ini dapat dibedakan 3 daerah yaitu daerah sebelum titik ekivalen,
pada titik ekivalen dan sesudah titik ekivalen.
A+T P
Pada daerah sebelum titik ekivalen sifat larutan (pH, pM, potensial) ditentukan oleh
analit (A) yang masih tersisa dan produk (P) yang ada dalam larutan. Pada titik ekivalen
51
dalam larutan hanya ada P yang menentukan sifat larutan. Setelah titik ekivalen kelebihan
titran (T) dan produk (P) menentukan sifat larutan.
D. PEMILIHAN INDIKATOR
Kurva titrasi yang diperoleh sangat bermanfaat untuk menentukan indikator yang
akan dipakai. indikator biasanya mempunyai sifat yang hampir sama dengan analit.
Kekhasannya adalah mempunyai warna yang berbeda antara bentuk yang satu dengan bentuk
yang lainnya, misalnya pada indikator asam-basa, warna molekul dan ionnya berbeda; pada
indikator redoks warna pada keadaan teroksidasi berbeda dengan warna pada keadaan
tereduksi; pada indikator kompleksometri, warna ligan bebas berbeda dengan warna ligan
terikat dengan logam.
Pemilihan indikator didasarkan pada timbulnya perubahan warna yang berlangsung
disekitar titik ekivalen.
Contoh-contoh Indikator asam basa yang biasa dipakai adalah sebagai berikut :
Indikator pH Perubahan Warna
Metil Kuning 2,9 – 4,0 Merah - Kuning
Metil Jingga 3,0 – 4,5 Merah - Jingga
Metil Merah 4,2 – 6,3 Merah - Kuning
Netral Merah 6,8 – 8,0 Merah - Jingga
Fenol Merah 6,8 – 8,0 Kuning - Merah

Timol Biru 8,0 – 9,6 Kuning – Biru Ungu
Fenolftalein 8,2 – 10,0 Tak berwarna - merah
Alizarin Kuning 10,1 -12,0 Kuning – merah
Brom Thymol biru 6,0 – 7,6 Kuning – biru
Brom Kresol hijau 3,8 – 5,4 Kuning - hijau
Indikator Campuran pH Perubahan Warna

Netral Merah – Metil Biru 7 Ungu Biru – hijau
PP dan alfa Naptoftalein 9,9 Rosa muda – ungu
Timol blue & kresol merah 8,3 Kuning - Ungu
Timol ftalein & PP 9,9 Tidak berwarna - ungu
52
BAB VIII
TITRASI NETRALISASI (ASAM – BASA)
A. PRINSIP DASAR
Titrasi netralisasi adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi antara suatu asam
dengan basa
H3O+ + OH- 2 H2O
dalam titrasi ini berlaku hubungan mek asam sama dengan mek basa.
Larutan baku yang digunakan pada titrasi netralisasi adalah asam-asam kuat atau
basa-basa kuat, karena zat-zat tersebut bereaksi lebih sempurna dengan analit
dibandingkan dengan jika dipakai asam-asam atau basa-basa yang lebih lemah. Larutan
baku asam dapat dibuat dari HCl, H2SO4 dan HClO4, sedangkan larutan baku basa dibuat
dari NaOH atau KOH. Larutan baku primer adalah larutan yang konsentrasinya dapat
ditentukan dengan perhitungan langsung dari berat zat yang mempunyai kemurnian
tinggi, stabil dan bobot ekivalen tinggi dan dilarutkan sampai volume tertentu. Sedangkan
larutan baku sekunder, konsentrasinya harus ditentukan terlebih dahulu dengan
pembakuan / standarisasi terhadap baku primer.
Contoh:
Baku Primer: Na2CO3, Na2B4O7, KHP, H2C2O4
Baku Sekunder: HCl, H2SO4, NaOH, KOH
Titrasi netralisasi dapat berlangsung antara asam kuat dengan basa kuat;
asam/basa lemah dengan basa/asam kuat seperti:
NH4OH + H3O+ NH4+ + 2H2O
CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O
CH3COO- + H3O+ CH3COOH + H2O
NH4+ + OH- NH3 + H2O
Kedua contoh terakhir diatas menggambarkan titrasi garam monofungsional.

Garam-garam tersebut dalam air mengalami hidrolisis menghasilkan larutan yang bersifat
asam atau basa. apakah garam-garam ini dititrasi dengan asam atau basa bergantung pada
nilai Ka dan Kb. Bila nilai Ka>Kb ( larutan lebih bersifat asam), maka garam tersebut
dapat dititrasi dengan asam. Titik ekivalen dicapai pada pH larutan CH3COOH dan
NH4OH.
53
Asam-asam poliprotik/polifungsional (H3PO4, H3AsO4) bila dititrasi dengan basa
kuat dapat mempunyai titik ekivalen lebih dari satu.
H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O (TE I)
NaH2PO4 + NaOH Na2HPO4 + H2O (TE II)
Titik ekivalen pertama ditentukan oleh pH larutan NaH2PO4/NaH2AsO4 dan titik ekivalen
kedua oleh pH larutan Na2HPO4/Na2HAsO4. Garam-garam tersebut karena dapat
terhidrolisis menjadi asam dan basa maka untuk:
TE I : [H3O+] =
TE II : [H3O+] =
Untuk garam-garam yang bersifat amfoter seperti NaHCO3, NaH2PO4, Na2HPO4 sifat
larutannya ditentukan oleh nilai Ka dan Kb. Besarnya nilai Ka dan Kb menentukan
apakah garam-garam tersebut sebaiknya dititrasi dengan asam atau basa. bila nilai Ka >
Kb maka sebaiknya garam tersebut dititrasi dengan basa kuat atau sealiknya.
Seperti halnya asam-asam polifungsional, titrasi garam-garam seperti Na2CO3 dan

Na3PO4 mempunyai titik ekivalen lebih dari satu. Garam tersebut dalam larutan bersifat
basa sehingga dapat dititrasi dengan asam. contoh:
CO32- + H3O+ HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O
Titik ekivalen pertama ditentukan oleh pH larutan NaHCO3 dan titik ekivalen
kedua oleh pH larutan H2CO3.
B. TITIK AKHIR TITRASI DAN PEMILIHAN INDIKATOR
Titik akhir titrasi ditentukan dengan memilih indikator yang warnanya berubah
disekitar titik ekivalen. Misalnya pada titrasi larutan garam Na2CO3 dengan larutan HCl,
titik ekivalen pertama terjadi pada [H3O+] = pH sekitar 8,35. Jadi indikator yang
dapat digunakan adalah fenolftalein (8,1 – 10) yang berubah dari merah menjadi tidak
berwarna. Pada titik ekivalen kedua, [H3O+] = sehingga pH=3,17 ; dan indikator
yang sesuai adalah jingga metil. Dengan indikator ini perubahan warna yang diamati
kurang tajam. untuk memperbaiki pengamatan pada titik ekivalen, larutan dapat
dididihkan terlebih dahulu, sehingga gas CO2 keluar dan sifat larutan ditentukan oleh
54
garam NaCl yang tertinggal. Kelebihan asam dititrasi dengan larutan baku basa, dengan
demikian dapat digunakan indikator jingga metil.
Pada pemilihan indikator harus diperhitungkan pula zat apa yang digunakan
sebagai titran (dalam buret). Misalnya, pada titrasi larutan HCl dengan larutan NaOH. Jika
larutan HCl dipakai sebagai titran, larutan analit bersifat basa, maka indikator fenolftalein
yang ditambahkan pada analit berwarna merah. Hilangnya warna merah indikator terjadi
pada pH 8,1 ; sedangkan titik ekivalen titrasi terdapat pada pH 7,0. Jadi hilangnya warna
merah terjadi sebelum titik ekivalen tercapai. karena itu sebaiknya dipakai indikator
dengan trayek perubahan warna pada sebelum atau sekitar pH 7,0.
55
BAB IX
PRAKTIKUM ACIDIMETRI
A. TUJUAN
- Dapat menyiapkan larutan asam, membakukannya dan mengaplikasikannya untuk
menentukan kadar suatu zat.
- Dapat merancang prosedur penentuan kadar basa/garam
B. ALAT
- Labu ukur 250 mL - Corong
- Labu ukur 100 mL - Gelas beaker
- Buret - Batang pengaduk kaca
- Ring Stand & Klem - Neraca analitik
- Erlenmeyer 250 mL
C. BAHAN
- LBP: Na2CO3 padat
- LBS: H2SO4(p)
- Sampel: NaOH, Na2B4O7.10 H2O
- Indikator:Metil Merah
D. CARA KERJA
1. Penyiapan larutan
a. Pembuatan Larutan Baku Sekunder H2SO4yang Normalitasnya kira-kira 0,1 N
1) Lihat konsentrasi larutan induk H2SO4yang tersedia di laboratorium.
2) Encerkan larutan induk tersebut hingga konsentrasi 0,1 N, dengan cara:
a) Hitung mL yang harus dipipet ke dalam labu ukur 250 mL.
b) Pipet menggunakan pipet volumetri atau dengan gelas ukur larutan induk ke
dalam labu ukur 250 mL.
c) Tambahkan air suling sampai tepat tanda batas.
Peringatan:
Pada pengenceran asam pekat, asam harus ditambahkan ke dalam air, jangan
sebaliknya
b. Pembuatan Larutan Baku Primer Na2CO3 0,1 N
1) Lihat konsentrasi larutan induk Na2CO3 yang tersedia di laboratorium.
b) Pipet menggunakan pipet volumetri larutan induk ke dalam labu ukur 100 mL.
56
c. Pembakuan larutan H2SO4 dengan larutan Na2CO3 0,1 N
1) Siapkan buret 50 mL yang bersih dan bilaslah dengan sedikit larutan H2SO4 yang
akan dibakukan. Isilah buret tersebut dengan larutan H2SO4.
2) Pipet 25 mL larutan Na2CO30,1N dengan menggunakan pipet volumetri dan
pindahkan ke dalam Erlenmeyer bersih.
3) Tambahkan 2 atau 3 tetes larutan indikator metil merah.
4) Titrasi larutan ini dengan larutan H2SO4 dari buret sampai larutan berubah warna
menjadi merah muda.
5) Lakukan titrasi sebanyak 3 kali dan hitunglah normalitas larutan H2SO4.
2. Aplikasi
a. Pembuatan Larutan Sample (Na2B4O7.10H2O, NaOH, KOH)
1) Lihat konsentrasi larutan induk sample yang tersedia di laboratorium.
b. Penentuan kadar sampel (Na2B4O7.10H2O, NaOH, KOH)
1) Siapkan Buret 50 mL yang bersih dan bilaslah dengan sedikit lautan H2SO4 yang
telah dibakukan. Isilah buret tersebut dengan larutan H2SO4.
2) Pipet 25 mL larutan sampel dengan menggunakan pipet volumetri dan pindahkan
ke dalam Erlenmeyer yang bersih.
3) Tambahkan 2-3 tetes larutan indikator metil merah.
4) Titrasi larutan ini dengan larutan H2SO4 dari buret sampai larutan berubah warna
menjadi merah muda.
5) Catat volume H2SO4yang dibutuhkan.
6) Lakukan titrasi sebanyak 3 kali dan hitunglah kadar sample tersebut.
57
PRAKTIKUM KIMIA
AKFAR IKIFA
Nama : ................................................................................................................................
Kelas : ................................................................................................................................
Tanggal : …………………….................................................................................................
Pengawas : 1. ……………………………..
2. …………………………….
3. ……………………….........
LAPORAN :TITRASI ACIDIMETRI
1. PEMBUATAN LARUTAN BAKU PRIMER (............................................................)
............................................... di Lab = ……. N
Pembuatan ................................ 0,1 N, di pipet ......................... 0,1 N sebanyak……. mL
Perhitungan:
Vsample x N sample = VLBP x NLBP
2. PEMBUATAN LARUTAN BAKU SEKUNDER (........................................)
........................... di Lab = ……. N
Pembuatan .................0,1 N, di pipet ........................ 0,1 N sebanyak……. mL
Perhitungan:
Vsample x N sample = VLBS x NLBS
58
3. TITRASI PEMBAKUAN
Reaksi:
Volume .................................... yang dipipet = ……… mL
Pengulangan Volume (mL) .................... Volume Titrasi Paraf

Awal Akhir
I
II
III
Pembacaan Skala Buret
Gambar skala 1 Gambar skala 2 Gambar skala 3
4. PERHITUNGAN NORMALITAS LBS (..................................................)
Pengulangan Perhitungan
I
II
III
Rata-rata
59
5. PEMBUATAN LARUTAN SAMPEL (.......................................................)
........................... di Lab = ……. % (b/v)
Pembuatan .................0,1 N, di pipet ........................% (b/v) sebanyak……. mL
Perhitungan:
mg sampel = Vsampel x Nsampel x BMsampel x BEsampel
Vsampel = mg sampel
Nsampel x BMsampel x BEsampel
6. TITRASI SAMPEL (.................................................)

Reaksi:
Pengulangan Volume (mL) ......................... Volume Titrasi Paraf

Awal Akhir
I
II
III
60
6. PERHITUNGAN KADAR SAMPEL (................................................)
I
II
III
Rata-rata
61
BAB X
PRAKTIKUM ALKALIMETRI
A. TUJUAN
- Dapat menyiapkan larutan basa, membakukannya dan mengaplikasikannya untuk
menentukan kadar suatu zat
- Dapat merancang prosedur penentuan kadar asam/basa
B. ALAT
- Labu ukur 250 mL - Corong
- Labu ukur 100 mL - Gelas beaker
- Buret - Batang pengaduk kaca
- Ring Stand & Klem - Neraca analitik
- Erlenmeyer 250 mL
C. BAHAN
- Asam oksalat
- NaOH
- Sampel (larutan CH3COOH, H3BO3)
- Indikator phenolftalein
D. CARA KERJA
a. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH dengan Normalitas kira-kira 0,1 N
1) Lihat konsentrasi larutan induk NaOH yang tersedia di laboratorium.
b) Pipet menggunakan pipet volumetri atau dengan gelas ukur larutan induk ke
dalam labu ukur 250 mL.
b. Pembuatan larutan baku primer Asam oksalat (H2C2O4) 0,1 N

1) Lihat konsentrasi larutan induk Asam Oksalat yang tersedia di laboratorium.
62
c. Pembakuan larutan NaOH dengan Larutan Asam oksalat
1) Siapkan buret 50 mL yang bersih dan bilaslah dengan sedikit larutan NaOH yang
akan dibakukan. Isilah buret tersebut dengna larutan NaOH.
2) Pipet 25 mL larutan asam oksalat 0,1 N dengan menggunakan pipet volumetri dan
pindahkan ke dalam Erlenmeyer yang bersih.
3) Tambahkan 2 atau 3 tetes larutan indicator fenolftalein.
4) Titrasi larutan ini dengan larutan NaOH dari buret sampai larutan berubah warna
menjadi merah muda.
5) Lakukan titrasi sebanyak 3 kali dan hitunglah normalitas larutan NaOH.
2. Aplikasi
a. Pembuatan Larutan Sample (CH3COOH, H3BO3)
1) Lihat konsentrasi larutan induk sampel yang tersedia di laboratorium.
b. Penentuan Kadar Sample (CH3COOH, H3BO3)

1) Siapkan buret 50 mL yang bersih dan bilaslah dengan sedikiit larutan NaOH 0,1
N yang telah dibakukan. Isilah buret tersebut dengan larutan NaOH.
2) Pipet 25 mL larutan sampel dengan menggunakan pipet volumetri dan pindahkan
kedalam Erlenmeyer yang bersih.
3) Tambahkan 2 atau 3 tetes larutan indikator fenolftalein.
4) Titrasi larutan ini dengan larutan NaOH dari buret sampai larutan berubah warna
merah muda.
5) Catat volume NaOH yang dibutuhkan
6) Lakukan titrasi sebanyak 3 kali dan hitunglah kadar masing-masing senyawa yang
terdapat dalam campuran.
63
PRAKTIKUM KIMIA
AKFAR IKIFA
Nama : ................................................................................................................................
Kelas : ................................................................................................................................
Tanggal : …………………….................................................................................................
Pengawas : 1. ……………………………..
2. …………………………….
3. ……………………….........
LAPORAN :TITRASI ALKALIMETRI
............................................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
........................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
64
Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
I
II
III
Rata-rata
65
........................... di Lab = ……. % (b/v)
Perhitungan:
Vsampel = mg sampel
6. TITRASI SAMPEL (.................................................)

Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
66
I
II
III
Rata-rata
67
BAB XI
TITRASI REDOKS
A. PRINSIP DASAR
Reaksi titrasi redoks dapat secara umum digambarkan sebagai berikut:
Red1 + e oks1 (reduksi)
Oks2 oks1 + e (oksidasi)
Red1 + oks2 oks1 + red 2 (Redoks)
Reaksi ini menggambarkan perpindahan elektron yang menjadi dasar titrasi
redoks. Pada titrasi ini ekivalen suatu zat (oksidator/reduktor) setara dengan satu mol
electron.
Oksidator baku primer yang dapat dipakai adalah 2Cr2O7, KIO3 dan Ce4+. Larutan
KMnO4 juga dapat dipakai sebagai larutan baku, tetapi bukan baku primer karena dalam
larutan asam dan dengan pengaruh cahaya matahari dapat menguraikan sebagai berikut:
4MnO4- + 4 H+ 4 MnO2(s) + 3 O2 + 2H2O
karena itu larutan KMnO4 harus dibakukan terlebih dahulu setiap kali dan harus disimpan
dalam tempat yang gelap.
Zat-zat yang dapat berperan sebagai reduktor baku primer adalah As2O3 dan
Na2C2O4. Sedangkan Na2S2O3 dapat dipakai sebagai baku sekunder Karena cendrung
mengurai seperti berikut:
S2O32- + H+ HSO3- + S
Selama titrasi terjadi perubahan konsentrasi analit yang dapat diukur melalui
potensial elektroda yang dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Nerst. Kurva
titrasi diperoleh dengan mengalurkan E vs volume titran. Pada titik ekivalen terdapat
perubahan potensial yang besar karena sebelum titik ekivalen. potensial larutan
ditentukan oleh system red1 + oks1 dan sesudah titik ekivalen oleh sistim red2 + oks2.
I3-+ 2 S2O32- 3I- + S4O62-
Tetapi untuk penyederhanaan sering ditulis sebagai I2.
I2 + 2 S2O32- 2I- + S4O62-
Titrasi dengan menggunakan ion iodide sebagai pereduksi dimungkinkan karena
sifat reduksinya yang cukup kuat untuk mereduksi berbagai zat.
2I- I2 + 2 e
Dua sumber kesalahan yang penting dalam titrasi ini adalah hilangnya iod karena
mudah menguap dan larutan iodide dalam asam mudah dioksidasi oleh oksigen dari
udara.
4I- + O2 +H+ 2I2 + 2 H2O
Dengan adanya iodide, penguapan cukup dikurangi melalui pembentukan ion tri
iodide. Pada suhu ruang, hilangnya iod melalui penguapan dari larutan yang mengandung
sekurang-kurangnya 4% KI dapat diabaikan asalkan titrasinya tidak terlalu lama. Titrasi
68
harus dilakukan dalam larutan yang dingin dan dalam labu Erlenmeyer. Oksidasi
atmosferik dapat diabaikan dalam larutan yang netral dan tanpa adanya katalis, tetapi laju
oksidasi bertambah cepat dengan menurunnya pH. Reaksi dikatalis oleh ion logam
tertentu (Cu2+, NO3-) dan cahaya kuat. Untuk itu hindarkan titrasi dari cahaya matahati
langsung dan larutan yang mengandung iodide harus disimpan dalam botol coklat.
B. INDIKATOR
Titrasi dapat dilkukan tanpa indikator dari luar karena warna I2 yang dititrasi akan
lenyap jika mencapai titik akhir; warna mula-mula coklat agak tua, menjadi lebih muda,
lalu kuning, kuning muda dan seterusnnya, sampai akhirnya lenyap. Bila diamati dengan
cermat perubahan warna tersebut, maka titik akhir dapat ditentukan dengan cukup jelas.
Konsentrasi Iod = 5 x 10-6M masih dapat jelas dilihat mata dan memungkinkan
penghentian titrasi dengan kelebihan setetes iod 0,05M. Namun lebih mudah dan tegas
bila ditambahkan amilum ke dalam larutan sebagai indikator. Amilum dengan I2
membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang masih jelas sekalipun I2 sedikit
sekali. Pada titik akhir iod yang terikat itu pun hilang bereaksi dengan titran sehingga
warna biru lenyap mendadak dan perubahan warnanya tampak sangat jelas. Penambahan
amilum ini harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi (bila iod sudah tinggal
sedikit yang tampak dari warnanya yang kuning muda). Maksudnya ialah agar amilum
tidak membungkus iod dan menyebabkannya sukar lepas kembali. Hal itu akan berakibat
warna biru sulit sekali hilang sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam. Bila Iod masih
banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu
perubahan warna pada titrasi akhir.
69
BAB XII
PRAKTIKUM PERMANGANOMETRI
A. TUJUAN
- Dapat membuat larutan baku permanganate 0,1 N dan membakukannya
- Dapat menentukan kadar suatu zat dalam larutan.
- Dapat merancang prosedur penentuan suatu zat berdasarkan reaksi titrasi redoks
permanganometri.
B. BAHAN
- KMnO4
- H2C2O4
- H2SO4
C. ALAT
- Labu ukur 250 mL
- Labu ukur 100 mL
- Buret
- Ring Stand & Klem
- Erlenmeyer 250 mL
- corong
- Gelas beaker
- Batang pengaduk kaca
- Neraca analitik
D. CARA KERJA
a. Pembuatan larutan baku primerH2C2O4
1) Lihat konsentrasi larutan induk baku primer H2C2O4 yang tersedia di
laboratorium.
a. Hitung mL yang harus dipipet ke dalam labu ukur 100 mL.
b. Pipet menggunakan pipet volumetri larutan induk ke dalam labu ukur 100 mL.
c. Tambahkan air suling sampai tepat tanda batas
b. Pembuatan larutan KMnO4 yang normalitasnya kira-kira 0,1N
1) Lihat konsentrasi larutan induk baku primer H2C2O4 yang tersedia di
laboratorium.
70
b) Pipet menggunakan pipet volumetri larutan induk ke dalam labu ukur 100
mL.
c) Tambahkan air suling sampai tepat tanda batas
c. Pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4
1) Cucilah dengan bersih buret, Erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan. sebelum
digunakan, buret harus dibilas dengna larutan yang akan diisikan ke dalamnya.
2) Isilah buret dengan larutan KMnO4 yang akan ditentukan konsentrasinya.
3) Pipet dengan tepat 25 mL larutan asam oksalat 0,1 N dan tempatkanlah dalam
sebuah Erlenmeyer volume 250 mL, kemudian tambahkan 35 mL H2SO44 N.
4) Titrasi larutan ini dengan larutan KMnO4 dari buret sampai larutan menjadi merah
muda. Kemudian panaskan sampai suhu lebih kurang 600C.
5) Dalam keadaan larutan masih panas dititrasi lagi dengan larutan KMnO4 sampai
terbentuk warna merah muda yang tidak hilang lagi.
6) Lakukan titrasi sebanyak 3 kali dan tentukan konsentrasi KMnO4.
2. Aplikasi
a. Pembuatan Larutan Sampel FeSO4
1) Lihat konsentrasi larutan induk sampel yang tersedia di laboratorium.
b. Penentuan kadar FeSO4 dengan larutan baku KMnO4

1) Siapkan buret 50 mL yang bersih dan isilah dengan larutan KMnO4yang.
2) Pipet dengan tepat 25 mL larutan sampel FeSO4 dan tempatkan dalam sebuah
Erlenmeyer volume 250 mL.
3) Tambahkan 35 mL H2SO4 3 N dan panaskan sampai suhu lebih kurang 600C.
4) Titrasi larutan ini dengan larutan KMnO4hingga berubah warna merah.
5) Lakukan titrasi sebanyak 3 kali dan tentukan kadar sampel FeSO4.
71
PRAKTIKUM KIMIA
AKFAR IKIFA
Nama : ................................................................................................................................
Kelas : ................................................................................................................................
Tanggal : …………………….................................................................................................
Pengawas : 1. ……………………………..
2. …………………………….
3. ……………………….........
LAPORAN :TITRASI PERMANGANOMETRI
............................................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
........................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
72
Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
I
II
III
Rata-rata
73
........................... di Lab = ……. % (b/v)
Perhitungan:
Vsampel = mg sampel
6. TITRASI SAMPEL (.................................................)

Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
74
I
II
III
Rata-rata
75
BAB XIII
PRAKTIKUM IODOMETRI
A. TUJUAN
- Dapat membuat larutan Na2S2O3 0,1 N dan membakukannya.
- Dapat merancang prosedur penentuan suatu zat dengan titrasi iodometri.
B. BAHAN
- Kristal Na2S2O3.5H2O
- Larutan KIO3
- Larutan CuSO4
- KI padat
- KI 10%
- Indikator Kanji
C. CARA KERJA
a. Pembuatan larutan baku primer Na2S2O3 yang kadarnya kira-kira 0,1 N
1) Lihat konsentrasi larutan induk baku primer Na2S2O3 yang tersedia di
laboratorium.
b. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan KIO3 0,1 N
1) Cucilah dengan buret, Erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan. Sebelum
digunakan, buret haruss dibilas dengan larutan yang akan diisikan ke dalamnya.
2) Isilah buret dengan larutan Na2S2O3 yang akan ditentukan konsentrasinya.
3) Pipet dengan tepat 25 mL larutan KIO3 0,1 N dan tempatkan dalam sebuah
Erlenmeyer volume 250 mL yang bersih, kemudian tambahkan 1 gram KI atau 10
mL larutan KI 10% dan 1 mL HCl pekat. Tutuplah Erlenmeyer dengan kertas dan
simpan dalam tempat gelap selama kira-kira 5 menit agar reaksi berjalan
sempurna.
4) Titrasi larutan I2 yang terbentuk dengan larutan natrium tiosulfat dari buret
sampai warna larutan menjadi kuning pucat. Tambahkan 1 mL indikator kanji dan
lanjutkan titrasi hingga warna ungu hilang.
5) Ulangi titrasi sekali lagi dan tentukan kadar Na2S2O3.
76
2. Aplikasi
Penentuan Kadar Cu2+ dengan larutan baku Na2S2O3
a. Cucilah dengan bersih buret, Erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan, buret harus
dibilas dengan larutan yang akan diisikan ke dalamnya.
b. Isilah buret dengan larutan baku Na2S2O3
c. Tambahkan air suling pada larutan CuSO4 yang anda peroleh sampai tanda batas 100
mL.
d. Pipet dengan tepat 25 mL larutan CuSO4 yang akan anda periksa dan tempatkan
dalam sebuah Erlenmeyer volume 250 mL yang bersih, kemudian tambahkan 1 gram
KI atau 10 mL larutan KI 10%. Tutuplah Erlenmeyer dengan kertas agar I2 yang
terbentuk tidak menguap.
e. Titrasi larutan I2 yang terbentuk dengan larutan natrium tiosulfat dari buret sampai
warna larutan menjadi kuning pucat. Tambahkan 1 mL indikator kanji dan lanjutkan
titrasi sampai warna biru tepat hilang.
f. Ulangi titrasi sekali lagi dan tentukan kadar CuSO4 dalam larutan.
77
PRAKTIKUM KIMIA
AKFAR IKIFA
Nama : ................................................................................................................................
Kelas : ................................................................................................................................
Tanggal : …………………….................................................................................................
Pengawas : 1. ……………………………..
2. …………………………….
3. ……………………….........
LAPORAN :TITRASI IODOMETRI
............................................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
........................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
78
Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
I
II
III
Rata-rata
79
........................... di Lab = ……. % (b/v)
Perhitungan:
Vsampel = mg sampel
6. TITRASI SAMPEL (.................................................)

Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
80
I
II
III
Rata-rata
81
BAB XIV
PRAKTIKUM IODIMETRI
A. TUJUAN
- Dapat membuat larutan I2 0,1 N dan membakukannya.
- Dapat merancang prosedur penentuan suatu zat dengan titrasi iodimetri.
B. BAHAN
- Kristal I2
- Larutan Na2S2O3
- Vitamin C
- H2SO4 10%
- Indikator Kanji
C. CARA KERJA
a. Pembuatan larutan baku primer Na2S2O3 yang kadarnya kira-kira 0,1 N
1) Lihat konsentrasi larutan induk baku primer Na2S2O3 yang tersedia di
laboratorium.
b. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan I2 0,1 N
1) Cucilah dengan buret, Erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan. Sebelum
digunakan, buret haruss dibilas dengan larutan yang akan diisikan ke dalamnya.
2) Isilah buret dengan larutan I2 yang akan ditentukan konsentrasinya.
3) Pipet dengan tepat 25 mL larutan Na2S2O3 0,1 N dan tempatkan dalam sebuah
Erlenmeyer volume 250 mL yang bersih, kemudian tambahkan 5 mL H2SO4 10%
4) Tambahkan 1 mL indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru.
5) Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali dan tentukan normalitas larutan baku sekunder.
2. Aplikasi
Penentuan Kadar vitamin C dengan larutan baku I2
a. Cucilah dengan bersih buret, Erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan, buret harus
dibilas dengan larutan yang akan diisikan ke dalamnya.
b. Isilah buret dengan larutan baku I2
82
c. Tambahkan air suling pada larutan vitamin C yang anda peroleh sampai tanda batas
100 mL.
d. Pipet dengan tepat 25 mL larutan vitamin C yang akan anda periksa dan tempatkan
dalam sebuah Erlenmeyer volume 250 mL yang bersih, kemudian tambahkan 5 mL
H2SO4 10% .
e. Tambahkan 1 mL indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru.
f. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali dan tentukan kadar vitamin C dalam larutan.
83
PRAKTIKUM KIMIA
AKFAR IKIFA
Nama : ................................................................................................................................
Kelas : ................................................................................................................................
Tanggal : …………………….................................................................................................
Pengawas : 1. ……………………………..
2. …………………………….
3. ……………………….........
LAPORAN :TITRASI IODIMETRI
............................................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
........................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
84
Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
I
II
III
Rata-rata
85
........................... di Lab = ……. % (b/v)
Perhitungan:
Vsampel = mg sampel
6. TITRASI SAMPEL (.................................................)

Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
86
I
II
III
Rata-rata
87
BAB XV
TITRASI ARGENTOMETRI (TITRASI PENGENDAPAN)
A. PRINSIP DASAR
Titrasi pengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan, seperti:
Ag + Cl- AgCl(s)
+
Ag+ + I- AgI (s)

Zat yang biasa digunakan sebagai baku primer adalah NaCl, NaBr, KBr, atau KCl dengan
kemurnian yang tinggi. Sebagai baku sekunder digunakan larutan AgNO3.
Hubungan yang terdapat pada titrasi ini adalah:
1 mek = dan mek Ag+ = mek Cl-
Titrasi pengendapan yang banyak dilakukan adalah titrasi dengan menggunakan Ag+ sebagai
pereaksi (Argentometri). Oleh karena itu pembahasan prinsip dasar titrasi pengendapan ini
terbatas pada analisis argentometri. Tentunya, pembahasan ini dapat ditetapkan pada reaksi
pengendapan lain.
B. Penentuan titik akhir titrasi pengendapan

Berbagai cara dapat dipakai untuk menentukan titik akhir titrasi pengendapan. Beberapa
diantaranya akan dibahas dibawah ini:
1. Pembentukan endapan warna
Cara ini dipakai pada titrasi Cl- atau Br- dengan cara Mohr. Pada cara ini dipakai larutan
K2CrO4 (dalam larutan netral) sebagai indicator. Pada awal titrasi terjadi reaksi Cl-/Br-
dengan Ag+ menghasilkan endapan AgCl/ AgBr berwarna putih/agak kuning muda. Pada
titik akhir titrasi ion CrO42- akan bereaksi dengan kelebihan Ag+ yang ditambahkan,
membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah coklat.
Galat titrasi akan semakin besar jika konsentrasi larutan yang di titrasi makin encer. Galat
ini dapat dihitung dengan menentukan blanko indikator, yaitu dengan mengukur volume
larutan AgNO3 baku yang diiperlukan untuk menimbulkan warna jika ditambahkan ke
dalam air suling dengan volume yang sama yang mengandung sejumlah indikator yang
sama dengan indikator pada titrasi yang dilakukan.
Hal lain yang harus diperhatikan adalah pH larutan selama titrasi, yaitu antara 6,5-9.
Dalam larutan yang asam akan terjadi reaksi :
2 CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O
Reaksi ini menyebabkan berkurangnya CrO4-, dan mungkin Ksp Ag2CrO4 tidak akan
terlampaui. Dalam larutan basa akan terbentuk endapan AgOH. Untuk menetralkan
larutan yang asam dapat ditambahkan CaCO3 atau NaHCO3. Sedangkan untuk larutan
yang basa dapat diatur pHnya dengan menambahkan asam asetat, lalu CaCO3 yang agak
berlebih.
88
2. Pembentukan senyawa yang berwarna
Cara ini dipakai pada cara Volhard untuk titrasi Ag+ yang mengandung HNO3 bebas
dengan larutan baku KSCN atau NH4SCN. Sebagai indicator dipakaii Fe3+. Reaksi titrasi
ini adalah:
Ag+ + SCN- AgSCN (s)
Pada waktu reaksi ini sempurna, kelebihan SCN- akan bereasksi dengan Fe3+ membentuk
FeSCN2+ yang berwarna merah. Reaksi yang terjadi:
Fe3+ + SCN- FeSCN2+
3. Penggunaan Indikator Adsorbsi

Cara ini dikenal dengan cara fajanns. Pada titik ekivalen indikator ini akan diadsorbsi
oleh endapan yang terbentuk. Pada waktu teradsorbsi indikator ini akan berubah warna.
Contoh indikator yang bersifat demikian adalah fluoresein dan eosin. Penentuan indikator
didasarkan pada syarat-syarat berikut:
a. Endapan harus bentuk koloid
b. Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pereaksi pengendap.
89
BAB XVI
PRAKTIKUM ARGENTOMETRI
A. TUJUAN PERCOBAAN
- Dapat membuat larutan perak nitrat 0,05 N dan membakukannya
- Dapat menetukan kadar suatu zat dalam larutan dengan menggunakan titrasi
pengendapan (argentometri)
- Dapat merancang prosedur penentuan suatu zat berdasarkan titrasi pengendapan
(argentometri)
B. BAHAN
- Larutan AgNO3
- NaCl padat
- Larutan sampel KBr
- Larutan K2CrO4 0,1 M
- indikator eosin
- Air Suling
C. CARA KERJA
a. Pembuatan larutan baku NaCl yang konsentrasinya 0,05 N
Timbang 1,4610 gram Kristal NaCl yang kering (telah dipanaskan dalam oven pada
suhu 2500C selama 1 jam) pada sebuah botol timbang yang bersih. Larutkan dalam
labu ukur 500 mL dengan air sulung secukupnya, jika telah larut tambahkan air suling
sampai tepat tanda batas.
b. Pembuatan larutan AgNO3 konsentrasinya kira-kira 0,05 N

1. Panaskan Kristal AgNO3 dalam oven pada temperatur 1200C selama 1 jam,
kemudian dididinginkan dalam desikator.
2. Timbang Kristal AgNO3 yang telah dikeringkan kira-kira 4,25 gram dan larutkan
dalam sebuah labu ukur 500 mL, setelah larut tambahkan air suling sampai tepat
tanda batas.
3. Larutan ini tidak stabil jika terkena cahaya, sebaiknya labu ukur dibalut dengan
kertas karbon atau disimpan di dalam lemari yang gelap.
c. Pembakuan larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,05 N

1. Cucilah dengan bersih buret, Erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan, buret
harus dibilas dengan larutan yang akan diisikan kedalamnya.
2. Isilah buret coklat dengan larutan AgNO3 yang akan diukur kadarnya.
90
3. Pipet dengan tepat 10 mL larutan NaCl 0,05 N dan masukkan dalam Erlenmeyer
yang bersih. Kemudian tambahkan 10 tetes larutan indicator K2CrO4 0,1 M
4. Titrasi larutan NaCl dengan AgNO3 dari buret sampai terbentuk warna merah
yang tidak bisa hilang lagi jika dilakukan pengocokan.
5. Ulangi titrasi sekali lagi dan tentukan normalitas larutan AgNO3.
2. Aplikasi
a. Penentuan kadar Br- dengan larutan baku AgNO3
1) Cucilah dengan bersih buret, Erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan.
Sebelum digunakan, buret harus dibilas dengan larutan yang akan diisikan
kedalamnya.
2) Tambahkan air suling pada labu ukur 100 mL yang berisi larutan KBr yang anda
peroleh sampai tepat tanda batas.
3) Pipet 10 mL larutan KBr ini dan pindahkan ke dalam Erlenmeyer yang bersih,
tambahkan 25 mL air suling, 1 mL asam asetat (CH3COOH) 6 N dan 5 tetes
indikator eosin.
4) Titrasi larutan ini dengan terbentuknya gumpalan endapan AgBr yang berwarna
merah muda.
5) Titik akhir titrasi ditamdai dengan terbentuknya gumpalan endapan AgBr yang
berwarna merah muda.
91
PRAKTIKUM KIMIA
AKFAR IKIFA
Nama : ................................................................................................................................
Kelas : ................................................................................................................................
Tanggal : …………………….................................................................................................
Pengawas : 1. ……………………………..
2. …………………………….
3. ……………………….........
LAPORAN :TITRASI ARGENTOMETRI
............................................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
........................... di Lab = ……. N
Perhitungan:
92
Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
I
II
III
Rata-rata
93
........................... di Lab = ……. % (b/v)
Perhitungan:
Vsampel = mg sampel
6. TITRASI SAMPEL (.................................................)

Reaksi:

Awal Akhir
I
II
III
94
I
II
III
Rata-rata
95

Diktat Praktikum Kimia Dasar

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Diktat Praktikum Kimia Dasar

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

AKADEMI FARMASI IKIFA

TIM PRAKTIKUM KIMIA DASAR

No. Minggu Judul Praktikum Halaman

1. Praktikan harus hadir 5 menit sebelum praktik dimulai

Ka Laboratorium AKFAR IKIFA

1. Rencanakan percobaan yang akan dilakukan sebelum memulai pratikum

NO JENIS KECELAKAAN UPAYA / TINDAKAN

B. KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

D. SUMBER – SUMBER BAHAYA DI LABORATORIUM

Sistematika kation yang digunakan :

A. Identifikasi Kation Golongan I

D. Identifikasi Kation Golongan IV

E. Identifikasi Kation Golongan V

A. IDENTIFIKASI ANION CO32-

B. IDENTIFIKASI ANION HCO3-

C. IDENTIFIKASI ANION SO42-

D. IDENTIFIKASI ANION S2O32-

F. IDENTIFIKASI ANION Br-

H. IDENTIFIKASI ANION NO3-

J. IDENTIFIKASI ANION PO43-

L. IDENTIFIKASI ANION CH3COO- (Asetat)

N. IDENTIFIKASI ANION C7H5O3- (Salisilat)

Sampel Prosedur Pengamatan Reaksi Paraf

b. ↓+ HCl/ HNO3 ≠larut

10. a. S + Pb- Asetat / Pb- ↓ pu%h

12. S + H2SO4+ amonium Cincin biru

15. S + HNO3 pekat Larutan coklat

7. S + CuSO4 Larutan hijau

B. CARA PENULISAN ANGKA DAN KETELITIAN ANGKA

C. PERALATAN UKUR VOLUME

Volume yang dinyatakan

b. Pipet Berskala ( Pipet Ukur )

2. Corong Buchner (Buchner Funnel)

3. Corong Pemisah (Separating Funnel)

TEKNIK-TEKNIK DASAR KUANTITATIF

A. PEMAKAIAN NERACA ANALISIS

Perbedaan suhu akan menyebabkan kesalahan penimbnagan, karena itu usahakan

B. PELARUTAN DAN PENGENCERAN SAMPEL

D. TEKNIK-TEKNIK PENGERJAAN VOLUMETRI

E. MEMBERSHKAN ALAT GELAS

KALIBRASI PERALATAN UKUR

A. KALIBRASI ALAT UKUR

Suhu (0C) Berat (g) Volume 1 g air (cm3)

PRINSIP DASAR TITRIMETRI

Vta = volume titik akhit titrasi

Vte = volume titik ekivalen

Atau BOH + H3O+ B- + 2 H2O

2. Reaksi Oksidasi – Reduksi (Redoks)

4. Reaksi Pembentukan Kompleks

B. PERHITUNGAN DALAM TITRIMETRI

2. Perhitungan stokiometri menggunakan mol

H3PO4 + 2 NaOH 2 Na+ + HPO42- + H2O

TE pertama : H3PO4 + OH- H2O + H2PO4-

TE kedua : H3PO4 + 2 OH- 2 H2O + HPO42-

Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2

Hitung normalitas asam dengan menggunakan:

1. cara perhitungan mol

1. Dengan menggunakan mol

karena HCl memberikan 1 H+, maka normalitasnya sama dengan molaritasnya

2. Degan menggunakan ekivalen

Fenol Merah 6,8 – 8,0 Kuning - Merah

Indikator Campuran pH Perubahan Warna

TITRASI NETRALISASI (ASAM – BASA)