ANALISIS

AKTIVASI NEUTRON
Responsi Praktikum Radiokimia

STTN-BATAN Yogyakarta
Kamis, 5 Desember 2019
KAMI BEKERJA BERSAMA-SAMA.
1) Agnafan Julian Fortin (16/395290/TK/44582)
2) Ryando Poco Abram H (16/395304/TK/44596)
3) Hasna Noor Alifa (16/395296/TK/44588)
4) Sangaji Nurfauzi Kinarso (16/400262/TK/45276)
5) Thiara Devi Pangeztu (16/395306/TK/44598)
6) Zafitra Emirald M (16/400264/TK/45278)

2
PREPARASI
STANDAR DAN SAMPEL
Preparasi Sampel dan Standar merupakan salah satu langkah
yang sangat berpengaruh dalam akurasi hasil analisis.

3
TUJUAN
Setelah mengikuti praktikum ini peserta mampu melakukan
preparasi standar dan sampel untuk AAN. Secara khusus setelah
mengikuti praktikum ini peserta mampu:
1) Menjelaskan prinsip pembuatan larutan standar;
2) Menjelaskan prinsip preparasi standar;
3) Menjelaskan prinsip preparasi sampel;
4) Memipet larutan standar;
5) Melakukan preparasi standar;
6) Melakukan preparasi sampel.

4
TEORI
Dasar-dasar yang digunakan dalam eksperimen ini mencakup:
A. Uji Presisi Pemipetan
B. Pembuatan Larutan Standar
C. Identifikasi Sampel
D. Penimbangan Sampel

5
 Pembuatan larutan standar membutuhkan peralatan
pengukur volume yang layak dan personil yang
mampu memberikan ketelitian tinggi dalam
memipet.
UJI PRESISI Sumber kesalahan dalam pemipetan :

PEMIPETAN 1) Kalibrasi pipet,

2) Efek temperatur,
3) Ketelitian personil.

Dilakukan uji presisi pemipetan dengan

melakukan pemipetan berulang,
volume yang diambil ditimbang dengan
neraca.

6
 Larutan standar multi-unsur dibuat untuk mendapatkan
konsentrasi unsur mirip dengan konsentrasi yang ada
dalam sampel. Perhitungan massa/berat unsur dalam
PEMBUATAN standar dapat dilakukan dengan persamaan berikut.

LARUTAN
STANDAR
X = Konsentrasi larutan stock (µg/mL)
V = Volume pelarutan (mL)

7
 Pengkodean dalam rangka identifikasi sampel yang
meliputi :
1) Deskripsi sampel (nama pemilik).
2) Nomor order/kontrak.
3) Tanggal dan jumlah sampel diterima, perkiraan
IDENTIFIKASI selesai analisis.
4) Kode identifikasi sampel setelah masuk lab.
SAMPEL 5) Kode identifikasi sampel, standard dan kontrol
yang digunakan.
6) Berat sampel, standar dan kontrol (log book) sesuai
dengan kode sebelumnya.
7) Susunan layer target siap diiradiasi (pendek,
medium, panjang).
8) Tanggal, waktu, lama iradiasi dan posisi iradiasi.
9) Kode penamaan hasil pencacahan (detektor, posisi,
replikat).
8
 Perkiraan berat
Jenis Sampel Unsur ditentukan
sampel
Na,Mg, Mn, Al, Ca, Ti,
10-15 mg
V, I
K, Ga, As, Hg, Br, Mo,
15-20 mg
La, W, Au,
Geologi (tanah,
sedimen, batuan) Sc, Cr, Co, Fe, Se,
Rb, Sr, Zr, Ag, Sn, Sb,
Te, Ba, Ce, Eu, Tb,
25-30 mg PENIMBANGAN
SAMPEL
Hf, Ta, Th

Na,Mg, Mn, Al, Ca, Ti,

30-40 mg
V, Cu, Cl
K, Ga, As, Hg, Br, Mo,
40-50 mg Penentuan berat sampel berdasarkan
La, W, Au
Biologi matriks dan unsur yang ditentukan
(pangan,tumbuhan) Sc, Cr, Co, Fe, Se, mengacu pada tabel berikut.
Rb, Sr, Zr, Ag, Sn, Sb,
80-100 mg
Te, Ba, Ce, Eu, Tb,
Hf, Ta, Th

Na,Mg, Mn, Al, Ca, Cl 10-15 mg

Klinis (rambut, darah) K, As, Hg, Br 10-15 mg

Sc, Cr, Co, Fe, Se,
15-20 mg
Rb, Sr, Zr, Zn 9
ALAT DAN BAHAN
Penggunaan alat dan bahan dalam eksperimen ini mencakup:

A. Neraca Analitik A. Gunting

B. Pipet Mikro B. Gelas Petri
C. Larutan Standar C. Gelas Beaker
D. Srm D. Batang Pengaduk Gelas
E. Bahan Sampel E. Lampu Pemanas
F. Vial PE
G. Spatula

10
LANGKAH KERJA
Dasar-dasar yang digunakan dalam eksperimen ini mencakup:
A. Persiapan Pemipetan
B. Pencucian Vial
C. Melakukan Kodefikasi
D. Pemipetan Standar
E. Penimbangan Sampel
F. Penutupan Vial
G. Pengisian Formulir Iradiasi

11
A
. PERSIAPAN
1) Pipet aquadest sebanyak 100 μL sebanyak 10 kali
berturut-turut dan diperiksa menggunakan
timbangan dengan kesalahan maksimum 1 %.
PEMIPETAN 2) Hitung nilai deviasi standar hasil pemipetan tersebut.

12
 1) Pakai sarung tangan karet.
B 2) Buat larutan asam nitrat 1:1.

. PENCUCIAN 3)
4)
Rendam vial PE dalam larutan pencuci tersebut.
Tiriskan vial.
VIAL 5) Bilas vial dengan air demineral dan periksa dengan
kertas pH.
6) Ulangi langkah no.4 sampai diperoleh pH netral.
7) Bilas vial dengan aceton.
8) Keringkan vial dengan lampu pemanas.

13
C
. MELAKUKAN 1) Tentukan kode untuk sampel, standar dan kontrol.
2) Pakai sarung tangan karet.
KODEFIKASI 3) Tulis kode pada vial menggunakan spidol permanen.

14
D 1) Tentukan volume larutan standar yang dibutuhkan.

. PEMIPETAN 2)
3)
Pakai sarung tangan karet.
Pipet larutan standar dan masukkan ke dalam vial.
STANDAR 4) Keringkan larutan dalam vial menggunakan lampu
pemanas.
5) Lepas sarung tangan.
6) Catat pemipetan larutan standar dalam formulir.

15
E. 1) Tentukan massa sampel yang dibutuhkan.
PENIMBANGAN 2) Pakai sarung tangan karet.
3) Masukkan sampel ke dalam vial dan timbang,
SAMPEL sampai diperoleh massa sesuai yang dibutuhkan.
4) Tutup vial.
5) Lepas sarung tangan.
6) Catat penimbangan alam formulir.

16
F.
PENUTUPAN
1) Hidupkan burner atau lilin.
2) Pakai sarung tangan karet.
3) Potong pengait vial dengan tutupnya.
VIAL 4) Panaskan bagian vial yang bertemu tutup, rekatkan
menggunakan batang gelas.

17
G
. PENGISIAN
1) Siapkan data unsur, nilai tampang lintang,
radionuklida yang terbentuk, waktu paro.

FORMULIR
2) Hitung massa unsur dalam standar.
3) Hitung aktivitas berdasarkan massa, data di atas,
dan waktu iradiasi.
IRADIASI 4) Isi formulir secara lengkap.

18
AKTIVASI NEUTRON

19
AKTIVASI NEUTRON
Setelah dilakukan preparasi, sampel maupun standar kemudian diaktivasi
dengan reaksi penangkapan neutron termal oleh inti. Inti sasaran yang
kemudian dalam keadaan metastabil akan mencapai keadaan stabil dengan
melepaskan kelebihan energi melalui peluruhan β- atau β+ yang umumnya
juga diikuti dengan emisi sinar gamma.

Lama aktivasi suatu sampel ditentukan berdasarkan waktu paruh unsur-unsur

yang akan diidentifikasi.

20
 AKTIVASI PENDEK
Aktivasi pendek merupakan aktivasi yang
dilakukan di fasilitas irradiasi untuk identifikasi
unsur-unsur dengan umur paro pendek

AKTIVASI MENENGAH
JENIS Aktivasi menengah merupakan aktivasi yang

AKTIVASI
dilakukan di fasilitas irradiasi untuk identifikasi
unsur-unsur dengan umur paro menengah

AKTIVASI PANJANG
Aktivasi panjang merupakan aktivasi yang
dilakukan di fasilitas irradiasi untuk identifikasi
unsur-unsur dengan umur sedang dan
panjang
21
 PROSES
AKTIVASI
Waktu aktivasi, waktu peluruhan dan
waktu pencacahan akan berbeda-
beda tergantung radionuklida yang di-
aktivasi seperti pada tabel di bawah.
Catatan :
1) Pada aktivasi pendek, Vial dibungkus plastik untuk mengatur posisi
sampel dan standar berada pada satu layer , dan digunakan kapsul
PE;
2) Pada aktivasi menengah dengan fluks 10 12 -1013 n.cm-2.detik-1 ,
sampel/standar digabung dan dibungkus dengan lembaran Al, dan
digunakan Kapsul PE;
3) Pada aktivasi panjang dengan fluks 10 12 -1013 n.cm-2.detik-1, setiap
sampel/standar dibungkus dengan lembaran Al, dan digabung dengan
lembaran Al, dan digunakan kapsul Al. 22
PROSES AKTIVASI
1) Untuk aktivasi dengan selang
waktu panjang dilakukan dengan
lazy susan (rotating rack). Lazy
susan ini terletak di luar teras,
pada bagian samping dari teras.
Pada bagian tidak terdapat
perubahan reaktivitas, sehingga
fluks neutron besarnya cenderung
konstan.
2) Sampel yang telah dimasukkan
dalam kapsul aktivasi sesuai
kebutuhan kemudian akan
diletakkan pada “rack” dari sistem
lazy suzan sesuai waktu irradiasi
yang dibutuhkan.
1) Selama aktivasi, untuk
mencegah ketidakhomogenan
fluks neutron, “rack” pada lazy
susan akan dirotasikan dengan
kecepatan tertentu
2) Sampel yang telah di-aktivasi
kemudian dibiarkan mengalami
peluruhan, agar produk aktivasi
dari pengotor dapat meluruh
dan tidak akan “mengganggu”
pencacahan.
3) Sampel perlu juga dikeluarkan
dari kapsul dengan
penanganan khusus agar
kemudian dapat dicacah.
23
 1) Luruhkan cuplikan yang telah diaktivasi sampai
aktivitas memenuhi persyaratan proteksi radiasi
untuk keselamatan kerja.
2) Pindahkan cuplikan dalam kapsul aktivasi ke
tempat pembuka cuplikan menggunakan tongkat
PENANGANAN penjepit.
3) Bongkar dan susun cuplikan hasil aktivasi di tempat

CUPLIKAN yang mempunyai pelindung Pb, untuk selanjutnya

dicacah.

PASCA AKTIVASI
4) Simpan cuplikan aktif yang telah selesai dicacah
sebagai limbah dalam kantong plastik, dan
tempatkan dalam wadah yang mempunyai
pelindung Pb.
5) Pantau ruangan limbah untuk memastikan bahwa
paparan radiasi cukup aman untuk pekerja radiasi.
6) Kirim limbah ke instalasi pengolah limbah untuk
diolah lebih lanjut.
24
 Pencacahan dilakukan dengan menggunakan sistem
spektrometri gamma dengan detektor yang digunakan
yaitu detektor HPGe. Detektor HPGe merepukan
detektor berupa semikonduktor dengan susunan p-i-n,
dimana i (intrinsic), merupakan bagian yang sensitif
terhadap radiasi, terutama sinar X dan gamma. Ketika
foton berinteraksi dengan material dalam depleted

PENCACAHAN
region, pembawa muatan (hole dan elektron) akan
terbentuk dan akan tersapu oleh medan elektrok
menuju elektroda p dan n. Muatan yang besarnya
CUPLIKAN proporsional dengan energi yang diberikan foton ini
kemudian akan dikonversi menjadi pulsa tegangan
dengan integral charge sensitive pre-amp.
Karena gap pita yang kecil pada semikonduktor HPGe,
maka detektor ini perlu didinginkan untuk mengurangi
generasi panas oleh pembawa muatan. Generasi akan
mengakibatkan adanya reverse leakage current, yang
dapat memberikan noise.

25
 1) Pastikan dewar terisi dengan Nitrogen cair serta
temperatur ruangan kurang dari 22ºC.
PERSIAPAN 2) Pastikan sistem kelistrikan terpasang dengan baik.
3) Hidupkan sistem spektrometer gamma sesuai
PERALATAN dengan SOP yang tersedia.
4) Lakukan kalibrasi energi dengan menggunakan
sumber standar sekurang-kurangnya 3 energi
(energi rendah, menengah, dan tinggi).

26
 1) Tempatkan cuplikan di atas permukaan detektor dari
alat spektrometri yang akan digunakan.
2) Cek dead time pengukuran. Untuk cuplikan hasil
aktivasi pendek dapat mulai dilakukan pengukuran
AKUISISI apabila dead time <20%. Apabila dead time diatas 20%,
pindahkan bahan uji diatas detektor dengan jarak lebih
DATA tinggi sehingga diperoleh kondisi dead time <20%.
Untuk bahan uji hasil aktivasi medium dan panjang
dapat mulai diukur apabila dead time <5 %.
3) Lakukan akuisisi data dengan waktu pencacahan
sesuai dengan Tabel.
4) Simpan hasil akuisisi data dengan kodifikasi unik.

27
ANALISIS
KUALITATIF & KUANTITATIF
Dua jenis analisis perlu dilakukan untuk mengetahui tidak
hanya apa, tetapi juga berapa.

28
ANALISIS KUALITATIF
Setelah dilakukan aktivasi dan pencacahan, sampel
dianalisis untuk diketahui unsur-unsur apa saja
yang terdapat dalam sampel. Analisis dilakukan
dengan mencocokan nilai energi puncak spektrum
dengan nilai energi pada isotop unsur radioaktif.

29
ANALISIS KUALITATIF
Sampel yang telah diiradiasi akan
menghasilkan spektrum energi seperti contoh
berikut.

30
ANALISIS KUALITATIF

AKTIVASI PENDEK

31
ANALISIS KUALITATIF

AKTIVASI
MENENGAH

32
ANALISIS KUALITATIF

AKTIVASIPANJANG

33
ANALISIS KUANTITATIF
Setelah unsur dalam sampel telah diketahui,
selanjutnya dilakukan perhitungan untuk
mengetahui massa atau kadar unsur-unsur
tersebut. Perhitungan ini disebut sebagai Analisis
Kuantitatif.

34
LANGKAH ANALISIS
1 3
Luas daerah puncak
ditentukan dengan
menggunakan perangkat lunak
spektrometer gamma.
Konsentrasi perhitungan dalam
cuplikan dihitung dengan
menggunakan nilai massa dalam
sampel dan persamaan berikut.

2 4
Massa dalam sampel atau
cuplikan dihitung dengan Ketidakpastian dihitung pada
menggunakan persamaan tingkat kepercayaan 95%.
berikut.

35
1
PENENTUAN
LUAS PUNCAK
Perhitungan luas daerah puncak spektrum
pencacahan dilakukan pada puncak yang
hendak diketahui nilai kadarnya dalam sampel.
Perhitungan dilakukan dengan menggunakan
perangkat lunak spektrometer gamma.

36
2
PERHITUNGAN MASSA
DALAM SAMPEL
Sebelum Perhitungan, harus diketahui nilai
variabel berikut:
Wx : Massa unsur ditentukan dalam sampel (g atau mg)
Wo : Massa unsur diketahui dalam standar (g atau mg)
nx : Laju cacah dari unsur dalam sampel (dt-1)
ns : Laju cacah dari unsur dalam standar (dt-1)
D : Koreksi peluruhan = e-λ•Δt Persamaan Perhitungan C

Δt : Beda waktu pengukuran dengan acuan

C : Koreksi perbedaan lama pencacahan

37
 2
PERHITUNGAN MASSA
DALAM SAMPEL
Wx atau Massa dalam sampel diketahui
dengan membagi semua nilai sampel
Persamaan Perhitungan Wx
dengan semua nilai dalam standar
kemudian dikalikan nilai massa unsur
dalam standar.

38
3
PERHITUNGAN
KONSENTRASI UNSUR
Nilai konsentrasi unsur dalam sampel dapat dihitung
dengan membagi nilai massa unsur dalam sampel
dengan volume cuplikan.

Persamaan Perhitungan Konsentrasi

39
4
PERHITUNGAN
KETIDAKPASTIAN
Eksperimen langsung menyebabkan adanya error-
error yang tidak bisa diabaikan. Error kecil menjadi
harus diperhitungkan karena analisis yang dilakukan
adalah analisis tingkat nuklir.

40