Tujuan Percobaan
1. Untuk menentukan konsentrasi Fe dalam tanah (sampel)
2. Mengetehaui prinsip kerja spektrofotometri AAS
3. Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar
T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding
lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri
Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang
masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah
sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada
dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer
absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada
Spektrometri Serapan Atom (SSA). Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
Sumber radiasi
Sistem pengukur fotometri
Bagian-bagian di dalam AAS, yaitu :
Lampu katoda
Tabung gas
Ducting
Kompresor
Burner
Buangan pada AAS
Monokromator
Detector
Menyaring sampel
masih tersimpan
Disaring kembali agar tidak ada tanah yang
Memipet 10 mL Fe 1000ppm
Menyalakan Ehaust
Menyalakan Kompresor(50psi)
Menyalakan Alat
"Memilih menu "Result" lalu "File" pilih "new" (untuk nama file
baru) klik "Create"
Mencuci/Memasukan kapiler ke
dalam aquades, klik "Ok", ke menu
"Result"
Memasukkan kapiler dalam blank, kli
Mengklik "Bulat hijau" "OK" lalu "Recalibrate"
(bagian atas tengah) Memasukkan kapiler ke dalam
aquades, klik "OK"
Memasukkan kapiler ke dalam larutan
standar-1,Klil "OK"
Lakukan sampai pengukuran sampel
Penanganan
Kontak Mata:
Periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus terjadi kontak, segera siram
mata dengan banyak air sekurang-kurangnya 15 menit. Air dingin dapat digunakan.
Dapatkan perawatan medis dengan segera.
Kontak Kulit :
Dalam kasus terjadi kontak, segera basuh kulit dengan banyak air sedikitnya selama 15
menit dengan mengeluarkan pakaian yang terkontaminasi dan sepatu. Tutupi kulit yang
teriritasi dengan yg sesuatu melunakkan. Air dingin mungkin dapat digunakan
pakaian.cuci sebelum digunakan kembali. benar-benar bersih sepatu sebelum digunakan
kembali. Dapatkan perawatan medis dengan segera.
Kulit Serius :
Cuci dengan sabun desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi dengan krim anti-
bakteri. Mencari medis segera
Inhalasi:
Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan.
Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan segera perhatian medis.
Serius Terhirup:
Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan pakaian yang ketat
seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. jika sulit bernapas, beri oksigen.
Jika korban tidak bernafas, lakukan pernafasan dari mulut ke mulut.
Peringatan:
Ini mungkin berbahaya bagi orang yang memberikan bantuan lewat mulut ke mulut
(resusitasi) bila bahan dihirup adalah racun, infeksi atau korosif. Cari bantuan medis
segera.
Tertelan:
JANGAN mengusahakan muntah kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh
personel medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada korban yang
sadar. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat
pinggang. Dapatkan bantuan medis jika gejala muncul.
Fe
Bahaya : Dapat menyebabkan iritasi pada saluran pernafasan. Gejala dapat termasuk
batuk dan sesak napas. Jika tertelan : oral dosis Sangat besar mungkin menghasilkan
gangguan pencernaan. Overdosis zat besi dapat menyebabkan muntah, nyeri perut,
diare berdarah, muntah darah, kelesuan, dan shock. Dalam kasus yang berat, racun
dapat berlanjut dan berkembang menjadi peningkatan keasaman dalam darah,
perubahan warna kulit kebiruan, demam, kerusakan hati, dan mungkin kematian. Jika
terkena mata : Dapat menyebabkan iritasi, kemerahan dan nyeri. Kontak mata dapat
menyebabkan konjungtivitis dan deposisi partikel besi dapat meninggalkan sebuah
"cincin karat" atau kecoklatan noda di kornea.
Penanganan : Gunakan selalu masker dan kacamata serta sarung tangan dan hindari
kontak langsung dengan tubuh.
Kurva Kalibrasi
0.2500
0.1500
absorbansi
0.1000
0.0500
0.0000
0.0000 5.0000 10.0000 15.0000 20.0000 25.0000
KONSentrasi fe (g/ml)
Prinsip kerja spektrofotometri AAS adalah absorpsi cahaya oleh atom. Atom-
atom yang terbentuk diantaranya ada yang tereksitasi, ada yang tetap pada keadaan
awal, kemudian atom-atom ini ditmbakkan oleh cahaya dari sumber cahaya dengan
katodanya terbentuk dari unsur-unsur yang di analisis. Pada praktikum ini sumber
cahayanya menggunakan hollow catode lamp Fe. Prinsip penembakan sinar oleh hollow
catode adalah dalam katoda akan dipilih energi yang cocok untuk menembakkan suatu
atom menjadi suatu atom yang tereksitasi. Eksitasi ini menghasilkan suatu energi yang
siap untuk ditembakkan ke dalam gas atom dalam tabung. Sinar yang keluar dalam
katoda dipilih hanya sinar Fe.
Kadar Fe yang di ukur melalui AAS adalah dalam bentuk atom gasnya. Analit
yang digunakan berupa larutan standar Fe encer, untuk membuatnya menjadi atom gas
Fe maka larutan tersebut di bakar dalam ruang pengkabutan oleh O2 dan asetilen.
Atom dalam bentuk gas ini siap ditembakkan hallow katode, atom Fe yang
ditembak akan memiliki tambahan energi yang digunakan untuk bereksitasi ke tingkat
energi lebih tinggi. Kemudian atom Fe yang terkesitasi akan kembali ke keadaan
semula dengan melepaskan energi. Energi yang dilepaskan diamati dalam percobaan
berupa warna nyala. hSinar dari hallow katoda yang tidak diserap oleh atom Fe
dilanjutkan ke detector untuk dibaca berupa angka absorbansinya yang terlihat pada
layar computer.
Dari data yang diperoleh pada larutan standarnya nilai absorbansi semakin besar
dengan meningkatnya konsentrasi. Hal ini berarti dalam AAS semakin besar
konsentrasinya, maka semakin besar penyerapan absorbs radiasi oleh atom bebasnya.
Dengan nilai absorbansi larutan standar larutan blanko = 0,0011; larutan standar 1 =
0,0231; larutan standar 2 = 0,0561, larutan standar 3 = 0,1141; larutan standar 4 =
0,1645; dan larutan standar 5 = 0,2142. Dari grafik di dapatkan regresi kurva sebesar
0,9991, hal ini berarti percobaan yang dilakukan selaras dengan hokum Lambert Beer.
Adapun konsentrasi sampel yang di dapatkan adalah 10,7884 ppm untuk sampel tanah
1000 ppm; 0,1515 ppm untuk sampel tanah 100 ppm; dan 16,8641 untuk sampel
campuran.
VIII. KESIMPULAN
Spektrofotometri AAS merupakan suatu metode penentuan konsentrasi larutan
dengan mencari nilai absorbansinya dan meng-interpolasikannya kedalam kurva
kalibrasi Absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar.
Larutan uji melalui pipa kapiler masuk kedalam perbakar dan menghasilkan
warna nyala. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom
keadaan dasar yang berada dalam nyala. Sehingga dalam metode
Spektrofotometri AAS atomisasi larutan uji (penguraian menjadi atom-atom
pada keadaan dasar) sangatlah penting karena akan mempengaruhi absorbansi
yang terbaca oleh Spektrofotometernya.
Pada pembacaan absorbansi Larutan standar Fe digunakan lampu Fe dan gas
asetilen-udara sebagai bahan bakar.
Hasil pengukuran akan langsung ditampilkan dalam komputer yang tersambung
dengan spektrofotometer di dapat nilai absorbansi larutan standar larutan
blanko = 0,0011; larutan standar 1 = 0,0231; larutan standar 2 = 0,0561, larutan
standar 3 = 0,1141; larutan standar 4 = 0,1645; dan larutan standar 5 = 0,2142;
dengan hasil regresi yang di dapat dari kurva sebesar 0,9991. Konsentrasi
sampel yang di dapatkan adalah 10,7884 ppm untuk sampel tanah 1000 ppm;
0,1515 ppm untuk sampel tanah 100 ppm; dan 16,8641 untuk sampel campuran.
DAFTAR PUSTAKA
http://chemistryedc.blogspot.co.id/2016/02/laporan-instrumen-percobaan-1.html