Data buku pegangan Kimia Analitik II

1.Analytical Chemistry 2. Quantitative Analysis

by Garry D.Christian by Day.R.A Underwood

3.Calculations of Analytrical Chemistry

by L F.Hamilton

4.Solving Problems in Analytical Chemistry

Stephen Brewer

5.Quantitative Chemical Analysis

by Kolthoff & EB Sandell

6. Kimia Analisis Kuantitatif 7. Fundamentals of Anal Ch

oleh : Didik SetiyonWidodo by Skoog D.A & West D.M
Retno Ariadi Lusiana
Sub bab BIKROMATOMETRI
 BIKROMATOMETRI

Prinsip umum metoda Bikromatometri :

Dasar reaksi oksidasi oleh ion bikromat dalam suasana asam mengikuti
reaksi 

Cr2O7= + 14 H+ + 6e -  2 Cr3+ + 7H2O

n=6

Cr6+  Cr3+  3e- , 2Cr = 2 x 3 = 6

1grek Cr2O7= setara 1/6 mol

 Kelebihan dan kekurangan BIKROMAT

Titran K2Cr2O7  oksidator kuat. Eo = 1,33 volt

(+)
• standard primer , Stabil, tidak perlu tempat gelap.
• Tidak terurai pada pemanasan, penguapan asam
• Rekristalisasi dari larutan nya dan pengeringan 200oC
memungkinkan diperoleh dengan kemurnian tinggi.
(-)
• Kekuatan oksidasi lebih lemah dari KMnO4 dan Cerri
• Reaksi lambat
• Karsinogen  perlu penanganan hati-hati.
• Sbg zat pengoksid  terjadi peningkatan Cr3+ selama titrasi,
orange warna hijau (sukar diamati pad TE)
• Perlu indikator, indikator redoks sebagai indikator internal yang
biasa di pakai difenilamin-sulfonat
Sebelum Indik redoks (indk internal) dikenal, TE di tentukan dengan
menggunakan indikator eksternal melalui perlakuan uji noda.
Indik K3[Fe(CN)6] (indikator ekst) untuk titrasi Ferro dengan kromat.

2Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3-  Fe3[Fe(CN)6]2 (biru turmbul)

Pengamatan dengan indikator eksternal dilakukan dalam

3 tahap dengan penetesan sampel pada indikator .

1.Awal uji noda dilakukan pada selang 1-2 mL  warna biru

tdk terbentuk perkiraan kasar pemakaian titran terbaca.
2.Sekitar Akhir titrasi selang 0,1 – 0,2 mL 1) 1-2 tetes indikator
3.Titrasi akhir 2) 1-2 tetes **

** ** sampel yg telah dititrasi

pd kondisi awal
** kondisi  TAT
Aplikasi penting metoda bikromat  penetapan besi dalam bijih, slag
(ampas bijih), dan alloy.

Sampel dilarutkan  besi diperoleh dlm bentuk ion Fe3+ sehingga

perlu direduksi  Fe2+ dg SnCl2 dan dikuti penghilangkan kelebihan
SnCl2 dengan HgCl2 / amalgam
Pereduksi yg sering digunakan adalah logam seng.

Reaksi yg terjadi  2.Fe3+ + Zn  2.Fe2+ + Zn2+

Penentuan berikutnya ferro dititrasi dg lrt bikromat.

Contoh aplikasi metoda bikromatometri

Penentuan besi dalam bijih besi. Indk difenilamin
Setelah besi direduksi  Fe2+,  dititrasi dg bikromat
Mengikuti reaksi :

K2Cr2O7 + 6.FeCl2 + 14HCl  2CrCl3 + 2KCl + 6FeCl3 + 7 H2O

 Contoh soal
Lrt KI >>
di (+)

Lrt Iodum yg dibebaskan dititrasi Na2SO3 0,1 N

K2Cr2O7 sampai TE membutuhkan 48,8 mL

• Berapa gr K2Cr2O7 dalam lart.

Pemecahan soal :
Cr2O7= + 14.H+ + 6e-  2.Cr3+ + 7.H2O

Cr2O7= + 6I- + 14.H+  2Cr3+ + 3.I2 + 8.H2O

6e-

2S2O3= + I2   S4O6= + 2I-

2e-
Meq Na2S2O3 setara meq K2Cr2O7
V x Ntio setara (=) meq K2Cr2O7

294,18 Mr,K2Cr2O7
48,8 x 0,1 x ------------ = W.K2Cr2O7
6
0,2393 gr = berat bikromat

b) Bila berat bikromat di a) dilarutkan dalam volume 1 liter,

berapa vol diperlukan utk menitrasi 3.402 gr FeSO47H2O dalam
suasana asam.

Solusi : * cari N K2Cr2O7,

* TE  meq K2Cr2O7 setara meq FeSO47H2O