PENDAHULUAN

Metode QuEChERS

Ekstraksi

estron (E1)
17B-estradiol (E2)
estriol (E3)

HPLC-MS/MS
permasalahan

1. Kehadiran senyawa estrogenik dalam sistem air antropogenik

merupakan masalah global yang memprihatinkan dan signifikan
2. metode QuEChERS, bersama dengan SPE. Teknik ini untuk aplikasi
dalam matriks yang sulit.
3. metode QuEChERS tradisional tidak dirancang untuk konsentrasi
sampel yang cukup besar.
Tujuan validasi
• Untuk mengetahui konsentrasi estrogen dalam sampel
• untuk mengimplementasikan dan memvalidasi metode QuEChERS
yang diskalakan, menggunakan pendekatan adisi standar, untuk
mengekstraksi estron (E1), 17B-estradiol (E2), dan estriol (E3).
• Untuk memungkinkan kuantisasi bagian per triliun konsentrasi
estrogen menggunakan HPLC-MS/MS, sehingga secara substansial
menurunkan batas deteksi metode.
• Untuk menghasilkan metode analisis yang cepat, sederhana, dan
hemat biaya.
Sampel

Standar Analit Standar Internal

Sampel lainnya
• Air Aquaqultur Influent
• Natrium Clorida (NaCl)
• Magnesium Sulfat Anhidrat
(MgSO4)
• Asetronitril (ACN)
• Metanol (MeOH)
• Asam Asetat 1%
• Natrium Asetat Anhidrat
(NaOAc)
HPLC-MS/MS
High Performance Liquid Chromatography Mass
Spectrometry (HPLC-MS/MS) adalah teknik
analisis yang menggabungkan kemampuan
pemisahan fisik dari High Performance Liquid
Chromatography (HPLC) dengan kemampuan
analisis massa (spektrometri massa).

Liquid Chromatography Mass Spectrometry

(LC-MS/MS) merupakan Teknik aplikasi
yang memiliki sensitifits tinggi dan
selektivitas deteksi spektrometri massa.
 PRINSIP
Memisahkan komponen-
komponen sampel
berdasarkan perbedaan
kepolaran (Kromatografi cair)
dan setelah sampel terpisah
menjadi murni kemudian ion
bermuatan akan dideteksi
oleh spektrometer massa.
Instrumen HPLC MS

Instrumen HPLC MS/MS

• Pompa
• Solvent
• Sampel Injection
• Colom
• Ion Source (ESI)
• Mass Analyzer 1 (QqQ)
• Fragment
• Mass Analyzer 2 (QqQ)
• Detector
• Computer