Theory of Microwave Plasma Atomic

Emission Spectroscopy (MP-AES)

Pendahuluan Spektroskopi 
• Spektroskopi merupakan teknik analisis yang berhubungan dengan
gelombang elektromagnetik
• Manfaat Spektroskopi untuk penentuan struktur molecular,
indentifikasi molekul, mendeteksi molekul yang sudah diketahui, dan
mengukur konsentrasi molekul
• Instrument spektroskopi dibagi atas Spektroskopi Molekuler dan
Spektroskopi Atom
• Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi/penentuan senyawa organik dan anorganik dalam
spesi molekular
• Spektroskopi atom adalah teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi/penentuan unsur organik dan anorganik dalam spesi
atom
• Spektroskopi atom digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari
sekitar 70 elemen. Ciri khas Spektroskopi Atom adalah bahwa dalam spektroskopi
atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu

• Microwave Plasma termasuk Spektroskopi Atom adalah sebuah teknik analisis yang
digunakan untuk penentuan logam dalam sampel pada panjang gelombang
tertentu dengan mode Emisi

• Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran

intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur

• Bahan yang akan dianalisis untuk alat MP ini harus berwujud larutan yang
homogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.
Prinsip Kerja 

Langkah kerja MP –AES :

• Preparasi Sampel: beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti
penambahan asam, pemanasan, dan desktruksi dengan pengabuan, mikrowave
digestion, dan destruksi basah lain, sehingga sampel terbentuk larutan.
• Nebulisasi: Cairan diubah menjadi aerosol.
• Desolvasi/ Volatisasi: Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
• Atomisasi: Ikatan senyawa putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan
temperatur sangat penting pada tahap ini.
• Eksitasi/ Emisi: Atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya
dari panjang gelombang yang khas.
• Monokromatisasi dan Deteksi: Grating mendispersikan cahaya setiap panjang
gelombang selanjutnya diukur oleh detektor.
Instrumentasi MP-AES
• Pompa peristaltik
Merupakan jenis pompa yang bekerja secara peristaltik yang digunakan
untuk memasukkan cairan ke dalam sistem MP-AES. Cara kerjanya: Cairan
yang berada di dalam selang lentur dipasang di dalam roda berputar yang
akan menghantarkan larutan secara peristaltik menuju torch .

Peristaltik pump
Instrumentasi MP-AES
• Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan
sampel menjadi aerosol.
• Spray chamber
Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol
ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami
desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut
sehingga didapatkan aerosol kering.
 MSIS
• Untuk uji Merkuri (Hg) dan Arsen
menggunakan perangkat spray chamber MSIS
(multisample introduction system), berfungsi
mengalirkan pereaksi-pereaksi pembentuk
hidrida
 Uji Merkuri
4Hg2+(aq) + 2NaBH4(aq) + 6H2O  4Hgo(g) + 7H2(g) +
2H3BO3(aq) + 2Na+(aq)

NaBH4 + 3H2O + HCl  H3BO3 + NaCl + 8H

Em++ H (berlebih)  EHn + H2 (berlebih)

Spektrum Emisi Raksa
• Plasma/ Torch
Plasma, merupakan gas nitrogen terionisasi oleh
medan magnet yang kuat. Plasma berfungsi sebagai
tempat atomisasi zat uji.
• Medan magnet (wave guide)
Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol
cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari
magnetron. Gas Nitrogen terionisasi dan mengalir dalam suatu
pola simetris rotationally ke arah medan magnet. Suhu plasma
sekitar 5000 K dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis
antara atom netral argon dan partikel nitrogen bermuatan
• Difraksi kisi/ Grating
Merupakan komponen optik, terdiri atas kisi-kisi
difraksi yang berfungsi menghamburkan cahaya
sehingga menjadi monokromatis. Intensitas cahaya
kemudian diukur dengan CCD (charge coupled divice)
• HVDC
HVDC adalah alat yang menyediakan tegangan (700-2500
Watt) untuk menyalakan plasma dengan Nitrogen sebagai
sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan  ke Magnetron,
kemudian dari magnetron mentransfer gelombang micro /
gelombang elektrik ke waveguide, karena adanya gelombang
elektrik yang bergerak terus menerus sehingga terciptalah
plasma
Detektor CCD
Maintenance

1. Maintenance perhari
- Per 2 jam Drain kompresor dan Dryer Filter
- Setelah selesai pengoperasian alat angin
didalam kompresor dikosongin
2. Maintenance perminggu
- Torch
- Spraychamber
- cuci torch dan spraychamber dengan 5%HNO3
3. Maintenance Bulanan
- Clean preoptics windows
- Ganti tubing sample
Trouble Shooting

1. Plasma Idle
- Lakukan purge optics
2.Torch ignation Failled
- periksa tekanan gas Ar, dan N2
- Posisi torch
3.Error Plasma interlock
- periksa posisi interlock plasma