Spektroskopi
Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang
mempelajari interaksi antara gelombang
Spektroskopi Konvensional
Tipe Spektroskopi
Spektroskopi Ultraviolet (UV) ---- Keadaan energi elktronik Digunakan untuk ---- molekul konjugasi, gugus karbonil, gugus nitro Spektroskopi Infrared (IR) ---- keadaan energi vibrasi Digunakan untuk ---- gugus fungsional, struktur ikatan Spektroskopi NMR ---- keadaan spin inti Digunakan untuk ---- bilangan, tipe dan posisi relatif dari proton (inti hidrogen dan inti karbon 13) Spektroskopi Massa ---- Penembakan elektron berenergi tinggi Digunakan untuk ---- berat molekul, keberadaan nitrogen, halogen
ABSORPSI
REFLEKSI
EMISI
SCATTERING
Absorpsi
Berkas radiasi elektromagnet bila dilewatkan pada sampel kimia maka sebagian akan terabsorpsi Energi elektromagnet yang ditransfer ke molekul sampel akan menaikan tingkat energi (tingkat tereksitasi) Eksitasi energi dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi dan rotasi Molekul akan dieksitasi sesuai dengan panjang gelombang yang diserapnya Hampir semua gugus fungsi organik memiliki bilangan gelombang serapan khas di daerah yang tertentu
Vibrasi molekul
Jenis vibrasi: 1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu ikatan 2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan
1. Sumber Radiasi
Spektrofotometer
Absorbansi tinggi : Digunakan untuk larutan yang sangat pekat. - Skala alat dapat diatur menjadi 100 satuan dengan 1. Memperbesar lebar celah 2. Memperbesar intensitas sumber 3. Memperbesar sensitivitas detektor - Standar dengan konsentrasi lebih rendah dari sample
Spektrofotometer
Absorbansi rendah : Digunakan untuk larutan yang sangat encer - Standar dengan konsentrasi lebih tinggi dari sample Perbandingan plot absorbansi terdekat digunakan untuk ketelitian analisis dan kemudahan pengukuran absorbansi sample (kalibrasi)
I Konsentrasi ( g/ml) Absorbansi 0 0 II 5 0,025 III 10 IV 40 V 80 0,40 VI 200 1,00 VII 280 1,4
0,050 0,20
Interaksi Materi-Radiasi Inframerah Senyawa berikatan kovalen mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Vibrasi Molekul dan Atom Atom-atom dalam molekul selalu mengalami vibrasi (getaran atom dalam molekul). Getaran atom dalam molekul (frekuensi getaran) dapat digambarkan dalam tingkat energi vibrasi. Jika suatu molekul menyerap radiasi inframerah, maka molekul tersebut akan tereksitasi ke tingkatan yang lebih tinggi. Frekuensi radiasi yang diserap haruslah sama dengan frekuensi getaran. Molekul atau atom bergetar dengan frekuensi yang bersesuaian dengan frekuensi radiasi inframerah.
Berdasarkan daerah ulur hidrogen (2,7-3), daerah ikatan rangkap 3 (3,7-5,4), daerah ikatan rangkap 2 (5,16,5),daerah sidik jari (6, 7-14).
Rata-Rata klasifikasi pada daerah fundamental
Komponen grafik
baseline
peak
%T =
CH3COOH
hidrogen menyebabkan puncak melebar dan terjadi pergeseran gelombang ke arah lebih pendek. Perubahan struktur dari
ikatan CH akan menyebabkan puncak bergeser ke arah yang maksimum.
3350 frekuensi vibrasi stretching OH 2950 -- frekuensi vibrasi stretching CH alifatik asimetris (intensitas kurang dari 2860 adalah frekuensi vibrasi stretching simetris 1425 -- Karakteristik penyerapan CH2
1065 -- Penyerapan CO
Dengan teknik pellet KBr, spectrum IR Montmorilonit dicirikan oleh suatu pita lebar pada 3640 cm-1 untuk getaran ulur OH yang diikuti oleh suatu pita air pada 3420 cm-1 dan suatu pita lebar tambahan yang dominan pada 1050 cm-1 untuk getaran Si-O. Dengan menggunakan metode lapis tipis , getaran ulur OH pada 3640 cm-1 dan getaran Si-O pada 1050 cm-1 menjadi sangat kuat dan tajam. Intensitas pita-pita pada 1150, 910, 880 dan 850 cm-1 juga meningkat dengan tajam.
Mineral Kaolinit Spektrum infra merah Kaolinit biasanya dicirikan oleh dua pita kuat untuk getaran ulur O-H Oktahedral antara 38003600 cm-1 bila disiapkan dengan teknik pellet KBr. Dengan teknik lapis tipis akan terdapat pita ketiga pada 3670cm-1. Dengan teknik lapis tipis pada daerah sidik jari menunjukkan adanya pita-pita tajam pada 1150 dan 1080 cm-1 untuk getaran O-Al-OH. Juga Nampak pita tajam pada 1020 cm-1 untuk getaran Si-O dan pita-pita tajam pada 910-920 cm-1 untuk getaran Al-OH. Dengan teknik pellet KBr pita-pita pada 1080 dan 1020 cm-1 tampak hanya sebagai pita kembar yang tersegeregasi lemah.