KIMIA ANALITIK

TINGKAT I



GRAVIMETRI






POLITEKNIK KESEHATAN MATARAM
KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA
JURUSAN ANALIS KESEHATAN
2011

BAB I
PENDAHULUAN
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian
terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure
atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-
faktor koreksi dapat digunakan .
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya.
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda.
Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi
bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah
akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada
kopresipitasi .
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas
pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar
mengion), misalnya
Ag
+
+ 2CN
-
Ag(CN)
2
-

Disamping titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri
yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan
EDTA.
Rumus struktur dari EDTA adalah sebagai berikut :
HOOC - CH
2
CH
3
COOH
N - CH
2
- CH
2
- N
HOOC - CH
2
CH
2
COOH
Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor
electron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat
menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak .
Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan
larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat
atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung
secara kuantitatif pada pH 7. Pereaksi EDTA umum dipakai dalam bentuk
garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah EBT
atau murexide mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam
tetapi berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan sempurna oleh EDTA
pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka terhadap perubahan
pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer.













BAB II
ISI
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari
sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat,
menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan
kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam
gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid).
Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik.
Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam
satuan yang lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan
memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca
analitik atau analytical balance.
Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari
suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya
atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil
maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan.
Ingat definisi kelarutan; kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat
tersebut sebanyak-banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu
sehingga larutan tepat jenuh. Untuk hal tersebut perhatikan harga konstanta hasil kali
kelarutan atau Ksp pada Table 15.1.

Tabel 15.1. Harga Ksp dari beberapa senyawa
A n a l i s i s g r a v i me t r i d a p a t d i l a k u k a n d e n g a n c a r a
p e n g e n d a p a n , p e n g u a p a n d a n elektrolisis.

1. Metode Pengendapan

Tahap analisa gravimetri paling penting, yaitu:
a).Penyaringan endapan.
Penyaringan endapan dapat dilakukan dengan :

1.Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring yang sangat rendah kadar
abunya (Kertas Saring Bebas Abu).Ada tiga tekstur kertas saring, yaitu :
a. untuk endapan halus
b. untuk endapan sedang (medium)
c. untuk endapan mirip gelatin dan endapan kasar.




Karakteristik kertas saring Whatman
2.Penyaring asbes (cawan Gooch)
Kertas Saring Partikel Kasar Partikel Sedang Partikel Halus
Nomor

541 540 542
Abu 0,08 0,08 0,09

3.Penyaring lempeng berpori, terbuat dari kacaPyrex (penyaring kaca masir), silika
(penyaring vitreosil)

b) . Pencuci an endapan
Mencuci endapan
Cairanpencuciharusmemenuhisyaratsebagaiberikut;

melarutkan endapan
mendispersikan endapan
membentuk hasil yang atsiri ataupun tak dapat larut dengan endapan
menguap pada temperatur pengeringan
engandung za tyang mengganggu untuk penetapan berikutnya terhadap
filtrat.

c).Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
Pengeringan dan pemijaran
Endapan yang telah dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya
konstan
Tujuan pengeringan : menghilangkan air
dan zat yang mudah menguap
Tujuan pemijaran : merubah endapan itu
ke dalam suatu senyawa kimia yang
rumusnya diketahui dengan pasti
d).Penimbangan endapan.
e).Perhitungan.
Berat endapan (gram) x F.G. x 100%
Kadar Unsur (%) = ____________________________________
atau senyawa Berat sampel (gram)

Masa atom/molekul relatif (Ar/Mr)unsur/senyawa yang ditentukan
Faktor = F.G. = ______________________________________________________
Gravimetri Masa molekul relatif (Mr) endapan yang ditimbang



Gambar 10.1. Sistim penyaringan endapan yang dibantu dengan pompa vakum.


Suat u sampel yang akan di t ent ukan sear a gr avi met r i mul a - mul a
di t i mbang secar a k uant i t at i f , di l ar ut kan dal am pel ar ut t er t ent u
kemudi an di endapkan kembal i dengan reagen tertentu. Senyawa yang
dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutans a n g a t k e c i l
s e h i n g g a b i s a me n g e n d a p k e mb a l i d a n d a p a t d i a n a l i s i s
d e n g a n c a r a menimbang.Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih
besar dari pada pori -pori al at penyari ng( ker t as sar i ng) , kemudi an
endapan t er sebut di cuci dengan l ar ut an el ekt r ol i t yang mengandung
ion sejenis dengan ion endapan.Hal ini di lakukan untuk melarutkan pengotor
yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksi mal kan endapan.
Endapan yang t er bent uk di ker i ngkan pada suhu 100- 130d e r a j a t
c e l c i u s a t a u d i p i j a r k a n s a mp a i s u h u 8 0 0 d e r a j a t c e l c i u s
t e r g a n t u n g s u h u dekomposisi dari analit.Pengendapan kation misal nya,
pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel d e n g a n DMG,
p e n g e n d a p a n p e r a k d e n g a n k l o r i d a a t a u l o g a m h i d r o k s i d a
d e n g a n m e n g e t u r p H l a r u t a n . P e n a m b a h a n r e a g e n
d i l a k u k a n s e c a r a b e r l e b i h a n u n t u k memperkecil kelarutan produk
yang diinginkan.
aA +rR AaRr(s)
Penambahan r eagen R secar a ber l ebi han akan memaksi mal kan
pr oduk AaRr yangterbentuk.


Unt uk memper ol eh keber hasi l an pada anal i si s secar a gr avi met r i ,
maka har usmemperhatikan tiga hal berikut ;
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut ;
a). Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
b). Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara
berlebih agar
semua unsur / senyawa di endapkan ol eh per eaksi . Pengendapan
di l akukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum
reaksi pengendapan.




2. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam anal isis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalammetode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahansuatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang
tidak di inginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu
sehingga komponen yang di inginkan tidak mudahmenguap.Metode penguapan
ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatusenyawa atau
kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskanme r u p a k a n b e r a t s e n y a wa d a n b e r a t a i r k r i s t a l
y a n g me n g u a p . P e ma n a s a n u n t u k menguapkan air kristal adalah
110-130 deraj at cel cius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagaiair kristal.

3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis di lakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menj adiendapan l ogam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabil a
dialiri dengan arusl i st r i kndengan besar t er t ent u dal am wakt u t er t ent u
maka akan t er j adi r eaksi r e duksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi
0.Endapan yang terbentuk selanj utnya dapat ditentukan berdasarkan
beratnya, misalnyamengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel
cair dengan cara mereduksi. Caraelektroli sis i ni dapat diberlakukan pada
sampel yang diduga mengandung kadar logamterlarut cukup besar seperti air
limbah.Suatu anal isis gravimetri dilakukan apabi la kadar anal it yang
terdapat dalam sampel r el at i f besar sehi ngga dapat di endapkan dan
di t i mbang. Apabi l a kadar anal i t dal amsampel hanya berupa
unsurpelarut, maka metode gravimetri ti dak mendapat hasil yangteliti.
Sampel yang dapat di anal isis dengan
metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.






APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI
Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur.
Zatyang
dianalisi
s

Endapan

Zat yang
ditimbang

Contoh pengganggu

Fe

Fe(OH)
3


Fe
2
O
3


Al,Ti,Cr

Al

Al(OH)
3


Al
2
O
3


Fe,Ti,Cr

Al(OX)
3

OX=8-hidroksikuinolin

Al(OX)
3


Banyak,kecuali Mg dalam
larutan asam

Ba

BaCrO
4


BaCrO
4


Pb

SO
4
2-


BaSO
4


BaSO
4


NO
3-
,PO
4
3-
,ClO
3-


Cl
-


AgCl

AgCl

Br
-
,I
-
,SCN
-
,CN
-


Ag

AgCl

AgCl

Hg(I)

PO
4
3-


MgNH
4
PO
4


Mg
2
P
2
O
7


C
2
O
4
=,K
+


Ni

Ni(dmg)
2

Dmg=dimetilglioksin

Ni(dmg)
2


Pd



Kesimpulan

Gr avi met r i adal ah met ode anal i si s kunt i t at i f unsur at au
senyawa ber dasar kan bobotnya yang diawal i dengan pengendapan
dan di ikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri
dengan penimbangan.

Tahap analisa gravimetri paling penting, yaitu:

a) Penyaringan endapan.
b) Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam
penyaring dengan larutan tertentu.
c) Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
d) Penimbangan endapan
e) Perhitungan.

Anal i si s gr avi met r i dapat di l akukan dengan car a
pengendapan, penguapan dan el ekt r ol i si s.