Argentometri
b. Metode Volhard
Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan
larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi
reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih.
Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) (putih)
Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk
ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah)
SCN-(aq) + Fe3+(aq) FeSCN2+(aq)
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
Karena titrantny SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka
dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk
penentuan Ag+ dan SCN- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh
cara titrasi kembali: pada larutan X- ditambahkan Ag+ berlebih yang
diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan
kelebihan Ag+. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag+ tersebut,
mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX:
Ag+(aq) (berlebih) + X- (aq) AgX(s)
Ag+(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) AgSCN(s)
SCN-(aq) + AgX (s) X-(aq) + AgSCN(aq)
Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan
juga titik akhirnya melemah (warna berkurang).
Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang,
karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga
kedua reaksi itu saling mempengaruhi.
Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak
langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui
jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan
dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus
asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan
dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat,
oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam
keadaan asam.
c. Metode Fajans
Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah
zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan
menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi
pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang
dipakai dan pH.
Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam
lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan
ion perak. Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida.
Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl
saja).
HFl(aq) H+(aq) +Fl-(aq)
Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan
berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan,
dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin
supaya perubahan warna yang tampak sejelas mungkin, maka endapan
harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid
itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan
titrant (ion Ag+).
Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam
lingkungan dimana masih ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag+;
maka endapan menyerap ion-ion X- sehingga butiran-butiran koloid
menjadi bermuatan negatif. Karena muatan Fl- juga negatif, maka Fl- tidak
dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut. Makin
lanjut titrasi dilakukan, makin kurang kelebihan ion X-; menjelang titik
ekivalen, ion X- yang terserap endapan akan lepas kembali karena
bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu, sehingga muatan koloid
makin berkurang negatif. Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan
X- maupun Ag+; jadi koloid menjadi netral. Setetes titrant kemudian
menyebabkan kelebihan Ag+. Ion-ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang
menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl- dan menyebabkan
warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda. Pada waktu
bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid, maka larutan yang
tadinya berwarna keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih. Fluoresein
sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam
titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan diatas, yakni
(i)
Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan
kelihatan menggumpal
(ii)
ANALISIS DATA
Pada standarisasi larutan baku yaitu menggunakan dengan perak nitrat
sebagai titran, dengan melarutkanya sampai 500 ml. Kemudian cuplikan
yang dipakai adalah Natrium klorida (NaCl). Kemudian dengan
menambahkan 2 ml 0,1 M kalium kromat dilanjutkan dengan titrasi oleh
AgNO3.
Pada percobaan, jika ion perak ditambahlan pada larutan yang
mengandung Cl- dalam konsentrasi besar dan ion kromat dalam
konsentrasi kecil, maka perak klorida akan terlebih dahulu mengendap
membentuk endapan berwarna putih. Perak kromat baru akan terbentuk
sesudah konsentrasi ion perak meningkat sampai melampaui Kkel perak
kromat. Mentitrasi cuplikan dengan AgNO3 sampai warnanya kemerahmerahan, sehingga dapat diketahui volume titrannya. Pada standarisasi
larutan baku AgNO3 ini dengan gram anait 0,20 gram dari 3 erlemenyer
yang berbeda didapatkan volume titran yang berbeda, yaitu sebagai
berikut:
11. KESIMPILAN
PEMBAHASAN
Dasar teori argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah
larut antara titran dan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah
titrasi penentuan NaCl dimana Ag+ dari titran akan bereaksi dengan
Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut.
Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah
metode mohr dengan indikator K2CrO4. Penambahan indikator ini akan
menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga
mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya
warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan putih secara
permanen. Pada percobaan ini, larutan AgNO3 yang digunakan dibuat
dengan melarutkan 8,49 gram AgNO3 dengan aquadest hingga
volumenya 500 ml ke dalam labu ukur. Konsentrasi yang didapatkan
adalah 0,0980 N dengan rata-rata volume titrasi 10,2 ml.
Pada percobaan kali ini dilakukan penentuan kadar Cl dalam sampel
garam dapur dan air laut. Titrasi yang digunakan adalah argentometri
dengan metode mohr dan fajans. Hal pertama yang dilakukan adalah
membuat larutan sampel. Untuk sampel garam dapur ditimbang 0,6 gram
yang dilarutkan dengan aquadest ke dalam labu ukur 100 ml. sedangkan
untuk sampel air laut ditimbang 10 gram dan dilarutkan dengan aquadest
ke dalam labu ukur 100 ml.
Pada metode mohr, sampel garam dan air laut dititrasi dengan larutan
AgNO3 standar dan larutan K2CrO4 sebagai indikator. Dari larutan garam
dan air laut yang telah dibuat, masing-masing dipipet 25 ml untuk
dititrasi. Pada awal penambahan, ion Cl- dari NaCl yang terdapat dalam
larutan bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk
endapan putih AgCl. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning
karena penambahan indikator K2CrO4 5%. Saat terjadi titik ekuivalen
yaitu saat ion Cl- tepat habis bereaksi dengan ion Ag+, penambahan
AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion
CrO42- dari indikator membentuk endapan putih dengan warna larutan
merah bata. Dari percobaan yang dilakukan didapatkan kadar Cl sebesar
1,82 % untuk air laut, sedangkan kadar Cl pada garam dapur sebesar
55,78 %.
Pada metode fajans, penentuan kadar Cl dalam garam dan air laut
menggunakan indikator adsorpsi yaitu indikator flouresein, dari larutan
garam dapur dan air laut, masing-masing dipipet 25 ml ke dalam
Erlenmeyer. Ditambahkan indikator flouresein akan membuat larutan
menjadi warna kuning kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 standar
dimana titik akhir titrasi dicapai saat larutan membentuk endapan merah
muda. Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan kadar Cl dalam
garam dapur sebesar 78,62 %, sedangkan kadar Cl dalam air laut sebesar
1,88 %.
Dari percobaan ini, dapat dibuktikan bahwa air laut dan garam dapur
mengandung ion Cl-. Hal ini terlihat dari terbentuknya endapan putih yang
menunjukkan jika ion Ag+ telah bereaksi terlebih dahulu dengan ion Clmembentuk AgCl.
BAB 5
PENUTUP
5.1
KESIMPULAN
1.
Standarisai larutan AgNO3 dilakukan dengan metode mohr; larutan
standar primer yang digunakan adalah NaCl 0,1 N dan larutan
K2CrO4sebagai indikator. Konsentrasi yang didapatkan adalah 0,0980 N.
2. Penentuan kadar Cl dalam air laut dan garam dapur dengan metode
mohr menggunakan larutan peniter AgNO3standar dan indikator K2CrO4.
Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya endapan merah bata. Kadar
Cl dalam air laut sebesar 1,82 % dan garam dapur 55,78 %.
3.
Penentuan kadar Cl dalam air laut dan garam dapur dengan metode
fajans menggunakan indikator adsorpsi yaitu indikator flouresein. Titik
akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya endapan merah muda. Kadar Cl
dalam air laut sebesar 1,88 % dan garam dapur 78,62 %.
DAFTAR PUSTAKA
Pembahasan Titrasi merupakan metode analisa kimia secara kuantitatif yang biasa
digunakan dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. Dalam titrasi
terdiri atas titrat dan titran. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai fase padat
keluar dari larutan. Endapan dapat berupa kristal dan koloid. Endapan terbentuk jika
larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat bersangkutan kelarutan (S) didefenisikan
sebagai konsentrasi molar dari larutan jenuh. Titrasi pengendapan adalah golongan
titrasi dimana hasil titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip
dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap
penambahan titran: tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk
melihat titik akhir titrasi. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan
kadar zat dalam suatu sampel yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan
endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi
indikator campur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur
volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat
diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.
12. Dalam praktikum ini dilakukan titrasi pengendapan atau argentometri dengan untuk
menentukan kadar NaCl dalam garam dapur dengan menggunakan metode Mohr.
Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi dengan
larutan standart AgNO3 0.05 N. Endapan putih AgNO3 akan terbentuk selama proses
titrasi berlangsung dan digunakan indikator larutan K2CrO4 2 %. Setelah semua ion
klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan
bereaksi dengan indikator membentuk endapan merah bata dari endapan Ag2CrO4.
Dengan reaksi sebagai berkut : Ag+(aq) + Cl-(aq)AgCl(s) ( terbentuk endapan putih) Ag+
(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s) (terbentuk warna merah bata) Pada pengamatan titrasi
0.5 AgNO3 gram NaCl dengan larutan standar 0.05 N yang menggunakan indikator
K2CrO42% 1 ml, setelah mencapai titik equivalen yang ditandai dengan adanya larutan
berwarna merah bata dan endapan putih pada larutan, maka proses titrasi dihentikan.
Larutan standar AgNO3 0.05 N yang digunakan sebanyak 20 mL. Pada kenyataannya,
dalam pengamatan ini tidak dihasilkan larutan berwarna merah bata, namun
menghasilkan warna kuning dengan adanya sedikit endapan putih. Hal ini disebabkan
kurang telitinya praktikan, serta pada proses titrasi kelebihan indikator K2CrO4 sehingga
membentuk ion-ion kromat yang berlebihan, dan tidak terbentuknya ion Ag+. Ion
Ag+tidak
13. terbentuk karena kurangnya konsentrasi dari AgNO3, sehingga Ag+tidak beraksi
dengan ion CrO4- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan maka warna merah bata dari
endapan tidak terbentuk. Setelah melakukan perhitungan kadar NaCl dalam garam dapur
yang diperoleh yaitu 58.5 %
14. BAB V PENUTUP I. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik
kesimpulan bahwa: Penentuan NaCl dalam garam dapur dapat ditentukan dengan cara