FOTOMETRI NYALA I. TUJUAN a. Mempelajari dan memahami prinsip kerja Fotometri Nyala. b.

Menentukan konsentrasi larutan tugas dengan metoda Fotometri Nyala. II. TEORI Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam. Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar. Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyalanyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang enenerginya :

E emisi = E eksitasi E dasar Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala. Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu : Filter flame fotometer Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li Spektro flame fotometer Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll. Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya: 1. Gangguan Spectral Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width. 2. Gangguan dari sifat fisik larutan Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan dianalisa, seperti : Visikositas Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa. Tekanan uap dan permukaan larutan.

Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya. 3. Gangguan ionisasi Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom. 4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam. Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam. Gangguangangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya. Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri : a. Radiasi dari unsur Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi. b. Penambahan kation Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya : Na Na + e

Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensifrekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya. c. Interferensi anion Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

I. 3.1

PROSEDUR PERCOBAAN Alat dan bahan Peralatan flame fotometer Labu ukur

 Buret Pipet gondok Larutan standar Na 1000 ppm Larutan standar K 1000 ppm Aquades 3.1 1. 2. 3. 4. Cara kerja Diencerkan larutan standar induk 1000 ppm Kalium menjadi 50 ppm masing-masing sebanyak 100 mL Dibuat deret larutan Kalium 0; 1; 2; 4; 7;10 ppm dengan mengencerkan larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50 mL Diminta larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 mL dengan label nama pratikum, lalu diencerkan sampai batas dengan aquades. Dihubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas bahan bakar yakni propana ataupun gas elpiji, serta instalasi jaringan listrik dihidupkan kompresornya. 5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api pada burnernya. Diatur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur tombol fuel. 6. 7. 8. Dipasangkan posisi monokromator pada filter Kalsium, disiapkan deret larutan standarnya. Diaspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol Blank sampai di dapatkan pembacaan indikator alat menunjukan tepat pada nilai 0,00. Diganti dengan larutan standar tertinggi dari dereten standar. Atur tombol sensitifity dalam hal ini tombol fine sampai didapatkan penunjukan indikator tepat pada skala 100. 9. Dibilas kapiler dengan aquades, lalu kembali diukur larutan blanko. Indikator harus menunjukkan posisi 00, jika sedikit bergeser, tepatkan kembali dengan memutar tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set. 10. Dilakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai dari konsentrasi terendah. 11. Dilakukan pula terhadap larutan tugas.

12. Dibuat kurva kalibrasi standart Kalium dengan bantuan kurva kalibrasi standart dan ditentukan kadar Kalium dari larutan sampel/tugas.

I.

Skema alat

DAFTAR PUSTAKA Ismono, Drs. 1980. Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Departemen Kimia. Bandung : ITB Khopkar. 1990. Konsep-Konsep Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Sumar Hendayana, Dr. dkk. 1997. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press

IV.PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN 5.1 Perhitungan a) Pengenceran 1000 ppm menjadi 50 ppm V1 . M1 V1 = V2 . M2 = 5 ml V1 . 1000 ppm = 100 ml . 50 ppm 50 ppm menjadi 0 ppm V1 . M1 = V2 . M2 V1 . 50 ppm = 50 ml . 0 ppm V1 = 0 ml 50 ppm menjadi 1 ppm V1 . M1 = V2 . M2 V1 . 50 ppm = 50 ml . 0 ppm V1 = 0 ml 50 ppm menjadi 2 ppm V1 . M1 = V2 . M2 V1 . 50 ppm = 50 ml . 2 ppm V1 = 2 ml 50 ppm menjadi 4 ppm V1 . M1 = V2 . M2 V1 . 50 ppm = 50 ml . 4 ppm V1 = 4 ml 50 ppm menjadi 7 ppm V1 . M1 = V2 . M2 V1 . 50 ppm = 50 ml . 7 ppm V1 = 7 ml 50 ppm menjadi 10 ppm V1 . M1 = V2 . M2 V1 . 50 ppm = 50 ml . 7 ppm V1 = 7 ml

a) Tabel percobaan Konsentra si (ppm) 0 1 2 4 7 10 Sampel b) Regresi Logam K No. 1 2 3 4 5 6 x= x n =4 X 0 1 2 4 7 10 24 Y 0 10 24 45 72 105 256 y=y n = 42,67 A = y Bx = 42,67 (10,3784 . 4) = 1,1531 XY 0 10 48 180 504 1050 1792 X2 0 1 4 16 49 100 170 Absorban / Emisi Logam K Logam Na 0 10 24 45 72 105 74 0 9 29 53 86 122 87

B = n . xy - x . y n . x2 ( x)2 = 6. 1792 (24 . 256) 6. 170 (24)2 = 10,3784 Konsentrasi sampel : y x = A + Bx = 7,02 ppm 74 = 1,1531 + 10,3784 x

Volume sampel : V1 . M1 V1 = V2 . M2 = 7,02 ml V1 . 50 ppm = 50 ml . 7,02 ppm

Logam Na No. X Y XY X2

1 2 3 4 5 6 x= x n =4

0 1 2 4 7 10 24

0 9 29 53 86 122 299 y=y n = 49,83

0 9 58 212 602 1220 2101

0 1 4 16 49 100 170

B = n . xy - x . y n . x2 ( x)2 = 6. 2101 (24 . 299) 6. 170 (24)2 = 12,2297 Konsentrasi sampel : y x = A + Bx = 7,04 ppm 87 = 0,9144 + 12,2297 x

A = y Bx = 49,83 (12,2297 . 4) = 0,9144

Volume sampel : V1 . M1 V1 = V2 . M2 = 7,04 ml V1 . 50 ppm = 50 ml . 7,04 ppm

a) Kurva

5.2

Pembahasan Pada praktikum kali ini akan ditentukan konsentrasi larutan tugas

menngunakan flame fotometer. Yang diukur adalah intensitas dari larutan tugas dan larutan sampel. Sampel akan memancarkan emisi yang berupa sinar monokromatis yang nantinya akan ditangkap oleh foto sel (detector) dan menghsilkan out put serupa intensitas. Logam yang kami gunakan pada percobaan ini adalah logam Kalium (K) yang merupakan logam alkali (golongan I A). Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh data bahwa konsentrasi berbanding lurus dengan intensitas. Semakin besar konsentrasi maka intensitas juga semakin besar. Dengan diberikan suhu dan tekanan yang besar maka logam akan mengalami emisi. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi maka semakin banyak elektron pada kulit terluar yang tereksitasi dan kembali ke keadaan dasarnya (emisi), sehingga intensitasnya semakin besar pula. Dalam percobaan, sampel diencerkan untuk mendapatkan variasi dari konsentrasi. Larutan standar Na dan K dicampurkan dengan volume yang telah dihitung. Nilai absorban atau emisi yang didapatkan dalam percoban sesuai dengan teori yaitu semakin tinggi konsentrasi maka nilai tersebut juga tinggi. Kemudian dihitung regresi yaitu nilai A dan B dari masing-masing logam, dari nilai tersebut dapat ditentukan konsentrasi sampel dan volume sampel sebenarnya dengan mengetahui berapa besar nilai absorban pada logam tersebut. Untuk logam K mempunya nilai A sebesar 1,1531 dan B sebesar 10,3784 dan konsentrasi dari sampelnya adalah 7,02 ppm dan volume sampelnya 7,02 mL. Sedangkan untuk logam Na mempunya nilai A sebesar

0,9144 dan B sebesar 12,2297 dan konsentrasi dari sampelnya adalah 7,04 ppm dan volume sampelnya 7,04 mL.

IV.KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 a. b. c. d. 5.1 Kesimpulan Setelah dilakukan percobaan, praktikan menyimpulkan bahwa : Unsur-unsur logam alkali dan alkali tanah dapat di analisa dengan menggunakan metode flame fotometri. Prinsip analisa dengan metoda ini didasarkan pada pancaran emisi sesaat setelah tereksitasi dan kembali kekeadaan dasar. Konsentrasi dari sampel logam K adalah 7,02 ppm. Konsentrasi dari sampel logam Na adalah 7,04 ppm. Saran Agar praktikum berjalan lancar, dan didapatkan hasil yang di inginkan maka disarankan kepada praktikan agar: Pahami cara kerja dengan baik. Teliti dalam melakukan pengenceran.