I. TUJUANPERCOBAAN
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk
menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium.
Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar
monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali
atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari
konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu
seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan
untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata
sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer
digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini
menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau
elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu
nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi
terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi
eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada
panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang
tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar. Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-
beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu
nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke
tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat
dasar, akan diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut
adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu
atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-
unsur logam secara reaksi nyala.
1. Gangguan Spectral
Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur
yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilihλ yang
akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran
sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan
mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :
a. Radiasi dari unsure
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang ditentukan sehingga
memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :
Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang
berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.
c. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran
intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari
konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.
GANGGUAN – GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA
Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan memberikan hasil yang baik
hanya apabila tidak ada gangguan – gangguan yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran
sedemikian rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan lebih rendah atau lebih tinggi daripada
nilai intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur.
Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak dilakukan secara intensitas
langsung melainkan dengan salah satu cara dari kedua cara yang lain yaitu, cara penambahan
standar atau dengan cara standar dalam. Gangguan-gangguan dalam fotometri sumber dan
sifatnya dapat dibagi dalam beberapa golongan, antara lain :
a) Gangguan spektral
Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat bersama unsur
yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter untuk memperoleh panjang
gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator seperti prisma dsb. Gangguan
ini akan berkurang.
Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari CaOh mengganggu pengamatan
intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan monokromator
bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap) dengan panjang gelombang Na. Suatu
keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis spektrum yang berguna dalam fotometri nyala
terdapat dalam daerah biru dan ultra lembayung, sedang kebanyakan pita spektrum molekul dan
spektrum kontinu yang mengganggu terdapt didaerah hijau dan daerah merah spektrum tampak.
Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit dengan garis
spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat berimpit (overlap) sebagian saja
atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-duanya, Cara mengatasi
gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang pancaran lain dari unsur lain
yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur yang dianalisa dari unsur
pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti ekstraksi pelarut, penukaran ion,
pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah intensitas pancaran latar belakang atau
background.
2. Tekanan uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut larutan.
Terutama pada alat-alat filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak menjadi satu
dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan tetesan tetesan kabut tersebut
mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil daripada intensitas yang sesuai dengan
konsentrasi yang dicari.
3. Garam-garam yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri akan
memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga tidak
sebanding lagi dengan konsentrasi unsur.
c) Gangguan ionisasi
Ionisai akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang dianalisa. Akibatnya intensitas
spektrum atom berkurang sehingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasi logam. Gangguan ionisai ini
misalnya dapat terjadi kalau logam alkali dan alkali tanah dianalisa dengan nyala yang suhunya
terlalu tinggi.
Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi kembali oleh atom-
atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih ada dalam keadaan belum tereksitasi.
Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas yang yang dipancarkan oleh unsur
tersebut, dan yang dibaca pada alat akan lebih rendah dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur
ybs. Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata sekali kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah
panjang gelombang yang sesuai dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground
state) dan tingkat energi tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari
dengan menggunakan konsentrasi rendah.
Intensitas pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasinya) apabila
tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari asam-asam tersebut dalam
jumlah yang besar.
FOTOMETRI NYALA DENGAN CARA STANDAR DALAM DAN DENGAN CARA PENAMBAHAN
STANDAR
Beberapa point yang harus diperhatikan pada cara standar dalam :
1. Cuplikan unsur yang dianalisa ,maupun kepada larutan standar unsur tersebut ditambahkan
jumlah yang sama dari unsur standar dalam.
2. Unsur standar dalam itu disemprotkan dan diexitasi di dalam nyala
3. Ditetapkan juga intensitas background pada panjang gelombang yang dipakai
4. Alurkan grafik log (Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan standar
5. Kurva tersebut sebagai kurva kalibrasi yang digunakan mencari konsentrasi lar.X
6. Larutan X tersebut disemprotkan pada nyala,lalu ditentukan Ix pada panjang gelombangnya.
7. Dari data no 6.tentukan Log (Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.
5.Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu celah
(diafragma).
6.Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas dan
berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal dari
nyala.
7.Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang besarnya
berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
8.Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat danditeruskan ke recorder.
9.Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.
Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran besaran emisi
sinar monokromatis dengan panjang gelombangtertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali /
alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna
kuning,kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah biladibakar dalam
nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi darikomponen logam tersebut. Metoda ini
dimanfaatkan untuk identifikasi unsur alkali tersebut.Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan
bahwa sebagian besar unsur yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan
emisiradiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar
dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi.
Dan bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan
cahaya pada panjang gelombang tertentu.Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran
cahaya elektronyang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitassinar
pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan.Maka hal ini digunakan
dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif, menggunakan
detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala
merupakan salah satu variabel yang paling penting dalamfotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat
bahan bakar dan laju penyediaanya, penyediaan udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar.
Nyala hydrogendan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi bagi banyak keperluan
dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangatsedikit yang dapat mengahalangi
pengamatan spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu
tertentuserta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasiterjadi bila
elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinyalebih tinggi, dan bila terjadi
eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbitsemula dan akan memancarkan cahaya pada panjang
gelombang tertentu.
Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar (ground state energy),
sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerapenergi yang dipancarkan oleh atom yang
tereksitasi ketika kembali ke keadaandasar. Peristiwa ini disebut dengan self absorption. Untuk
mendapatkan kondisinyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan
gasdengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir.
IV. PROSEDURKERJA
1. Menyambungkan selang gas LPG ke tabungLPG
2. Memastikan tidak ada kebocoran gasLPG
3. Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN keatas
4. Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP keatas
5. Menekan tombol IGN dan menahannya, sambil memutar tombol IGNITION pelan-pelan ke arah
kiri.
6. Melihat nyala api pada pada prosedur 5, jika nyala api sudah ada, memutar tombolGAS VALUE
ke kiri kurang lebih 6xputaran.
7. Memutar tombol IGNITION pelan-pelan sampai api besarmenyala.
8. Memutar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa diputarlagi, setelah
api besarmenyala.
9. Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala yang bagus
adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah.
10. Memasukkan Blanko, memilih range 1, 2 atau 3, mengatur jarum penunjuk keposisi0 dengan
memutar tombol0.
11. Memasukkan standar ppm, mengatur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka100% dengan
memutar tombol 100%
12. Menganalisis sampel dan mencatat skala pembacaan, membandingkan dengan skala pembacaan
standar 10ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi sampel adalah 1,3 ppm
13. Mengusahakan melakukan analisis blanko 1x setiap melakukan analisis 2sampel.
14. Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak 10 atau15.
15. Melakukan analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel dalam alat
setelah selesai melakukan analisissampel.
16. Mematikan nyala api dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampaifull.
17. Mematikan air compressor dengan menekan tombol COMP, kemudian mematikanalat dengan
menekan MAIN setelah apimati.
18. Melepaskan sambunganKPG.
Catatan :
- Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan melakukan
penyaringan terlebihdahulu.
- Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) melakukan pengenceran sampel sampai
pembacaan dibawah 100%.
V. DATAPENGAMATAN
Untuk kelompok B
VI. PERHITUNGAN
Pembuatan larutan
Pembuatan larutan starndar Natrium 100 ppm
Dik : M1 = 100 ppm
M2 = 100 ppm
V2 = 50ml
Dit : V1= ........ ?
Penyelesaian :
M1 X V1 = M2 X V2
100 ppm X V1 = 100 ppm X 50 ml
V1 = 5 ml
Perhitungan Konsentrasi Larutan sampel
A. Larutan Sampel Pocari Sweet
Konsentrasi Terbaca = 65%
Maka, ppm Standar = 65% x 100 ppm
= 65 ppm
Faktor Konsentrasi = 1:50
Konsentrasi Natrium (ppm) = ppm standar x Faktor Konsentasi
= 65 ppm x 50/1
= 3250
B. Larutan Sampel Air mineral
Konsentrasi Terbaca = 12%
Maka, ppm Standar = 12% x 100 ppm
= 12 ppm
Faktor Konsentrasi = 1:50
Konsentrasi Natrium (ppm) = ppm standar x Faktor Konsentasi
= 12 ppm x 50/1
= 600
Mula-mula kami melakukan pengenceran larutan kalium dari 1000 ppm menjadi 100 ppm dan
selanjutnya di encerkan lagi menjadi 10 ppm. Larutan Kalium ini digunakan sebagai pembacaan standar.
Selanjutnya melakukan pembacaan pada sampel-sampel tersebut untuk menentukan kosentrasinya. Dapat
diamati bahwa pada saat pembacaan sampel yang diukur nyalanya bewarna ungu yang mengindikasikan
terdapat kalium didalamnya.
Pada fotometer nyala ini dapat diketahui bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada
suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron
dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbitas yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, in molekul
akan kembali ke orbital semula dan akan memancarka cahaya pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil
percobaan dapat diketahui bahwa semakin besar kosentrasi unsur kalium maka semakin besar emisi sinar yang
dihasilkan.
Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri nyala initerdapat gangguan-gangguan yang
mempengaruhi hasil yang didapatkan sepertigangguan spektral karena adanya unsur lain yang terdapat bersama
dengan unsur yang dianalisa, gangguan yang berasal dari sifat fisik unsur yang dianalisa yang berupa sifat
viskositas, gangguan ionisasi, gangguan karena adanya penyerapansendiri dan gangguan karena adanya anion-
anion yang di dalam larutan unsur logam tersebut
VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar suatu logam dalam suatu sampel
yang didasarkan kepada emisi (pancaran)sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan
berpijar atau nyala.
2. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yangtereksitasi yang kemudian kembali ke
keadaan dasar.
3. Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan.
Semakin besar konsentrasi unsur yangdianalisa dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar yang
dihasilkan,sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan,maka semakin kecil pula
emisi sinar yang dihasilkan
4. Kosentrasi sampel yang dihasilkan :
- Pocari Sweat = 3250
- Air mineral = 600
GAMBARALAT
FOTOMETERNYALA GELASKIMIA
LABUTAKAR BOLAKARET