FLAME FOTOMETRI
Dosen Pembimbing :
Disusun Oleh :
Skolastika Yunarni Juita
(P27838113022)
KELAS :3C
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Instrumentasi merupakan suatu alat yang sangat penting dalam suatu sistem
pengukuran yang salah satunya pengukuran besarnya tinggi permukaan cairan, alat
ini harus dapat berfungsi dengan baik sesuai dengan kebutuhan instrumentasi di
pabrik. Alat instrumentasi ini merupakan salah satu faktor yang menentukan hasil
produksi, dimana alat instrumentasi yang mengukur, mengontrol, mendeteksi,
menganalisa, baik secara manual maupun secara otomatis. Di alam semesta ini
sangat banyak ditemukan unsur-unsur. Ada yang bersifat logam, semilogam, dan
nonlogam. Dan letaknya pun juga berbeda-beda. Ada yang di tanah, udara, air, dan
lain-lain. Seorang analis perlu untuk mengetahui banyak konsentrasi unsur-unsur
logam tersebut. Misalnya unsur yang ada di dalam daun tumbuh-tumbuhan.
Pentingnya bagi seorang analis adalah untuk menambah ilmu pengetahuan dan
untuk menganalisis suatu penyakit, bahkan juga berguna untuk menciptakan suatu
produk yang berguna bagi masyarakat luas. Namun, proses analisis tersebut tidaklah
mudah. Karena membutuhkan keahlian tertentu. Cara penentuan konsentrasi suatu
unsur (logam) dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu cara konvensional dan cara
instrumental. Cara konvensional adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur
yang berdasarkan reaksi-reaksi kimia dan cara ini masih sederhana serta memiliki
banyak kesalahan. Sedangkan cara instrumental adalah cara menentukan konsentrasi
suatu unsur dengan menggunakan alat instrument yang canggih. Pada saat ini,
pekerjaan yang dilakukan secara konvensional sudah mulai pudar. Umumnya,
orang-orang cenderung menggunakan alat-alat yang canggih untuk melakukan
pekerjaannya. Karena menurut mereka, dengan menggunakan alat mereka merasa
terbantu. Sehingga mudah dalam mengerjakan pekerjaannya. Untuk itu, dalam
menentukan konsentrasi suatu logam dalam sampel juga sangat dibutuhkan
instrument yang canggih.
1.2
Tujuan
BAB II
TEORI DASAR
2.1
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia
anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium,
kalium, lithium, dan kalsium. Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang
berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada
panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali
tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan
fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium
memancarkan warna ungu sedangkan litium memancarkan sinar merah bila
dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur
alkali tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan
tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer
digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif.
Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama
digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air
sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan
tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi
untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral
keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi
atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya
pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran
cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh
tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala
elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar
ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron
tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang energinya. Oleh
karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu
unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam
tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur
logam secara reaksi nyala.
Prinsip Kerja
Pertama kali bahan bakar gas dinyalakan dan kemudian dialirkan O2atau
udara pada tekanan tertentu sampai diperoleh warna nyala biru yang kuat dan
tajam. Langkah berikutnya adalah menentukan unsur apa yang akan ditentukan
dengan jalan menetapkan posisi filter. Celupkan pipa kapiler yang ada di ujung
atomizer ke dalam larutan contoh. Oleh atomizer larutan contoh akan berubah
menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom. Butiran-butiran halus yang
menyerupai atom tersebut masuk ke dalam ruang pembakaran sehingga terjadi
peristiwa eksitasi dari unsur-unsur.
Hasil peristiwa eksitasi tersebut berupa nyala yang berwarna. Nyala yang
berwarna berasal dari unsur-unsur yang mengalami eksitasi melewati filter atau
saringan cahaya untuk dilakukan penyeleksian warna-warna nyala dari unsur- unsur
yang tereksitasi. Oleh filter cahaya, warna-warna nyala dari unsur yang tidak
ditetapkan akan diserap oleh filter dan warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan
keluar melalui filter. Warna nyala yang keluar dari filter akan ditangkap oleh foto sel
dan oleh foto sel warna nyala akan diubah menjadi besaran listrik berupa kuat arus
yang lemah.
Kuat arus yang lemah diperkuat oleh amplifier sehingga recorder akan
mencatat emisi nyala dari unsur yang akan ditetapkan. Sebelum membaca emisi
nyala unsur yang ditetapkan terlebih dahulu fotometer nyala distandarisasi dengan
aquades. Dimana pembacaan emisi nyala aquades harus angka nol, apabila
fotometernyala telah distandarisasi barulah dibaca emisi nyala unsur yang akan
ditetapkan.
Peralatan Fotormeter Nyala :
1.Bahan bakar gas (BBG): Bahan bakar gas yang digunakan
antara lain
Gas propane C3H8 dan Gas LPG (Liquified Petroleum Gas)
2.
Udara
O2
Digunakan
untuk
mempertinggi
suhu
pembakaran
3. Atomiser / Nebuliser : Suatu peralatan yang digunkan untuk
mengubah larutan menjadi butiran-butiran halus yang
menyerupai atom
4. Ruang pembakar : Digunakan untuk membakar butiran
butiran halus yang menyerupai atom, sehingga terjadi
peristiwa
eksitasi
atom
menghasilkan
nyala
yang
berwarna.
5. Filter cahaya : Digunakan untuk menseleksi warna-warna
nyala dari unsur - unsur yang mengalami eksitasi, warna
filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala
yang akan ditentukan.
6. Foto Sel : Foto sel bertujuan untuk mengubah warna nyala
menjadi energy listrik berupa kuat arus yang lemah.
7. Amplifler : Bertujuan memperkuat arus.
8. Recorder : Bertujuan untuk mencatat emisi nyala (E).
bagian bagian flame fotometer
1. Atomizer
menyebabkan
larutan
contoh
terhisap
ke
udara
dengan
gas
pembakar
dari
larutan
contoh
menguap.
Kalor
garam
ini
(uap)
selanjutnyaakan
pancaran
yang
keluar
dari
nyala
akan
5. Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan
difokuskan oleh lensa melaluisuatu celah (diafragma).
6. Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran
dengan panjang gelombangyang khas dan berintensitas
tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap
sinar-sinar lain yang berasal dari nyala
7. Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube
diubah menjadi arus listrik yang besarnya berbanding
lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
8. Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh
amplifier akan diperkuat danditeruskan ke recorder.
9. Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang
skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.
9.
spektro
flame
fotometer
yang
berfungsi
sebagai
: Flame Fotometer
Model
Ranges
: 120-160mmol/1Na 0-10.0mmol/1K
spesifik
Stabilitas
sampel
outputnya
warm up
tegangan
air
2.3
bbm
Temperature
ukuran
berat
: 8kg
pengukuran
setelah alat sudah dicek dan lengkap, selanjutnya kita harus mengejek fungsi alat
dengan melakukan pengukuran
1. mengejek tegangan input pastikan ada tegangan 220V atau sesuai dengan
tegangan yang digunakan disetiap negara, setelah itu pastikan alat memiliki
grounding
2. mengejek pada steker alat, apalila pada saat kita melakukan pengukuran terdapat
resistansi pada steker dan tidak menyambung
2.3
Penempatan Alat
sebelum kita membeli sebuah alat laboratorium yang harus diperhatikan terlebih
dahulu adalah
Flame fotometer diletakkan di laboratorium kimia
Diletakkan diatas meja yang datar, kokoh dan kuat
Diletakkan pada suhu ruang yang sesuai
Diletak jauh dari barang barang yang mudah terbakar
2.6 pemeliharaan
ke
dalam
api
(lihat
Bagian
3.3
dan
4.3)
Standar klinis (500ml) Part Kode 1.00mmol / l Li 025 008 100mmol / l Na,
100mmol / l K 025 004 140mmol / l Na, 5mmol / l K 025 006 120mmol / l Na,
2mmol / l K 025 007 160mmol / l na, 8mmol / l K 025 005 160mmol / l Na,
80mmol / l K 025 027 Standar Industri (500ml) Bagian Kode 1000ppm K 025 023
1000ppm Li 025 024 3000ppm Ba 025 025 1000ppm na 025 021 1000ppm Ca 025
009
Ketika
mempersiapkan
standar
selalu
mengamati
berikut:
1. Standar harus selalu mengandung unsur yang hadir dalam sampel di rasio
konsentrasi yang sama; yaitu jika sampel disusun 0,05 M HCl maka standar juga
harus
mengandung
0,05
HCl.
sampel.
mengukur
lithium,
standar
atas
adalah
10ppm
idealnya
Sebuah minimal empat standar harus siap untuk mengaktifkan kurva kalibrasi yang
akurat
yang
akan
dibangun.
CATATAN: kosong yang digunakan harus mengandung semua unsur dari solusi
standar
kecuali
elemen
yang
diukur.
Karena fotometer nyala mengukur konsentrasi unsur itu sendiri dalam larutan,
larutan standar dibuat dari garam natrium, kalium, lithium, kalsium dan barium
harus dibuat mengandung konsentrasi yang diperlukan dalam hal kuantitas elemen.
Berikut adalah dua contoh bagaimana mempersiapkan standar 1mg Na / 100ml
(10ppm Na) dan 1 mg K / 100ml (10ppm K)
Bila menggunakan PFP7 / C, kurva kalibrasi tidak diperlukan sebagai layar
dikalibrasi dalam satuan konsentrasi langsung. Oleh karena itu hanya satu atas
standar
diperlukan
untuk
memungkinkan
kalibrasi
ini
harus
dilakukan.
Instalasi dan prosedur set-up harus dilakukan sebagai untuk standar Model PFP7.
CATATAN: Model PFP7 / C memungkinkan pembacaan langsung dari Na dan K
konsentrasi dalam sampel serum. Tingkat na dalam sampel urin juga dapat dibaca
langsung dari layar, meskipun tingkat K dalam urin hanya dapat ditentukan dengan
memplot
grafik
kalibrasi
(lihat
PFP7
kalibrasi
standar).
Sampel dari kedua serum dan urin harus diencerkan 1 dari 100 atau 1 di 200 untuk
mendapatkan
hasil
yang
optimal
dari
fotometer
nyala.
menggunakan
dp
yang
beralih.
3. Aspirasi yang diperlukan standar, e. 140 mmol / l Na, 5.0mmol / l K yang telah
prediluted minimal 1 di 100 dan mengatur tampilan sesuai membaca menggunakan
halus
dan
kontrol
sensitivitas
kasar.
4. Sesuaikan katup bahan bakar searah jarum jam sampai pembacaan puncak
diperoleh. Re-mengatur tampilan membaca sesuai untuk standar yang disedot.
CATATAN: Ada penundaan waktu antara menyesuaikan aliran bahan bakar dan
melihat efek dari penyesuaian. Sebuah jeda beberapa detik itu perlu antara
membuat
setiap
penyesuaian
halus.
Kondisi nyala optimum yang berbeda untuk Na dan K dan retuning diperlukan bila
beralih
5.
di
Re-memeriksa
6.
Aspirasi
nol
antara
pengaturan
pra-diencerkan
dan
sampel
unsur-unsur.
menyesuaikan
dan
jika
perhatikan
perlu.
membaca.
7. Kalibrasi perlu diperiksa secara berkala oleh aspirating solusi kosong dan
standar. Awalnya cek ini harus dilakukan setelah setiap 10 sampel. Pengalaman dan
meningkatkan kepercayaan diri dalam PFP7 / C akan memungkinkan Anda untuk
hakim terbaik frekuensi cek ini
troubleshooting
Masalah
penyebab
solusi
Flame fotometer tidak Saklar on dan off dalam Pindahkan posisi saklar on
menyala
keadaan of
off ke posisi on
kabel
steker
tidak periksa
kabel
steker,
sudah
Ruang
tidak menyala
disulut
rusak
manual
periksa
gas
kalau
habis
dengan
pembakar,
segera
digantikan
Gangguan spektral
lain
cara
yang panjang
memilih
gelombang
garis
unsur
yang
dianalisa
dari
unsur
seperti
pelarut,
penukaran
ion,
pengendapan
dll.
adalah
intensitas
(nilai
Menambahkan sampel
sampel
dapat
diabsorbsi