PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

INSTRUMEN

FOTOMETER NYALA

Nama : Yasmin Alyazahra

Kelas : 3 KB

Jurusan : Teknik Kimia

Program Studi : D3-Teknik Kimia

Dosen Pengampu : Dr. Ir. Rusdianasari,M.Si

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

2020/2021
 FOTOMETER NYALA
I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :

1. Menggunakan alat spektrofotometer nyala;

2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometer nyala.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan :

1. Alat Fotometer Nyala untuk Na dan K

2. Tabung LPG

3. Gelas Kimia 100 Ml

4. Gelas Kimia 250 mL

5. Labu Takar 100 mL

6. Pipet Volum 1 mL dan 5 mL

7. Botol semprot

Bahan yang digunakan :

1. Larutan standar Na dan K

2. Sampel yang mengandung Na dan K

3. Aquadest

III. DASAR TEORI

Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk
menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium.
Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi
sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu
logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini
merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
 Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan
warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah
dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran
ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame
fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif.
Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan
gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa
hanyalah kandungan logam.

Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi
dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang
tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih
tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan
memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah
pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap
unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit paling
luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang
dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan
foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau
spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur
logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam
secara reaksi nyala.

1. Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala

Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karenasetiap atom memiliki
konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi
juga berbeda.Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yangdibebasakan kembali
dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan prinsip kerja dari alat ini. Semua
atom dapat menyerap energi (kalor), namunkalor ini disesuaikan dengan tingkat energi eksitasi
agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi dari nyala sebesar 2,2 elektron volt.
Energi inisesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-atom yang lain tidak akan bisamenyerap
energi yang sama dengan atom Na

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :

a. Filter flame fotometer, hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li

b. Spektro flame fotometer, digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.

 Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter
sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah
pengatur panjang gelombang.

2. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:

a. Gangguan Spectral

Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur
yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih λ yang
akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran
sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan
mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.

b. Gangguan dari sifat fisik larutan

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang
akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan
dianalisa, seperti :

a) Viskositas

Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut
mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai
dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.

b) Tekanan uap dan permukaan larutan

Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit
mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang
sebenarnya.

c. Gangguan ionisasi

Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam
alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi
jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai
dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas
akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini
menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang
lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan
mendesak ion menjadi atom.

d. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.

 Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam yang
relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas
kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan sinar
emisi logam. Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala
gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur
yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai
dengan unsur yang sebenarnya.

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :

1) Radiasi dari unsure

Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang ditentukan
sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

2) Penambahan kation

Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :

Na↔ Na + e

Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang
berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.

3) Interferensi anion

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara
pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala
merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

3. Fotometri nyala dengan cara standar dalam dan dengan cara penambahan standar

Beberapa point yang harus diperhatikan pada cara standar dalam :

1) Cuplikan unsur yang dianalisa ,maupun kepada larutan standar unsur tersebut
ditambahkan jumlah yang sama dari unsur standar dalam.

2) Unsur standar dalam itu disemprotkan dan diexitasi di dalam nyala

3) Ditetapkan juga intensitas background pada panjang gelombang yang dipakai

4) Alurkan grafik log (Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan standar

5) Kurva tersebut sebagai kurva kalibrasi yang digunakan mencari konsentrasi lar.X

6) Larutan X tersebut disemprotkan pada nyala,lalu ditentukan Ix pada

panjangelombangnya.
 7) Dari data no 6.tentukan Log (Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.

4. Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :

a) Atomizer

Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil.
Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut dalam
bentuk kabut-kabut yang halus

b) Mixing Chamber

Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar, disini
akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengantekanan tertentu

c) Flame

Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalamnyala ini pula kabut
halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyalamenyebabkan larutan contoh menguap, sehingga
contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap)
selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akanmenyerap
energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang
terdiri dari berbagai panjang gelombang

d) Reflektor

Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.

e) Optical Lens

Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu celah
(diafragma).

f) Filter

Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas dan
berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal
dari nyala.

g) Photo Tube

Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang besarnya
berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
 h) Amplifier

Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat danditeruskan ke
recorder.

i) Recorder

Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu
intensitas.

5. Aplikasi dalam Oceanologi

Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapatdilakukan langsung
tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logamtersebut terlalu rendah, maka analisa
dapat dilakukan dengan pemekatan terlebihdahulu. Pemekatan ini dapat dilakukan dengan cara,
yaitu penguapan, distilasi,ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak homogen, harus didestruksi
terlebih dahuludengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan asam sulfat. Untuk contoh
padat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat,asam sulfat,
dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering dengan cara pengabuan kemudian dilarutkan
dalam air atau asam-asam kuat (encer) yangcocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan
menggunakan filter fotometrinyala dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu
mendeteksi kadar-kadar yang rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.

Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran
besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombangtertentu yang dipancarkan oleh
suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium
menghasilkan pijaran warna kuning,kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan
sinar merah biladibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi
darikomponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur alkali
tersebut.Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur yang
tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisiradiasi untuk panjang
gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital
yang lebih tinggi.

Dan bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan
memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.Prinsip dasar dari flame fotometri ini
adalah pancaran cahaya elektronyang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.
Besaran intensitassinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam
larutan.Maka hal ini digunakan dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran
intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana /
Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala merupakan salah satu variabel yang paling penting
dalamfotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju penyediaanya, penyediaan
udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala hydrogendan oksigen digunakan
secara luas untuk memberikan energi bagi banyak keperluan dan nyala apinya menghasilkan
radiasi dengan latar belakang sangatsedikit yang dapat mengahalangi pengamatan
spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentuserta
memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasiterjadi bila elektron dari
atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinyalebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi
atom, ion molekul akan kembali ke orbitsemula dan akan memancarkan cahaya pada panjang
gelombang tertentu.

Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar (ground state
energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerapenergi yang dipancarkan oleh
atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaandasar. Peristiwa ini disebut dengan self
absorption. Untuk mendapatkan kondisinyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk
mengendalikan tekanan gasdengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir.

Filter dapatmenggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan

sumber bertemperatur rendah.Penerapan fotometri nyala yang paling penting adalah yang
menyangkutanalisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain, palingtidak
apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaanfotometri nyala sangat
penting dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan, gizi, dan bidang-bidang lain yang perlu
untuk menetukan suatu logam alkali.

IV. PROSEDUR KERJA

1. Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG

2. Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG

3. Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas

4. Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas

5. Menekan tombol IGN dan menahannya, sambil memutar tombol IGNITION pelan-pelan
kearah kiri.

6. Melihat nyala api pada pada prosedur 5, jika nyala api sudah ada, memutar tombol GAS
VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran.

7. Memutar tombol IGNITION pelan-pelan sampai api besar menyala.

8. Memutar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa diputar lagi,
setelah api besar menyala.
 9. Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala yang bagus
adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah.

10. Memasukkan Blanko, memilih range 1, 2 atau 3, mengatur jarum penunjuk keposisi 0
dengan memutar tombol 0.

11. Memasukkan standar ppm, mengatur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka 100%
dengan memutar tombol 100 %

12. Menganalisis sampel dan mencatat skala pembacaan, membandingkan dengan skala
pembacaan standar 10ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi sampel adalah 1,3
ppm

13. Mengusahakan melakukan analisis blanko 1x setiap melakukan analisis 2 sampel.

14. Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak 10 atau 15.

15. Melakukan analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel dalam
alat setelah selesai melakukan analisis sampel.

16. Mematikan nyala api dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai full.

17. Mematikan air compressor dengan menekan tombol COMP, kemudian mematikan alat
dengan menekan MAIN setelah api mati.

18. Melepaskan sambungan KPG.

Catatan:

1. Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan lakukan
penyaringan terlebih dahulu

2. Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan pengenceran sampel
sampai pembacaan di bawah 100%

V. DATA PENGAMATAN
  Sampel Larutan yang mengandung Natrium

 Larutan kalibrasi Na 100 ppm

 Blanko aquadest

No Sampel Pembacaan Pembacaan Konsentrasi

Standar (%) Sampel (%) Sampel (ppm)

1. Blanko, aquades 0

2. Larutan Na 100 ppm 100

3. Pocari Sweat 65 3250

4. Air Mineral 12 600

Hitung konsentrasi Natrium dalam sampel!

V. PERHITUNGAN

1. Pembuatan Larutan

Pembuatan larutan Std Natrium 100 ppm

Dik : M1 = 1000 ppm

M2 = 100 ppm

V2 = 50 ml

Dit : V1?

Dij :

M1 x V1 = M2 X V2

M 2 X V 2 100 ppm X 50 ml
V1 = = = 5 ml
M1 1000 ppm

2. Perhitungan Konsentrasi Larutan Sampel

1) Larutan Sampel Pocari Sweat

Konsentrasi terbaca = 65%

Ppm Standar = 65% x 100 ppm = 65 ppm

 Faktor Konsentrasi = 1 : 50

Konsentrasi Natrium = ppm std x faktor konsentrasi

50
= 65 ppm x
1

= 3250 ppm

2) Larutan Sampel Air Mineral

Konsentrasi terbaca = 12%

Ppm Standar = 12% x 100 ppm = 12 ppm

Faktor Konsentrasi = 1 : 50

Konsentrasi Natrium = ppm std x faktor konsentrasi

50
= 12 ppm x
1

= 600 ppm
VII. ANALISA DATA

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa, percobaan kali ini
bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometer nyala dan menentukan konsentrasi larutan
sampel dengan menggunakan fotometer nyala yang mengandung kalium. Pada percobaan kali ini
menggunakan sampel larutan pocari sweat, air mineral,larutan Na 100 ppm, dan air blanko
aquadest. Metode ini digunakan untuk menentukan kadar suatu logam Natrium dalam suatu
sampel yang didasarkan pada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada panjang gelombang
tertentu dalam keadaaan berpijar atau nyala. Larutan standar yang digunakan pada percobaan ini
adalah larutan kalium

Mula-mula kami melakukan pengenceran larutan Natrium dari 1000 ppm menjadi 100
ppm dan selanjutnya di encerkan lagi menjadi 10 ppm. Larutan Natrium ini digunakan sebagai
pembacaan standar. Selanjutnya melakukan pembacaan pada sampel-sampel tersebut untuk
menentukan kosentrasinya. Dapat diamati bahwa pada saat pembacaan sampel yang diukur
nyalanya bewarna ungu yang mengindikasikan terdapat Natrium didalamnya.

Pada fotometer nyala ini dapat diketahui bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi
dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang
tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbitas yang lebih
tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, in molekul akan kembali ke orbital semula dan akan
memancarka cahaya pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil percobaan dapat diketahui
bahwa semakin besar kosentrasi unsur Natrium maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan.

Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri nyala initerdapat gangguan-
gangguan yang mempengaruhi hasil yang didapatkan sepertigangguan spektral karena adanya
unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang dianalisa, gangguan yang berasal dari sifat
fisik unsur yang dianalisa yang berupa sifat viskositas, gangguan ionisasi, gangguan karena
adanya penyerapansendiri dan gangguan karena adanya anion-anion yang di dalam larutan unsur
logam tersebut

VIII. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar suatu logam dalam
suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada panjang
gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala.

2. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yangtereksitasi yang
kemudian kembali ke keadaan dasar.
3. Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur yang dianalisa
dalam larutan. Semakin besar konsentrasi unsur yangdianalisa dalam larutan, maka semakin
besar emisi sinar yang dihasilkan,sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur yang dianalisa
dalam larutan,maka semakin kecil pula emisi sinar yang dihasilkan

4. Kosentrasi sampel yang dihasilkan :

a. Pocari Sweat = 3250 ppm

b. Air Mineral = 600 ppm

 GAMBAR ALAT

Set Fotometer Nyala Gelas Kimia

Bola karet Pipet ukur

 DAFTAR PUSTAKA
https://copasdanbayaran.blogspot.com/2018/12/flamefotometer-fotometer-nyala.html (diakses
tanggal 22 Oktober, 11.45 WIB)

http://hilda-rosalina.blogspot.com/2012/06/laporan-praktikum-fotometer-nyala.html?m=1
(diakses tanggal 21 Oktober 2020, 08.15 WIB)
https://id.scribd.com/document/390705756/Gambar-Alat-Fotometer-Nyala (diakses tanggal 22
Oktober, 11.56 WIB)