BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang
elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang
untuk menghasilkan spectrum, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian
versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi yaitu untuk membedakan
struktur molecular, mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul
yang sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi.
Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu
Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik. Spektroskopi molekular adalah teknik
yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi
molekular. Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan
infrared. Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik,
maupun biokimia. Spektroskopi atomik adalah teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. Spektroskopi atomik
digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen. Ciri khas
Spektroskopi Atomik adalah sampel harus diatomkan terlebih dahulu. Perbedaan
Spektroskopi Atomik dan Spektroskopi Molekuler dapat di ketahui dari spesi, metode,
suhu dan fasa zat yang di analisa.
1. Spektroskopi molekuler :
 Spesi : Molekul
 Metode : Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah
 Suhu rendah
 Fase padat, gas, cair
2. Spektroskopi Atomik :
 Spesi : Atom
 Metode : flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal
AFS,dll
 Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
 Fase gas
 Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi Molekuler
terletak pada spektrumnya. Spektrum spektroskopi atomik jauh lebih tipis dari spektrum
spektroskopi molekuler karena pada spektroskopi atomik hanya ada getaran elektronik dan
tidak ada getaran vibrasional.
Induktif Coupled Plasma (ICP) termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik merupakan
teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan untuk
mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu. Inductively
Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar
unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektofotometer emisi.
Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran
intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Bahan yang akan
dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur
yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.

B. Rumusan Masalah
1. Apa saja tipe-tipe dari spektrofotometri Inductively Coupled Plasma - Optical Emision
Spektrofotometer (ICP-OES) ?
2. Bagaimana prinsip kerja dari spektrofotometri Inductively Coupled Plasma - Optical
Emision Spektrofotometer (ICP-OES) ?
3. Bagaimana cara analisis dengan spektrofotometri Inductively Coupled Plasma - Optical
Emision Spektrofotometer (ICP-OES)?

C. Tujuan Penulisan
1. Memahami tipe-tipe spektrofotometri Inductively Coupled Plasma - Optical Emision
Spektrofotometer (ICP-OES).
2. Memahami prinsip kerja dari spektrofotometri Inductively Coupled Plasma - Optical
Emision Spektrofotometer (ICP-OES).
3. Memahami cara analisis dari spektrofotometri Inductively Coupled Plasma - Optical
Emision Spektrofotometer (ICP-OES).
 BAB II
PEMBAHASAN

Sistem Spektrometri Atom

Dalam teknikspektrometri atom yang paling umum digunakan untuk jejak analisis
unsur, sampel terurai oleh panas yang menjadi awan gas panas yang mengandung atom
bebas dan ion dari unsur kepentingan. Gambar 1-3 menunjukkan pengaturan berperan
untuk empat teknik yang berbeda digunakan untuk mendeteksi atom-atom ini atau ion.
Pada pektrometri serapan atom (AAS), cahaya dari karakteristik panjang gelombang
unsur bunga bersinar melalui uap atom ini. Beberapa cahaya ini kemudian diserap oleh
atom unsur tersebut. Jumlah cahaya yang diserap oleh atom-atom ini kemudian diukur dan
digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam sampel.
Pada emisi spektrometri optik (OES), sampel dikenakan suhu cukup tinggi untuk
menyebabkan tidak hanya disosiasi menjadi atom tetapi menyebabkan eksitasi (dan
ionisasi) jumlah tumbukan yang signifikan dari atom sampel yang berlangsung. Setelah
atom atau ion dalam keadaan tereksitasi, mereka dapat membusuk untuk menurunkan
keadaan melalui panas atau radiasi (emisi) energitransisi . Dalam OES, intensitas cahaya
yang dipancarkan pada panjang gelombang tertentu diukur dan digunakan untuk
menentukan konsentrasi unsur-unsur yang penting.
Inductively coupled plasma spektrometri (ICP) adalah metode yang berdasarkan ion
yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Prinsip utama dari ICP adalah mendapatkan
unsur-unsur yang mendapatkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang biasa
diukur.
Sedangkan optical emission spektroskopi (OES) memiliki prinsip bahwa elektron, pada
keadaan tereksitasi (yaitu dipanaskan sampai suhu tinggi), melepaskan cahaya pada
panjang gelombang tertentu.
ICP-OES menggunakan plasma sebagai atomizer dalam mengurai sempel menjadi
atom-atomnya. ICP-OES merupakan instrumen laboratorium modern yang digunakan
untuk analisis logam di berbagai bidang. Hal Ini didasarkan pada Atomic Emission
Spectroscopy, dimana sampel dalam plasma menggunakan suhu tinggi hingga 8000 Kelvin
untuk membebaskan ion (terionisasi).

Tabel periodik dengan batas deteksi ICP-OES (side-on melihat). Semua batas deteksi
dilaporkan sebagai 3s dan diperoleh pada Perkin-Elmer Optima 3000 dalam kondisi
multielement simultan dengan plasma sisi-melihat.
Batas deteksi menggunakan plasma aksial-melihat biasanya ditingkatkan dengan 5-10
kali.
A. ICP (Inductively Coupled Plasma)
Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan
untuk mendeteksi jejak dari logam dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip
utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga
memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur. Teknologi
dengan metode ICP digunakan pertama kali pada awal tahun 1960 dengan tujuan
meningkatkan pekembangan teknik analisis. Sejak itu, ICP telah disempurnakan dan
digunakan bersama-sama dengan prosedur preparasi sampel untuk beragam matriks untuk
analisis kuantitatif. Berikut adalah penjelasan komponen, fungsi, cara kerja hingga
menghasilkan data dari instrumentasi ICP dan aplikasinya dalam analisis sampel
lingkungan.
ICP dikembangkan untuk OES oleh Fassel et all di lowa state University di Amerika
Serikat dan oleh Greenfield et al. di Albright & Wilson, Ltd di Inggris pada pertengahan
1960-an. sedangkan instrumen ICP/OES diperkenalkan pada tahun 1974. Sejak itu, ICP
telah disempurnakan dan digunakan bersama-sama dengan prosedur preparasi sampel
untuk beragam matriks untuk analisis kuantitatif.
ICP/OES adalah salah satu alat yang paling kuat dan populer untuk analisis penentuan
elemen dalam berbagai jenis sampel. Teknik ini berdasarkan emisi spontan foton dari atom
dan ion dalam debit RF. Sampel cair dan gas dapat disuntikkan langsung ke dalam
instrumen, sedangkan sampel padat memerlukan ekstraksi atau penambahan asam
sehingga analit berbentuk larutan. Larutan sampel dikonversi menjadi aerosol dan
diarahkan ke saluran pusat plasma. Inductively Coupled Plasma (ICP) menggunakan suhu
sekitar 10.000 K, sehingga aerosol cepat menguap.
Unsur analit atom bebas dibebaskan dalam keadaan gas. Selanjutnya tumbukan
eksitasi dalam plasma memberikan energi tambahan untuk atom, lalu mempromosikan
mereka ke keadaan tereksitasi. Kedua unsur dalam keadaan tereksitasi atom dan ion
kemudian berubah ke keadaan dasar melalui emisi foton. Foton memiliki energi
karakteristik yang ditentukan oleh struktur tingkat energi terkuantisasi untuk atom atau ion.
Dengan demikian panjang gelombang foton dapat digunakan untuk mengidentifikasi
elemen-elemen dari mana mereka berasal. Jumlah foton berbanding lurus dengan
konsentrasi unsur yang berasal dalam sampel.
 Spektroskopi didefinisikan sebagai suatu metode analisis yang mempelajari interaksi
antara suatu materi dan radiasi gelombang elektromagnetik. Inductively coupled plasma
spektrometri (ICP) adalah metode yang berdasarkan ion yang tereksitasi dan
memancarkan sinar. Prinsip utama dari ICP adalah mendapatkan unsur-unsur yang
mendapatkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang biasa diukur. Sedangkan
optical emission spektroskopi (OES) memiliki prinsip bahwa elektron, pada keadaan
tereksitasi (yaitu dipanaskan sampai suhu tinggi), melepaskan cahaya pada panjang
gelombang tertentu.
Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan
karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur. Perangkat keras ICP
dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir dalam
keadaan terionsasi. Susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat dari silika.
Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop, yang bersama
menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari suatu frekuensi radio
generator. Gas di alirkan dalam obor, frekuensi radio bidang di aktifkan, dan gas di daerah
coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini membentuk plasma. Pembentukan plasma
bergantung pada cukup kuatnya intensitas medan magnet dan pola arus gas mengikuti
pola putaran simetris tertentu. Plasma dijaga dengan induksi dari pengaliran gas.
Bagian yang harus ada pada ICP :
 ICP torch
 Sampel introduction system (nebulizer)
 High frequency generator
 Transfer optics and spectrometer
 Computer interface
 Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan. Larutan
yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan organik
memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu juga dengan
sampel padat. Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP di konversi
menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal ini terpenuhi
dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur intensitas cahayanya
dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk masing-
masing garis unsur.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke isyarat
elektrik oleh photomultiplier. Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan dengan
intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung. Masing-masing
Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam spektrum yang bisa
digunakan untuk analisa.

B. Prinsip Kerja dan Langkah kerja ICP-OES

Prinsip Kerja ( ICP-OES ) :
1. Sampel dimasukkan dengan cara disuntikan dalam ICP bila berbentuk cair (paling
umum), bila sampel berbentuk padat diubah menjadi cair dengan dilarutkan dalam
pelarut yang tepat.
2. Proses pompa (pump) dimana sampel di pompa atau ditarik ke dalam nebulizer.
3. Proses pertama (nebulization) Dimana sampel akan tersedot ke dalam tabung kapiler
dengan aliran tekanan tinggi dari gas argon yang mengalir di sekitar ujung tabung,
tekanan ini akan mengubah sampel (cair) menjadi aerosol.
4. Setelah di bawa ke plasma, di dalam plasma terdapat sumber yang disebut obor. Terdiri
dari 3 tabung konsentris yaitu 2 tabung luar aliran gas dan 1 tabung aliran gas dalam
injeksi aerosol.
5. Generator → (A)Gas argon berputar melalui obor. (B) Daya RF di hantarkan pada
kumparan beban. (C) Setelah itu terjadilah percikan sehingga menghasilkan electron
bebas di argon. (D) electron bebas tersebut dipercepat oleh medan RF menyebabkan
ionisasi dan (E) membentuk plasma.
6. Tansfer optic
IR (wilayah induksi), PHZ (zona pemanasan), IRZ (zona radiasi awal), NAZ
(zona analitis normal). Proses eksitasi dan ionisasi terjadi pada IRZ (zona initial
radiation) dan NAZ (normal analytical zone). NAZ ini merupakan wilayah yang dapat
mengukur emisi.

7. Monokromator
Setelah transfer optik berupa cahaya polikromatik masuk ke dalam
monokromator dan terjadi perubahan menjadi cahaya monokromatik, memfokuskan
cahaya dan cahaya keluar melalui celah membentuk panjang gelombang dan
ditangkap ke detektor.

8. Detektor
Setelah cahaya keluar (garis emisi), dan di teruskan ke detector. Kemudian
mengukur intensitas garis emisi. Didalam detector terdapat photomultiplier
(phototubes) merupakan tabung vakum yang berisi bahan fotosensitif.
9. Komputer
Sinyal diperkuat dan diproses oleh elektronik detektor, kemudian ditampilkan
dan disimpan oleh komputer pribadi

Bagian prinsip kerja

1. Nebulisasi : Suatu proses pengubahan cairan menjadi aerosol
2. Atomisasi : Ikatan gas putus hanya ada atom, suhu plasma dan temperatur sangat
penting
3. Desolvasi : Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerasol kering

Secara umumnya penjelasan prinsip dari ICP :

Fase cair dari sampel diubah menjadi fase embun oleh gas argon dengan cara dibakar
yang menghasilkan uap, kemudian embun diteruskan masuk dalam pembakaran dan
menghasilkan atom-atom bewarna. Atom-atom tersebut kemudian ditangkap oleh optik
penangkap atom bewarna yang akan dibaca nilainya dan tertera nilai masing-masing unsur
logam dari sampel.

Langkah kerja ICP-OES:

1. Preparasi Sampel → beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti
penambahan asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
2. Nebulisasi → cairan diubah menjadi aerosol.
3. Desolvasi/Volatisasi → pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
4. Atomisasi → ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat
penting pada tahap ini.
5. Eksitasi/ Emisi → atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya
dari panjang gelombang yang khas.
6. Deteksi/ Pemisahan → grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara
kuantitatif.
 Alur kerja metodologi untuk analisis ICP-OES secara umum

Proses Pendispersian Cahaya pada ICP

Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan gas di
mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi. Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga
tabung konsentris, yang sering terbuat dari silika. Tabung-tabung tersebut yaitu outer loop,
loop menengah, dan loop dalam, yang membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam
kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan
ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan
kejadian pembentukan plasma. Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan
magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu.
Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet
menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor. Konduktor,
pada akhirnya, dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut.
 Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi dari
sisa instrumen. Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem. Tiga gas
mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau gas pembawa. Gas
luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen. Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu
memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan plasma
dari tabung luar pada suhu tinggi. Argon biasanya digunakan sebagai gas intermediate dan
gas pembawa. Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk
plasma. Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewati
nebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi
aerosol. Sedangkan spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma,
pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses
penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk
menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke
plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor. Saat sampel gas masuk ke
dalam plasma terjadi eksitasi atom, atom yang tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan
memancarkan energi pada panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang setiap unsur
memiliki sifat yang khas. Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang
sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis.
Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan
ke detektor. Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator
untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data.
 Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah larutan.
Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan
organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP. Sampel padat juga
tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi. Nebulizer yang
mengubah larutan menjadi aerosol. Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam
ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini
dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui
suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung
photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya
yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh
photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang
tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.

C. Instrumentasi
1. Plasma
Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.
2. Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu
gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika
ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan
dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Gas argon yang mengalir
dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Gas
argon yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris
rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma
sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat
antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
3. Pompa peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan
untuk memompa berbagai cairan. Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang
dipasang di dalam casing pompa melingkar akan didorong menuju nebulizer. Pompa
ini memanfaatkan serangkaian rol yang mendorong larutan sampel melalui pipa
menggunakan proses yang disebut peristaltis.
Pompa peristaltic hampir secara eksklusif merupakan pompa pilihan untuk
aplikasi ICP-OES. Pompa itu sendiri tidak datang dalam kontak dengan larutan, hanya
dengan pipa yang membawa larutan dari wadah sampel ke nebulizer. Dengan
demikian, potensi kontaminasi dari larutan yang mungkin ada dengan pompa jenis lain
tidak diperhatikan.
Tabung khusus yang digunakan pada pompa peristaltik harus kompatibel
dengan sampel yang melewatinya. Kebanyakan pompa peristaltik jenis tabung yang
kompatibel dengan medium cairan asam lemah.

Pompa peristaltik digunakan untuk ICP-OES

4. Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
5. Spray Chamber
Spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada
spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses
penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah
seragam.

Ruang semprot yang biasa digunakan dengan ICP-OES. Jenis Scott double pass

Tipe conical single-pass dengan impact bead

6. Radio Frekuensi generator

RF generator adalah alat yang menjaga pemasukan sampel aerosol di dalam
plasma. RF generator menyediakan tegangan 700-1500 Watt untuk menyalakan plasma
dengan Argon sebagai sumber gasnya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui
load coil, yang mengelilingi puncak dari obor. Generator RF pada umumnya beroperasi
pada frekuensi antara 27-56 MHz.
Ada 2 jenis umum dari generator RF yang digunakan dalam instrument ICP :
a. Crystal-controlled generators, dikendalikan menggunakan Kristal kuarsa
piezoelektrik untuk menghasilkan sinyal yang diteruskan ke RF.
b. Free-running generators, ICP secara otomatis menyesuaikan pengeluaran daya
generator. Umumnya lebih murah dari pada crystal-controlled generators.
 7. Kisi Difraksi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur,
yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia
dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas
cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.
8. Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi
phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar
ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.

Tata letak Photokatoda, dynode dan anoda dari tabung photomultiplier

9. Drains
Merupakan wadah penampungan hasil pemisahan sampel dengan pelarut setelah
melalui spray chamber.
10. Gas
Gas yang digunakan ICP-OES argon atau nitrogen berfungsi untuk
mempertahankan plasma, menjaga posisi plasma, dan isolasi panas plasma dari luar
torch.
11. Torches (obor)
Obor mempunyai 3 tabung konsentris untuk aliran gas :
 Outer gas berfungsi untuk mempertahankan plasma, menjaga posisi plasma, dan
isolasi panas plasma dari luar torch.
 Intermediate gas atau aliran gas dalam berada di ujung tabung injektor , membawa
sampel aerosol yang di suntikkan ke plasma melalui tabung pusat atau injektor.
 Inner atau carrier gas untuk membawa sampel ke plasma.
 Skema obor yang digunakan untuk ICP-OES
12. Transfer Optik
Emisi atom dari NAZ (normal analtik zone), adalah sampel untuk pengukuran
spektrometri. Dua konfigurasi dapat digunakan untuk mengamati emisi dari ICP
tersebut. Satu disebut sebagai radial atau sisi-on melihat dari plasma, dan yang lainnya
dikenal sebagai aksial atau akhir-on tampilan plasma.
IR (wilayah induksi), PHZ (zona pemanasan), IRZ (zona radiasi awal), NAZ
(zona analitis normal). Proses eksitasi dan ionisasi terjadi pada IRZ (zona initial
radiation) dan NAZ (normal analytical zone). NAZ ini merupakan wilayah yang dapat
mengukur emisi.

 Dual View (Combination), dalam kasus matriks sampel yang sangat rumit
memiliki berbagai konsentrasi unsur, pandangan aksial tidak mungkin.
  Radial View adalah modus operasi klasik untuk ICP / OES. Dengan melihat
radial, plasma dioperasikan dalam orientasi vertikal, dan zona analitis diamati dari
sisi plasma.

 Aksial View, plasma diputar ke posisi horizontal dan NAZ dari ICP yang diamati
dari ujung plasma.

13. Spektrometer (monocromator)

Ada 3 perangkat yang umum digunakan untuk pemisahan atau disperse
cahaya: grating, prisma, dan interferometer Michelson. Sistem sequential
memanfaatkan prisma atau kisi dan sebuah PMT yang sering disebut sebagai sebuah
monokromator.

Gambar 1. Sebuah monokromator radiasi instrument sequential

14. Detektor
Ada 3 tipe dasar pada detektor :
a. Tabung photomultiplier (PMT)
b. Array diode foto (PDA)
c. Charge coupled device (CCD) susunan 1D atau 2D (pembacaan muatan atau
“transfer” perangkat)

Photodiode array (PDA) mirip dengan PMT dimana detektor berada dalam
posisi tetap, tetapi detektor PDA lebih kecil dan lebih murah. Jenis yang lain
merupakan teknologi Detektor solid state dua dimensi. Dimana terjadi penggabungan
 prisma dan kisi dengan CCD memungkinkan untuk analisis multielemen
menggunakan lebih dari 1 panjang gelombang per elemen.
15. Komputer

D. Persiapan Sampel

Komponen utama dan tata letak dari instrumen ICP-OES secara umum

Preparasi sempel
 Sampel cairan: langsung penempatan sampel, sampel cairan yang mengandung
partikulat atau pengotor memerlukan prosedur penyerapan atau filtrasi untuk
menghilangkan pengotor. Bila sampel air mungkin memerlukan pengenceran dengan air
dan biasanya stabil dengan asam sebelum di analisis dengan ICP-OES, dan sampel
cairan berbasis organik mungkin memerlukan pengenceran dengan pelarut organik yang
sesuai untuk membuat sampel lebih mudah untuk di nebulizer .
 Sampel padatan: umumnya harus terlarut dalam asam sebelum masuk ke dalam ICP,
cara ini disebut asam pencernaan (acid digestion) dimana sampel dan asam di dalam hot
plate yang dirancang khusus untuk mengurangi waktu penyerapan secara dramatis. Bila
sampel padatan sulit larut mungkin memerlukan reaksi fusi dimana sampel direaksikan
dengan senyawa seperti metaborat lithium dan kemudian dilarutkan dalam matriks yang
sesuai.
Sebuah sistem persiapan sampel digunakan untuk mengangkut sampel ke saluran utama
dari ICP baik sebagai gas, uap, aerosol dari tetesan halus, atau partikel padat.
Persyaratan umum untuk persiapan sampel yang ideal meliputi kemudahan untuk semua
tahap dalam sampel (padat, cair, atau gas), toleransi terhadap matriks kompleks,
kemampuan untuk menganalisis jumlah yang sangat kecil dari sampel (<1 mL atau <50
mg), stabilitas yang sangat baik dan reproduktifitas, transportasi efisien tinggi ,
kesederhanaan, dan murah . berbagai metode persiapan sampel telah dikembangkan,
seperti nebulization, generasi hidrida (HG), electrothermal penguapan (ETV), dan laser
ablation.

Nebulizers
Nebulizers adalah perangkat yang paling sering digunakan untuk larutan persiapan
sampel ICP / OES. Dengan nebulizer, sampel cair diubah menjadi aerosol dan diangkut ke
plasma. Terdapat dua jenis nebulizer yang digunakan dalam ICP-OES, yaitu nebulizer
pneumatik dan ultrasonik nebulizers (USN’S). Nebulizers Pneumatic memanfaatkan
kecepatan tinggi gas mengalir untuk menciptakan aerosol, sementara USN merubah
sampel cairan menjadi aerosol oleh osilasi ultrasonik kristal piezoelektrik. Tetesan
aerosol sangat halus (sekitar 8 mm) yang cocok untuk diinjeksikan ke dalam plasma.
Kerugian : batas deteksi 10x lebih rendah dari nebulizer pneumatic. Keuntungan : efisiensi
lebih tinggi dari pada nebulizer pneumatik.Nebulizer pneumatic sangat tidak efisien
namun, karena fraksi sangat kecil (kurang dari 5%) dari larutan sampel dapat disedot dan
mencapai plasma.
Namun, nebulizer pneumatik mempertahankan popularitasnya karena kenyamanan,
stabilitas, dan kemudahan penggunaan. Efisiensi mungkin hanya menjadi perhatian ketika
volume sampel terbatas, atau pengukuran harus dilakukan pada atau dekat deteksi batas.

Tiga jenis nebulizers pneumatik yang umumnya digunakan dalam ICP / OES yaitu
nebulizer konsentris, nebulizer cross-flow, dan nebulizer Babington. Nebulizer konsentris
terbuat dari leburan silika. Nebulizers konsentris memiliki keunggulan yaitu sensitivitas
dan stabilitas yang baik , lubang rentan terhadap penyumbatan, terutama ketika aspirating
sampel kandungan garam tinggi. Nebulizers konsentris juga memerlukan volume yang
cukup besar dari sampel, mengingat tingkat penyerapan yang tinggi. nebulizer
microconcentric (MCN) dirancang untuk memecahkan masalah ini.
Tipe kedua dari nebulizer pneumatik, cross-flow nebulizer, dirancang untuk
mengurangi penyumbatan. Berbeda dengan nebulizers konsentris, crossflow nebulizers
menggunakan aliran kecepatan tinggi argon tegak lurus dengan ujung sampel kapiler.
Larutan sampel dibuat menjadi aerosol. Kelemahan dari cross-flow nebulizer adalah
sensitivitas yang rendah.
Jenis ketiga nebulizer pneumatik adalah nebulizer Babington yang memungkinkan
film larutan sampel mengalir di atas permukaan halus yang memiliki lubang kecil.
Kecepatan tinggi gas argon yang berasal dari gunting lubang lembar cairan menjadi
tetesan kecil. Fitur penting dari jenis nebulizer ini adalah bahwa larutan sampel mengalir
bebas di atas aperture kecil, daripada melewati denda kapiler, sehingga toleransi yang
tinggi untuk padatan terlarut.

Nebulizer konsentris digunakan untuk ICP-OES

Micro-konsentris nebulizer digunakan untuk ICP-OES

Nebulizer cross-flow
 Babington nebulizer

V-groove nebulizer, variasi dari nebulizer Babington

Gambar 3-7. Nebulizer Conespray, dimodifikasi Babington nebulizer.

 Ultrasonic nebulizer dengan satuan desolvasi.

Hydride Generation / Generator Hidrida

HG adalah teknik penyiapan sampel yang sangat efektif untuk beberapa elemen.
Unsur-unsur ini meliputi arsenik, bismuth, germanium, timah, antimon, selenium, seng,
dan telurium. Dalam metode ini, sampel dalam larutan asam encer dicampur dengan zat
pereduksi, biasanya larutan natrium borohidrida dalam natrium hidroksida encer. Reaksi
natrium borohidrida dengan asam menghasilkan hidrogen. Hidrogen kemudian mengurangi
ion logam analit ke hidrida, pada temperature gas ambien. Keuntungan dari teknik HG
meliputi:
a. Pemisahan fisik dari analit dari kemungkinan bercampur matriks.
b. Efisiensi yang lebih tinggi daripada nebulization pneumatik konvensional.
c. Prakonsentrasi analit untuk LOD lebih baik.
d. Kemampuan untuk anorganik dan / atau organik spesiasi.
e. Otomatis bila digunakan dengan teknik injeksi.

Di sisi lain, beberapa kelemahan dari ini Teknik mungkin termasuk:

a. Kontaminasi dari analis yang mengurangiEfisiensi HG.
b. Reaksi lambat, memerlukan hidrida perangkap sebelumpengenalan.
c. Kontrol kritis kondisi eksperimental seperti pHdan konsentrasi reagen.
d. Faktor tambahan yang berpengaruh seperti keadaan oksidasi analit.

Skema representasi dari generator hidrida

E. Karakteristik Inductively Coupled Plasma (ICP)

1. Suhu tinggi (7000-8000 K).
2. Kerapatan elektron tinggi (1014-1016 cm-3).
3. Derajat ionisasi cukup besar untuk banyak elemen.
 4. Kemampuan multielement dapat dicapai dan cukup cepat dan sempurna dilakukan
dalam waktu 30 detik, memakai hanya 0,5 ml larutan sampel (lebih dari 70 elemen
termasuk P dan S).
5. Emisi latar belakang rendah, dan gangguan kimia relative rendah.
6. Stabilitas tinggi menyebabkan akurasi dan ketelitian yang sangat baik.
7. Batas deteksi yang sangat baik untuk sebagian besar elemen (0.1-
100 ng ml-1).
8. Lebar linear dynamic range (LDR) (4-6 urutan besarnya).
9. Dapat digunakan untuk untuk unsur-unsur refraktori.
10. Pembuatan dan pemasangan relative mudah dan murah .
11. Dapat mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian
Argon.
12. Karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsure,
ICP cocok untuk semua konsentrasi.
13. Tidak memerlukan sampel yang banyak.
14. ICP sulit menganalisis unsur halogen.
15. Perlu optic khusus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah.

 Kelebihan :
 Berkemampuan mengidentifikasi dan mengukur semua elemen yang diukur dengan
bersamaan.
 ICP cocok untuk mengukur semua konsentrasi elemen dari ultratrace sampai ke
tingkat komponen utama.
 Batas deteksi pada umumnya rendah untuk sebagian besar elemen khas dengan
rentang dari 1 – 100 mg / L.
 ICP menyelesaikan pembacaan berbagai elemen yang dianalisis dapat dilakukan
dalam jangka waktu yang singkat yaitu 30 detik dan hanya menggunakan ±5 ml
sampel.
 Kekurangan :
 Beberapa unsur tidak stabil memerlukan fasilitas khusus untuk menanganinya.
 ICP memiliki kesulitan menangani analisis senyawa halogens, optik khusus untuk
transmisi wavelengths singkat sangat diperlukan.
F. Interferensi
Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin
menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus bebas
dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis. Gangguan fisik yang berhubungan
dengan sampel nebulization dan transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion.
Nebulization dan transportasi proses dapat terpengaruh jika komponen matriks
menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan komposisi
matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan atau perangkat tambahan
padatan terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface
skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen).
Gangguan unsur isobarik dalam ICP-MS disebabkan oleh isotop yang berbeda unsur-
unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa-yang sama (m / z).
Sebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi gangguan ini.Hal ini meliputi
penentuan sinyal untuk unsur campur dan mengurangkan sinyal yang sesuai dari analit.
Walaupun jenis gangguan biasa, tidak mudah dikoreksi, dan contoh yang menunjukkan
masalah yang signifikan dari jenis ini dapat meminta resolusi perbaikan, pemisahan
matriks, atau analisis menggunakan lain diverifikasi dan didokumentasikan isotop, atau
penggunaan metode lain Gangguan memori atau carry-over dapat terjadi bila ada
perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara
berurutan.

G. Metode ICP-OES
1. Wavelength Selection
Daerah yang paling sering digunakan untuk spektrometri atom analitis ICP-
OES adalah pada daerah panjang gelombang (160 ± 800 nm) dari spektrum
elektromagnetik ultraviolet. Dimana Panjang gelombang di atas 500 nm harus
digunakan untuk logam alkali, sedangkan panjang gelombang 190 nm kebawah atau
bahkan di bawah 160 nm harus digunakan untuk unsur-unsur seperti klorin, bromin,
nitrogen, arsenik.
2. Emission Measurement
Dua cara yang paling umum untuk mengukur emisi dengan memindai wilayah
panjang gelombang yang diharapkan dan mengatur spectrometer ke panjang
gelombang spesifik dan mengukurnya.
3. Instrument Calibration
 Sebelum sampel di analisis dan konsentrasi unsur sudah ditentukan, maka
sebelumnya instrument harus dilakukan kalibrasi dahulu. Kalibrasi instrument
dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi, berfungsi untuk solusi pengukuran emisi
standar dan kosong.

H. Jenis – Jenis ICP

1. ICP-Optical Emission Spectrometry
Energi dari plasma mempromosikan elektron ke tingkat energi yang lebih
tinggi (eksitasi). Elektron jatuh kembali dan memancarkan cahaya pada panjang
gelombang karakteristik. Cahaya emisi sebanding dengan konsentrasi.
2. ICP-Mass Spectrometry
Energi dari plasma menyemburkan elektron dari shell (ionisasi). Hasil adalah
ion analit bermuatan positif. Ion dipisahkan oleh spektrometer massa dan diukur. Ion
diukur secara langsung sebanding dengan konsentrasi analit.ICP-MS menggabungkan
sensitivitas GFAAS dengan kecepatan & fleksibilitas dari OES sementara menawarkan
rentang dinamis yang lebih luas dan gangguan lebih sedikit. Keuntungan utama dari
ICP-MS :
a. Lebar Cakupan Unsur.
b. Hampir setiap elemen dapat diukur.
c. Sangat rendah batas deteksi - ng / L atau sub ng / L.
d. Setara dengan atau lebih rendah dari GFAAS (teknik single-elemen).
e. Sederhana Mass spectrum.
f. Hanya sejumlah kecil puncak untuk setiap elemen.
g. Area dinamika yang sangat lebar.
h. Sistem Agilent menyediakan 9 perintah berkisar - dari <0.5ppt ke> 500ppm.
i. Sampel throughput tinggi.
j. Analisis multi-elemen dalam 3 sampai 4 menit.
k. Relatif sedikit gangguan.
l. Sistem dioptimalkan untuk memberikan gangguan spektral minimal - oksida rendah
(diukur dengan CeO + / Ce + rasio) dan gangguan matriks. Gangguan spektral
matriks yang diturunkan dapat dihapus oleh tabrakan sel / reaksi.
m. Analisis semikuantitatif
 proses yang sederhana
 sampel lonjakan dengan standar internal yang tunggal
 memperoleh data
 software otomatis mengoreksi
 Bias massa (respon massa)
 banyaknya isotop alami
 potensial ionisasi
 mencetak Data

Contoh analisa semikuantitatif

Tipikal Area Aplikasi untuk ICP-MS
 Instrumen ICP-MS dapat digabungkan ke perangkat sampel pendahuluan yang
berbeda yang memperpanjang kegunaan keseluruhan, yaitu :
a. Laser Ablation ICP-MS

 Pulsed Nd: YAG laser digunakan untuk mengikis sampel padat ke dalam plasma
 Berguna untuk padatan
 Tidak ada proses pelarutan diperlukan
 Berguna untuk analisis jumlah besar dan analisis fitur
 Tingkat oksida jauh lebih rendah
 Gangguan lebih sedikit dari masalah
 Mahal
b. Cair (atau Ion) Kromatografi ICP-MS

e. Gas Chromatography ICP-MS

Sepenuhnya dipanaskan dan terisolasi transfer line GC. Modifikasi obor

dengan injektor dipanaskan menggantikan standar obor yg dpt dibongkar.
"Silcosteel" transfer line dan injector liner untuk kelambanan.GC kapiler dapat
dimasukkan ke ujung injektor atau dihentikan di GC oven. GC limbah disuntikkan
langsung ke dalam dasar plasma - penting untuk senyawa titik didih tinggi. Spesies
diuraikan atom - atom kemudian terionisasi dan masuk ke MS.
I. Teknik Analisa Logam

1. FAAS (api Spektroskopi Serapan Atom)

Baik, biaya alat yang efektif untuk pengguna yang tidak memerlukan batas
deteksi rendah dan biasanya hanya menganalisis 1 sampai 5 elemen. Biaya rendah,
murah, pengukuran ppm.
2. GFAAS (Graphite Furnace Spektroskopi Serapan Atom)
Didokumentasikan dengan baik tetapi analisis mahal untuk pengguna yang
membutuhkan batas deteksi pada tingkat 50ppt, hanya 1 sampai 5 elemen. Biaya tinggi,
rendah sub produktivitas ppb pengukuran pada sejumlah elemen biaya operasional yang
tinggi - habis (tabung grafit) dan waktu Operator.
Keuntungan :
 Batas deteksi yang baik untuk beberapa elemen - misalnya Cr di seluruh darah.
 Metode didokumentasikan dengan baik.
 Toleransi yang baik untuk padatan terlarut operasi tanpa pengawasan.
Kekurangan :
 Throughput sampel yang sangat sangat lambat.
 Linear miskin rentang dinamis (3 perintah).
 Jangka pendek presisi tidak sebaik alternatif.
 Sangat rentan terhadap gangguan kimia.
 Ketergantungan yang kuat pada latar belakang hardware koreksi.
  Pengembangan metode lambat.
 Fleksibilitas elemen miskin.
 Biaya operasional yang tinggi.

3. ICP-OES (induktif Ditambah Plasma Optical Emission Spectroscopy)

Teknik multielement baik bagi pelanggan yang membutuhkan pengukuran
pada tingkat ppb, hanya analisis elemen, biaya yang efektif multi-pada tingkat ppb. Juga
dikenal sebagai ICP-AES (induktif Ditambah Plasma Atomic Emission Spectroscopy).
Keuntungan :
 Multielement, cepat.
 Pemilihan Unsur fleksibel.
 Metode didokumentasikan dengan baik.
 Toleransi yang sangat baik untuk padatan terlarut.
 Baik daerah linier yang dinamis
Kekurangan :
 Batas deteksi relatif miskin.
 Banyak gangguan spectral.
 Konsumsi sampel tinggi (1 sampai 5 mL / menit).
 Fleksibilitas Unsur.
 Terbatas dalam sistem yang lebih tua.
 Kecepatan analisis dikompromikan dalam sistem yang lebih baru

4. ICP-MS (induktif Ditambah Plasma Mass Spectrometry)

Teknik yang sangat baik bagi pelanggan yang membutuhkan untuk mengukur
sampel selama rentang dinamis yang lebar dan yang memerlukan batas deteksi rendah -
dapat mengganti kedua GFAA DAN ICP-OES. Biaya yang efektif, analisis
multielement cepat dari rendah batas deteksi konsentrasi tinggi - fleksibilitas yang baik.
Keuntungan :
 Batas deteksi yang sangat baik untuk sebagian besar elemen.
 Kebanyakan elemen pada Tabel Periodik tersedia.
 Throughput yang sampel yang baik.
 Rentang dinamis yang lebar (8-9 perintah).
 Spektrum yang lebih sederhana daripada teknik optic.
 Konsumsi volume sampel yang rendah.
  Spesifikasi massa - informasi sehingga isotop tersedia.
 Metode kuantisasi fleksibel "semiquantitative".
 Kalibrasi eksternal.
 Rasio isotop.
Kekurangan :
 Padatan terlarut / efek matriks - kebutuhan untuk mencairkan sampel lebih dari
teknik lain.
 Biaya modal yang tinggi.
 Membutuhkan Operator berpengetahuan.

J. Contoh Data Analisa dengan ICP-OES

K. Aplikasi
1. Pertanian dan Makanan
Teknik ICP-OES telah diterapkan untuk analisis dalam bidang pertanian dan
bahan makanan. Jenis sampel termasuk tanah, pupuk, tanaman bahan, bahan pakan,
makanan, jaringan hewan, dan cairan tubuh. Analisis ini diperlukan untuk menentukan
kadar nutrisi penting serta tingkat unsur-unsur beracun dalam bahan. Beberapa aplikasi
khas ICP-OES di daerah ini mencakup penentuan jejak logam dalam bir dan anggur;
analisis susu formula untuk Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, P, K, Na dan Zn; penentuan keadaan
asal jus jeruk melalui jejak analisis unsur penentuan 14 unsur dalam kacang; dan
analisis tanah beracun yang terkontaminasi logam.
2. Biologis dan klinis
ICP-OES telah menjadi alat penting di daerah aplikasi biologis dan klinis.
Penentuan dengan ICP-OES digunakan dalam laboratorium penelitian medis serta di
lingkungan laboratorium klinis dan forensik. Perhatian yang signifikan mengenai
penentuan unsur jejak dalam biologi dan bidang klinis adalah kontaminasi sampel
sebelum analisis mereka. Banyak sampel biologis dan klinis yang baik terlalu kecil atau
mengandung unsur konsentrasi terlalu rendah untuk analisis ICP-OES menggunakan
sampel pengantar pneumatik konvensional. Dalam kasus ini, perlu untuk beralih ke
sampel alternatif teknik pengenalan seperti nebulization ultrasonik, electrothermal
penguapan,atau generasi hidrida, atau prakonsentrasi teknik seperti pertukaran ion atau
ekstraksi pelarut. Contoh ICP-OES analisis biologis dan sampel klinis termasuk
penentuan Cr, Ni dan Cu dalam urin; Al dalam darah; Cu dalam jaringan otak; Se dalam
hati; Cr di feses; Ni dalam ASI; B, P dan S dalam tulang; dan elemen di tiram dan tuna
jaringan.
3. Geologis
Aplikasi geologi dari ICP-OES melibatkan penentuan besar, kecil dan melacak
komposisi berbagai batuan, tanah, sedimen, dan bahan terkait. Teknik ini juga
digunakan untuk aplikasi seperti menentukan asal-usul formasi batuan dan untuk laut
geokimia. Persiapan sampel geologi untuk analisis dengan ICP-OES sering melibatkan
penggunaan dari reaksi fusi metaborat lithium, terutama untuk bahan yang
mengandung tingkat silica tinggi.
4. Lingkungan dan air
Banyak dari aplikasi ini, seperti analisis tanah, sedimen, dan jaringan hewan
dan tumbuhan. aplikasi penting ICP-OES di lingkungan lainnya termasuk analisis
lumpur limbah, perlindungan peralatan rumah tangga dan industri, batubara , dan debu
dan partikulat udara lainnya. Analisis air dapat menjadi sederhana dari semua aplikasi
ICP-OES, tergantung pada jenis air yang dianalisis dan tingkat pengukuran yang
diperlukan dan protokol. Contoh aplikasi ICP-OES lingkungan meliputi berbagai
kualitas air analisis seperti yang dipersyaratkan oleh US Environmental Protection
Agency; penentuan Fe, Cd, Cu, Mo, Ni, V, dan Zn dalam air laut; penentuan fosfor
dalam air limbah kota; penentuan logam berat dalam sampel debu dalam kota;
dan melacak analisis logam pada batu bara.
5. Organik
Analisis larutan organik dengan ICP-OES penting, tidak hanya untuk
menganalisis bahan organik berbasis seperti produk minyak bumi tetapi juga untuk
berbagai macam aplikasi lainnya. Sebagai contoh, pelarut ekstraksi untuk tujuan
preconcentrating spesies analit adalah banyak digunakan teknik persiapan sampel untuk
ICP-OES. Juga dianggap di bawah kategori analisis organik akan pengenalan limbah
organik dan uap dari tinggi kromatografi cair kinerja (HPLC) dan kromatografi gas
(GC) perpisahan. Sedangkan analisis organik dengan ICP-OES umumnya langsung,
sering ada beberapa persyaratan khusus. Misalnya, pengenalan matriks organik ke
dalam ICP debit biasanya mensyaratkan bahwa ICP yang dioperasikan pada daya RF
lebih tinggi dari biasanya diperlukan untuk sampel air.
6. ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif
Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan
dan jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan,
peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk distribusi
purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS seperti
Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium.
7. Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi
Seringkali, ICP digunakan bersama dengan instrumen analitis lainnya, seperti
Spektroskopi Emisi Atom (AES) dan Spektroskopi Massa (MS). Ini merupakan praktek
menguntungkan, baik sebagai AES dan MS mengharuskan sampel berada dalam bentuk
gas atau aerosol sebelum injeksi ke dalam instrumen. Jadi, dengan menggunakan sebuah
ICP bersama dengan salah satu dari instrumen ini dapat mengurangi waktu persiapan
sampel.
8. Menggabungkan ICP dengan Spektrometri Massa
Efisiensi dari ICP dalam memproduksi dibebankan positif ion-tunggal untuk
elemen yang paling membuat sumber ionisasi efektif untuk spektrometri massa. ICP
spektrometri massa adalah cara unik di antara teknik spektroskopi api dan plasma dalam
kemampuan untuk membedakan antara massa berbagai isotop suatu unsur di mana lebih
dari satu isotop stabil terjadi.Pelemahan Isotop, di mana perubahan rasio isotop untuk
dua isotop yang dipilih dari unsur diukur dalam larutan setelah penambahan kuantitas
yang mengandung salah satu isotop, sehingga memungkinkan perhitungan konsentrasi
elemen.
Isotop dilusi adalah metode yang paling akurat dan dapat diandalkan dalam
penentuan konsentrasi unsur.Metode konvensional preparasi sampel untuk gabungan
ICP-MS adalah dengan aspirasi, melalui nebulizer, menjadi ruang semprot.Sebagian
kecil dari aerosol yang dihasilkan tersapu oleh argon ke obor. Kira-kira 1 mL sampel
yang dibutuhkan per menjalankan analitis, sekitar 99% dari yang terbuang.
Saat ini, biaya rendah, tingkat penyerapan rendah, nebulizers efisiensi tinggi
telah digunakan untuk memerangi masalah ini. Nebulizer efisiensi tinggi beroperasi
lebih efisien di min 10-200 L. Batas deteksi dan presisi diperoleh dengan nebulizer
efisiensi tinggi yang unggul untuk nebulizers konvensional.Yang paling memberikan
keuntungan penting dari ICP-MS termasuk-unsur kemampuan multi, sensitivitas tinggi,
dan kemungkinan untuk memperoleh informasi isotop pada elemen ditentukan.
Kekurangan yang melekat pada sistem ICP-MS termasuk gangguan isobarik diproduksi
oleh spesies poliatom timbul dari gas plasma dan atmosfer. Isotop argon, oksigen,
nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan dengan diri mereka sendiri atau dengan
unsur lainnya untuk menghasilkan interferensi isobarik. ICP-MS tidak berguna dalam
deteksi unsur bukan logam.
L. Aplikasi dalam Analisis Lingkungan
Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan mengandung
unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan analisis sampel. ICP-
MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah digunakan di bidang lingkungan hidup
karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi-elemen. ICP-MS menawarkan
kemungkinan yang sederhana dan langsung menentukan beberapa unsur dalam tanah,
seperti boron, fosfor, dan molibdenum, yang tidak dapat analisis dengan metode lain.
ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multi-elemen
secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan pemisahan.Sensitivitas
sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan
dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat
ideal.Laser sampling, dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari
prosedur pelarutan sampel padat sebelum penentuan elemen.
ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam.Metode ini telah disetujui untuk
sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel air, ekstrak
EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya, memerlukanproses
sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi
dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut ini
memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air bersih.Penggunaan metode ini dibatasi
untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik.

Elemen Panjang Gelombang (nm) Estimasi Deteksi Batas (mg/L)

Alumunium 308,215 45
Antimony 206,833 32
Arsen 193,696 53
Barium 455,403 2
Berilium 313,042 0,3
Boraks 249,773 5
Cadmium 226,502 4
Kalsium 317,716 10
Khrom 267,716 7
Kobalt 228,616 7
 Tembaga 324,754 6
Besi 259,940 7
Lead 220,353 42
Magnesium 279,079 30
Mangan 257,610 2
Molobdenum 202,030 8
Nikel 231,604 15
Kalium 766,491 Tergantung kondisi plasma
Selenium 196,026 75
Silicon 288,158 58
Perak 328,068 7
Sodium 588,995 29
Thalium 190,864 40
Vanadium 292,402 8
Seng 213,856 2

Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan

penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat memberikan
sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik perbaikan yang sama
untuk interferensi spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain dapat ditambahkan sebagai
informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.Estimasi deteksi batas instrumental dapat
ditampilkan sebagai panduan bagi batas instrumental.Batas-batas deteksi metode yang
sebenarnya adalah tergantung sampel dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang
bervariasi.
Limit Deteksi Spektroskopi Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur AAS Flame AAS Elektrotermal AES Flame AES ICP
Al 30 0,005 5 2
As 100 0,02 0,0005 40
Ca 1 0,02 0,1 0,02
Cd 1 0,0002 800 2
Cr 3 0,02 4 0,3
Cu 2 0002 10 0,1
Fe 5 0,005 30 0,3
Hg 500 0,1 0,0004 1
Mg 0,1 0,00002 5 0,05
Mn 2 0,0002 5 0,06
Mo 30 0,005 100 0,2
Na 2 0,0002 0.1 0,2
Ni 5 0,02 20 0,4
Pb 10 0,002 100 2
Sn 20 0,1 300 30
V 20 0,1 10 0,2
Zn 2 0,00005 0,0005 2
 BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
 Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk
mendeteksi jejak dari logam dalam sampel lingkungan pada umumnya.
 Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga
memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur.
 Optical emission spektroskopi (OES) memiliki prinsip bahwa elektron, pada keadaan
tereksitasi (yaitu dipanaskan sampai suhu tinggi), melepaskan cahaya pada panjang
gelombang tertentu.
 Bagian yang harus ada pada ICP :
1. ICP torch
2. Sampel introduction system (nebulizer)
3. High frequency generator
4. Transfer optics and spectrometer
5. Computer interface
 Instrumentasi ICP-OES, yaitu :

 Sampel dalam ICP berbentuk cair (paling umum), bila sampel berbentuk padat diubah
menjadi cair dengan dilarutkan dalam pelarut yang tepat.
 Metode analisa dengan ICP-OES, yaitu :

 Jenis- jenis ICP, yaitu :

1. ICP-Optical Emission Spectrometry
2. ICP-Mass Spectrometry
a. Laser Ablation ICP-MS
b. Cair (atau Ion) Kromatografi ICP-MS
c. Gas Chromatography ICP-MS
 Teknik-teknik analisa logam, yaitu :
1. FAAS (api Spektroskopi Serapan Atom)
2. GFAAS (Graphite Furnace Spektroskopi Serapan Atom)
3. ICP-OES (induktif Ditambah Plasma Optical Emission Spectroscopy)
4. ICP-MS (induktif Ditambah Plasma Mass Spectrometry)
 Aplikasi ICP-OES, yaitu : Pertanian dan Makanan, Biologis dan klinis, Geologis,
Lingkungan dan air, Organik, ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif,
Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi, Menggabungkan ICP
dengan Spektrometri Massa.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. https://ahmadwaliy.files.wordpress.com/2012/01/presentasi-uci-cita.pdf.

(Diakses 7 Mei 2015. Pukul 19:15)
Anonim.2004.http://www.perkinelmer.com/CMSResources/Images/
44159043GDE_Concepts-of-ICP-OES-Booklet.pdf (Diakses 7 Mei 2015 Pukul 19:10)
Anonim. http://www.chemir.com/inductively-coupled-plasma-spectroscopy.html.
(Diakses 7 Mei 2015. Pukul 19:17)
Alcock, NW Flame, flameless, and plasma spectroscopy.Analytical Chemistry 67 (12) 503R-
506R (1995).
A. Montaser and D. W. Golightly, Eds., "Inductively Coupled Plasmas in Analytical Atomic
Spectrometry," 2nd Edition, VCH Publishers, New York, 1992.
Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and As in
solid certified reference materials using electrothermal vaporization ICP-MS.
Spectrochimica Acta51 (2) 271-278 (1996).
Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1.
Ferdi Ferdian Kusnadhi. 2000. Agilent 7500 Series ICP-MS An Introduction. Jakarta : Berca
Niaga Medika.
G. F. Wallace and P. Barrett, "Analytical Methods Development for Inductively Coupled
Plasma Spectrometry," The Perkin-Elmer Corporation, Norwalk, CT, 1981.
H. A. Laitinen and G. W. Ewing, Eds., "A History of Analytical Chemistry," The Division of
Analytical Chemistry of the American Chemical Society, Washington, D. C., 1977.
Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in environmental
analysis.Fresenius Journal of Analytical Chemistry 355: 900-903 (1996).
"Instructions Plasma 40 Emission Spectrometer," The Perkin-Elmer Corporation,
Norwalk, CT, 1987.
Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sample consumption, high efficiency nebulizer
for elemental analysis of biological samples using ICP-MS. Journal of Analytical
Spectrometry11 (4) 307-311 (1996).
M. Thompson and J. N. Walsh, "A Handbook of Inductively Coupled Plasma
Spectrometry," Blackie, Glasgow, 1983.
P. W. J. M. Boumans, Ed., "Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy - Parts 1 and
2," Vol. 90 of "Chemical Analysis," P. J. Elving and J. D. Winefordner, Eds., John
Wiley & Sons, New York, 1987.
Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma.
Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993).
John Wiley & Sons.John Wiley & Sons. New York. New York. 584 pp. 584 hlm. Inductively
Coupled Plasma. ICP newsletter published since 1975.
EPA Method 6010. Revision date: September 1986.
R. W. J. M. Bouman, Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, John Wiley and
Sons, New York, 1987. CO150 Conductivity Meter – Instruction Manual.
Wu, Koch, Hamer and Kay, Review of electrolytic conductance standards. J. Soln. Chem,
1987, 16, 985–997.