BAB I PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan Praktikum

Penetuan kadar dari suatu senyawa kimia dengan AAS. 1.2 Prinsip Kerja Praktikum Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan

(Transmitancy) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap (Absorbancy) berdasarkan panjang gelombang tertentu maka konsentrasi unsur dalam larutan dapat diketahui. 1.3 Teori Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri

atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehinggaelektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Bagian-Bagian pada AAS a. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa

digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : 1. 2. Lampu Katoda Monologam :Digunakan untuk mengukur Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran hanya saja harganya lebih mahal. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat. b. Tabung Gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau 1 unsur Lampu beberapa logam sekaligus,

udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan. c. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting d. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak

hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap. e. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang

berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi f. Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering. Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi atom). Untuk SSA keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada

tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya pengurangan dasar tersebut. Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV -Vis yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar. intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat

SISTEM ATOMISASI
1. SISTEM ATOMISASI NYALA Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di introduksikan dalarn bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom. Namun demikian. yang saat ini menonjol dan

dipakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida- asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi. 1) Nyala udara-asetilen Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,. temperarur nyala-nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan. 2) Nitrous oksida-asetilen Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan relative tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V danW. Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuk larutan menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan berpengaruh terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam larutan dan sinyal yang diperoleh pada detektor dan dengan demikian sangat berpengaruh terhadap sensitivitas analisis. Langkah-langkah proses atomisasi melibatkan hal-hal kunci sebagaimana diberikan pada Gambar 3. Secara ideal fungsi dari sistem atomisasi (source) adalah : 1) 2) 3) 4) Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasaMe!akukan seperti pada point 1) untuk semua elemen Agar diperoleh kondisi operasi yang identik untuk setiap Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana dari gas dengan sedikit perlakuan atau tanpa perIakuan awal. (unsur) dalam sampel pada semua level konsentrasi. elemen dan sampel. konsentrasi tiap-tiap elemen. yakni agar gangguan(interfererisi) dan penganih matriks (media) sampel menjadi minimal.

5) Memberikan analisis yang teliti (precise) dan tepat (accurate). 6) Mendapatkan harga beli, perawatan dan pengoperasian yang murah. 7) Memudahkan operasi. 2. SISTEM (TUNGKU) Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu: a. b. c. Tahap pengeringan atau penguapan larutan Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan Tahap atomisasi Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit. Petunjuk praktis penggunaan GFAAS: 1. 2. 3. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah sample ditempatkan dalam tungku Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat terjadi pada sampel dan standard. 3. BAGAN ALAT AAS Karena komponen lain dalam instrumentasi AAS telah disinggung sebelumnya kecuali hollow cathode lamp: HCL (Iampu katoda cekung), maka selanjutnya hanya akan dibahas komponen HCL yang merupakan kunci berkembang pesatnya AAS dan sekaligus penjelasan mengapa metode AAS merupakan metode analsis yang sangat selektif. ATOMISASI DENGAN ELEKTROTHERMAL

4. LAMPU HCL (HOLLOW CHATODE LAMP) Lampu ini merupakan sumber radiasi dengan spektra yang tajam dan mengemisikan gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang akan ditentukan atau campurannya (alloy) dan anoda yang terbuat dari tungsten. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas dengan jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering berada pada daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat bertekanan rendah dan diisi dengan gas inert Ar atau Ne. Beda voltase yang cukup tinggi dikenakan pada kedua elektroda tersebut sehingga atom gas pada anoda terionisasi. Ion positif ini dipercepat kearah katoda dan ketika menabrak katoda menyebabkan beberapa logam pada katoda terpental dan berubah menjadi uap, Atom yang teruapkan ini, karena tabrakan dengan ion gas yang berenergi tinggi, tereksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi; ketika kembali ke keadaan dasar atom-atom tersebut memancarkan sinar dengan yang karakteristik untuk unsur katoda tersebut. Berkas sinar yang diemisikan bergerak melalui nyala dan berkas dengan tertentu yang dipilih dengan monokromator akan diserap oleh uap atom yang ada dalam nyala yang berasal dari sampel. Sinar yang diabsorpsi paling kuat biasanya adalah sinar yang berasal dart transisi elektron ke tingkat eksitasi terendah. Sinar ini disebut garis resonansi. Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah "Electrodless Discharge Lamp ".Lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan HCL, tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal yang lemah dan tidak stabil. Adapun bahan bakar yang biasa digunakan dalan AAS ini serta temperature nyalanya dapat dilihat dalam table berikut:

Tabel Temperatur nyala Bahan bakar Hidrogen Asetilen Propana Oksidan udara 2100 2200 1950 Umumnya bahan Oksidan oksigen 2780 3050 2800 bakar yang N2O 2955 digunakan adalah

propane,butane,hydrogen,dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah udara,oksigen, N2O, dan asetilen. Berikut ini table yang menunjukkan temperature maksimum berbagai nyala. Eksitasi pada berbagai temperatur Unsur Cs Na Ca Zn Panjang gelombang 852 590 420 210 2000oK 4 x 10-4 1 x 10-5 1 x 10-7 1 x 10-15 3000oK 7 x 10-3 6 x 10-4 4 x 10-3 6 x 10-20 4000oK 3 x 10-3 4 x 10-3 6 x 10-4 2 x 10-2 Zn, Cd,

Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb,

umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsure-unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsure seperti Al, Ti, Be, tanah jarang perlu menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksidaasetilena sedangkan untuk atomisasi unsure alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan campuran asetilena udara.Atomatisasi sempurna sampai saat ini sulit tercapai, meskipun sudah banyak kombinasi bermacam gas. Belakangan ini ada kecenderungan untuk menggunakan tungku grafit yang dengan mudah dalam beberapa detik dapat mencapai temperature 20003000oK. Berbagai kondisi optimum penentuan logam secara AAS pada berbagai panjang gelombang. Ditinjau dari hubungan antara konsetrasi dan absorbansi, maka hokum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS , panjang gelombang garis absopsi resonansi

identik dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002- 0,005 nm. Jelas pada teknik AAS, diperlukan panjang gelombang yang tepat sama pada proses absopsinya. Dengan efek ini pelebaran puncak dapat dihindarkan. Gangguan Pada analisa AAS Penyebab: faktor matriks sample dan faktor kimia Faktor matriks sample dapat berupa: pengendapan unsure yang dianalisa, Penyebab : hidrolisis ion-ion logam dalam air dan reaksi dg anion lain Pencegahan: mengasamkan larutan (mencegah hidrolisa) Jumlah cuplikan dan standar yang mencapai nyala tidak sama Penyebab : perbedaan sifat-sifat fisik larutan cuplikan dan standar Faktor kimia: a. Disosiasi tak sempurna dari senyawa-senyawa Pembentukan senyawa refraktori, seperti : kalsium fosfat, senyawa-senyawa fosfat, silikat, aluminat, dan oksida-oksida dari logam alkali tanah dan Mg. Contoh : analisis logam kalsium, jika terdapat silikat dalam larutan maka akan terjadi: CaO + MO.SiO2 CaO(SiO2)x + hasil reaksi lainnya Penanggulangan: - Penggunaan nyala yang lebih tinggi suhunya - Penambahan unsur pembebas (releasing agent) Contoh: Sr dan La, akan mengikat fosfat -Ekstraksi unsur pengganggu atau unsure yang akan dianalisa b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala Penanggulangan : menambahkan zat-zat yang memiliki potensial ionisasi lebih rendah dari zat yang dianalisa dalam jumlah yang cukup besar, baik dalam cuplikan maupun larutan standar c. Penyerapan non atomic

Penyebab : konsentrasi cuplikan tinggi Suhu nyala kurang tinggi Panjang gelombang molekul berimpit dengan puncak atau garis serapan atom unsur yang dianalisa Penanggulangan: 1. Bekerja pada panjang gelombang yang lebih tinggi 2. Dengan menggunakan nyala yang suhunya lebih tinggi 3. Mengukur besarnya penyerapan non atomic Koreksi terhadap adanya penyerapan non atomic dapat dilakukan dengan cara: 1. Absorban cuplikan diukur seperti biasa dengan menggunakan lampu hollow katoda 2. Dilakukan lagi pengukuran absorban pada pjg gelombang yang sama tetapi menggunakan sinar lampu hydrogen, sehingga yang diukur adalah absorban non atomic 3. Absorban atomic = selisih hasil pengukuran 1 dan 2. Keuntungan metode AAS Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

BAB II PROSEDUR KERJA

2.1 Alat dan bahan a. Alat yang digunakan 1. Sumber sinar 2. Atomizer 3. Detektor b. Bahan yang digunakan 1. Larutan logam Pb 0,05 ppm 2. Larutan logam Pb 1 ppm 3. Larutan logam Pb 2 ppm 4. Larutan unknown 2.2 Prosedur kerja Sebelum penekanan power swith 1. Display switch ke check 2. Scan speed switch ke manual 3. Expansi knop skala 1,00 (x 1) 4. A.A Zero skala 10,00 5. Mode ke FE 6. lamp current ke skala 0 7. FE Zero kea rah jarum jam (habis) Pengukuran 1. Putar mode switch dari FE ke AA 2. Sambil mengaspirasikan solvent (air) ke check tepatkan dengan AA Zero sehingga skala meteran menunjukkan antar 0 100 (=75). Maka zero monitor menjadi padam. 3. Putar display ke average 1, jika pada saat itu skal meteran diluar normal (-) tekan zero set. 4. Sambil aspirasi air, check sinar zero monitor jika tidak terang maka tekan zero set, secara kontiniu aspirasi solvent sehingga zero set menjadi padam. Jika sinar zero monitor terang atur dengan AA Zero dengan aspirasi solvent (air) sehingga air menjadi padam.

5. Aspirasi sample dan tekan average start. 6. Sesudah average start padam, stop aspirasi dan tekan zero set baca skala pembacaan absorbansi. Pembuatan larutan Buat larutan cuplikan atau larutan standart keasaaman sedemikian rupa sehingga PH larutan sekitar 2. Larutan harus disimpan dalam botol polietilen yang bersih, bila disimpan dalam botol gelas ion-ion logam akan teradsorbsi pada dinding gelas walaupun larutannya bersifat asam. Larutan-larutan standart untuk analisa dengan konsentrasi lebih kecil dari 1 ppm harus dibuat pada saat analisa dilakukan. Pembuatan larutan standart logam. Buat larutan standart logam dengan konsentrasi yang sesuai dengan absorbansi AC larutan standart yang diketahui konsentrasinya biasanya dibuat kurva kalibrasi suatu grafik antar A vs C. Pembuatan larutan cuplikan dilakukan menurut prosedur diatas. Dan konsentrasi larutan cuplikan dapat ditentukan dengan bantuan grafik standart.

BAB III GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan

3.2. Gambar Rangkaian

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian a. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. b. Tabung Gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000K. c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. d. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata e. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom f. Dioda laser Spektroskopi penyerapan atom juga dapat dilakukan oleh laser, dioda laser terutama karena sifat baik mereka untuk spektrometri penyerapan sinar laser. Teknik ini kemudian juga disebut sebagai dioda laser spektrometri penyerapan atom (DLAAS atau DLAS), atau, karena panjang gelombang modulasi paling sering digunakan, spektrometri penyerapan panjang gelombang modulasi. g. Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator

Detectors

Atomizers

BAB IV DATA PENGAMATAN

NO 1 2 3 4 5 6 KONSENTRASI 0,00 0,05 0,10 0,15 0,17 0,20 ABSORBANSI 0,000 0,003 0,018 0,027 0,034 0,049

BAB V PENGOLAHAN DATA 5.1 Perhitungan Regresi Linear Sederhana

Konsentrasi Absorbansi (ppm) (Y) (X) 0,00 0,05 0,10 0,15 0,17 0,20 X =0.67 X.Y 0,000 0,003 0,018 0,027 0,034 0,049 Y= 0.131 0 0,00015 0,0018 0,00405 0,00578 0,0098 XY=0.02158 X2 0 0,0025 0.01 0,0225 0,0289 0,04 X2= 0.1039 Y2 0 0,000009 0,000324 0,000729 0,001156 0,002401 Y2 = 0.004619

5.1 persamaan regresi linier sederhana

Y = a + bx a = y bx n xy x y nx 2 ( x )
2

b=

6( 0.02158 ) ( 0.67 )( 0,131 ) 2 6( 0.1039 ) ( 0.67 ) 0.12948 0.08777 b= 0.6234 0.4489 0.04171 b= 0.1745 b = 0.234 b=

a = y bx y = 0,131 x = 0,67 6 = 0,0218 = 0,1116667

a = 0,0218 ( 0,234 )( 0,1116667 a = 0,0218 0,02613 a = 0,00433 y = a + bx y = 0,00433 + 0,234 x

5.2 Perhitungan Koefisien Korelasi

nxy x y
2 2

R=

(nx (x ) )(ny (y ) )
2 2

R=

) ( 0,67 )( 0,131 ) 6( 0,1039 ) ( 0,67 ) (6(0,004619 ( 0,131 ) ))

2 2

6( 0,02158

R=

( 0,6234

0,04171 0,4489

)( 0,027714

0,017161

R=

( 0,1745 )( 0,010553 )
0,04171 0,163947 0,04171 0,4049

0,04171

R=

R=

R = 0,1030

Koefisien Faktor R2 = Kp Kp = (0,1030)2 Kp = 0,01061

Grafik Absorbansi vs- Konsentrasi

0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 Series1

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan 1. AAS adalah alat yang dapat digunakan untuk menganalisa kandungan logam berat antara lain : Pb, Cd, Cu, Cr, Fe, Zn, Mn, Ni dan lain-lain, baik berupa sampel Padat, Cair, Gas Makanan dan Tanaman. 2. Dari persamaan regresi, diperoleh harga X dari hasil perhitungan yang mendekati nilai X pada hasil percobaan. 3. AAS dapat menganalisa dengan cepat,Ketelitiannya sampai tingkat rumit dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan 4. Semaki tinggi konsentrasi, maka nilai adsorbansi akan semakin tinggi juga 5. Dalam metode spektrofotometer serapan atom, prinsip kerja yang dilakukan adalah dengan cara penyinaran sample yang akan diuji dengan menggunaka alat spektrofotometer.

DAFTAR PUSTAKA
Darmono, 1995, Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup, UI Press Jakarta Gani, A. A., 1997, Studi Penentuan Kadar Timbal (Pb) dalam Rambut, UNEJ, Jember Gosner K. L., 1971, Guide to Identification of Marine and Estuarine Invertebrates, Wiley Interscience, a Division of John Wiley and Sons, INC., New York Purwati, Sri, 2001, Analisa Protein dalam Kupang, UNEJ, Jember Supranto J, 1992, Tehnik Sampling, Rineka Cipta, Jakarta Sutanto, Haris, 2002, Profil Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan Seng (Zn) dalam Daging Kupang Beras (Tellina versicolor), UNEJ, Jember