ANALISA CAMPURAN 3 KOMPONEN

I. TUJUAN
1. Penerapan kombinasi metoda refraktometris dan kolorimetris dalam
analisa
2. Mempelajari dan memahami aplikasi diagram segitiga dalam analisa
campuran
3. Penentuan konsentrasi campuran tiga komponen secara refrakto-
kolorimetris

II. TEORI
Refraktometri adalah suatu analisis yang berdasarkan pada penentuan indeks bias
suatu zat. Refraktometer Abbe adalah sebuah alat yang ditemukan oleh orang
Jerman yang bernama Zeiss Abbe, yang digunakan untuk mengukur indeks biasa
suatu zat cair, zat padat yang transparan, film dan serbuk. Prinsip pengukuran
dapat dibedakan, oleh cayaha, penggembalaan kejadian, total refleksi, ini adalah
pembiasan (refraksi) atau reflaksi total cahaya yang digunakan. Sebagai prisma
umum menggunakan semua tiga prinsip, satu dengan indeks bias dikenal (prisma).
Cahaya merambat dalam transisi antara pengukuran prisma dan media sampel
(cairan) dengan kecepatan yang berbeda indeks bias diketahui dari media sampel
diukur dengan defleksi cahaya. Alat refraktometer ini dilengkapi dengan bak
thermostat yang berfungsi untuk menjaga dan mengatur suhu saat pengukuran
indeks bias.
Pengukuran ini didasarkan pada prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui
prisma cahaya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja dengan
suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh sudut
batas antara cairan dan gelas. Yang akan diamati adalah bidang terang dan bidang
gelap yang terpisah menurut garis yang jelas. Tempat perbatasan ini tergantung
pada indeks bias cairan dan gelas. Terjadinya bidang batas antara gelap dan terang
bila cahaya dijatuhkan pada prisma kerja dengan berbagai sudut datang mulai dari
0
o
90
o
, maka cahaya dibiaskan keluar dengan berbagai sudut yang besarnya
berlainan untuk setiap warna cahaya.
Dalam menentukan komposisi suatu larutan yang terdiri atas tiga komponen,
dibuat sederetan larutan standar (konsentrasinya tidak diketahui) dengan beberapa
variasi volume campuran. Masing-masing larutan standar ditentukan indeks
biasnya dengan menggunakan refraktometer kemudian dilakukan pengkalibrasian
terhadap diagram sama sisi. Untuk menentukan komposisi komponen campuran
tiga komponen yang belum diketahui, dilakukan hal yang sama yaitu mengukur
indeks bias dan pengukuran besaran fisik warnanya dengan membandingkan
larutan dengan larutan standar secara kolorimetri standar seri.
Dalam analisa instrumen, besaran fisika dapat dibedakan atas dua kelompok,
yaitu :
1. Besaran fisika selektif
Adalah besaran fisika yang dimiliki oleh suatu komponen dalam zat dan
apabila bercampur dengan besaran fisika lainnya maka nilainya tidak
berpengaruh. Contoh : frekuensi dan kecepatan radiasi.
2. Besaran fisika non-selektif
Adalah besaran fisika yang nilainya berubah bila ada senyawa atau besaran
fisika lainnya dalam campuran. Contoh : indeks bias dan warna.
Kaidah fasa Gibbs menerangkan bahwa derajat kebebasan untuk sistem tiga
komponen adalah :
F = 3 P + 2
= 5 P
dimana :
F = jumlah derajat kebebasan (variabel bebas terpilih seperti suhu dan
tekanan untuk menentukan keadaan fasa).
P = fasa.
Dan empat derajat kebebasan itu adalah :
a. Tempratur
b. Tekanan
c. Susunan dua komponen
d. Susunan tiga komponen
Bila sistem tiga komponen ini berada dalam suatu fasa maka derajat
kebebasannya (F) = 4, berarti dibutuhkan 4 variabel untuk menentukan sistem
secara mutlak. Untuk penyederhanaan pada sistim tiga komponen ini dilakukan
pada P dan T konstan.
Pembiasan cahaya adalah peristiwa penyimpangan atau pembelokan cahaya
karena
melalui dua medium yang berbeda kerapatan optiknya. Arah pembiasan cahaya
dibedakan menjadi dua macam yaitu :
1. Mendekati Garis Normal
Cahaya dibiakan mendekati garis normal jika cahaya merambat dari medium
optik kurang rapat kemedium optik lebih rapat, contohnya cahaya merambat
dari udara kedalam air.
2. Menjauhi Garis Normal
Cahaya dibiaskan mendekati garis normal jika cahaya merambat dari medium
optik lebih rapat kedalam optik kurang rapat, contoh cahaya merambat dari
dalam air ke udara.
Hukum tentang pembiasan cahaya dikenal dengan hukum Snellius, yang
berbunyi :
1. Perbandingan antara sinus sudut datang dengan sinus sudut bias selalu tetap.
2. Jika sinar datang dari medium rapat ke medium yang kurang rapat, sinar akan
dibiaskan menjauhi garis normal.
3. Jika sinar datang dari medium yang kurang rapat ke medium yang rapat,
maka sinar akan dibiaskan mendekati garis normal.
4. Jika sinar datang tegak lurus bidang maka sinar tidak dibiaskan melainkan
diteruskan.
Penentuan indeks bias juga dapat ditentukan menurut hukum snellius,yaitu :
Indeks bias (n) = sin i
sin r
dimana :
i = sudut datang yaitu sudut yang dibentuk oleh sinar datang dengan garis
normal.
r = sudut bias yaitu sudut yang dibentuk oleh sinar bias dengan garis normal
Ciri-ciri khas refraktometer adalah dapat dipakai mengukur secara tepat dan
sederhana karena hanya memerlukan zat contoh dalam jumlah yang sedikit, yaitu
0,1 ml dan karena ketelitiannya yang tinggi.
Ada 3 jenis refraktometer yang dikenal, yaitu :
1. Hand Sugar Refraktometer
Refraktometer ini digunakan untuk menentukan kadar gula, biasanya dipakai
untuk minuman seperti sirup dan limun. Refraktometer ini disebut dengan
prokinometer.
2. Immersion Refraktometer (Refraktometer Celup)
Refraktometer ini dicelupkan pada cairan yang akan ditentukan indeks
biasnya.
3. Refraktometer ABBE
Refraktometer ABBE dirancang oleh Ernest Abbe pada tahun 1869 dan
merupakan refraktometer standar. Larutan yang dibutuhkan sangat sedikit dan
pengerjaannya lebih efisien, sehingga sering digunakan di laboratorium.
















III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1. Alat dan Bahan
a.Alat :
1. Refraktometer ABBE : alat untuk refraktometri
2. Tabung reaksi beserta raknya : tempat larutan standar
3. Buret 50 mL : wadah larutan
4. Batang pengaduk : sebagai pengaduk
b. Bahan :
1. Etilen Glikol 50 % : sebagai deretan standar
2. Sirup marjan merah : sebagai deretan standar
3. Aquadest : sebagai deretan standar
4. Alkohol : sebagai pembersih

3.2. Cara Kerja
Pembuatan Larutan Standar
1. Ketiga buret masing-masing diisi dengan sirup, etilen glikol 50 %, dan
aquades.
2. Dibuat 15 buah deretan standar ketiga komponen ini pada tabung reaksi
dengan komposisi sbb :
Tabung
ke-
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Sirup 0 0 0 0 0 1 2 3 4 3 2 1 1 1 2
Aquades 4 3 2 1 0 0 0 0 0 1 2 3 1 2 1
Et.glikol 0 1 2 3 4 3 2 1 0 0 0 0 2 1 1

3. Larutan dihomogenkan dan ditempatkan pada rak tabung reaksi.
4. Diamati dan dicatat warna larutan, diberi tanda -; +; ++; +++ dan ++++
sesuai dengan tingkatan warna merahnya.
5. Masing-masing larutan standar ditentukan indeks biasnya.

Cara Pemakaian ABBE Refraktometer
1. Alat dihubungkan ke sumber arus listrik.
2. Sistem prisma pembias dibuka, dibersihkan dengan tisu beralkohol.
3. Diteteskan satu atau dua tetes larutan yang akan diukur pada sisi prisma
pembias tempat sampelnya, lalu ditutup.
4. Alat di on kan, lensa okuler diatur sehingga didapatkan bayangan yang
tajam.
5. Tombol pengatur kemiringan prisma diatur sampai didapatkan bayangan
gelap dan biasanya disertai dengan warna spektrum.
6. Tombol prisma amisi diatur sampai didapatkan bidang batas yang tajam
antara gelap terang. Diatur kembali tombol kemiringan prisma sehingga
bidang batas gelap terang tersebut tepat berdempet dengan garis silang
diagonal indiktor.
7. Dibaca nilai indeks bias dengan menekan tombol pada posisi (read),
sampai ketelitian 4 desimal.
8. Dibuat kurva kalibrasi system tiga komponen ini dalam bentuk diagram
segitiga dan dicantumkan nilai indeks bias ke 15 titik larutan standar ini.
9. Dibuat garis-garis kalibrasi warna dengan menghubungkan warna standar
yang sama
10. Diminta larutan tugas, dicari kesamaan warnanya terhadap standar dan
ukur indeks biasnya.
11. Dipilih dua titik pada segitiga yang mengapit nilai indeks bias sampel, lalu
ditentukan posisi nilai ini relatif sampel terhadap garis-garis standar dalam
diagram segitiga.
12. Dibuat kalibrasu indeks bias dengan menghubungkan titik-titik yang sama
nilai indeks biasnya senilai sampel.
13. Garis kalibrasi ini akan berpotongan dengan garis kalibrasi warna pada
nilai warna sampel.
14. Titik potong ini berada dalam diagram segitiga standar, sehingga dapat
ditentukan komposisi campuran ketiga komponen penyusunnya, nyatakan
data % volume.



3.3. Skema Kerja
Pembuatan Larutan Standar
Sirup, etilen glikol 50 % dan aquades
- Masing-masing diisi ke dalam buret
- Dibuat 15 buah deretan standar ketiga komponen ini pada
tabung reaksi, dengan komposisi pada tabel sebelumnya
Deretan standar
- Dihomogenkan, diletakkan pada rak tabung reaksi
- Diamati, dicataa warna larutan , diberi tanda sesuai
tingkatan warna merahnya
- Ditentukan indeks bias masing-masing
- Diperlakukan sama dengan larutan standar

Cara Pemakaian ABBE Refraktometer
Alat ABBE Refraktometer
- Dihubungkan ke sumber arus listrik
- Dibuka sistem prisma pembias, dibersihkan dengan tisu
beralkohol
- Diteteskan 1 atau 2 tetes larutan yang akan diukur pada sisi
prisma pembias tempat sampel, ditutup
- Di on kan
- Diatur lensa okuler
- Diputar tombol pengatur kemiringan prisma
- Diatur tombol prisma emisi sampai didapatkan bidang batas
yang tajam antara gelap terang
- Diatur kembali tombol kemiringan prisma sampai bidang
batas tersebut tepat berdempet
- Dibaca nilai skala bias, dengan 4 desimal
Kurva kalibrasi standar
- Dibuat
- dibuat garis-garis warna dengan menghubungkan warna
standar yang sama
Larutan tugas
- Diperlakukan sama dengan standar
- Ditentukan komposisi campuran tiga komponen
penyusunnya
- Dinyatakan data % volume



























3.4. Skema Alat






IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Data dan Perhitungan
Tabung Aquadest Sirup
Etilen
Glikol
Warna
Indeks
Bias
1 4 0 0 - 1,3373
2 3 0 1 - 1,3447
3 2 0 2 - 1,3617
4 1 0 3 - 1,3724
5 0 0 4 - 1,3832
6 0 1 3 + 1,4146
7 0 2 2 ++ 1,4251
8 0 3 1 +++ 1,4461
9 0 4 0 ++++ 1,4653
10 1 3 0 +++ 1,4253
11 2 2 0 ++ 1,3940
12 3 1 0 + 1,3726
13 1 1 2 - 1,3833
14 2 1 1 - 1,3834
15 1 2 1 - 1,4145

Indeks bias larutan sampel = 1,3937. Indeks bias sampel terletak antara 1,3833
sampai 1,3940.
a. Komposisi Sampel pada Diagram Segitiga dalam %
% Aquadest = 25 %
% Sirup = 25 % - 25% x
1,3833) (1,3940
1,3937) (1,3940
(

= 24,3 %
% Etilen glikol = 100 % (50% + 24,3%)
= 25,7 %
b. Komposisi Sampel dalam mL
V Aquadest = mL 4 x
100
50
= 2 mL
V Sirup = mL 4 x
100
24,3
= 0,972 mL
V Etilen glikol = mL 4 x
100
25,7
= 1,028 mL
c. Persentase Kesalahan
Aquades = % 100 x
mL 2
mL 2 - mL 2
= 0 %
Sirup = % 100 x
mL 2
mL 0,972 - mL 2
= 51,4 %
Etilen glikol = % 100 x
mL 2
mL 1,028 - mL 0
= 51,4 %






















4.2. Pembahasan
Percobaan kali ini mengenai analisa campuran tiga komponen, yang bertujuan
untuk menganalisa suatu campuran yang terdiri dari tiga komponen penyusun
yang belum diketahui komposisinya. Dalam praktikum ini alat yang digunakan
menggunakan prinsip refraktometri dan kolorimetri. Komponen dari campuran
tersebut dibuat sedemikian rupa dalam perbandingan yang tetap dengan jumlah 4
ml.
Indeks bias dari campuran akan ditentukan dengan metoda refraktometri
sedangkan warna ditentukan dengan metoda kolorometri standar seri. Mata
digunakan sebagai detektor. Untuk melihat nilai indeks bias sebaiknya digunakan
oleh satu mata saja sebab, karena akan menyebabkan perbedaaan pembacaan skala
jika dilakukan dengan dua mata. Hal ini dapat dilihat dari nilai indeks bias sampel
yang didapatkan adalah 1,3937. Sedangkan sampel tugas tersebut mempunyai
volume yang sama dengan komponen komponen tabung 11 dengan pembacaan
indeks biasnya 1,3940. Dimana etilen glikol yang ditambahkan 0 mL, aquadest 2
mL, dan etilen glikol 2 mL.
Berdasarkan pengamatan warna dapat diketahui bahwa semakin tajam
warna merah yang diberikan sirup, indeks bias larutan tersebut semakin besar. Hal
ini dapat terlihat dari harga indeks bias yang ada pada tabel sebelumnya. Nilai
indeks bias 100 % sirup (4 mL sirup, 0 mL etilen glikol, 0 mL aquadest) yaitu
1,4653 satuan indeks bias. Sedangkan indeks bias larutan 100 % etilen glikol (0
mL sirup, 0 mL aquadest, dan 4 mL etilen glikol) adalah 1,3832. Nilai indeks bias
100 % aquadest (0 mL sirup, 4 mL aquadest, dan 0 mL etilen glikol) adalah
1,3373. Maka dapat dianalisa bahwa indeks bias sirup lebih besar daripada indeks
bias etilen glikol dan aquadest (n sirup > n etilen glikol > n aquadest). Hal ini
disebabkan karena kerapatan dari sirup lebih besar dibanding etilen glikol dan
aquadest.
Jika konsentrasi sirup lebih banyak dibandingkan yang lain, maka warna
dari larutan campuran makin tebal. Makin sedikit konsentrasi sirup, maka warna
larutan campuran makin tipis dan indeks bias larutan makin kecil. Sebaliknya,
makin besar konsentrasi sirup maka warna larutan makin tebal dan indeks biasnya
semakin besar.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Untuk menganalisa suatu sampel yang terdiri dari tiga komponen dapat
ditentukan dengan cara refraktometer dan kolorimeter standar seri
2. Menggunakan sistem diagram segitiga dalam menentukan komposisi
campuran larutan sampel
3. Semakin pekat warna larutan maka indeks bias semakin besar.
4. Indeks bias larutan sampel yaitu 1,3937.
5. Komposisi larutan sampel adalah sebagai berikut :
- Volume aquadest 2 mL (25 %) dalam larutan sampel
- Volume sirup 2 mL (24,3%) dalam larutan sampel
- Volume etilen glikol 0 mL 25,7 %) dalam larutan sampel
6. Persentase kesalahan yang didapat adalah :
- Aquadest 0 %
- Sirup 51,4 %
- Etilen glikol 51,4 %

5.2. Saran
Agar praktikum selanjutnya diperoleh hasil yang tepat dan benar, maka
disarankan agar :
1. Memahami prinsip dari kerja dari praktikum analisa campuran tiga komponen
2. Teliti dalam melihat batas gelap dan terang
3. Teliti dalam melihat skala dan warna








DAFTAR PUSTAKA

Brink O. C. et. Al. 1993. Dasar-dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta.
Ismono. 1983. Cara-cara optic Dalam Analisa Kimia. Departemen kimia. ITB
Bandung
Khopkhar,S.M. 2003. Dasar-dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas
Indonesia (UI-Press).
Tim Dosen. 2012. Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri. Padang : Jurusan
Kimia FMIPA Unand.
Underwood, A.L. dan R.A. Day. 1999. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5.
Erlangga : Jakarta.