PENETAPAN KADAR POSFAT (PO4) DALAM NATRIUM HIDRO POSFAT

(NA2HPO4 12H2O) METODE GRAVIMETRI

Author - Yusuf Noer Arifin Analisis Gravimetri Kimia Materi Sekolah SMAKBo

Dasar
Ion Posfat dapat diendapkan dengan ammonia (NH4OH) dan campuran magnesia
membentuk endapan NH4MgPO4 yang berwarna putih. Pengaturan pH harus
diperhatikan, karena bila terlalu tinggi Mg(OH)2 akan ikut mengendap. Oleh karena
itu, ditambahkan NH4Cl sebagai penyangga. Setelah dipijarkan, endapan
NH4MgPO4 terurai menjadi sisa pijar Mg2P2O7 (Magnesium Piroposfat), NH3 (ammoniak)
dan H2O (air).
Reaksi
2Na2HPO4 + 2MgCl2 + 2NH4OH --> 2NH4MgPO4 + 4 NaCl + H2O
2NH4MgPO4 --> Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O
Tujuan
Menetapkan kadar Posfat dalam Natrium Hidro Posfat.
Alat dan Bahan
1.

Alat :

Piala gelas 400 dan 800 mL.

Pengaduk dan policemen

Kaca arloji

Labu semprot

Tutup kaca

Gelas ukur 10 mL, 50 mL, dan 250 mL

Pembakar teklu dan meker/ tanur

Kaki tiga

Kasa asbes

Corong beserta penyangga corong

Tabung reaksi

Gegep besi

Oven

Segitiga porselin
Desikator

2.

Bahan :

SampelNa2HPO4 12H2O

Air suling

HCl 4 N

CampuranMagnesia0,1 N

NH4Cl 2 N

NH4OH pekat 1:10 dan 1 : 20

Indikator PP

Es batu

HNO3 4 N dan AgNO3 0,1 %

Cara Kerja
1.

Ditimbang sampel sebanyak 0,5 gram.

2.

Sampel dilarutkan hingga 50 mL air suling.

3.

Larutan diteteskan beberapa tetes HCl 4N.

4.

Ditambahkan 10 mL NH4Cl 2 N dan 5 mL campuran magnesia 0,1 N (apabila

terbentuk endapan putih dilarutkan kembali dengan HCl 4 N hingga larutan kembali
jernih).
5.

Piala gelas beserta isinya dididihkan, tutup kaca dibilas kemudian didinginkan di

dalam es hingga dingin.

6.

Larutan diteteskan indikator PP (jumlahnya disesuaikan dengan volume larutan

di piala gelas. Satu tetes indikator PP untuk 20 mL larutan). Kemudian diendapkan

dengan NH4OH pekat 1 : 10 sedikit demi sedikit hingga larutan berwarna merah
muda seulas.

7.

Pendinginan diteruskan, setelah itu ditambahkan kembali NH4OH pekat 1 : 10

sebanyak 1/5 volume larutan di piala gelas.

8.

Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 540, kemudian dicuci

denganNH4OH pekat 1 : 20 sehingga bebas pengotor klorida.

9.

Dilakukan uji pengotor klorida

a.

Uji pengotor klorida : Sebuah tabung reaksi disiapkan, diisi dengan air filtrat

sebanyak volume tabung. Air filtrat diteteskan indikator PP sebanyak 1 tetes,

ditambahkan HNO3 4 N hingga larutan di tabung reaksi jernih kembali kemudian
diteteskan AgNO3 beberapa tetes, diamati kemudian dibandingkan dengan
standarnya. Standarnya dibuat dengan cara yang sama namun penggunaan air
filtrat digantikan dengan air pencucinya (dalam penetapan ini air pencuci = NH4OH
pekat 1:20). Jika tingkat kejernihan filtrat dan standar sama, maka endapan telah
bebas dari pengotor klorida.
Catatan : penambahan indikator PP saat uji klorida hanya dilakukan pada penetapan
ini,tidak pada penetapan kadar yang lain.
10. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat, lalu
diperarang, dipijarkan, didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.
11. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga
tercapai bobot tetap.
Pembahasan

Garam Posfat (disini berupa hidrat Na 2HPO4 12H2O) dapat diendapkan

dengan

campuran

NH4MgPO4 yang

magnesia

berwarna

dan NH4OH

putih.

pekat

Campuran

1:10

magnesia

membentuk
terbuat

dari

endapan
hablur

MgCl2 6H2O sebanyak 80 gram, NH4Cl sebanyak 160 gram, dan NH4OH pekat
sebanyak 320 mL. Ketiga zat tersebut dicampurkan kemudian diencerkan hingga
volumenya 1 liter dan kalau perlu disaring. Penambahan campuran magnesia
dilakukan sebelum penambahan NH4OH pekat 1:10 sehingga apabila penambahan
campuran magnesia membentuk endapan putih, maka dapat dipastikan terjadi
kopresipitasi endapan berupa Mg(OH)2. Karena endapan tersebut tak diinginkan,
maka endapan tersebut dilarutkan kembali dengan HCl 4 N.
Setelah endapan Mg(OH)2 kembali larut , maka larutan dididihkan. Hal ini
bertujuan untuk membuat larutan yang sempurna, yaitu semua zat terlarut telah
homogen sempurna dengan pelarutnya.

Endapan NH4MgPO4 sulit terbentuk pada suhu panas. Oleh karena itu,
dilakukan pendinginan setelah pendidihan. Larutan harus benar-benar dingin agar
terbentuk endapan yang baik. Sebelum diendapkan, larutan diteteskan indikator PP
(Phenol Ptalein) yang tak berwarna pada suasana asam dan akan berwarna merah
muda sampai ungu saat suasana larutannya basa (jangkauan pH berkisar antara 8,6
10). Mengapa perlu diteteskan indikator PP? Hal ini dikarenakan sebelum
pengendapan suasana larutan masih asam. Pengendap yang digunakan adalah
NH4OH yang bersifat basa. Jika pH terlalu tinggi dikhawatirkan Mg(OH) 2 akan ikut
mengendap. Dapat disimpulkan bahwa indikator ini berfungsi untuk mengetahui
apakah penambahan pengendap sudah cukup atau belum.
Pengendapan pertama dilakukan sampai warna larutan merah muda seulas
(seulas = muda sekali). Setelah itu endapan diperam kembali di dalam es agar
menyempurnakan

pengendapan, dimana

pengendapan adalah

dilakukan

salah

pemeraman

satu

syarat penyempurnaan

untuk

memperbesar molekul

endapanserta memurnikan endapan. Setelah dingin kembali, pengendapan kedua

pun dilakukan dengan menambahkan NH4OH pekat 1:10 sebanyak 1/5 volume
larutan. Ini

juga

memenuhi salah

satu syarat

pengendapan

sempurna, yaitu

konsentrasi pereaksi yang digunakan encer dan penambahannya bertahap serta

sedikit demi sedikit.
Proses pengendapan pun selesai dan dilanjutkan pada tahapan penyaringan.
Endapan NH4MgPO4 putih ini disaring dengan kertas saring Whatman no.540 dan
dicuci dengan NH4OH pekat 1:20 untuk mengurangi peptisasi (penguraian endapan
menjadi butir-butir koloid). Karena pada penetapan ini tidak ada ion SO 42-, maka
pengotor hanya berupa ion Cl- saja. Namun ada yang berbeda saat uji klorida, yaitu
penambahan indikator PP sebelum pengujian. Hal ini dilakukan karena endapan
Perak Klorida (AgCl) hanya terbentuk pada suasana asam, sedangkan endapan dicuci
dengan basa NH4OH. Sebelumnya telah disinggung bahwa PP tidak berwarna jika
dalam suasana asam, oleh karena itu penambahan HNO 3 dilakukan sampai larutan
tersebut jernih (suasana larutan sudah asam). Apabila tidak diteteskan indikator PP
terlebih dahulu, maka penambahan asam nitrat belum jelas cukup atau belumnya.
Indikator PP yang diteteskan cukup 1 tetes saja.
Endapan NH4MgPO4 tadi sebenarnya masih memiliki satu pengotor lagi, yaitu
pengotor basa dari NH4OH yang digunakan sebagai air pencuci. Namun NH 4OH akan
terurai ketika dipanaskan menjadi NH3(g) (Ammoniak) dan H2O(g) (air). Sisa pijar
ditetapkan sebagai Mg2P2O7 (Magnesium Piro Posfat) yang tidak berwarna hitam,
melainkan abu-abu.

Daftar Pustaka

Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi;

2013,Analisis Gravimetri, Bogor : SMK SMAK Bogor.