LAPORAN PERMANGANOMETRI

Oleh : Kelompok
1. Anast
2. Anis
3. Ika Fajar Novianti
4. Khoirun nafisah
5. Merdiana
6. Trisna Setia Pratama

14085
14096

AKADEMI FARMASI
PUTRA INDONESIA MALANG
2016.

BAB I
PENDAHULUAN

Kimia analisis farmasi dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai teknik, metode,
dan prosedur kimia analisis untuk menganalisis bahan bahan atau sedian farmasi ilmu kimia
analisis.
Pada awalnya tujuan utama kimia analilis adalah teknik dengan penentuan komposisi
suatu senayawa dalam suatu bahan atau sampel yang lazim disebut dengan kimia nalisis kulitatif.
Dalam kimia anlisis modern aspek aspeknya tidak hanyak mencakup kimia kulitatif, akan
tetapi juga mencakup kimia analisis kulitatif baik dengan menggunakan metode konvensional
maupun dengan metode moderen.
Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi oksidasi
reduksi. Untuk keperluan titrasi ini akan digunakan senyawa permanganate. Kalium
permanganate merupakan oksidator kuat yang dapat beraksi dengan cara berbeda beda,
tergantung dari pH larutannya. Kekuatan sebagai oksidator juga berbeda beda sesuai dengan
reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Rekasi yang bermacam macam ini disebabkan
oleh keragaman valensi mangan.
KMnO4

merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia biasanya

digunakan pada larutan asam dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn2+(aq). Pada analisi
besi dengan MnO4-, contoh disiapkan dengan cara yang sama untuk reaksi dan dititrasi dengan
MnO4-. Mn2+mempunyai warna pink (merah muda) sangat pucat yang dapat dilihat dengan mata
telanjang. MnO4- berwarna sangat cerah (ungu). Pada titik akhir titrasi larutan yang dititrasi
mempunyai warna akhir pink (merah muda) dengan hanya penambahan satu tetes lagi MnO 4-.
MnO4- dapat

digunakan

untuk

menetukan

kadar

besi.

Untuk

mempelajari

metode

permanganometri lebih lanjut maka perlu dilakukannya praktikum ini (penentuan kadar besi
secara permanganometri).
1. 2 Tujuan Percobaan
1. Mengetahui konsentrasi KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat.
2. Menegtahui kadar tablet Fe secara permanganometri.

BAB 2
TIJAUAN PUSTAKA
Pada reaksi redoks terdapat reduktor dan oksidator dimana reduktor adalah zat yang
dalam reaksi mengalami oksidasi, zat yang mampu mereduksi zat lain dan zat yang dapat
memberikan electron kepada zat lain sedangkan oksidator adalah zat yang dalam reaksi
mengalami penurunan bilangan oksidasi, zat yang mampu mengoksidasi zat lain, zat yang
menangkap elaktron dari zat lain (Keenan, 1986).
Reaksi kimia dapat digolongkan kedalam reaksi redoks atau bukan redoks. Istilah dari
redoks berkaitan dengan peristiwa reduksi dan oksidasi. Pengertian reaksi reduksi dan oksidasi
itu telah mengalami perkembangan. Pada awalnya reaksi reduksi dan oksidasi berkaitan dengan
pelepasan dan pengikatan oksigen, oksidasi sebagai pengikat oksigen sedangkan reduksi
dikaitkan denga pelepasan oksigen. Pada perkembangan selanjutnya oksidasi dan reduksi
dikaitkan dengan pengkapan dan pelepasan electron dan dengan perubahan bilangan oksidasinya
(Underwood,1998).
Larutanlarutan iodine standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodine murni
dan penegenceran dalam sebuah labu volumetric . Iodine akan dimurnikan oleh sublimasi dan
ditambahkan kedalam sebual larutan KI yang konsentrasi iodatnya berjalan cukup cepat, rekasi
ini juga hanya membutuhkan sedikit kelebihan ion hydrogen untuk menyelesaikan reaksi.
Reaksi bromat berjalan lebih lambat, namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan menaikkan
konsentrasi ion hydrogen. Biasanya, sejumlah kecil ammonium molibdat ditambahkan sebagai
katalis (Underwood,1998).
Tembaga murni dapat dipergunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat dan
didasrkan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan dipergunakan untuk menetukan tembaga.
Potensial standar dari pasangan Cu (II) - Cu(I)
Cu2+ + e -----> Cu
Adalah + 0,15V, sehingga iodine E = + 0,53 V, adalah agen pengoksidasi yang lebih baik
dibandingkan ion Cu (II). Namun demikaian, ketika ion iodide ditambahkan kedalam sebuah
larutan Cu (II). Endapan CuI terbentuk :
2 Cu2+ + 4 I

----->

2 Cu + I2

Reaksi dipaksa bergeser ke kanan oleh pembentukan endapan dan juga oleh penembahan ion
iodide berlabih pH dari larutan harus dijaga oleh suatu system penyangga, biasanya antara tiga
dan empat. Telah ditemukan. Telah ditemukan bahwa iodida telah ditahan oleh absorpsi pada
permukaan dan endapam tembaga (I) iodide dan harus dipindahkan untuk mendapatkan hasil
hasil yang benar. Kalium triosianat biasabya ditambahkan sesaat sebelum titik akhir dicapai
untuk memyingkirkan iodine yang di absorbs (Underwood, 1998).
Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasarkan pemakainnya:
1. Na2S2O3 sebagai titran dikenal sebagai iodimetri tak langsung.
2. I2 sebagai titran, dikenal sebagai iodimetri langsung dan kadangkadang dinamakan
iodimetri.
3. Suatu oksidator kuat sebagai titran, diantaranya paling sering dipakai ialah:
a KMnO4
b K2CrO7
c
Ce (IV)
4. Reduktor kuat sebagai titran (Harjadi, 1993).
Dikenal berbagai macam titrasi redoks yaitu permanganometri, dikromatometri, serimetri,
iodo iodimetri, dan bromatometri. Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan
KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak diperlukan indicator,
karena titran bertrindak sebagai indicator (auto indikator). Kalium permanganate bukan larutan
baku primer, maka larutan KMnO4harus distandardisasi, antara lain arsen (III), oksida (As 2O3),
dan Natrium Oksalat (N2C2O4). Permanganometri dapat digunakan untuk penentuan kadar bese,
kalsium, hidrogen peroksida. Pada penentuan besi pada bijih besi mula-mula dilarutkan asam
klorida, kemudian semua besi direduksi menjadi Fe 2+, baru dititrasi secara permanganometri.
Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula kalsium diendapakan, dilarutkan dan oksalatnya
dititrasi dengan permanganat (Khopkar, 1990).
Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat sebagai
oksidator. Senyawa dikromat merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah daripada
permanganate. Kalium dikromat merupakan standar primer (Khopkar, 1990).
Titrasi dengan iodium ada dua macam yaitu iodimetri (secara lansung) dan iodimetri (cara
tidak langsung). Dalam iodimetri, iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan iodimetri ion
iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodimetri ataupun iodimetri. Penentuan titik akhir
titrasi didasarkan pada I2 yang bebas. Dalam iodiometri digunakan larutan tiosulfat untuk

menitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan
dapat distandardisasi dengan kalium kromat tau kalium iodidat (Khopkar, 1990).
Dalam proses analitis iod diguankan sebagai zat pengoksid (iodimetri ), dan ion iodida
digunakan sebagai zat pereduksi (iodimetri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi
yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan
iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi
sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak prose penggunaan iodimetrik. Suatu kelebihan ion
iodida di tambahkan kepada perekasi oksidasi yang ditentukan dengan larutan natrium tiosulfat.
Iodimetri adalah suatu proses analitik tak langsung yang memlibatkan iod. Ion iodida berlebih
ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian dititrasi
dengan natrium tiosulfat (Underwood, 1999).
Dalam suatu titrasi bila larutan titran dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti, perlu
dilakukan pembakuan. Untuk pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut larutan baku
primer. Larutan standar primer adalah larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung
dari hasil penimbangan. Contohnya K2Cr2O4, As2O3 dan sebagainya. Adapun syaratsyarat
larutan standar primer adalah :
1. Mudah diperoleh dalam bentuk murni
2. Mempunyai kemurnian tinggi
3. Mempunyai rumus molekul yang pasti
4. Tidak mengalami perubahan saat penimbangan
5. Mempunyai berat ekivalen yang tinggi jai kesalahn penimbangan dapat diabaikan.
Larutan standar sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan cara
pembakuan. Contohnya NaOH, HCl, AgNO3, KMnO4, dan lain-lain.
Kebanyak titrasi dapat dilakukan dalam keadaan asam, disamping itu ada beberapa titrasi
yang sangat penting dalam suasana basa untuk bahan-bahan organik. Daya oksidasi MnO 4-lebih
kecil sehingga letak keseimbang kurang menguntungkan. Untuk menarik keseimbangan kearah
hasil titrasi, titasi di tambahkan Ba2+, yang dapat mngendapkan ion MnO42- sebagai BaMnO4.
Selain menggeser kesetimbangan ke kanan pengendapan ini juga mencegah reduksi MnO 42- ini
lebih lanjut (Harjadi, 1993).
KMnO4 merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia biasanya digunakan
pada larutan asam, dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn 2+(aq). Pada analisis besi
dengan MnO4-, contoh disiapkan dengan cara yang sama untuk reaksi dan dititrasi dengan MnO 4-

(aq).

Mn2+ mempunyai warna pink (merah muda) sangat pucat yang dapat dilihat dengan mata

telanjang. MnO4- berwarna sangat cerah (ungu). Pada titik akhir titrasi larutan yang dititrasi
mempunyai warna akhir pink (merah muda) pekat dengan hanya penambahan satu
tetes lagi MnO4-. MnO4- kurang cocok untuk titrasi pada larutan alkali sebab hasil reduksi
MnO2 yang tidak larut mengaburkan titik akhir titrasi (TAT). Titrasi lain yang menggunakan
MnO4-meliputi penentuan nitrit, H2O2 dan kalsium (setelah mengendap sebagai oksalat). Pada
kimia organik MnO4-digunakan untuk mengoksidasi alkohol dan hidrokarbon tidak jenuh.
Mangan dioksida, MnO2, digunakan pada sel kering, pada kaca dan lapisan keramik, dan sebagai
katalis (Petrucci, 1999).
Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan yang penting dari titrasi
permanganat. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi: hemit (Fe 2O3),
mangnetit (Fe2O4), geotit, dan limotit (2 Fe2O3 3H2O). Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih
besi adalah asam klorida. Oksidasi terhidrasi mudah larut, sedangkan hematit dan magnetit
melarutkan agak lambat. Sebelum titrasi dengan permanganat besi(III) harus direduksi menjadi
besi(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah (II) klorida (Underwood, 1998).
Banyak aplikasi dalam bidang industri misalnya penentuan sulfite dalam minuman anggur
dengan menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium
dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat dengan menggunakan
permanganometri.

BAB 4
HASIL DAN PENGAMATAN

4. 1

Hasil Pengamatan
Tabel 1 : Pebakuan KMnO4 dengan H2C2O4
Titrasi ke
1.
2.
3.
4.
5.

Volume awal
0 ml
0 ml
0 ml
0 ml
0 ml

Volume akhir
13, 5
13,9
13,85
14
12,5

Volume titrasi rata rata 13,55 ml

Table 2: Penetapan Kadar Ferrosl Sulfat tablet FeSO4
Titrasi ke
1.
2.
3.
4.
5.

Volume awal
0 ml
0 ml
0 ml
0 ml
0 ml

Volume titrasi rata rata 2, 1 ml

4. 2

Perhitungan
1. H2C2O4
Berat bobot kosong : 20,762 gram
Berat bobot + zat : 21, 091 gram
Bobot zat
: 0,329 gram
: 329 mg
2. FeSO4
Berat bobot kosong : 20,755 gram
Berat bobot + zat : 21, 061 gram
Bobot zat
: 0,306 gram
Mol =

masa
Mr
0,329 gram
126,071 gr /mol

= 0,0026 mol

Volume akhir
2,6
2,6
2,7
2,6
2,5

M=

mol
V
0,oo 26 mol
0,05 L

= 0,052 M

N = M x Valensi
= 0,052 M x 2
H2C204 =

0,104 N

M grek KMnO4 = M grek H2C204

N1.V1
= N2.V2
N1. 13,55 ml = 0,104 N. 10 ml
0,104 N . 10 ml
N1
=
13,55 ml
KMnO4 = 0,076 N
M grek FeSO4 = M grek KMnO4
= N.V
= 0,076 N. 2,6 ml
= 0,1976 M grek
0,1976
Mmol FeSO4 =
M grek = 0,1976 mmol
1
Massa FeSO4 = 0,1976 mmol x 151, 9 mg/mmol
0,0300 gr
=
10 ml
% b/v =

0,300 gr
100 ml

0,306 gr 0,300 gr
% Kesalahan =
0,306 gram
= 1,96 %
0,300 gr
% Recovery = 0,306 gr

4 2. 1 Perhitungan C2H2O4 0,01

N = massa x ekivalen
Mr
V

x 100 %

x 100 % = 98, 03 %

0,01 = massa x 2
126,07 x 0,1
Massa = 0,01 x 126,07
20
Massa = 0,063 gram 63 mg
4 2. 2 Perhitungan tablet FeSO4
N = massa x ekivalen
Mr
V
3. Pembahasan
Dalam percobaan ini asam oksalat ditetapkan sebagai baku primer yang baik untuk
pengamatan dalam larutan asam, sebelum melakukan pembakuan KMnO4 dengan H2C2O4
praktikum harus menambahkan H2S04 kedalam H2C204. Fungsi H2SO4 10 % adalah sebagai
penumbang H+ membuat larutan dalam masa asam dan juga akan melepas oksigen dari C204
agar H2C304 akan lebih mudah bereaksi dengan KMnO4
Rekasi permangat dengan H2C2O4 berjalan sangat lambat, sehingga perlu dipanaskan
terlebih dahulu agar rekasi reaksi terjadi berjalan cepat pada saat titrasi larutan, mengalami
perubahan warna yang semua tidak berubah warna menjadi merah muda. Hal ini menunjukkan
bahwa larutan tersebut telah mencapai titik ekivalen, volume rata rata 13,55 ml, berdasarkan
perhitungan normalitasnya KMnO4 0,076 N. Terjadi perbedaan dengan yang di rencanakan kerna
kemungkinan pada saat penimbangan.
Untuk penetapan kadar FeSO4 dalam tablet ferri sulfat ditentukan menggunakan titrasi
permangametri menggunakan

baku sekunder KMnO4..KMnO4 bertidak sebagai titrasi yang

ditambahkan dengan H2SO4 agar larutan bersuasana asam larutan yang dititrasi dengan sampel
mencapai titik ekivalen beratnya warna dan tidak berwarna menjadi merah muda
Dari hasil titrasi, volume akhir titrasi adalah 2,6 ml sedangkan kadar FeSO4 dalam
tablet ferrosi sulfat adalah sebesar 50 gr/ml. % kesalahan yang di dapat sebesar 1,96 % dan %
recovery adalah 98,03 %

BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3. 1 Alat dan Bahan
3. 1. 1 Alatalat
1. Corong kaca
2. Gelas kimia
3. Labu erlenmeyer 250 mL
4. Termometer 100C
5. Pipet gondok 10 mL
3. 1. 2

6.
7.
8.
9.

Buret 50 mL
Labu takar
Statif dan klem
Spirtus

Bahanbahan

1. Larutan pekat H2SO4

2. Larutan baku KMnO4
3. larutan tablet FeSO4

4. asam oksalat
5. Aquades
6. Larutan C2H2O4

7.
3. 2
3. 2. 1
1.
2.
3.
4.

Cara Kerja
Pembuatan KMnO4
Timbang padatan KMnO4
Dilarutkan dengan aquades di dalam labu ukur hingga tanda batas
Dimasukkan kedalam buret
Siap digunakan untuk penitrasi larutan
8.
3. 2. 2 Pembakuan laurtan KMnO4 dengan larutan C2H2O4
1. Dipipet 10 mL asam oksalat dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL
2. Ditambahkan 10 mL H2SO4 4N
3. Dipanaskan 60C - 70C
4. Dititrasi larutan panas ini dengan KMnO4
5. Penentuan kadar besi secara permanganometri
3. 2. 3
Penentuan kadar tablet FeSO4 secara permanganometri
1. Dipipet 10 mL larutan tablet Fe2+, dimasukkan ke erlenmeyer 250 Ml
2. Ditambahkan 2 mL H2SO4 4N
3. Dipanaskan 60C
4. Dititrasi larutan panas ini dengan KMnO4
5. Dihitung konsentrasi Fe+
9.BAB V
10. PENUTUP
11.
5. 1
Kesimpulan
1. Berdasarkan hasil pembaguan KMnO4 dengan H2C2O3 di dapatkan konsentrasi
KMnO4 0,076 N
2. Voluma pembakuan KMnO4 dengan H2C204 adalah 13,55 ml. voleme penetapan
FeSO4 dalam tablet FeSO4 adalah 2,6 ml
3. % Kesalahan = 1,96%
4. % Recovery = 98,03 %
12. Kadar FeSO4 dalam tablet = 0,300
5. 2
Saran
13.

Sebelum menganalisa harus pelar tentang langkah langah dan karakteristik

untuk para analisa yang akan menguji. Sebaiknya penentuan kadar besinya tidak
hanya dilakukan secara permanganometri saja tetapi dapat dilakukan dengan titrasi
redoks lainnya seperti iodimetri atau dikromatometri, sehingga pengetahuan
praktikan dapat bertambah.
14.
15.
16.