LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN KELOMPOK

ARGENTOMETRI

OLEH

KELOMPOK III

Jeni Rustan (N111 12 009) Ayu Isitiqomah Fauziah (N111 12 296)

Ika Reskia Nurul Hamka (N111 12 105) Nurul Fajaryanti (N111 12 341)

Edwin rinaldi (N111 12 266 ) Armala Sahid (N111 12 902)

Krismawati Simon (N111 12 268) Suharpiami (N111 10 )

GOLONGAN RABU PAGI

ASISTEN : RIMA PUSPITASARI

MAKASSAR

2013
 BAB I

PENDAHULUAN

I.2 Latar belakang

Percobaan ini dilakuan agar dapat mengetahui dan mengerti

bagaimana mekanisme pengendapan suatu sampel. Sebenarnya metode

argentometri jarang digunakan karena beberapa alasan seperti kurang

dapat dipastikan komposisi dari endapan itu sendiri, kekurangan lainnya

yaitu metode ini sedikit sekali indikator yang sesuai.

Cara ini dipakai karena realif mudah dan reaksi yant terjadi relatif

cepat dan titk akhir ekivalen dan titik akhir titrasinya mudah dan gampang

untuk dikenali serta hasilnya kuantitatif.

I.2 Maksud dan tujuan percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu zat

dengan analisa secara argentometri.

I.2.2 Tujuan percobaan

Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi dari

NaCl, KBr dan NH4Cl dengan menggunakan metode argentometri.

I.3 Prinsip Pecobaan

1. Penetapan kadar natrium klorida berdasarkan metode Mohr yang

dititrasi dengan larutan baku perak nitrat 0,1 N dan menggunakan

indikator kalium kromat. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna larutan menjadi coklat kemerahan

2. Penetapan kadar amonium klorida dan kalium bromida berdasarkan

metode Volhard yang ditambahkan dengan larutan baku perak nitrat

0,1 N berlebih. Kelebihan perak nitrat dititrasi dengan amonium

tiosianat menggunakan indikator besi (III) amonium sulfat. Titik akhir

titrasi ditandai dengan warna larutan menjadi coklat kemerahan.

3. Penetapan kadar amonium klorida dan natrium klorida berdasarkan

metode Fajans yang dititrasi dengan larutan baku perak nitrat 0,1 N

dan menggunakan indikator fluoresin. Titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna permukaan endapan.

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori umum

Titrasi pengendapan atau lebih dikenal dengan argentometri adalah

golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau

garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan

yang cepat mengalami kesetimbangan setiap penambahan titran; tidak

ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk mrlihat

titik akhir titrasi. Kekurangan dari metode argentometri ini jarang

digunakan karena analis tidak menghasilkan data yang akurat yaitu

komposisi endapan tidak selalu diketahui dan susah mencari indikator

yang sesuai (1 : 161).

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan jika

bereaksi dengan AgNO3 (2:146).

Argentometri sangat berhubungan dengan kelarutan. Dengan

mengerti kelarutan suatu zat, prinsip dari metode ini dengan mudah

dipahami.

Metode-metode yang digunakan dalam titrasi argentometri yaitu:

 1. Metode mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromida dalam susana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan

penambahan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi

akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen,

maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat

dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Metode ini dilakukan dalam suasana netral, maka cara untuk

menetralkan larutan yang asam adalah menambahkan CaCO3 atau

natrioum bikarbonat secara berlebihan. Untuk larutan asam, diasamkan

lebih dahulu dengan asam asetat kemudian ditambah kalsium karbonat

sedikit berlebihan (2:147).

2. Metode Volhard

Titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam Fe (III) sebagai indikator

adalah contoh metode volhard, yaitu pembentukan zat warna dalam

larutan. Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir dicapai

bila NH4SCN berlebih bereaksi dengan membentuk larutan berwarna

merah gelap yaitu [Fe(SCN)]2+. Jumlah tiosianat yang menghasilkan

warna harus sedikit.

Pada metode volhard, dalam menentukan kadar klorida, harus dalam

susana asam karena pada suasana basa Fe 3+ akan terhidrolisis. Pada

metode ini digunakan titrasi balik karena AgNO3 berlebih yang

ditambahkan ke larutan klorida tetntunya tidak bereaksi. Larutan tersebut

dititrasi balik dengan besi (III) amonium sulfat sebagai indikator. Cara ini

kurang akurat karena endapan yang dihasilkan yaitu AGSCN kurang larut

dibanding AgCl. (1:174)

3. Metode Fajans

Pada metode ini digunakan indikator absorpsi yang mana pada titik

ekuivalen, indikator terabsorpsi oleh endapan, bukan bereaksi dengan

titran. Indikatornya tidak memberikan perubahan warna pada larutannnya,

melainkan endapannnya. Jadi titik akhir dari metode ini dilihat dari

perubahan warna endapan yang terbentuk.

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan

harus dijaga tetap dalam bentuk koloid. Larutan tidak bolhe terlalu encer

karena sehingga akan memebentuk endapan yang sedikit yang

mengakibatkan perubahan warna yang tidak jelas. Ion indikator harus

tidak terabsorpsi sangat kuat, seperti misalnya pada titrasi korida dengan

indikator eonsin, yang mana indikatornya terabsorpsi terlebih dahulu

sebeleum titik ekuivalen tercapai (2:148-149).

4. Metode Liebig

Metode Liebig; Pada metode ini tiitk akhir titrasinya tidak ditentukan

dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan.

Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan

terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali karena

terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi telah sempurna,

penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan

perak sianida. Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang

tetap. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan

karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati ititk akhir

(2:149).

II.2 Uraian bahan

1) Perak nitrat (3 : 197)

Nama resmi : Argerti Nitrate

Nama lain : Perak nitrat

RM/ BM : AgNO3 / 169,57

Pemerian : Hablur transparan/ serbuk hablur berwarna

putih, tidak berbau, menjadi gelap jika kena

cahaya

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, muda larut

dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya.
2) Natrium Klorida (1: 403)

Nama resmi : Natrii Chloridum

Nama lain : Natrium klorida

RM/ BM : NaCl / 58,44

Pemerian : Hablur heksa netral, & berwarna/ serbuk

hablur putih, tidak berbau, rasa asin

Kelarutan : Larut dalam 2,5 bagian air, dalam 2,7 bagian

air mendidih dan dalam lebih kurang 10

bagian gliserol P, sukar larut dalam

etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

Natrium klorida mengandung tidak kurang dari 99,5 % NaCl,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

3) Kalium Bromida (1:328)

Nama resmi : Kalii Brimidum

Nama lain : Kalium Bromida

RM/ BM : KBr /119,01

 Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan/ buram/

serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin

dan agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam 1,6 bagian air dan dalam lebih

kurang 200 bagian etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai sampel

Kalium Bromida mengandung tidak kurang dari 98,5 % dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.

4) Amonium Klorida (1:87)

Nama resmi : Amonii Chloridum

Nama lain : Amonium Klorida

RM/ BM : NH4Cl/ 153,49

Pemerian : Serbuk butir/ hablur, putih, tidak berbau, rasa

asin

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam gliserol P.

Lebih mudah larut dalam air mendidih

 Penyimpanan : Dalam wadah tetutup baik

Kegunaan : Sebagai sampel

Amonium klorida mengandung tidak kurang dari 99,5 % NH4Cl,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

5) Air suling (1:96)

Nama resmi : Aqua Destilata

Nama lain : Air suling/ aquades

RM/ BM : H2O/ 18,02

Pemerian : Putih, hablur transparan, tidak berwarna, tidak

berbau, jernih, dan tidak berasa

Kelarutan :-

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

6) Kalium kromat (1: 690)

Nama resmi : Kalii Chromat

Nama lain : Kalium Kromat

RM/ BM : K2CrO4

Pemerian : Hablur kuning

 Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai indikator

7) Besi (III) Amonium sulfat (1:689)

Nama resmi : Ferrii Aminii sulfas

Nama lain : Besi (III) amonium sulfat

RM/ BM : [Fe (NH4) (SO4)2] / 126,01

Pemerian : Hablur berwarna lembayung pucat atau

hablur praktis tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai indikator

8) Eosin (1:671)

Nama resmi : Dinatrium Tetrabromoflouresin

Nama lain : Kuning eosin

RM : C20H6BrNa2O5

Pemerian : Serbuk, merah, mudah larut dalam air,

 berwarna kuning sampai merah keunguan;

dengan flouresin kuning kehijauan.

Kelarutan : Larut dalam air dan etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai indikator

9) Natrium Karbonat (1: 400)

Nama resmi : Natrii Carbonas

Nama lain : Natrium karbonat

RM/ BM : Na2CO3/ 124,00

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur

putih

Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam air

mendidih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Zat tambahan

10) Amonium Tiosianat (1: 645)

Nama resmi : Amonii tiosianas

Nama lain : Amoinium tiosianat

 RM : NH4SCN

Pemerian : Hablur, tidak berwarna

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, mudah larut

dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai larutan baku

II.3. Prosedur kerja

a. NaCl

1. Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air, titrasi dengan

perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P.

1 ml perak nitrat setara dengan 5, 842 mg NaCl. (3 : 404)

2. Timbang seksama 250 mg zat uji, kemudian larutkan dalam 10 ml

air suling, tambahakan indikator K2CrO4 5% 2 tetes dan titrasi

dengan larutan baku AgNO3 0,1 N. 1 ml AgNO3 0,1 N setara

dengan 5, 844 mg NaCl. (4 : 585)

3. Timbang seksama 250 mg, masukan wadah porselen, tambahakan

140 ml air dan 1 ml dikloroflorosenia, campur, titrasi dengan perak

nitrat 0,1 N. 1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl.

(2.2:20) (5)
b. Kalium bromida

1. Ditimbang seksama 105 mg KBr, dilarutkan dalam 10 ml air,

tambahkan HNO2 2 ml dimana larutan berwarna kuning, lalu

ditambahakan AgNO3 15 ml , terbentuk endapan kuning. Teteskan

indikator besi (III) amonium sulfat 3 tetes, terbentuk endapan hijau

pucat. Titrasi dengan KSCN sebanyak 7,7 ml dan terbentuk larutan

merah tua. (4 : 1165)

2. Siapakan alat dan bahan, dipipet 10,0 ml larutan yang telah

disiapkan. Masukan ke dalam Erlenmeyer, tambahakan 1 ml

larutan K2CrO4 5%, titrasi dengan larutan baku AgNO3 0.1 N

sampai terbentuk endapan merah. (5)

3. Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam dalam campuran 40 ml

air dan 5 ml HNO3 P. Tambahkan 50 ml AgNO3. Titrasi dengan

amonium tiosianat 0,1 N dengan menggunakan indikator Besi (III)

amonium sulfat P. Lakukan koraksi dan hasil penetapan kadar

klorida di atas. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 KBr. (3:329)

c. Amonium Klorida

1. Timbang seksama 200 mg, larutkan dalam 35 ml air, tambahakan

berturut-turut 15 ml asam nitrat encer P. 5 ml nitrobenzen P pada

50 ml AgNO3 0,1 N. Kocok kuat-kuat selama 1 menit. Titrasi

dengan amonium tiosisanat 0,1 N menggunakan indikator 5 ml besi

(III) amonium sulfat P. Sehingga warna coklat kemerahan yang

 terjadi steleah dikocok tidak hilang dalam waktu 5 menit. 1 ml

AgNO3 0,1 N setara dengan 5, 349 NH4Cl. (3:88)

2. Timbang seksama 100 mg, larutkan dalam 100 ml air dalam

cawan porselen. Tambahakan 1 ml diklorofloresin P. Campurkan.

Titrasi dengan AgNO3 0,1 N sehingga terbentuk flokulasi dan

larutan berubah menjadi merah muda lemah. 1 ml AgNO 3 0,1 N

setara dengan 5,349 mg NH4Cl. (4:95)

3. Timbang seksama 200 mg zat, larutkan dalam 30n ml air.

Tambahakan berturut-turut 15 ml asam nitrat encer dan 50 ml

lariutan AgNO3 0,1 N. Kocok kuat-kuat hingga 1 menit. Titrasi

dengan amonium tiosianat 0,1 N dengan menggunakan indikator

besi (III) amonium sulfat sebanyak 1 ml sehingga berubah warna

menjadi merah kecoklatan. (1 :151)

 BAB III

METODE KERJA

III. 1. Alat dan Bahan

III. 1. 1. Alat

Alat-alat yang diguanakan adalah buret, erelenmeyer, gelas

beaker, gelas ukur, pipet tetes.

III. 1. 1. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan yaitu NaCl, KBr, NH4Cl, luminal,

larutan baku AgNO3, amonium tiosianat, kalium kromat, larutan Besi (III)

amonium sulfat.

IIII. 2. Cara kerja

1. NaCl

a. Mohr

1. Alat dan bahan dipersiapkan

2. Sampel dimasukan ke dalam Erlenmeyer

3. Sampel dilarutkan dalam 20 ml air irigasi.

4. Indikator kalium kromat ditambahakan sebanyak 3-5 tetes

5. Lalu titrasi dengan AgNO3 0,087 N

 b. Fajans

1. Alat dan bahan disiapkan

2. Sampel dimasukan ke dalam Erlenmeyer

3. Sampel dilarutkan dalam 50 ml air

4. Indikator flouresin ditamabahkan 0,5 ml

5. Larutan di titrasi dengan AgNO3 0,087 N

2. KBr

Volhard

1. Alat dan bahan disipakan

2. Sampel dimasukan dalam Erlenmeyer

3. Sampel dialrutkan dengan 10 ml air irigasi

4. Kemudian ditambahakan asam nitrat 0,087 N sebanyak 2 ml

5. Perak nitrat ditambahakan sebanyak 13 ml dengan menggunakan

buret

6. Indikator besi (III) amonium sulfat ditambahakan sebanyak 3-5

tetes

7. Larutan tersebut dititrasi dengan menggunakan amonium tiosianat

0,087 N

3. NH4Cl

a. Fajans

1. Alat dan bahan disipakan

2. Sampel dimasukan dalam Erlenmeyer

 3. Air irigasi ditambahkan hingga 100 ml

4. Indokator flurosein ditambhakn sebanyak 1 ml

5. Larutan sampel dititrasi denhan AgNO3 0,0876 N

b. Volhard

1. Alat dan bahan disipakan

2. Sampel dimasukan dalam Erlenmeyer

3. Air irigasi ditambahkan hingga 15 ml

4. HNO3 encer ditambahkan sebanyak 7 ml

5. AgNO3 0,1 N ditambahkan sebanyak 25 ml

6. Larutan sampel dikocok kuat-kuat

7. Indikator besi (III) amonium sulfat ditambahkan sebanyak 1 ml

8. Larutan sampel dititrasi dengan NH4SCN 0,087 N

 BAB IV

HASIL PENGAMATAN

VI. 1. Tabel hasil pengamatan

Kel. SAMPEL Metode Bsampel V1 (ml) V2 (ml) N1 N2

1 NaCl Mohr 108 12,5 - 0,087 -

1 NH4Cl Fajans 101 19,1 - 0,087 -

2 NaCl Mohr 97 17,6 - 0,087 -

2 NH4Cl Fajans 103 24,7 - 0,087 0,087

3 KBr Volhard 100 13 0,4 0,087 -

3 NaCl Fajanrs 126 22,25 - 0,087 -

4 KBr Volhad 99,3 2,8 13 0,087 0,087

4 NaCl Fajans 111 22,4 - 0,087 -

5 NH4Cl Mohr 108 25 - 0,087 -

5 NaCl Mohr 108 21 - 0,087 -

6 NH4Cl Volhard 108 25 4,5 0,087 0,087

6 NH4Cl Fajans 126 22,5 - 0,087 -

Keterangan: V1 = Volume AgNO3

V2 = Volume NH4SCN

N1 = N AgNO3

N2 = N NH4SCN
IV. 2. Reaksi

a. NaCl (Mohr)

1. Reaksi sampel dengan titran

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl (putih)

2. Reaksi antara indikator dan titran

K2CrO4 + AgNO3 KNO3 + Ag2CrO4 (Merah)

b. NaCl (Fajans)

1. Reaksi antara sampel dan titran

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl (Putih)

2. Reaksi antara indikator dengan titran

AgNO3 + F- AgF (merah) + NO3-

c. KBr (Volhard)

1. Reaksi sampel dengan titran

KBr + AgNO3 KNO3 + AgBr

AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NO3NH4

2. Reaksi antara indikator dan titran

NH4SCN + [FeNH4(SO4)2] Fe (SCN)3 (merah) +

2(NH4)2SO4

d. NH4Cl (Fajans)

1. Reaksi sampel dengan titran

NH4Cl + AgNO3 AgCl + NO3NH4

 2. Reaksi antara titran dengan indikator

AgNO3 + F- AgF (merah) + NO3-

e. NH4Cl (Volhard)

1. Reaksi sampel dengan titran

NH4Cl + AgNO3 AgCl + NO3NH4

AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NO3NH4

2. Reaksi antara titran dan indikator

NH4SCN + [FeNH4(SO4)2] Fe (SCN)3 (merah) +

2(NH4)2SO4

IV. 3. Perhitungan

KBr (Volhard)

(V1 N1-V2 N2)Bst

% kadar = 100%
Bst Fk

13 0,0870,4 0,087) 11,90

= 100%
1000,1

= 130,4%

(V1 N1-V2 N2)BE

% kadar = 100%
Bs

(13 0,087-0,4 0,087)19,01

= 100%
100

= 130,4%

% Kadar = 100%

130,47
= 100%
100
 = 130,47%

Mg = (V1N1-V2N2)BE

= (13 0,087-0,4 0,087)19,01

=130,47

NaCl (Mohr)

% kadar = 100%

22,25 0,087 58,44

= 100%
126 0,1

= 89,79%

% kadar = 100%

22,25 0,087 58,4

= 100%
126

= 80,72%

% Kadar = 100%

113,04
= 100%
89,72

= 89,72%

Mg = V x N x BE

= 22,25 x 0,087 x 58,4

= 113,04
NH4Cl (volhard)

(V1 N1-V2 N2)Bst

% kadar = 100%
Bst Fk

(13 0,087 0,4 0,087)5,349

= 100%
108 0,1

= 54,298%

(V1 N1-V2 N2)BE

% kadar = 100%
Bs

(13 0,087-0,4 0,087)53,49

= 100%
108

= 54,298%

% kadar = 100%

58,642
= 100%
108

= 54,298

Mg =( V1N1-V2N2)BE

= 1,09632 X 53,49

NH4Cl (Fajans)

% kadar = 100%

22,25 0,087 5,439

= 100%
108 0,1

= 95,87%

% kadar = 100%

 22,25 0,087 53,49
= 100%
108

= 95,89%

% Kadar = 100%

103,54
= 100%
108

= 95,87%

Mg = V x N x BE

= 22,25 x 0,087 x 53,49

= 103,54
 BAB V

PEMBAHASAN

Argentometri adalah metode untuk menentukan kadar semua

senyawa halogen dan senyawa-senyawa lain dengan menitrasi

menggunakan larutan baku perak nitrat pada keadaan tertentu.

Pada percobaan kali ini dilakukan penetapan kadar NaCl dengan

metode fajans dan KBr dengan metode Volhard.

Penetapan kadar NaCl dan NH4Cl dengan metode fajans dimulai

dengan melarutkan NaCl dan NH4Cl menggunakan air irigasi, kemudian

ditambahkan indikator flurosein. Penambahan flurosein menyebabkan

perubahan warna pada endapan dan tidak menyebabkan perubahan

warna apada larutan. Hal ini disebabkan karena flouresin diadsorpsi pada

permukaan AgCl. Kemudian titrasi larutan sampel dengan AgNO 3 0,087 N

sampai mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna

permukaan endapan. Pada percobaan ini didapatkan kadar NaCl 89,79%,

yang tidak memenuhi syarat dalam farmakope dan 102,61% yang

memnuhi syarat dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 98,5% dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Kadar NH4Cl dan 95,87% yang tidak

memenuhi syarat dalam farmakope dan 107,32% yang memenuhi syarat

dalam famakope yaitu tidak kurang dari 99,5% dihitung terhadap zat telah
dikeringkan. Kekurangan dari metode ini adalah sulitnya pemilihan dan

ketersediaan indikator adsorpsi.

Penetapan kadar KBr dan NH4Cl dilakukan dengan metode

Volhard dimulai dengan melarutkan sampel menggunakan air irigasi.

Digunakan air irigasi karena air irigasi tidak mengandung mineral-mineral

yang dapat ikut berekasi saat melakukan titrasi. Kemudian tambahkan

HNO3 dengan tujuan membuat suasana larutan sampel menjadi asam.

Setelah itu ditambahakan larutan baku AgNO3 0,087 N. Digunakan

indikator besi (III) amonium sulfat, kareana dalam suasana asam,

kelebihan tiosianat dapat berekasi dengan besi (III) amonium sulfat

membentuk kompleks besi (III) tiosianat. Pada percobaan ini didapatkan

kadar KBr 15,52% yang tidak memenuhi syarat dalam farmakope dan

130,4% yang memenuhi syarat dalam farmakope yaitu tidak kurang dari

98,5%, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Kadar NH4Cl adalah

88,33% yang tidak memenuhi syarat dalam farmakope yaitu tidak kurang

dari 99,5% dihitung terhadap zat telah dikeringkan.

Kelebihan menggunakan metode Volhard adalah dapat digunakan

pada sampel yang lebih luas, seperti pada iodida, sedangkan

kekurangannya sendiri adalah pengerjaannya yang lebih rumit

dibandingkan dengan metode Mohr.

Penetapan kadar NaCl dan NH4Cl dengan metode Mohr dimulai

dengan melarutkan sampel dalam air irigasi. Digunakan air irigasi agar
tidak ada mineral-mineral yang ikut berreaksi dan mengganggu titik akhir

reaksi. Digunakan indikator kalium kromat, dan dititrasi denagan AgNO3

0,087 N dalam suasana netral. Pada percobaan ini, kadar NaCl adalah

58,84%, 82,85%, yang tidak emmenuhi syarat dalam farmakope dan

98,861% yang memenuhi syarat dalam farmakope yaitu tidak kurang dari

98,5% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Kelebihan menggunakan metode ini adalah mudah dilakukan,

sedangkan kekurangannya adalah hanya baik dilakukan pada sampel

kloridan dan bromida, tapi tidak begitu tepat untuk penetapan kadar

iodida dan sianida.

Faktor-faktor kesalahan yang menyebabkan diantaranya yaitu:

1. Kemungkinan terjadi kesalahan pada individu baik saat melakukan

titrasi (titran berlebih atau kekurangan)

2. Kemungkinan terjadinya kesalaha juga diakibatkan oleh alat yang tidak

steril atau belum murni, misalnya sudah digunakan pada zat lain lalu

diapakai lagi untuk zat yang lainnya.

Metode Mohr dilakukan dalam suasana netral karena suasana

asam akan menyebabkan sampel mengalami reaksi redoks, sedangkan

jika suasana basa, larutan akan membentuk Fe(OH)3

 Metode Volhard dilakukan dalam susana asam karena jika dalam

suasana basa dapat menyebabkan ion Besi (III) diendapakan menjadi

Fe(OH)3

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode fajans:

1. Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentu koloid

2. Garam netral dalam jumlah besar dan ion yang mengkoagulasi

3. Larutan tidak boleh terlalu encer, karena endapan yang terbentuk

sedikit sekali sehingga mengakibatkan perubahan warna indikator

tidak jelas.

4. Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap.

5. Ion indikator harus tidak teradsorpsi sebelum terccapai titik eqivalen,

tetapi harus segera teradsorpsi kuat setelah tercapai titik eqivalen.

6. Ion indikator tidak boleh teradsorpsi terlalu kuat.

 BAB VI

PENUTUP

V. 1. Kesimpulan

Dari percobaan argentometri, dapat disimpilkan bahwa:

1) Sampel NaCl memilki kadar 89,78%, 102,61%, 58,89%, 82,85%,

98,861%. Yang memenuhi syarat dalam farmakope adalah

102,61% dan 98,861%.

2) Sampel KBr memilki kadar 130,4% dan 15,52%. Yang memenuhi

syarat dalam farmakope adalah 130,4%.

3) Sampel NH4Cl memiliki kadar 95,87%, 107,32% dan 88,33%. Yang

memenuhi syarat dalam farmakope adalah 107,32%.

V. 2. Saran

1) Sebaiknya disediakan lebih banyak buret agar praktikum berjalan

lebih lancar.

2) Sebaiknya asisten menjelaskan sampai konsep dasar yang lebih

detail mengenai praktikum yang akan dilaksanakan.

 DAFTAR PUSTAKA

1. Marzuki, Asnah. 2013. Kimia Analisi Farmasi. Makassar: Dua Satu

Press.

2. Gholib, ibnu. 2012. Kimia Analisis Farmasi. Yogyakarta : Erlangga.

3. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes

RI

4. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depkes

RI

5. The Department of Health. British Pharmacopoeia 2009. British

Pharmacopoeia Commission Office : London.

6. Sadi, S. Dkk. 1994. Analisis klimia Farmasi Kuantitatif. Makassar:

Lembaga Penerbit Unhas

7. Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Universitas

Gadjah Mada Press