Penuntun Praktikum Anorganik I

Kimia Unsur Golongan Utama

Disusun ulang oleh:

Aep Patah
Octia Floweri
Ela Laelasari
Ifam Hernandi

Laboratorium Kimia Anorganik

Program Studi Kimia, FMIPA ITB
Semester 1, 2017-2018
Daftar Isi



Hal.
Pendahuluan
Tujuan Kegiatan Praktikum 2
Penilaian Praktikum 2
Keselamatan Kerja di Laboratorium 2
Peraturan Umum Laboratorium Kimia Anorganik 3
Jurnal Praktikum 4
Laporan Praktikum 5
Jadwal Kegiatan Praktikum 5
M-1 Pemurnian NaCl dari Garam Air Laut 6
Rekristalisasi NaCl 8
M-2 Pembuatan Gas dan Penentuan Kadar Kalsium Karbonat Skala Kecil 9
M3 Sintesis Alloy Tembaga Timbal dengan Metoda Elektrodeposisi 12
Penyiapan Katoda dan Anoda 12
Elektrodeposisi 14
M-4 Sintesis g- Al2O3 dengan Metoda Sol-Gel 16
M-5 Sintesis Zeolit ZSM-5 dengan Metoda Hidrotermal 18
M-6 Karakterisasi dan Interpretasi Data XRD & TGA Senyawa Hasil Sintesis 21

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 1
 Pendahuluan


TUJUAN KEGIATAN PRAKTIKUM

Tujuan kegiatan praktikum anorganik antara lain (i) mempelajari dan memahami reaksi-reaksi
anorganik untuk logam transisi dan senyawa-senyawanya, (ii) memperkenalkan beberapa
teknik umum dalam percobaan kimia anorganik, yang meliputi: teknik sintesis larutan,
pemurnian, isolasi, karakterisasi, dan uji fungsi katalitik. Selain itu, kegiatan praktikum ini
bertujuan membantu mahasiswa dalam memahami sifat fisika dan kimia logam transisi dan
senyawa-senyawanya.

PENILAIAN PRAKTIKUM

Penilaian kegiatan praktikum anorganik, meliputi:

Aktivitas Laboratorium Bobot
1. Tugas pendahuluan, persiapan 20 %
2. Jurnal 30 %
3. Performa selama praktikum 50 %

Nilai akhir praktikum = 10% Aktivitas Laboratorium + 20% Tes Awal + 30% Laporan + 40%
Ujian Akhir Praktikum (Praktek),

dengan catatan mahasiswa diperbolehkan mengikuti ujian akhir praktikum jika nilai aktivitas
laboratorium ≥ 75. Kegiatan praktikum ini merupakan bagian dari perkuliahan KI3131 Kimia
Golongan Utama (3(1) sks). Persentase nilai praktikum terhadap nilai perkuliahan adalah 30
%. Kelulusan praktikum dinyatakan dengan nilai akhir (NA) dimana NA ≥ 56,00. Mahasiswa
yang dinyatakan praktikumnya tidak lulus (NA < 56.00), maka nilai mata kuliah KI3131
secara otomatis berindeks E.

Catatan: Mahasiswa wajib mengikuti semua kegiatan praktikum. Jika berhalangan hadir
karena sakit (opname), maka harus memberikan surat keterangan sakit dari dokter/Rumah
Sakit.

KESELAMATAN DI LABORATORIUM
Perlengkapan yang harus digunakan selama kegiatan praktikum:

(a) Jas lab lengan panjang, untuk melindungi diri dari percikan bahan-bahan kimia yang
dapat menyebabkan iritasi dan luka bakar.
(b) Sepatu tertutup, bukan sandal, untuk melindungi kaki dari tumpahan bahan kimia
(c) Kaca mata pengaman (goggle), untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia
yang bersifat korosif, juga dari uap/asap larutan asam (contohnya asam klorida), dan
partikel-partikel yang terdapat di laboratorium.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 2
(d) Contact lens tidak boleh digunakan di laboratorium sebab uap pelarut organik
mudah terperangkap didalamnya.
(e) Rambut yang panjang harus diikat dan dimasukkan ke dalam jas lab.
(f) Masker, untuk mencegah terhirupnya uap bahan-bahan kimia, seperti uap HCl,
HNO3, gas NH3, benzene, toluene, eter, dll.
(g) Sarung tangan, untuk melindungi tangan saat mengambil bahan-bahan kimia
berbahaya.

Hal-hal yang perlu diperhatikan selama praktikum:
(a) Hindari berada di dekat sumber api saat menggunakan bahan-bahan kimia yang
mudah terbakar.
(b) Berhati-hatilah jika menggunakan bahan-bahan kimia yang dapat menyebabkan luka
bakar.
(c) Jika menggunakan bahan-bahan kimia yang beracun, hindari kontak yang dapat
menyebabkan zat tersebut mengenai atau memasuki tubuh anda.
(d) Berhati-hatilah saat menggunakan alat pemanas berbahan bakar gas (bunsen)

Cara-cara penanganan kecelakaan di laboratorium
(a) KEBAKARAN: Segera padamkan sumber api dengan menggunakan lab basah/ alat
pemandam kebakaran, tergantung besar-kecilnya sumber api.
(b) PERCIKAN BAHAN KIMIA:
Jika mengenai mata, segera dibasuh dengan air dan mata jangan dipegang/disentuh
atau digosok-gosok dengan tangan.
Jika kulit terkena asam, bersihkan dengan lap kering dan kemudian dibilas dengan
air. Setelah itu, rendam dalam larutan natrium bikarbonat.
Jika terkena basa, segera dibilas dengan air.
Jika terkena senyawa organik, dilap dengan menggunakan lap kering/tissue dan
kemudian dibilas dengan air sabun.
Jika terkena asam sulfat, lap dengan kain kering dan basuh dengan air. Jika
diperlukan gunakan larutan asam pikrat.
(c) TERLUKA: Cuci luka dengan air bersih dan sabun, kemudian bersihkan dengan obat
antiseptik dan tutup dengan kasa. Biarkan luka mengering.

Apabila terjadi kebakaran/kecelakaan di labotorium, jangan panik dan segera laporkan
pada asisten/pemimpin praktikum. Keluar dari laboratorium melalui tangga.

PERATURAN UMUM LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

(a) Selama praktikum berlangsung, praktikan bekerja dibawah pengawasan asisten dan
pemimpin praktikum. Tidak diijinkan bekerja sendiri tanpa pengawasan.
(b) Bekerja harus sesuai dengan prosedur yang sudah ditentukan, tidak boleh mengubah
prosedur yang tertulis pada buku petunjuk praktikum tanpa persetujuan pemimpin
praktikum.
(c) Bahan kimia harus diletakkan pada tempat yang sudah ditentukan.
(d) Setelah mengambil zat, wadah bahan kimia segera ditutup, supaya tidak
terkontaminasi oleh bahan kimia lainnya atau teroksidasi oleh udara.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 3
(e) Sebelum menggunakan instrumen, praktikan harus mempelajari prinsip dan cara kerja
instrumen tersebut. Jika ada keragu-raguan tanyakan pada asisten.
(f) Sebelum menggunakan instrumen harus memberitahu petugas laboratorium.
(g) DILARANG makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
(h) Praktikan harus menjaga kebersihan di laboratorium:
(i) Pecahan gelas dan kertas-kertas bekas tidak boleh berserakan di meja maupun di
lantai,
(j) Bahan-bahan kimia yang digunakan tidak boleh tercecer di meja maupun di lantai,

(k) Tumpah atau percikan bahan kimia harus segera dibersihkan dengan lap,
(l) Sisa bahan kimia setelah praktikum harus ditampung pada botol-botol penampung
yang sudah disediakan, jangan dituangkan ke bak pencuci, kecuali anda yakin itu tidak
berbahaya.
(m) Praktikan harus mengetahui letak kotak P3K, cara menggunakan alat pemandam
kebakaran, dan pintu darurat di laboratorium.
(n) Sebelum meninggalkan laboratorium:
i. Padamkan sumber api
ii. Tutup kran gas
iii. Tutup kran air
iv. Bersihkan tempat kerja
v. Matikan lampu

JURNAL PRAKTIKUM

WAJIB membuat jurnal praktikum berisi prosedur, alat dan bahan yang akan digunakan dalam
percobaan, serta catatan seluruh data percobaan yang diperoleh selama kegiatan praktikum.
Selain itu, masalah-masalah yang muncul selama kegiatan praktikum dapat juga dituliskan
dalam jurnal praktikum, guna mengevaluasi dan memperbaiki prosedur percobaan tersebut.
Setiap selesai praktikum, data pengamatan dilaporkan kepada asisten dan ditanda tangan.

Isi dari jurnal praktikum, meliputi:
i. Judul percobaan, tanggal, dan nama asisten
ii. Prinsip percobaan
iii. Alat dan bahan
iv. Safety dari bahan (MSDS)
v. Diagram alir percobaan
vi. Data pengamatan

LAPORAN PRAKTIKUM

Laporan praktikum dikumpulkan kepada pemimpin praktikum setelah praktikum selesai (di
hari yang sama) atau sesuai jadwal yang ditentukan. Format laporan sesuai dengan
penjelasan di awal praktikum.
a. Laporan harian (dikumpulkan pada hari praktikum, terdiri dari maksimal 2 halaman A4)
¨ Judul percobaan

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 4
 ¨ Data percobaan meliputi jumlah reagen yang digunakan, kondisi reaksi,
pengamatan selama reaksi berlangsung, produk reaksi.
¨ Pembahasan meliputi menuliskan persamaan reaksi, kondisi reaksi berdasarkan
sifat fisik/kimia reagen-reagen yang digunakan, dan konfirmasi apakah produk
reaksi sesuai dengan yang diharapkan (membandingkan dengan literatur).
¨ Nama dan tanda tangan asisten

b. Laporan karakterisasi
¨ Judul percobaan
¨ Data percobaan meliputi data karakterisasi dan pengolahan data (XRD dan TGA)
¨ Pembahasan meliputi membandingkan hasil karakterisasi percobaan dengan
yang ada di literatur.

JADWAL KEGIATAN PRAKTIKUM semester 1 2017/2018
Minggu Pengumpulan
Tanggal Kelompok Materi
Ke- Laporan
1 23-25 Ags-17 A, B, C, D Pendaftaran
5-Sep-17 A & B Pengarahan Praktikum
2
6-Sep-17 C & D Pengarahan Praktikum
12-Sep-17 A M1-2, M4, M5+P-M3
3
13-Sep-17 C M1-2, M4, M5+P-M3
Laporan Harian
19-Sep-17 B M1-2, M4, M5+P-M3
4
20-Sep-17 D M1-2, M4, M5+P-M3
26-Sep-17 A M4, M5+P-M3, M3
5
27-Sep-17 C M4, M5+P-M3, M3 Laporan Harian
3-Okt-17 B M4, M5+P-M3, M3
6
4-Okt-17 D M4, M5+P-M3, M3
10-Okt-17 A M5+P-M3, M3, M1-2
7
11-Okt-17 C M5+P-M3, M3, M1-2
17-Okt-17 B M5+P-M3, M3, M1-2 Laporan Harian
8
18-Okt-17 D M5+P-M3, M3, M1-2
24-Okt-17 A M3, M1-2, M4
9
25-Okt-17 C M3, M1-2, M4 Laporan Harian
31-Okt-17 B M3, M1-2, M4
10
1-Nov-17 D M3, M1-2, M4
7-Nov-17 A & B M6
11
8-Nov-17 C &D M6
14-Nov-17 A Ujian Akhir
12
15-Nov-17 C Ujian Akhir
21-Nov-17 B Ujian Akhir
13
22-Nov-17 D Ujian Akhir
28-Nov-17 A & B Pengembalian Alat Laporan
14
29-Nov-17 C & D Pengembalian Alat Karakterisasi M6

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 5
 Modul 1
Pemurnian NaCl dari Garam Air Laut


PENDAHULUAN
Garam yang mengandung natrium klorida (NaCl) sebagai komponen utama, mengandung
pula ion-ion pengotor seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, and Br- yang sangat mudah
terlarut dalam air. Untuk mendapatkan NaCl murni dari garam laut terdapat setidaknya dua
cara yang dapat dilakukan. Metode pertama adalah dengan menguapkan larutan garam yang
sebelumnya telah dibersihkan dari ion-ion pengotornya. Hal ini dapat dilakukan dengan
menambahkan zat-zat tertentu yang dapat membentuk garam yang sukar larut dalam air
dengan ion-ion pengotor tersebut. Setelah endapan dipisahkan, larutan garam dapat
diuapkan sampai terbentuk padatan NaCl berwarna putih. Metode kedua adalah metode
pengendapan NaCl dengan menambahkan ion sejenis (Cl-) ke dalam larutan garam jenuh
hingga padatan NaCl terbentuk.

Dalam percobaan ini, ke dalam larutan garam jenuh akan ditambahkan HCl sebagai sumber
ion sejenis. HCl tersebut dihasilkan dari reaksi antara padatan garam dan asam sulfat pekat.

2NaCl (s) + H2SO4 (l) à 2HCl (g) + Na2SO4 (s)

Penambahan ion sejenis ke dalam larutan jenuh akan menggeser kesetimbangan sistem
larutan sehingga terbentuklah padatan NaCl.

⇆
NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq)
NaCl memiliki struktur kubus berpusat muka (fcc). Setiap ion Na+ dikelilingi oleh 6 ion Cl-, dan
setiap ion Cl- dikelilingi oleh 6 ion Na+ dengan geometri oktahedral. Sampel yang dihasilkan
selama praktikum akan dianalisis menggunakan XRD. Berdasarkan hasil XRD tersebut kita
dapat mengetahui kemurnian, kristalinitas, dan struktur sampel NaCl yang dihasilkan.

Gambar 1.1 Struktur Garam NaCl

6
BAHAN KIMIA & PERALATAN
Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: H2SO4 pekat, garam kasar, aqua
dm, dan kertas saring

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: gelas kimia 250 mL (2), Erlenmeyer
250 mL, corong pisah, corong biasa, hot plate, gelas ukur 50 mL, sumbat karet 2 lubang,
selang, pipa u, statif dan klem

CARA KERJA
Pemurnian Garam
a. Membuat larutan jenuh garam teknis. Larutkan 36 gram garam kasar dengan 100 mL
aquades. Saring larutan jenuh di atas ke dalam gelas kimia 250 mL.
b. Timbang 50 g garam kasar. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL.
c. Pasang corong pisah, Erlenmeyer, pipa U, selang karet, corong biasa, dan gelas kimia
yang berisi larutan jenuh garam sesuai gambar 1.2.
d. Masukkan 25 mL H2SO4 pekat ke dalam corong pisah yang sudah terhubung dengan
Erlenmeyer melalui sumbat karet.
e. Alirkan asam sulfat ke Erlenmeyer berisi garam kasar (B) secara perlahan-lahan
sehingga gas HCl yang dihasilkan mengalir ke A.
f. Bila asam sulfat telah habis, tutup aliran corong pisah tunggu beberapa saat hingga
gas tidak terbentuk lagi. Panaskan Erlenmeyer sehingga reaksi akan kembali
berlangsung. Matikan hotplate ketika reaksi tidak lagi berlangsung.
g. Saring Kristal yang didapatkan.
h. Panaskan di dalam oven vakum untuk menghilangkan sisa HCl 110 oC selama 10 jam.
i. Timbang kristal yang didapatkan.
j. Kristal yang dihasilkan dan garam dapur dianalisis menggunakan XRD. Bandingkan
hasilnya dengan diffraktogram sampel garam kasar.

Gambar 1.2 Rangkaian metode pemurnian garam

7

Rekristalisasi (dikerjakan seminggu setelah tahap pemurnian garam)
Metoda difusi uap (Gambar 1.3):
a. Timbang sekitar 5 g kristal NaCl hasil pemurnian kemudian larutkan dalam aquadest
secukupnya sampai semua kristal larut sempurna. Tempatkan larutan dalam gelas kimia
50/100 mL
b. Masukkan botol reagen kecil ke dalam botol reagen yang lebih besar yang berisi larutan
etanol 8-10 mL.
c. Tutup botol reagen besar dengan aluminium foil, sampai terbentuk kristal kembali di
dalam larutan air.
d. Kristal yang terbentuk disaring, dikeringkan dan ditimbang, kemudian simpan dalam
desikator.

Gambar 1.3. Rangkaian metoda difusi uap

TUGAS PENDAHULUAN
1. Cari data literatur kelarutan garam NaCl dalam air.
2. Cari beberapa metode pemurnian NaCl dari garam air laut.
3. Cari X-ray diffraktogram NaCl, dan tentukan indeks Miller dari setiap puncak.
4. Cari beberapa metode lain yang dapat digunakan untuk rekristalisasi NaCl. Uraikan
langkah pengerjaannya.

DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. (2012), Inorganic Chemistry, 4th ed., chapter 6, 7, 17,
pg.189-190, 220-221, and 603.
2. Boyle, P., (2006), Growing Crystals That Will Make Your Crystallographer Happy.
Department of Chemistry, North Carolina State University.
3. De Dios, A.C., (2008), Lecture VIII Le Chatelier's Principle - Chemical equilibrium, Catatan
kuliah, Department of Chemistry, Georgetown University.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,

dan masker).

8
 Modul 2
Pembuatan Gas dan Penentuan Kadar Kalsium Karbonat Skala Kecil


PENDAHULUAN
Berlangsungnya reaksi kimia dapat diamati dengan terbentuknya produk reaksi yang dapat
berupa (i) endapan, (ii) gas, (iii) perubahan pH larutan, dan (iv) perubahan warna larutan.
Dalam percobaan kali ini akan dipelajari suatu reaksi yang menghasilkan gas. Reaksi ini
melibatkan padatan kalsium karbonat (CaCO3) yang tidak murni dan asam klorida (HCl). Dalam
reaksi ini akan dihasilkan gas karbon dioksida.

CaCO3 (s) + 2HCl (aq) à CaCl2 (aq) + CO2 (g)

Dari jumlah gas karbon dioksida yang dihasilkan kita dapat menentukan kadar kalsium
karbonat dalam sampel yang tidak murni. Selain itu, kadar CaCO3 juga dapat ditentukan
dengan melakukan titrasi kompleksiometri EDTA terhadap larutan CaCl2 hasil reaksi.

BAHAN KIMIA & PERALATAN
Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: sampel CaCO3 yang tidak murni,
HCl 2M, Ca(OH)2 0.01 M, EDTA 0.1 M, Buffer ammonia pH 10 (1.5 mL), indicator EBT, dan
NaOH 2 M.

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: Botol vial bening dan tutup karet,
alat suntik plastik 3 mL + jarum, alat suntik plastic 5 mL + jarum, alat suntik plastik 20 mL, dan
tabung mikro.

CARA KERJA
Pembuatan Gas
1. Timbang sampel CaCO3 tidak murni sebanyak 0.1 g. Kemudian masukkan sampel CaCO3
tersebut ke dalam botol plastik bening yang berfungsi sebagai tempat reaksi.
2. Pasang tutup karet vial secara rapat.
3. Ambil jarum suntik plastik dari alat suntik ukuran 5 mL, dan pasang pada alat suntik
berukuran 20 mL.
4. Pasang alat suntik 20 mL tersebut di atas botol plastik berisi sampel dengan cara
menusukkan jarum suntik pada tutup karet. (Gambar 2.1)
5. Ambil 1 mL HCl 2 menggunakan alat suntik plastik berukuran 3 mL.
6. Pasang alat suntik tersebut pada botol plastik sampel, dengan cara menusukkan jarum
suntik ke tutup karet. Pastikan jarumnya menusuk lebih dalam dibandingkan dengan
jarum alat suntik 20 mL.
7. Alirkan seluruh larutan HCl dari alat suntuk tersebut ke dalam botol sampel.
8. Perhatikan bahwa gas yang dihasilkan dari reaksi tersebut dapat menggerakkan piston

9
 alat suntik besar.
9. Setelah reaksi selesai, catat volume gas yang tertampung dalam alat suntik pada lembar
kerja.
10. Ambil 1 tabung mikro, masukkan 1 mL (20 tetes) larutan Ca(OH)2 0.01 M.
11. Alirkan gas secara perlahan dari dalam alat suntik ke dalam larutan Ca(OH)2 sambil
diaduk. (Pastikan jarum suntik menyentuh dasar larutan)
12. Amati perubahan yang terjadi.

Gambar 2.1. Rangkaian percobaan pembuatan gas


Titrasi Kompleksiometri
1. Ambil larutan yang ada di dalam botol plastik hasil reaksi menggunakan alat suntik 3
mL bekas larutan HCl.
2. Ukur volume larutan, dan masukkan setengah bagian ke dalam botol plastik. Simpan
setengah bagian lainnya.
3. Ke dalam botol plastik tersebut, tambahkan 0.5 mL (10 tetes) NaOH 2 M. Tambahkan
pula 1 mL (20 tetes) larutan buffer beserta padatan indikator EBT. Campurkan hingga
indikator EBT larut sempurna.
4. Masukkan larutan EDTA 0.1 M ke dalam alat suntik berukuran 5 mL tanpa
menggunakan jarum suntik, sehingga alat suntik ini dapat berfungsi seperti buret.
5. Titrasi larutan sampel di atas dengan larutan EDTA hingga tercapat titik akhir titrasi.
6. Catat volumen EDTA yang terpakai.
7. Ulangi titrasi dengan menggunakan setengah larutan yang tersisa.
8. Tuangkan sampel ke dalam botol plastik yang sudah dibersihkan.

10
 9. Ulangi prosedur 3-6 pada sisa larutan sampel untuk mendapatkan data yang akurat.


TUGAS PENDAHULUAN
1. Cari reaksi-reaksi lain yang menghasilkan gas sebagai produk reaksinya.
2. Jelaskan bagaimana titrasi EDTA menggunakan EBT sebagai indikator dapat digunakan
untuk menentukan kadar kalsium karbonat di dalam sampel. Tentukan keadaan
seperti apa yang anda amati pada titik akhir titrasi.

DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. (2012), InorganiC Chemistry, 4th ed., chapter 14, 462.
2. Aminah, M., dan Onggo, D., (2017), Analisis Kalsium Karbonat Skala Kecil, Petunjuk
Praktikum, Olimpiade Sains Nasional 2017 Tingkat Nasional.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,

dan masker.

11
 Modul 3
Sintesis Alloy Tembaga Timbal dengan Metoda Elektrodeposisi

PENDAHULUAN

Alloy adalah suatu jenis material yang terbentuk dari gabungan beberapa logam atau
gabungan logam dengan unsur non logam. Alloy dibuat untuk mendapatkan material yang
bersifat seperti logam tetapi memiliki keunggulan-keunggulan lain yang tidak dimiliki oleh
logam. Sebagai contoh, besi adalah material logam yang baik, tetapi dengan menambahkan
sedikit karbon ke dalam besi dapat meningkatkan kekuatan dan kekerasannya. Ditambah lagi,
material baja ini lebih tahan korosi dibandingkan dengan besi. Alumunium adalah logam yang
sangat ringan dan lunak. Akan tetapi, penambahan sedikit tembaga, magnesium, and mangan
dapat meningkatkan kekuatannya sehingga dapat digunakan sebagai material pembentuk
badan pesawat yang kuat dan ringan.
Ada beberapa cara yang dapat digunakan untuk untuk membuat alloy. Cara yang sering
digunakan adalah dengan memanaskan dan melelehkan metal, dan kemudian dicampurkan
dengan lelehan metal atau unsur lainnya. Larutan padat akan terbentuk setelah campuran
didinginkan. Cara yang lain adalah dengan menghaluskan komponen menjadi serbuk,
mencampurkannya, dan meleburkannya pada kondisi temperatur dan tekanan tinggi, yang
disebut teknik metalurgi serbuk. Di dalam percobaan ini akan dilakukan teknik sintesis alloy
dengan menggunakan metode elektrodeposisi.
Elektrodeposisi alloy banyak menarik perhatian para peneliti korosi untuk
meningkatkan ketahanan baja terhadap korosi. Salah satu material pelapis yang banyak
diteliti adalah alloy Cu-Pb. Penambahan Pb ke dalam Cu alloy adalah untuk meningkatkan
kekuatan tembaga dan meningkatkan ketahanan korosinya. Timbal tidak mempengaruhi
struktur dan sifat tembaga karena timbal tidak larut dalam tembaga padat. Alloy Cu-Pb
banyak digunakan dalam industri otomotif dan pesawat terbang.

BAHAN KIMIA & PERALATAN
Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: Plat tembaga, resin, hardener,
larutan Cu(NO3)2, larutan Pb(NO3)2, dan larutan larutan NH4NO3.

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: Solder dan timah, cetakan silicon,
sand paper, power supply, gelas kimia 250 mL, tutup gelas kimia berlubang (karton duplex).

CARA KERJA
Bagian 1 (Penyiapan Katoda) Disiapkan seminggu sebelum praktikum
1. Siapkan satu buah plat tembaga.
2. Buatlah goresan-goresan pada salah satu sisi kawat tembaga.
3. Sambungkan sisi tersebut dengan kawat tembaga sepanjang 15 cm menggunakan
solder dan kawat timah. Tunggu hingga sambungan tersebut mengeras.

12
 4. Siapkan cetakan yang terbuat dari pipa paralon. Tutup bagian bawah dan samping
pipa dengan selotip bening.
5. Campurkan resin dan hardener/katalis dengan perbandingan volume 3:1 di dalam
gelas plastik. Aduk perlahan agar tidak terbentuk gelembung.
6. Taruh plat baja di dasar cetakan. Tuangkan campuran resin ke dalam cetakan.
7. Biarkan resin mengeras hingga 24 jam.
8. Setelah mengeras, keluarkan resin dari cetakan.
9. Haluskan plat tembaga dengan menggunakan sand paper berukuran 200, 500, 800,
dan 1000 mesh hingga permukaan terlihat cemerlang (mirror polishing).
10. Ukur panjang dan lebar plat tembaga, dan hitung luasnya.
11. Sonikasi plat yang telah dihaluskan di dalam gelas kimia berisi aseton selama minimal
15 menit.
12. Keringkan di dalam oven bersuhun 60 oC sebelum disimpan di dalam desikator.
13. Lapisi bagian kawat resin dengan lem tembak/lakban.
14. Timbang katoda.

Gambar 3.1 Rangkaian katoda

Bagian 2 (Penyiapan Anoda) Disiapkan seminggu sebelum praktikum
1. Siapkan anoda grafit dengan membuka baterai ukuran D yang sudah tidak terpakai.
2. Rendam grafit di dalam etanol, dan selanjutnya dengan aqua dm (sonikasi masing-
masing sekitar 5 menit).
3. Keringkan grafit di atas hotplate yang dilapisi aluminum foil. Dalam proses ini,
pengotor dari dalam grafit akan keluar.

Bagian 3 (Penyiapan Larutan Elektrolit)
Siapkan 150 mL larutan berikut
Bahan Konsentrasi (M)

Tembaga(II) Nitrat 0.1

Cu(NO3)2
Timbal(II) Nitrat 0.3
Pb(NO3)2
NH4NO3 1

13


Bagian 4 (Elektrodeposisi)

Gambar 3.2 Rangkaian percobaaan elektrodeposisi Cu-Pb alloy

1. Isi gelas kimia dengan larutan elektrolit.
2. Timbang katoda.
3. Siapkan karton dúplex dengan ukuran 9x9 cm. Buat dua lubang kecil dengan jarak
kurang lebih 3 cm di tengah karton dengan menggunakan cutter.
4. Pasang katoda dan anoda sesuai gambar di atas. Sambungkan dengan sumber listrik.
5. Jalankan percobaan dengan mengalirkan arus listrik sebesar 70 mA/cm2 selama 15
menit.
6. Setelah elektrodeposisi selama 15 menit, bilas katoda dengan aqua dm. Keringkan di
dalam oven bersuhu 60oC hingga kering sebelum disimpan di desikator.
7. Timbang katoda.
8. Hitung efisiensi arus menggunakan formula berikut.
Efisiensi Arus = (Pertambahan massa aktual / Pertambahan massa teoretis) X 100%
9. Amati permukaan plat baja setelah deposisi. Bandingkan dengan plat baja sebelum
deposisi.
10. Saring material yang jatuh ke dasar larutan. Keringkan. Simpan untuk karakterisasi
XRD (lihat Modul 6)

TUGAS PENDAHULUAN
1. Cari diffraktogram logam Cu, Pb, dan alloy Cu-Pb.
2. Tuliskan reaksi-reaksi yang mungkin terjadi di anoda dan katoda dalam percobaan ini.
3. Cari teknik sintesis alloy selain metode elektrokimia.

14
 4. Cari tiga contoh alloy dan tuliskan keunggulannya dibandingkan dengan logam
penyusunnya. Tuliskan pula kegunaan alloy tersebut.


DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G.(2012), InorganiC Chemistry, 4th ed., chapter 8, 242.
2. Subramaniyan, B. (2003), Electrodeposition of Copper-Lead Alloys from a
Methanesulfonic Acid Electrolyte, Tesis Master, Universiti Malaya.
3. Abd El Rehim, S.S., Mohamed, N.F., Amin, N.H., Ali, L.I., (1997), Electrodeposition of
Pb-Cu alloy coatings from gluconate baths, J. App. Electrochemistry 27, page 1385-
1389.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,

dan masker).

15
 Modul 4
Sintesis g-Al2O3 dengan Metoda Sol-Gel



PENDAHULUAN
Alumina oksida, Al2O3, dijumpai dalam 2 bentuk yaitu g- Al2O3 (activated alumina) dan a-Al2O3
(corundum). Sintesis Al2O3 umumnya dilakukan melalui pembentukan Al(OH)3 yang
dipanaskan pada temperatur tertentu. Pemanasan pada temperatur 500-900 °C terbentuk g-
Al2O3, sementara pada 1100-1200 °C terbentuk a-Al2O3. Al2O3 merupakan material oksida
yang memiliki ketahanan termal pada temperatur tinggi, tahan terhadap tekanan tinggi, serta
luas permukaan yang tinggi. Alumina digunakan sebagai material penyangga katalis.

Metoda sol-gel merupakan salah satu teknik sintesis yang umum digunakan untuk sintesis
alumina. Pada tahap awal sintesis, ion-ion Al3+ dalam larutan mengalami hidrolisis
membentuk spesi aluminium terhidrolisis dan membentuk sistem sol. Setelah sistem sol
didiamkan dalam waktu tertentu, sistem sol berubah menjadi sistem gel yang mengandung
spesi Al(OH)3 atau Al2O3.3H2O. Dengan pemanasan pada temperatur relatif rendah (<450°C),
Al(OH)3 berubah mejadi g- Al2O3. Tujuan percobaan ini adalah mensintesis g-alumina dengan
metoda sol-gel. Mahasiswa diharapkan memahami reaksi yang terjadi selama proses sintesis
berlangsung. Produk sintesis dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X guna mengetahui apakah
g-alumina telah berhasil ataukah tidak disintesis.


BAHAN KIMIA & PERALATAN
Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: aluminium nitrat nonahidrat
(Al(NO3.9H2O), NH3, aqua dm, lakmus merah, kertas pH
Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: timbangan, spatula, gelas kimia 100
mL, gelas ukur 25 mL, pemanas listrik & pengaduk magnetik (hot plate & stirrer), batang
pengaduk magnet, oven.

CARA KERJA
a. Padatan Al(NO3)3.9H2O sebanyak 3,5 g dilarutkan dengan 5 mL aqua dm H2O dalam
gelas kimia. Larutan diaduk perlahan-lahan dengan batang pengaduk magnetik agar
padatan Al(NO3)3.9H2O larutan seluruhnya.
b. Larutan NH3 pekat ditambahkan sedikit demi sedikit dan sambil diaduk. Penambahan
larutan NH3 sampai pH larutan menjadi 10-12.( pH larutan dicek pertama kali dengan
kertas lakmus merah, bila kertas lakmus merah sudah berubah menjadi biru, baru dicek
dengan kertas pH).

16
c. Setelah pH larutan menjadi 10-12, larutan dipanaskan menggunakan hotplate pada
temperatur 80 °C selama ~ 30-45 menit sampai terbentuk sistem gel.
d. Gel yang terbentuk dipindahkan ke dalam cawan, kemudian dikeringkan dalam tungku
suhu 500 °C selama 30 menit. Sisakan sedikit gel untuk analisis TGA (lihat modul 6)
e. Alumina hasil sintesis tersebut dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (lihat modul 6).

TUGAS PENDAHULUAN
1. Jelaskan prinsip metoda sol-gel.
2. Apa tujuan sintesis g- Al2O3 dengan menggunakan metoda sol-gel?
3. Tuliskan persamaan reaksi untuk tahap (b) dan (c) pada bagian cara kerja?
4. Apa tujuan pemanasan gel pada suhu 500 °C?
5. Tuliskan aplikasi g- Al2O3.


DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G.(2005), Inorganic Chemistry, 2nd ed., chapter 13, 316.
2. Macêdo, M.I.F, Osawa, C.C, Bertran, C.A. (2004), Sol-Gel Synthesis of Transparent
Alumina Gel and Pure Gamma Alumina by Urea Hydrolysis of Aluminum Nitrate,
Journal of Sol-Gel Science and Technology 30, 135–140.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,

dan masker).

17
 Modul 5
Sintesis Zeolit ZSM-5 dengan Metoda Hidrotermal



PENDAHULUAN
Zeolit merupakan material aluminosilikat kristalin bermikropori (kurang dari 2 nm), tersusun
dari unit tetrahedral SiO4 dan AlO4 yang saling berhubungan satu sama lain. Struktur zeolit
terdiri dari kerangka aluminosilikat dengan net muatan negatif, serta kation penyeimbang
yang dapat diperturkarkan (exchangeable cation). Sampai saat ini telah ditemukan lebih dari
200 jenis zeolit, baik zeolit alam maupun zeolit sintetik, dengan struktur serta ukuran pori
yang berbeda satu sama lain. Diantara sekian banyak jenis zeolite tersebut, ZSM-5 merupakan
salah satu jenis zeolit yang paling banyak digunakan dalam dunia industri, khususnya industri
perminyakan, sebagai bagian dari katalis FCC (fluid catalytic cracking) [1].

ZSM-5 merupakan zeolit berkadar silika tinggi (Si/Al>10) dengan rumus empiris
|Nan+(H2O)16)| [Si96-nAlnO192]. ZSM-5 memiliki dua jenis pori yang saling silang. Pori yang
pertama memiliki dimensi 5,1 × 5,5 Å, membentuk suatu saluran lurus (straight channel) yang
paralel dengan arah sumbu b. Sedangkan, pori yang kedua memiliki dimensi 5,3 × 5,6 Å,
membentuk suatu saluran sinusoidal atau zig-zag (sinusoidal channel) yang paralel dengan
sumbu a (Gambar 1). Struktur dari unit sel kristal ZSM-5 adalah ortorombik (a = 20,1; b = 19,7;
c = 13,1 Å) dengan simetri Pnma [2].

Gambar 5.1. Struktur pori ZSM-5.

Sintesis ZSM-5 dilakukan secara hidrotermal menggunakan prekursor silika dan alumina yang
umumnya berada dalam fasa amorf. Pada umumnya, dalam sintesis ZSM-5 diperlukan suatu
pengarah struktur, yaitu ion TPA+ (tetrapropilamonium) [3]. Mekanisme peran TPA+ dalam

18
kristalisasi ZSM-5 ditunjukkan oleh Gambar 2. Selain itu, ZSM-5 dapat juga disintesis dengan
bantuan benih kristal ZSM-5 itu sendiri. Dalam campuran sintesis ZSM-5, ditambahkan kristal
ZSM-5 untuk memicu terjadinya nukleasi yang diikuti oleh kristalisasi prekursor silika dan
alumina menjadi fasa ZSM-5 kristalin [4].

Gambar 5.2. Mekanisme pembentukan ZSM-5 dengan bantuan TPA+.

Tujuan percobaan ini adalah mensintesis zeolit ZSM-5 secara hidrotermal dengan bantuan
benih kristal.

BAHAN KIMIA & PERALATAN
Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: NaOH, NaAlO2, H2O destilasi,
Na2SiO3, kertas saring

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: autoklaf, botol poli propilen,
pemanas listrik dan pengaduk magnetik, batang pengaduk magnetik, cawan penguap, corong
Buchner, pipet tetes, gelas kimia 25 mL.

19
CARA KERJA

a. Nyalakan oven, kemudian set suhunya pada 150 °C.

b. Sebanyak 0,4 g NaOH dan 0,1 gr NaAlO2 dilarutkan dalam 15 mL akuademin dalam botol
polipropilen (PP).
c. Setelah itu, 0,3 g benih ZSM-5 ditambahkan kedalam larutan sebelumnya dan
dilanjutkan dengan pengadukan sekitar 20 menit.
d. Tambahkan 10 g Na2SiO3 teknis dan dilanjutkan dengan pengadukan selama 30 menit
sampai terbentuk gel yang homogen.
e. Campuran dipindahkan kedalam wadah Teflon dan disegel menggunakan autoklaf.
f. Autoklaf yang berisi campuran sintesis ZSM-5 dipanaskan dalam oven dengan suhu 150
°C selama 24 jam.
g. ZSM-5 hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X dan TGA


TUGAS PENDAHULUAN
1. Apa itu zeolit ZSM-5?
2. Berapa perbandingan Si/Al pada zeolit ZSM-5 yang akan disintesis?
3. Apa tujuan penambahan benih ZSM-5 dalam tahap sintesis di atas?
4. Cari data difraktogram dan informasi terkait luas permukaan dan ukuran pori Zeolit
ZSM-5.

DAFTAR PUSTAKA
1. G. T. M. Kadja et al, Adv. Mater. Res., 2015, 1112, 201.
2. Xu, R., Pang, W., Yu, J., Huo, Q., dan Chen, J., (2007): Chemistry of zeolites and related
porous materials, Wiley-VCH, Weinheim.
3. P. -P. E. A de Moor et al, Chem. Eur. J., 1995, 7, 2083.
4. K. Iyoki et al, Microporous Mesoporous Mater., 2014, 189, 22.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan masker).

2. Satu baterai bekas ukuran D (baterai besar) untuk persiapan
modul 3 (elektrodeposisi alloy) per kelompok kecil
3. Kertas koran untuk alas bekerja
4. Kain lap

20
 Modul 6
Karakterisasi dan Interpretasi Data XRD & TGA Senyawa Hasil Sintesis


KARAKTERISASI 1 : XRD
PENDAHULUAN
Metode difraksi sinar-X digunakan untuk menganalisis suatu kristal baik kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis kualitatif yaitu dengan cara mencocokkan pola difraksi yang diperoleh
dengan database yang ada atau dengan referensi dari penelitian sebelumnya. Database
kristal dapat diperoleh dari ICSD (Inorganic Crystal Structure Database). Setiap jenis zeolit
memiliki pola difraksi yang khas, sehingga digunakan untuk mengidentifikasi jenis zeolit yang
dihasilkan. Parameter-parameter dalam sintesis zeolit seperti jumlah template organik, rasio
air/Si, rasio NaOH/Si, suhu, dan waktu akan sangat mempengaruhi derajat kristalinitas atau
persen kristalinitas zeolit yang dihasilkan.1

Perhitungan derajat atau persen kristalinitas umumnya dilakukan dengan cara
membandingkan luas daerah kristalin yang berbentuk lancip dengan luas total (luas
kristalin+luas amorf) yang terdapat pada pola difraksi sinar-X. Perbedaan pola difraksi
material kristalin dan material campuran kristalin amorf ditunjukkan pada Gambar 1.
Perhitungan derajat atau persen kristalinitas adalah sebagai berikut:

Gambar 6.1 Contoh pola difraksi material kristalin (bawah) dan pola difraksi material
campuran kristalin-amorf

Alumina memilki bermacam- macam struktur fasa seperti fasa kubik γ dan η, fasa monoklinik
θ, fasa heksagonal χ, fasa ortorombik κ, dan fasa δ yang bisa berupa tetragonal atau
ortorombik. Penentuan struktur dari alumina yang dihasilkan dapat dilakukan dengan cara

21
mencocokkan pola difraksi dengan database atau referensi lain. Disamping analisa struktur,
data pola difraksi sinar-X dapat digunakan untuk analisa ukuran diameter rata-rata butiran
senyawa oksida. Perhitungan diameter butiran menggunakan persamaan Scherrer sebagai
berikut:

Dimana, B merupakan ukuran kristalit dalam nanometer, K merupakan tetapan Scherrer, λ
merupakan panjang gelombang sinar X dalam nm, L merupakan Lebar setengah puncak
maksimum (Full Width at Half Maximum, FWHM) dalam rad, dan θ merupakan sudut Bragg.
Tetapan Scherrer (K) bergantung pada bagaimana lebar puncak itu terbentuk, bentuk kristal,
dan distribusi ukurannya. Harga K yang umum digunakan adalah 0,94 untuk FWHM kristal
yang berbentuk bola dengan simetri kubus [2]. Berdasarkan persamaan ini, ukuran diameter
butiran berbanding terbalik dengan lebar setengah puncak. Lebar setengah puncak tidak
hanya dipengaruhi oleh ukuran butiran, tetapi juga oleh profil instrumen, microstrain, ketidak
homogenan sampel padatan dan suhu. Pelebaran puncak akibat ukuran butiran dapat dilihat
pada nilai sudut 2θ yang besar. Namun demikian, pada sudut tersebut kontribusi microstrain
dan profil instrumen berdampak jelas pula. Oleh karena itu, disarankan menggunakan sudut
2θ di rentang 30-50°.3 Tujuan percobaan ini meliputi: (i) menganalisis struktur dan kemurnian,
(ii) menghitung derajat atau persen kristalinitas rata-rata, dan (iii) menentukan parameter kisi
senyawa NaCl, zeolit, alumina, dan Cu-Pb alloy hasil sintesis dengan metode refinement
menggunakan aplikasi Fullprof.

CARA KERJA
Penyiapan sampel
Sampel yang akan dianalisa XRD pastikan telah kering, kemudian dihaluskan menggunakan
mortar. Untuk analisa XRD diperlukan sampel sebanyak 3-5 gram.

Pengolahan Data Menggunakan Software Origin
a. Data hasil analisis XRD disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakan
software grafik seperti origin ataupun microsoft excel.
b. Pola difraksi yang diperoleh dibandingan dengan data literatur/database yang ada (yang
telah dicari sebelumnya)
c. Berdasarkan hasil perbandingan pola difraksi tersebut lakukan: (i) analisa apakah
senyawa yang disintesis sudah berhasil ataukah tidak?, dan (ii) analisa apakah adanya
puncak perngotor?
d. Spektrum XRD sampel zeolit dianalisa untuk menentukan derajat atau persen kristalinitas
menggunakan bantuan software seperti origin, dengan langkah-langkah sebagai berikut:
(i) Langkah 1, hitung luas total pola difraksi dari zeolit yang dihasilkan dengan
menggunakan baseline y paling minimum.

22
 (ii) Langkah 2, hitung luas daerah kristalin dengan menggunakan baseline “user defined”
dengan kata lain baseline diatur sendiri sesuai dengan profil bagian amorf.
e. Spektrum XRD alumina dianalisa untuk menentukan ukuran diameter rata-rata butiran
dengan menggunakan persamaan Scherrer. Adapun langkah-langkah yang harus
dilakukan sebagai berikut:
(i) Langkah 1, gunakan fitur “peak analyzer” pada software origin untuk menghitung nilai
FWHM pada sudut tertentu.
(ii) Langkah 2, pilih “none” untuk baseline saat perhitungan.
(iii) Langkah 3, centang hanya “FWHM”, dengan kata lain hanya FWHM yang akan
dihitung.
(iv) Langkah 4, setelah FWHM diperoleh masukkan ke dalam persamaan Scherrer.

Penentuan parameter kisi NaCl dan Al2O3 menggunakan Aplikasi Fullprof
a. Sebelum praktikum unduh aplikasi Fullprof di
https://www.ill.eu/sites/fullprof/php/downloads.html
b. Unduh pula aplikasi PowDLL untuk mengubah format file yang dihasilkan oleh alat XRD
menjadi format file yang bisa dibaca oleh FullProf di laman
http://users.uoi.gr/nkourkou/powdll/
c. Instal kedua aplikasi tersebut di laptop/notebook anda (OS Windows).

DAFTAR PUSTAKA
1. Li, W. B., Pan, H. F., Huang, W. L., Wang, Z. L. and Yuan, Z. F. Study on crystallinity of zeolite
beta synthesized by hydrothermal method. Huagong Xiandai/Modern Chemical Industry,
22, 8 2002), 30-32.
2. P., S. Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloid teilchen mittels
Rontgenstrahlen. Nachr. Ges. Wiss. Gottingen, 261918), 98-100.
3. Langford, J. I. and Wilson, A. J. C. Scherrer after Sixty Years: A Survey and Some New
Results in the Determination of Crystallite Size. J. Appl. Cryst., 111978), 102-113.


KARAKTERISASI 2 : Analisis Termogravimetri (TGA)
PENDAHULUAN
TGA adalah salah satu teknik karakterisasi yang banyak digunakan untuk mengkarakterisasi
material. Dalam teknik ini, massa sampel diukur pada range suhu tertentu, sehingga kita
dapat mengetahui perubahan massa sampel yang terjadi selama pemanasan berlangsung.
Dengan menggunakan TGA, kita dapat menganalisis beberapa proses yang dapat diamati
selama sampel dipanaskan, antara lain dekomposisi, reduksi, evaporasi, yang ditandai dengan
penurunan massa sampel. Selain itu, sampel juga dapat mengalami penambahan berat jika
terjadi proses absorbsi atau oksidasi.
Berikut adalah contoh grafik TGA yang dihasilkan ketika kalsium oksalat monohidrat
(CaC2O4.H2O) dipanaskan di dalam kondisi inert (aliran gas N2),

23

Gambar 6.2 Grafik TG kalsium oksalat monohidrat RT-1000 oC (1)

Dari grafik tersebut dapat diamati perubahan massa sampel (penurunan massa) ketika
sampel tersebut dipanaskan dari suhu ruang hingga 1000 oC. Dalam proses pemanasan
tersebut terdapat tiga tahap perubahan yang terjadi, yaitu:

1) CaC2O4.H2O (s) à CaC2O4 (s) + H2O (g) (pelepasan air)

2) CaC2O4 (s) à CaCO3 (s) + CO (g) (dekomposisi CaC2O4)

3) CaCO3 (s) à CaO (s) +CO2 (g) (dekomposisi CaCO3)

Sehingga reaksi keseluruhan yang terjadi selama pemanasan adalah CaC2O4.H2O (s) à CaO
(s) + H2O (g) + CO (g) + CO2 (g)

Gambar 6.2 Grafik TG dan DTG kalsium oksalat monohidrat RT-1000 oC

Dalam percobaan ini, terdapat dua sampel akan dianalisis menggunakan TGA, antara lain gel

24
yang dihasilkan dalam proses pembuatan alumina dengan metode sol-gel dan zeolit ZSM-5.
Dengan melakukan analisis TGA, kita dapat memperkirakan proses yang terjadi selama proses
pemanasan gel hingga terbentuk Al2O3. Selain itu, kestabilan termal sampel zeolit juga dapat
dianalisis menggunakan metode ini.

CARA KERJA

Penyiapan sampel

Siapkan masing-masing minimal 0.5 g sampel gel dan Zeolit ZSM-5 hasil sintesis.

Pengolahan Data Menggunakan Software Origin

a. Data hasil analisis TGA disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakan
software grafik seperti origin ataupun microsoft excel.
b. Plot data tersebut dengan sumbu x adalah suhu dan sumbu y adalah %massa.
c. Hitunglah turunan pertama dari data tersebut, sehingga didapatkan grafik DTG
(differential thermal gravimetric) dengan sumbu x adalah suhu dan sumbu y adalah
d%TG/oC.
d. Plot kedua grafik untuk masing-masing sampel.

DAFTAR PUSTAKA
1. Windmann, G., (2001), Interpreting TGA Curves. Mettler Toledo.
2. Haines, P.J., (2002). Principles of Thermal Analysis and Calorimetry, The Royal Society of
Chemistry.
3. Lawson-Wood, K., and Robertson, I., Study of the Decomposition of Calcium Oxalate
Monohydrate using a Hyphenated Thermogravimetric Analyser - FT-IR System (TG-IR).
Perkin Elmer Inc.
4. Nair, C. and Ninan, K. (1978) “Thermal decomposition studies: Part X. Thermal
decomposition kinetics of calcium oxalate monohydrate — correlations with heating rate
and samples mass”, Elsevier, Volume 23, Issue

Jangan lupa membawa:

1. Data difraksi senyawa berdasarkan literatur

2. Laptop/Notebook yang sudah berisi program FullProf
dan PowDLL

25