Penuntun Praktikum

L ogam Transisi & Kimia K oordinasi

(KI3231)

Disusun ulang oleh:

Aep Patah, Ph.D
Irma Mulyani, Ph.D
Dr. Eng. Yessi Permana
Rati h Fauziah, M.Si
Ela Laelasari, S.Pd
Ifam Hernandi, A.Md

Laboratorium Kimia Anorganik

Program Studi Kimia, FMIPA ITB
Semester 2, 2016-2017
Daftar Isi

Hal.
1. Pendahuluan
1.1 Tujuan Kegiatan Praktikum 2
1.2 Penilaian Praktikum 2
1.3 Keselamatan Kerja di Laboratorium 2
1.4 Peraturan Umum Laboratorium Kimia Anorganik 3
1.5 Jurnal Praktikum 4
1.6 Laporan Praktikum 5
1.7 Jadwal Kegiatan Praktikum 5

2. Analisis kualitatif, Sintesis, Karakterisasi dan Uji Katalitik

M-1 Reaksi-reaksi logam transisi dan senyawanya 7
M-2 Sintesis senyawa kompleks Fe(II) dan Fe(III) & rekristalisasi 13
a. Kompleks Fe(III)-Urea 14
b. Kompleks Fe(III)-etilendiamin 15
c. Kompleks Fe(II)-phenantrolin 16
M-3 Karakterisasi senyawa kompleks Fe(II)/Fe(III) dan 17
interpretasi data
M-4a Sintesis MOF berbasis Zr, UiO-66 32
M-4b Uji katalitik MOF UiO-66 34
M-5a Sintesis senyawa kompleks NiCl2(PPh3)2 sebagai katalis reaksi 36
isomerisasi alil-fenol
M-5b Uji katalitik NiCl2(PPh3)2 37

Penuntun Praktikum
Logam Transisi & Kimia Koordinasi (KI3231)

1
 1. Pendahuluan

1.1 Tujuan Kegiatan Praktikum

Tujuan kegiatan praktikum anorganik antara lain (i) mempelajari dan memahami reaksi-
reaksi anorganik untuk logam transisi dan senyawa-senyawanya, (ii) memperkenalkan
beberapa teknik umum dalam percobaan kimia anorganik, yang meliputi: teknik sintesis
larutan, pemurnian, isolasi, karakterisasi, dan uji fungsi katalitik. Selain itu, kegiatan
praktikum ini bertujuan membantu mahasiswa dalam memahami sifat fisika dan kimia
logam transisi dan senyawa-senyawanya.

1.2 Penilaian Praktikum

Penilaian kegiatan praktikum anorganik, meliputi:

Kegiatan Praktikum Bobot

1. Tugas pendahuluan, persiapan 10 %
2. Pre-Test 20 %
3. Praktikum (Laporan Harian) 40 %
4. Laporan 30 %

Kegiatan praktikum merupakan bagian dari perkuliahan KI3231 Logam Transisi dan Kimia
Koordinasi (3(1) sks). Prosentasi nilai praktikum terhadap nilai perkuliahan adalah 30 %.
Kelulusan praktikum dinyatakan dengan nilai akhir (NA) dimana NA ≥ 55,00. Mahasiswa
yang dinyatakan praktikumnya tidak lulus (NA < 55.00), maka nilai mata kuliah KI3231
secara otomatis berindeks E.

NA = 65% Nilai Kegiatan Praktikum + 35% Nilai Ujian Akhir Praktikum

Catatan: Mahasiswa wajib mengikuti semua kegiatan praktikum. Jika berhalangan hadir
karena sakit (opname), maka harus memberikan surat keterangan sakit dari
dokter/Rumah Sakit.

1.3 Keselamatan di Laboratorium

Perlengkapan yang harus digunakan selama kegiatan praktikum:

(a) Jas lab lengan panjang, untuk melindungi diri dari percikan bahan-bahan kimia
yang dapat menyebabkan iritasi dan luka bakar.
(b) Sepatu tertutup, bukan sandal, untuk melindungi kaki dari tumpahan bahan kimia
(c) Kaca mata pengaman (goggle), untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia
yang bersifat korosif, juga dari uap/asap larutan asam (contohnya asam klorida),
dan partikel-partikel yang terdapat di laboratorium.

Penuntun Praktikum
Logam Transisi & Kimia Koordinasi
(KI3231)
2
(d) Contact lens tidak boleh digunakan di laboratorium sebab uap pelarut
organik mudah terperangkap didalamnya.
(e) Rambut yang panjang harus diikat dan dimasukkan ke dalam jas lab.
(f) Masker, untuk mencegah terhirupnya uap bahan-bahan kimia, seperti uap
HCl, HNO3, gas NH3, benzene, toluene, eter, dll.
(g) Sarung tangan, untuk melindungi tangan saat mengambil bahan-bahan kimia
berbahaya.

Hal-hal yang perlu diperhatikan selama praktikum:

(a) Hindari berada di dekat sumber api saat menggunakan bahan-bahan kimia
yang mudah terbakar.
(b) Berhati-hatilah jika menggunakan bahan-bahan kimia yang dapat menyebabkan
luka bakar.
(c) Jika menggunakan bahan-bahan kimia yang beracun, hindari kontak yang
dapat menyebabkan zat tersebut mengenai atau memasuki tubuh anda.
(d) Berhati-hatilah saat menggunakan alat pemanas berbahan bakar gas (bunsen)

Cara-cara penanganan kecelakaan di laboratorium

(a) KEBAKARAN: Segera padamkan sumber api dengan menggunakan lab basah/
alat pemandam kebakaran, tergantung besar-kecilnya sumber api.
(b) PERCIKAN BAHAN KIMIA:
Jika mengenai mata, segera dibasuh dengan air dan mata jangan dipegang/disentuh
atau digosok-gosok dengan tangan.
Jika kulit terkena asam, bersihkan dengan lap kering dan kemudian dibilas
dengan air. Setelah itu, rendam dalam larutan natrium bikarbonat.
Jika terkena basa, segera dibilas dengan air.
Jika terkena senyawa organik, dilap dengan menggunakan lap kering/tissue dan
kemudian dibilas dengan air sabun.
Jika terkena asam sulfat, lap dengan kain kering dan basuh dengan air.
Jika diperlukan gunakan larutan asam pikrat.
(c) TERLUKA: Cuci luka dengan air bersih dan sabun, kemudian bersihkan dengan
obat antiseptik dan tutup dengan kasa. Biarkan luka mengering.

Apabila terjadi kebakaran/kecelakaan di labotorium, jangan panik dan segera laporkan

pada asisten/pemimpin praktikum. Keluar dari laboratorium melalui tangga.

1.4 Peraturan Umum Laboratorium Kimia Anorganik

(a) Selama praktikum berlangsung, praktikan bekerja dibawah pengawasan asisten

dan pemimpin praktikum. Tidak diijinkan bekerja sendiri tanpa pengawasan.
(b) Bekerja harus sesuai dengan prosedur yang sudah ditentukan, tidak boleh
mengubah prosedur yang tertulis pada buku petunjuk praktikum tanpa
persetujuan pemimpin praktikum.
(c) Bahan kimia harus diletakkan pada tempat yang sudah ditentukan.
(d) Setelah mengambil zat, wadah bahan kimia segera ditutup, supaya tidak
terkontaminasi oleh bahan kimia lainnya atau teroksidasi oleh udara.
(e) Sebelum menggunakan instrumen, praktikan harus mempelajari prinsip dan cara
kerja instrumen tersebut. Jika ada keragu-raguan tanyakan pada asisten.
(f) Sebelum menggunakan instrumen harus memberitahu petugas laboratorium.
(g) DILARANG makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
(h) Praktikan harus menjaga kebersihan di laboratorium:
(i) Pecahan gelas dan kertas-kertas bekas tidak boleh berserakan di meja maupun di
lantai,
(j) Bahan-bahan kimia yang digunakan tidak boleh tercecer di meja maupun di lantai,

(k) Tumpah atau percikan bahan kimia harus segera dibersihkan dengan lap,
(l) Sisa bahan kimia setelah praktikum harus ditampung pada botol-botol penampung
yang sudah disediakan, jangan dituangkan ke bak pencuci, kecuali anda yakin itu
tidak berbahaya.
(m) Praktikan harus mengetahui letak kotak P3K, cara menggunakan alat pemandam
kebakaran, dan pintu darurat di laboratorium.
(n) Sebelum meninggalkan laboratorium:
i. Padamkan sumber api
ii. Tutup kran gas
iii. Tutup kran air
iv. Bersihkan tempat kerja
v. Matikan lampu

1.5 Jurnal Praktikum

WAJIB membuat jurnal praktikum berisi prosedur, alat dan bahan yang akan digunakan
dalam percobaan, serta catatan seluruh data percobaan yang diperoleh selama kegiatan
praktikum. Selain itu, masalah-masalah yang muncul selama kegiatan praktikum dapat
juga dituliskan dalam jurnal praktikum, guna mengevaluasi dan memperbaiki prosedur
percobaan tersebut. Setiap selesai praktikum, data pengamatan dilaporkan kepada
asisten dan ditanda tangan.

Isi dari jurnal praktikum, meliputi:

i. Judul percobaan, tanggal, dan nama asisten
ii. Prinsip percobaan
iii. Alat dan bahan
iv. Safety dari bahan (MSDS)
v. Diagram alir percobaan
vi. Data pengamatan
1.6 Laporan Praktikum

Laporan praktikum dikumpulkan kepada asisten pengampu modul sesuai jadwal setelah
praktikum selesai. Format laporan sesuai dengan penjelasan di awal praktikum.
a. Laporan sintesis
 Judul percobaan
 Data percobaan meliputi jumlah reagen yang digunakan, kondisi reaksi,
pengamatan selama reaksi berlangsung, produk reaksi.
 Pembahasan meliputi menuliskan persamaan reaksi, kondisi reaksi
berdasarkan sifat fisik/kimia reagen-reagen yang digunakan, dan konfirmasi
apakah produk reaksi sesuai dengan yang diharapkan (membandingkan dengan
literatur).

b. Laporan karakterisasi
 Judul percobaan
 Data percobaan meliputi preparasi sampel untuk dikarakterisasi serta
data pengukuran (spektrum uv-vis/ infra merah/ konduktivitas/ momen
magnet/spektroskopi massa/spektroskopi NMR)
 Pembahasan meliputi membandingkan hasil karakterisasi percobaan
dengan yang ada di literatur.

7 Jadwal Kegiatan Praktikum semester 2 2016/2017

Minggu Pengumpulan
Tanggal Kelompok Materi
Ke- Laporan
1 16-20 Jan-17 A, B, C, D Pendaftaran
25-Jan-17 A&B Pengarahan Praktikum
2
26-Jan-17 C&D Pengarahan Praktikum
01-Feb-17 A&B M-1
3
02-Feb-17 C&D M-1
8-Feb-17 A M-2, M-4a, M-5a
4
9-Feb-17 C M-2, M-4a, M-5a
15-Feb-7 B M-2, M-4a, M-5a
5
16-Feb-17 D M-2, M-4a, M-5a
22-Feb-17 A M-3, M-5a, M-2 M-1
6
23-Feb-17 C M-3, M-5a, M-2 M-1
01-Mar-17 B M-3, M-5a, M-2 M-1
7
02-Mar-17 D M-3, M-5a, M-2 M-1
8-Mar-17 A M-4a, M-2, M-3
8
9-Mar-17 C M-4a, M-2, M-3
15-Mar-17 B M-4a, M-2, M-3
9
16-Mar-17 D M-4a, M-2, M-3
22-Mar-17 A M-5a, M-3, M-4a
 23-Mar-17 C M-5a, M-3, M-4a
10
29-Mar-17 B M-5a, M-3, M-4a
11
30-Apr-17 D M-5a, M-3, M-4a
5-Apr-17 A M-4b, M-5b M-2 dan M-3
12
6-Apr-17 C M-4b, M-5b M-2 dan M-3
12-Apr-17 B M-4b, M-5b M-2 dan M-3
13
13-Apr-17 D M-4b, M-5b M-2 dan M-3
19-Apr-17 A&B Ujian Praktikum M-4 dan M-5
14
20-Apr-17 C&D Ujian Praktikum M-4 dan M-5

26-Apr-16 A&B Pengembalian alat

15
27-Apr-16 C&D Pengembalian alat