Penuntun Praktikum Anorganik

KI3131
Kimia Unsur Golongan Utama

Disusun oleh:
Aep Patah
Bambang Prijamboedi
Irma Mulyani
Rino Rakhmata Mukti
Octia Floweri
Ela Laelasari
Ifam Hernandi
Damar Aji Nurrahman Sumarsono

Laboratorium Kimia Anorganik

Program Studi Kimia, FMIPA ITB
Semester 1, 2018-2019
Daftar Isi

Hal.
Pendahuluan
Tujuan Kegiatan Praktikum 3
Penilaian Praktikum 3
Keselamatan Kerja di Laboratorium 3
Peraturan Umum Laboratorium Kimia Anorganik 5
Jurnal Praktikum 5
Laporan Praktikum 6
Jadwal Kegiatan Praktikum 6
M-1 Reaksi-reaksi Kimia Golongan Utama 8
Pemurnian NaCl dari Garam Air Laut 10
M-2 Pemurnian NaCl dari Garam Air Laut (M2a) 11
Rekristalisasi NaCl (M2b) 12
Sintesis Alloy Sn-Bi dengan Metoda Elektrodeposisi 14
M3 Penyiapan Katoda dan Anoda (M3a) 15
Elektrodeposisi (M3b) 16
M-4 Sintesis -Al2O3 dengan Metoda Sol-Gel 19
Sintesis Material Fotokatalis Mg2SNO4 dengan Metode Sonokimia 22
Sintesis dengan Metode Sonokimia (M5a) 24
M-5
Kalsinasi (M5b) 25
Karakterisasi sampel fotokatalis (M5c) 25
Karakterisasi dan Interpretasi Data XRD 27
M-6
Karakterisasi dan Interpretasi Data TGA 33

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 2
 Pendahuluan

TUJUAN KEGIATAN PRAKTIKUM

Tujuan kegiatan praktikum anorganik antara lain (i) mempelajari dan memahami reaksi-
reaksi anorganik untuk logam transisi dan senyawa-senyawanya, (ii) memperkenalkan
beberapa teknik umum dalam percobaan kimia anorganik, yang meliputi: teknik sintesis
larutan, pemurnian, isolasi, karakterisasi, dan uji fungsi katalitik. Selain itu, kegiatan
praktikum ini bertujuan membantu mahasiswa dalam memahami sifat fisika dan kimia
logam transisi dan senyawa-senyawanya.

PENILAIAN PRAKTIKUM

Penilaian kegiatan praktikum anorganik, meliputi:

Nilai akhir praktikum = 10% Aktivitas Laboratorium* + 20% Tes Awal + 30% Laporan + 40%
Ujian Akhir Praktikum (Praktek),

*Aktivitas Laboratorium Bobot

1. Tugas pendahuluan, persiapan 20 %
2. Jurnal 30 %
3. Performa selama praktikum 50 %

dengan catatan mahasiswa diperbolehkan mengikuti ujian akhir praktikum jika nilai aktivitas
laboratorium ≥ 75. Kegiatan praktikum ini merupakan bagian dari perkuliahan KI3131 Kimia
Golongan Utama (3(1) sks). Persentase nilai praktikum terhadap nilai perkuliahan adalah 30
%. Kelulusan praktikum dinyatakan dengan nilai akhir (NA) dimana NA ≥ 56,00. Mahasiswa
yang dinyatakan praktikumnya tidak lulus (NA < 56.00), maka nilai mata kuliah KI3131
secara otomatis berindeks E.

Catatan: Mahasiswa wajib mengikuti semua kegiatan praktikum. Jika berhalangan hadir
karena sakit (opname), maka harus memberikan surat keterangan sakit dari dokter/Rumah
Sakit.

KESELAMATAN DI LABORATORIUM
Perlengkapan yang harus digunakan selama kegiatan praktikum:

(ii) Jas lab lengan panjang, untuk melindungi diri dari percikan bahan-bahan kimia yang
dapat menyebabkan iritasi dan luka bakar.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 3
(iii) Sepatu tertutup, bukan sandal, untuk melindungi kaki dari tumpahan bahan kimia
(iv) Kaca mata pengaman (goggle), untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia
yang bersifat korosif, juga dari uap/asap larutan asam (contohnya asam klorida), dan
partikel-partikel yang terdapat di laboratorium.
(v) Contact lens tidak boleh digunakan di laboratorium sebab uap pelarut organik
mudah terperangkap didalamnya.
(vi) Rambut yang panjang harus diikat dan dimasukkan ke dalam jas lab.
(vii) Masker, untuk mencegah terhirupnya uap bahan-bahan kimia, seperti uap HCl,
HNO3, gas NH3, benzena, toluena, eter, dll.
(viii) Sarung tangan, untuk melindungi tangan saat mengambil bahan-bahan kimia
berbahaya.

Hal-hal yang perlu diperhatikan selama praktikum:

(a) Hindari berada di dekat sumber api saat menggunakan bahan-bahan kimia yang
mudah terbakar.
(b) Berhati-hatilah jika menggunakan bahan-bahan kimia yang dapat menyebabkan luka
bakar.
(c) Jika menggunakan bahan-bahan kimia yang beracun, hindari kontak yang dapat
menyebabkan zat tersebut mengenai atau memasuki tubuh anda.
(d) Berhati-hatilah saat menggunakan alat pemanas berbahan bakar gas (bunsen)

Cara-cara penanganan kecelakaan di laboratorium

(a) KEBAKARAN: Segera padamkan sumber api dengan menggunakan lab basah / alat
pemandam kebakaran, tergantung besar-kecilnya sumber api.
(b) PERCIKAN BAHAN KIMIA:
Jika mengenai mata, segera dibasuh dengan air dan mata jangan dipegang / disentuh
atau digosok-gosok dengan tangan.
Jika kulit terkena asam, bersihkan dengan lap kering dan kemudian dibilas dengan
air. Setelah itu, rendam dalam larutan natrium bikarbonat.
Jika terkena basa, segera dibilas dengan air.
Jika terkena senyawa organik, dilap dengan menggunakan lap kering/tissue dan
kemudian dibilas dengan air sabun.
Jika terkena asam sulfat, lap dengan kain kering dan basuh dengan air. Jika
diperlukan gunakan larutan asam pikrat.
(c) TERLUKA: Cuci luka dengan air bersih dan sabun, kemudian bersihkan dengan obat
antiseptik dan tutup dengan kasa. Biarkan luka mengering.

Apabila terjadi kebakaran / kecelakaan di labotorium, jangan panik dan segera laporkan
pada asisten / pemimpin praktikum. Keluar dari laboratorium melalui tangga.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 4
PERATURAN UMUM LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

(a) Selama praktikum berlangsung, praktikan bekerja dibawah pengawasan asisten dan
pemimpin praktikum. Tidak diijinkan bekerja sendiri tanpa pengawasan.
(b) Bekerja harus sesuai dengan prosedur yang sudah ditentukan, tidak boleh mengubah
prosedur yang tertulis pada buku petunjuk praktikum tanpa persetujuan pemimpin
praktikum.
(c) Bahan kimia harus diletakkan pada tempat yang sudah ditentukan.
(d) Setelah mengambil zat, wadah bahan kimia segera ditutup, supaya tidak
terkontaminasi oleh bahan kimia lainnya atau teroksidasi oleh udara.
(e) Sebelum menggunakan instrumen, praktikan harus mempelajari prinsip dan cara
kerja instrumen tersebut. Jika ada keragu-raguan tanyakan pada asisten.
(f) Sebelum menggunakan instrumen harus memberitahu petugas laboratorium.
(g) DILARANG makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
(h) Praktikan harus menjaga kebersihan di laboratorium:
(i) Pecahan gelas dan kertas-kertas bekas tidak boleh berserakan di meja maupun di
lantai.
(j) Bahan-bahan kimia yang digunakan tidak boleh tercecer di meja maupun di lantai.
(k) Tumpah atau percikan bahan kimia harus segera dibersihkan dengan lap.
(l) Sisa bahan kimia setelah praktikum harus ditampung pada botol-botol penampung
yang sudah disediakan, jangan dituangkan ke bak pencuci, kecuali anda yakin itu
tidak berbahaya.
(m) Praktikan harus mengetahui letak kotak P3K, cara menggunakan alat pemandam
kebakaran, dan pintu darurat di laboratorium.
(n) Sebelum meninggalkan laboratorium:
i. Padamkan sumber api
ii. Tutup kran gas
iii. Tutup kran air
iv. Bersihkan tempat kerja
v. Matikan lampu

JURNAL PRAKTIKUM

WAJIB membuat jurnal praktikum berisi prosedur, alat dan bahan yang akan digunakan
dalam percobaan, serta catatan seluruh data percobaan yang diperoleh selama kegiatan
praktikum. Selain itu, masalah-masalah yang muncul selama kegiatan praktikum dapat juga
dituliskan dalam jurnal praktikum, guna mengevaluasi dan memperbaiki prosedur
percobaan tersebut. Setiap selesai praktikum, data pengamatan dilaporkan kepada asisten
dan ditanda tangan.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 5
Isi dari jurnal praktikum, meliputi:
i. Judul percobaan, tanggal, dan nama asisten
ii. Prinsip percobaan
iii. Alat dan bahan
iv. Safety dari bahan (MSDS)
v. Diagram alir percobaan
vi. Data pengamatan

LAPORAN PRAKTIKUM

Laporan praktikum dikumpulkan kepada asisten masing-masing modul. Format laporan

sesuai dengan penjelasan di awal praktikum.
Laporan:
a. Judul (Judul percobaan, nama praktikan, nim praktikan, tanggal pengumpulan
laporan, dan nama asisten)
b. Bagian Sintesis
 Data percobaan meliputi jumlah reagen yang digunakan, kondisi reaksi,
pengamatan selama reaksi berlangsung, produk reaksi.
 Pembahasan meliputi menuliskan persamaan reaksi, kondisi reaksi
berdasarkan sifat fisik/kimia reagen-reagen yang digunakan, dan konfirmasi
apakah produk reaksi sesuai dengan yang diharapkan (membandingkan
dengan literatur).
c. Bagian Karakterisasi
 Data percobaan karakterisasi meliputi data karakterisasi dan pengolahan data
(XRD, TGA sesuai yang disampaikan di modul, dan UV-Vis khusus untuk
fotokatalisis)
 Pembahasan meliputi membandingkan hasil karakterisasi percobaan dengan
yang ada di literatur.
d. Lampiran fotokopi jurnal.

JADWAL KEGIATAN PRAKTIKUM semester 1 2019/2020

Minggu Tempat
Tanggal Kelas Agenda
Ke- Praktikum
19-23 Ags- K.01 dan Lab
1 Pendaftaran Praktikan
19 K.02 Anorganik
27-Ags-19 K.01
2 Pengarahan Awal Praktikum Lab KF
28-Ags-19 K.02
Pembagian Jadwal Kerja Kel 1-2 Kel 3-4 Kel 5-6 Kel 7-8
10-Sep-19 K.01 M1-M2 M4-M3a M5ab M1-M2
3 Lab KF
11-Sep-19 K.02 M1-M2 M4-M3a M5ab M1-M2

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 6
 17-Sep-19 K.01 M4-M3a M3b M5c M5ab
4 Lab KF
18-Sep-19 K.02 M4-M3a M3b M5c M5ab
24-Sep-19 K.01 M3b M5ab M4-M3a M5c
5 Lab KF
25-Sep-19 K.02 M3b M5ab M4-M3a M5c
1-Okt-19 K.01 M5ab M5c M3b M4-M3a
6 Lab KF
2-Okt-19 K.02 M5ab M5c M3b M4-M3a
8-Okt-19 K.01 M5c M1-M2 M1-M2 M3b
7 Lab KF
9-Okt-19 K.02 M5c M1-M2 M1-M2 M3b
15-Okt-19 K.01
8 M6 Lab KF
16-Okt-19 K.02
22-Okt-19 K.01
9 Ujian Akhir Lab KF
23-Okt-19 K.02
29-Okt-19 K.01
10 Pengembalian Alat Lab KF
30-Okt-19 K.02

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 7
 Modul 1
Reaksi-reaksi Kimia Senyawa Golongan Utama
PENDAHULUAN
Suatu reaksi kimia dikatakan berlangsung bila diamati adanya produk reaksi, yang dapat berupa: (i)
endapan, (ii) gas, (iii) perubahan pH larutan, atau (iv) perubahan warna larutan. Secara umum,
senyawa-senyawa nitrat, halida, asetat, dan klorat dari golongan utama larut baik dalam air.
Sementara senyawa-senyawa hidroksida, karbonat, sulfat, fosfat dari unsur golongan 2 memiliki
kelarutan yang kecil dalam air dibandingkan dengan senyawa-senyawa unsur golongan 1.
Berdasarkan perbedaan kelarutan tersebut, sifat kelarutan tersebut digunakan dalam analisis
kualitatif garam-garam golongan utama. Reaksi-reaksi asam-basa atau redoks dari senyawa-senyawa
golongan utama juga digunakan dalam pembentukan gas, seperti pembentukan gas hidrogen,
oksigen, nitrogen dioksida, belerang dioksida, dan klor. Dalam modul ini akan dilakukan beberapa
reaksi yang menggunakan senyawa-senyawa golongan utama. Tujuan praktikum ini adalah
mahasiswa diharapkan mengenal sifat kimia dan fisik beberapa senyawa golongan utama serta
dapat menuliskan persamaan reaksi dengan baik.

ALAT DAN BAHAN

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi kertas mika, karton hitam, pipet tetes,
tabung reagen, peralatan gelas, balon.
Bahan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi larutan NH4Cl, NaNO3, KNO3, Mg(NO3)2,
Ca(NO3)2, Ba(NO3)2, Al(NO3)2, Pb(NO3)2, HCl, NaOH, Na2CO3, Na2SO3, Na2SO4, Na3PO4, Na2HPO4,
Na2CrO4, dan Na2S. (larutan setiap kelompok sudah disiapkan oleh analis)
Reagen untuk kation dengan konsentrasi masing-masing 1 M/0,5 M: NH4Cl, NaNO3, KNO3,
Mg(NO3)2, Ca(NO3)2, Ba(NO3)2, Al(NO3)2, Pb(NO3)2, dan HCl.
Reagen untuk anion dengan konsentrasi masing-masing 1 M/0,5 M: NaOH, Na2CO3, Na2SO3, Na2SO4,
Na3PO4, Na2HPO4, Na2CrO4, dan Na2S

CARA KERJA
Reaksi kation dan anion
 Siapkan plastik mika transparan, yang di bawahnya dialaskan dengan kertas karton berwarna
hitam agar dapat mengamati produk reaksi (gelembung gas, endapan, ataukah perubahan
warna)
 Uji 1: Setiap larutan kation (8 larutan) diteteskan pada plastik mika tersebut sebanyak 1-2
tetes, diberi jarak antar larutan satu dengan yang lainnya. Setiap larutan kation tersebut
direaksikan dengan larutan HCl. Setelah selesai pengamatan, kertas plastik mika dibersihkan
dengan tisu.
 Uji 2: lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan NaOH.
 Uji 3: lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2CO3.
 Uji 4: lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2SO3.
 Uji 5 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2SO4.
 Uji 6 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na3PO4.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 8
 Uji 7 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2HPO4.
 Uji 8 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2CrO4.
 Uji 9 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2S.

Tuliskan pengamatan anda dengan format tabel seperti berikut, (petunjuk: mengendap atau tidak?
jika mengendap, apa warna endapannya? adakah gas yang terbentuk atau tidak?, dll)

Tabel 1.1 Pengamatan reaksi pasangan kation-anion

Pereaksi NH4+ Na+ K+ Mg2+ Ca2+ Ba2+ Al3+ Pb2+ H+

Cl
OH
CO32
SO32
SO42
PO43
HPO42
CrO42
S2

TUGAS PENDAHULUAN

1. Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan modul ini.

2. Gambarkan tabel 1.1. Perkirakan pengamatan yang akan diperoleh dalam reaksi-reaksi kation
dan anion dalam tabel 1.1. Jika perkiraan anda reaksi tersebut akan menghasilkan endapan,
lengkapi pula tabel tersebut dengan data Ksp endapan yang dimaksud.
3. Tuliskan senyawa – senyawa amfoter hidroksida yang terbentuk dari kation logam golongan
utama. Bagaimana secara eksperimen anda mengetahui bahwa suatu senyawa hidroksida
bersifat amfoterik atau tidak?

DAFTAR PUSTAKA
Housecroft, C.E., Sharpe, A.G., (2005), Inorganic Chemistry, 3nd ed.Pearson-prentice Hall.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,

dan masker).

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 9
 Modul 2
Pemurnian NaCl dari Garam Air Laut
PENDAHULUAN
Garam yang mengandung natrium klorida (NaCl) sebagai komponen utama, mengandung
pula ion-ion pengotor seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, dan Br- yang sangat mudah
terlarut dalam air. Untuk mendapatkan NaCl murni dari garam laut terdapat setidaknya dua
cara yang dapat dilakukan. Metode pertama adalah dengan menguapkan larutan garam
yang sebelumnya telah dibersihkan dari ion-ion pengotornya. Hal ini dapat dilakukan
dengan menambahkan zat-zat tertentu yang dapat membentuk garam yang sukar larut
dalam air dengan ion-ion pengotor tersebut. Setelah endapan dipisahkan, larutan garam
dapat diuapkan sampai terbentuk padatan NaCl berwarna putih. Metode kedua adalah
metode pengendapan NaCl dengan menambahkan ion sejenis (Cl-) ke dalam larutan garam
jenuh hingga padatan NaCl terbentuk.

Dalam percobaan ini, pemurnian NaCl dilakukan dengan metode pengendapan. Adapun
reaksi-reaksi yang terjadi dalam proses pemurnian tersebut sebagai berikut:
a. Pembentukan gas HCl dari padatan garam dan asam sulfat pekat

2 NaCl (s) + H2SO4 (aq)  2 HCl (g) + Na2SO4 (s)

b. Gas HCl yang terbentuk dialirkan ke dalam larutan garam jenuh. Dengan
penambahan ion sejenis ke dalam larutan jenuh tersebut, kesetimbangan sistem
larutan akan bergeser dan menghasilkan padatan NaCl yang murni.

NaCl(s) ⇄ Na+(aq) + Cl-(aq)

NaCl memiliki struktur kubus berpusat muka (fcc). Setiap ion Na+ dikelilingi oleh 6 ion Cl-,
dan setiap ion Cl- dikelilingi oleh 6 ion Na+ dengan geometri oktahedral. Sampel yang
dihasilkan selama praktikum akan dianalisis menggunakan XRD. Berdasarkan hasil XRD
tersebut kita dapat mengetahui kemurnian, kristalinitas, dan struktur sampel NaCl yang
dihasilkan.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 10
 Gambar 2.1. Struktur Garam NaCl

BAHAN KIMIA & PERALATAN

Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: H2SO4 pekat, garam kasar, aqua
dm, dan kertas saring

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: gelas kimia 250 mL (2), Erlenmeyer
250 mL, corong pisah, corong biasa, hot plate, gelas ukur 50 mL, sumbat karet 2 lubang,
selang, pipa U, statif dan klem

CARA KERJA
Pemurnian Garam (M2a)
a. Membuat larutan jenuh garam teknis : 36 g garam kasar dilarutkan dengan 100 mL
aquades. Larutan jenuh tersebut kemudian disaring dan dituangkan ke dalam gelas
kimia 250 mL (larutan A).
b. Membuat gas HCl : 50 g garam kasar ditimbang dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL (B). Kemudian corong pisah, Erlenmeyer, pipa U, selang karet,
dan corong biasa dipasang sesuai Gambar 2.2. 25 mL larutan H2SO4 pekat
dimasukkan ke dalam corong pisah yang sudah terhubung dengan Erlenmeyer
melalui sumbat karet. Kran corong pisah dibuka dan asam sulfat dialirkan ke
Erlenmeyer berisi garam kasar (B) secara perlahan-lahan sehingga gas HCl yang
dihasilkan mengalir ke gelas kimia A.
c. Bila asam sulfat telah habis, aliran corong pisah ditutup dan tunggu beberapa saat
hingga gas tidak terbentuk lagi. Panaskan Erlenmeyer sehingga reaksi akan kembali
berlangsung. Hotplate dimatikan ketika reaksi tidak lagi berlangsung.
d. Padatan NaCl disaring yang didapatkan menggunakan corong biasa. larutan
ditampung ke dalam lab Erlenmeyer dan larutan dipisahkan.
e. Padatan dicuci dengan aseton untuk mencuci sisa HCl. (Jangan campurkan larutan
sisa reaksi dan aseton, pisahkan pembuangan kedua limbah tersebut)
f. Padatan dikeringkan dalam oven bersuhu 110 oC atau gunakan hairdryer.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 11
 g. Padatan NaCl yang sudah kering ditimbang.
h. Padatan NaCl hasil pemurnian dan garam dapur dianalisis menggunakan XRD.
Bandingkan kedua difraktogram tersebut.

Gambar 2.2. Rangkaian metode pemurnian garam

Rekristalisasi (M2b)
Metoda difusi uap (Gambar 2.3):
a. Sekitar 5 g padatan NaCl hasil pemurnian ditimbang, kemudian dilarutkan dengan
aquadest sedikit demi sedikit sampai larut sempurna dan menghasilkan larutan tepat
jenuh. Larutan ditempatkan dalam gelas kimia 50 atau 100 mL.
b. Gelas kimia tersebut dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL yang berisi larutan etanol
10 mL.
c. Gelas kimia 250 mL tersebut kemudian ditutup dengan aluminium foil dan disimpan
pada suhu ruang, sampai terbentuk kristal kembali.
d. Kristal yang terbentuk disaring, dikeringkan dan ditimbang, kemudian disimpan dalam
desikator.

Gambar 2.3. Rangkaian metoda difusi uap

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 12
TUGAS PENDAHULUAN
1. Cari data literatur kelarutan garam NaCl dalam air.
2. Cari beberapa metode pemurnian NaCl dari garam air laut yang lainnya.
3. Cari beberapa metode selain difusi uap yang dapat digunakan untuk rekristalisasi
NaCl. Uraikan langkah pengerjaannya.
4. Apa prinsip rekristalisasi dengan metode difusi uap?

DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. (2012), Inorganic Chemistry, 4th ed., chapter 6, 7, 17,
pg.189-190, 220-221, and 603.
2. Boyle, P., (2006), Growing Crystals That Will Make Your Crystallographer Happy.
Department of Chemistry, North Carolina State University.
3. De Dios, A.C., (2008), Lecture VIII Le Chatelier's Principle - Chemical equilibrium, Catatan
kuliah, Department of Chemistry, Georgetown University.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,

dan masker).

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 13
 Modul 3
Sintesis Alloy Tin-Bismuth dengan Metoda Elektrodeposisi

PENDAHULUAN
Alloy adalah suatu jenis material yang terbentuk dari gabungan beberapa logam atau
gabungan logam dengan unsur non logam. Alloy dibuat untuk meningkatkan karakteristik
dan fungsi suatu logam. Salah satu contoh alloy adalah Baja, yang mengandung unsur besi
dan karbon. Seperti yang kita tahu, besi adalah material logam yang keras. Akan tetapi, kita
dapat meningkatkan kekuatan dan kekerasannya dengan menambahkan sedikit karbon ke
dalamnya. Selain itu, penambahan karbon juga menyebabkan baja menjadi lebih tahan
terhadap korosi dibandingkan besi. Contoh lain alloy yang banyak digunakan dalam
kehidupan manusia adalah alloy berbasis alumunium. Alumunium adalah logam yang sangat
ringan dan lunak. Akan tetapi, penambahan sedikit tembaga, magnesium, and mangan
dapat meningkatkan kekuatan alumunium sehingga dapat digunakan sebagai material
pembentuk badan pesawat yang kuat dan ringan.
Secara konvensional terdapat beberapa teknik untuk menghasilkan material alloy.
Cara yang sering digunakan adalah dengan memanaskan dan melelehkan suatu logam, dan
kemudian dicampurkan dengan lelehan logam atau unsur lainnya. Larutan padat (alloy) akan
terbentuk setelah campuran didinginkan. Selain itu, teknik lain yang disebut teknik
metalurgi serbuk juga banyak digunakan. Teknik ini dilakukan dengan menghaluskan
komponen-komponen penyusun alloy menjadi serbuk, mencampurkannya, dan
meleburkannya pada temperatur dan tekanan tinggi. Akan tetapi, untuk beberapa aplikasi
seperti pada bidang elektronik, otomotif, dan industri perminyakan, alloy seringkali harus
diaplikasikan sebagai material pelapis. Ada beberapa cara yang biasa digunakan untuk
melapisis permukaan material dengan alloy, antara lain sputtering, CVD, dan elektrodeposisi
(electroplating). Di antara metode-metode tersebut, metode elektrodeposisi lebih banyak
dipilih karena kemudahannya untuk produksi massal dan aspek ekonomisnya.
Pada percobaan ini akan dilakukan síntesis alloy Sn-Bi dengan metode elektrodeposisi.
Alloy Sn-Bi ini dapat diaplikasikan dalam bidang elektronik sebagai material
penghubung/perekat konduktif untuk menggantikan material alloy Pb-Sn yang telah dikenal
luas sebagai material “timah” untuk soldering. Akan tetapi, penggunaan material ini sudah
dilarang karena sifat toksik yang dimiliki timbal. Hal ini menyebabkan dimulainya
pengembangan banyak material alloy bebas timbal, salah satunya adalah alloy Sn-Bi.
Material 42Sn-58Bi adalah salah satu material alloy Sn-Bi yang banyak diteliti karena
temperatur solderingnya yang rendah yaitu 139 oC, kekuatan sambungan yang baik,
tegangan permukaan yang rendah, dan sifatnya yang baik sebagai material antikorosi.
Untuk sintesis alloy Sn-Bi dengan metode elektrodeposisi, perlu disiapkan larutan
elektrolit mengandung SnCl2.2H2O, Bi(NO3)3.5H2O, asam sitrat, EDTA, PEG400, serta NH4OH

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 14
dan HCl untuk mengatur pH larutan. Alloy Sn-Bi akan dideposisi di atas permukaan plat
tembaga dengan elektroda karbon sebagai anoda. Deposisi dilakukan selama 1 menit
dengan densitas arus sebesar 14,5 mA/cm2.

BAHAN KIMIA & PERALATAN

Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: Plat tembaga, batang grafit,
resin, hardener, SnCl2.2H2O 0,15 M; Bi(NO3)3.5H2O 0,05 M; asam sitrat 0,30 M; EDTA 0,05 M;
PEG400 0,20 M; serta NH4OH dan HCl.

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: solder dan timah, kabel, cetakan
silicon, sand paper, power supply, gelas kimia 250 mL, tutup gelas kimia berlubang (karton
duplex).

CARA KERJA
Persiapan (3a)
Bagian 1 (Penyiapan Katoda) Disiapkan seminggu sebelum praktikum
1. Siapkan satu buah plat tembaga.
2. Buatlah goresan-goresan pada salah satu sisi plat tembaga.
3. Sambungkan sisi tersebut dengan kawat tembaga sepanjang 15 cm menggunakan
solder dan kawat timah. Tunggu hingga sambungan tersebut mengeras.
4. Cek apakah kabel dan tembaga sudah tersambung dengan baik (gunakan Ampere
meter).
5. Siapkan cetakan silikon.
6. Campurkan resin dan hardener/katalis dengan perbandingan volume 3:1 di dalam
gelas plastik. Aduk perlahan agar tidak terbentuk gelembung.
7. Taruh plat tembaga di dasar cetakan. Tuangkan campuran resin ke dalam cetakan.
8. Biarkan resin mengeras hingga 2x24 jam.

Gambar 3.1. Rangkaian katoda

Bagian 2 (Penyiapan Anoda) Disiapkan seminggu sebelum praktikum

1. Siapkan anoda grafit dengan membuka baterai D yang sudah tidak terpakai.
2. Rendam grafit di dalam etanol, dan selanjutnya dengan aqua dm (sonikasi masing-
masing sekitar 5 menit).

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 15
 3. Keringkan grafit di atas hotplate yang dilapisi aluminum foil. Dalam proses ini,
pengotor dari dalam grafit akan keluar.

Elektrodeposisi (3b, dilakukan satu minggu setelah bagian 3a dikerjakan)

Bagian 1 (Penyiapan 100 mL Larutan Elektrolit)
1. Siapkan 3 larutan dengan langkah seperti berikut
Konsentrasi akhir (M)
Larutan Langkah Bahan atau volume (L)

H2O 4 mL
1
A NH4OH (pekat) 1 mL

2 EDTA 0,05 M

H2O 4 mL
1
HCl (pekat) 1,5 mL
B
2 SnCl2.2H2O 0,15 M

3 Bi(NO3)3.5H2O 0,05 M

H2O 8 mL
1
C HCl (pekat) 1 mL

2 Asam sitrat 0,30 M

2. Pipet larutan A sedikit demi sedikit ke dalam larutan B

3. Tuangkan larutan (A+B) ke dalam larutan C secara perlahan.
4. Tambahkan PEG400 (konsentrasi akhir PEG400 0,20 M)
5. Tambahkan NH4OH (pekat) sebanyak 0,5 mL.
6. Tambahkan air hingga volume akhir 100 mL.
7. Cek pH larutan. (pH larutan ~2).

Bagian 2 (Elektrodeposisi)
1. Keluarkan resin dari cetakan silikon.
2. Haluskan plat tembaga dengan menggunakan sand paper (amplas) berukuran 200,
500, 800, dan 1000 mesh hingga permukaan terlihat cemerlang (mirror polishing).
Gunakan beberapa tetes aqua dm untuk membantu menghaluskan permukaannya.
3. Ukur panjang dan lebar plat tembaga, dan hitung luasnya.
4. Sonikasi plat yang telah dihaluskan di dalam gelas kimia berisi aseton selama
minimal 15 menit.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 16
 5. Keringkan di dalam oven bersuhun 60 oC sebelum disimpan di dalam desikator.
6. Lapisi bagian kawat resin dengan lem tembak / lakban
7. Timbang katoda.
8. Isi gelas kimia 250 mL dengan larutan elektrolit.
9. Timbang katoda.
10. Siapkan karton dúplex dengan ukuran 9x9 cm. Buat dua lubang kecil dengan jarak
kurang lebih 3 cm di tengah karton dengan menggunakan cutter.
11. Pasang katoda dan anoda sesuai gambar di atas. Sambungkan dengan sumber listrik.
12. Jalankan percobaan dengan mengalirkan arus listrik sebesar 14,5 mA/cm2 selama 15
menit.
13. Setelah elektrodeposisi selama 15 menit, bilas katoda dengan aqua dm. Keringkan di
dalam oven bersuhu 60oC hingga kering sebelum disimpan di desikator.
14. Timbang katoda.
15. Hitung efisiensi arus menggunakan formula berikut.
Efisiensi Arus = (Pertambahan massa aktual / Pertambahan massa teoretis) X 100%
16. Amati permukaan plat tembaga setelah deposisi. Bandingkan dengan plat tembaga
sebelum deposisi. Dianjurkan untuk mengambil gambar sebelum dan sesudah
deposisi.
17. Simpan sampel untuk karakterisasi XRD (lihat Modul 6)

Gambar 3. 2. Rangkaian percobaaan elektrodeposisi Sn-Bi alloy

TUGAS PENDAHULUAN
1. Tuliskan reaksi-reaksi yang mungkin terjadi di anoda dan katoda dalam percobaan ini
dan potensial reduksi masing-masing reaksi tersebut.
2. Hitunglah massa masing-masing pereaksi (SnCl2.H2O, Bi(NO3)3.5H2O, Asam sitrat,
EDTA, dan PEG400) yang dibutuhkan untuk membuat 100 mL larutan dengan
konsentrasi yang tertulis pada tabel pada bagian 3.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 17
 3. Apa fungsi EDTA, asam sitrat, dan PEG 400 dalam percobaan ini?
4. Cari tiga contoh alloy dan tuliskan keunggulannya dibandingkan dengan logam
penyusunnya. Tuliskan pula kegunaan alloy tersebut.

DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. (2012), Inorganic Chemistry, 4th ed., chapter 8, 242.
2. Tsai, Y-D., Hu, C-C., Lin, C-C. (2007), Electrodeposition of Sn-Bi lead-free solders:
Effects of complex agents on the composition, adhesion, and dendrite formation,
Electrochemica Acta 53, 2040-2047
3. Tsai, Y-D, Hu, C-C. (2009), Composition Control of Sn-Bi Deposits: Interactive Effects
of Citric Acid, Ethylenediaminetetraacetic Acid, and Poly(ethylene glycol), Journal
of The Electrochemical Society 156, D490-D496.
4. Hsiao, P-C. (2015), Eutectic Sn-Bi Alloy for Interconnection of Silicon Solar Cells,
Disertasi Doktoral, University of New South Wales
5. Rajamani, A.R., Jothi, S., Datta, M., Rangarajan, M. (2018), Electrideposition of Tin-
Bismuth Alloys: Additives, Morphologies, and Compositions, Journal of The
Electrochemical Society 165 (2), D50-D57

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan

masker).

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 18
 Modul 4
Sintesis -Al2O3 dengan Metoda Sol-Gel

PENDAHULUAN
Alumina oksida, Al2O3, dijumpai dalam 2 bentuk yaitu -Al2O3 (activated alumina) dan -
Al2O3 (corundum). Sintesis Al2O3 umumnya dilakukan melalui pembentukan Al(OH)3 yang
dipanaskan pada temperatur tertentu. Pemanasan pada temperatur 500 – 900C terbentuk
-Al2O3, sementara pada 1100 – 1200C terbentuk -Al2O3. -Al2O3 merupakan material
oksida yang sering digunakan sebagai material penyangga katalis karena luas permukaannya
yang besar, memiliki konduktivitas termal yang tinggi dan tahan terhadap tekanan tinggi.

Dalam percobaan ini, -Al2O3 disintesis dengan metoda sol-gel. Umumnya metoda sol-gel
digunakan untuk menghasilkan material oksida yang berukuran nano. Tahap penting dalam
proses síntesis dengan metoda sol-gel yaitu reaksi hidrólisis larutan ion logam oleh basa.
Jenis basa mempengaruhi ukuran partikel yang terbentuk dalam sistem sol. Selain itu,
konsentrasi larutan ion logam juga perlu diperhatikan. Tahap awal pembentukan -Al2O3
diawali dengan reaksi hidrolisis larutan ion Al3+ yang membentuk sistema sol aluminium
hidroksida (Al(OH)3). Setelah sistem sol dipanaskan pada suhu 80 oC, sistem sol berubah
menjadi sistem gel yang mengandung spesi boehmite AlOOH. Dengan pemanasan pada
temperatur relatif rendah (550C), boehmite AlOOH berubah mejadi -Al2O3. Produk hasil
sintesis dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (XRD) dan dibandingkan dengan literatur.

BAHAN KIMIA & PERALATAN

Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini diantaranya aluminium nitrat nonahidrat
(Al(NO3.9H2O), NH3 25%, aqua dm, lakmus merah, dan kertas pH
Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini diantaranya timbangan, spatula, gelas kimia
100 mL, gelas ukur 25 mL, pemanas listrik & pengaduk magnetik (hot plate & stirrer), batang
pengaduk magnet, dan oven.

CARA KERJA
Cara A: Menambahkan Ammonia
a. Padatan Al(NO3)3.9H2O sebanyak 3,5 g dilarutkan dengan 5 mL aqua dm dalam gelas
kimia dan diaduk.
b. Larutan NH3 25% ditambahkan sedikit demi sedikit dan sambil diaduk. Larutan NH3
ditambahkan sampai pH larutan menjadi 10-12 (pH larutan dicek pertama kali
dengan kertas lakmus merah, bila kertas lakmus merah sudah berubah menjadi biru,
baru dicek dengan kertas pH). Catat volume NH3 yang dibutuhkan.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 19
 c. Setelah pH larutan menjadi 10-12, larutan dipanaskan menggunakan hotplate pada
temperatur 80 C selama sekitar 30-60 menit sampai terbentuk sistem gel.
d. Gel yang terbentuk dipindahkan ke dalam cawan, kemudian dikeringkan dalam
tungku suhu 550 C selama 4 jam. Sedikit gel disisakan untuk analisis TGA (lihat
modul 6).
e. Alumina hasil sintesis tersebut dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (lihat modul 6).

Cara B: Menambahkan Ammonia dan Urea

a. 3,5 g padatan Al(NO3)3.9H2O dan 5 g urea dilarutkan dengan 5 mL aqua dm dalam
gelas kimia. Padatan diaduk hingga larut sempurna.
b. Larutan NH3 25% ditambahkan sedikit demi sedikit dan sambil diaduk. Larutan NH3
ditambahkan sampai pH larutan menjadi 10-12 (pH larutan dicek pertama kali
dengan kertas lakmus merah, bila kertas lakmus merah sudah berubah menjadi biru,
baru dicek dengan kertas pH). Catat volume NH3 yang dibutuhkan.
c. Setelah pH larutan menjadi 10-12, larutan dipanaskan menggunakan hotplate pada
temperatur 80 C selama sekitar 30-60 menit sampai terbentuk sistem gel.
d. Gel yang terbentuk dipindahkan ke dalam cawan, kemudian dikeringkan dalam
tungku suhu 550 C selama 4 jam. Sedikit gel disisakan untuk analisis TGA (lihat
modul 6).
e. Alumina hasil sintesis tersebut dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (lihat modul 6).

TUGAS PENDAHULUAN
1. Jelaskan prinsip metoda sol-gel.
2. Apa keunggulan metode sol-gel dibandingkan metode sintesis padatan lainnya?
3. Tuliskan persamaan reaksi untuk tahap (a), (b) dan (c) pada bagian cara kerja.
4. Apakah penggunaan ammonia bisa digantikan oleh basa yang lain? Jelaskan.
5. Apa itu penyangga katalis dan apa fungsinya? Mengapa - Al2O3 dapat digunakan
sebagai material penyangga katalis?

DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G., (2005), Inorganic Chemistry, 2nd ed., chapter 13, 316.
2. Rahmanpour, O., Shariati, A., Nikou, M. R. K., (2012), New Method for Synthesis
Nano Size ϒ-Al2O3 Catalyst for Dehydration of Methanol to Dimetil Ether,
International Journal of Chemical Engineering and Applications 3 (2), 125-128
3. Suastiyanti, D., Handayani, D., Manawan, M. T. E., (2016), Effect of Calcination
Temperatures on Ratio of Atomic Weight of Al/O in Sol-Gel Method for Synthesis
ϒ-Al2O3 as a Buffer Catalyst, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering
214.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 20
 Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan masker).

2. Satu baterai bekas ukuran D (baterai besar) untuk modul M3a
(elektrodeposisi alloy) per kelompok kecil 2 orang.
3. Kertas koran untuk alas bekerja
4. Kain lap

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 21
 Modul 5
Sintesis Material Fotokatalis Mg2SnO4 dengan Metoda Sonokimia

PENDAHULUAN
Fotokatalisis telah menjadi salah satu teknik yang banyak digunakan dalam berbagai
reaksi kimia. Pada reaksi fotokatalisis, umumnya material fotokatalis dicampurkan ke dalam
larutan yang mengandung zat – zat kontaminan yang tidak diinginkan. Dengan penyinaran
pada panjang gelombang tertentu, elektron pada material fotokatalis akan tereksitasi yang
menyebabkan dihasilkannya pasangan elektron – hole. Pasangan elektron – hole ini akan
selanjutnya bertemu dengan zat kontaminan dan menyebabkan perubahan pada zat
tersebut. Elektron akan menyebabkan zat kontaminan tereduksi, sedangkan hole akan
menyebabkan zat tersebut teroksidasi. Proses fotokatalisis ditunjukkan pada Gambar 5.1.

Gambar 5.1. Skema yang menujukkan proses fotokatalisis. Elektron bebas berada di
pita konduksi dan hole berada di pita valensi. R adalah spesi yang
tereduksi, dan O adalah spesi yang teroksidasi.

Selain reduksi dan oksidasi langsung oleh pasangan elektron dan hole, zat kontaminan
juga dapat terdekomposisi melalui reaksi dengan spesi oksigen reaktif (reactive oxygen
species, ROS). Reaksi antara pasangan elektron – hole dengan gas oksigen (O2), air (H2O),
maupun ion hidroksil (OH-), menghasilkan ROS antara lain radikal anion superoksida (•O2−),
radikal hidroksil (•OH), atau molekul hidrogen peroksida (H2O2). ROS yang terbentuk ini
memiliki kemampuan untuk menonaktifkan mikroorganisme dan mengoksidasi material
organik.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 22
Gambar 5.2. a) Mekanisme terbentuknya ROS melalui reaksi pasangan elektron-hole
dengan gas oksigen, air, atau ion hidroksil, dan b) Reaksi oksidasi dan
penonaktifan senyawa organik dan mikroorganisme oleh ROS.

Umumnya, material fotokatalis adalah material semikonduktor (apa itu material

semikonduktor? Mengapa material semikonduktor dapat berfungsi sebagai fotokatalis?).
Salah satu contoh material fotokatalis yang telah digunakan secara luas adalah titanium
dioksida (TiO2) dengan band gap (celah energi) sebesar ~3,2 eV. TiO2 banyak digunakan
sebagai material fotokatalis pada proses pemurnian air, pemurnian udara, self-cleaning
paint, dll. Walaupun performa TiO2 sebagai fotokatalis sudah teruji, penggunaannya masih
kurang optimal karena eksitasi elektron pada TiO2 hanya dapat terjadi jika sistem disinari
sinar dengan panjang gelombang ultraviolet (UV, λ<360 nm). Hal ini menjadi kelemahan
TiO2 dan banyak fotokatalis lainnya karena proporsi UV hanyalah sekitar 3% dari total
gelombang elektromagnetik yang sampai ke bumi. Hal ini menyebabkan para peneliti dalam
bidang fotokatalisis mencari material lain dengan celah energi yang lebih kecil sehingga bisa
bekerja optimal pada panjang gelombang sinar tampak (400-700 nm). Selain akibat celah
energinya yang cukup besar, aplikasi TiO2 sebagai fotokatalis juga masih kurang optimum
karena proses rekombinasi elektron dan hole yang terlalu cepat.

Selain TiO2 yang telah lama diteliti sebagai material fotokatalis, material oksida
berbasis ortostanat (SnO44-) juga banyak menarik perhatian karena sifat konduktivitas
elektriknya yang baik. Menurut beberapa penelitian, efisiensi proses fotokatalitik meningkat
jika fotokatalis yang digunakan merupakan material semikonduktor dengan konduktivitas
yang baik. Material oksida berbasis ortostanat yang telah banyak diteliti antara lain adalah
Mg2SnO4 dan Zn2SnO4. Kedua senyawa ini memiliki struktur kubus spinel terbalik (inverse
spinel).

Pada percobaan kali ini, anda akan melakukan sintesis senyawa Mg2SnO4. Material ini
merupakan material yang tergolong ke dalam kelompok senyawa semikonduktor dengan
celah energi yang besar. Mg2SnO4 diketahui memiliki celah energi sebesar ~5,20 eV eV
(berapa panjang gelombang maksimum senyawa ini? Sinar apa yang bisa diserap oleh
senyawa ini?). Senyawa ini akan anda sintesis menggunakan metode sonokimia. Sonokimia
adalah metode sintesis padatan anorganik yang memanfaatkan gelombang ultrasonik.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 23
Gelombang ultrasonik ini dapat membantu reaksi karena proses kavitasi akustik (acoustic
cavitation) yang meliputi proses pembentukan, pertumbuhan, dan pecahnya gelembung di
dalam cairan yang diradiasi dengan gelombang ultrasonik berintensitas tinggi.

Proses kavitasi akustik yang berulang – ulang menyebabkan terjadinya kenaikan

temperatur dan banyaknya tumbukan antara gelembung. Tumbukan tersebut dapat
menyebabkan pemutusan ikatan dan pembentukan ikatan baru. Dalam kasus sintesis
material oksida, ikatan yang terbentuk adalah antara kation logam dan anion oksida (M–O–
M, M = logam). Proses kavitasi akustik lebih lanjut dapat menyebabkan terbentuknya
jaringan logam-oksida yang lebih besar (-M–O–M–O–M-). Selain karena kemudahan
prosesnya, metode sonokimia juga baik digunakan untuk menghasilkan material oksida
berukuran nano. Karena proses kavitasi akustik yang sangat cepat, waktu kontak antara
gelembung yang satu dengan yang lainnya sangat singkat. Hal ini menyebabkan material
yang terbentuk memiliki ukuran yang kecil. Material berukuran nano sangat baik untuk
diaplikasikan sebagai fotokatalis, karena proses rekombinasi akan lebih jarang terjadi pada
material berukuran nano.

BAHAN KIMIA & PERALATAN

Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini adalah SnCl2.2H2O, MgCl2.6H2O, etanol,
NaOH, NH4OH, dan metilen biru.

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini diantaranya ultrasonic bath, gelas kimia 100
mL, Erlenmeyer 250 mL, pipet tetes, kertas saring, indikator pH, klem dan statif,
spektrofotometer UV-Vis.

CARA KERJA
Bagian 1 Penyiapan larutan Sn4+ dan sintesis (M5a)
a. 2.71 g (12 mmol) SnCl2.2H2O ditimbang dan dilarutkan dalam 10 mL air.
b. Kemudian ditambahkan 1,5 mL H2O2 30% dan 1,4 mL HCl pekat (32%).
c. Larutan diaduk dengan pengaduk magnetik.
d. Bagian atas dan permukaan gelas kimia ditutup seluruhnya dengan aluminum foil.
e. Larutan diaduk selama 10-15 menit.
f. Pelarut campuran air dan etanol dibuat dengan perbandingan 1:1 (volume akhir 100
mL)
g. 4.88 g (24 mmol) MgCl2.6H2O ditimbang dan dilarutkan dengan pelarut campuran air-
etanol.
h. Kedua larutan dicampurkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL, dan ditambahkan 90 mL air
(digunakan untuk membilas gelas kimia yang dipakai terlebih dahulu).
i. Pengadukan dilakukan selama 20 menit.
j. Selanjutnya NaOH 1M ditambahkan tetes demi tetes hingga pH larutan menjadi 13,5.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 24
k. Larutan yang diperoleh kemudian disonikasi selama 2 jam (4 x 30 menit, dengan
waktu istirahat selama 5 menit).
l. Pada proses ini, padatan berwarna putih akan terbentuk.
m. Padatan yang diperoleh kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman
no.42 dan dikeringkan selama 24 jam pada suhu 85 oC. Data penimbangan dan
pembuatan sampel yang digunakan disalin dari logbook dan diberikan ke asisten dan
laboran. Hitunglah massa teoritis Mg2SnO4.

Bagian 3 Kalsinasi (M5b)

a. Setelah padatan kering dari praktikum minggu sebelumnya (sampel A-1), sampel
ditimbang. (Bandingkan dengan massa sampel setelah tahap 5a) kemudian digerus
hingga benar-benar homogen.
b. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam krus alumina.
c. Sampel dipanaskan selama 24 jam pada suhu 900oC dalam furnace dan sampel
ditimbang. (Hitung % hasil sintesis)
d. 0,5 g sampel hasil sintesis dikumpulkan kepada asisten untuk analisis XRD.

Bagian 4 Uji fotokatalisis Mg2SnO4 hasil sintesis (M5c, dilakukan di sesi praktikum
berikutnya)
a. 100 mL larutan metilen biru disiapkan dengan konsentrasi 1.6 x 10-6 M dari larutan
stok 3.2 x 10-6 M.
b. Masing-masing 20 mL larutan tersebut dimasukkan ke dalam 5 gelas kimia 100 mL.
Beri label masing-masing gelas kimia dengan A, B, C, D, dan E.
c. Ukur absorbansi larutan A pada panjang gelombang 665 nm.
d. Sebanyak 0,02 g senyawa hasil sintesis ditambahkan ke dalam gelas B, C, D, dan E dan
diaduk. (Biarkan gelas A hanya berisi larutan metilen biru)
e. Larutan ditaruh di dalam ruangan UV mini (tanpa menyalakan lampu UV, ruangan
gelap) selama 1 jam.
f. 5mL larutan sampel A dan B diambil untuk diukur absorbansinya.
g. Sinar UV dinyalakan selama 30 menit. Lalu pengaduk dan lampu UV dimatikan selama
5 menit. 5mL larutan A dan C diambil dan diukur absorbansinya.
h. Ulangi langkah (g) pada larutan A dan D (penyinaran UV selama 60 menit)
i. Ulangi langkah (g) pada larutan A dan E (penyinaran UV selama 90 menit)
j. Gambarkan grafik Ai/A0 vs waktu (menit).
k. Gambar grafik lnCi/Co vs waktu dan hitung orde reaksi degradasi metilen biru
menggunakan fotokatalis Mg2SnO4.

TUGAS PENDAHULUAN
1. Tuliskan reaksi pembentukan Mg2SnO4 dan hitunglah massa teoritis yang dihasilkan
dari prosedur diatas!

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 25
2. Berapa mL larutan stok MB yang dibutuhkan untuk membuat 100 mL larutan dengan
konsentrasi 1,6x10-6 M?
3. Apakah yang dimaksud dengan kalsinasi? Apa tujuan kalsinasi dalam sintesis senyawa
oksida?
4. Bagaimana cara menentukan celah energi (band gap) suatu material secara
eksperimental.

DAFTAR PUSTAKA
1. Aisnada, A.N.E., (2018) Sintesis Komposit Semikonduktor TiO2 anatase/M2SnO4 (M=Mg,
Zn) sebagai Material Fotokatalis, Tugas Akhir Sarjana Program Studi Kimia ITB.
2. Tang, H., Cheng, C., Yu, G., Liu, H., Chen, W., (2015) Structure and electrochemical
properties of Mg2SnO4 nanoparticles synthesized by a facile co-precipitation
method, Materials Chemistry and Physics 159, 167-172
3. Zhang, P., Hong, R.Y., Chen, Q., Feng, W.G., (2014) On the electrical conductivity and
photocatalytic activity of aluminum-doped zinc oxide, Powder Technology 253,
360-367.
4. Boffa, V., Yue, Y., He, W., (2012) Sol-Gel Synthesis of a Biotemplated Inorganic
Photocatalyst: A Simple Experiment for Introducing Undergraduate Students to
Materials Chemistry, Journal of Chemical Education 89 (11), 1466-1469.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan masker).
2. Kain lap

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 26
 Modul 6
Karakterisasi dan Interpretasi Data XRD & TGA Senyawa Hasil Sintesis

KARAKTERISASI 1 : XRD
PENDAHULUAN
Metode difraksi sinar-X digunakan untuk menganalisis suatu kristal baik kualitatif maupun
kuantitatif. Prinsip dasar alat XRD adalah mengukur intensitas cahaya yang terdifraksi oleh
kisi kristal. Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang
berkisar antara 0,01 sampai 10 Angstrom. Panjang gelombang sinar-X yang satu orde
dengan jarak antar bidang kristal menyebabkan sinar-X sangat berguna dalam analisis
struktur kristal.

Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan
diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan (didifraksi). Hamburan sinar
inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang saling
menghilangkan karena fasanya berbeda (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasanya sama (interferensi konstruktif). Hamburan sinar-X yang saling
menguatkan itu berasal dari sinar yang terdifraksi pada bidang dengan indeks Miller yang
sama (apa itu indeks Miller?). Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus
dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas yang saling
menguatkan. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD gambar 5.1 berikut

Gambar 6.1 Ilustrasi difraksi sinar-X pada material kristalin dengan bidang yang teratur

Sinar-X pertama datang dan menumbuk suatu atom pada bidang pertama (O). Sedangkan,
sinar kedua yang datang menumbuk atom pada bidang kedua (G). Sinar ini menempuh jarak
yang lebih panjang dari sinar pertama, yaitu sebesar FG+GH. Jika setelah dihamburkan
kedua sinar ini paralel dan saling menguatkan, FG+GH harus merupakan kelipatan (n) dari
panjang gelombang sinar-X.
(1)

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 27
 (2)

Sehingga diperoleh persamaan Hukum Bragg sebagai berikut:

(3)
Analisis kualitatif yaitu dengan cara mencocokkan pola difraksi yang diperoleh dengan
database yang ada atau dengan referensi dari penelitian sebelumnya. Database kristal dapat
diperoleh dari ICSD (Inorganic Crystal Structure Database). Analisis kualitatif bertujuan
untuk menentukan apakah sampel yang anda peroleh sudah sesuai dengan material yang
seharusnya.

Analisis kuantitatif pada sampel XRD antara lain adalah perhitungan derajat kristalinitas,
penentuan kemurnian sampel, dan penentuan panjang kisi kristal ( ). Perhitungan
derajat atau persen kristalinitas umumnya dilakukan dengan cara membandingkan luas
daerah kristalin yang berbentuk lancip dengan luas total (luas kristalin+luas amorf) yang
terdapat pada pola difraksi sinar-X. Perbedaan pola difraksi material kristalin dan material
campuran kristalin amorf ditunjukkan pada Gambar 1. Perhitungan derajat atau persen
kristalinitas adalah sebagai berikut:

(4)

Gambar 6.2 Contoh pola difraksi material kristalin (bawah) dan pola difraksi material
campuran kristalin-amorf (atas)

Alumina memilki bermacam- macam struktur fasa seperti fasa kubik γ dan η, fasa
monoklinik θ, fasa heksagonal χ, fasa ortorombik κ, dan fasa δ yang bisa berupa tetragonal
atau ortorombik. Penentuan struktur dari alumina yang dihasilkan dapat dilakukan dengan
cara mencocokkan pola difraksi dengan database atau referensi lain. Disamping analisa
struktur, data pola difraksi sinar-X dapat digunakan untuk analisa ukuran diameter rata-rata

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 28
butiran senyawa oksida. Perhitungan diameter butiran menggunakan persamaan Scherrer
sebagai berikut:

(5)

Dimana, B merupakan ukuran kristalit dalam nanometer, K merupakan tetapan Scherrer, λ

merupakan panjang gelombang sinar X dalam nm, L merupakan Lebar setengah puncak
maksimum (Full Width at Half Maximum, FWHM) dalam rad, dan θ merupakan sudut Bragg.
Tetapan Scherrer (K) bergantung pada bagaimana lebar puncak itu terbentuk, bentuk kristal,
dan distribusi ukurannya. Harga K yang umum digunakan adalah 0,94 untuk FWHM kristal
yang berbentuk bola dengan simetri kubus [2]. Berdasarkan persamaan ini, ukuran diameter
butiran berbanding terbalik dengan lebar setengah puncak. Lebar setengah puncak tidak
hanya dipengaruhi oleh ukuran butiran, tetapi juga oleh profil instrumen, microstrain,
ketidak homogenan sampel padatan dan suhu. Pelebaran puncak akibat ukuran butiran
dapat dilihat pada nilai sudut 2θ yang besar. Namun demikian, pada sudut tersebut
kontribusi microstrain dan profil instrumen berdampak jelas pula. Oleh karena itu,
disarankan menggunakan sudut 2θ di rentang 30-50°. Tujuan percobaan ini meliputi: (i)
menganalisis struktur dan kemurnian sampel, (ii) menghitung derajat atau persen
kristalinitas rata-rata, (iii) menentukan persen kemurnian sampel, dan (iv) menentukan
secara manual parameter kisi senyawa NaCl dan Mg2SnO4.

Pada percobaan ini, anda juga harus menentukan panjang kisi kristal senyawa berstruktur
kubus. Untuk kristal dengan sistem kubik berlaku hubungan seperti berikut,
( )
(6)
Dengan mempertimbangkan hukum Bragg pada persamaan (3):
(7)

(8)
Dengan melakukan substitusi persamaan (8) ke persamaan (6) sehingga dihasilkan
hubungan antara dan ( ) sebagai berikut,

( ) (9)

Karena bernilai konstan, nilai dan ( ) berbanding lurus. Sehingga

kita dapat mengetahui bahwa bidang dengan indeks Miller yang lebih besar akan terdifraksi
di 2θ yang lebih besar.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 29
Karena bernilai konstan, anda dapat menuliskan hubungan antara dua bidang yang
berbeda sebagai berikut (misalnya untuk bidang 1 dan 2),
( )
(10)
( )
Karena h, k, dan l selalu bilangan bulat, anda dapat mengetahui nilai ( ) dengan
membagi nilai suatu puncak dengan nilai yang paling kecil, dan mengalikannya
dengan suatu bilangan bulat yang sesuai (1, 2, atau 3). Kemudian, anda akan mendapatkan
daftar bilangan bulat yang merepresentasikan nilai ( ). Berdasarkan daftar nilai
ini, anda dapat mengidentifikasi kisi Bravais yang sesuai dengan mencocokkan daftar nilai
tersebut dengan tabel berikut,

Tabel 6.1 Urutan nilai ( ) untuk berbagai jenis kubus

No Jenis Kubus ( )
1 Primitif 1,2,3,4,5,6,8,9,10,11,12,13,14,16,...
2 BCC 2,4,6,8,10,12,14,16,...
3 FCC 3,4,8,11,12,16,19,20,24,27,32,...
4 Diamond 3,8,11,16,19,24,27,32,...
Catatan: Nilai ( ) tidak mungkin 7, 15, 23, 28, dst. Jika anda menemukan nilai
tersebut setelah membandingkan nilai suatu puncak dengan nilai yang paling
kecil, maka anda harus mengalikan hasil pembagiannya dengan angka 2 atau 3.

CARA KERJA
Penyiapan sampel
Sampel yang akan dianalisa XRD pastikan telah kering, kemudian dihaluskan menggunakan
mortar. Untuk analisa XRD diperlukan sampel sebanyak 3-5 gram.

Pengolahan Data Menggunakan Software Origin

a. Data hasil analisis XRD disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakan
software grafik seperti origin ataupun Microsoft Excel.
b. Pola difraksi yang diperoleh dibandingan dengan data literatur/database yang ada (yang
telah dicari sebelumnya)
c. Berdasarkan hasil perbandingan pola difraksi tersebut lakukan: (i) analisa apakah
senyawa yang disintesis sudah berhasil ataukah tidak? dan (ii) analisa apakah adanya
puncak pengotor?
d. (Untuk semua sampel) Semua difraktogram dianalisis untuk menentukan derajat
kristalinitas menggunakan bantuan software seperti origin, dengan langkah-langkah
sebagai berikut:
(i) Menghitung luas daerah total

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 30
 Buka fitur peak analyzer. Hitung luas total pola difraksi dari zeolit yang dihasilkan
dengan menggunakan mode baseline konstan y=0. Matikan fitur auto find peaks.
Tekan tombol add. Pilih salah satu puncak yang paling tinggi. Pilih adjust on preview
graph, untuk pilihan integration width. Atur daerah analisis dengan menggeser batas
kurva keseluruhan. Pilih opsi untuk menghitung curve area. Opsi ini adalah untuk
menghitung luas daerah total di bawah kurva.
(ii) Menghitung luas puncak kristalin saja
Buka fitur peak analyzer. Hitung luas daerah kristalin juga dengan menggunakan
baseline konstan y=0, tetapi dengan memilih puncak-puncak yang sesuai dengan
pola XRD. Pilih adjust on preview graph, untuk pilihan integration width. Atur daerah
analisis dengan menggeser batas setiap puncak. Kemudian pilih opsi untuk
menghitung peak area. Opsi ini adalah untuk menghitung luas puncak saja.
(iii) Menghitung derajat kristalinitas
Jumlahkan luas seluruh puncak, kemudian bandingkan dengan luas total kurva.
Kemudian kalikan dengan 100%. Anda akan mendapatkan derajat kristalinitas
sampel.
e. (Untuk sampel NaCl, ϒ-Al2O3, Mg2SnO4) Kemurnian sampel dapat ditentukan dengan
membandingkan luas puncak senyawa dan luas total pola XRD. Cara yang digunakan
sama persis seperti bagian d, hanya saja untuk % kemurnian yang dibandingkan adalah
luas puncak yang sesuai standar dan luas semua puncak yang muncul (termasuk
pengotor). Gunakan aplikasi VESTA untuk mengetahui puncak apa saja yang sesuai
untuk material tersebut.
f. (Untuk sampel alloy Sn-Bi) Penentuan persen komposisi Sn dan Bi pada senyawa alloy
Sn-Bi. Hitung luas puncak Sn, hitung luas puncak Bi, kemudian tentukan persen
komposisinya alloy yang anda sintesis.
g. (Untuk semua sampel) Selain derajat kristalinitas dan kemurnian sampel, difraktogram
juga digunakan untuk menentukan ukuran diameter rata-rata butiran dengan
menggunakan persamaan Scherrer. Adapun langkah-langkah yang harus dilakukan
sebagai berikut:
(i) Tahap ini sama dengan poin no. (ii) pada bagian e. Akan tetapi opsi yang dicentang
adalah peak center dan FWHM.
(ii) Setelah FWHM dan peak center setiap puncak diperoleh masukkan masing-masing
data ke dalam persamaan Scherrer.
(iii) Puncak dengan ukuran butiran paling besar menunjukkan bidang dengan
pertumbuhan dominan. Tentukan puncak mana yang memiliki ukuran butiran paling
besar. Tentukan mewakili bidang apakah puncak tersebut.
(iv) Tentukan ukuran butiran rata-rata.

Perhitungan ukuran kisi kristal ( ) berfasa kubik secara manual

a. Menentukan indeks miller setiap puncak

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 31
 (i) x-ray diffraktogram senyawa NaCl dan Mg2SnO4 hasil sintesis disiapkan.
(ii) Print masing-masing difraktogram pada kertas berukuran A4.
(iii) Nilai 2θ ditentukan masing-masing puncak dan data ini dituliskan di excel.
(iv) Nilai θ dihitung dengan membagi 2 nilai 2θ dan diubah menjadi radian.
(v) sin θ dan sin2θ ditentukan.
(vi) Nilai sin2θ setiap puncak dibagi dengan nilai sin2θ puncak pertama, maka akan
didapatkan nilai m.
(vii) Nilai m ini tidak boleh mengandung nilai 7, 15, 23, 28.. dst. Jika mengandung nilai
tersebut, kalikan nilai m setiap puncak dengan 2 atau 3.
(viii) Indeks miller tiap puncak bisa ditentukan dari nilai m, m= h2 +k2 + l2. (Bandingkan
indeks miller tersebut dengan yang anda dapatkan dari standar)
(ix) Tentukan termasuk ke dalam kubus jenis apakah senyawa tersebut.

Gambar 6.3 Contoh tabel excel untuk menentukan indeks Miller puncak XRD

b. Menentukan panjang kisi kristal kubus ( )

Pada kristal berbentuk kubus, jarak kisi .
(i) Besar jarak antar bidang ditentukan. Nilai jarak antar bidang (d) bisa diperoleh dari
persamaan Bragg (3):

Gambar 6.4 Tabel excel yang menunjukkan jarak antar bidang (d) untuk masing-
masing puncak

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 32
 (ii) Nilai (kisi kristal) ditentukan menggunakan persamaan (6) untuk kristal kubik

DAFTAR PUSTAKA
1. Bunaciu, A.A., Udristiou, E.G., Abdoul-Enein, H.Y., (2015) X-Ray Diffraction:
Instrumentation and Applications, Critical Reviews in Analytical Chemistry 45, 289-
299.
2. Speakman, S.A., Basic of X-Ray Powder Diffraction, Materi Kuliah MIT.
3. P., S. Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloid teilchen mittels
Rontgenstrahlen. Nachr. Ges. Wiss. Gottingen, 261918), 98-100.
4. Langford, J. I. and Wilson, A. J. C. Scherrer after Sixty Years: A Survey and Some New
Results in the Determination of Crystallite Size. J. Appl. Cryst., 111978), 102-113.

KARAKTERISASI 2 : Analisis Termogravimetri (TGA)

PENDAHULUAN
TGA adalah salah satu teknik karakterisasi yang banyak digunakan untuk mengkarakterisasi
material. Dalam teknik ini, massa sampel diukur pada range suhu tertentu, sehingga kita
dapat mengetahui perubahan massa sampel yang terjadi selama pemanasan berlangsung.
Dengan menggunakan TGA, kita dapat menganalisis beberapa proses yang dapat diamati
selama sampel dipanaskan, antara lain dekomposisi, reduksi, evaporasi, yang ditandai
dengan penurunan massa sampel. Selain itu, sampel juga dapat mengalami penambahan
berat jika terjadi proses absorbsi atau oksidasi.
Berikut adalah contoh grafik TGA yang dihasilkan ketika kalsium oksalat monohidrat
(CaC2O4.H2O) dipanaskan di dalam kondisi inert (aliran gas N2),

Gambar 6.2 Grafik TG kalsium oksalat monohidrat RT-1000 oC (1)

Grafik TG terdiri dari sumbu y yang menunjukkan %massa sampel dan sumbu x yang

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 33
menunjukkan temperatur. Dari grafik tersebut dapat diamati perubahan massa sampel
(penurunan massa) ketika sampel tersebut dipanaskan dari suhu ruang hingga 1000 oC.
Dalam proses pemanasan tersebut terdapat tiga tahap perubahan yang terjadi, yaitu:

1) CaC2O4.H2O (s)  CaC2O4 (s) + H2O (g) (pelepasan air)

2) CaC2O4 (s)  CaCO3 (s) + CO (g) (dekomposisi CaC2O4)

3) CaCO3 (s)  CaO (s) +CO2 (g) (dekomposisi CaCO3)

Sehingga reaksi keseluruhan yang terjadi selama pemanasan adalah CaC2O4.H2O (s)  CaO
(s) + H2O (g) + CO (g) + CO2 (g)

Gambar 6.2 Grafik TG dan DTG kalsium oksalat monohidrat RT-1000 oC

Analisis lebih lanjut pada grafik TG dapat dilakukan dengan menggambar grafik turunannya.
Pada gambar 6.2 diperlihatkan kurva TG dan DTG untuk pemanasan kalsium oksalat
monohidrat. Grafik DTG terdiri dari sumbu y yang menunjukkan turunan %massa sampel
terhadap suhu (d%TG/oC) dan sumbu x yang menunjukkan temperatur. Berdasarkan kurva
DTG yang dihasilkan dapat diketahui temperatur dekomposisi sampel, yaitu temperatur
dimana perubahan massa sampel maksimum. Temperatur ini adalah temperatur pada
puncak kurva DTG.

Dalam percobaan ini, terdapat dua sampel akan dianalisis menggunakan TGA yaitu (1) gel
yang dihasilkan dalam proses pembuatan alumina dengan metode sol-gel dan (2) sampel
sintesis Mg2SnO4 sebelum kalsinasi. Dengan melakukan analisis TGA, kita dapat
memperkirakan proses yang terjadi selama proses pemanasan (1) gel hingga terbentuk
Al2O3 dan (2) padatan hasil sintesis hingga terbentuk senyawa Mg2SnO4.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 34
CARA KERJA

Penyiapan sampel

Siapkan masing-masing minimal 0,3 g sampel.

Pengolahan Data Menggunakan Software Origin

a. Data hasil analisis TGA disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakan
software grafik seperti origin ataupun microsoft excel.
b. Plot data tersebut dengan sumbu x adalah suhu dan sumbu y adalah %massa.
c. Hitunglah turunan pertama dari data tersebut, sehingga didapatkan grafik DTG
(differential thermal gravimetric) dengan sumbu x adalah suhu dan sumbu y adalah
d%TG/oC.
d. Plot kedua grafik untuk masing-masing sampel.

TUGAS PENDAHULUAN
1. Carilah pola XRD standar dari setiap senyawa yang anda sintesis (NaCl, Alloy Sn-Bi,
logam Sn, logam Bi, ϒ-alumina, α-alumina, dan Mg2SnO4).
2. Apakah itu indeks Miller? Gambarkan bidang dengan indeks miller a) (100), b) 110,
c)111, d) 200, e) 311
3. Sebuah sampel aluminium berstruktur kubik didifraksi menggunakan sinar-X dengan
panjang gelombang 1,540562 Å. Jika proses difraksi tersebut dihasilkan pola XRD
sebagai berikut, tentukanlah indeks Miller setiap puncak, jenis kubus, dan panjang kisi
kristalnya.

4. Apa yang mungkin anda amati pada grafik TG hasil pengukuran a) TG gel alumina dari
suhu ruang hingga 1000 oC dan b) padatan yang dihasilkan pada bagian 5b dipanaskan
dari suhu ruang hingga 900 oC.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 35
DAFTAR PUSTAKA
1. Windmann, G., (2001), Interpreting TGA Curves. Mettler Toledo.
2. Haines, P.J., (2002). Principles of Thermal Analysis and Calorimetry, The Royal Society of
Chemistry.
3. Lawson-Wood, K., and Robertson, I., Study of the Decomposition of Calcium Oxalate
Monohydrate using a Hyphenated Thermogravimetric Analyser - FT-IR System
(TG-IR). Perkin Elmer Inc.
4. Nair, C. and Ninan, K. (1978) Thermal decomposition studies: Part X. Thermal
decomposition kinetics of calcium oxalate monohydrate — correlations with
heating rate and samples mass, Thermochimia Acta 23, 161-169

Jangan lupa membawa:

1. Data difraksi senyawa berdasarkan literatur

2. Laptop/Notebook yang sudah berisi program Origin
dan Vesta

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 36