LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PENETAPAN KADAR VITAMIN C

DALAM VITAMIN C TABLET SECARA IODIMETRI

Oleh:

FAIZATUL LUTVIANI NIM 14059

HYLDA KUSUMAWARDANI NIM 14083

PRADIKA HANDIWIANTA NIM 14149

PUSPITA EKA NURHAYATI NIM 14153

SUSILASANTI NIM 14179

AKADEMI FARMASI PUTERA INDONESIA MALANG

DESEMBER 2016
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada
reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan
dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stokiometri yang
sederhana pelaksanaannya, praktis dan tidak banyak masalah dan mudah. (Nurirjawati El
Ruri, 2012)
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak
langsung. Dilakukannya praktikum ini untuk menentukan kadar suatu obat, tergantung dari
struktur kimia dan sifat kimia-fisikanya. Antalgin dapat ditentukan secara titrimetri yaitu
dengan titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat-zat yang
potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium-iodida, sehingga zat tersebut akan
teroksidasi oleh iodium

1.2 Tujuan
1.2.1 Dapat menentukan kadar vit C secara iodimetri
1.2.2 Dapat melakukan proses titrasi volumetri dengan cara metode iodimetri
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Iodimetri merupakan metode titrasi atau volumetri yang pada penentuan atau
penetapan berdasar pada jumlah I2 (Iodium) yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk
dari hasil reaksi antara sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion
iodide (I). Metode ini tergolong titrasi langsung, berbeda dengan metode iodometri yang
sama-sama menggunakan I2 sebagai dasar penetapannya.
Iodimentri termasuk titrasi redoks dengan I2 sebagai titran sepetri dalam reaksi
redoks umumnya yang harus selalu ada oksidator dam reduktor, sebab bila suatu unsur
bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan electron), maka harus ada suatu unsure
yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (Menangkap electron), jadi tidak
mungkin hanya ada oksidator atau reduktor saja. Dalam metode analisis ini analit
dioksidasikan oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain I2
bertindak sebagai oksidator dengan reaksi :
I2 + 2e- 2l-
Indikator yang digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi biasanya adalah kanji
atau amilum. Warna yang terjadi adalah biru tua hasil reaksi I2 – Amilum. Titrasi
iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah dan basa
lemah. pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi
menjadi hipoidat.
-
I2 + 2OH IO3- + I- + H2O (Hamdani, 2012)
Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri).
Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara
langsung dengan iodium, maka jumlah penentuan penentuan iodimetrik adalah sedikit,
akan tetapi banyak pereaksi oksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan
ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodimetrik. Suatu kelebihan ion iodida
ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembahasan iodium
yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Larutan baku iodium yang telah
dibakukan dapat digunakan untuk membakukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik
akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan
memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir.
 Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar
asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat dan
sediaan injeksi. (Ibnu Gholib, 2007)
Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara kuantitatif pada titik
ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang diterapkan karena I2 merupakan oksidator
lemah, dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor.
Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil penetapan. (Mulyono,
2011)

2.2 Metode Penetapan Kadar vit c

A. Iodimetri
Penetapan kadar antalgin dilakukan secara iodimetri. Metode ini cukup akurat karena
titik akhirnya cukup jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan larutan titer yang encer.
Iodimetri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksi lebih tinggi dari sistem larutan iodin.
Iodin merupakan oksidator yang lemah dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V.
Pada saat reaksi oksidasi, iodin akan direduksi menjadi iodida (Rohman, 2007).

B. Prinsip Iodimetri
Titrasi Iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodin sebagai
pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodin-
iodida dimana sebagai indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit
asam (pH 5-8). Pada antalgin (metampiron), gugus –SO3Na dioksidasi oleh I2 menjadi –
SO4Na (Satiadarma, 2004).

C. Indikator
Biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/ amilum. Sensitivitas warnanya
tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodin – amilum mempunyai kelarutan
yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir reaksi (Khopkar,
2007). Larutan kanji dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air,
sehingga kanji tak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi. Karena itu, dalam titrasi iod,
larutan kanji hendaknya tak ditambahkan sampai tepat sebelum titik akhir ketika warna mulai
memudar (Basset, 1994).
D. Larutan Pentiter
Pada titrasi iodimetri digunakan larutan iodin sebagai larutan titer. Iodin adalah
oksidator lemah sedangkan iodida merupakan reduktor lemah. Iodin hanya larut sedikit dalam
air, namun larut dalam larutan yang mengandug ion iodida. Larutan iodin standar dapat
dibuat dengan melarutkan iodin dengan larutan KI pekat. Karena iodin mudah menguap,
maka larutan ini harus dibakukan dengan Natrium tiosulfat segera akan digunakan (Day,
2002). Kelemahan pelarut beriodida adalah ion ini dapat teroksidasi oleh O2 dari udara yang
dipercepat reaksinya dalam suasana asam atau oleh adanya cahaya, tetapi bersifat lambat
dalam suasana netral. Selain itu, senyawa iodida (biasanya KI) yang digunakan
dipersyaratkan agar bebas iodat (karena iodat bereaksi dengan I- dalam suasana asam dengan
membentuk I2). Persyaratan harus dipenuhi bila larutan I2 dalam KI akan digunakan sebagai
larutan baku (Mulyono, 2006).

2.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (FI III : 96)

Nama resmi : Aquadestillata

Nama lain : Air Suling
RM : H2O
BH : 18,02
Struktur : H-O-H
Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,tidak berau.
Penyimpanan : Wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Iodium (FI III : 31)

Nama resmi : Iodum

Nama lain : Iodum
RM :I
BH : 126,96
Kelarutan : Larut dalam 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol, dalam 80
bagian gliserol.
 Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilap seperti logam, hitam kelabu dan
abu-abu khas
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel

3. Natrium Tiosulfat (FI III : 428)

Nama resmi : Natri Thiosulfat

Nama lain : Natrium tiosulfat
RM : Na2S2O3.5H2O
BH : 248,17
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna / serbuk hablur kasar. Dalam lembab
meleleh basah dan dalam hampa udara merapuh.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai penitrasi

4. Asam Sulfat (FI III : 58)

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat
RM : H2SO4
BH : 98,07
Kelarutan :-
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna jika ditambah
dalam air menimbulkan panas
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel

5. Indikator Kanji

Nama resmi : Amylum manihot

Nama lain : Pati singkong
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95% P
Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak
berbau, tidak berasa
Kegunaan : Sebagai indicator
 BAB III
METODOLOGI

3.1 Sampel Yang Diperiksa

Sampel yang diperiksa adalah Vitamin C IPI yang mengandung 50 mg asam askorbat.
Rumus bangun vitamin C (asam askorbat) adalah sebagai berikut:

3.2 Alat Dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan yaitu:

1. Beaker glass
2. Gelas ukur
3. Erlenmeyer
4. Buret
5. Statif dan klem
6. stamper dan mortar
7. Timbangan
8. Pipet Volume

3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan:
1. Vit C
2. Na2S2O3.5H2O
3. Iodium
4. Aquadest
5. Indicator kanji
6. H2SO4
3.3 Cara Kerja

3.3.1 Pembuatan larutan baku sekunder Na2S2O3.5H2O 0,1N ad 100ml

1. Ditimbang 2,5 g Na2S2O3.5H2O
2. Dilarutkan dalam 30ml aquadest kedalam beaker glass
3. Dipindahkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambahkan aquadest ad 100 ml (sampai
tanda batas) kocok ad homogeny

3.3.2 Pembuatan larutan baku primer I2 0,1N ad 100 ml

1. Timbang 0,6345 g I2
2. Timbang KI 1,269 g dan larutkan dalam 1,5 ml aquadest
3. Larutkan I2 kedalam larutan KI
4. Pindahkan dalam labu ukur 100 ml, tambahkan aquadest ad 100 ml (sampai tanda
batas) kocok ad homogent

3.3.3 Pembuatan larutan vit C

1. Diambil 1 tablet vit c@50mg
2. Digerus ad halus
3. Dilarutkan dengan aquadest 30 mL dalam beaker glass
4. Pindahkan dalam labu ukur 100 ml, tambahkan aquadest ad 100 ml (sampai tanda
batas) kocok ad homogent

3.3.4 Pembakuan
1. Dipipet baku sekunder 10 mL dalam erlemeyer
2. Ditambahkan indikator kanji 3 tetes
3. Dimasukkan baku primer dalam buret
4. Dititrasi baku sekunder oleh baku primer sampai TAT (terjadi perubahan warna biru
muda)
5. Catat volume baku primer yang digunakan pada buret
6. Replikasi 3x

6.3.2 Penetapan kadar Vit C

1. Dipipet sampel 10 mL dalam erlemeyer
2. Ditambahkan indikator kanji 3 tetes
3. Dimasukkan baku primer dalam buret
4. Dititrasi sampel oleh baku primer sampai TAT (terjadi perubahan warna biru muda)
5. Catat volume baku primer yang digunakan pada buret
6. Replikasi 3x
 BAB IV
HASIL dan PEMBAHASAN

1. Pembakuan larutan iodida

No volume Na2S2O3 Volume iodide

1 10 ml 10,95 ml
2 10 ml 10,55 ml
3 10 ml 10,3 ml
Rata-rata 10,6 ml

Perhitungan :

V Na2S2O3 x N Na2S2O3
N iod = V iod

10 ml x 0,1N
N.iod = 10,6 ml

= 0,0943 N

2. Penetapan kadar sampel

No volume sampel volume iodide

1 10 ml 1,85 ml
2 10 ml 1,2 ml
3 10 ml 1,05 ml
Rata-rata 4,1 ml
Perhitungan :

Mgrek sampel = Mgrek iod

V.sampel x N.sampel = V iod x N iod

 10 ml x N sampel = 4,1 ml x 0,0943 N

Mgrek sampel = 0,38663 mgrek/10ml

= mgrek/ eqiv = 0,38663 N : 2
= 0,01935 mmol/ 10ml
Massa sampel = 0,01935 mmol/10ml x 176 g/mol
= 3,4056 mg/10ml
= 0,0034056 g/10ml
= 0,034056 g /100ml
% sampel = 0,034 g/ 100ml x 100%
% b/v = 0,034%
0,05−0,034
% kesalahan = 𝑥 100% = 32 %
0,05
0,034
% Recovery = 𝑥 100% = 68%
0,05

3. Pembahasan
Praktikum kali ini yaitu analisis dengan menggunakan metode iodimetri, titrasi
langsung untuk mengetahui kadar dari sampel (vitamin C) yang berupa tablet dengan zat
aktif vitamin C dan exipiennya Mg stearat, amilum dll. Digunakan metode iodimetri
karena vitamin C bersifat reduktor. Prinsip pada percobaan ini yaitu merubah I2 menjadi I-
dimana sampel bertindak sebagai reduktor dan I2 bertindak sebagai oksidator.

Adapun tahapan-tahapan yang dilakukan pada praktikum ini yaitu pada tahap pertama
dilakukan isolasi sampel yang berupa tablet , diambil 1 tablet yang mengandung 50 mg
Vit C kemudian menggerus dan melarutkannya dengan air karena dilihat dari
kelarutannya vitamin C larut dalam air.

Dilanjutkan dengan penetapan kadar sampel, sampel terlebih dahulu di encerkan

sampai 10 kali, kemudian dipipet 10 ml dan ditambahkan indicator kanji/ amylum
sebanyak 3 tetes, indicator kanji ini bereaksi dengan iod, dengan adanya iodida
membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat, yang akan terlihat pada konsentrasi
iod yang sangat rendah. Kepekaan reaksi warna ini adalah sedemikian rupa sehingga
warna biru akan terlihat bila konsentrasi iod adalah 2 x 10-5M dan konsentrasi iodida
lebih besar dari pada 4 x 10-4M pada 20oC. Kepekaan warna berkurang dengan naiknya
temperatur larutan. Reaksi Vit C dengan Iodin adalah
 C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2I- + 2H+
Selanjutnya sampel tersebut dititrasi dengan I2 . Sampai terlihat TAT (warna biru yang
konstan), dari hasil titrasi didapatkan kadar Vit C dalam 100 mL larutan adalah sebesar
0,34% atau 0,34 g/100mL. Sedangkan pada teori bahwasanya kadar Vit C tablet adalah
mengandung 50 mg atau 0,05g. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa terjadi
penyimpangan yaitu 32%. kemungkinan disebabkan karena tablet Vit C yang digunakan
sudah daluwarsa atau expired. Sehingga kadarnya sudah tidak lagi 50 mg, karena sifat
dari vit C sendiri yang mudah teroksidasi oleh udara.
 BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Iodimetri adalah suatu metode titrasi secara langsung dimana yang menjadi
penitrasinya adalah iodinnya langsung. Pada percobaan ini kadar vitamin C yang
terkandung dalam Vit C IPI sebanyak 0,034 %b/v atau 34 mg/100 ml. Hasil titik akhir
titrasi yaitu ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi warna biru
dengan penambahan indikator kanji.

5.2 Saran
Saran yang dapat disampaikan untuk praktikum selanjutnya yaitu melakukan
penentuan kadar Vit C tablet dengan metode lain.
 DAFTAR PUSTAKA

Svehla.G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. Jakarta:
PT. Kalman Media Pustaka.

Day & Underwood . 2001 . Analisis Kimia Kunatitatif Edisi Keenam . Jakarta: Erlangga.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT.
Kalman Media Pustaka.

Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2007. Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri
dan Gravimetri. Yogyakarta: Gajah Mada University Press.