"PEMURNIAN PENYELESAIAN CRUDE ACROLEIN'BY 'RECTIFIED ABSORPTION 1

Clarence L. Dunn, Berkeley, Calif assignor kepada I Shell Development Company, San
Francisco, California, sebuah perusahaan t Delaware Application April 15, 1949, Serial No.
87.608 Penemuan ini berhubungan dengan produk oksidasi hidrokarbon oksida dengan
kemurnian tinggi yang terdiri dari akrolein dalam campuran dengan senyawa jenuh jinak jenuh
yang hampir tak terpisahkan darinya. Frekuensi fraktal praktis berarti. Aspek khusus dari
penemuan ini berhubungan dengan, produksi akrolein dalam keadaan kemurnian tinggi; dari,
campuran yang terdiri dari akrolein dalam admixtur dengan propionaldehyde dan / atau aseton.
Produksi buah aldehida tak jenuh pada skala praktis "umumnya menghasilkan perolehan produk
mentah yang terdiri dari aldehida tak jenuh; dalam campuran dengan sejumlah besar produk
sampingan yang tidak dapat dihindari terbentuk selama proses tersebut. Kemampuan untuk
memanfaatkan aldehida tak jenuh secara efesien di banyak bidang aplikasi. adalah
oitendependent pada ab- "sence di dalamnya dari sejumlah besar kotoran. Besarnya
skaleproduksi suatu aldehida tak jenuh dengan kemurnian yang relatif tinggi adalah, kebutuhan,
terbatas pada metoda yang mengatur perolehan produk yang terdiri dari aldehida tak jenuh dalam
campuran dengan kotoran yang mudah dipisahkan daripadanya dengan cara pemisahan skala
praktis yang praktis. Dengan demikian, produksi akrolein dari bahan awal tersebut, seperti
misalnya asetaldehida dan formaldehid dalam kondisi yang dikontrol dengan ketat seringkali
memungkinkan pencapaian produk yang terdiri dari akrolein dalam campuran dengan kotoran
yang pada intinya terdiri dari 1 asetaldehida, formaldehid dan bahan organik yang mendidih
tinggi.

Semua, efek semacam itu mudah dipisahkan dari akrolein pada skala praktis dengan metode
yang ada sampai saat ini yang terdiri dari langkah-langkah seperti fraksinasi sederhana,
penggosokan air, penyulingan dan sejenisnya. Meskipun akrolein dengan kemurnian relatif
tinggi sering diperoleh dengan metode seperti ini, proses ini pada umumnya cacat karena tidak
tersedia dengan biaya bahan awal yang cukup rendah. . Baru-baru ini ditemukan bahwa
hidrokarbon olefin yang tersedia dapat dikonversi secara signifikan ke produk yang terdiri dari
aldehida tak jenuh, misalnya alifatik alifatik tak jenuh aldehida, aldehida, dengan oksidasi
katalitik dengan adanya katalis spesifik. JadiQacrolein dan methacrolein diperoleh dengan
oksidasi katalitik propilena dan iso- 13 Klaim. (01. 1ss 115) 'untuk produksi Q ditutup sampai
sekarang. . Produksi aldehida aldehida tak jenuh alfabet dari olefin yang sesuai, seperti,
misalnya, produksi acrolein dari propilena menghasilkan produksi produk yang terdiri dari
acrolein dalam campuran tidak hanya dengan kotoran yang mudah dipisahkan seperti
formaldehid, asetaldehida dan tinggi. bahan mendidih tetapi juga menutup senyawa karbonil
mendidih seperti, misalnya propionaldehida dan aseton, yang tidak dapat dipisahkan dari segi
praktisnya dengan cara pemisahan yang umumnya digunakan sampai sekarang.
Ketidakmampuan untuk mempengaruhi penyisihan namun secara substansial telah
menyelesaikan lengkap gulungan garam karbonil mendidih dari aldehida tak jenuh telah
menghambat realisasi penuh dari keuntungan substansial yang ada dalam pemanfaatan
hidrokarbon yang tersedia sebagai sumber yang sangat diinginkan ini. dan senyawa berharga.
Dalam aplikasi copending 'Serial No. 1,314, diajukan 9:19 Januari; dan'Serial No. 49.816, yang
diajukan pada tanggal 17 September 1948, "masing-masing, ada metode yang dijelaskan dan
diklaim yang memungkinkan probutilena. Produk-produk yang diperoleh dalam oksidasi
hidrokarbon katalitik tersebut, bagaimanapun, terdiri dari selain aldehida tak jenuh yang
diinginkan, senyawa karbonil jenuh seperti aldehida jenuh dan keton yang tidak dapat dipisahkan
dengan menundukkan bahan mentah tersebut ke distilasi 'ekstraktif' pada adanya lubang yang
sesuai. Dalam aplikasi copending Serial No.84.074 yang diajukan pada tanggal 29 Maret 1949,
sebuah metode telah diungkapkan yang memungkinkan pemurnian asrolein mentah dengan cara
ekstraksi dalam fase cair yang menggunakan air sebagai pelarut selektif dengan adanya pelarut
organik sekunder. Metode-metode ini yang memungkinkan perolehan aldehid tak jenuh dalam
keadaan kemurnian yang relatif tinggi mengharuskan penggunaan prosedur operasional yang
perlu dilakukan pada resort yang terkadang mengurangi penerapan proses secara ekonomis.
Tujuan dari penemuan ini adalah untuk menghasilkan suatu proses yang lebih baik untuk
pemurnian yang lebih murni dari asrolein mentah yang diperoleh dengan oksidasi hidrokarbon.

bukan benda; penemuan ini adalah penyediaan proses perbaikan untuk pemisahan asrolein yang
lebih efektif dari campuran dengan senyawa karbonil jenuh yang memiliki jumlah atom karbon
yang sama dengan molekul,Penemuan khusus dari penemuan ini adalah. penyediaan. proses yang
lebih baik untuk pemurnian yang lebih efisien. asimtilasi kasar yang dihasilkan oleh oksidasi
katalitik propilena. Penemuan yang lebih spesifik dari penemuan ini mengandung akrolein dalam
campuran dengan pengotor karboksilat bergresif satu- * yang memiliki perebusan. suhu yang
mendekati suhu acrol'ein; dengan menundukkan campuran yang mengandung acrolein ke
penyerapan yang diperbaiki, menggunakan air sebagai pelarut; pada suhu di bawah sekitar 30 C.

Sesuai dengan proses penemuan asrolein mentah yang terdiri dari asam asetat dalam campuran
dengan pengotor karboksi jenuh jenuh dekat seperti, misalnya propionaldehida dan / atau aseton,
dimasukkan ke dalam penyerap yang diperbaiki dimana, dilewatkan ke atas secara berlawanan '
nt ke aliran turun media penyerap cairan. seperti itu. 'aswater, ata suhu di bawah sekitar 30
A'cro'l'ein secara selektif dilucuti dari. ab so'rbing'medium Di dalam zona penyerapan yang
diperbaiki. Karena penyerapan selektif pengotor karbonylik dari acroI-ein bergantung pada
operasi pada suhu rendah, suhu di bawah sekitar-30 6 .. aksi pengupasan harus diamankan
dengan media gas daripada masukan panas. Media gas, oleh karena itu. terus menerus
diperkenalkan ke bagian allower dari rectified absorber. andv berlalu ke atas melalui. kolom
berlawanan dengan aliran turun dari. Air. Acrolein-mengandung; medium pengupasan gas, bebas
dari. sejumlah besar] senyawa karbonil-jenuh yang jenuh, diambil di atas kepala dari penyerap
ab.- sorber yang disempurnakan. Air, yang mengandung -.- Secara substansial semua pengotor
karbonat jenuh dimasukkan ke dalam rectifiedabsorber, dikeluarkan - sebagai bagian bawah.
Olverhead dari. absorberis yang diperbaiki menandakan penyerapan anac-rolein. zonewherein
aerolein dipisahkan dari thega-seous stripping mediumby contact dengan a. pelarut. selektif
menyerap} acroleirr. Gas, bebas dari jumlah yang besar. oiacrolei-n, meninggalkan penyerapan
acrol'ein: zone: dikembalikan: ke zona penyerapan dan penyerapan yang akan digunakan di
dalamnya sebagai media stripping-r gas.

4 sumber ekonomis media pengupasan untuk tahap penyerapan yang diperbaiki.

Agar lebih tepat sifat penemuan ini akan dijelaskan secara rinci dengan mengacu pada gambar
terlampir dimana Gambar I lebih sedikit menggambarkan; Secara diagram satu bentuk aparatus
yang sesuai untuk pelaksanaan proses penemuan ini, dan Gambar II adalah grafik '-.- yang
memotong hubungan antara suhu dan hukum I-Ienrys yang konstan untuk akrolein,
propionaldehyde, acetone dan a-cetaldehyde.

Acrolein kasar, yang terdiri dari akrolein dalam campuran I dengan asam hidrolisat jenuh jenuh
mendidih dipisahkan dalam keadaan kemurnian tinggi dari pelarut kaya yang diambil dari zona
penyerapan aeronium dengan distilasi

Proses penemuan ini diaplikasikan dengan keuntungan tertentu pada pemisahan asrolein dari
"campuran seperti produk oksidasi hidrokarbon 1H. Dalam oksidasi hidrokarbon, seperti
propilena dan sejenisnya, menjadi produk yang tidak sesuai, efisiensi: dari zona oksidasi akan
terdiri dari acroiein dalam campuran tidak hanya dengan kemurnian jenuh karbonil jenuh seperti
propionaldehida dan aseton, tetapi juga dengan pengotor seperti asetaldehida, formaldehida, dan
produk oksidasi hidrokarbon mendidih tinggi, bersama dengan sejumlah besar bahan gas normal.
proses pengotor yang dimurnikan sesuai dengan penemuan ini dapat diperoleh dari sumber yang
sesuai. Campuran yang mengandung asam akrolein dapat terdiri dari produk yang diperoleh
dengan oksidasi katalitik propilena. Dengan demikian, dalam gambar reaktor (10) menunjukkan
zona pengoksidasi hidrokarbon yang menerima hidrokarbon gas normal yang terdiri dari
propilena dari o utside-sumber dengan meanoivalvedline H, dan oksigen, atau 'gas yang
mengandung oksigen, dari sumber yang sesuai dengan cara garis valalur [2. Dalam = reaktor HF
campuran oksigen: dan hidrokarbon dikontakkan 'dengan katalis: di bawah kondisi pembekuan
oxi - menghasilkan produk' konversi propilena menjadi reaksi 'yang terdiri dari acre lein. Metode
untuk produksi asam asetat dengan oksidasi oksida dari propilena dijelaskan dan diklaim dalam
aplikasi copending Serial 476.786; diajukan Juni-26, - 1947; sekarang ditinggalkan. Eifluence
diambil dari kata-kata - sampai tahun 000 melalui jalur M. Percakapan semacam itu akan
bermanfaat selain akrolein sejumlah besar gas biasa bahan seperti propilena, oksida karbon, dan
jika airis'employed 'sebagai sumber dari jumlah oksigen substansial' nitrogen, selanjutnya akan
ditambahkan sebagai tambahan untuk bahan asacetaldehida, formaldehida dan produk "organik"
mendidih tinggi, sejumlah besar senyawa karbonil tak jenuh seperti aseton dan propi'onal'dehida,
suhu mendidih yang mendekati dosis acrolein.

Bila campuran yang mengandung acrolein kasar yang akan diperlakukan sesuai dengan
penemuan ini pada intinya terdiri dari efisiensi zona pengoksidasi hidrokarbon: efiluensi reaktor
pertama-tama dikurangi pada suhu. Pengurangan suhu tersebut dapat dilakukan dengan
pendinginan dengan air yang dimasukkan ke jalur M dengan cara garis valalur l5 dan dengan
sarana pendinginan tambahan seperti, misalnya, penukar panas IS.

Efisiensi reaktor yang didinginkan dikeluarkan dari jalur M ke akumulator I8. Dalam akumulator
I8. fasa cair yang terdiri dari air quench, acrolein, formaldehid, asetaldehid, propionaldehida,
aseton dan senyawa organik mendidih yang lebih tinggi dari a. fasa gas yang terdiri dari bahan-
bahan gas yang biasanya dari campuran inaktivasi efusiensi reaktor dengan akrolein, dan
senyawa karbonil jenuh seperti, asetaldehida, propionaldehida dan aseton.

Fase gas yang diambil dari akumulator melalui jalur I9 dan-dilewatkan ke a. penyerapan
penyerapan yang sesuai yang terdiri dari, misalnya,

penyerap yang diperbaiki 20. Fasa cair dilewatkan dari akumulator l8 melalui jalur 2! ke dalam
penyerap yang diperbaiki 20. Harus dipahami bahwa penemuan ini tidak bijak terbatas pada
penggunaan penyerap tipe-kolom dan jenis alat kontak yang sesuai dapat terdiri dari zona
penyerapan yang memungkinkan kontak pelarut dan akrolein yang efisien biaya.

Komposisi campuran yang sangat kompleks 'yang merupakan efliuensi dari zona oksidasi
propilena, seperti ID reaktor, akan sangat bervariasi sesuai dengan sifat bahan yang ada di
dalamnya 5 dan "kondisi yang dipelihara di dalamnya. Akan tetapi, akrolein akan umumnya
selalu dijumpai dalam campuran dengan karbonat jenuh yang terdiri dari asetaldehida,
propionaldehida dan aseton. Tabel berikut menggambarkan komposisi campuran asrolein dan
metil jenuh jenuh mendidih dekat yang ditemukan dalam efisiensi total reaktor: a

'Persen berat Acrolein -Q. 80 sampai 90 Asetaldehida 3 ke propionaldehida 0,5 sampai 3 Aseton
1,0 sampai 5 Komponen gas biasa seperti, misalnya nitrogen, propilena, dan karbon dioksida.
umumnya merupakan bagian yang lebih besar dari efesiensi reaktor. saya
Terlihat bahwa selain asetaldehida, pengotor karbon'ylik yang ada dalam asrolein kasar meliputi
propionaldehyde dan aseton. Senyawa jenuh ini tidak hanya menurunkan boiler tetapi memiliki
suhu mendidih yang sangat mendekati perkiraan asrolein untuk menghalangi pemisahannya.
Dengan cara fraksionasi skala praktis.

Harus dipahami bahwa penemuan ini sudah berakhir; terbatas pada pemurnian acrolein mentah
dari sumber tertentu dan bahwa penemuan ini dapat diterapkan secara luas terhadap pemisahan
asrolein dari crudeacrolein, yang mengandung akrolein dalam campuran dengan senyawa jenuh
jinak jenuh yang hampir mendidih, dari sumber manapun. Garis valalur (23) disediakan untuk
pengenalan asrolein mentah yang terdiri dari akrolein dalam campuran dengan karbon dioksida
yang dididihkan dengan erat dari sumber luar secara langsung ke dalam penyerap yang
diperbaiki. 20. Asrolein mentah yang dimasukkan ke dalam sistem melalui jalur valva (23) dapat
merupakan paling tidak sebagian besar, Atau, dari asrolein mentah yang dibebankan ke sistem. '..
Dengan penyerap yang diperbaiki, muatan yang mengandung akrolein dikontakkan dengan aliran
bawah air yang dimasukkan ke dalam bagian atas peredam yang diperbaiki dengan menggunakan
garis katup 24.? Telah ditemukan bahwa dengan menjaga suhu penyerap yang diperbaiki di
bawah sekitar v: 13. penyerapan secara substansial selektif dari semua pengotor karboksi jenuh
dalam air diperoleh. Karena penyerapan selektif dari pengotor karbonil dari akrolein bergantung
pada operasi pada suhu rendah, i. e. di bawah 30 C., heatcannot terpaksa melepaskan akrolein
dari campuran absorpsi. Pemindahan acrolein selektif dari absorbsi penyerapan liqnor oleh
karena itu dilakukan dalam penyerap yang diperbaiki 20 dengan 'bagian media pengupasan gas
ke atas melalui. Media pengupasan gas dimasukkan ke bagian bawah peredam penyearah (20)
dengan menggunakan garis (25).

Meskipun penghilangan acrolein secara selektif dari muatan yang mengandung asam-akrolein
dicapai pada suhu di bawah 30 ° C, misalnya dari sekitar 0 C sampai sekitar 30 ° C, lebih disukai
menggunakan suhu di bawah sekitar 20 C. Sangat disukai adalah penggunaan suhu di kisaran nol
sekitar 0 C. sampai sekitar 15 C.

Suhu rendah dijaga dalam rectified-absorber !!! dengan mendinginkan medium air dan medium
gaseoustrip'p'ing yang diperkenalkan di dalamnya. Dengan demikian, air pelarut dan {medium
pengupasan gas, dan pendidihan yang lebih tinggi, dari pada acromay didinginkan sampai suhu
di dalam kisaran yang ditentukan dengan cara pendinginan yang sesuai seperti untuk
examplaterat exchanger 2B dan 21 masing-masing, dan secara opsional dengan cara lain yang
tidak diungkapkan dalam gambar
Di bawah kondisi yang ditentukan di atas, overhead dari penyerap yang diperbaiki 20 yang
dikeluarkan dari jalur 30 akan terdiri dari bahan acrelein dan bahan gas biasa yang diperkenalkan
sebagai media pengupasan dan dengan akrilik mengandung minyak-akrolein. Bahan cair diambil
dari bagian bawah peredam yang diperbaiki 20 melalui valved'line 3 |. Cairan ditarik kembali
melalui valved line 3 akan terdiri dari air pelarut yang mengandung tidak hanya secara
substansial semua formaldehida dan senyawa organik yang secara substansial lebih tinggi
mendidih dari pada akrolein yang dimasukkan ke dalam kolom 20, tetapi juga mencakup juga
semua pengotor karbonat jenuh yang dekat mendidih menjadi acrolein seperti propionaldehida
dan aseton yang aslinya ada dalam asrolein- biaya kontur dimasukkan ke penyerap yang telah
diperbaiki 20.

Kritisitas suhu sekitar 30 ° C dalam proses penemuan ini telah dibuktikan dengan studi sifat-sifat
dalam larutan berair pada suhu rendah karbonat tak jenuh, suhu mendidih yang mendekati suhu
acrolein. Gambar II dari gambar tersebut menunjukkan variasi dengan suhu konstanta hukum
Henry dari larutan air untuk akrolein dan hidrokarbon jenuh mendidih dekat. Hal ini terlihat dari
pemisahan propionaldehyde dari akrolein pada suhu di atas sekitar 30 C. tidak mungkin
dilakukan, namun pemisahan hampir semua jenuh karboksi jenuh yang larut mendidih sampai
acrolein, termasuk propionaldehyde, dimungkinkan dengan mempertahankan suhu di bawah 30
C. dalam penyerap yang diperbaiki 2 |.

Bahan apapun yang berada dalam keadaan gas, pada dasarnya inert, dan tidak larut dalam air,
dalam kondisi yang berlaku pada penyerap peredam 20 dapat digunakan sebagai media
pelepasan gas di dalamnya. Media pengupasan yang sesuai tersebut terdiri dari; Sebagai contoh,
nitrogen, hidrogen, oksigen, karbon dioksida, karbon monoksida, udara, hidrokarbon gas biasa
seperti metana, etana, propana, etilena, propilena, butana, butilena, asetilena, campurannya,
seperti fraksi hidrokarbon gas biasa dan seperti. Dalam metode yang sangat disukai untuk
melakukan penemuan seperti yang diterapkan pada perlakuan produk oksidasi hidrokarbon,
media pengupasan yang digunakan terdiri dari bahan-bahan gas biasa yang terkandung dalam
muatan mengandung asam akrolein yang mengandung dan, misalnya, satu atau lebih komponen
seperti itu propilena, karbon dioksida, nitrogen, dan lain-lain. Untuk ini, konstituen gas yang
normal dikeluarkan dari overhead dari penyerap yang diperbaiki 20 dan didaur ulang seperti
yang dijelaskan di bawah ini.

Acrolein dipulihkan dari media pengupas gas dengan cara yang sesuai. Dalam metode yang lebih
disukai untuk mengeksekusi penemuan, akumulasi akrolein yang mengandung gas dari peredam
penyearah 2E! dilewatkan melalui jalur 30 ke dalam zona penyerapan akrolein yang terdiri dari,
misalnya kolom absorpsi asrolein 33. Dalam kolom (33), aliran yang mengandung akrolein gas
dikontakkan dengan pelarut cair secara selektif, melarutkan, atau menyerap, akrolein. Pelarut
selektif untuk akrolein dimasukkan ke bagian atas kolom absorpsi asrolein (33) dengan cara garis
valalur (34). Kesesuaian pelarut khusus untuk akrolein yang dipekerjakan akan sedikit banyak
bergantung pada sifatnya. dari: bahan gas dicampur dengan akrolein
Bila bahan gas terdiri dari hidrokarbon gas normal, seperti misalnya propilena, pelarut yang
sesuai untuk asrolein, misalnya, air, hidrokarbon aromatik seperti toluena dan xilena,
hidrokarbon olefin seperti; propilena, butilena atau hidrokarbon parafiinik yang lebih tinggi
seperti propana, butana atau lebih tinggi juga, sebagai senyawa beroksigen yang memiliki titik
didih yang sesuai dan secara kimia tidak reaktif dengan akrolein, e. g., metil isobutil keton, dll.
Kondisi suhu di dalam kolom 33 dapat bervariasi sesuai dengan fcracrolein pelarut tertentu yang
digunakan. Bila menggunakan air sebagai pelarut, temperatur dapat berkisar, misalnya dari kira-
kira sampai 50 ° C. Pemanasan berarti, seperti, misalnya, kumparan tertutup (35) dan secara
opsional alat pengatur suhu lainnya yang tidak ditunjukkan dalam gambar disediakan untuk
memastikan itu. pengangkatan komponen gas dari pelarut kaya acrolein pada penyerap 33.

Pelarut kaya akrolein dilewatkan dari penyerap 33 melalui garis 35 ke dalam penari telanjang 31.
Dalam penari telanjang 3T acrolein dilucuti dari pelarut. Acrolein dalam keadaan kemurnian
tinggi, bebas dari sejumlah besar karbonil jenuh diambil di atas kepala dari penari telanjang 3?
melalui jalur valva (38). Pelarut Lean dikembalikan dari bagian bawah penari telanjang (31)
melalui garis (39) ke saluran (34) yang mengarah ke bagian atas penyerap perisai (33);

Gas-gas, yang bebas dari sejumlah besar akrolein, diambil di atas dari penyerap asrolein (33)
dengan cara garis valalur (41). Setidaknya sebagian dari gas tersebut didaur ulang melalui jalur
(25) ke bagian bawah penyerap yang diperbaiki (20) untuk digunakan sebagai pengupasan
medium didalamnya. Bila muatan yang mengandung akrolein kasar terhadap proses terdiri dari
efluen dari propilena. zona konversi aliran gas yang didaur ulang melalui jalur 25 akan terdiri
dari unsur-unsur gas biasa seperti propilena, nitrogen, karbon dioksida, dan sejenisnya, yang
terkandung dalam muatan tersebut. Penerapan dari penemuan ini ke pemurnian. efluensi dari
zona konversi propilena menghasilkan proses yang sangat ekonomis dan eflif. Dengan demikian,
pemisahan inacrolein yang tidak efisien dicapai dengan pelarut yang tersedia dan murah, namun
perubahan yang mengandung acrolein kasar tersebut memberikan zat pengupas gas yang
diperlukan untuk zona penyerapan yang diperbaiki. Keuntungan lebih lanjut adalah tidak adanya
kebutuhan akan langkah-langkah pemrosesan yang diarahkan pada pemindahan komponen dari
efusiensi zona pengoksidasi hidrokarbon sebelum dimasukkan ke dalam sistem pemulihan
asrolein.

Media pengupas yang dimasukkan ke dalam penyerap yang diperbaiki 2% dapat terdiri dari
tambahan gas-gas yang didaur-ulang melalui jalur 25 hidrokarbon gas normal seperti propilena
yang dilewati darinya dari garis I l dengan cara garis valensi 43. Garis valensi 44 juga disediakan
untuk bagian paling sedikit bagian dari gas yang melewati garis valalur M ke garis. Saya menuju
ke reaktor H].

Garis valved '35 disediakan untuk pengenalan media pengupasan gas ke dalam sistem dari
sumber luar. Medium pengupasan gas dengan demikian diperkenalkan melalui garis valalur (45)
bila muatan yang mengandung asam-akrolein yang dimasukkan ke dalam penyerap peredam (20)
tidak mengandung sejumlah besar bahan gas normal yang sesuai sebagai agen pengupasan.
Penambahan gas ke dalam sistem dengan cara garis valved. 45 untuk melengkapi fungsi
pengupasan dari 8 "bahan gas biasa yang ada dalam minyak mentah. Kadar yang mengandung
acrolein dapat digunakan untuk lingkup penemuan ini.

Contoh berikut adalah ilustrasi dari penemuan ini:

CONTOH-I Campuran mengandung acrolein yang terdiri dari eiliuensi total zona oksidasi
hidrokarbon dimana propilena mengalami oksidasi. didinginkan sampai suhu sekitar 5 C. dan
dimasukkan ke dalam penyerap yang diperbaiki. Itu. Campuran acroleincontaining yang
dibebankan ke peredam yang dikoreksi mengandung 28,2 mol bahan gas normal, yang sebagian
besar terdiri dari campuran propilena, nitrogen, karbon dioksida dan oksigen, untuk masing-
masing mol senyawa karbonil total. Senyawa karbonil total dalam campuran memiliki komposisi
sebagai berikut:

Persen berat Acrolein 90.0 Acetaldehyde 6.0 Propionaldehyde 2.0 Aseton 2.0Air terus menerus
dimasukkan ke bagian atas penyerap yang telah diperbaiki dan ditarik dari dasarnya. Gas
pengupas dimasukkan ke bagian bawah penyerap yang telah diperbaiki dan diambil dari bagian
atasnya. Penyerapan yang diperbaiki dilakukan dengan ketentuan sebagai berikut:

Tingkat umpan: mol / mol acroZein-contaim'ng pakan yang dibebankan Air 0.47 Gas pengupas
1.81 Suhu C 5 Tekanan psia 125 Gas pengupas yang digunakan terdiri dari campuran unsur-
unsur gas biasa yang terdiri dari campuran yang mengandung acrolein yang dibebankan pada
yang diperbaiki. penyerap yang didaur ulang dari penyerap acrolein seperti dijelaskan di bawah
ini. Gas yang mengandung acrolein yang diambil di atas dari penyerap yang telah diperbaiki
dimasukkan ke dalam penyerap acrolein dimana ia dihubungi dengan arus air arus berlawanan
yang mengalir pada suhu 20 C. Dengan selektif menyerap asrolein di dalam air. Gas bebas
akrolein, yang diambil di atas dari penyerap akrolein dan pada dasarnya terdiri dari campuran
propilena, nitrogen, karbon dioksida, dan oksigen, didaur ulang ke bagian bawah
rectifiedabsorber dan digunakan, sebagai gas pengupas di dalamnya. Acrolein "dilucuti dari
pelarut air kaya akrolein yang ditarik dari penyerap akrolein dan ditemukan memiliki kemurnian
99,4% berat (dengan dasar air). Suatu pemulihan asrolein sebesar 96,2% diperoleh berdasarkan
akrolein yang dibebankan ke penyerap yang diperbaiki.

CONTOH II Akrolein mentah yang diperoleh dengan oksidasi katalitik propilena mengalami
pemisahan fasa dalam pemisah. Fase gas digosok dengan air pada tekanan sekitar pound
mengukur untuk memulihkan asrolein mentah di sana. - dari. Air scrubbing yang kaya
dikombinasikan dengan fasa cair dari separator dan mengalami distilasi. Acrolein kasar
dipisahkan sebagai fraksi uap dari dasar cairan yang terdiri dari air, formaldehida dan hidroksi
tinggi 'ihei q l.

9 t tikar organik r l-pl fh ud a2r9ie1aihus ing n p'os'itiom 'Persen menurut berat Acetaldehyde 6.0
Propionaldehyde 2.0:
Pada t-ff dia. yang terkandung sekitar; 3% .wate I Thecrudelacrolein th diperoleh terkena
penyerapan penyerapan. air, sebagai penyerap cairan yang mengandung gas pengupas;
Penyerapan yang diperbaiki terjadi; itu

kondisi berikut;

Pakan m w diperbaiki pada rbe Asam asetat Suhu gas inert gas -C Tekanan, psia

Beban acrolein-contam ng.gaseous dari absorberis yang telah diperbaiki "dimasukkan ke dalam
ab- Persen menurut berat Acetaldehida 0,3 Proporsionalehida 0,3 Aseton 0,5

Pemulihan akrolein sebesar 95% tercapai.

Penemuan yang diklaim adalah:

1. Proses untuk memisahkan akrolein dalam keadaan kemurnian tinggi dari campuran yang
terdiri dari akrolein dalam campuran dengan propionaldehida yang terdiri dari kontak campuran
tersebut dengan arus arus yang mengalir ke arus gas inert pada suhu dari sekitar C. sampai
sekitar C. dalam zona penyerapan yang dikoreksi, sehingga membentuk fasa gas yang pada
dasarnya terdiri dari gas pengupasan yang dimaksud dalam campuran dengan acrolein bebas dari
propunedehid substansial dan fasa cair yang pada dasarnya terdiri dari Air yang mengandung
propionaldehida bebas dari sejumlah besar asrolein dalam yang diperbaiki. penyerapan air, dan
pemisahan akrolein dalam keadaan kemurnian tinggi dari 'fase gas tersebut.

2. Proses untuk memisahkan akrolein dalam keadaan kemurnian tinggi dari suatu campuran yang
terdiri dari akrolein dalam campuran dengan propionaldehida yang mengandung pengotor
karbonat jenuh, yang terdiri dari mengkontakkan campuran tersebut dengan arus arus yang
mengalir ke arus gas pelepasan inert pada suatu suhu dari sekitar 0 C. sampai sekitar C. dalam
zona penyerapan yang dikoreksi, sehingga membentuk fasa gas yang pada dasarnya terdiri dari
gas pengupasan seperti itu dalam campuran dengan bebas dari asosiasa jumlah substansial dari
pengotor karbonat tersebut dan fasa cair yang pada dasarnya terdiri dari air yang mengandung
pengotor karbonyik tersebut bebas dari sejumlah besar asrolein di zona penyerapan yang
dikoreksi tersebut, dan memisahkan akrolein dalam keadaan kemurnian tinggi dari fasa gas
tersebut.

I 3. Proses sesuai dengan klaim 2 dimana gas inert tersebut adalah aliran hidrokarbon gas normal
yang pada dasarnya terdiri dari DIO-pilena. f ii, Proses sesuai dengan klaim 2 disini dikatakan
gas isja gas hidrokarbon normal. saya
5. Proses dalam "sesuai dengan '' klaim2 dimana gas inert" pada dasarnya terdiri dari. campuran
'a'. dari. biasanya konstituen gas terdiri dari suatu campuran reaksi yang diperoleh dengan
katalitikoksidasi propilena.

'6. Prosesornya. sesuai "dengan klaim 2 dimana penyerapan yang telah dikoreksi dieksekusi pada
suhu dari sekitar 0 C. sampai sekitar 15 C.

7. Proses untuk memisahkan akrolein dalam keadaan tinggi: kemurnian dari campuran reaksi
yang mengandung asam yang mengandung acro'lein yang sesuai dengan propionaldehida dan gas
tetap; yang terdiri dari kontak campuran reaksi tersebut dengan arus arus mengalir ke aliran
medium pengupasan gas pada suhu dari sekitar 0 C sampai sekitar 30 ° C.

zona penyerapan yang diperbaiki, sehingga fase gas separatjiia terdiri dari gas tetap dalam iklan;
campuran dengan acroleinfree dari sejumlah propionaldehida substansial dan fasa cair f yang
terdiri dari air yang mengandung propionaldehida bebas dari sejumlah besar zona penyerapan
asrolein i'n'edaid yang telah diperbaiki, yang memisahkan asrolein dan katakan, g'as tetap dari
fasa gas tersebut; dan mendaur ulang gas tetap yang dipisahkan tersebut ke penyerapan yang
telah dikehendaki 'untuk digunakan di sana seperti media pengupas gas tersebut. 1 q p I 8. Proses
sesuai dengan klaim 7 dimana 'penyerapan yang telah dikoreksi dilakukan. atatemperatur dalam
kisaran dari sekitar 0 C. sampai sekitar 15 C.

9. Proses untuk memisahkan akrolein dalam keadaan kemurnian tinggi dari campuran reaksi
yang mengandung acrolein yang diperoleh dengan oksidasi hidrokarbon gas normal yang terdiri
dari propilena, campuran reaksi tersebut yang terdiri dari akrolein dalam campuran dengan
pengotor karboksi jenuh mengandung propionaldehida dan propilen mengandung unsur-unsur
gas, yang terdiri dari mengkontribusi campuran reaksi tersebut dengan arus pengaliran arus air ke
media pengupasan gas pada suhu dari sekitar 0 C sampai sekitar 30 ° C dalam zona penyerapan
yang dikoreksi, sehingga memisahkan fasa gas yang terdiri dari akrolein dalam campuran dengan
konstituen gas tersebut secara substansial bebas pengotor karboni dan fasa cair yang terdiri dari
air yang mengandung impuriti karbonat tersebut di zona penyerapan yang dikoreksi tersebut,
memisahkan asrolein dan mengatakan unsur-unsur gas yang normal dari fasa gas tersebut, dan
mendaur ulang zat penyusun yang semula berpasangan yang dimaksud ke zona penyerapan yang
dikoreksi yang akan digunakan di dalamnya sebagai kata media pengupasan gas.

10. Proses untuk memisahkan akrolein dalam keadaan kemurnian tinggi dari campuran reaksi
yang mengandung acrolein yang mengandung akrolein tersebut dalam campuran dengan
propionaldehida dan gas tetap,
yang terdiri dari mengkontribusi campuran reaksi tersebut dengan arus arus yang mengalir ke
aliran medium pengupasan gas pada suhu dari sekitar 0 C sampai sekitar 30 ° C dalam zona
penyerapan yang dikoreksi, sehingga memisahkan fasa gas yang terdiri dari gas tetap tersebut
dalam campuran dengan bebas tangkap dari sejumlah besar propionaldehida dan fasa cair yang
terdiri dari air yang mengandung propionaldehida bebas dari sejumlah besar asrolein di zona
penyerapan yang dikoreksi tersebut, melewati fasa gas tersebut dari zona penyerapan yang telah
dikoreksi menjadi zona penyerapan akrolein, yang menghubungi fase amasi1 gas tersebut dengan
air dalam kata zona acreleinab 'sehingga secara selektif menyerap a'cr'ol'ein
froiiisaid'gaseouspliase' dengan foriiiati'on fase cair yang terdiri dari air yang mengandung
"akrolein sambil meninggalkan fase gas" yang terdiri dari gas tetap bebas dari emisi - alflomltbf
acroiein di zona penyerapan acrol'ein tersebut, passme: fasa gas yang terdiri dari free gas tetap
dari jumlah substrat akrolein yang substansial dari zona penyerapan asrolein tersebut ke zona
absorpsi yang diperbaiki tersebut untuk digunakan sebagai strippingmedium gas di dalamnya,
dan distilling'acrolein dalam "kemurnian tinggi dari cairan cair tersebut terbentuk di zona
penyerapan asrolein". -I1. Prosesnya sesuai dengan klaim f0 dimana penyebutan yang diperbaiki
tersebut dieksekusi pada atmperatur dari sekitar c. C. sampai sekitar 15 12. Proses untuk asiklin
paripurna dalam keadaan kemurnian tinggi "dari campuran reaksi asrol'ein-pencampuran yang
diperoleh dengan" oksidasi dari hidrokarbon-hidrokarbon gas normal yang terdiri dari
"propilena, campuran reaksi tersebut yang terdiri dari a'o'ro ' lein dalam campuran dengan propi-
onaldehida: mengandung pengotor dan propilena karbonat jenuh: mengandung konstituen gas,
yang terdiri dari mengkontribusi campuran kata-kata yang sesuai 'dengan arus pengomposan arus
air ke dalam memo pengupas gas pada suhu dari sekitar 0 ° C. sampai kira-kira 30 ° C dalam
zona penyerapan yang diperbaiki ", sehingga memisahkan fasa gas yang terdiri dari adlb'lin
dalam campuran dengan Oblat Said; Eiasb'fi 'yang secara substansial bebas dari karbonilasi dan
cairan yang terdiri dari Air yang mengandung pengotor karbonylik tersebut di Said l' ctifie'd
absorben zenef, melewati fasa gas dari zona penyerapan yang dikoreksi - ke zona
penyerapan'''crole'in 'pada fase gas tersebut dengan air di zona penyerapan acrolein sehingga
secara selektif menyerap akrolein dari fasa gas tersebut dengan pembentukan fasa cair yang
terdiri dari air yang mengandung akrolein sambil meninggalkan fasa gas yang terdiri dari
propilena = konstituen gas koiitelasi yang secara substansial bebas dari akrolein iii "kata zona
penyerap asrolein, yang melewati gaseoaspnase yang terdiri dari propilen yang mengandung
unsur-unsur gas yang secara substansial bebas dari 'akrolein' dari kata zona acrolein absorptio'ri
ke zona penyerapan yang dikoreksi untuk digunakan di sana seperti yang dikatakan oleh gaseeus
stri pping medium, dan penyulingan acrolein dalam keadaan kemurnian tinggi dari fasa cair
'yang terbentuk di zona penyerapan acrolei-n'. 13. Proses: sesuai dengan klaim I dimana acrolein
i dipisahkan dari fasa gas tersebut yang dipisahkan di zona penyerapan yang dikoreksi dengan
menghubungi fase katagase dengan pelarut selektif untuk akrolein