Deskripsi

BIDANG PENEMUAN

[0001] Penemuan ini berkaitan dengan proses untuk memproduksi 2-propanol. Secara lebih
rinci, penemuan ini berkaitan dengan proses untuk menghasilkan 2-propanol dengan
kemurnian tinggi dengan mereaksikan aseton dan hidrogen dengan produksi pengotor yang
ditekan.

LATAR BELAKANG PENEMUAN

[0002] 2-Propanol adalah perantara penting dalam sintesis organik dan merupakan pelarut
penting dalam industri. Ini memiliki berbagai aplikasi, dan beberapa aplikasi memerlukan 2-
propanol dengan kemurnian tinggi.

[0003] Salah satu proses untuk menghasilkan 2-propanol adalah reaksi aseton dengan
hidrogen. Dalam produksi 2-propanol dengan kemurnian tinggi, 2-propanol dari reaksi
umumnya dimurnikan dengan distilasi. Distilasi, bagaimanapun, melibatkan energi dalam
jumlah besar.

[0004] Jenis dan jumlah pengotor yang diperbolehkan bervariasi tergantung pada aplikasi
penggunaan. Dalam beberapa penggunaan, distilasi seringkali tidak dapat menghasilkan 2-
propanol dengan kemurnian tinggi dengan tingkat penghilangan pengotor yang cukup.

[0005] Oleh karena itu, mengurangi pengotor yang dihasilkan oleh reaksi untuk 2-propanol
adalah pendekatan yang efektif untuk produksi 2-propanol yang memiliki kemurnian tinggi.

[0006] Proses dibuat untuk produksi 2-propanol dengan mereduksi aseton dengan hidrogen.
Misalnya, Kogyo Kagaku Zasshi (Majalah Industri Kimia), Vol. 54, Buku 1, hal. 27 (1951)
(Dokumen Nonpaten 1) menjelaskan proses produksi 2-propanol dengan menghidrogenasi
aseton dengan adanya nikel Raney yang dibuat dari paduan Ni / Al (1: 1) dengan metode
umum.

[0007] Hasil dari 2-propanol yang dijelaskan dalam Dokumen Nonpaten 1 adalah 93,3%.
Hasil yang lebih tinggi diperlukan dalam pertimbangan produksi industri 2-propanol.

[0008] Dalam proses yang telah ditetapkan, meningkatkan konversi aseton untuk
meningkatkan hasil 2-propanol juga meningkatkan jumlah produk samping seperti diisopropil
eter, propana, etana dan metana, menyebabkan masalah dalam pemisahan 2-propanol dari
campuran reaksi.

[0009] Dokumen Nonpaten 1 mengajarkan bahwa penambahan air mempercepat hidrogenasi

dan hasil 2- propanol meningkat menjadi 98,7%. Ketika pengajaran untuk meningkatkan
hasil 2-propanol ini dipraktekkan dalam produksi industri 2-propanol dengan
menghidrogenasi aseton, campuran reaksi akan mengandung 30% air dan sejumlah besar
energi diperlukan untuk memisahkan 2-propanol darinya, menyebabkan peningkatan biaya.
dan masalah ekonomi.
[0010] JP-A-S62-012729 (Dokumen Paten 1) menjelaskan bahwa pengotor dikurangi dengan
penambahan air dalam hidrogenasi aseton. Jumlah air didefinisikan sebagai kadar air dalam
sistem reaksi. Namun demikian, contoh kerja dan contoh pembanding dalam dokumen paten
ini secara substansial mengungkapkan kadar air dalam sistem reaksi hanya 0,3% berat.
Lebih lanjut, proses menurut Dokumen Paten 1 mensyaratkan bahwa setidaknya 0,5% berat
aseton harus tetap tidak bereaksi. Oleh karena itu, efisiensi reaksi harus ditingkatkan.

[0011] JP-A-2001-039910 (Dokumen Paten 2) menjelaskan bahwa pengotor dikurangi

dengan menambahkan air ke aseton. Secara rinci, Dokumen Paten 2 mengungkapkan bahwa
aseton yang memiliki kandungan air sangat kecil dihidrogenasi. Secara lebih rinci, dokumen
paten menjelaskan bahwa aseton dengan kadar air tidak lebih dari 1,0% massa dihidrogenasi
menjadi isopropanol. Contoh kerja dalam Dokumen Paten 2 tidak mengungkapkan
kandungan air apa pun.

[0012] Dokumen Paten 3 berkaitan dengan proses fase cair untuk menghasilkan isopropanol
dengan hidrogenasi aseton dengan adanya katalis hidrogenasi, proses yang terdiri dari kontak
aseton dengan hidrogen dalam kondisi fase cair kontinyu dan menggunakan katalis logam
spons yang dipromosikan dengan efektif. jumlah kromium.

[0013] Dokumen Paten 4 berkaitan dengan proses untuk menyediakan alkohol seperti alkohol
isopropil dengan kemurnian tinggi dan sedikit pengotor produk samping dengan mereaksikan
keton seperti aseton dan hidrogen. Proses untuk memproduksi alkohol termasuk secara
katalitik menghidrogenasi keton dengan adanya katalis menjadi alkohol, dimana katalisnya
adalah katalis Raney yang diolah asam yang diperoleh dengan perlakuan kontak katalis
Raney dengan asam.

[0014] Dokumen Paten 5 menjelaskan hidrogenasi aseton melalui suatu proses yang terdiri
dari melakukan hidrogenasi fase cair aseton dalam setidaknya dua tahap proses hidrogenasi
untuk dengan demikian membuat produk isopropanol.

[0015] Proses yang sampai sekarang telah diusulkan seperti di atas di mana aseton
dihidrogenasi menjadi 2-propanol dengan adanya air. Namun, kandungan air dalam proses
tersebut di atas tidak dapat mencapai tingkat pengurangan pengotor yang memadai.

[0016] Penemuan ini dibuat dengan melihat masalah dalam bidang seni seperti yang
dijelaskan di atas. Oleh karena itu, tujuan dari penemuan ini menyediakan proses untuk
memproduksi 2-propanol dengan kemurnian yang lebih tinggi daripada yang mungkin
saat ini sambil menekan produksi sampingan dari pengotor.

[0017] Para penemu ini belajar dengan tekun untuk mencapai tujuan di atas. Mereka
kemudian menemukan bahwa masalah konvensional dalam bidang ini dapat diselesaikan jika
campuran bahan mentah yang direaksikan mengandung sejumlah air. Penemuan ini telah
diselesaikan berdasarkan temuan.
[0018] Penemuan ini berkaitan dengan (1) sampai (7) berikut ini.

[0019] (1) Suatu proses untuk menghasilkan 2-propanol dengan mereaksikan aseton dengan
hidrogen dengan adanya katalis hidrogenasi, dimana proses tersebut terdiri dari mereaksikan
campuran bahan mentah yang terdiri dari air dan aseton, dengan hidrogen dengan adanya
katalis hidrogenasi, campuran bahan baku mengandung air pada 1,2 sampai 2,5%
berat berdasarkan 100% berat dari total air dan aseton.

(2) Proses untuk menghasilkan 2-propanol seperti yang dijelaskan pada (1) di atas, dimana
katalis hidrogenasi adalah katalis Raney.

(3) Proses untuk memproduksi 2-propanol seperti yang dijelaskan pada (2) di atas, dimana
katalis Raney adalah paling sedikit satu katalis Raney yang dipilih dari kelompok yang terdiri
dari katalis nikel Raney dan katalis kobalt Raney.

(4) Proses untuk memproduksi 2-propanol seperti yang dijelaskan pada (3) di atas, dimana
katalis Raney adalah katalis nikel Raney.

(5) Proses untuk memproduksi 2-propanol seperti yang dijelaskan dalam salah satu dari (2)
sampai (4) di atas, dimana 2-propanol yang dihasilkan oleh reaksi tersebut mengandung
tidak lebih dari 10 ppm 4-metil-2-pentanol dan tidak lebih dari 100 ppm 2-
methylpentane-2,4-diol.

(6) Proses pembuatan 2-propanol seperti yang dijelaskan pada (1) di atas, dimana katalis
hidrogenasi adalah katalis padat yang mengandung tembaga oksida-seng oksida.

EFEK KEUNTUNGAN DARI PENEMUAN

Dalam proses untuk memproduksi 2-propanol menurut penemuan ini, aseton dan hidrogen
direaksikan dengan adanya katalis hidrogenasi. Dalam prosesnya, produksi sampingan
pengotor ditekan dengan membiarkan sejumlah air hidup berdampingan dengan aseton. 2-
propanol yang dapat diperoleh melalui proses penemuan ini memiliki kemurnian tinggi
dengan kandungan pengotor yang kecil seperti 4-metil-2-pentanol dan 2-metilpentana-2,4-
diol.

DESKRIPSI SINGKAT GAMBAR

Gambar 1 adalah diagram alir yang menunjukkan perwujudan dari peralatan produksi yang
digunakan dalam penemuan ini.

1 Reaktor

2 Lapisan katalis tetap

3 Rute pengadaan campuran bahan baku

4 Pompa suplai
5 Pemisah gas-cair

6 Pompa umpan cair

7 Rute sirkulasi

8 Rute pasokan hidrogen

Rute 9, 10, 14, 19, 22, 25

11 Saluran masuk reaktor 1

12 Saluran masuk reaktor 1

13 Outlet reaktor 1

15, 17, 21 · Penukar panas

16, 24 Katup kontrol

18 Tangki deaerasi

20 Filter

23 Sirkulator hidrogen

26 Katup kontrol pelepasan gas

27 Katup kontrol tekanan

28 Hidrogen 20 Filter

EMBODIMEN YANG DIUTAMAKAN UNTUK MELAKUKAN PENEMUAN

[0023] Penemuan ini akan dijelaskan secara rinci di bawah

[0024] Dalam proses untuk memproduksi 2-propanol menurut penemuan, aseton direaksikan
dengan hidrogen dengan adanya katalis hidrogenasi untuk menghasilkan 2-propanol. Dalam
melakukan reaksi, campuran bahan mentah yang mengandung air dan aseton direaksikan
dengan hidrogen dengan adanya katalis hidrogenasi. Campuran bahan baku mengandung air
pada 1,2 sampai 2,5% berat berdasarkan 100% berat dari total air dan aseton.

[0025] Dalam penemuan ini, reaksi biasanya dilakukan dalam reaktor yang mengandung
katalis hidrogenasi. 2- propanol yang dihasilkan oleh reaksi tersebut mengandung produk
samping yang dijelaskan kemudian dan aseton yang tidak bereaksi, dan produk tersebut
dengan demikian sebaliknya dirujuk sebagai campuran reaksi cair di bawah ini. Setelah
reaksi, campuran reaksi cair dikumpulkan dari reaktor bersama dengan campuran reaksi gas
berdasarkan hidrogen yang tidak bereaksi. Campuran reaksi cair dan campuran reaksi gas
juga secara kolektif disebut sebagai campuran reaksi di bawah ini.
[0026] Katalis hidrogenasi yang digunakan dalam penemuan ini tidak dibatasi secara
khusus. Biasanya digunakan katalis padat yang mengandung unsur logam seperti Ba, Co, Cr,
Cu, Fe, Mn, Ni, Pd, Pt, Zn, Zr, Ru dan Rh. Unsur logam dapat digunakan dalam bentuk,
misalnya, unsur logam, paduan, oksida logam atau klorida logam. Katalis hidrogenasi
lainnya, lebih disukai katalis Raney, dapat digunakan. Katalis hidrogenasi dapat digunakan
sendiri-sendiri, atau dua jenis atau lebih dapat digunakan dalam kombinasi.

[0027] Bahan unsur logam yang disukai sebagai katalis hidrogenasi meliputi Ni, Co, Cu, Fe,
Pd, Pt, Ru dan Rh.

[0028] Dari sudut pandang hasil reaksi, oksida logam yang disukai sebagai katalis
hidrogenasi mencakup CoO.

[0029] Katalis hidrogenasi dapat berupa campuran zat berelemen logam, campuran zat
berelemen logam dan oksida logam, campuran oksida logam, atau campuran oksida logam.

[0030] Contoh katalis hidrogenasi untuk digunakan dalam penemuan ini termasuk katalis
tembaga-kromium seperti CuO-Cr2O3-BaO dan CuO-Cr2O3-BaO-MnO, katalis tembaga-
seng seperti CuO-ZnO, katalis seng-kromium seperti ZnO-Cr2O3, katalis paladium-kromium
seperti Pd-Cr2O3, katalis kobalt-zirkonium seperti CoO-ZrO2, katalis nikel-zirkonium seperti
Ni-ZrO2, dan katalis nikel-magnesium seperti Ni-MgO. Dari sudut pandang hasil reaksi,
katalis tembaga-kromium, katalis tembaga-seng, katalis kobalt-zirkonium dan katalis nikel-
zirkonium lebih disukai. Dari katalis tembaga-seng, lebih disukai tembaga oksida-seng oksida
CuO-ZnO. Dari sudut pandang selektivitas pada suhu reaksi 140 ° C atau lebih dan
pemulihan panas ekonomis, katalis hidrogenasi yang disukai dalam penemuan ini adalah
katalis padat yang mengandung tembaga oksida-seng oksida.

[0031] Katalis hidrogenasi dapat didukung pada pembawa seperti karbon aktif, SiO2,
Al2O3, BaSO4, TiO2, ZrO2, MgO, ThO2 dan tanah diatom. Dari sudut pandang efisiensi
ekonomi, pembawa yang dapat digunakan kembali lebih disukai.

[0032] Dalam perwujudan yang sangat disukai dalam pandangan hasil reaksi, katalis Raney
digunakan sebagai katalis hidrogenasi dalam reaksi.

[0033] Katalis Raney dalam penemuan ini adalah katalis logam yang diperoleh dengan
menggabungkan logam yang tidak larut (hampir tidak larut) dalam alkali atau asam,
misalnya, nikel, kobalt, tembaga atau besi, dengan logam yang larut dalam alkali atau asam,
misalnya, aluminium, silikon, seng atau magnesium, dan setelah itu melarutkan logam yang
larut dalam alkali atau asam dari paduan.

[0034] Contoh katalis Raney termasuk katalis nikel Raney, katalis kobalt Raney, katalis
tembaga Raney dan katalis besi Raney. Dari sudut pandang hasil reaksi, lebih disukai untuk
menggunakan setidaknya satu katalis Raney yang dipilih dari katalis nikel Raney dan katalis
kobalt Raney.
[0035] Nikel Raney, kobalt Raney, tembaga Raney dan besi Raney adalah katalis Raney di
mana komposisi logam yang tidak larut (hampir tidak larut) dalam alkali atau asam dalam
paduan masing-masing didasarkan pada nikel, kobalt, tembaga atau besi.

[0036] Dalam penemuan ini, campuran bahan mentah yang mengandung air dan aseton
direaksikan dengan hidrogen dengan adanya katalis hidrogenasi seperti katalis Raney untuk
menghasilkan 2-propanol. Campuran bahan mentah dapat terdiri dari air dan aseton atau
selanjutnya dapat mengandung pelarut.

[0037] Contoh pelarut termasuk alkohol seperti metanol, etanol dan 2-propanol; glikol
seperti etilen glikol, propilen glikol dan dietilen glikol; eter seperti diisopropil eter, dibutil
eter, etilen glikol dimetil eter, diglyme dan triglyme; pelarut polar aprotik seperti
dimetilformamida, dimetilasetamida, asetonitril dan dimetilsulfoksida; dan hidrokarbon
seperti heksana, heptana, sikloheksana dan siklopentana. Jika campuran bahan mentah
mengandung pelarut ini, 2-propanol lebih disukai karena tidak perlu mengeluarkan pelarut
dari campuran reaksi cair.

[0038] Dalam proses penemuan, jumlah total aseton dan air biasanya berkisar dari 95 sampai
100 bagian. berat, dan disukai 97 sampai 100 bagian berat berdasarkan 100 bagian berat
campuran bahan mentah.

[0039] Dalam penemuan ini, campuran bahan mentah mengandung air pada 1,2 sampai 2,5%
berat, dan lebih disukai 1,3 sampai 2,3% berat berdasarkan 100% berat dari total air dan
aseton. Jumlah air dalam campuran bahan baku berdasarkan 100% berat gabungan air dan
aseton juga disebut sebagai kadar air.

[0040] Jika kadar air melebihi kisaran di atas, energi dalam jumlah besar dan biaya yang
besar cenderung diperlukan untuk memurnikan campuran reaksi cair yang mengandung 2-
propanol untuk membuat 2-propanol yang bebas air dan dengan kemurnian tinggi.

[0041] Jika kadar air di bawah kisaran di atas, jumlah pengotor yang lebih besar seperti 4-
metil-2-pentanol (MIBC) dan 2-metilpentana-2,4-diol (HG) cenderung dihasilkan.

[0042] Aseton biasanya mengandung air sebagai suatu pengotor, dan oleh karena itu jumlah
air yang semula dikandung sebagai pengotor ditentukan sebelumnya dalam penemuan ini.
Jumlah total air yang semula ada dan air yang ditambahkan ke campuran bahan baku
mewakili jumlah air berdasarkan 100% berat air dan aseton yang digabungkan.

[0043] Campuran bahan mentah dapat dibuat dengan mencampurkan aseton dan air terlebih
dahulu dan campuran tersebut dapat disuplai ke reaktor yang mengandung katalis
hidrogenasi. Sebagai alternatif, aseton dan air dapat disuplai ke reaktor secara terpisah dan
dicampur bersama dalam reaktor.

[0044] Dalam penemuan ini, reaksi aseton dengan hidrogen biasanya dilakukan pada suhu
reaksi 40 sampai 200 ° C.
[0045] Bila reaksi aseton dengan hidrogen dikatalisis oleh katalis Raney, suhu reaksi
biasanya berkisar antara 40 sampai 160 ° C, lebih disukai 50 sampai 150 ° C, dan lebih
disukai 65 sampai 130 ° C.

[0046] Bila katalis hidrogenasi adalah katalis padat yang mengandung tembaga oksida-seng
oksida, reaksi aseton dengan air lebih disukai dilakukan pada suhu reaksi 100 sampai 160 °
C.

[0047] Temperatur reaksi di atas memastikan bahwa jumlah produk samping seperti
diisopropil eter, propana, etana dan metana adalah kecil.

[0048] Jika suhu reaksi di bawah kisaran di atas, laju reaksi diturunkan dan reaksi sering
membutuhkan waktu reaksi yang sangat lama untuk mencapai hasil yang tinggi dari 2-
propanol.

[0049] Untuk meningkatkan hasil 2-propanol dan melindungi reaktor, reaksi aseton dengan
hidrogen umumnya dilakukan pada tekanan reaksi 0,5 sampai 4,0 MPaG, lebih disukai 0,7
sampai 3,0 MPaG, dan lebih disukai 0,8 sampai 2,5 MPaG.

[0050] Reaksi aseton dengan hidrogen dapat dilakukan dengan proses seperti proses batch
atau proses aliran. Dalam kasus proses aliran, aseton yang tidak bereaksi dapat didaur ulang
ke sistem reaksi.

[0051] Bila katalis Raney digunakan sebagai katalis hidrogenasi, campuran reaksi cair yang
mengandung 2-propanol disukai mengandung 4-metil-2-pentanol pada tidak lebih dari 10
ppm dan 2-metilpentana-2, 4-diol pada tidak lebih dari dari 100 ppm, dan lebih disukai lagi
mengandung 4-metil-2-pentanol pada tidak lebih dari 8 ppm dan 2-metilpentana-2,4-diol
pada tidak lebih dari 70 ppm.

[0052] Bila katalis Raney digunakan sebagai katalis hidrogenasi, reaksi aseton dengan
hidrogen lebih disukai dilakukan pada kondisi sedemikian sehingga jumlah aseton yang tidak
bereaksi dalam reaksi kurang dari 0,5% berat.

[0053] Dalam penemuan ini, lebih disukai sejumlah kecil aseton yang tidak bereaksi. Batas
bawahnya tidak terlalu dibatasi. Jumlah aseton yang tidak bereaksi biasanya 0,1% berat atau
lebih.

[0054] Jumlah aseton yang tidak bereaksi menunjukkan kandungan aseton dalam 100% berat
campuran reaksi cair yang mengandung 2-propanol yang dikeluarkan dari reaktor. Jumlah
aseton yang tidak bereaksi di atas dapat diperoleh dengan melakukan reaksi pada suhu dan
tekanan reaksi seperti yang dijelaskan di atas sambil mengontrol dengan tepat, misalnya,
waktu reaksi.

[0055] Dalam hal reaksi dalam fase cair dengan proses batch, waktu reaksi biasanya sekitar
10 menit sampai 2 jam.
[0056] Ketika konversi aseton rendah dengan 0,5% berat atau lebih aseton yang tidak
bereaksi, sejumlah besar energi dan biaya yang besar cenderung diperlukan untuk
memisahkan 2-propanol bebas aseton, dengan kemurnian tinggi dari campuran reaksi cair.

[0057] Dalam hal proses batch, jumlah aseton, hidrogen dan katalis hidrogenasi dapat
sedemikian rupa sehingga jumlah katalis hidrogenasi biasanya 1 sampai 30 bagian berat
berdasarkan 100 bagian berat aseton, dan jumlah hidrogen biasanya dalam kisaran 0,8 hingga
10 mol per 1 mol aseton.

[0058] Bila reaksi aseton dengan hidrogen dilakukan dengan proses aliran sesuai dengan
penemuan, campuran bahan mentah memiliki kandungan air dalam kisaran yang disebutkan
di atas dan reaksi dikatalisis oleh katalis hidrogenasi, dan kondisi reaksi lainnya dapat seperti
itu. dijelaskan dalam Paten Jepang No.2834495.

[0059] Perwujudan dari penemuan ini akan dijelaskan dengan mengacu pada diagram alir
(Gbr. 1) yang menunjukkan perwujudan dari peralatan produksi yang digunakan dalam
penemuan ini.

[0060] Dalam Gbr. 1, angka 1 menunjukkan reaktor, angka 2 menunjukkan lapisan katalis
tetap yang terbentuk dari katalis hidro- genasi yang disediakan dalam reaktor 1, angka 3
menunjukkan rute untuk memasok campuran bahan baku mengandung aseton dan air, angka
4 menunjukkan pompa untuk mensuplai campuran bahan mentah, angka 5 menunjukkan
pemisah gas-cair yang memisahkan campuran reaksi menjadi gas dan cairan, angka 6
menunjukkan pompa umpan cair, dan angka 7 menunjukkan rute sirkulasi melalui bagian
campuran reaksi cair yang dipisahkan dalam pemisah gas-cair (5) diedarkan ke reaktor.

[0061] Dalam peralatan, campuran bahan mentah yang mengandung aseton dan air dipompa
dengan pompa suplai 4 melalui jalur suplai 3 dan bergabung dengan campuran reaksi cair
yang diedarkan dari pemisah gas-cairan 5 ke reaktor 1 melalui jalur sirkulasi 7, dan disuplai
ke dalam reaktor 1 melalui sebuah inlet 11 dari reaktor 1.

[0062] Secara terpisah, hidrogen disuplai melalui jalur suplai hidrogen 8 ke dalam reaktor 1
dari sebuah inlet 12 reaktor 1.

[0063] Hidrogen, campuran bahan mentah dan campuran reaksi cair yang diedarkan dari
pemisah gas-cair (5) disuplai ke dalam reaktor 1 dan dimasukkan ke dalam reaktor 1 dan,
pada lapisan katalis tetap 2, aseton dan hidrogen bereaksi bersama-sama untuk berikan 2-
propanol. Campuran reaksi yang mengandung 2-propanol dikeluarkan dari saluran keluar 13
reaktor 1 dan diumpankan ke pemisah gas-cair 5 melalui jalur 9.

[0064] Dalam pemisah gas-cair 5, campuran reaksi dipisahkan menjadi campuran reaksi cair
dan campuran reaksi gas berbasis hidrogen. Bagian dari campuran reaksi cair ditarik dan
dipompa dengan pompa umpan cair (6) ke penukar panas (15) dan didinginkan di dalamnya.
Campuran reaksi cair yang telah ditarik kemudian diedarkan ke reaktor 1 melalui jalur
sirkulasi 7.
[0065] Jumlah campuran reaksi cair yang ditarik dikontrol dengan katup kendali 16. Bagian
sisa dari campuran reaksi cair diumpankan melalui jalur 10 ke penukar panas 17 dan
didinginkan di dalamnya, dan dideaerasi dalam deaerasi. tangki 18, dimurnikan dengan filter
20 melalui rute 19 dan dikumpulkan sebagai produk reaksi. Campuran reaksi gas yang
dipisahkan dalam pemisah gas-cair (5) diumpankan ke penukar panas (21) melalui suatu rute
14 dan didinginkan di dalamnya untuk memadatkan campuran reaksi cair yang dikandung
dalam campuran reaksi gas. Campuran reaksi cair yang dikondensasi diumpankan ke tangki
deaerasi (18) melalui katup kendali (24) dan dideerasi bersama-sama dengan campuran reaksi
cair yang disuplai melalui rute 10.

[0066] Setelah campuran reaksi cair dikeluarkan dari campuran reaksi gas dalam penukar
panas (21), bagian dari campuran reaksi gas disirkulasi sebagai gas hidrogen yang
bersirkulasi ke sirkulator hidrogen 23 melalui rute 22 dan disuplai kembali ke hidrogen. rute
suplai 8. Gas hidrogen yang bersirkulasi kemudian dicampur dengan sejumlah hidrogen segar
28 yang mengkompensasi hidrogen yang dikonsumsi dalam reaksi, dan disuplai ke dalam
reaktor 1 melalui saluran masuk 12.

[0067] Bagian sisa dari campuran reaksi gas yang dikeluarkan dari penukar panas (21) ditarik
ke tangki deaerasi (18) melalui katup pengatur tekanan (27).

[0068] Dalam tangki deaerasi (18), campuran reaksi cair yang disuplai melalui rute 10 dan
campuran reaksi cair yang dikondensasi dalam penukar panas (21) dan disuplai melalui katup
kendali (24) dideaerasi. Campuran gas yang dilepaskan dari campuran ini dan campuran gas
yang ditarik melalui katup pengatur tekanan (27) secara kolektif dibuang ke luar sistem reaksi
melalui rute 25 dan katup pengatur pelepasan gas 26.

[0069] Jumlah gas buangan yang ditarik melalui katup kendali pelepasan gas 26 dikontrol
dengan tepat sehingga gas pengotor selain hidrogen tidak akan terakumulasi dalam gas
hidrogen yang bersirkulasi. Kemurnian hidrogen dalam gas hidrogen yang diedarkan tidak
dibatasi secara khusus tetapi lebih disukai tidak kurang dari 90% mol. Untuk memastikan
kemurnian hidrogen ini, bahan baku gas hidrogen yang disuplai sebagai hidrogen 28 lebih
disukai memiliki kemurnian hidrogen tidak kurang dari 99,5% mol. Jika kemurnian
hidrogen dari bahan mentah gas hidrogen terlalu rendah, sejumlah besar gas buangan harus
ditarik melalui katup kontrol pelepasan gas 26 untuk memastikan bahwa kemurnian hidrogen
dalam gas hidrogen yang diedarkan tidak kurang dari 90% mol , menyebabkan kerugian
ekonomi.

[0070] Katup kontrol tekanan yang ditunjukkan dengan angka 27 memungkinkan kontrol
tekanan dengan melepaskan sebagian dari gas hidrogen yang bersirkulasi ke dalamnya.
Bentuk reaktor 1 tidak dibatasi secara khusus dan dapat berupa tangki, tabung atau kolom.
Pemisah gas-cair (5) tidak dibatasi secara khusus dan pemisah apapun yang biasa digunakan
pada peralatan jenis ini dapat digunakan. Pompa suplai 4, pompa umpan cair 6, penukar
panas 15, 17 dan 21 dan tangki deaerasi 18 tidak dibatasi secara khusus.
[0071] Peralatan yang digunakan dalam penemuan ini tidak terbatas pada peralatan yang
diilustrasikan pada Gambar 1 dan berbagai modifikasi dapat dibuat padanya. Dalam peralatan
yang ditunjukkan pada Gbr. 1, campuran bahan mentah yang mengandung aseton, dan bagian
dari campuran reaksi cair ditarik dari pemisah gas-cair dan diedarkan ke reaktor bergabung
satu sama lain dan disuplai bersama ke dalam reaktor melalui saluran masuk reaktor. 11. Di
sini, modifikasi dapat dibuat sedemikian rupa sehingga campuran bahan mentah dan
campuran reaksi cair yang akan diedarkan disuplai secara terpisah ke reaktor.

[0072] Dalam modifikasi lain, campuran reaksi cair yang akan diedarkan ke reaktor dapat
dicampur dengan gas hidrogen dan campuran dapat disuplai ke reaktor, atau bagian dari
campuran gas-cair yang dikeluarkan dari reaktor dapat didinginkan dan disirkulasikan
langsung ke reaktor.

[0073] Setelah reaksi selesai, campuran reaksi cair dan produk reaksi didistilasi dengan
metode yang dikenal dan secara opsional didehidrasi sesuai kebutuhan untuk menghasilkan
2-propanol dengan kemurnian tinggi.

CONTOH

[0074] Penemuan ini akan dijelaskan secara rinci dengan menyajikan contoh dan contoh
pembanding.

[Contoh 1]

(Persiapan katalis hidrogenasi)

[0075] Di tengah perkiraan diameter dalam reaktor baja tahan karat 50 mm dan panjang 100
mm, 200 g (100 ml) paduan aluminium nikel masif (R-20L diproduksi oleh Nikko Rika
Corporation, diameter partikel: 4 hingga 5 mm, rasio berat Ni / Al: 50/50) dikemas untuk
membentuk lapisan katalis tetap. Reaktor kemudian diisi air.

[0076] Tangki air 3000 ml dan bagian bawah reaktor dihubungkan melalui pompa umpan
cair. Sebuah rute kemudian disediakan dimana cairan yang melewati reaktor dapat kembali
ke tangki air melalui bagian atas reaktor. Pompa umpan cair digerakkan untuk
mensirkulasikan air ke dalam reaktor dengan laju aliran 0,25 l / menit. Di bawah sirkulasi,
larutan natrium hidroksida berair 40% yang telah disiapkan secara terpisah dijatuhkan ke
tangki air dan larutan alkali berair diedarkan dalam sistem reaksi. Sirkulasi larutan alkali
berair mengubah paduan aluminium nikel menjadi katalis nikel Raney.

[0077] Karena konversi ke katalis hidrogenasi menghasilkan panas reaksi dan meningkatkan
suhu dalam reaktor, laju aliran tetes larutan natrium hidroksida berair dikendalikan
sedemikian rupa sehingga suhu di dalam tidak akan melebihi 50 ° C.

[0078] Jumlah total larutan natrium hidroksida encer yang dijatuhkan sesuai dengan 270 g
natrium hidroksida. Larutan berair alkali diedarkan secara kontinyu setelah pelepasan selesai,
dan konversi dilakukan selama 20 jam secara total.
[0079] Setelah konversi selesai, air murni sebagai fluida pembersih dibiarkan mengalir dalam
reaktor untuk membersihkan lapisan katalis tetap. Pembersihan dilanjutkan hingga pH cairan
pembersih yang dikeluarkan tidak lebih dari 11.

[0080] Setelah itu, larutan alkali berair dan cairan pembersih dikumpulkan, dan aluminium
yang terlarut di dalamnya ditentukan secara kuantitatif dengan titrasi khelatometri. Laju
konversi katalis nikel Raney yang diperoleh ditentukan berdasarkan persamaan berikut.

[0081] Hasilnya, lapisan katalis tetap ditemukan telah diubah menjadi katalis nikel Raney
pada tingkat konversi 58%.

[0082] Bagian dasar reaktor dihubungkan dengan pemisah gas-cair yang memiliki satu
saluran keluar pelepasan gas dan dua saluran keluar penarik cairan. Salah satu saluran keluar
cairan dihubungkan dengan sisi isap dari pompa tahan tekanan untuk mengedarkan campuran
reaksi. Sisi pembuangan pompa dihubungkan dengan saluran masuk pasokan campuran
bahan mentah di bagian atas reaktor, dengan demikian menciptakan suatu rute di mana
campuran reaksi cair yang ditarik dari pemisah gas-cairan dapat bersirkulasi ke atas reaktor.
Jalur suplai campuran bahan baku dihubungkan pada jalur sirkulasi ini sehingga campuran
bahan baku akan tercampur dengan campuran reaksi cair yang sedang diedarkan. Saluran
keluar cairan lain dari pemisah gas-cairan dihubungkan melalui katup kontrol tekanan dengan
penerima kaca untuk mengumpulkan bagian campuran reaksi cair sebagai produk reaksi.
Saluran keluar pelepasan gas dari pemisah gas-cair dihubungkan ke katup kontrol tekanan
untuk melepaskan hidrogen ekstra sebagai gas pelepasan.

(Hidrogenasi aseton)

[0083] 2-Propanol disuplai ke reaktor melalui jalur suplai campuran bahan mentah, dan
reaktor dibersihkan dari air dengan 2-propanol. Pompa sirkulasi campuran reaksi
dioperasikan untuk mensirkulasi 2-propanol pada kecepatan sirkulasi 1600 ml / jam.

[0084] Reaktor dipanaskan dengan menggunakan selubung di sekeliling reaktor. Ketika suhu
di dalam reaktor mencapai 100 ° C, campuran bahan baku yang terdiri dari 98% berat
aseton (kadar air dalam aseton: 0,3% berat) dan 2% berat air disuplai dengan laju
aliran 79 g / jam ( 100 ml / jam) dari atas reaktor. Bersamaan dengan itu, hidrogen
disuplai melalui jalur suplai campuran bahan mentah pada laju alir 66,6 NL / jam.

[0085] Kadar air pada campuran bahan baku aseton dan air adalah 2,3% berat (jumlah aseton
yang digunakan x kadar air dalam aseton + jumlah air yang ditambahkan = (98 x 0,003 + 2)%
berat = 2,29% berat). Kadar air dibulatkan menjadi satu tempat desimal.

[0086] Reaksi terus dilakukan pada tekanan internal 2,0 MPaG dan suhu internal 100 ° C.
Campuran reaksi cair yang diperoleh dianalisis dengan kromatografi gas.

[0087] Campuran reaksi cair ditemukan mengandung 0,2% berat aseton dan 97,5% berat 2-
propanol.
[Contoh 2 sampai 4]

[0088] Aseton dihidrogenasi dengan cara yang sama seperti pada Contoh 1, kecuali bahwa
kandungan air dalam campuran bahan mentah diubah seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1.

[Contoh Perbandingan 1]

[0089] Aseton dihidrogenasi dengan cara yang sama seperti pada Contoh 1, kecuali bahwa
kadar air dalam campuran bahan mentah diubah menjadi 1,1% berat.

[Contoh Perbandingan 2]

[0090] Aseton dihidrogenasi dengan cara yang sama seperti pada Contoh 1, kecuali bahwa
kadar air dalam campuran bahan mentah diubah menjadi 0,3% berat.

[0091] Hasil dari Contoh 1 sampai 4 ditunjukkan pada Tabel 1, dan hasil dari Contoh
Pembanding 1 dan 2 diperlihatkan pada Tabel 2.

Tabel 1

Contoh 1 Contoh 2 Contoh 3 Contoh 4

Kadar air dalam campuran bahan baku (wt 2.3 1.6 1.3 1.2
%)
Jumlah aseton yang tidak bereaksi (wt%) 0.2 0.2 0.1 0.2
Jumlah 2-propanol yang terbentuk (wt%) 97.5 98.3 98.6 98.6
4-Metil-2-pentanol (MIBC) (ppm) 1 3 3 5
2-Methylpentane-2,4-diol (HG) (ppm) 21 25 30 60
Other impurities (ppm) 180 162 167 235

Tabel 2

Comp. Contoh Comp. Contoh 2

1
Kadar air dalam campuran bahan baku (wt%) 1.1 1.3
Jumlah aseton yang tidak bereaksi (wt%) 0.3 0.3
Jumlah 2-propanol yang terbentuk (wt%) 98.6 99.4
4-Metil-2-pentanol (MIBC) (ppm) 15 40
2-Methylpentane-2,4-diol (HG) (ppm) 190 260
Other impurities (ppm) 195 148
[Contoh 5]

(Pengurangan katalis hidrogenasi)

[0092] Di tengah perkiraan diameter dalam reaktor baja tahan karat 38,4 mm dan panjang
4800 mm, katalis CuO-ZnO silinder 3765 g (2895 ml) (diproduksi oleh Süd-Chemie
Catalysts Japan, Inc., diameter partikel: 3,2 mm, tinggi: 3,2 mm) dikemas untuk membentuk
lapisan katalis tetap. Reaktor kemudian dibersihkan dengan nitrogen.

[0093] 2-Propanol (kadar air: 2,0% berat) ditempatkan ke dalam drum perantara dan dipompa
dari drum perantara ke reaktor melalui bagian atas reaktor dengan kecepatan 10 l / jam.
Setelah 2 jam setelah dimulainya suplai 2-propanol, hidrogen diumpankan pada 2 Nm3 / jam
sebagai tambahan pada suplai 2-propanol. Tekanan di dalam reaktor diatur menjadi 3,0
MPaG.

[0094] Setelah tekanan di dalam reaktor mencapai 3,0 MPaG, suhu di bagian atas reaktor
dikontrol hingga 100 ° C dengan menggunakan penukar panas pipa ganda yang disediakan di
saluran masuk reaktor sambil terus memasok 2-propanol dan hidrogen. Setelah temperatur
reaktor mencapai 100 ° C, katalis direduksi selama tiga jam dengan tetap menjaga tekanan
internal reaktor, temperatur reaktor dan suplai 2-propanol dan hidrogen.

(Hidrogenasi aseton)

[0095] Setelah perlakuan reduksi, laju aliran 2-propanol diubah menjadi 25,6 l / jam, laju
aliran hidrogen menjadi 0,51 Nm3 / jam, dan tekanan internal reaktor menjadi 2,0 MPaG.
Suhu di bagian atas reaktor dikontrol hingga 140 ° C dengan menggunakan penukar panas
pipa ganda.

[0096] Ketika suhu di bagian atas reaktor mencapai 140 ° C, campuran bahan mentah yang
terdiri dari aseton dan air (kadar air: 2,0% berat) disuplai dengan laju aliran 1,64 l / jam. Suhu
di bagian bawah reaktor meningkat menjadi 160 ° C karena panas reaksi.

[0097] Reaksi terus dilakukan pada tekanan internal reaktor 2,0 MPaG dan suhu puncak
reaktor 140 ° C. Campuran reaksi cair yang diperoleh dianalisis dengan kromatografi gas.

[0098] Konversi aseton cair adalah 98,5%, dan selektivitas 2-propanol (% berat) adalah
98,6%.

[Contoh Perbandingan 3]

[0099] Aseton dihidrogenasi dengan cara yang sama seperti pada Contoh 5, kecuali bahwa
kadar air dalam campuran bahan baku aston / air diubah menjadi 0,3% berat dan kadar air
dalam 2-propanol diubah menjadi 0,3% berat .

[0100] Hasil dari Contoh 5 disajikan dalam Tabel 3, dan hasil dari Contoh Pembanding 3
ditunjukkan pada Tabel 4. [Tabel 3]
 Tabel 3

Contoh 5
Konversi aseton 98,5%
2-Propanol 98.6%
Selectivitas 4-Methyl-2-pentanol 1,08%
2-Methylpentane-2,4-diol 0,000

Comp. Contoh 5
Konversi aseton 98,5%
2-Propanol 96,9%
Selectivitas 4-Methyl-2-pentanol 3,04%
2-Methylpentane-2,4-diol 0,00%

Klaim

1. Proses untuk menghasilkan 2-propanol dengan mereaksikan aseton dengan hidrogen

dengan adanya katalis hidrogenasi, dimana:

proses tersebut terdiri dari mereaksikan campuran bahan mentah yang terdiri dari air dan
aseton, dengan hidrogen dengan adanya katalis hidrogenasi, campuran bahan mentah tersebut
mengandung air pada 1,2 sampai 2,5% berat berdasarkan 100% berat dari total air dan aseton.

2. Proses untuk memproduksi 2-propanol menurut klaim 1, dimana katalis hidrogenasi adalah
katalis Raney.

3. Proses pembuatan 2-propanol menurut klaim 2, dimana katalis Raney paling sedikit adalah
satu katalis Raney yang dipilih dari kelompok yang terdiri dari katalis nikel Raney dan katalis
kobalt Raney.

4. Proses untuk memproduksi 2-propanol menurut klaim 3, dimana katalis Raney adalah
katalis nikel Raney.

5. Proses untuk memproduksi 2-propanol sesuai dengan salah satu dari klaim 2 sampai 4,
dimana 2-propanol yang dihasilkan oleh reaksi mengandung tidak lebih dari 10 ppm 4-metil-
2-pentanol dan tidak lebih dari 100 ppm 2 -methylpentane- 2,4-diol.

6. Proses pembuatan 2-propanol menurut klaim 1, dimana katalis hidrogenasi adalah katalis
padat yang mengandung tembaga oksida-seng oksida.